JP2003071281A - 多孔性光触媒及びその製造方法 - Google Patents
多孔性光触媒及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 光触媒反応による有機高分子基材の脆化を防
止して有機高分子材料の表面に被覆できる多孔性光触媒
を提供する。 【解決手段】 シリコンアルコキシドを用いたゾルゲル
法で、細孔生成用として尿素あるいは金属塩類を添加
し、光触媒活性を有する酸化チタン粉末を分散させた状
態でゲル化させた後、尿素あるいは金属塩類を溶出させ
ることを特徴とする。
止して有機高分子材料の表面に被覆できる多孔性光触媒
を提供する。 【解決手段】 シリコンアルコキシドを用いたゾルゲル
法で、細孔生成用として尿素あるいは金属塩類を添加
し、光触媒活性を有する酸化チタン粉末を分散させた状
態でゲル化させた後、尿素あるいは金属塩類を溶出させ
ることを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、環境浄化を目的と
した多孔性光触媒とその製造方法に関する。
した多孔性光触媒とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、太陽光や紫外線ランプ照射で有機
物を分解する光触媒酸化チタンが注目され、その機能を
利用した環境浄化用の素材開発が盛んに行われている。
その中で、活性炭の様な吸着機能も付与し、それによる
有害物質の効率的な除去効果を期待しての酸化チタンと
多孔材の複合化が試みられている。また、光触媒市場の
よりいっそうの拡大を図るために、繊維やプラスチック
材料表面に光触媒酸化チタン層を形成させる技術の確立
も要望されている。
物を分解する光触媒酸化チタンが注目され、その機能を
利用した環境浄化用の素材開発が盛んに行われている。
その中で、活性炭の様な吸着機能も付与し、それによる
有害物質の効率的な除去効果を期待しての酸化チタンと
多孔材の複合化が試みられている。また、光触媒市場の
よりいっそうの拡大を図るために、繊維やプラスチック
材料表面に光触媒酸化チタン層を形成させる技術の確立
も要望されている。
【０００３】これまで、酸化チタンと多孔材との複合化
については、特開平９−９４８号公報では活性炭に酸化
チタンの水分散スラリー塗布する方法が、また、特開平
８−３３２３７８号公報では有機物とチタン含有溶液と
の混合物を炭化する方法が提案されている。しかし、前
者は活性炭と酸化チタンとの密着性が小さい。また、後
者は炭化の際、チタン化合物が光触媒活性を示す結晶構
造の酸化チタンを生成する再現性に問題点がある。
については、特開平９−９４８号公報では活性炭に酸化
チタンの水分散スラリー塗布する方法が、また、特開平
８−３３２３７８号公報では有機物とチタン含有溶液と
の混合物を炭化する方法が提案されている。しかし、前
者は活性炭と酸化チタンとの密着性が小さい。また、後
者は炭化の際、チタン化合物が光触媒活性を示す結晶構
造の酸化チタンを生成する再現性に問題点がある。
【０００４】また、酸化チタンを有機高分子材料の表面
に被覆する方法として、特開平１０−２９６９２０号公
報では、酸化チタンを無機不活性物質で被覆した複合粒
子を積層することを提案している。しかし、この酸化チ
タン複合粒子の具体的な製法は記載されておらず、ま
た、この複合粒子を積層する際、樹脂溶液に混合する方
法を採っており、酸化チタン表面が樹脂で覆われ、光触
媒活性が発現されない恐れがある。
に被覆する方法として、特開平１０−２９６９２０号公
報では、酸化チタンを無機不活性物質で被覆した複合粒
子を積層することを提案している。しかし、この酸化チ
タン複合粒子の具体的な製法は記載されておらず、ま
た、この複合粒子を積層する際、樹脂溶液に混合する方
法を採っており、酸化チタン表面が樹脂で覆われ、光触
媒活性が発現されない恐れがある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】これらの問題点も含
