JP2002542074A - 放射線硬化性複合シート又はフィルム - Google Patents
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Abstract
Description
ト又はフィルムに関し、該放射線硬化性複合シート又はフィルムは、被覆層が、
40℃を上回るガラス転移温度を有する結合剤を含有する放射線硬化性材料から
なることを特徴とする。
記のシート又はフィルムで被覆された成形品の製造方法に関する。
公知であり、この場合には塗料は40℃未満のガラス転移温度を有する。硬化は
2工程で行われねばならない。支持体に塗膜を接着する前に、部分硬化を行い、
その後最終硬化を行う。
被覆すべき成形品にフィルムを施す前に塗膜の放射線硬化が行われる。
りかつ放射線硬化性被覆を有しない複合層シート及びフィルムが記載されている
。
66に記載されているように、放射線硬化をしばしば複数の段階で行わねばなら
ないことである。被覆工程前のフィルムの完全な放射線硬化は、塗膜をしばしば
脆弱及び変形困難にし、このことはフィルムのさらなる硬化のために欠点である
。
用の際に不十分な耐引掻性及び不十分な弾性を有する。従って、本発明の課題は
、容易に加工されかつ成形品の被覆のために極めて簡単な方法で使用することが
できる放射線硬化性複合層シート又はフィルムを提供することである。被覆され
た成形品は、良好な機械的特性、外的に影響に対する良好な安定性、例えば良好
な耐候性を有しかつ特に機械的作用に対して安定であるべきである、例えば十分
な耐引掻性を有しかつ高い弾性を有するべきである。
フィルムと記載する)が見出された。また、該フィルムで成形品の被覆方法及び
被覆した成形品を見出した。
には、間接的に施された被覆層とを有しなければならない。
ン機構によって硬化可能な基(硬化性基と短縮する)を含有する放射線硬化性材
料を使用する。好ましくは、遊離基硬化性基である。
覆層は有利には透明である、即ちクリアコート層である。
である。
ー、さらにまたポリエステル、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリエポキシ
ド又はポリウレタンである。
からなる不飽和ポリエステル樹脂が該当し、その際エステル化成分の1つは共重
合可能なエチレン系不飽和基を含有する。該当する成分の例は、マレイン酸、フ
マル酸又は無水マレイン酸である。
る。
60質量%以上がアクリルモノマー、特にC1〜C8−、有利にはC1〜C4−
アルキル(メタ)アクリレートから構成されているポリマーが該当する。エチレ
ン系不飽和基としては、ポリマーは特に(メタ)アクリル基を含有する。これら
は、例えば(メタ)アクリル酸とポリマー内のエポキシ基との反応により(例え
ばグリシジル(メタ)アクリレートをコモノマーとして併用することにより)ポ
リマーに結合されていてもよい。
、例えばヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートとイソシアネート基との反応
によりポリウレタンに結合された(メタ)アクリル基を含有する。
することもできる。
分子量を有する化合物であると解されるべきである(標準としてポリスチレンを
用いたゲル浸透クロマトグラフィーにより測定)。
可能な化合物が該当する。
を有するビニル芳香族化合物、20個までの炭素原子を有するビニルエステル、
エチレン系不飽和ニトリル、1〜10個の炭素原子を有するアルコールのビニル
エステル、及び2〜20、有利には2〜8個の炭素原子及び1又は2個の二重結
合を有する脂肪族炭化水素が挙げられる。
ルキルを有するもの、例えばメチルメタクリレート、メチルアクリレート、n−
ブチルアクリレート、エチルアクリレート及び2−エチルヘキシルアクリレート
である。
ラウレート、ビニルステアレート、ビニルプロピオネート及びビニルアセテート
である。
4−n−ブチルスチレン、4−n−デシルスチレン及び好ましくはスチレンが該
当する。
ーテル、ビニルヘキシルエーテル及びビニルオクチルエーテルである。
合を有する非芳香族炭化水素としては、ブタジエン、イソプレン、並びにエチレ
ン、プロピレン及びイソブチレンが挙げられる。
当する。
リレート化合物、即ちアクリル酸の誘導体である。
特に有利には2〜6個の共重合可能なエチレン系不飽和二重結合を有する。
官能価アルコールのアクリル酸エステル、特に、ヒドロキシル基の他に別の官能
基を含有しないか、又は別の官能基を有するとすれば、エーテル基を含有するも
のが挙げられる。このようなアルコールの例は、例えば2官能価アルコール、例
えばエチレングリコール、プロピレングリコール、及びそれらの高級縮合代表物
