JP2003002712A - 粉末状セメント分散剤の製造方法 - Google Patents

粉末状セメント分散剤の製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 液状のポリカルボン酸系高分子化合物を主成
分とする分散剤を乾燥粉末化するにあたり、特殊な装置
を用いずとも、乾燥物の粉砕効率が十分高く、しかもポ
リカルボン酸系のセメント分散剤としての性状を何等損
なうことのない粉末状分散剤の製造方法を提供する。 【解決手段】 液状のポリカルボン酸系高分子化合物を
主成分とするセメント分散剤に、水100gに対する2
0℃での溶解度が5g以上のアルカリ金属塩を添加し、
これを乾燥した後、粉砕する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリカルボン酸系
の粉末状セメント分散剤の製造方法に関する。
【0002】
【従来技術】コンクリートやモルタル等のセメントを使
用した組成物では、硬化性や硬化後の機械的性状にとっ
て実用上有利であることから、セメントに対する配合水
量を低く抑えることが好まれる。その際、良好な流動性
及び作業性を確保するためにセメント分散剤が使用さ
れ、特に低水セメント比で極めて良好な流動性を付与で
きるポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とする分散
剤の使用が増えている。このポリカルボン酸系分散剤は
液体として合成製造されるため、使用に際しては、セメ
ントとその他の配合物との調合時或いは固形成分調合後
の水配合時に加えられる。従って、プレミックス製品な
どに予め配合しておくことが不可能であり、また保管や
輸送にも制約が多く、更に現場での煩雑な調配合作業が
必要となる等の理由から、液状ではなく粉末状のものが
望まれている。ポリカルボン酸系に限らず粉末状の分散
剤を得るには、一般的に、液状の分散剤を乾燥し、乾燥
物を解砕・粉砕することで行われている。
【0003】しかしながら、液状のポリカルボン酸系高
分子化合物を主成分とする分散剤は、乾燥過程で粘性が
著しく上昇し、凝集し易く、しかもこの凝集体は付着性
を有するため、乾燥後の粉砕が容易でない。また、粉砕
処理を避けるため噴霧乾燥装置で液状物の粉末化を行う
と、分散剤溶液の濃度を高くするに連れ、装置内に大量
の付着物が残存し易く、概して低い製造収率となる。こ
のため、石炭灰などの大量の無機粉体を液状のポリカル
ボン酸系分散剤に配合(特許第2669761)し、高
粘性化や付着を抑えることも知られているが、セメント
分散剤としての性状が低下し易い。このような無機粉体
を用いずとも高粘性化物を、例えば特殊な構造の動的乾
燥装置を用い、十分に乾燥すれば、付着力を低減させた
乾燥物を得ることができる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかるに、付着力を低
減させてもポリカルボン酸系高分子材の乾燥物は概して
高い弾性性状を有するため、これが粉砕の緩衝作用とな
って、粉砕がある程度進むと、とりわけ微粉化粉砕段階
になると、被粉砕物の比表面積の増大と相まって緩衝作
用として働くエネルギーも増大し、急速に粉砕が進み難
くなり、粉砕効率が著しく低下する。そのまま更に粉砕
を長時間続行すると粉砕熱が蓄熱されて粉砕物が高温と
なりポリマーが熱変質を起こし易い。本発明は、このよ
うな問題点の解決、即ち液状のポリカルボン酸系高分子
化合物を主成分とする分散剤を乾燥粉末化するにあた
り、特殊な装置を用いずとも、乾燥物の粉砕効率が十分
高く、しかもポリカルボン酸系のセメント分散剤として
の性状を何等損なうことのない粉末状分散剤の製造方法
を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、一般に乾
燥すると凝集した塊状物となる液状のポリカルボン酸系
高分子化合物を主成分とする分散剤を、乾燥後の乾燥物
そのものの性状を強固な固体状態にすることで付着性や
弾性性状を喪失させれば、任意の粉砕手法でも比較的高
い粉砕効率と収率で粉末を得ることが可能であると考
え、鋭意検討を行った結果、該液状分散剤にこれに可溶
