JP2002538254A - 改善された分配作用を有する吸水性のフォーム状の架橋ポリマー、その製造方法及びその使用 - Google Patents
改善された分配作用を有する吸水性のフォーム状の架橋ポリマー、その製造方法及びその使用Info
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Abstract
Description
の製造方法及び体液を吸収するための衛生製品及び傷を覆うための包帯材料にお
けるその使用に関する。
うのも前記ポリマーはヒドロゲルの形成下にその自重の数倍の水性液体を吸収す
ることができるからである。実地においては、高吸水体は例えば尿を吸収するた
めのおむつにおいて使用される。この高吸水体は、吸収された液体を機械的負荷
を受けても保留するという特性を有する。この高吸水体は、例えば顆粒として又
は粉末としてもしくは発泡した形で存在する。フォームの異なる2つのタイプが
知られている、(1)発泡したマトリックス中に高吸水体を含有する混合物、及
び(2)高吸水性材料からなるフォーム。
成するための成分及び他方では高吸水体を製造するための重合可能なモノマー、
架橋剤及び重合開始剤を含有する混合物から製造される。このような混合物から
、ポリウレタン成分からの重縮合反応で、モノマーの重合によって生成される高
吸水体を相互侵入網目構造の形で含有するフォームが形成される、米国特許第4
725628号、同第4725629号及び同第4731391号明細書参照。
するポリウレタンフォームが公知であり、一方、WO94/07935、WO9
5/32860、WO96/16099、WO96/31555及びWO98/
14508には、高吸水性ポリマー(SAP)の粒子を化学的に結合せずに含有
するポリウレタンフォームが記載されている。さらに、発泡プロセス後に高吸水
性の微細粒の材料を混入するラテックスフォームの組合物も公知である、欧州特
許出願公開第427219号明細書及び米国特許第4990541号明細書参照
。米国特許第5506277号明細書では超吸収体を20〜40%含有する独立
気泡のデンプンフォームが記載されている。
液体の吸収の間に気孔容量を塞いでしまい、フォームの気孔構造は次第に遮断さ
れてしまうという根本的な欠点を有する。従って、この材料は吸収量が増加する
と共に明らかに吸収速度が低下し、かつ次第に分配作用が悪化する。この挙動は
衛生製品における使用のために著しい欠点である。
ドロキシ化合物及び発泡剤と一緒に高温で混合することにより得られる製品が所
属する。押出機から混合物が押し出される際にフォームが生じる。この種の方法
は、例えば米国特許第4394930号明細書、米国特許第4415388号明
細書及び米国特許4410571号明細書に記載されている。
らはフォームの製造方法が公知であり、この場合、水膨潤性のCOOH基を有す
るポリマーを、ポリマーのCOOH基との中和反応で発泡ガスを放出する発泡剤
を用いて発泡させる。
アクリレートを架橋剤、例えばポリエポキシド及び発泡剤の存在で加熱すること
で加工してフォーム状の高吸水体にすることができることが公知である。
ポリカルボキシレートをベースとする高吸水性フォームは、モノマー混合物を水
中に不溶性の、50℃を下回る沸点を有する発泡剤で発泡させ、フォームを実際
に発泡と同時に完全に重合させることにより製造する。この方法での欠点は、一
方で大量の発泡剤を使用すること、特にFCKWを使用することであり、他方で
プロセス実施のコントロールに費用がかかることである。
であり、この場合、油相を乳化して含有する水性モノマー混合物を重合している
。この油はこの場合、フォームの後の気孔のための間隔保持材として用いられ、
重合の完了後にフォーム状の材料の乾燥の際に蒸発により除去される。
化炭素を発泡剤として、カルボキシル基含有モノマー、架橋剤及び重合開始剤か
らなる混合物に添加し、その際、発泡剤の添加と同時に又はその直後にモノマー
の重合を開始させる方法が公知である。この高吸水体は中和反応の際に形成され
た二酸化炭素により気泡構造を得ている、ドイツ国特許出願公開第383126
1号明細書、米国特許第5118719号明細書、欧州特許出願公開第5389
83号明細書、米国特許第4808637号明細書及び米国特許第575058
5号明細書参照。WO−A−95/02002及び欧州特許出願公開第6442