質、例えばジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリ
コール、トリプロピレングリコール等、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘ
キサンジオール、ネオペンチルグリコール、アルコキシル化フェノール系化合物
、例えばエトキシル化もしくはプロポキシル化ビスフェノール、シクロヘキサン
ジメタノール、3個以上の官能基を有するアルコール、例えばグリセリン、トリ
メチロールプロパン、ブタントリオール、トリメチロールエタン、ペンタエリト
リット、ジメチロールプロパン、ジペンタエリトリット、ソルビット、マンニッ
ト及び相応するアルコキシル化、特にエトキシル化及びプロポキシル化アルコー
ルである。
、特にエチレンオキシド又はプロピレンオキシドと反応させることにより得られ
る。好ましくは、アルコキシル化度はヒドロキシル基当たり0〜10である。即
ち、ヒドロキシル基1モルが好ましくはアルキレンオキシド10モルまででアル
コキシル化されていてもよい。
レートが挙げられ、この場合これはポリエステロールの(メタ)アクリル酸エス
テルである。
リオール、好ましくはジオールでエステル化することにより製造することができ
るものが該当する。このようなヒドロキシル基含有ポリエステルの出発物質は、
当業者に周知である。有利には、ジカルボン酸としてはコハク酸、グルタル酸、
アジピン酸、セバシン酸、o−フタル酸、それらの異性体及び水素添加生成物並
びにエステル化可能な誘導体、例えば前記酸の無水物又はジアルキルエステルを
使用することができる。ポリオールとしては、前記のアルコール、好ましくはエ
チレングリコール、1,2−及び1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタ
ンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、シクロヘキ
サンジメタノール並びにエチレングリコール及びプロピレングリコールのタイプ
のポリグリコールが該当する。
EP279303に記載されているように)アクリル酸、ポリカルボン酸、ポリ
オールから製造することができる。
レン、耐衝撃性ポリメチルメタクリレート、耐衝撃性ポリスチレン、ポリカーボ
ネート、ポリウレタンが適当である。
れる。この場合、これはi)及び/又はii)で記載した化合物の1つであって
よい。
40℃より上、好ましくは50℃より上、特に有利には60℃より上であること
である。一般に、Tgは130℃の値を上回らない(該データは、放射線硬化前
の結合剤に関する)。
)を用いてASTM3418/82に基づき測定することができる。
その他の溶剤なしで)100g当たり0.001〜0.2モル、特に有利には0
.005〜0.15モル、全く特に有利には0.01〜0.1モルである。
測定)を有する。
均展剤及び安定剤が挙げられる。屋外使用の際、即ち日光に直接曝される被覆の
ため使用の際には、該材料は特にUV吸収剤及び遊離基スカベンジャを含有する
。
ドロキシベンゾフェノン、ベンゾトリアゾール、ケイ皮酸エステル及びオキサル
アニリドである。
カベンジャは、HALS(hindered amine light stabilizers)として公知の立
体障害アミンである。
化性化合物100質量部に対して、合計して有利には0.5〜4質量部、特に有
利には0.5〜4質量部である。
より硬化に寄与する化合物を含有することができる。例えば、ヒドロキシル基又
はアミノ基で架橋するポリイソシアネートが該当する。
ることができる。
る。
は、有利には10〜100μmである。
を有する。
リブチルメタクリレート、ポリウレタン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブ
チレンテレフタレート、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエステル
、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリカーボネート(PC)、アクリルニトリル
ブタジエンスチレンコポリマー(ABS)、アクリルスチレンアクリルニトリル
コポリマー(ASA)、アクリルニトリルエチレンプロピレンジエンスチレンコ
ポリマー(A−EPDM)、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリフ
ェニレンスルフィド、ポリフェニレンエーテル又はそれらの混合物からなる。
有利である。同様に、ポリメチルメタクリレート(PMMA)又は耐衝撃性に変
性されたPMMAも有利である。
持層を背面射出成形(injection-backmold)する場合には、100〜1000μ