なアルカリ金属塩を添加溶解させると、乾燥により固形
分が硬化し、容易に所望の粒径まで粉砕でき、また、得
られた粉末も何等セメント分散剤としての性状を損なう
ものでは無かったことから本発明を完成するに至った。
【0006】即ち、本発明は、次の(1)又は(2)で
表す粉末状セメント分散剤の製造方法である。(1)液
状のポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とするセメ
ント分散剤に、水100gに対する20℃での溶解度が
5g以上のアルカリ金属塩を添加し、これを乾燥した
後、粉砕することを特徴とする粉末状セメント分散剤の
製造方法。(2)ポリカルボン酸系高分子化合物が(メ
タ)アクリル酸系共重合体又はマレイン酸系共重合体で
ある前記(1)の粉末状セメント分散剤の製造方法。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明の製造方法で用いるポリカ
ルボン酸系高分子化合物を主成分とするセメント分散剤
は、通常のセメント分散剤に使用される液状のポリカル
ボン酸系高分子化合物を主成分とするものであれば特に
限定されず、例えば特開2000−26145で開示さ
れている(メタ)アクリル酸系共重合体やマレイン酸系
共重合体(多価金属塩を除く)を挙げることができる。
より好ましくは、ポリアルキレングリコール鎖を有する
ポリカルボン酸系高分子化合物を主成分とするセメント
分散剤とする。
【0008】(メタ)アクリル酸系共重合体としては、
−COOM基(Mは水素原子、アルカリ金属、アルカリ
土類金属、アンモニウム又は有機アミンの何れかを表
す)とポリアルキレングリコール鎖を有する(メタ)ア
クリル酸系共重合体を好適例として挙げることができ、
マレイン酸系共重合体としては、ポリアルキレングリコ
ールアルケニルエーテル−無水マレイン酸共重合体(多
価金属塩を除く)等が好適例として挙げられる。何れの
ポリアルキレングリコール鎖も、−O(CH2CH
(R)O)b−で表されるものが望ましい。(Rは水素
原子又はメチル基を表し、bは2〜300、好ましくは
5〜109とする。)好適な具体例としては、次の通り
である。
【0009】メタクリル酸−メトキシポリエチレングリ
コールメタクリレート共重合体、メタクリル酸−メトキ
シポリエチレングリコールメタクリレート−メタリルス
ルホン酸ソーダ共重合体、メタクリル酸−メトキシポリ
エチレングリコールメタクリレート−メタリルスルホン
酸ソーダ−アクリル酸エステル共重合体、マレイン酸−
メトキシポリエチレングリコールアリルエーテル共重合
体、マレイン酸メトキシポリエチレングリコール−スチ
レン共重合体、メタクリル酸−メタクリル酸ヒドロキシ
プロピル共重合体、アクリル酸−アクリル酸ヒドロキシ
エチル共重合体。
【0010】上記のようなポリカルボン酸系高分子化合
物を主成分とする液状のセメント分散剤に、水100g
に対する20℃での溶解度が5g以上のアルカリ金属塩
を添加する。このような溶解度のアルカリ金属塩を使用
するのは、液状の当該分散剤に、乾燥後のポリマーが硬
質化するに十分な量のアルカリ金属塩を不溶分なく溶解
させるためである。尚、アルカリ金属塩の溶解度の上限
値は制限されない。このようなアルカリ金属塩は、強ア
ルカリ性の塩以外のものであれば特に限定されない。水
酸化ナトリウムや水酸化カリウムのような強アルカリ性
の塩ではアルカリによる顕著な加水分解反応が起きるの
で好ましくない。本発明で用いるアルカリ金属塩の具体
例としては、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、硫酸リチ
ウム、亜硝酸ナトリウム、硫酸ナトリウムアルミニウ
ム、硫酸ルビジウム、亜硝酸カリウム、炭酸水素ナトリ
ウム、炭酸水素カリウム、蟻酸ナトリウム、蟻酸カリウ
ム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、プロピオン酸ナト
リウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三カリウム、
リン酸二水素リチウム、リン酸二水素カリウム、ポリア
