KR20030030854A - 배터리 격리판-핀 제거 방법 - Google Patents

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Abstract

적어도 50 ppm의 금속 스테아레이트, 바람직하게는 칼슘 스테아레이트 Static을 포함하고, 핀 제거력 ≤7100 g을 보이도록 적용된 폴리프로필렌의 외면부를 갖는 미공성 막을 포함하는 격리판을 제공하는 단계에 의한 배터리 조립체로부터 핀 제거 방법.

Description

배터리 격리판-핀 제거 방법{BATTERY SEPARATOR-PIN REMOVAL}
발명의 분야
본 발명은 개선된 핀 제거 특성을 지닌 배터리 격리판에 관한 것이다.
발명의 배경
고 에너지 경량 배터리, 예를 들면, 2차 리튬 배터리의 제조시, 배터리 조립체, 즉, 격리판 테잎을 샌드위칭하는 음극 테잎 및 양극 테잎이 약 1개 이상의 핀 (또는 코어 또는 맨드릴) 주위에 권취된다. 조립체의 권취를 시작하기 위해서, 격리판 테잎을 핀에 권취하고, 이어서 음극 및 양극 테잎을 핀에 제공한다. 권취가 완료되면, 배터리 조립체를 핀으로부터 제거(또는 회수)한다. 회수되는 동안에 조립체(즉, 격리판 테잎)가 핀에 들러붙는 경우, 조립체는 "끼워넣어"지며 거부되어야 한다. 이러한 거부는 배터리 제조 공정의 비용을 증가시킨다. 따라서, 배터리 제조업자는 개선된 핀 제거 특성을 지니는 격리판 테잎, 즉 배터리 조립체가 제거될 때 핀에 들러붙지 않을 격리판을 원한다.
이전의 핀 제거 문제를 해결하기 위하여 여러 시도들이 있어 왔다. 1998년 4월 28일자로 공개된 일본 Kokai 10-110052에서는, 핀 제거를 개선시키기 위하여 미공성 막의 표면이 텍스춰링(texturing)되었다. 유기 수지, 바람직하게는 플루오로수지 및 실리콘 수지로부터 선택된 1 이상의 수지로 이루어지는 구형 입자가 막 표면으로부터 돌출한다. 텍스춰링된 표면은 마찰 저항을 감소시킨다. 1998년 5월 26일자로 공개된 일본 Kokai 10-139918에서는, 핀 제거를 개선시키기 위하여 미공성 막의 표면이 윤활제로 코팅되었다. 코팅은 딥 코팅 또는 롤 코팅에 의해 달성될 수 있다. 윤활제는 (왁스, 예를 들면, 파라핀 왁스, 미세결정질 왁스, 저분자량 폴리에틸렌 및 다른 탄화수소 왁스); 지방산 에스테르(예를 들면, 메틸 스테아레이트, 스테아릴 스테아레이트, 모노글리세리드 스테아레이트); 지방족 아미드(예를 들면, 스테아라미드, 팔미타미드, 메틸렌 비스 스테아라미드), 및 이들의 배합물을 포함한다. 1998년 7월 28일자로 공개된 일본 Kokai 10-195125에서는, 막의 중간 부분보다 큰 폴리에틸렌 대 폴리프로필렌 비를 갖는 미공성 막의 표면부는 개선된 핀 제거 특성을 가졌다. 2000년 9월 13일자로 출원된 미국 특허 출원 번호 09/661,519에서는, 핀 제거를 개선시키기 위해 핀의 표면이 변형된다. 표면 변형은 표면의 텍스춰링(조면화) 및/또는 핀 표면의 그루빙을 포함한다.
폴리올레핀 수지내 첨가제로서 칼슘 스테아레이트의 사용이 공지되어 있다. Plastics Engineering Handbook, Chapman & Hall, New York City, NY, (1991), p. 645 참조. 여기에서, 폴리올레핀에서 사용된 경우, 칼슘 스테아레이트는 '촉매를 잡아두는(tie up)' 작용을 하며, 윤활제가 수지 가공성을 향상시키기 위해 사용되며, '효과적인 윤활제는...최종 산물의 특성에 악영향을 주지 않는다'(즉, 비활성)는 점이 주목된다. 예를 들면, 600 ppm의 칼슘 스테아레이트가 산 소거제로서 작용할 목적으로 폴리프로필렌에 첨가되어 왔다. Witco's Additive Product Guide, Polymer Additives Group, Olefins/Styrenics, page 2 참조. 칼슘 스테아레이트는 또한 폴리올레핀 수지의 유동 특징을 개선시키기 위한 윤활제로서도 작용할 수 있다. Witco, Ibid., page 2 참조. 칼슘 스테아레이트를 함유하는 폴리프로필렌 수지는 배터리 격리판, 즉, CELGARDR2400, 단일층 폴리프로필렌 격리판, 및 CELGARDR2300, 다중층 격리판 제조에 사용되어 왔다.