m、特に100〜500μmである。
が該当する。支持層は、着色されていてもよくかつそうして同時に発色層として
働くこともできる。
塑性材料からなる別の層(熱可塑性中間層)が該当する。
衝撃性に変性されたPMMAである。また、ポリウレタンも挙げられる。発色層
は、同様に前記のポリマーからなっていてもよい。これらはポリマー内に分散さ
れた染料又は顔料を含有する。
は立体的配置に相当する: A)被覆層(カバー層) B)熱可塑性中間層(任意) C)発色中間層(任意) D)支持層 E)接着剤層(任意)。
ルムを支持体に接着すべき場合には、接着剤層を塗布することができる。
を被着することができる。該厚さは、例えば50〜100μmであってよい。保
護層は、例えばポリエチレン又はポリテレフタレートからなっていてよい。照射
前に、保護層を取り除くことができる。
射線の波長範囲内で透明であらねばならない。
により行うことができる。
して、前記の層順序を有するフィルムが生じるように相互に接触させる。例えば
、スロットダイを通して同時押出する。この方法は、EP−A2−022550
0に説明されている。そこに記載された方法を補充するために、いわゆるアダプ
ター同時押出を使用することもできる。
又は例えば加熱可能なニップ内での層のラミネーションにより製造することがで
きる。まず、そうして被覆層を除いた層からなる複合体を製造し、その後被覆層
を通常の方法に基づき被着する。
ーティング、スプレーイング等により被着しかつ場合により乾燥することができ
る。
は、別の又は複数の別の層と一緒に押出すこともできる。
硬化性材料の製造及び被覆層の製造を1工程で行うことができる。
ii)(前記参照)を押出機内でまず溶融させる。必要な溶融温度は、その都度
のポリマーに依存する。好ましくは、溶融工程後に、別の成分、特に放射線硬化
性の低分子量化合物ii)(上記参照)を配量することができる。該化合物は軟
化剤として作用するので、材料が溶融物として存在する温度は低下する。放射線
硬化性化合物を加える際の温度は、特に、放射線硬化性化合物の熱硬化が行われ
るいわゆる臨界温度未満であらねばならない。
相応して、温度上昇にに伴って吸収される熱の測定により確認することができる
。
出の場合には複合体の層と一緒に押出す。押出により、複合層シート又はフィル
ムが直接得られる。
。該複合シート又はフィルムは、熱弾性的に変形可能である。所望の場合には、
該複合シート又はフィルムの製造直後に保護層(保護フィルム)を被覆層に被着
することができる。
裂形成は、殆ど観察されない。
くは少なくとも100%(140℃、30μmの厚さで)である。
に)せずに後での使用時まで貯蔵することができる。
察されない。該フィルムは、有利に被覆材料として使用される。
しい。
ムは支持層の背面に好ましくは接着層Eを備えている。支持体としては、木材、
プラスチック、金属からなるものが適当である。
ルムを好ましくは深絞り成形機内で深絞り成形しかつ支持層の背面にプラスチッ
ク材料を背面射出成形する。該プラスチック材料は、例えば、上記に支持層の説
明において記載したポリマー、又は例えばポリウレタン、特にポリウレタンフォ
ームである。該ポリマーは添加物、特に例えばガラス繊維又は充填剤を含有する
ことができる。
フィルムの背面射出成形により行う。
硬化は、高温で行うことができる。この場合有利には、有利には温度は放射線硬
化性結合剤のTgよりも高い温度である。
り、例えば同時に或いはまた放射線硬化後に150℃以下、好ましくは130℃
以下に温度を高めることにより熱架橋を実施することができる。
場合、任意の成形体に適合する。該フィルムを成形体の被覆のためのに使用する
のが特に有利であり、この場合極めて良好な表面特性、高い耐候性並びに良好な
UV安定性を生じる。さらに、得られる表面は、著しく耐引掻性かつ耐ブロッキ
ング性である、従って引掻による表面の破壊又は表面の剥離は許容可能に阻止さ
れる。それに伴い、屋外で使用するための成形品は、建築の他に有利な使用分野
である。特に、該フィルムは自動車部品の被覆のために使用される。例えばウイ
ング、ドアートリム部品、フェンダー、スポイラー、スカート、及び外部ミラー
が該当する。
クリレート566.3g中に60℃で攪拌しながら粗く分散させた。この懸濁液
に、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート1695.2g、ヒド
ロキノンモノメチルエーテル1.34g、1,6−ジ−t−ブチル−パラ−クレ
ゾール2.69及びフェノチアジン0.134gを加えた。ジブチルスズジラウ
レート0.538gの添加後に、該バッチを20分以内で93℃に加熱した。7
5℃に冷却した後に、アセトン300gを配量した。NCO値が0.66%に低