クリル酸ナトリウム、メタリルスルホン酸ナトリウム、
クエン酸三ナトリウム、コハク酸ナトリウム、酒石酸ナ
トリウム、グルコン酸カリウム、乳酸ナトリウム、ポリ
リン酸カリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸カ
リウム、メタリン酸ナトリウム等を挙げることができ
る。
【0011】該アルカリ金属塩の当該液状分散剤に対す
る添加量は、液状分散剤の固形分重量100重量部に対
し、1〜50重量部とする。1重量部未満では粉砕に適
した硬質の乾燥物が得られ難いので好ましくなく、50
重量部を超えるとこれを分散剤として用いた水硬性組成
物の硬化後の性状が低下することがあるので好ましくな
い。該アルカリ金属塩の添加・溶解時の温度は、分散剤
の液温で15〜80℃が好ましく、その際、適宜攪拌等
の混合操作を加えるのが望ましい。このようなアルカリ
金属塩の添加により硬化質の乾燥物が得られるのは、一
旦溶解したアルカリ金属塩が乾燥により再晶質化し、こ
れがポリマー固形分間に満遍なく分散することによって
乾燥物の粘着性や弾性状態を抑制するためと考えられ
る。従って、アルカリ金属塩以外の他の金属塩、例えば
アルカリ土類金属塩などでは本分散剤溶液に対する溶解
度が低いため、ポリマー間に満遍なく分散できる塩の量
がかなり少なくなり、乾燥後の含有塩再晶質化により乾
燥物の弾性状態を粉砕に適した状態にまで喪失させるこ
とは困難になる。
【0012】アルカリ金属塩を溶解させた液状分散剤は
乾燥する。乾燥方法は概ね含水率が2.0%程度になる
よう乾燥すれば良い。使用する乾燥装置は特に限られ
ず、例えばドラムドライヤー、振動乾燥機、真空ニーダ
ー、ヘンシェル型乾燥機などを用いることができる。乾
燥温度は概ね40〜150℃とする。
【0013】次いで、乾燥物を粉砕する。粉砕方法は特
に限定されないが、比較的好ましい粉砕方法を例示する
と、振動ミル、遠心分級型ミル、ピンミルなどの装置を
用いた粉砕を挙げることができる。これらの粉砕装置を
用いると塊状の硬質乾燥物でも直接粒径1mm以下の粉
末まで微粉化できる。また例えば異なる2種又はそれ以
上の粉砕機を順次使用し、粗粉砕(概ね数mm程度)し
た後に微粉砕を行っても良い。粉砕物は、必要に応じて
公知の分級操作等により粒度調整を行うことにより、最
大粒径1mm、好ましくは最大粒径600μmのポリカ
ルボン酸系高分子化合物を主成分とする粉末状のセメン
ト分散剤を得る。
【0014】
【実施例】次に表す液状セメント分散剤〔A〕又は
〔B〕を用い、以下に表す方法で粉末状のセメント分散
剤を製造した。
【0015】〔A〕 メタクリル酸63モル%、メトキ
シポリ(n=40)エチレングリコールメタクリルレー
ト3モル%、メトキシポリ(n=23)エチレングリコ
ールメタクリルレート18モル%、メタリルスルホン酸
ナトリウム15モル%及びメチルアクリレート1モル%
を共重合させた重量平均分子量44000の高分子化合
物に、亜硫酸ソーダ及びトリエタノールアミンを合計約
1重量%加え、pH調整剤として水酸化ナトリウムをp
H8.5となるよう加えたもので固形分濃度50.0重
量%の水溶液からなる液状セメント分散剤。
【0016】〔B〕 メタクリル酸74モル%、メトキ
シポリ(n=23)エチレングリコールメタクリルレー
ト26モル%を共重合させた重量平均分子量55000
の高分子化合物に亜硫酸ソーダ及びトリエタノールアミ
ンを合計約1重量%加え、pH調整剤として水酸化ナト
リウムをpH8.5となるよう加えたもので固形分濃度
50.0重量%の水溶液からなる液状セメント分散剤。
【0017】<液の乾燥> 約20℃の〔A〕又は
〔B〕の液状セメント分散剤80リットルを乾燥容器外
周にスチーム加熱ジャケットを設けた内容量100リッ
トルの市販の真空捏和式乾燥装置(双腕型捏和機、株式
会社井上製作所製)に入れ、これに表1に表すアルカリ
金属塩を液状セメント分散剤の固形分100重量部に対
し表1記載の重量部となるよう添加し、回転速度60r
pmで約1分間攪拌混合した。但し、比較例1及び2で
は、アルカリ金属塩を添加せずに、液状セメント分散剤
をそのまま前記乾燥装置に入れた。次いで、乾燥装置の
ジャケット温度を100℃に昇温し、また容器内を30