め、光触媒の多孔化と有機高分子材料との複合化のため
には次の課題を解決しなければならない。 １．細孔生成処理あるいは他の多孔質素材との複合化に
よる多孔性の付与。 ２．他の素材との複合化の場合、密着性を良くするた
め、酸化チタン原料として塩化チタンやチタンアルコキ
シドを主に用いるが、複合の結果、光触媒活性がほとん
どみられないか、あるいは低下する傾向にある。 ３．上記塩化チタンやチタンアルコキシドから光触媒活
性が発現するアナターゼタイプの酸化チタンを得るには
約４００℃以上の加熱処理が必要で、有機高分子素材に
はこの処理は施せない。 ４．有機高分子素材表面に直接酸化チタン層を形成させ
ると基材自身が光触媒反応を受け損傷するため、保護す
る手段が必要となる。
め、光触媒の多孔化と有機高分子材料との複合化のため
には次の課題を解決しなければならない。 １．細孔生成処理あるいは他の多孔質素材との複合化に
よる多孔性の付与。 ２．他の素材との複合化の場合、密着性を良くするた
め、酸化チタン原料として塩化チタンやチタンアルコキ
シドを主に用いるが、複合の結果、光触媒活性がほとん
どみられないか、あるいは低下する傾向にある。 ３．上記塩化チタンやチタンアルコキシドから光触媒活
性が発現するアナターゼタイプの酸化チタンを得るには
約４００℃以上の加熱処理が必要で、有機高分子素材に
はこの処理は施せない。 ４．有機高分子素材表面に直接酸化チタン層を形成させ
ると基材自身が光触媒反応を受け損傷するため、保護す
る手段が必要となる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らはシリコンア
ルコキシドを用いたゾルゲル法を採用し、細孔生成用と
して尿素あるいは金属塩類を添加し、光触媒活性を有す
る酸化チタン粉末を分散させた状態でゲル化させた後、
尿素あるいは金属塩類を溶出させることで多孔性のシリ
カゲル−酸化チタン複合体を得た。この方法により上記
課題を解決できることを見いだした。
ルコキシドを用いたゾルゲル法を採用し、細孔生成用と
して尿素あるいは金属塩類を添加し、光触媒活性を有す
る酸化チタン粉末を分散させた状態でゲル化させた後、
尿素あるいは金属塩類を溶出させることで多孔性のシリ
カゲル−酸化チタン複合体を得た。この方法により上記
課題を解決できることを見いだした。
【０００７】即ち、本発明の多孔性光触媒は酸化チタン
が均一に分散したシリカゲルからなり、孔径が２ｎｍ〜
２００ｎｍの範囲の細孔を多数有することを特徴とす
る。
が均一に分散したシリカゲルからなり、孔径が２ｎｍ〜
２００ｎｍの範囲の細孔を多数有することを特徴とす
る。
【０００８】また、その製造方法はシリコンアルコキシ
ドに尿素または金属塩類を添加してアルコール溶液を調
製し、このアルコール溶液に酸化チタン粉末を分散した
混合液をゲル化させた後、尿素または金属塩類を溶出さ
せて多数の細孔が形成されることを特徴とする。
ドに尿素または金属塩類を添加してアルコール溶液を調
製し、このアルコール溶液に酸化チタン粉末を分散した
混合液をゲル化させた後、尿素または金属塩類を溶出さ
せて多数の細孔が形成されることを特徴とする。
【０００９】また、本発明の多孔性光触媒で被覆された
有機高分子材料及びその製造方法はシリコンアルコキシ
ドに尿素または金属塩類を添加してアルコール溶液を調
製し、このアルコール溶液に酸化チタン粉末を分散した
混合液で有機高分子材料の表面を被覆した後、この混合
液をゲル化させ、続いて尿素または金属塩類を溶出させ
て多数の細孔が形成されることを特徴とする。
有機高分子材料及びその製造方法はシリコンアルコキシ
ドに尿素または金属塩類を添加してアルコール溶液を調
製し、このアルコール溶液に酸化チタン粉末を分散した
混合液で有機高分子材料の表面を被覆した後、この混合
液をゲル化させ、続いて尿素または金属塩類を溶出させ
て多数の細孔が形成されることを特徴とする。
【００１０】シリコンアルコキシドの溶媒として用いる
アルコール（メチルアルコールやエチルアルコールな