下した後に、再度アセトン370gを加え、次いでメタノール14.87gを滴
加した。その後、60℃で、NCO値が0に低下するまでの間攪拌した。該樹脂
に適当な光開始剤を加え、Luran S 797 背面射出成形フィルム(injection backm
olding film)に塗布しかつ100℃で露光した。該フィルムの鉛筆硬度を、A
STM D 3363に基づき測定した。塗装したフィルムの鉛筆硬度は2Hで
あった。
りも柔らかい 2つの異なるTg値を有する未硬化アクリレート化ポリアクリレート並びに未
硬化ウレタンアクリレートをLuran S支持フィルムに塗布しかつ高めた温度で深
絞り成形した。深絞り成形後に、該フィルムを100℃で露光した。
90〜220℃で溶融させかつ光活性混合物(Lucryl3質量部に対して混合物1
質量部)を溶融物に170℃未満で配量した。得られた溶融物を放射線硬化性フ
ィルムとして押出した。
合フィルムは変形可能かつ深絞り成形可能であった。放射線硬化性被覆層の硬化
は、UV光(120W/cm、ベルト速度2〜3m/分)で行った。
で溶融させかつ光活性混合物(Lucryl3質量部に対して混合物1質量部)を溶融
物に160℃で配量した。得られた溶融物を、放射線硬化性フィルムとして押出
した。
りかつ深絞り成形可能であった。
分)で行った。
Claims (13)
- 【請求項1】 少なくとも1つの支持層及び被覆層からなる放射線硬化性複
合シート又はフィルムにおいて、被覆層が、40℃を上回るガラス転移温度を有
する結合剤を含有する放射線硬化性材料からなることを特徴とする、放射線硬化
性複合層シート又はフィルム。 - 【請求項2】 被覆層が透明であることを特徴とする請求項1記載の放射線
硬化性複合シート又はフィルム。 - 【請求項3】 支持層と被覆層の間になお1つの発色中間層が存在すること
を特徴とする請求項1又は2記載の放射線硬化性複合シート又はフィルム。 - 【請求項4】 発色中間層と被覆層の間になおもう1つのポリメチルメタク
リレートからなる層が存在することを特徴とする請求項1から3までのいずれか
1項記載の放射線硬化性複合シート又はフィルム。 - 【請求項5】 放射線硬化性材料が未架橋であることを特徴とする請求項1
から4までのいずれか1項記載の放射線硬化性複合シート又はフィルム。 - 【請求項6】 放射線硬化性材料が、エチレン系不飽和基を有するポリマー
を、場合により低分子量の放射線硬化性化合物と混合して、又は飽和熱可塑性ポ
リマーとエチレン系不飽和化合物との混合物を含有することを特徴とする請求項
1から5までのいずれか1項記載の放射線硬化性複合シート又はフィルム。 - 【請求項7】 支持層が熱可塑性ポリマー、特にポリメチルメタクリレート
、ポリブチルメタクリレート、ポリウレタン、ポリエチレンテレフタレート、ポ
リブチレンテレフタレート、ポリフッ化ビニリデン、ポリ塩化ビニル、ポリエス
テル、ポリオレフィン、ポリアミド、ポリカーボネート、アクリルニトリルブタ
ジエンスチレンポリマー(ABS)、アクリルスチレンアクリルニトリルコポリ
マー(ASA)、アクリルニトリルエチレンプロピレンジエンスチレンコポリマ
ー(A−EPDM)、ポリエーテルイミド、ポリエーテルケトン、ポリフェニレ
ンスルフィド、ポリフェニレンエーテル又はそれらの混合物からなる層であるこ
とを特徴とする請求項1から6までのいずれか1項記載の放射線硬化性複合シー
ト又はフィルム。 - 【請求項8】 放射線硬化性材料を溶融物、溶液又は分散液の形で塗布しか
つ被覆が溶液又は分散液の場合乾燥することを特徴とする請求項1から7までの
いずれか1項記載の放射線硬化性複合シート又はフィルム。 - 【請求項9】 放射線硬化性材料を押出すことを特徴とする請求項1から7
までのいずれか1項記載の放射線硬化性複合シート又はフィルム。 - 【請求項10】 放射線硬化性材料及び少なくとも1つの別の層を同時押出
しすることを特徴とする請求項9項記載の放射線硬化性複合シート又はフィルム
。 - 【請求項11】 請求項1から7までのいずれか1項記載の放射線硬化性複
合シート又はフィルムを成形品に接着しかつその後被覆層を放射により硬化させ
ることを特徴とする、被覆成形品、特に自動車部品の製造方法。 - 【請求項12】 請求項1から7までのいずれか1項記載の放射線硬化性複
合シート又はフィルムを深絞り成形機内で深絞りしかつ支持層の背面にプラスチ
ック材料を背面射出し、その際被覆層の放射線硬化を深絞り成形工程の後又は背
面射出成形の後で行うことを特徴とする、被覆成形品、特に自動車部品の製造方
法。 - 【請求項13】 請求項11又は12記載の方法に基づき得られた被覆成形
部品。
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