JP2017112123A - 非水系電解液二次電池、および非水系電解液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電解質とこれを溶解する非水系溶媒を含有してなる非水系電解液と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な負極、並びに正極と、ポリオレフィン系樹脂を構成成分の一部としてなるセパレータを備えた非水系電解液二次電池であって、前記非水系電解液が炭素−炭素三重結合を有する化合物を含有し、前記セパレータがカルシウム元素を含有しており、かつ、前記セパレータ中に含まれるカルシウム元素の濃度が300ppm以下であることを特徴とする、非水系電解液二次電池。
【選択図】なし
Description
また、非水電解系二次電池を構成する部材としてのセパレータは、一般的にポリオレフィン系樹脂の製造工程において種々金属が混入されることが知られている。例えば、ポリオレフィン系樹脂の重合でチーグラーナッタ触媒を使うと、AlやMgなどが残存する。
このような背景の下、特許文献1、2に記載されている、非水電解質として二重結合を有する環状カーボネートを用いた非水電解液二次電池では、電極表面を保護して保存特性やサイクル特性等の電池耐久性を向上されるものの、充電状態の電池を高温で放置したり、連続充放電サイクルを行うと、正極上で不飽和環状カーボネートまたはその誘導体が酸化分解して炭酸ガスを発生するという問題があった。このような使用環境下で炭酸ガスが発生すると、例えば、電池の安全弁が作動したり、電池が膨張する等により電池自体が使用不能になる場合がある。
また、特許文献4〜6に記載されているような、CaやAlなどの元素を含有するセパレータを用いた非水系電解液二次電池では、高度に耐久性を向上させようとすると、これらの混入種と混入量によって、電池性能に多大な影響を与える可能性がある。
電解質とこれを溶解する非水系溶媒を含有してなる非水系電解液と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な負極、並びに正極と、ポリオレフィン系樹脂を構成成分の一部としてなるセパレータを備えた非水系電解液二次電池であって、
前記非水系電解液が炭素−炭素三重結合を有する化合物を含有し、
前記セパレータがカルシウム元素を含有しており、かつ、前記セパレータ中に含まれるカルシウム元素の濃度が300ppm以下であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、に存する。(請求項1)
また、本発明の別の要旨は、上記請求項1に記載のセパレータ中に含まれるカルシウム元素の濃度が150ppm以下であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、に存する。(請求項2)
また、本発明の別の要旨は、上記請求項1または請求項2に記載のセパレータ中に含まれるカルシウム元素の濃度が100ppm以下であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、に存する。(請求項3)
また、本発明の別の要旨は、上記請求項1乃至請求項3の何れか1項に記載のセパレータがアルミニウム元素を含有しており、前記セパレータ中に含まれるアルミニウム元素の濃度が150ppm以下であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、に存する。(請求項4)
また、本発明の別の要旨は、上記請求項1乃至請求項4の何れか1項に記載のセパレー
タ中に含まれるアルミニウムの濃度が50ppm以下であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、に存する。(請求項5)
また、本発明の別の要旨は、電解質とこれを溶解する非水系溶媒を含有してなる非水系電解液と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な負極、並びに正極と、ポリオレフィン系樹脂を構成成分の一部としてなるセパレータを備えた非水系電解液二次電池であって、前記非水系電解液が炭素−炭素三重結合を含有する化合物を含有し、前記セパレータがアルミニウム元素を含有しており、かつ、前記セパレータ中に含まれるアルミニウムの濃度が150ppm以下であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、に存する。(請求項6)
また、本発明の別の要旨は、上記請求項1乃至請求項6の何れか1項に記載の炭素−炭素三重結合を有する化合物が、炭酸エステル骨格、スルホン酸エステル骨格、硫酸エステル骨格、亜硫酸エステル骨格を有する化合物であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、に存する。(請求項7)
また、本発明の別の要旨は、上記請求項1乃至請求項7の何れか1項に記載の炭素−炭素三重結合を有する化合物が、環状炭酸エステル骨格を有する化合物であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、に存する。(請求項8)
また、本発明の別の要旨は、上記請求項1乃至請求項8の何れか1項に記載の前記炭素−炭素三重結合を有する化合物が、下記一般式(1)および/または(2)で表される化合物であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、に存する。(請求項9)
にて表され、同一でも異なってもよい。
また、本発明の別の要旨は、上記請求項1乃至請求項8の何れか1項に記載の前記炭素−炭素三重結合を有する化合物が、下記一般式(4)で表される化合物であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、に存する。(請求項10)
S=O、S(=O)2、P(=O)−R2 、P(=O)−OR3 を表す。式中、R及びR1 は水素、ハロゲン、または、置換基を有してもよい炭素数1から20の炭化水素基
であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。R2 は置換基を有してもよい炭素
数1から20の炭化水素基である。R3 は、Li、NR4 4または、置換基を有しても
よい炭素数1から20の炭化水素基である。R4 は置換基を有してもよい炭素数1から
20の炭化水素基であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。nおよびmは0以上の整数を表す。Wは上記Rと同義であり、上記Rと同一でも異なっていてもよい。)
また、本発明の別の要旨は、上記請求項10に記載の一般式(4)で表される化合物が、(5)式で表される化合物であることを特徴とする、非水系電解液二次電池、存する。(請求項11)
また、本発明の別の要旨は、上記請求項1乃至請求項11の何れか1項に記載の非水系電解液二次電池に用いることを特徴とする非水系電解液、に存する。(請求項12)
本発明の非水系電解液二次電池は、非水系電解液電池の中でも、例えばリチウム二次電池用の電解液として用いるのに好適である。本発明の非水系電解液二次電池は、公知の構造を採ることができ、典型的には、イオン(例えば、リチウムイオン)を吸蔵・放出可能な負極及び正極と、水系電解液と、セパレータを備える。
本発明の非水系電解液は、電解質とこれを溶解する非水系溶媒を含有してなる非水系電
解液に関するものであり、炭素−炭素三重結合を有する化合物を含有することを特徴とする。
1−1.炭素−炭素三重結合を有する化合物
本発明の非水系電解液は、炭素−炭素三重結合を有する化合物を含有することを特徴とする。炭素−炭素三重結合を有する化合物であれば、好適に電極との界面保護被膜を形成することで耐久性向上に寄与するため、特に限定されるものではないが、その中でも、炭素−炭素三重結合を有する鎖状化合物と、炭素−炭素三重結合を有する環状化合物に分類される。
にてあらわされ、同一でも異なってもよい。
一般式(1)で表される化合物の中でも、2−プロピニルメチルカーボネート、1−メチル−2−プロピニルメチルカーボネート、1,1−ジメチル−2−プロピニルメチルカーボネート、2−プロピニルエチルカーボネート、1−メチル−2−プロピニルエチルカーボネート、1,1−ジメチル−2−プロピニルエチルーボネート、2−ブチニルメチルカーボネート、1−メチル−2−ブチニルメチルカーボネート、1,1−ジメチル−2−ブチニルメチルカーボネート、ギ酸−2−プロピニル、ギ酸−1−メチル−2−プロピニル、ギ酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、ギ酸−2−ブチニル、ギ酸−1−メチル−2−ブチニル、ギ酸−1,1−ジメチル−2−ブチニル、酢酸−2−プロピニル、酢酸−1−メチル−2−プロピニル、酢酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、酢酸−2−ブチニル、酢酸−1−メチル−2−ブチニル、酢酸−1,1−ジメチル−2−ブチニル、2−プロピニルメチルオキサレート、1−メチル−2−プロピニルメチルオキサレート、1,1−ジメチル−2−プロピニルメチルオキサレート、2−ブチニルメチルオキサレート、1−メチル−2−ブチニルメチルオキサレート、1,1−ジメチル−2−ブチニルメ
チルオキサレート、2−プロピニルエチルオキサレート、1−メチル−2−プロピニルエチルオキサレート、1,1−ジメチル−2−プロピニルエチルオキサレート、2−ブチニルエチルオキサレート、1−メチル−2−ブチニルエチルオキサレート、1,1−ジメチル−2−ブチニルエチルオキサレート、メタンスルホン酸−2−プロピニル、メタンスルホン酸−1−メチル−2−プロピニル、メタンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、メタンスルホン酸−2−ブチニル、メタンスルホン酸−1−メチル−2−ブチニル、メタンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−ブチニル、トリフルオロメタンスルホン酸−2−プロピニル、トリフルオロメタンスルホン酸−1−メチル−2−プロピニル、トリフルオロメタンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、トリフルオロメタンスルホン酸−2−ブチニル、トリフルオロメタンスルホン酸−1−メチル−2−ブチニル、トリフルオロメタンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−ブチニル、トリフルオロエタンスルホン酸−2−プロピニル、トリフルオロエタンスルホン酸−1−メチル−2−プロピニル、トリフルオロエタンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、トリフルオロエタンスルホン酸−2−ブチニル、トリフルオロエタンスルホン酸−1−メチル−2−ブチニル、トリフルオロエタンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−ブチニル、ベンゼンスルホン酸−2−プロピニル、ベンゼンスルホン酸−1−メチル−2−プロピニル、ベンゼンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、ベンゼンスルホン酸−2−ブチニル、ベンゼンスルホン酸−1−メチル−2−ブチニル、ベンゼンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−ブチニル、p−トルエンスルホン酸−2−プロピニル、p−トルエンスルホン酸−1−メチル−2−プロピニル、p−トルエンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、p−トルエンスルホン酸−2−ブチニル、p−トルエンスルホン酸−1−メチル−2−ブチニル、p−トルエンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−ブチニル、メチル硫酸−2−プロピニル、メチル硫酸−1−メチル−2−プロピニル、メチル硫酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、メチル硫酸−2−ブチニル、メチル硫酸−1−メチル−2−ブチニル、メチル硫酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、エチル硫酸−2−プロピニル、エチル硫酸−1−メチル−2−プロピニル、エチル硫酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、エチル硫酸−2−ブチニル、エチル硫酸−1−メチル−2−ブチニル、エチル硫酸−1,1−ジメチル−2−ブチニル、から選ばれる1種以上が好ましく、特に、