ど）と水どちらにも可溶な尿素や金属塩類（例えば塩化
マグネシウム、ヨウ化カリウムなど）を添加しておき、
ゲル化後温水で溶出することによってシリカゲル中に多
数の細孔が生成する。これら添加する尿素や金属塩類を
選択することにより、細孔径を制御できる。
アルコール（メチルアルコールやエチルアルコールな
ど）と水どちらにも可溶な尿素や金属塩類（例えば塩化
マグネシウム、ヨウ化カリウムなど）を添加しておき、
ゲル化後温水で溶出することによってシリカゲル中に多
数の細孔が生成する。これら添加する尿素や金属塩類を
選択することにより、細孔径を制御できる。
【００１１】よって、シリカゲル中に分散している酸化
チタン粉末はこれらの細孔を通して外気と接することが
可能になる。
チタン粉末はこれらの細孔を通して外気と接することが
可能になる。
【００１２】ゲル化を促進するための加熱処理温度は１
００℃前後だから、酸化チタンは共存物質と反応するこ
ともなく、その光触媒活性は維持される。また、有機高
分子（繊維、織編物、プラスチックシートなど）に被覆
する場合も、このゲル化促進のための加熱処理温度によ
る有機高分子への影響はほとんどない。
００℃前後だから、酸化チタンは共存物質と反応するこ
ともなく、その光触媒活性は維持される。また、有機高
分子（繊維、織編物、プラスチックシートなど）に被覆
する場合も、このゲル化促進のための加熱処理温度によ
る有機高分子への影響はほとんどない。
【００１３】酸化チタンがシリカゲル中に分散している
構造のため、酸化チタンと有機高分子基材との直接接触
することはなく、光触媒による有機高分子の劣化はな
い。
構造のため、酸化チタンと有機高分子基材との直接接触
することはなく、光触媒による有機高分子の劣化はな
い。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明で用いられるシリコンアル
コキシドとしてはテトラエチルオルソシリケート、テト
ラメチルオルソシリケート、シランカップリング剤など
が挙げられる。
コキシドとしてはテトラエチルオルソシリケート、テト
ラメチルオルソシリケート、シランカップリング剤など
が挙げられる。
【００１５】また、酸化チタン粉末としては、例えば、
日本アエロジル（株）製Ｐ２５が挙げられる。光触媒活
性を有するものなら、これに限定されない。
日本アエロジル（株）製Ｐ２５が挙げられる。光触媒活
性を有するものなら、これに限定されない。
【００１６】細孔を生成させるための添加剤としては、
尿素や塩化マグネシウム、ヨウ化カリウムなどの金属塩
類が挙げられるが、水及びアルコールに容易に溶解し、
アルコキシドのゲル化後ゲル内部で固化し、水あるいは
温水などで溶出されるものならこれらに限定されない。
尿素や塩化マグネシウム、ヨウ化カリウムなどの金属塩
類が挙げられるが、水及びアルコールに容易に溶解し、
アルコキシドのゲル化後ゲル内部で固化し、水あるいは
温水などで溶出されるものならこれらに限定されない。
【００１７】本発明の多孔性光触媒に被覆される有機高
分子材料は天然物および合成品を問わず、繊維、織編
物、不織布（例えば紙）、プラスチックフィルム、木材
などが挙げられる。
分子材料は天然物および合成品を問わず、繊維、織編
物、不織布（例えば紙）、プラスチックフィルム、木材
などが挙げられる。
【００１８】本発明の多孔性光触媒は酸化チタンがシリ
カゲル中に分散している構造のため、酸化チタンが有機
高分子基材と直接接触することはないが、有機高分子基
材の保護を完全にするために、シリコンアルコキシドだ
けのアルコール−水溶液で有機高分子材料の表面をディ
ップコーティングなどの方法で前処理しても良い。
カゲル中に分散している構造のため、酸化チタンが有機
高分子基材と直接接触することはないが、有機高分子基
材の保護を完全にするために、シリコンアルコキシドだ
けのアルコール−水溶液で有機高分子材料の表面をディ
ップコーティングなどの方法で前処理しても良い。
【００１９】また、シリコンアルコキシドに尿素または
金属塩類を添加してアルコール溶液を調製し、このアル
