JP2003157824A - 電池セパレータ及びピン除去方法 - Google Patents

電池セパレータ及びピン除去方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 改良されたピン除去特性を有する電池セパレ
ータを提供する。 【解決手段】 電池アセンブリからピンを除去する方法
は、ステアリン酸金属塩類、有利にはステアリン酸カル
シウムを少なくとも５０ｐｐｍ含有するポリプロピレン
の外面部分を有し、ピン除去力≦７１００ｇを示すよう
に適応された微孔質膜を含んでなるセパレータを提供す
るステップを含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、改良されたピン除
去特性を有する電池セパレータを目的とする。
【０００２】
【従来の技術】高エネルギーの製造において、軽重量の
電池、例えば二次リチウム電池、即ち、陽極テープと陰
極テープがセパレータテープを挟む電池アセンブリは、
１つ又は複数のピン（又はコア又は心棒）の周りに巻か
れている。アセンブリを巻き始めるために、セパレータ
テープを、ピンの上に乗せ、次いで陽極及び陰極のテー
プをピンに給送する。巻取りの完成時に、電池アセンブ
リからピンを除去する（又は引き抜く）。アセンブリ
（即ちセパレータテープ）が、ピンの回収の間、その上
に付着していると、アセンブリは、「竹の子状になり
（telescope）」、廃棄せねばならない。そのような不
合格品が電池製造工程のコストを増加させている。従っ
て、電池製造者は、ピン除去特性が改良されたセパレー
タテープ、即ち電池アセンブリをピンから外す時にピン
に付着しないセパレータが所望である。
【０００３】前記のピンの除去問題を解決する幾つかの
試みが行われている。１９９８年４月２８日公開の日本
特開平１０−１１００５２号公報では、ピン除去を改良
するために、微孔質膜（microporous membrane）の表面
が模様付け（textured）されている。有機樹脂、有利に
はフッ素樹脂及びシリコーン樹脂から選択される少なく
とも１つの樹脂からなる球形粒子が、膜表面から突き出
している。模様付表面は、摩擦抵抗を減じる。１９９８
年５月２６日公開の日本特開平１０−１３９９１８号公
報では、ピン除去を改良するために、微孔質膜の表面が
滑剤で被覆されている。コーティングは、浸漬被覆又は
ロール塗布により実施することができる。滑剤は、ワッ
クス（例えばパラフィンワックス、マイクロクリスタリ
ンワックス、低分子量ポリエチレン及び他の炭化水素ワ
ックス）、脂肪酸エステル（例えば、ステアリン酸メチ
ル、ステアリン酸ステアリル、ステアリン酸モノグリセ
リド）、脂肪族アミド（例えば、ステアルアミド、パル
ミトアミド、メチレンビス（ステアルアミド））及びこ
れらの組み合わせを含む。１９９８年７月２８日公開の
日本特開平１０−１９５２１５号公報では、微孔質膜の
表面部は、ポリプロピレンに対するポリエチレンの割合
が膜の中間部より大きく、そのことによりピン除去特性
を改良している。２０００年９月１３日出願の米国特許
出願番号第０９／６６１５１９号では、ピンの表面を変
性して、ピン除去を改良している。表面変性は、表面の
肌理処理（texturing）（roughing：粗面化）及び／又
はピンの表面に溝付けをすることを含む。
【０００４】ポリオレフィン樹脂中に添加剤としてステ
アリン酸カルシウムを使用することは公知である。参
照：Ｐｌａｓｔｉｃｓ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｈａ
ｎｄｂｏｏｋ，Ｃｈａｐｍａｎ＆Ｈａｌｌ，Ｎｅｗ Ｙ
ｏｒｋ Ｃｉｔｙ，ＮＹ（１９９１）、６４５頁。その
中において、ポリオレフィン中に使用される場合に、ス
テアリン酸カルシウムは、「タイアップ触媒」として作
用し、滑剤は、樹脂加工性を高めるのに使用され、かつ
「効果的な滑剤は、最終生成物の特性に悪影響を与えな