이전의 노력에도 불구하고, 이러한 격리판의 핀 제거 특성을 개선시킬 필요가 여전히 존재한다.
발명의 요약
적어도 50 ppm의 금속 스테아레이트를 포함하고 핀 제거력 ≤7100 g을 보이도록 적용된 폴리프로필렌의 외면부를 갖는 미공성 막을 포함하는 격리판을 제공하는 단계를 포함하는, 배터리 조립체로부터 핀의 제거 방법.
발명의 상세한 설명
본원에서 사용된 미공성 막은, 막을 통해 확장하는 다수의 미공을 가진다. 미공은 0.005 내지 10 마이크론, 바람직하게는 0.01 내지 5 마이크론, 가장 바람직하게는 0.05 내지 2 마이크론 범위의 평균 세공 크기를 가진다. 미공성 막은 또한 5 내지 100초, 바람직하게는 10 내지 60초 범위의 Gurley(ASTM D726B)를 가진다.바람직하게는, 이 막은 "셧다운 막", 즉, 예를 들면 내부 단락에 기인하는 배터리 온도의 급격한 증가의 시작시, 음극과 양극간의 이온 흐름 정지능을 지닌 막이다. 미공성 막은 당해 업계에서 익히 이해되는 바와 같이, 단일겹 막 또는 다중층 막일 수 있다. 바람직한 다중층 구조는 폴리프로필렌/폴리에틸렌/폴리프로필렌 구조(PP/PE/PP)를 가진다. 바람직한 단일겹 막은 폴리프로필렌으로 만들어진다. 막의 외면부(단일겹 또는 다중겹 막의 표면을 언급하는 조어)는 바람직하게는 폴리프로필렌이다. 폴리프로필렌은 바람직하게는 등방성 폴리프로필렌 단일중합체이다. 이러한 폴리프로필렌은 1 내지 4, 바람직하게는 1.2 내지 1.7 범위의 멜트 플로우 인덱스(MFI)를 가진다. 이러한 폴리프로필렌은 0.90 내지 0.91 g/㎤ 범위의 밀도를 가진다. 바람직하게는, 이러한 막은 '압출, 어닐, 연신' 방법(a/k/a '건조 연신' 또는 CelgardR방법)에 의해 제조될 수 있지만, '용매 추출'과 같은 다른 기술도 포함할 수 있다. 본원에 참조로 인용된 Kesting, R., Synthetic Polymeric Membranes, John Wiley and Sons, New York City, NY (1985) 참조.
격리판의 핀 제거 특성은 막의 폴리프로필렌 외면부에 금속 스테아레이트, 바람직하게는 적어도 50 ppm의 금속 스테아레이트를 포함시킴으로써 개선됨이 측정되었다. 바람직한 금속 스테아레이트는 칼슘 스테아레이트이다. 바람직하게는, 폴리프로필렌내 칼슘 스테아레이트는 적어도 50 ppm, 바람직하게는 50 내지 3000 ppm, 가장 바람직하게는 300 내지 600 ppm이다. 칼슘 스테아레이트의 양은 유도 커플링 플라즈마(ICP) 분석에 의해 측정된다. 하한은 개선된 핀 제거 특성 수득에 필요한 금속 스테아레이트의 최소량을 규정한다. 상한은 금속 스테아레이트가 격리판내에서 전해질 중으로 용해되어 들어가서 전해질의 전기화학적 성질에 악영향을 주게 될 위험이 커지기 전에 용인될 수 있는 금속 스테아레이트의 최대량을 규정한다. 이러한 칼슘 스테아레이트는 미국 코네티컷 그리니치 소재의 Witco Corp.으로부터 상품명 '칼슘 스테아레이트 레귤러(Calcium Stearate Regular)'로 시판되고 있다.
본 발명은 하기의 실시예를 참조로 좀더 상세하게 설명될 것이다.
핀 제거 특성은 '핀 제거력(g)'을 측정하는 하기 절차를 사용하여 정량되었다.
배터리 권취기가 핀 (또는 코어 또는 맨드릴) 주위에 격리판을 권취하는 데 사용된다. 핀은 0.16 인치의 직경 및 매끈한 외면을 지닌 2 피스의 원통형 맨드릴이다. 각각의 피스는 반원 모양의 단면을 가진다. 하기에서 논의된 격리판이 핀에 권취된다. 격리판에 대한 초기력(탄젠트)은 0.5 kgf이며 이후에 격리판을 24초 동안 10 인치의 속도로 권취한다. 권취 동안에, 텐션 롤러는 맨드릴에 권취되는 격리판을 인게이징한다. 텐션 롤러는 격리판 공급물 반대쪽에 위치한 5/8" 직경의 롤러, 1 bar의 공기 압력이 적용되는(인게이징 되었을 때) 3/4" 공기압 실린더, 및 롤러와 실린더를 연결하는 1/4" 로드를 포함한다.