コール溶液に酸化チタン粉末を分散した混合液を有機高
分子材料の表面に被覆する方法としては、ディップコー
ティング、塗布、スプレーコーティングなどが挙げられ
る。
金属塩類を添加してアルコール溶液を調製し、このアル
コール溶液に酸化チタン粉末を分散した混合液を有機高
分子材料の表面に被覆する方法としては、ディップコー
ティング、塗布、スプレーコーティングなどが挙げられ
る。
【００２０】
【実施例１】テトラエチルオルソシリケート３４．７ｇ
にエチルアルコール１２ｃｃを加えた溶液に尿素１０ｇ
を溶かす。これに酸化チタン粉末５ｇを加え、スタラー
で分散させ、６規定塩酸１ｃｃと水１１ｃｃを加え、撹
拌しながら６０℃の湯浴中で加熱しゲル化させた。この
ゲルをさらに１２０℃の乾燥機中で加熱した。これを６
０〜７０℃の温水で洗い、乾燥させた。この合成粉末の
細孔分布を窒素吸着法で測定したところ、孔径６ｎｍと
４０ｎｍの細孔をもち、その容積は０．５ｃｃ／ｇを示
した。そしてメチレンブルー吸着量は１５ｍｇ／ｇを示
した。その光触媒活性を４０ｐｐｍのチオシアン酸イオ
ン１００ｍｌに合成粉末６００ｍｇを加え調べた結果、
チオシアン酸イオンは２５時間の紫外線照射（１０Ｗ／
ｍ２）で全量消失した。
にエチルアルコール１２ｃｃを加えた溶液に尿素１０ｇ
を溶かす。これに酸化チタン粉末５ｇを加え、スタラー
で分散させ、６規定塩酸１ｃｃと水１１ｃｃを加え、撹
拌しながら６０℃の湯浴中で加熱しゲル化させた。この
ゲルをさらに１２０℃の乾燥機中で加熱した。これを６
０〜７０℃の温水で洗い、乾燥させた。この合成粉末の
細孔分布を窒素吸着法で測定したところ、孔径６ｎｍと
４０ｎｍの細孔をもち、その容積は０．５ｃｃ／ｇを示
した。そしてメチレンブルー吸着量は１５ｍｇ／ｇを示
した。その光触媒活性を４０ｐｐｍのチオシアン酸イオ
ン１００ｍｌに合成粉末６００ｍｇを加え調べた結果、
チオシアン酸イオンは２５時間の紫外線照射（１０Ｗ／
ｍ２）で全量消失した。
【００２１】
【実施例２】テトラエチルオルソシリケート３４．７ｇ
にエチルアルコール１２ｃｃを加えた溶液に尿素１０ｇ
を溶かす。これに酸化チタン粉末５ｇを加え、スタラー
で分散させ、６規定塩酸１ｃｃと水１１ｃｃを加え、粘
性が生じるまで撹拌する。この液を、前もってテトラエ
チルオルソシリケートのエチルアルコール−水溶液でデ
ィップコートしたポリエステル織物にディップコーティ
ングし、１００℃で乾燥しゲル化させた後、湯洗いし
た。この処理で１．５ｍｇ／ｃｍ２のシリカゲル−酸化
チタン複合体がポリエステル織物に固着された。このシ
リカゲル−酸化チタンが被覆されたポリエステル織物の
５ｃｍ角片を１０ｐｐｍのメチレンブルー水溶液１００
ｃｃ中に浸漬し、紫外線（１０Ｗ／ｍ２）を照射したと
ころ、２０時間の照射で溶液中のメチレンブルー全量が
消失した。また、シリカゲル−酸化チタン被覆ポリエス
テル織物自身に吸着されたメチレンブルーはさらに２日
間の紫外線照射で消失した。これらの処理で基材のポリ
エステル織物の光触媒による損傷は認められなかった。
にエチルアルコール１２ｃｃを加えた溶液に尿素１０ｇ
を溶かす。これに酸化チタン粉末５ｇを加え、スタラー
で分散させ、６規定塩酸１ｃｃと水１１ｃｃを加え、粘
性が生じるまで撹拌する。この液を、前もってテトラエ
チルオルソシリケートのエチルアルコール−水溶液でデ
ィップコートしたポリエステル織物にディップコーティ
ングし、１００℃で乾燥しゲル化させた後、湯洗いし
た。この処理で１．５ｍｇ／ｃｍ２のシリカゲル−酸化
チタン複合体がポリエステル織物に固着された。このシ
リカゲル−酸化チタンが被覆されたポリエステル織物の
５ｃｍ角片を１０ｐｐｍのメチレンブルー水溶液１００
ｃｃ中に浸漬し、紫外線（１０Ｗ／ｍ２）を照射したと
ころ、２０時間の照射で溶液中のメチレンブルー全量が
消失した。また、シリカゲル−酸化チタン被覆ポリエス
テル織物自身に吸着されたメチレンブルーはさらに２日
間の紫外線照射で消失した。これらの処理で基材のポリ
エステル織物の光触媒による損傷は認められなかった。