07号明細書から公知の方法によると、発泡しかつ粉砕された高吸水体は、この
製造に引き続き、後に表面架橋するための1種以上の反応性化合物を添加され、
100〜300℃の温度に加熱される。
る。頻繁に、部分的に独立気泡構造の割合を著しく含む不均一な気泡構造を有す
るフォームが得られる。さらに、皮膜形成する傾向が強く、得られた材料は硬質
で脆い。これらの問題は、前記した刊行物に記載されたように、このフォームが
完全なフォーム成形体としてでなく粉砕された形で使用される結果になる。さら
に、この場合、発泡した材料の独立気泡構造もしくは皮膜層が破壊される。
載されており、このフィルムは部分的にアルカノールアミンで中和されているア
クリレート水溶液を架橋剤の存在で重合させることにより製造される。衛生製品
での使用するためのその吸水速度は極めてわずかであり、さらにこのフィルムは
分配作用を示さず、取扱が極めて制限される著しい粘性を示す。
不飽和モノマー、 (b) 場合により他のモノエチレン性不飽和モノマー、 (c) 架橋剤、 (d) 開始剤、 (e) 少なくとも1種の界面活性剤0.1〜20質量%、 (f) 場合により少なくとも1種の溶解助剤及び (g) 場合により、増粘剤、気泡安定剤、重合調節剤、充填剤及び/又は気泡
核形成剤を含有する重合可能な水性混合物を発泡させ、その際、この発泡をラジ
カルに対して不活性のガスの微細な気泡を分散させることにより行い、 (II) 発泡した混合物をフォーム状のヒドロゲルを形成させながら重合させ
、場合によりこのポリマーの含水量を1〜60重量%に調節することにより得ら
れる吸水性のフォーム状の架橋ポリマーが公知である。
である。WO−A−94/22502及び米国特許第5750585号明細書に
詳細に記載されているように、発泡プロセス及び重合プロセスの間の温度制御は
重大な条件である。温度推移を厳格に制御した場合にのみ、所望の連続気泡のフ
ォーム構造体の製造が保証される。ドイツ国特許出願公開第19607551号
明細書の方法の場合でも、製造プロセスの間の温度制御は重要な意味がある、そ
れというのも製造されたモノマーフォームの構造ひいてはポリマーフォームの構
造に決定的に影響するためである。
性の生成物が存在する場合及びプロセスにおいて同時に著しい熱量が放出される
場合に実現には著しい費用がかかる。著しい熱量は一方で使用されたモノマーの
莫大な重合熱により供給され、他方で、ドイツ国特許出願公開第1960755
1号明細書の方法の場合に撹拌気泡製造の際に生じる高いエネルギー供給により
提供される。
力が不足することにある。この不足は、特に粉末状の高吸水体に観察されるが、
前記したようなフォームも所望の特性水準を達成していない。この問題は近年に
なって特に関心が持たれている、それというのも衛生製品がより薄くなる傾向が
あるため今まで分配を担ってきたセルロース毛羽の割合が次第に低下しているた
めである。従って、良好な貯蔵作用及び迅速な吸収特性だけでなく特に優れた分
配作用を有する高吸水性の材料の要求が生じる。
作用を有する高吸水性のフォームを提供することであった。
(b) 場合により他のモノエチレン性不飽和モノマー、 (c) 架橋剤、 (d) 開始剤、 (e) 少なくとも1種の界面活性剤0.1〜20質量%、 (f) 場合により少なくとも1種の溶解助剤及び (g) 場合により増粘剤、気泡安定剤、重合調節剤、充填剤及び/又は気泡核
形成剤 を含有する重合可能な水性混合物を発泡させ、その際、発泡のためにラジカルに
対して不活性のガスを2〜400barの圧力下で重合可能な水性混合物中に溶
かし、引き続き前記混合物を大気圧に放圧し、及び (II) 発泡した混合物をフォーム状のヒドロゲルを形成させながら重合させ
、場合によりフォーム状のポリマーの含水量を1〜60質量%に調節することに
より得られる、吸水性のフォーム状の架橋ポリマーにより解決される。
又はフォーム状のヒドロゲルの遊離酸基を重合の後に少なくとも1種のアルカノ
ールアミンで中和させることにより得られ、その際、中和度はそれぞれ少なくと
も20モル%、有利に少なくとも40モル%であるような吸水性のフォーム状の
架橋ポリマーが有利である。
たり、次の成分: (a) 中和されていてもよい酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマー、