2−プロピニルメチルカーボネート、1−メチル−2−プロピニルメチルカーボネート、1,1−ジメチル−2−プロピニルメチルカーボネート、2−プロピニルエチルカーボネート、2−ブチニルメチルカーボネート、ギ酸−2−プロピニル、ギ酸−1−メチル−2−プロピニル、ギ酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、ギ酸−2−ブチニル、酢酸−2−プロピニル、酢酸−1−メチル−2−プロピニル、酢酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、酢酸−2−ブチニル、2−プロピニルメチルオキサレート、1−メチル−2−プロピニルメチルオキサレート、1,1−ジメチル−2−プロピニルメチルオキサレート、2−ブチニルメチルオキサレート、メタンスルホン酸−2−プロピニル、メタンスルホン酸−1−メチル−2−プロピニル、メタンスルホン酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、メタンスルホン酸−2−ブチニル、メタンスルホン酸−1−メチル−2−ブチニル、メチル硫酸−2−プロピニル、メチル硫酸−1−メチル−2−プロピニル、メチル硫酸−1,1−ジメチル−2−プロピニル、メチル硫酸−2−ブチニル、から選ばれる1種以上を含有することが好ましい。
2−プロピニル)サルファイト、ジ(2−ブチニル)サルファイト、ジ(1−メチル−2−プロピニル)サルファイト、ジ(1−メチル−2−ブチニル)サルファイト、ジ(1,1−ジメチル−2−プロピニル)サルファイト、ジ(1,1−ジメチル−2−ブチニル)サルファイト、ジ(2−プロピニル)硫酸、ジ(2−ブチニル)硫酸、ジ(1−メチル−2−プロピニル)硫酸、ジ(1−メチル−2−ブチニル)硫酸、ジ(1,1−ジメチル−2−プロピニル)硫酸、ジ(1,1−ジメチル−2−ブチニル)硫酸、から選ばれる1種以上が好ましく、特に、
ジ(2−プロピニル)カーボネート、ジ(2−ブチニル)カーボネート、ジ(2−プロピニル)オキサレート、ジ(2−ブチニル)オキサレート、ジ(2−プロピニル)硫酸、ジ(2−ブチニル)硫酸、から選ばれる1種以上を含有することが好ましい。
また、炭素−炭素三重結合を有する化合物が環状化合物である場合には、下記一般式(4)で表される化合物であることが好ましい。
、互いに同一であっても異なっていてもよい。R2 は置換基を有してもよい炭素数1か
ら20の炭化水素基である。R3 は、Li、NR4 4または、置換基を有してもよい炭
素数1から20の炭化水素基である。R4 は置換基を有してもよい炭素数1から20の
炭化水素基であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。nおよびmは0以上の整数を表す。Wは上記Rと同義であり、上記Rと同一でも異なっていてもよい。)
一般式(4)中、XとZは、上記一般式(4)に記載の範囲であれば特に限定されないが、好ましくは、CR1 2、O、S、N−R1 がより好ましい。また、Yも一般式(4
)に記載の範囲であれば特に限定されないが、好ましくは、C=O、S=O、S(=O)2 、P(=O)−R2 、P(=O)−OR3 がより好ましい。RとR1 は、一般式(4)に記載の範囲であれば特に限定されないが、好ましくは、水素、フッ素、置換基を有してもよい飽和脂肪族炭化水素基、置換基を有してもよい不飽和脂肪族炭化水素基、置換基を有してもよい芳香族炭化水素基があげられる。
R3 は、一般式(4)に記載の範囲であれば特に限定されないが、好ましくは、Li
、置換基を有してもよい飽和脂肪族炭化水素、置換基を有してもよい不飽和脂肪族炭化水素、置換基を有してもよい芳香族炭化水素・芳香族ヘテロ環があげられる。
好ましい芳香族炭化水素としては、フェニル基、2−フルオロフェニル基、3−フルオロフェニル基、2、4−ジフルオロフェニル基、2、6−ジフルオロフェニル基、3、5−ジフルオロフェニル基、2、4、6−トリフルオロフェニル基、が好ましい。
これらの中でも、メチル基、エチル基、フルオロメチル基、トリフルオロメチル基、2−フルオロエチル基、2、2、2−トリフルオロエチル基、エテニル基、エチニル基、フェニル基、が好ましい。
nおよびmは一般式(4)に記載の範囲であれば特に限定されないが、好ましくは、0または1であり、さらに好ましくは、n=m=1またはn=1、m=0である。
また、分子量は、好ましくは50以上である。また、好ましくは500以下である。この範囲であれば、非水系電解液に対する不飽和環状カーボネートの溶解性を確保しやすく、本発明の効果が十分に発現されやすい。
また、Rにおけるフッ素またはエチニル基の数は合わせて2つ以内で有ることが好ましい。これらの数が多すぎると、電解液との相溶性が悪化する恐れがあり、また、反応性が高すぎて副反応が増加する恐れが有る。
さらに、式中、XとZは、CR1 2またはOがより好ましい。これら以外の場合、反応性が高すぎて副反応が増加する恐れが有る。
さらに好ましくは、Rが全て水素である場合である。この場合、期待される特性を維持しつつ、副反応が最も抑制される可能性が高い。また、YがC=OまたはS=Oの場合、XおよびZのいずれか一方がOである事が、YがS(=O)2、P(=O)−R2、P(=O)−OR3の場合XとZが共にOまたはCH2であるか、XとZのいずれか一方がOであり、もう一方がCH2で有ることが好ましい。YがC=OまたはS=Oの場合、XとZが共にCH2であると、反応性が高すぎて副反応が増加する恐れが有る。
これらの化合物の具体的を以下に示す。
容易さの観点から、好ましい。
−OR3 を表す。これら、好ましい条件を持つ化合物としては、具体的には以下に示す
。
<リチウム塩>
電解質としては、通常、リチウム塩が用いられる。リチウム塩としては、この用途に用いることが知られているものであれば特に制限がなく、任意のものを用いることができ、具体的には以下のものが挙げられる。
、LiNbF6、LiTaF6 、LiWF7 等の無機リチウム塩;
LiPO3 F、LiPO2 F2 等のフルオロリン酸リチウム類;
LiWOF5 等のタングステン酸リチウム類;
HCO2 Li、CH3 CO2 Li、CH2 FCO2 Li、CHF2 CO2 Li
、CF3CO2 Li、CF3 CH2 CO2 Li、CF3 CF2 CO2 Li、CF
3 CF2 CF2 CO2 Li、CF3 CF2 CF2 CF2 CO2 Li等のカルボ
ン酸リチウム塩類;
FSO3 Li、CH3 SO3 Li、CH2 FSO3 Li、CHF2 SO3 Li
、CF3SO3 Li、CF3 CF2 SO3 Li、CF3 CF2 CF2 SO3 Li
、CF3 CF2 CF2 CF2 SO3 Li等のスルホン酸リチウム塩類;
LiN(FCO)2 、LiN(FCO)(FSO2 )、LiN(FSO2 )2 、LiN(FSO2 )(CF3 SO2 )、LiN(CF3 SO2 )2 、LiN(C2
F5 SO2 )2 、リチウム環状1,2−パーフルオロエタンジスルホニルイミド、リ
チウム環状1,3−パーフルオロプロパンジスルホニルイミド、LiN(CF3 SO2 )(C4 F9 SO2)等のリチウムイミド塩類;
LiC(FSO2 )3 、LiC(CF3 SO2 )3 、LiC(C2 F5 SO2 )3 等のリチウムメチド塩類;
リチウムジフルオロオキサラトボレート、リチウムビス(オキサラト)ボレート等のリチウムオキサラトボレート塩類;
リチウムテトラフルオロオキサラトフォスフェート、リチウムジフルオロビス(オキサラト)フォスフェート、リチウムトリス(オキサラト)フォスフェート等のリチウムオキサラトフォスフェート塩類;
その他、LiPF4 (CF3)2 、LiPF4 (C2 F5 )2 、LiPF4 (
CF3 SO2 )2 、LiPF4 (C2 F5 SO2 )2 、LiBF3 CF3 、LiBF3 C2 F5 、LiBF3 C3 F7 、LiBF2 (CF3)2 、LiBF2
(C2 F5 )2 、LiBF2(CF3 SO2 )2 、LiBF2 (C2 F5 SO2 )2 等の含フッ素有機リチウム塩類;
等が挙げられる。
2 、FSO3 Li、CF3 SO3 Li、LiN(FSO2 )2 、LiN(FSO2
)(CF3 SO2 )、LiN(CF3 SO2 )2 、LiN(C2 F5 SO2 )
2 、リチウム環状1,2−パーフルオロエタンジスルホニルイミド、リチウム環状1,
3−パーフルオロプロパンジスルホニルイミド、LiC(FSO2 )3 、LiC(CF3 SO2 )3 、LiC(C2F5 SO2 )3 、リチウムビスオキサラトボレート、リチウムジフルオロオキサラトボレート、リチウムテトラフルオロオキサラトホスフェート、リチウムジフルオロビスオキサラトフォスフェート、リチウムトリス(オキサラト)フォスフェート、LiBF3 CF3 、LiBF3 C2 F5 、LiPF3 (CF3
)3、LiPF3 (C2 F5 )3 等が出力特性やハイレート充放電特性、高温保存特性、サイクル特性等を向上させる効果がある点から特に好ましい。
効果がある。これらの中では、LiPF6 とFSO3 Li、LiPF6 とLiPO2 F2 の併用がその効果が顕著である理由から好ましい。
濃度は配合量に制限は無く、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、本発明の非水系電解液に対して、通常0.001質量%以上、好ましくは0.01質量%以上であり、一方その上限は、通常10質量%以下、好ましくは5質量%以下である。この範囲であれば、出力特性、負荷特性、低温特性、サイクル特性、高温特性等の効果が向上する。一方で多すぎる場合は、低温において析出して電池特性を低下させる場合があり、少なすぎる場合は、低温特性やサイクル特性、高温保存特性等の向上効果が低下する場合があ
る。
活物質や極板等の電池構成要素中に水を共存させておき、LiPF6 を含む電解液を用
いて電池を組み立てる際に系中でLiPO2 F2 を発生させる方法が挙げられ、本発明においてはいずれの手法を用いてもよい。
また、他の一例は、無機リチウム塩と有機リチウム塩との併用であり、この両者の併用は、高温保存による劣化を抑制する効果がある。有機リチウム塩としては、CF3 SO
3Li、LiN(FSO2 )2 、LiN(FSO2 )(CF3 SO2 )、LiN(
CF3 SO2 )2 、LiN(C2 F5 SO2 )2 、リチウム環状1,2−パーフ
ルオロエタンジスルホニルイミド、リチウム環状1,3−パーフルオロプロパンジスルホニルイミド、LiC(FSO2 )3 、LiC(CF3 SO2 )3 、LiC(C2 F5 SO2 )3 、リチウムビスオキサラトボレート、リチウムジフルオロオキサラトボ
レート、リチウムテトラフルオロオキサラトホスフェート、リチウムジフルオロビスオキサラトフォスフェート、LiBF3 CF3 、LiBF3 C2 F5 、LiPF3 (
CF3)3 、LiPF3 (C2 F5 )3 等であるのが好ましい。この場合には、非