い（即ち不活性である）」ことが注目される。例えば、
ステアリン酸カルシウム６００ｐｐｍが、酸除去剤とし
て作用させる目的のために、ポリプロピレンに添加され
ていた。参照：Ｗｉｔｃｏ’ｓ Ａｄｄｉｔｉｖｅ Ｐ
ｒｏｄｕｃｔ Ｇｕｉｄｅ，Ｐｏｌｙｍｅｒ Ａｄｄｉ
ｔｉｖｅｓ Ｇｒｏｕｐ，Ｏｌｅｆｉｎｓ／Ｓｔｙｒｅ
ｎｉｃｓ，２頁。ステアリン酸カルシウムは、滑剤とし
ても作用し、ポリオレフィン樹脂の流動特性を改良する
ことができる。Ｗｉｔｃｏ，Ｉｂｉｄ．，２頁。ステア
リン酸カルシウムを含有するポリプロピレン樹脂は、電
池セパレータ、即ち、単層ポリプロピレンセパレータで
あるセルガード２４００（登録商標名：ＣＥＬＧＡＲＤ
２４００）及び多層セパレータであるセルガード２３０
０（登録商標名：ＣＥＬＧＡＲＤ２３００）を製造する
のに使用された。
【０００５】前記の努力にもかかわらず、これらのセパ
レータのピン除去特性を改良する必要性がまだ存在す
る。
【０００６】
【特許文献１】特開平１０−１１００５２号公報
【特許文献２】特開平１０−１３９９１８号公報
【特許文献３】特開平１０−１９５２１５号公報
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、改良
されたピン除去特性を有する電池セパレータを提供する
ことである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この課題は、ステアリン
酸金属塩類少なくとも５０ｐｐｍを含むポリプロピレン
の外面部分を有し、ピン除去力≦７１００ｇを示すよう
適合された微孔質膜を含むセパレータを提供することに
より解決される。
【０００９】本明細書中で使用される微孔質膜は、膜を
抜けて延在する複数の微小孔を有する。微小孔は、０．
００５〜１０ミクロン、有利には０．０１〜５ミクロ
ン、最も有利には０．０５〜２ミクロンの平均孔径を有
する。微孔質膜は、５〜１００秒、有利には１０〜６０
秒の範囲のガーレイ（Ｇｕｒｌｅｙ：ＡＳＴＭ Ｄ７２
６Ｂ）も有する。有利には、これらの膜は、「シャット
ダウン膜」であり、即ち、例えば内部短絡のために電池
の温度が迅速に上昇し始める際に、陽極と陰極との間の
イオン流を停止させる能力を有する。微孔質膜は、当技
術で十分に理解されるように、単層膜又は多層膜であっ
てよい。有利な多層構造は、ポリプロピレン／ポリエチ
レン／ポリプロピレン構造（ＰＰ／ＰＥ／ＰＰ）を有す
る。有利な単層膜は、ポリプロピレンから製造されてい
る。膜の外面部分（単層又は多層膜のどちらかの表面に
関連する新造語）は、有利にはポリプロピレンである。
ポリプロピレンは、有利には、アイソタクチックポリプ
ロピレンホモポリマーである。そのようなポリプロピレ
ンは、１〜４、有利には１．２〜１．７の範囲のメルト
フローインデックス（ＭＦＩ）を有する。そのようなポ
リプロピレンは、０．９０〜０．９１ｇ／ｃｍ3の範囲
の密度を有する。有利には、これらの膜は、「押出し、
アニール、ストレッチ」法（ａ／ｋ／ａ「ドライストレ
ッチ（dry stretch）」又はセルガード（登録商標名：
Ｃｅｌｇａｒｄ）法）により製造されるが、他の技術、
例えば「溶剤抽出」を含んでもよい。本明細書中に参考
文献として組み入れられている、Ｋｅｓｔｉｎｇ，
Ｒ．，Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ Ｍｅ
ｍｂｒａｎｅｓ，Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ ａｎｄ Ｓｏ
ｎｓ，Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ Ｃｉｔｙ，ＮＹ（１９８５）
を参照のこと。
【００１０】セパレータのピン除去特性は、膜のポリプ
ロピレン外面部分にステアリン酸金属塩類、有利には少
なくとも５０ｐｐｍのステアリン酸金属塩類を含有させ