(b) 場合により他のモノエチレン性不飽和モノマー、 (c) 架橋剤、 (d) 開始剤、 (e) 少なくとも1種の界面活性剤0.1〜20質量%、 (f) 場合により少なくとも1種の溶解助剤、 (g) 場合により増粘剤、気泡安定剤、重合調節剤、充填剤及び/又は気泡核
形成剤 からなる混合物中に、第1の工程でラジカルに対して不活性のガスを2〜400
barの圧力で溶かし、引き続きこの混合物を気泡形成させながら放圧し、こう
して得られたフォームを第2の工程で、フォーム状のヒドロゲルを形成させなが
ら重合させ、場合によりフォーム状のヒドロゲルの含水量を1〜60質量%に調
節する、吸水性のフォーム状の架橋ポリマーの製造方法である。
されたほか、さらにより迅速な吸収特性を有しかつ皮膜形成する傾向がなく再現
可能に均質な連続気泡構造を有する高吸水性のフォームを再現可能に製造できる
。さらに、製造の間の温度制御の問題も十分に取り除かれる。モノマーのフォー
ム製造はほとんど反応熱なしに進行するため、温度制御は最初に設定される温度
により簡単に保証することができる。著しい発熱性の重合は断熱性に実施するこ
とができ、それにより製品特性に著しい影響を与えることはない。この方法の更
なる利点は、反応混合物が著しく高い固体含有量を有することができ(90%ま
で)、それにより乾燥費用を著しく低減できることにある。
付けすることにより解決できる。
フォームに加工される。重合可能な水性混合物は成分(a)として場合により中
和されている酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマーを含有する。このよ
うなモノマーは例えばモノエチレン性不飽和C3〜C25−カルボン酸又は無水
物、例えばアクリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、α−クロロアクリル酸、
クロトン酸、マレイン酸、無水マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコ
ン酸、グルタコン酸、アコニット酸及びフマル酸である。
挙げられ、例えばビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、スルホエチルアクリレ
ート、スルホエチルメタクリレート、スルホプロピルアクリレート、スルホプロ
ピルメタクリレート、2−ヒドロキシ−3−アクリルオキシプロピルスルホン酸
、2−ヒドロキシ−3−メタクリルオキシ−プロピルスルホン酸、ビニルホスホ
ン酸、アリルホスホン酸及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン
酸である。これらのモノマーは単独で又は相互に混合して高吸水性のフォームの
製造の際に使用することができる。グループ(a)の有利に使用されるモノマー
はアクリル酸、メタクリル酸、ビニルスルホン酸、アクリルアミドプロパンスル
ホン酸又はこれらの酸の混合物、例えばアクリル酸とメタクリル酸との混合物、
アクリル酸とアクリルアミドプロパンスルホン酸との混合物又はアクリル酸とビ
ニルスルホン酸との混合物である。
金属塩基又はアンモニアもしくはアミンが使用される。中和のために有利に苛性
ソーダ液又は苛性カリ液が使用される。しかしながらこの中和は炭酸ナトリウム
、炭酸水素ナトリウム、炭酸カリウム又は炭酸水素カリウム又は他の炭酸塩、炭
酸水素塩又はアンモニアを用いて行うこともできる。モノマーの酸基は例えば少
なくとも1種の前記の塩基を用いて15〜90モル%中和される。
ル%まで第3アルカノールアミンで中和する。酸基を含有するモノマー(a)の
少なくとも40モル%が第3アルカノールアミンで中和する実施態様が特に有利
である。この場合、モノマー(a)は場合により付加的に上記の塩基、特にNa
OH又はアンモニアで例えば100%まで中和することができる。酸基を含有す
るモノマー(a)の第3アルカノールアミンによる中和度はこの方法バリエーシ
ョンの場合20〜95モル%、有利に30〜70モル%である。有利に使用され
る第3アミンは、トリエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、ジメチル
アミノジグリコール、ジメチルエタノールアミン及びN,N,N′,N′−テト
ラ−(ヒドロキシエチル)エチレンジアミンである。
とができる。これはモノマー(a)及び(c)と共重合可能な他のモノエチレン