水系電解液全体100質量%に対する有機リチウム塩の割合は、好ましくは0.1質量%以上、特に好ましくは0.5質量%以上、好ましくは30質量%以下、特に好ましくは20質量%以下である。
コキシドを作用させて樹脂にリチウムカチオンを担時させた後、この樹脂にフルオロスルホン酸を作用させて、フルオロスルホン酸リチウムを得る方法が好適に使用される。
非水溶媒としては、飽和環状カーボネート、フッ素原子を有する環状カーボネート、鎖状カーボネート、環状及び鎖状カルボン酸エステル、エーテル化合物、スルホン系化合物等を使用することが可能である。
<飽和環状カーボネート>
飽和環状カーボネートとしては、炭素数2〜4のアルキレン基を有するものが挙げられる。
飽和環状カーボネートは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併有してもよい。
フッ素原子を有する環状カーボネート(以下、「フッ素化環状カーボネート」と略記する場合がある)としては、フッ素原子を有する環状カーボネートであれば、特に制限はない。
フッ素化環状カーボネートとしては、炭素原子数2〜6のアルキレン基を有する環状カーボネートの誘導体が挙げられ、例えばエチレンカーボネート誘導体である。エチレンカーボネート誘導体としては、例えば、エチレンカーボネート又はアルキル基(例えば、炭素原子数1〜4個のアルキル基)で置換されたエチレンカーボネートのフッ素化物が挙げられ、中でもフッ素原子が1〜8個のものが好ましい。
カーボネート、4,5−ジフルオロ−4−メチルエチレンカーボネート、4−フルオロ−5−メチルエチレンカーボネート、4,4−ジフルオロ−5−メチルエチレンカーボネート、4−(フルオロメチル)−エチレンカーボネート、4−(ジフルオロメチル)−エチレンカーボネート、4−(トリフルオロメチル)−エチレンカーボネート、4−(フルオロメチル)−4−フルオロエチレンカーボネート、4−(フルオロメチル)−5−フルオロエチレンカーボネート、4−フルオロ−4,5−ジメチルエチレンカーボネート、4,5−ジフルオロ−4,5−ジメチルエチレンカーボネート、4,4−ジフルオロ−5,5−ジメチルエチレンカーボネート等が挙げられる。
フッ素化環状カーボネートは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併有してもよい。フッ素化環状カーボネートの配合量は、特に制限されず、本発明の効果を著しく損なわない限り任意であるが、非水系溶媒100体積%中、好ましくは0.01体積%以上、より好ましくは0.1体積%以上、さらに好ましくは0.2体積%以上であり、また、好ましくは95体積%以下、より好ましくは90体積%以下である。この範囲であれば、非水系電解液二次電池が十分なサイクル特性向上効果を発現しやすく、高温保存特性の低下や、ガス発生量の増加により、放電容量維持率が低下することを回避しやすい。
鎖状カーボネートとしては、炭素数3〜7のものが好ましい。
具体的には、炭素数3〜7の鎖状カーボネートとしては、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ−n−プロピルカーボネート、ジイソプロピルカーボネート、n−プロピルイソプロピルカーボネート、エチルメチルカーボネート、メチル−n−プロピルカーボネート、n−ブチルメチルカーボネート、イソブチルメチルカーボネート、t−ブチルメチルカーボネート、エチル−n−プロピルカーボネート、n−ブチルエチルカーボネート、イソブチルエチルカーボネート、t−ブチルエチルカーボネート等が挙げられる。
また、フッ素原子を有する鎖状カーボネート類(以下、「フッ素化鎖状カーボネート」と略記する場合がある)も好適に用いることができる。フッ素化鎖状カーボネートが有するフッ素原子の数は、1以上であれば特に制限されないが、通常6以下であり、好ましくは4以下である。フッ素化鎖状カーボネートが複数のフッ素原子を有する場合、それらは互いに同一の炭素に結合していてもよく、異なる炭素に結合していてもよい。フッ素化鎖状カーボネートとしては、フッ素化ジメチルカーボネート誘導体、フッ素化エチルメチルカーボネート誘導体、フッ素化ジエチルカーボネート誘導体等が挙げられる。
ジフルオロメチルメチルカーボネート、トリフルオロメチルメチルカーボネート、ビス(フルオロメチル)カーボネート、ビス(ジフルオロ)メチルカーボネート、ビス(トリフルオロメチル)カーボネート等が挙げられる。
フッ素化エチルメチルカーボネート誘導体としては、2−フルオロエチルメチルカーボネート、エチルフルオロメチルカーボネート、2,2−ジフルオロエチルメチルカーボネート、2−フルオロエチルフルオロメチルカーボネート、エチルジフルオロメチルカーボネート、2,2,2−トリフルオロエチルメチルカーボネート、2,2−ジフルオロエチルフルオロメチルカーボネート、2−フルオロエチルジフルオロメチルカーボネート、エチルトリフルオロメチルカーボネート等が挙げられる。
鎖状カーボネートの配合量は、非水溶媒100体積%中、好ましくは5体積%以上、より好ましくは10体積%以上、さらに好ましくは15体積%以上である。このように下限を設定することにより、非水系電解液の粘度を適切な範囲とし、イオン伝導度の低下を抑制し、ひいては非水系電解液二次電池の大電流放電特性を良好な範囲としやすくなる。また、鎖状カーボネートは、非水溶媒100体積%中、90体積%以下、より好ましくは85体積%以下であることが好ましい。このように上限を設定することにより、非水系電解液の誘電率の低下に由来する電気伝導率の低下を回避し、非水系電解液二次電池の大電流放電特性を良好な範囲としやすくなる。
例えば、特定の鎖状カーボネートとしてジメチルカーボネート、またはエチルメチルカーボネート、またはジエチルカーボネートを選択した場合、エチレンカーボネートの配合量が10体積%以上、80体積%以下、ジメチルカーボネート、またはエチルメチルカーボネート、またはジエチルカーボネートの配合量が20体積%以上、90体積%以下であることが好ましい。このような配合量を選択することで、電解質の低温析出温度を低下させながら、非水系電解液の粘度も低下させてイオン伝導度を向上させ、低温でも高出力を得ることができる。
80体積%以下、ジエチルカーボネートの配合量が10体積%以上、70体積%以下であるものが特に好ましい。
環状カルボン酸エステルとしては、その構造式中の全炭素原子数が3〜12のものが挙げられる。
具体的には、ガンマブチロラクトン、ガンマバレロラクトン、ガンマカプロラクトン、イプシロンカプロラクトン等が挙げられる。中でも、ガンマブチロラクトンがリチウムイオン解離度の向上に由来する電池特性向上の点から特に好ましい。
鎖状カルボン酸エステルとしては、その構造式中の全炭素数が3〜7のものが挙げられる。
具体的には、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸−n−プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸−n−ブチル、酢酸イソブチル、酢酸−t−ブチル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸−n−プロピル、プロピオン酸イソプロピル、プロピオン酸−n−ブチル、プロピオン酸イソブチル、プロピオン酸−t−ブチル、酪酸メチル、酪酸エチル、酪酸−n−プロピル、酪酸イソプロピル、イソ酪酸メチル、イソ酪酸エチル、イソ酪酸−n−プロピル、イソ酪酸イソプロピル等が挙げられる。
鎖状カルボン酸エステルの配合量は、通常、非水溶媒100体積%中、好ましくは10体積%以上、より好ましくは15体積%以上である。このように下限を設定することで、非水系電解液の電気伝導率を改善し、非水系電解液二次電池の大電流放電特性を向上させやすくなる。また、鎖状カルボン酸エステルの配合量は、非水溶媒100体積%中、好ましくは60体積%以下、より好ましくは50体積%以下である。このように上限を設定することで、負極抵抗の増大を抑制し、非水系電解液二次電池の大電流放電特性、サイクル特性を良好な範囲としやすくなる。
エーテル系化合物としては、一部の水素がフッ素にて置換されていてもよい炭素数3〜10の鎖状エーテル、及び炭素数3〜6の環状エーテルが好ましい。
炭素数3〜10の鎖状エーテルとしては、ジエチルエーテル、ジ(2−フルオロエチル)エーテル、ジ(2,2−ジフルオロエチル)エーテル、ジ(2,2,2−トリフルオロエチル)エーテル、エチル(2−フルオロエチル)エーテル、エチル(2,2,2−トリフルオロエチル)エーテル、エチル(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)エーテル、(2−フルオロエチル)(2,2,2−トリフルオロエチル)エーテル、(2−フルオロエチル)(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)エーテル、(2,2,2−トリフルオロエチル)(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)エーテル、エチル−n−プロ
ピルエーテル、エチル(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、エチル(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、エチル(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、エチル(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、2−フルオロエチル−n−プロピルエーテル、(2−フルオロエチル)(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、(2−フルオロエチル)(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(2−フルオロエチル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(2−フルオロエチル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、2,2,2−トリフルオロエチル−n−プロピルエーテル、(2,2,2−トリフルオロエチル)(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、(2,2,2−トリフルオロエチル)(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(2,2,2−トリフルオロエチル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(2,2,2−トリフルオロエチル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、1,1,2,2−テトラフルオロエチル−n−プロピルエーテル、(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(1,1,2,2−テトラフルオロエチル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ−n−プロピルエーテル、(n−プロピル)(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、(n−プロピル)(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(n−プロピル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(n−プロピル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ(3−フルオロ−n−プロピル)エーテル、(3−フルオロ−n−プロピル)(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