ることにより改良されることが確定された。有利なステ
アリン酸金属塩類は、ステアリン酸カルシウムである。
有利には、ポリプロピレン中のステアリン酸カルシウム
は、少なくとも５０ｐｐｍ、有利には５０〜３０００ｐ
ｐｍ、最も有利には３００〜６００ｐｐｍである。ステ
アリン酸カルシウムの量は、誘導複合プラズマ（ＩＣ
Ｐ：induced coupled plasma）分析により決定された。
下限は、改良されたピン除去特性を得るために必要なス
テアリン酸金属塩類の最小量を限定する。上限は、ステ
アリン酸金属塩類が、セパレータから電解質へ溶け込
み、そのことにより電解質の電気化学特性に強い悪影響
を与える危険性が大きくなる前の、許容できるステアリ
ン酸金属塩類の最大量を限定する。そのようなステアリ
ン酸カルシウムは、商標名「Ｃａｌｃｉｕｍ Ｓｒｅａ
ｒａｔｅ Ｒｅｇｕｌａｒ」で、Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐ
ｏｒａｔｉｏｎ，Ｇｒｅｅｎｗｉｃｈ，ＣＴから市販さ
れている。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下の実施例を参照して、本発明
をさらに詳細に説明する。
【００１２】ピン除去特性は、ピン除去力（ｇ）を測定
する下記の手順を使用して定量化した。
【００１３】電池巻取り機は、セパレータをピン（コア
又は心棒）の周りに巻くために使用した。ピンは、直径
０．１６インチで滑らかな外面を有する円筒状の心棒２
ピースである。各ピースは半円形の断面を有する。後に
議論するセパレータを、ピン上に載せる。セパレータ上
の初期力（tangential：接線力）は、０．５ｋｇｆであ
り、その後、セパレータは、２４秒の間に１０インチの
割合で巻取られる。巻取りの間、テンションロールは、
セパレータに係合し、これを心棒に巻き取らせる。テン
ションロールは、セパレータ供給機の向かい側に位置す
る直径５／８インチ（５／８”）のロールと、（係合の
際に）空気圧１バールが適用される３／４インチの空気
圧シリンダーと、ロールとシリンダーとを相互に連結す
る１／４インチ棒とを含んでなる。
【００１４】セパレータは、テストされる３０ｍｍ
（幅）×１０インチ（１０”）の膜２枚からなる。これ
らのセパレータ５個をテストし、結果を平均し、平均値
を報告した。各ピースは、巻取り機のセパレータ供給ロ
ール上に１インチ重ねて重ね継ぎした。セパレータの開
放端から、即ち、重ね継ぎされた末端（distal the spl
iced end）から、１／２インチと７インチの所に、イン
キでマークをつけた。１／２インチのマークは、ピンか
ら遠い側（即ちテンションロールに隣接する側）と１列
になり、セパレータは、ピンのピースの間に引き込ま
れ、テンションロールと係合して、巻取りが始まる。７
インチのマークが、ゼリーロール（jellyroll：ピン周
りに巻きつけられたセパレータ）から約１／２インチに
なった時に、セパレータをそのマークのところで切断
し、セパレータの開放端を接着テープでゼリーロールに
確保する（１インチ幅で１／２インチ重ねる）。ゼリー
ロール（即ちセパレータをその上に巻き付けたピン）を
巻き取り機から外す。容認できるゼリーロールは、しわ
及び竹の子巻き（telescoping）を有さない。
【００１５】ゼリーロールは、ロードセル（５０ｌｂｓ
×０．０２ｌｂ；Ｃｈａｔｉｌｌｏｎ ＤＦＧＳ ５
０）を備えた引張試験機（即ち、Ｃｈａｔｉｌｌｏｎ
Ｉｎｃ．，Ｇｒｅｅｎｓｂｏｒｏ，ＮＣ社のＣｈａｔｉ
ｌｌｏｎ Ｍｏｄｅｌ ＴＣＤ５００−ＭＳ）内に置
く。歪み速度は、１分当たり２．５インチであり、ロー
ドセルからのデータは、１秒当たり１００ポイントの割
合で記録される。ピークの力はピン除去力として報告さ
れる。
【００１６】ガーレイは、ＡＳＴＭ−Ｄ７２６（Ｂ）に
より測定した。静摩擦係数（ＣＯＦＳＴＡＴＩＣ）は、
“Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ Ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ Ｃ
ｏｅｆｆｉｃｉｅｎｔ ｏｆ Ｆｒｉｃｔｉｏｎ ｏｆ
Ｐａｐｅｒ ａｎｄ Ｂｏａｒｄ”の題名のＪＩＳ
Ｐ ８１４７により測定した。
【００１７】
【実施例】表１において、試料Ｃ１−Ｃ２及び１−２
は、単層ポリプロピレン微孔質膜である。Ｃ１及びＣ２
は、セルガード２４００（登録商標名：ＣＥＬＧＡＲＤ
２４００）という名称で販売される市販の膜（先行技
術、ＰＡ）であった。試料１と２は、本発明を例示す
る。これらの試料それぞれは、サーキュラーダイにより
２００℃で押し出され、６％のストレッチで、１５０℃
でアニールし、ストレッチ、即ち常温延伸１６〜１８％
及び熱延伸を行い、下記の表に記載の量まで緩和（rela
x）させた。
【表１】
【００１８】表２において、試料Ｃ３、Ｃ４及び３は、
多層（ＰＰ／ＰＥ／ＰＰ）微孔質膜である。Ｃ３及びＣ
４は、それぞれ、市販製品、セルガード２３００（登録
商標名：ＣＥＬＧＡＲＤ２３００）及びセルガードＥ１
６２（登録商標名：ＣＥＬＧＡＲＤ Ｅ１６２）であっ
た。試料３は、本発明を例示する。全ての薄層ＰＰは、
サーキュラーダイにより２２４℃で押出された。全ての
３層は、アニール（１２５℃）され、１１％のストレッ
チで結合（１３３℃）された。ついで、フィルムを常温
延伸２０〜２５％及び熱延伸を行い、かつ下記の表に記
載のストレッチ合計について緩和させた。
【表２】
【００１９】表３において、試料Ｃ５及び４は、多層
（ＰＰ／ＰＥ／ＰＰ）微孔質膜である。Ｃ５は、市販製
品（先行技術（ＰＡ））、セルガード２３２０（登録商
標名：ＣＥＬＧＡＲＤ２３２０）であった。試料４は、
本発明を例示する。全ての薄層ＰＰは、サーキュラーダ
イにより２２４℃で押出された。全ての３層は、アニー
ル（１２５℃）され、１１％のストレッチで結合（１３
３℃）された。ついで、フィルムを常温延伸２０〜２５
％及び熱延伸を行い、かつ表３に記載のストレッチ合計
のために緩和させた。
【表３】
【００２０】なされた本発明は、その精神及び中心の属
性から逸脱することなく、他の形式で実施してもよい。
従って、本発明の範囲を示すものとして、前記明細書よ
りもむしろ添付クレームを参照されたい。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロナルド・ダブリュー・コール アメリカ合衆国サウスカロライナ州29732, ロック・ヒル，ブルーリッジ・ウェイ 2261 (72)発明者 ドナルド・ケイ・シモンズ アメリカ合衆国ノースカロライナ州28204, シャーロット，イースト・ナインス・スト リート 2026 (72)発明者 マーク・ダブリュー・フェアビー アメリカ合衆国ノースカロライナ州28262, シャーロット，ノースベンド・ドライヴ 101 Ｆターム(参考） 5H021 BB13 CC04 EE01 EE04 HH00 HH01 HH03

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 電池アセンブリからピンを除去する方法
    であって、この方法は、ポリプロピレンの外面部分を有
    する微孔質膜を含んでなるセパレータを提供するステッ
    プを含み、前記ポリプロピレンがステアリン酸カルシウ
    ムを少なくとも５０ｐｐｍ含有する方法。
  2. 【請求項２】 前記ステアリン酸カルシウムが、ポリプ
    ロピレン中、５０〜３０００ｐｐｍの範囲にある請求項
    １記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記微孔質膜がそれを貫く複数の微小孔
    を更に含み、該微小孔の平均孔径が０．０５〜１０ミク
    ロンの範囲であり、前記膜が５〜１００秒の範囲のガー