性不飽和モノマーであると解釈される。これには例えばモノエチレン性不飽和カ
ルボン酸のアミド及びニトリル、例えばアクリルアミド、メタクリルアミド及び
N−ビニルホルムアミド、アクリルニトリル及びメタクリルニトリル、ジアルキ
ルジアリルアンモニウムハロゲニド、例えばジメチルジアリルアンモニウムクロ
リド、ジエチルジアリルアンモニウムクロリド、アリルピペリジニウムブロミド
、N−ビニルイミダゾール、例えばN−ビニルイミダゾール、1−ビニル−2−
メチルイミダゾール及びN−ビニルイミダゾリン、例えばN−ビニルイミダゾリ
ン、1−ビニル−2−メチルイミダゾリン、1−ビニル−2−エチルイミダゾリ
ン又は1−ビニル−2−プロピルイミダゾリンが属しており、これらは遊離塩基
の形で、4級化された形で又は塩として重合の際に使用することができる。さら
に、ジアルキルアミノアルキルアクリレート及びジアルキルアミノアルキルメタ
クリレート、ジメチルアミノエチルアクリレート、ジメチルアミノエチルメタク
リレート、ジエチルアミノエチルアクリレート及びジエチルアミノエチルメタク
リレートが適している。塩基性エステルは有利に4級化された形で又は塩として
使用される。さらに適したグループ(b)の化合物は、例えば飽和C1〜C4−
カルボン酸のビニルエステル、例えばギ酸ビニル、酢酸ビニル又はプロピオン酸
ビニル、少なくとも2個のC原子をアルキル基中に有するアルキルビニルエーテ
ル、例えばエチルビニルエーテル又はブチルビニルエーテル、モノエチレン性不
飽和C3〜C6−カルボン酸のエステル、例えば一価のC1〜C18−アルコー
ル及びアクリル酸、メタクリル酸又はマレイン酸からのエステル、マレイン酸の
半エステル、マレイン酸モノメチルエステルである。グループ(b)の他の適当
なモノマーはスチレン、アルキル置換スチレン、例えばエチルスチレン又はt−
ブチルスチレンである。
の重合の際に使用することもでき、例えば酢酸ビニルとエチルアクリレートから
なる任意の割合の混合物を使用することができる。
する。重合反応において通常架橋剤として使用することができるこのようなモノ
マーの例は、N,N′−メチレン−ビスアクリルアミド、ポリエチレングリコー
ルジアクリレート及びポリエチレングリコールジメタクリレート(これらはそれ
ぞれ106〜8500、有利に400〜2000の分子量のポリエチレングリコ
ールから誘導される)、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロ
ールプロパントリメタクリレート、エチレングリコールジアクリレート、プロピ
レングリコールジアクリレート、ブタンジオールジアクリレート、ヘキサンジオ
ールジアクリレート、ヘキサンジオールジメタクリレート、アリルメタクリレー
ト、酸化エチレンと酸化プロピレンからなるブロックコポリマーのジアクリレー
ト及びジメタクリレート、2箇所もしくは3箇所アクリル酸又はメタクリル酸で
エステル化された多価アルコール、例えばグリセリン又はペンタエリトリット、
トリアリルアミン、テトラアリルエチレンジアミン、ジビニルベンゼン、ジアリ
ルフタレート、106〜4000の分子量のポリエチレングリコールのポリエチ
レングリコールジビニルエーテル、トリメチロールプロパンジアリルエーテル、
ブタンジオールジビニルエーテル、ペンタエリトリットトリアリルエーテル及び
/又はジビニルエチレン尿素である。水溶性架橋剤、例えばN,N′−メチレン
−ビスアクリルアミド、ポリエチレングリコールジアクリレート及びポリエチレ
ングリコールジメタクリレート(これらはジオール又はポリオール1モルに対し
て2〜400モルのエチレンオキシドの付加生成物から誘導される)、ジオール
又はポリオール1モルに対して2〜400モルのエチレンオキシドの付加生成物
のビニルエーテル、エチレングリコールジアクリレート、エチレングリコールジ
メタクリレート又はグリセリン1モルに対して6〜20モルのエチレンオキシド
の付加生成物のトリアクリレート及びトリメタクリレート、ペンタエリトリット
トリアリルエーテル及び/又はジビニル尿素を使用するのが有利である。
かつ少なくとも1つの他の官能基を有する化合物も挙げられる。この架橋剤の官
能基は、主にモノマー(a)のカルボキシル基又はスルホン酸基の官能基と反応
することができなければならない。適当な官能基は例えばヒドロキシル基、アミ
ノ基、エポキシ基及びアジリジノ基である。