(3−フルオロ−n−プロピル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(3−フルオロ−n−プロピル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)エーテル、(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(3,3,3−トリフルオロ−n−プロピル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)エーテル、(2,2,3,3−テトラフルオロ−n−プロピル)(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ(2,2,3,3,3−ペンタフルオロ−n−プロピル)エーテル、ジ−n−ブチルエーテル、ジメトキシメタン、メトキシエトキシメタン、メトキシ(2−フルオロエトキシ)メタン、メトキシ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)メタンメトキシ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)メタン、ジエトキシメタン、エトキシ(2−フルオロエトキシ)メタン、エトキシ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)メタン、エトキシ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)メタン、ジ(2−フルオロエトキシ)メタン、(2−フルオロエトキシ)(2,2,2−トリフルオロエトキシ)メタン、(2−フルオロエトキシ)(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)メタンジ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)メタン、(2,2,2−トリフルオロエトキシ)(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)メタン、ジ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)メタン、ジメトキシエタン、メトキシエトキシエタン、メトキシ(2−フルオロエトキシ)エタン、メトキシ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、メトキシ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)エタン、ジエトキシエタン、エトキシ(2−フルオロエトキシ)エタン、エトキシ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、エトキシ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)エタン、ジ(2−フルオロエトキシ)エタン、(2−フルオロエトキシ)(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、(2−フルオロエトキシ)(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)エタン、ジ(2,2,2−トリフルオロエトキシ)エタン、(2,2,2−トリフルオロエトキシ)(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)エタン、ジ(1,1,2,2−テトラフルオロエトキシ)エタン、エチレングリコー
ルジ−n−プロピルエーテル、エチレングリコールジ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等が挙げられる。
中でも、ジメトキシメタン、ジエトキシメタン、エトキシメトキシメタン、エチレングリコールジ−n−プロピルエーテル、エチレングリコールジ−n−ブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテルが、リチウムイオンへの溶媒和能力が高く、イオン解離性を向上させる点で好ましく、特に好ましくは、粘性が低く、高いイオン伝導度を与えることから、ジメトキシメタン、ジエトキシメタン、エトキシメトキシメタンである。
スルホン系化合物としては、炭素数3〜6の環状スルホン、及び炭素数2〜6の鎖状スルホンが好ましい。1分子中のスルホニル基の数は、1又は2であることが好ましい。
環状スルホンとしては、モノスルホン化合物であるトリメチレンスルホン類、テトラメチレンスルホン類、ヘキサメチレンスルホン類;ジスルホン化合物であるトリメチレンジスルホン類、テトラメチレンジスルホン類、ヘキサメチレンジスルホン類等が挙げられる。中でも誘電率と粘性の観点から、テトラメチレンスルホン類、テトラメチレンジスルホン類、ヘキサメチレンスルホン類、ヘキサメチレンジスルホン類がより好ましく、テトラメチレンスルホン類(スルホラン類)が特に好ましい。
スルホン、n−ブチルメチルスルホン、n−ブチルエチルスルホン、t−ブチルメチルスルホン、t−ブチルエチルスルホン、モノフルオロメチルメチルスルホン、ジフルオロメチルメチルスルホン、トリフルオロメチルメチルスルホン、モノフルオロエチルメチルスルホン、ジフルオロエチルメチルスルホン、トリフルオロエチルメチルスルホン、ペンタフルオロエチルメチルスルホン、エチルモノフルオロメチルスルホン、エチルジフルオロメチルスルホン、エチルトリフルオロメチルスルホン、パーフルオロエチルメチルスルホン、エチルトリフルオロエチルスルホン、エチルペンタフルオロエチルスルホン、ジ(トリフルオロエチル)スルホン、パーフルオロジエチルスルホン、フルオロメチル−n−プロピルスルホン、ジフルオロメチル−n−プロピルスルホン、トリフルオロメチル−n−プロピルスルホン、フルオロメチルイソプロピルスルホン、ジフルオロメチルイソプロピルスルホン、トリフルオロメチルイソプロピルスルホン、トリフルオロエチル−n−プロピルスルホン、トリフルオロエチルイソプロピルスルホン、ペンタフルオロエチル−n−プロピルスルホン、ペンタフルオロエチルイソプロピルスルホン、トリフルオロエチル−n−ブチルスルホン、トリフルオロエチル−t−ブチルスルホン、ペンタフルオロエチル−n−ブチルスルホン、ペンタフルオロエチル−t−ブチルスルホン等が挙げられる。
本発明の非水系電解液電池において、炭素−炭素三重結合を有する化合物以外に、目的に応じて適宜助剤を用いてもよい。助剤としては、以下に示される不飽和結合を有する環状カーボネート、フッ素原子を有する不飽和環状カーボネート、過充電防止剤、その他の助剤、等が挙げられる。
本発明の非水系電解液において、非水系電解液電池の負極表面に皮膜を形成し、電池の長寿命化を達成するために、炭素−炭素三重結合を有する化合物に加えて、炭素−炭素三重結合を有する化合物を除いた不飽和結合を有する環状カーボネート(以下、「不飽和環状カーボネート」と略記する場合がある)を用いることができる。
香環を有する環状カーボネートも、不飽和環状カーボネートに包含されることとする。
不飽和環状カーボネートとしては、ビニレンカーボネート類、芳香環又は炭素−炭素二重結合を有する置換基で置換されたエチレンカーボネート類、フェニルカーボネート類、ビニルカーボネート類、アリルカーボネート類、カテコールカーボネート類等が挙げられる。
フッ素化環状カーボネートとして、不飽和結合とフッ素原子とを有する環状カーボネート(以下、「フッ素化不飽和環状カーボネート」と略記する場合がある)を用いることも
好ましい。フッ素化不飽和環状カーボネートが有するフッ素原子の数は1以上があれば、特に制限されない。中でもフッ素原子が通常6以下、好ましくは4以下であり、1個又は2個のものが最も好ましい。
フッ素化ビニレンカーボネート誘導体としては、4−フルオロビニレンカーボネート、4−フルオロ−5−メチルビニレンカーボネート、4−フルオロ−5−フェニルビニレンカーボネート、4−アリル−5−フルオロビニレンカーボネート、4−フルオロ−5−ビニルビニレンカーボネート等が挙げられる。
、また、好ましくは5質量%以下、より好ましくは4質量%以下、さらに好ましくは3質量%以下である。この範囲であれば、非水系電解液二次電池が十分なサイクル特性向上効果を発現しやすく、また、高温保存特性が低下し、ガス発生量が多くなり、放電容量維持率が低下するといった事態を回避しやすい。一方で少なすぎる場合は、本発明における効果が十分に発揮しない場合があり、また多すぎる場合は、抵抗が増加して出力や負荷特性が低下する場合がある。
本発明の非水系電解液において、非水系電解液二次電池が過充電等の状態になった際に電池の破裂・発火を効果的に抑制するために、過充電防止剤を用いることができる。
過充電防止剤としては、ビフェニル、アルキルビフェニル、ターフェニル、ターフェニルの部分水素化体、シクロヘキシルベンゼン、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン、ジフェニルエーテル、ジベンゾフラン等の芳香族化合物;2−フルオロビフェニル、o−シクロヘキシルフルオロベンゼン、p−シクロヘキシルフルオロベンゼン等の上記芳香族化合物の部分フッ素化物;2,4−ジフルオロアニソール、2,5−ジフルオロアニソール、2,6−ジフルオロアニソール、3,5−ジフルオロアニソール等の含フッ素アニソール化合物等が挙げられる。中でも、ビフェニル、アルキルビフェニル、ターフェニル、ターフェニルの部分水素化体、シクロヘキシルベンゼン、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン、ジフェニルエーテル、ジベンゾフラン等の芳香族化合物が好ましい。これらは1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。2種以上併用する場合は、特に、シクロヘキシルベンゼンとt−ブチルベンゼン又はt−アミルベンゼンとの組み合わせ、ビフェニル、アルキルビフェニル、ターフェニル、ターフェニルの部分水素化体、シクロヘキシルベンゼン、t−ブチルベンゼン、t−アミルベンゼン等の酸素を含有しない芳香族化合物から選ばれる少なくとも1種と、ジフェニルエーテル、ジベンゾフラン等の含酸素芳香族化合物から選ばれる少なくとも1種を併用するのが過充電防止特性と高温保存特性のバランスの点から好ましい。
本発明の非水系電解液には、公知のその他の助剤を用いることができる。その他の助剤としては、エリスリタンカーボネート、スピロ−ビス−ジメチレンカーボネート、メトキシエチル−メチルカーボネート等のカーボネート化合物;無水コハク酸、無水グルタル酸、無水マレイン酸、無水シトラコン酸、無水グルタコン酸、無水イタコン酸、無水ジグリコール酸、シクロヘキサンジカルボン酸無水物、シクロペンタンテトラカルボン酸二無水物及びフェニルコハク酸無水物等のカルボン酸無水物;2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン、3,9−ジビニル−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカン等のスピロ化合物;エチレンサルファイト、1,3−プロパンスルトン、1−フルオロ−1,3−プロパンスルトン、2−フルオロ−1,3−プロパンスルトン、3−フルオロ−1,3−プロパンスルトン、1−プロペン−1,3−スルトン、1−フルオロ−1−プロペン−1,3−スルトン、2−フルオロ−1−プロペン−1,3−スルトン、3−フルオロ−1−プロペン−1,3−スルトン、1,4−ブタンスルトン、1−ブテン−1,4−スルトン、3−ブテン−1,4−スルトン、フルオロスルホン酸メチル、フルオロスルホン酸エチル、メタンスルホン酸メチル、メタンスルホン酸エチル