    レイを有する請求項１記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記膜がポリプロピレン−ポリエチレン
    −ポリプロピレン構造を有する多層膜を更に含む請求項
    １記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記膜がシャットダウンセパレータであ
    る請求項４記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記ポリプロピレンが１〜４のメルトフ
    ローインデックスを有するポリプロピレンを含む請求項
    １記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記ポリプロピレンが１．２〜１．７の
    メルトフローインデックスを有するポリプロピレンであ
    る請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 電池アセンブリからピンを除去する方法
    であって、この方法は、ポリプロピレンの外面部分と、
    膜厚≦１ｍｉｌ（２５ミクロン）と、ピン除去力≦７１
    ００ｇとを有する微孔質膜を含んでなるセパレータを提
    供するステップを含み、前記ポリプロピレンがステアリ
    ン酸金属塩類を少なくとも５０ｐｐｍ含有する方法。
  9. 【請求項９】 前記ステアリン酸金属塩類がステアリン
    酸カルシウムである請求項８記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記ステアリン酸カルシウムが、ポリ
    プロピレン中、５０〜３０００ｐｐｍの範囲にある請求
    項９記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記ステアリン酸カルシウムが、ポリ
    プロピレン中、３００〜６００ｐｐｍの範囲にある請求
    項９記載の電池セパレータ。
  12. 【請求項１２】 前記微孔質膜がそれを貫く複数の微小
    孔を更に含み、該微小孔の平均孔径が０．０５〜１０ミ
    クロンの範囲であり、前記膜が５〜１００秒の範囲のガ
    ーレイを有する請求項８記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記膜がポリプロピレン−ポリエチレ
    ン−ポリプロピレン構造を有する多層膜を更に含む請求
    項８記載の方法。
  14. 【請求項１４】 前記膜がシャットダウンセパレータで
    ある請求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記ポリプロピレンが１〜４のメルト
    フローインデックスを有するポリプロピレンを含む請求
    項８記載の方法。
  16. 【請求項１６】 前記ポリプロピレンが１．２〜１．７
    のメルトフローインデックスを有するポリプロピレンで
    ある請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 少なくとも５０ｐｐｍのステアリン酸
    金属塩類を含有するポリプロピレンの表面部分を有する
    微孔質膜を含んでなる、ピンを除去する特性が改良され
    た電池セパレータ。
  18. 【請求項１８】 前記ステアリン酸金属塩類が５０〜３
    ０００ｐｐｍの範囲のステアリン酸カルシウムである請
    求項１７記載の電池セパレータ。
  19. 【請求項１９】 前記ポリプロピレンが１〜４のメルト
    フローインデックスを有する請求項１７記載の電池セパ
    レータ。
  20. 【請求項２０】 ピン除去力≦７１００ｇを有する請求
    項１７記載の電池セパレータ。
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