격리판은 시험되는 막의 2개의 30 mm(폭) x 10" 피스로 이루어진다. 이러한 격리판 중 5개가 시험되며, 결과를 평균내고, 평균값을 보고한다. 각 피스는 1" 오버랩으로 권취기상 격리판 공급 롤 위에 스플라이싱된다. 격리판의 자유 말단, 즉,스플라이싱된 원위 말단으로부터, 1/2" 및 7"에서 잉크로 마킹한다. 1/2" 마크를 핀의 먼 쪽(즉, 텐션 롤러 근접 쪽)과 정렬시키고, 격리판을 핀의 피스 사이에 인게이징하며, 인게이징된 텐션 롤러로 권취를 시작한다. 7" 마크가 젤리롤(핀에 권취된 격리판)로부터 약 1/2"에 있을 때, 격리판을 마크에서 절단하고, 이 격리판의 자유 말단을 접착 테잎(1" 폭, 1/2" 오버랩) 조각으로 젤리롤에 고정시킨다. 젤리롤(즉, 격리판이 권취된 핀)을 권취기로부터 제거한다. 수용가능한 젤리롤은 주름이 없고 끼워넣음이 없다.
젤리롤은 로드 셀(50 lbs x 0.02 lb; Chatillon DFGS 50)을 갖춘 인장 강도 시험기(즉, 노스 캐롤라이나 그린스보로 소재의 Chatillon Inc.의 Chatillon Model TCD 500-MS)에 배치된다. 변형도는 분 당 2.5 인치이며 로드 셀로부터의 데이터는 초 당 100 포인트의 속도로 기록된다. 피크 포스가 핀 제거력으로서 보고된다.
Gurley를 ASTM-D726(B)에 따라 측정했다. COF Static(정지 마찰 계수)을 JIS P 8147 제목, "Method for Determining Coefficient of Friction of Paper and Board"에 따라 측정했다.
실시예
표 1에서, 샘플 C1 내지 C2 및 1 내지 2는 단일층 폴리프로필렌 미공성 막이다. C1 및 C2는 상품명 CELGARDR2400으로 판매되는 상업적으로 입수가능한 막(선행 기술, PA)이었다. 샘플 1 및 2는 본 발명을 설명한다. 이러한 샘플의 각각을 200℃에서 원형 다이를 통해 압출하고, 6% 연신율로 150℃에서 어닐링하고, 연신, 즉 16내지 18%의 상온 연신한 다음, 표에 나타낸 양으로 이완시키며 열 연신한다.
C1(PA) C2(PA) 1 2
수지 PP PP PP PP
MFI 1.2 1.2 1.2 1.2
총 두께(mil) 1 1 1 1
Gurley(10 cc/초) 24 24 24 24
다공성(%) 40 40 40 40
총 연신율(%) 100 100 100 100
칼슘 스테아레이트(ppm) 340 <1 250 1545
핀 제거력(g) 6500 7200 6700 6600
평균 COF STATIC 0.36 0.46 0.42 0.36
표 2에서, 샘플 C3, C4 및 3은 다중층(PP/PE/PP) 미공성 막이다. C3 및 C4는 각각, 시판 제품, CELGARDR2300 및 CELGARDRE162이었다. 샘플 3은 본 발명을 설명한다. 모든 박층 PP를 224℃에서 원형 다이상에 압출했다. 모든 삼층을 어닐링하고(125℃), 11% 연신율로 결합시켰다(133℃). 이어서, 필름을 20 내지 25%로 상온 연신하고, 열 연신한 다음, 표 2에 기재된 총 연신율을 위해 이완시켰다.
C3(PA) C4(PA) 3
수지 PP PP PP
MFI 1.2 1.2 1.2
총 두께(mil) 1 1 1
PP층 두께(mil) 0.36 0.36 0.36
Gurley(10 cc/초) 24 24 24
다공성(%) 40 40 40
총 연신율(%) 109 109 109
칼슘 스테아레이트(ppm) 492 <1 584
핀 제거력(g) 6900 7300 6100
평균 COF STATIC 0.56 0.58
표 3에서, 샘플 C5와 4는 다중층(PP/PE/PP) 미공성 막이다. C5는 상업적으로 입수가능한 제품(선행 기술 (PA)), CELGARDR2320이었다. 샘플 4는 본 발명을 설명한다. 모든 박층 PP를 224℃에서 원형 다이상에 압출했다. 모든 삼층을 어닐링하고(125℃) 11% 연신율로 결합시켰다(133℃). 이어서, 필름을 20 내지 25%로 상온 연신하고 열 연신한 다음, 표 3에 기재된 총 연신율을 위해 이완시켰다.