、ブスルファン、スルホレン、ジフェニルスルホン、N,N−ジメチルメタンスルホンアミド、N,N−ジエチルメタンスルホンアミド等の含硫黄化合物;1−メチル−2−ピロリジノン、1−メチル−2−ピペリドン、3−メチル−2−オキサゾリジノン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン及びN−メチルスクシンイミド等の含窒素化合物;ヘプタン、オクタン、ノナン、デカン、シクロヘプタン等の炭化水素化合物、フルオロベンゼン、ジフルオロベンゼン、ヘキサフルオロベンゼン、ベンゾトリフルオライド等の含フッ素芳香族化合物等が挙げられる。これらは1種を単独で用いても、2種以上を併用してもよい。これらの助剤を添加することにより、高温保存後の容量維持特性やサイクル特性を向上させることができる。
本発明の非水系電解液二次電池において、正極と負極との間には、短絡を防止するために、セパレータを介在させる。この場合、本発明の非水系電解液は、通常はこのセパレータに含浸させて用いる。
セパレータの材料や形状については特に制限されず、本発明の効果を著しく損なわない限り、公知のものを任意に採用することができる。中でも、本発明においては、本発明の非水系電解液に対し安定な材料で形成された、ポリオレフィン系樹脂を構成成分の一部としてなるセパレータを用いることを特徴とするものであり、それ以外に、その他の樹脂、ガラス繊維、無機物等が用いることも出来る。形状としては、保液性に優れた多孔性シート又は不織布状の形態の物等を用いるのが好ましい。
ポリエチレン系樹脂の例としては、低密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、線状超低密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン及びエチレンを主成分とする共重合体、すなわち、エチレンとプロピレン、ブテン−1、ペンテン−1、ヘキセン−1、ヘプテン−1、オクテン−1などの炭素数3〜10のα−オレフィン;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニルなどのビニルエステル;アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチルなどの不飽和カルボン酸エステル、共役ジエンや非共役ジエンのような不飽和化合物の中から選ばれる1種または2種以上のコモノマーとの共重合体または多元共重合体あるいはその混合組成物が挙げられる。エチレン系重
合体のエチレン単位の含有量は、通常50質量%を超えるものである。
また、ポリエチレン系樹脂の重合触媒には特に制限はなく、チーグラー型触媒、フィリップス型触媒、カミンスキー型触媒等いずれのものでも良い。ポリエチレン系樹脂の重合方法として、一段重合、二段重合、もしくはそれ以上の多段重合等があり、いずれの方法のポリエチレン系樹脂も使用可能である。
次に、ポリプロピレン系樹脂の例について説明する。本発明におけるポリプロピレン系樹脂としては、ホモポリプロピレン(プロピレン単独重合体)、またはプロピレンとエチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキセン、1―ヘプテン、1−オクテン、1−ノネンもしくは1−デセンなどαオレフィンとのランダム共重合体またはブロック共重合体などが挙げられる。この中でも、電池用セパレータに用いる場合には機械的強度の観点からホモポリプロピレンがより好適に使用される。
いる。
の樹脂の溶融粘度が高く生産性が低下する。一方、15g/10分を超えると得られる電池用セパレータの強度が不足するなどの実用上の問題が生じやすい。なお、MFRはJISK7210に準拠して温度230℃、荷重2.16kgの条件で測定している。
また、ポリオレフィン系樹脂を構成成分の一部としてなるセパレータは、ポリオレフィン系樹脂が、その製造過程において、チーグラーナッタ触媒の使用による、AlやMgなどの元素が残存したり、ポリオレフィン系樹脂中に含まれる酸化防止剤の中和剤として導入される金属石鹸の使用によるCaやZnなどの元素が残存するため、通常、カルシウム元素或いはAl元素を含有する。
また、本発明では、セパレータ中に含まれるアルミニウム元素の濃度が150ppm以下であることを特徴とする。中でも、セパレータ中に含まれるアルミニウムの濃度が50ppm以下であることが好ましい。また、上記セパレータ中に含まれるカルシウム元素の濃度を特定量以下とする場合に併せて、アルミニウム元素の濃度を上記のように調整することが好ましい。
ここで、本発明者らは、本発明の非水系電解液に含有される炭素−炭素三重結合を有する化合物が、セパレータ中に重合触媒残留物、酸化防止剤やその中和剤が含まれる場合に、それらの含有量が多過ぎると、炭素−炭素三重結合を有する化合物の「好適に電極との界面保護被膜を形成する特性」を阻害する傾向にあることを見出し、上記の如く、重合触媒残留物、酸化防止剤やその中和剤の濃度を特定量以下とするセパレータと組合せて用いることで、より炭素−炭素三重結合を有する化合物の「好適に電極との界面保護被膜を形成する特性」を発揮させることを見出した。
いるセパレータを用いて電池を作製した場合、重合触媒残留物、酸化防止剤やその中和剤が電極表面で分解したり、析出したりするような副反応を起こし、充電容量や放電容量が低下したり、電池抵抗が増加したり、電池動作時に分解ガスが多量に発生して電池が膨れたり、サイクル容量が低下する場合がある。
セパレータの厚さは任意であるが、通常1μm以上であり、5μm以上が好ましく、8μm以上がさらに好ましく、また、通常50μm以下であり、40μm以下が好ましく、30μm以下がさらに好ましい。セパレータが、上記範囲より薄過ぎると、絶縁性や機械的強度が低下する場合がある。また、上記範囲より厚過ぎると、レート特性等の電池性能が低下する場合があるばかりでなく、非水系電解液二次電池全体としてのエネルギー密度が低下する場合がある。
一方、無機物の材料としては、例えば、アルミナや二酸化ケイ素等の酸化物、窒化アルミや窒化ケイ素等の窒化物、硫酸バリウムや硫酸カルシウム等の硫酸塩が用いられ、粒子形状もしくは繊維形状のものが用いられる。
以下に負極に使用される負極活物質について述べる。負極活物質としては、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵・放出可能なものであれば、特に制限はない。具体例としては、炭素質材料、合金系材料、リチウム含有金属複合酸化物材料等が挙げられる。これらは1
種を単独で用いてもよく、また2種以上を任意に組み合わせて併用してもよい。
負極活物質としては、炭素質材料、合金系材料、リチウム含有金属複合酸化物材料等が挙げられる。
負極活物質として用いられる炭素質材料としては、
(1)天然黒鉛、
(2)人造炭素質物質並びに人造黒鉛質物質を400〜3200℃の範囲で1回以上熱処理した炭素質材料、
(3)負極活物質層が少なくとも2種以上の異なる結晶性を有する炭素質からなり、かつ/又はその異なる結晶性の炭素質が接する界面を有している炭素質材料、
(4)負極活物質層が少なくとも2種以上の異なる配向性を有する炭素質からなり、かつ/又はその異なる配向性の炭素質が接する界面を有している炭素質材料、
から選ばれるものが、初期不可逆容量、高電流密度充放電特性のバランスがよく好ましい。また、(1)〜(4)の炭素質材料は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
素の酸化物、炭化物、窒化物等が好ましく、特に、ケイ素及び/又はスズの金属単体、合金、酸化物や炭化物、窒化物等が、単位質量当りの容量及び環境負荷の観点から好ましい。
上記金属酸化物が、一般式(A)で表されるリチウムチタン複合酸化物であり、一般式(A)中、0.7≦x≦1.5、1.5≦y≦2.3、0≦z≦1.6であることが、リチウムイオンのドープ・脱ドープの際の構造が安定であることから好ましい。
[一般式(A)中、Mは、Na、K、Co、Al、Fe、Ti、Mg、Cr、Ga、Cu、Zn及びNbからなる群より選ばれる少なくとも1種の元素を表わす。]
上記の一般式(A)で表される組成の中でも、
(a)1.2≦x≦1.4、1.5≦y≦1.7、z=0
(b)0.9≦x≦1.1、1.9≦y≦2.1、z=0
(c)0.7≦x≦0.9、2.1≦y≦2.3、z=0
の構造が、電池性能のバランスが良好なため特に好ましい。
上記化合物の特に好ましい代表的な組成は、(a)ではLi4/3 Ti5/3 O4
、(b)ではLi1 Ti2 O4 、(c)ではLi4/5 Ti11/5O4 である。
また、Z≠0の構造については、例えば、Li4/3 Ti4/3 Al1/3 O4 が好ましいものとして挙げられる。
負極活物質として炭素質材料を用いる場合、以下の物性を有するものであることが望ましい。
(X線パラメータ)
炭素質材料の学振法によるX線回折で求めた格子面(002面)のd値(層間距離)が、0.335nm以上であることが好ましく、また、通常0.360nm以下であり、0.350nm以下が好ましく、0.345nm以下がさらに好ましい。また、学振法によるX線回折で求めた炭素質材料の結晶子サイズ(Lc)は、1.0nm以上であることが好ましく、中でも1.5nm以上であることがさらに好ましい。
炭素質材料の体積基準平均粒径は、レーザー回折・散乱法により求めた体積基準の平均粒径(メジアン径)であり、通常1μm以上であり、3μm以上が好ましく、5μm以上がさらに好ましく、7μm以上が特に好ましく、また、通常100μm以下であり、50μm以下が好ましく、40μm以下がより好ましく、30μm以下がさらに好ましく、25μm以下が特に好ましい。
失を招くことになる場合がある。また、上記範囲を上回ると、塗布により電極を作製する際に、不均一な塗面になりやすく、電池製作工程上望ましくない場合がある。
体積基準平均粒径の測定は、界面活性剤であるポリオキシエチレン(20量体)ソルビタンモノラウレートの0.2質量%水溶液(約10mL)に炭素粉末を分散させて、レーザー回折・散乱式粒度分布計(堀場製作所社製LA−700)を用いて行なう。該測定で求められるメジアン径を、本発明の炭素質材料の体積基準平均粒径と定義する。
炭素質材料のラマンR値は、アルゴンイオンレーザーラマンスペクトル法を用いて測定した値であり、通常0.01以上であり、0.03以上が好ましく、0.1以上がさらに好ましく、また、通常1.5以下であり、1.2以下が好ましく、1以下がさらに好ましく、0.5以下が特に好ましい。
また、炭素質材料の1580cm−1付近のラマン半値幅は特に制限されないが、通常10cm−1以上であり、15cm−1以上が好ましく、また、通常100cm−1以下であり、80cm−1以下が好ましく、60cm−1以下がさらに好ましく、40cm−1以下が特に好ましい。
・アルゴンイオンレーザー波長 :514.5nm
・試料上のレーザーパワー :15〜25mW
・分解能 :10〜20cm−1
・測定範囲 :1100cm−1〜1730cm−1
・ラマンR値、ラマン半値幅解析:バックグラウンド処理
・スムージング処理 :単純平均、コンボリューション5ポイント
炭素質材料のBET比表面積は、BET法を用いて測定した比表面積の値であり、通常0.1m2 ・g−1以上であり、0.7m2 ・g−1以上が好ましく、1.0m2 ・
g−1以上がさらに好ましく、1.5m2 ・g−1以上が特に好ましく、また、通常1
00m2 ・g−1以下であり、25m2 ・g−1以下が好ましく、15m2 ・g−1以下がさらに好ましく、10m2 ・g−1以下が特に好ましい。
炭素質材料の球形の程度として円形度を測定した場合、以下の範囲に収まることが好ましい。なお、円形度は、「円形度=(粒子投影形状と同じ面積を持つ相当円の周囲長)/(粒子投影形状の実際の周囲長)」で定義され、円形度が1のときに理論的真球となる。
炭素質材料の粒径が3〜40μmの範囲にある粒子の円形度は1に近いほど望ましく、また、0.1以上が好ましく、中でも0.5以上が好ましく、0.8以上がより好ましく、0.85以上がさらに好ましく、0.9以上が特に好ましい。高電流密度充放電特性は、円形度が大きいほど向上する。従って、円形度が上記範囲を下回ると、負極活物質の充填性が低下し、粒子間の抵抗が増大して、短時間高電流密度充放電特性が低下する場合がある。