【００２２】
【発明の効果】本発明により、酸化チタンが均一に分散
したシリカゲルからなり、孔径が２ｎｍ〜２００ｎｍの
範囲の細孔を多数有する吸着機能を併せもった多孔性光
触媒が得られる。
したシリカゲルからなり、孔径が２ｎｍ〜２００ｎｍの
範囲の細孔を多数有する吸着機能を併せもった多孔性光
触媒が得られる。
【００２３】また、シリコンアルコキシドに尿素または
金属塩類を添加してアルコール溶液を調製し、このアル
コール溶液に酸化チタン粉末を分散した混合液で有機高
分子材料の表面を被覆した後、この混合液をゲル化さ
せ、続いて尿素または金属塩類を溶出させる方法で、多
孔性光触媒で被覆された有機高分子材料が得られる。
金属塩類を添加してアルコール溶液を調製し、このアル
コール溶液に酸化チタン粉末を分散した混合液で有機高
分子材料の表面を被覆した後、この混合液をゲル化さ
せ、続いて尿素または金属塩類を溶出させる方法で、多
孔性光触媒で被覆された有機高分子材料が得られる。
【００２４】この多孔性光触媒は酸化チタンがシリカゲ
ル中に分散している構造のため、酸化チタンと有機高分
子基材と直接接触しないため、有機高分子材料は光触媒
による劣化は受けない。
ル中に分散している構造のため、酸化チタンと有機高分
子基材と直接接触しないため、有機高分子材料は光触媒
による劣化は受けない。
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考）
Ｃ０９Ｄ 5/00 Ｃ０９Ｄ 5/00 Ｚ
183/02 183/02
183/04 183/04
Ｆターム(参考） 4G069 AA03 AA08 AA12 BA02A
BA02B BA04A BA04B BA20A
BA20B BA21C BA38 BA48A
BE19C CA10 CA19 EC14X
EC14Y EC15X EC15Y EC16X
EC16Y EC17X EC17Y FA01
FB30 FB48 FC03
4J038 DL021 DL031 HA216 JB24
KA06 PA18 PA21
Claims (4)
- 【請求項１】 酸化チタンが均一に分散したシリカゲル
からなり、孔径が２ｎｍ〜２００ｎｍの範囲の細孔を多
数有することを特徴とする多孔性光触媒。 - 【請求項２】 シリコンアルコキシドに尿素または金属
塩類を添加してアルコール溶液を調製し、このアルコー
ル溶液に酸化チタン粉末を分散した混合液をゲル化させ
た後、尿素または金属塩類を溶出させて多数の細孔が形
成されることを特徴とする多孔性光触媒の製造方法。 - 【請求項３】 請求項１記載の多孔性光触媒が表面に被
覆されたことを特徴とする有機高分子材料。 - 【請求項４】 シリコンアルコキシドに尿素または金属
塩類を添加してアルコール溶液を調製し、このアルコー
ル溶液に酸化チタン粉末を分散した混合液で有機高分子
材料の表面を被覆した後、この混合液をゲル化させ、続
いて尿素または金属塩類を溶出させて多数の細孔が形成
されることを特徴とする多孔性光触媒で被覆された有機
高分子材料の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP2001269705A JP3653572B2 (ja) | 2001-09-06 | 2001-09-06 | 多孔性光触媒の製造方法 |
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|---|---|
| JP2003071281A true JP2003071281A (ja) | 2003-03-11 |
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-
2001
- 2001-09-06 JP JP2001269705A patent/JP3653572B2/ja not_active Expired - Fee Related
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