C5(PA) 4
수지 PP PP
MFI 1.2 1.2
총 두께(mil) 0.78 0.78
PP층 두께(mil) 0.24 0.24
Gurley(10 cc/초) 20 20
다공성(%) 43 43
총 연신율(%) 122 122
칼슘 스테아레이트(ppm) <1 428
핀 제거력(g) 8300 6900
평균 COF STATIC 0.41 0.46
본 발명은 본 발명의 취지와 주요 속성으로부터 일탈하지 않고 다른 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 본 발명의 범위를 표시하는 것으로서 전술한 명세서보다는 첨부된 특허 청구범위를 참조해야 할 것이다.
금속 스테아레이트가 포함된 폴리프로필렌의 외면부를 가지는 미공성 막을 사용함으로써, 배터리 조립체로부터의 개선된 핀 제거성을 가지는 배터리 격리판이 제공된다.

Claims (20)

  1. 적어도 50 ppm의 칼슘 스테아레이트를 포함하는 폴리프로필렌의 외면부를 갖는 미공성 막을 포함하는 격리판을 제공하는 단계를 포함하는, 배터리 조립체로부터 핀의 제거 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 칼슘 스테아레이트가 폴리프로필렌의 50 내지 3000 ppm 범위인 배터리 격리판.
  3. 제 1 항에 있어서, 미공성 막이 이를 통해서 다수의 미공을 추가로 포함하고, 미공이 0.05 내지 10 마이크론 범위의 평균 세공 크기를 갖고, 막이 5 내지 100초 범위의 Gurley를 갖는 격리판.
  4. 제 1 항에 있어서, 막이 폴리프로필렌-폴리에틸렌-폴리프로필렌 구조를 갖는 다중층 막을 추가로 포함하는 배터리 격리판.
  5. 제 4 항에 있어서, 셧다운 격리판인 막.
  6. 제 1 항에 있어서, 폴리프로필렌이 1 내지 4의 멜트 플로우 인덱스를 가진 폴리프로필렌을 포함하는 격리판.
  7. 제 6 항에 있어서, 폴리프로필렌이 1.2 내지 1.7의 멜트 플로우 인덱스를 가진 폴리프로필렌인 배터리 격리판.
  8. 적어도 50 ppm의 금속 스테아레이트를 포함하는 폴리프로필렌의 외면부; 막 두께 ≤1 mil(25 마이크론); 및 핀 제거력 ≤7100 g을 갖는 미공성 막을 포함하는 격리판을 제공하는 단계를 포함하는, 배터리 조립체로부터 핀의 제거 방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 금속 스테아레이트가 칼슘 스테아레이트인 배터리 격리판.
  10. 제 9 항에 있어서, 칼슘 스테아레이트가 폴리프로필렌의 50 내지 3000 ppm 범위인 배터리 격리판.
  11. 제 9 항에 있어서, 칼슘 스테아레이트가 폴리프로필렌의 300 내지 600 ppm 범위인 배터리 격리판.
  12. 제 8 항에 있어서, 미공성 막이 이를 통해서 다수의 미공을 추가로 포함하고, 미공이 0.05 내지 10 마이크론 범위의 평균 세공 크기를 갖고, 막이 5 내지 100초 범위의 Gurley를 갖는 격리판.
  13. 제 8 항에 있어서, 막이 폴리프로필렌-폴리에틸렌-폴리프로필렌 구조를 가지는 다중층 막을 추가로 포함하는 배터리 격리판.
  14. 제 13 항에 있어서, 셧다운 격리판인 막.
  15. 제 8 항에 있어서, 폴리프로필렌이 1 내지 4의 멜트 플로우 인덱스를 가진 폴리프로필렌을 포함하는 격리판.
  16. 제 15 항에 있어서, 폴리프로필렌이 1.2 내지 1.7의 멜트 플로우 인덱스를 가진 폴리프로필렌인 배터리 격리판.
  17. 적어도 50 ppm의 금속 스테아레이트를 포함하는 폴리프로필렌 표면부를 갖는 미공성 막을 포함하는, 개선된 핀 제거 특성을 지닌 배터리 격리판.
  18. 제 17 항에 있어서, 금속 스테아레이트가 50 내지 3000 ppm 범위의 칼슘 스테아레이트인 배터리 격리판.
  19. 제 17 항에 있어서, 폴리프로필렌이 1 내지 4의 멜트 플로우 인덱스를 가지는 배터리 격리판.
  20. 제 17 항에 있어서, 핀 제거력 ≤7100 g을 가지는 배터리 격리판.
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