炭素質材料のタップ密度は、通常0.1g・cm−3以上であり、0.5g・cm−3以上が好ましく、0.7g・cm−3以上がさらに好ましく、1g・cm−3以上が特に好ましく、また、2g・cm−3以下が好ましく、1.8g・cm−3以下がさらに好ましく、1.6g・cm−3以下が特に好ましい。タップ密度が、上記範囲を下回ると、負極として用いた場合に充填密度が上がり難く、高容量の電池を得ることができない場合が
ある。また、上記範囲を上回ると、電極中の粒子間の空隙が少なくなり過ぎ、粒子間の導電性が確保され難くなり、好ましい電池特性が得られにくい場合がある。
セルに試料を落下させてセルの上端面まで試料を満たした後、粉体密度測定器(例えば、セイシン企業社製タップデンサー)を用いて、ストローク長10mmのタッピングを1000回行なって、その時の体積と試料の質量からタップ密度を算出する。該測定で算出されるタップ密度を、本発明の炭素質材料のタップ密度として定義する。
炭素質材料の配向比は、通常0.005以上であり、0.01以上が好ましく、0.015以上がさらに好ましく、また、通常0.67以下である。配向比が、上記範囲を下回ると、高密度充放電特性が低下する場合がある。なお、上記範囲の上限は、炭素質材料の配向比の理論上限値である。
・ターゲット:Cu(Kα線)グラファイトモノクロメーター
・スリット :
発散スリット=0.5度
受光スリット=0.15mm
散乱スリット=0.5度
・測定範囲及びステップ角度/計測時間:
(110)面:75度≦2θ≦80度 1度/60秒
(004)面:52度≦2θ≦57度 1度/60秒
炭素質材料のアスペクト比は、通常1以上、また、通常10以下であり、8以下が好ましく、5以下がさらに好ましい。アスペクト比が、上記範囲を上回ると、極板化時にスジ引きや、均一な塗布面が得られず、高電流密度充放電特性が低下する場合がある。なお、上記範囲の下限は、炭素質材料のアスペクト比の理論下限値である。
電極の製造は、本発明の効果を著しく損なわない限り、公知のいずれの方法を用いることができる。例えば、負極活物質に、バインダー、溶媒、必要に応じて、増粘剤、導電材、充填材等を加えてスラリーとし、これを集電体に塗布、乾燥した後にプレスすることによって形成することができる。
また、合金系材料を用いる場合には、蒸着法、スパッタ法、メッキ法等の手法により、上述の負極活物質を含有する薄膜層(負極活物質層)を形成する方法も用いられる。
負極活物質を保持させる集電体としては、公知のものを任意に用いることができる。負極の集電体としては、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼等の金属材料が挙げられるが、加工し易さとコストの点から特に銅が好ましい。
また、集電体の形状は、集電体が金属材料の場合は、例えば、金属箔、金属円柱、金属コイル、金属板、金属薄膜、エキスパンドメタル、パンチメタル、発泡メタル等が挙げられる。中でも、好ましくは金属薄膜、より好ましくは銅箔であり、さらに好ましくは圧延法による圧延銅箔と、電解法による電解銅箔があり、どちらも集電体として用いることができる。
集電体の厚さは、通常1μm以上、好ましくは5μm以上であり、通常100μm以下、好ましくは50μm以下である。負極集電体の厚さが厚過ぎると、電池全体の容量が低下し過ぎることがあり、逆に薄過ぎると取り扱いが困難になることがあるためである。
集電体と負極活物質層の厚さの比は特に制限されないが、「(非水系電解液注液直前の片面の負極活物質層厚さ)/(集電体の厚さ)」の値が、150以下が好ましく、20以下がさらに好ましく、10以下が特に好ましく、また、0.1以上が好ましく、0.4以上がさらに好ましく、1以上が特に好ましい。集電体と負極活物質層の厚さの比が、上記範囲を上回ると、高電流密度充放電時に集電体がジュール熱による発熱を生じる場合がある。また、上記範囲を下回ると、負極活物質に対する集電体の体積比が増加し、電池の容量が減少する場合がある。
負極活物質を結着するバインダーとしては、非水系電解液や電極製造時に用いる溶媒に対して安定な材料であれば、特に制限されない。
具体例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート、芳香族ポリアミド、ポリイミド、セルロース、ニトロセルロース等の樹脂系高分子;SBR(スチレン・ブタジエンゴム)、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、フッ素ゴム、NBR(アクリロニトリル・ブタジエンゴム)、エチレン・プロピレンゴム等のゴム状高分子;スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体又はその水素添加物;EPDM(エチレン・プロピレン・ジエン三元共重合体)、スチレン・エチレン・ブタジエン・スチレン共重合体、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体又はその水素添加物等の熱可塑性エラストマー状高分子;シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体等の軟質樹脂状高分子;ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン・エチレン共重合体等のフッ素系高分子;アルカリ金属イオン(特にリチウムイオン)のイオン伝導性を有する高分子組成物等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
スラリーを形成するための溶媒としては、負極活物質、バインダー、並びに必要に応じて使用される増粘剤及び導電材を溶解又は分散することが可能な溶媒であれば、その種類に特に制限はなく、水系溶媒と有機系溶媒のどちらを用いてもよい。
水系溶媒としては、水、アルコール等が挙げられ、有機系溶媒としてはN−メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン、酢酸メチル、アクリル酸メチル、ジエチルトリアミン、N,N−ジメチルアミノプロピルアミン、テトラヒドロフラン(THF)、トルエン、アセトン、ジエチルエーテル、ジメチルアセトアミド、ヘキサメチルホスファルアミド、ジメチルスルホキシド、ベンゼン、キシレン、キノリン、ピリジン、メチルナフタレン、ヘキサン等が挙げられる。
特に水系溶媒を用いる場合、増粘剤に併せて分散剤等を含有させ、SBR等のラテックスを用いてスラリー化することが好ましい。なお、これらの溶媒は、1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
増粘剤は、通常、スラリーの粘度を調製するために使用される。増粘剤としては、特に制限されないが、具体的には、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、エチルセルロース、ポリビニルアルコール、酸化スターチ、リン酸化スターチ、カゼイン及びこれらの塩等が挙げられる。これらは、1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
負極活物質に対する増粘剤の割合が、上記範囲を下回ると、著しく塗布性が低下する場合がある。また、上記範囲を上回ると、負極活物質層に占める負極活物質の割合が低下し、電池の容量が低下する問題や負極活物質間の抵抗が増大する場合がある。
負極活物質を電極化した際の電極構造は特に制限されないが、集電体上に存在している負極活物質の密度は、1g・cm−3以上が好ましく、1.2g・cm−3以上がさらに好ましく、1.3g・cm−3以上が特に好ましく、また、2.2g・cm−3以下が好ましく、2.1g・cm−3以下がより好ましく、2.0g・cm−3以下がさらに好ましく、1.9g・cm−3以下が特に好ましい。集電体上に存在している負極活物質の密度が、上記範囲を上回ると、負極活物質粒子が破壊され、初期不可逆容量の増加や、集電体/負極活物質界面付近への非水系電解液の浸透性低下による高電流密度充放電特性悪化を招く場合がある。また、上記範囲を下回ると、負極活物質間の導電性が低下し、電池抵抗が増大し、単位容積当たりの容量が低下する場合がある。
負極板の厚さは用いられる正極板に合わせて設計されるものであり、特に制限されない
が、芯材の金属箔厚さを差し引いた合材層の厚さは通常15μm以上、好ましくは20μm以上、より好ましくは30μm以上、また、通常300μm以下、好ましくは280μm以下、より好ましくは250μm以下が望ましい。
また、上記負極板の表面に、これとは異なる組成の物質が付着したものを用いてもよい。表面付着物質としては酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマス等の酸化物、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩、炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩等が挙げられる。
<正極活物質>
以下に正極に使用される正極活物質について述べる。
(組成)
正極活物質としては、電気化学的にリチウムイオンを吸蔵・放出可能なものであれば特に制限されないが、例えば、リチウムと少なくとも1種の遷移金属を含有する物質が好ましい。具体例としては、リチウム遷移金属複合酸化物、リチウム含有遷移金属リン酸化合物が挙げられる。
酸化物、LiNiO2 等のリチウム・ニッケル複合酸化物、LiMnO2 、LiMn2
O4、Li2 MnO4等のリチウム・マンガン複合酸化物、これらのリチウム遷移金属複合酸化物の主体となる遷移金属原子の一部をNa、K、B、F、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Si、Nb、Mo、Sn、W等の他の元素で置換したもの等が挙げられる。置換されたものの具体例としては、例えば、LiNi0.5 Mn0.5O2 、LiNi0.85Co0.10Al0.05O2 、LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2 、LiNi0.45Co0.10Al0.45O2 、LiMn1.8Al0.2O4 、LiMn1.5Ni0.5O4等が挙げられる。
Fe2 (PO4 )3 、LiFeP2 O7 等のリン酸鉄類、LiCoPO4 等のリ
ン酸コバルト類、これらのリチウム遷移金属リン酸化合物の主体となる遷移金属原子の一部をAl、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Li、Ni、Cu、Zn、Mg、Ga、Zr、Nb、Si等の他の元素で置換したもの等が挙げられる。
また、上記正極活物質の表面に、これとは異なる組成の物質が付着したものを用いてもよい。表面付着物質としては酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニ
ウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマス等の酸化物、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩、炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩、炭素等が挙げられる。
本発明においては、正極活物質の表面に、これとは異なる組成の物質が付着したものも「正極活物質」に含まれる。
正極活物質の粒子の形状は、従来用いられるような、塊状、多面体状、球状、楕円球状、板状、針状、柱状等が挙げられる。また、一次粒子が凝集して、二次粒子を形成していてもよい。
(タップ密度)
正極活物質のタップ密度は、好ましくは0.5g/cm3 以上、より好ましくは0.