Torrまで減圧し、攪拌回転速度60rpmで混練しなが
ら乾燥を行った。乾燥物の含水量が1.8重量%以下と
なった時点で乾燥を停止した。尚、乾燥物の含水量は市
販の水分測定器(ケット科学研究所社製、型式FD−6
00)で測定した。乾燥物は約20℃まで自然放冷し
た。
【0018】
【表1】
【0019】<乾燥物の粉砕> 放冷後の乾燥物の全量
を室温(約20±1℃)下で高速回転式のピンミル(商
品名:コロプレックス160Z、ホソカワミクロン株式
会社製)を用い、18000rpmの回転数、ピン本数
400本の条件で粉砕した。該ピンミルは、粉砕物が粉
砕中に粉砕室外に併設されている補集器(チャンバー)
に集まる構造のもので、粉砕粒度はスクリーン等を設け
ることなく回転数及びピン使用本数等によって調整でき
る。チャンバーから取り出した粉砕物は篩を通し、粒径
600μm以下の粉末を回収した。該ピンミルで10分
間に粉砕回収できた被粉砕物の重量を表2に表す。ま
た、粉砕に供された乾燥物の重量:WDと上記各処理を
経て回収された粒径600μm以下の粉末重量:WPの
値から、収率(=100×WP/WD)を算出した。そ
の結果も表2に表す。
【0020】
【表2】
【0021】<粉末の性状> 得られた粉末を表2に記
載の配合重量にし、普通ポルトランドセメント900
g、JIS標準砂1350g及び水360gと共にホバ
ートミキサーに一括投入した。これを210秒間混練し
てモルタルを調整した。次いで厚さ5mmのみがき板ガ
ラスの上にモルタルフローコーンを置き、該コーンに調
整したモルタルを充填した後、フローコーンを引き上
げ、板ガラス上のモルタルの広がりが止まった段階で、
広がりの直角2方向の直径を測定し、その平均値をフロ
ー値とし、該フロー値からセメント分散剤としての性状
を確認した。その結果を表2に表す。尚、比較参考のた
め、粉末化していない濃度50重量%の液状セメント分
散剤〔A〕を液量で1.08g、普通ポルトランドセメ
ント900g、JIS標準砂1350g及び水360g
を前記と同じ方法で調整したモルタルのフロー値も同様
の方法で測定した。この場合のフロー値を表2に比較例
3として表す。
【0022】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、液状ポリカ
ルボン酸系セメント分散剤の乾燥物が非粘着性の硬質物
となるため、その後の粉砕を極めて容易に行うことがで
き、高い収率で、短時間に効率良く、粉末状のポリカル
ボン酸系セメント分散剤を得ることができる。しかも、
添加アルカリ金属塩類が粉末状ポリカルボン酸系セメン
ト分散剤の溶解助剤としても作用するため、セメント分
散性能も向上する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08F 222/02 C08F 222/02 C08J 3/12 CER C08J 3/12 CERA // C04B 103:40 C04B 103:40 C08L 101:08 C08L 101:08 Fターム(参考) 4F070 AA29 AA37 AB13 DA41 DA48 DC11 4G012 MB00 MB06 MB11 4J100 AB02R AJ02P AK32P AL08Q AL08R AL09Q BA05Q BA08Q BA56R CA01 CA04 DA38 HA31 HB37 HB45 HB52 HC27 HE05 HE12 JA67

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 液状のポリカルボン酸系高分子化合物を
    主成分とするセメント分散剤に、水100gに対する2
    0℃での溶解度が5g以上のアルカリ金属塩を添加し、
    これを乾燥した後、粉砕することを特徴とする粉末状セ
    メント分散剤の製造方法。
  2. 【請求項2】 ポリカルボン酸系高分子化合物が(メ
    タ)アクリル酸系共重合体又はマレイン酸系共重合体で
    ある請求項1記載の粉末状セメント分散剤の製造方法。
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