8g/cm3 以上、さらに好ましくは1.0g/cm3 以上である。該正極活物質のタップ密度が上記下限を下回ると正極活物質層形成時に、必要な分散媒量が増加すると共に、導電材や結着剤の必要量が増加し、正極活物質層への正極活物質の充填率が制約され、電池容量が制約される場合がある。タップ密度の高い複合酸化物粉体を用いることにより、高密度の正極活物質層を形成することができる。タップ密度は一般に大きいほど好ましく、特に上限はないが、大きすぎると、正極活物質層内における電解液を媒体としたリチウムイオンの拡散が律速となり、負荷特性が低下しやすくなる場合があるため、上限は、好ましくは4.0g/cm3 以下、より好ましくは3.7g/cm3 以下、さらに好ましくは3.5g/cm3 以下である。
なお、本発明では、タップ密度は、正極活物質粉体5〜10gを10mlのガラス製メスシリンダーに入れ、ストローク約20mmで200回タップした時の粉体充填密度(タップ密度)g/ccとして求める。
正極活物質の粒子のメジアン径d50(一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合には二次粒子径)は好ましくは0.3μm以上、より好ましくは0.5μm以上、さらに好ましくは0.8μm以上、最も好ましくは1.0μm以上であり、上限は、好ましくは30μm以下、より好ましくは27μm以下、さらに好ましくは25μm以下、最も好ましくは22μm以下である。上記下限を下回ると、高タップ密度品が得られなくなる場合があり、上限を超えると粒子内のリチウムの拡散に時間がかかるため、電池性能の低下をきたしたり、電池の正極作成、即ち活物質と導電材やバインダー等を溶媒でスラリー化し、薄膜状に塗布する際に、スジを引く等の問題を生ずる場合がある。ここで、異なるメジアン径d50をもつ該正極活物質を2種類以上混合することで、正極作成時の充填性を
さらに向上させることができる。
一次粒子が凝集して二次粒子を形成している場合には、該正極活物質の平均一次粒子径としては、好ましくは0.05μm以上、より好ましくは0.1μm以上、さらに好ましくは0.2μm以上であり、上限は、好ましくは5μm以下、より好ましくは4μm以下、さらに好ましくは3μm以下、最も好ましくは2μm以下である。上記上限を超えると球状の二次粒子を形成し難く、粉体充填性に悪影響を及ぼしたり、比表面積が大きく低下するために、出力特性等の電池性能が低下する可能性が高くなる場合がある。逆に、上記下限を下回ると、通常、結晶が未発達であるために充放電の可逆性が劣る等の問題を生ずる場合がある。
正極活物質のBET比表面積は、好ましくは0.1m2 /g以上、より好ましくは0
.2m2 /g以上、さらに好ましくは0.3m2 /g以上であり、上限は50m2 /
g以下、好ましくは40m2 /g以下、さらに好ましくは30m2 /g以下である。BET比表面積がこの範囲よりも小さいと電池性能が低下しやすく、大きいとタップ密度が上がりにくくなり、正極活物質層形成時の塗布性に問題が発生しやすい場合がある。
なお、本発明では、BET比表面積は、表面積計(例えば、大倉理研製全自動表面積測定装置)を用い、試料に対して窒素流通下150℃で30分間、予備乾燥を行なった後、大気圧に対する窒素の相対圧の値が0.3となるように正確に調整した窒素ヘリウム混合ガスを用い、ガス流動法による窒素吸着BET1点法によって測定した値で定義される。
正極活物質の製造法としては、無機化合物の製造法として一般的な方法が用いられる。特に球状ないし楕円球状の活物質を作成するには種々の方法が考えられるが、例えば、遷移金属の原料物質を水等の溶媒中に溶解ないし粉砕分散して、攪拌をしながらpHを調節して球状の前駆体を作成回収し、これを必要に応じて乾燥した後、LiOH、Li2 C
O3 、LiNO3 等のLi源を加えて高温で焼成して活物質を得る方法等が挙げられる。
合わせが挙げられる。
以下に、正極の構成について述べる。本発明において、正極は、正極活物質と結着剤と
を含有する正極活物質層を、集電体上に形成して作製することができる。正極活物質を用いる正極の製造は、常法により行うことができる。即ち、正極活物質と結着剤、並びに必要に応じて導電材及び増粘剤等を乾式で混合してシート状にしたものを正極集電体に圧着するか、又はこれらの材料を液体媒体に溶解又は分散させてスラリーとして、これを正極集電体に塗布し、乾燥することにより、正極活物質層を集電体上に形成されることにより正極を得ることができる。
導電材としては、公知の導電材を任意に用いることができる。具体例としては、銅、ニッケル等の金属材料;天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛(グラファイト);アセチレンブラック等のカーボンブラック;ニードルコークス等の無定形炭素等の炭素材料等が挙げられる。なお、これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。導電材は、正極活物質層中に、通常0.01質量%以上、好ましくは0.1質量%以上、より好ましくは1質量%以上であり、また上限は、通常50質量%以下、好ましくは30質量%以下、より好ましくは15質量%以下含有するように用いられる。含有量がこの範囲よりも低いと導電性が不十分となる場合がある。逆に、含有量がこの範囲よりも高いと電池容量が低下する場合がある。
正極活物質層の製造に用いる結着剤としては、特に限定されず、塗布法の場合は、電極製造時に用いる液体媒体に対して溶解又は分散される材料であればよいが、具体例としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリメチルメタクリレート、ポリイミド、芳香族ポリアミド、セルロース、ニトロセルロース等の樹脂系高分子;SBR(スチレン−ブタジエンゴム)、NBR(アクリロニトリル−ブタジエンゴム)、フッ素ゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、エチレン−プロピレンゴム等のゴム状高分子;スチレン・ブタジエン・スチレンブロック共重合体又はその水素添加物、EPDM(エチレン・プロピレン・ジエン三元共重合体)、スチレン・エチレン・ブタジエン・エチレン共重合体、スチレン・イソプレン・スチレンブロック共重合体又はその水素添加物等の熱可塑性エラストマー状高分子;シンジオタクチック−1,2−ポリブタジエン、ポリ酢酸ビニル、エチレン・酢酸ビニル共重合体、プロピレン・α−オレフィン共重合体等の軟質樹脂状高分子;ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン・エチレン共重合体等のフッ素系高分子;アルカリ金属イオン(特にリチウムイオン)のイオン伝導性を有する高分子組成物等が挙げられる。なお、これらの物質は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
スラリーを形成するための溶媒としては、正極活物質、導電材、結着剤、並びに必要に応じて使用される増粘剤を溶解又は分散することが可能な溶媒であれば、その種類に特に制限はなく、水系溶媒と有機系溶媒のどちらを用いてもよい。水系媒体としては、例えば、水、アルコールと水との混合媒等が挙げられる。有機系媒体としては、例えば、ヘキサン等の脂肪族炭化水素類;ベンゼン、トルエン、キシレン、メチルナフタレン等の芳香族炭化水素類;キノリン、ピリジン等の複素環化合物;アセトン、メチルエチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類;酢酸メチル、アクリル酸メチル等のエステル類;ジエチレントリアミン、N,N−ジメチルアミノプロピルアミン等のアミン類;ジエチルエーテル、プロピレンオキシド、テトラヒドロフラン(THF)等のエーテル類;N−メチルピロリドン(NMP)、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミド類;ヘキサメチルホスファルアミド、ジメチルスルホキシド等の非プロトン性極性溶媒等が挙げられる。
正極集電体の材質としては特に制限されず、公知のものを任意に用いることができる。具体例としては、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ、チタン、タンタル等の金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料が挙げられる。中でも金属材料、特にアルミニウムが好ましい。
集電体と正極活物質層の厚さの比は特には限定されないが、(電解液注液直前の片面の正極活物質層の厚さ)/(集電体の厚さ)の値が20以下であることが好ましく、より好ましくは15以下、最も好ましくは10以下であり、下限は、0.5以上が好ましく、より好ましくは0.8以上、最も好ましくは1以上の範囲である。この範囲を上回ると、高電流密度充放電時に集電体がジュール熱による発熱を生じる場合がある。この範囲を下回ると、正極活物質に対する集電体の体積比が増加し、電池の容量が減少する場合がある。
本発明の非水系電解液を用いる場合、高出力かつ高温時の安定性を高める観点から、正極活物質層の面積は、電池外装ケースの外表面積に対して大きくすることが好ましい。具体的には、二次電池の外装の表面積に対する正極の電極面積の総和が面積比で15倍以上とすることが好ましく、さらに40倍以上とすることがより好ましい。外装ケースの外表面積とは、有底角型形状の場合には、端子の突起部分を除いた発電要素が充填されたケース部分の縦と横と厚さの寸法から計算で求める総面積をいう。有底円筒形状の場合には、端子の突起部分を除いた発電要素が充填されたケース部分を円筒として近似する幾何表面積である。正極の電極面積の総和とは、負極活物質を含む合材層に対向する正極合材層の幾何表面積であり、集電体箔を介して両面に正極合材層を形成してなる構造では、それぞれの面を別々に算出する面積の総和をいう。
正極板の厚さは特に限定されないが、高容量かつ高出力の観点から、芯材の金属箔厚さを差し引いた合材層の厚さは、集電体の片面に対して下限として、好ましくは10μm以上、より好ましくは20μm以上で、上限としては、好ましくは500μm以下、より好ましくは450μm以下である。
また、上記正極板の表面に、これとは異なる組成の物質が付着したものを用いてもよい。表面付着物質としては酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化ホウ素、酸化アンチモン、酸化ビスマス等の酸化物、硫酸リチウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸アルミニウム等の硫酸塩、炭酸リチウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム等の炭酸塩、炭素等が挙げられる。
<電極群>
電極群は、上記の正極板と負極板とを上記のセパレータを介してなる積層構造のもの、及び上記の正極板と負極板とを上記のセパレータを介して渦巻き状に捲回した構造のもののいずれでもよい。電極群の体積が電池内容積に占める割合(以下、電極群占有率と称する)は、通常40%以上であり、50%以上が好ましく、また、通常90%以下であり、80%以下が好ましい。
集電構造は、特に制限されないが、本発明の非水系電解液による高電流密度の充放電特性の向上をより効果的に実現するには、配線部分や接合部分の抵抗を低減する構造にすることが好ましい。この様に内部抵抗を低減させた場合、本発明の非水系電解液を使用した効果は特に良好に発揮される。
外装ケースの材質は用いられる非水系電解液に対して安定な物質であれば特に制限されない。具体的には、ニッケルめっき鋼板、ステンレス、アルミニウム又はアルミニウム合金、マグネシウム合金等の金属類、又は、樹脂とアルミ箔との積層フィルム(ラミネートフィルム)が用いられる。軽量化の観点から、アルミニウム又はアルミニウム合金の金属、ラミネートフィルムが好適に用いられる。
保護素子として、異常発熱や過大電流が流れた時に抵抗が増大するPTC(PositiveTemperature Coefficient)、温度ヒューズ、サーミスター、異常発熱時に電池内部圧力や内部温度の急激な上昇により回路に流れる電流を遮断する弁(電流遮断弁)等を使用することができる。上記保護素子は高電流の通常使用で作動しない条件のものを選択することが好ましく、保護素子がなくても異常発熱や熱暴走に至らない設計にすることがより好ましい。
本発明の非水系電解液二次電池は、通常、上記の非水系電解液、負極、正極、セパレータ等を外装体内に収納して構成される。この外装体は、特に制限されず、本発明の効果を著しく損なわない限り、公知のものを任意に採用することができる。具体的に、外装体の材質は任意であるが、通常は、例えばニッケルメッキを施した鉄、ステンレス、アルミニウム又はその合金、ニッケル、チタン等が用いられる。
また、外装体の形状も任意であり、例えば円筒型、角形、ラミネート型、コイン型、大型等のいずれであってもよい。
本発明の非水系電解液二次電池は、特に制限なく用いることができるが、好ましくは高電圧化や高容量化された電池に用いることができる。
高電圧化とは、例えばリチウムイオン二次電池の場合、通常4.25V以上、好ましくは4.3以上である。
また、高容量化とは、例えば18650型電池の場合、通常2600mAh以上、好ましくは2800mAh以上、より好ましくは、3000mAh以上である。
[実施例A]
[負極の作製]
炭素質材料98質量部に、増粘剤及びバインダーとして、それぞれ、カルボキシメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)100質量部及びスチレン−ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン−ブタジエンゴムの濃度50質量%)1質量部を加え、ディスパーザーで混合してスラリー化した。得られたスラリーを厚さ10μmの銅箔に塗布して乾燥し、プレス機で圧延したものを、活物質層のサイズとして幅30mm、長さ40mm、及び幅5mm、長さ9mmの未塗工部を有する形状に切り出し、それぞれ実施例1及び比較例1〜3に用いる負極とした。
正極活物質としてLi1.1Ni0.45Mn0.45Co0.1O2 を90質量%と、導電材とし
てのアセチレンブラック5質量%と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)5質量%とを、N−メチルピロリドン溶媒中で混合して、スラリー化した。得られたスラリーを、厚さ15μmのアルミ箔に塗布して乾燥し、プレス機で圧延したものを、活物質層のサイズとして幅30mm、長さ40mm、及び幅5mm、長さ9mmの未塗工部を有する形状に切り出し、それぞれ実施例1及び比較例1〜3に用いる正極とした。
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合物(体積比30:30:40)に乾燥したLiPF6を1mol/Lの割合となるように溶解して基本電解液を調製した。この基本電解液に、表1に記載の割合で化合物を混合し、それぞれ実施例1〜11及び比較例1〜8に用いる電解液とした。
上記の正極、負極、及び表1に記載された量のカルシウム元素が含有されたセパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層して電池要素を作製した。尚、このセパレータはポリプロピレン−ポリエチレン−ポリプロピレンの3層構造となるように作製され、また厚みは25μmとした。尚、用いたセパレータ中のアルミニウム元素の含有量は45ppmで
あった。この電池要素をアルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した後、表1に記載の電解液をそれぞれ袋内に注入し、真空封止を行い、シート状電池を作製し、それぞれ実施例1〜11及び比較例1〜8に用いる電池とした。
リチウム二次電池を、電極間の密着性を高めるためにガラス板で挟んだ状態で、25℃において0.2Cに相当する定電流で慣らし運転を行った。ここで、1Cとは電池の基準容量を1時間で放電する電流値を表し、2Cとはその2倍の電流値を、また0.2Cとはその1/5の電流値を表す。
慣らし運転が完了した電池を、60℃において、2Cの定電流で充電後、2Cの定電流
で放電する過程を1サイクルとして、300サイクル実施した。(300サイクル目の放電容量)÷(1サイクル目の放電容量)×100の計算式から、放電容量維持率を求めた。評価結果を表1に示す。
[負極の作製]
炭素質材料98質量部に、増粘剤及びバインダーとして、それぞれ、カルボキシメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)100質量部及びスチレン−ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン−ブタジエンゴムの濃度50質量%)1質量部を加え、ディスパーザーで混合してスラリー化した。得られたスラリーを厚さ10μmの銅箔に塗布して乾燥し、プレス機で圧延したものを、活物質層のサイズとして幅30mm、長さ40mm、及び幅5mm、長さ9mmの未塗工部を有する形状に切り出し、それぞれ実施例12〜17及び比較例9、10に用いる負極とした。
正極活物質としてLiNi0.33Mn0.33Co0.33O2を85質量%と、導電材としてのアセチレンブラック10質量%と、結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVdF)5質量%とを、N−メチルピロリドン溶媒中で混合して、スラリー化した。得られたスラリーを、厚さ15μmのアルミ箔に塗布して乾燥し、プレス機で圧延したものを、活物質層のサイズとして幅30mm、長さ40mm、及び幅5mm、長さ9mmの未塗工部を有する形状に切り出し、それぞれ実施例12〜17及び比較例9、10に用いる正極とした。
乾燥アルゴン雰囲気下、エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合物(体積比30:30:40)に乾燥したLiPF6を1mol/Lの割合となるように溶解して基本電解液を調製した。この基本電解液に、表2に記載の割合で化合物を混合し、それぞれ実施例12〜15及び比較例9、10に用いる電解液とした。
乾燥アルゴン雰囲気下、フルオロエチレンカーボネート(FEC)とスルホラン(SL
F)とジメチルカーボネート(DMC)とエチルメチルカーボネート(EMC)との混合
物(体積比10:20:30:40)に乾燥したLiPF6を1mol/Lの割合となるように溶解して基本電解液を調製した。この基本電解液に、表2に記載の割合で化合物を混合し、それぞれ実施例16,17に用いる電解液とした。
上記の正極、負極、及び表1に記載された量のカルシウム元素が含有されたセパレータを、負極、セパレータ、正極の順に積層して電池要素を作製した。尚、このセパレータはポリプロピレン−ポリエチレン−ポリプロピレンの3層構造となるように作製され、また厚みは25μmとした。尚、用いたセパレータ中のアルミニウム元素の含有量は45ppmで
あった。この電池要素をアルミニウム(厚さ40μm)の両面を樹脂層で被覆したラミネートフィルムからなる袋内に正極と負極の端子を突設させながら挿入した後、表2に記載の電解液をそれぞれ袋内に注入し、真空封止を行い、シート状電池を作製し、それぞれ実施例12〜17及び比較例9、10に用いる電池とした。
リチウム二次電池を、電極間の密着性を高めるためにガラス板で挟んだ状態で、25℃において0.2Cに相当する定電流で慣らし運転を行った。ここで、1Cとは電池の基準容量を1時間で放電する電流値を表し、2Cとはその2倍の電流値を、また0.2Cとはその1/5の電流値を表す。
慣らし運転が完了した電池を、60℃において、2Cの定電流で充電後、2Cの定電流で放電する過程を1サイクルとして、300サイクル実施した。100サイクルごとに0.2Cで容量確認をおこなった。(300サイクル目の放電容量(0.2C))÷(1サイクル目の放電容量(0.2C))×100の計算式から、放電容量維持率を求めた。評価結果を表2に示す。
性が改善されると推測される。
Claims (9)
- 電解質とこれを溶解する非水系溶媒を含有してなる非水系電解液と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な負極、並びに正極と、ポリオレフィン系樹脂を構成成分の一部としてなるセパレータを備えた非水系電解液二次電池であって、
前記非水系電解液が炭素−炭素三重結合を有する化合物を含有し、
前記セパレータがカルシウム元素を含有しており、かつ、前記セパレータ中に含まれるカルシウム元素の濃度が150ppm以下であることを特徴とする、非水系電解液二次電池。 - 前記セパレータ中に含まれるカルシウム元素の濃度が100ppm以下であることを特徴とする、請求項1に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記セパレータ中に含まれるカルシウム元素の濃度が30ppm以下であることを特徴とする、請求項1または2に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記セパレータがアルミニウム元素を含有しており、前記セパレータ中に含まれるアルミニウム元素の濃度が150ppm以下であることを特徴とする、請求項1乃至3の何れか1項に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記炭素−炭素三重結合を有する化合物が、炭酸エステル骨格、スルホン酸エステル骨格、硫酸エステル骨格、亜硫酸エステル骨格を有する化合物であることを特徴とする、請求項1乃至4の何れか1項に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記炭素−炭素三重結合を有する化合物が、環状炭酸エステル骨格を有する化合物であることを特徴とする、請求項1乃至5の何れか1項に記載の非水系電解液二次電池。
- 前記炭素−炭素三重結合を有する化合物が、下記一般式(1)および/または(2)で表される化合物であることを特徴とする、請求項1乃至6の何れか1項に記載の非水系電解液二次電池。
にて表され、同一でも異なってもよい。
- 前記炭素−炭素三重結合を有する化合物が、下記一般式(4)で表される化合物であることを特徴とする、請求項1乃至7の何れか1項に記載の非水系電解液二次電池。
S=O、S(=O)2、P(=O)−R2 、P(=O)−OR3 を表す。式中、R及びR1 は水素、ハロゲン、または、置換基を有してもよい炭素数1から20の炭化水素基
であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。R2 は置換基を有してもよい炭素
数1から20の炭化水素基である。R3 は、Li、NR4 4または、置換基を有しても
よい炭素数1から20の炭化水素基である。R4 は置換基を有してもよい炭素数1から
20の炭化水素基であり、互いに同一であっても異なっていてもよい。nおよびmは0以上の整数を表す。Wは上記Rと同義であり、上記Rと同一でも異なっていてもよい。)
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