及びスルホン酸基と反応することができる少なくとも2つの官能基を有する化合
物が挙げられる。適当な官能基はすでに上記したもの、例えばヒドロキシル基、
アミノ基、エポキシ基、イソシアネート基、エステル基、アミド基及びアジリジ
ノ基である。このような架橋剤の例は、エチレングリコール、ジエチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、ポリエチレングリ
コール、グリセリン、ポリグリセリン、プロピレングリコール、ポリプロピレン
グリコール、酸化エチレンと酸化プロピレンとからなるブロックコポリマー、ソ
ルビタン脂肪酸エステル、エトキシル化されたソルビタン脂肪酸エステル、トリ
メチロールプロパン、ペンタエリトリット、1,3−ブタンジオール、1,4−
ブタンジオール、ポリビニルアルコール、ソルビット、ポリグリシジルエーテル
、例えばエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリエチレングリコールグ
リシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル、グリセリンポリグリシジ
ルエーテル、ジグリセリンポリグリシジルエーテル、ポリグリセリンポリグリシ
ジルエーテル、ソルビットポリグリシジルエーテル、ペンタエリトリットポリグ
リシジルエーテル、プロピレングリコールジグリシジルエーテル及びポリプロピ
レングリコールジグリシジルエーテル、ポリアジリジン化合物、例えば2,2−
ビスヒドロキシメチルブタノール−トリス[3−(1−アジリジニル)プロピオ
ネート]、1,6−ヘキサメチレンジエチレン尿素、ジフェニルメタン−ビス−
4,4′−N,N′−ジエチレン尿素、ハロゲンエポキシ化合物、例えばエピク
ロロヒドリン及びα−メチルフルオロヒドリン、ポリイソシアネート、例えば2
,4−トルイレンジイソシアネート及びヘキサメチレンジイソシアネート、アル
キレンカーボネート、例えば1,3−ジオキソラン−2−オン及び4−メチル−
1,3−ジオキソラン−2−オン、ポリ第4級アミン、例えばジメチルアミンと
エピクロロヒドリンとの縮合生成物、ジアリルジメチルアンモニウムクロリドの
ホモポリマー又はコポリマー、並びにジメチルアミノエチル(メタ)アクリレー
トのホモポリマー又はコポリマー(これらは場合により塩化メチレンで4級化さ
れている)である。
ある。このような架橋剤の例はマグネシウムイオン、カルシウムイオン、バリウ
ムイオン及びアルミニウムイオンである。これらの架橋剤は、例えば水酸化物、
炭酸塩又は炭酸水素塩として重合可能な水溶液に添加される。この種の特に有利
な架橋剤はアルミン酸ナトリウムである。
り、例えばポリアミン又はその4級化された塩である。ポリアミンの例は、エチ
レンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、テトラエチ
レンペンタアミン、ペンタエチレンヘキサアミン及びポリエチレンイミン並びに
ポリビニルアミン(それぞれ4000000までの分子量を有する)である。
る架橋剤が使用される。反応混合物の水相中に溶解する親水性架橋剤は、通常は
生じるポリマーの比較的均質な架橋を生じさせ、これは高吸水体の製造の際に常
用である。重合可能な水性混合物中に不溶性であるかもしくはその中に限定的に
しか溶解しない疎水性架橋剤は、気相と重合可能な水相との間の界面層中に集中
する。それにより後続する重合の際にフォームの表面が、高吸水体ヒドロゲルの
内部よりも強く架橋される。それにより、フォームのコア−シェル−構造が高吸
水体フォームの製造の際に直接得られる。高吸水体フォームのこのような強い表
面架橋は先行技術の公知の方法の場合では、すでに形成されたフォーム状の高吸
水体を後から表面的に架橋させることにより可能であるにすぎない。このような
後架橋は通常の作業方法の場合に若干のプロセス工程が必要となるが、このよう
なプロセス工程は本発明による方法の場合では必要ない。
、分配作用及びゲル安定性に関して明白に改善された特性を示す。コア−シェル
−構造を有するフォーム、つまり表面全体が、上記ではコア層と称された下層よ
りも強く架橋しているフォームを製造するために、多価金属イオンを除き、異な
るグループに分類することができる全ての上記の非水溶性架橋剤が適している。
特に有利な疎水性架橋剤は、2〜25個のC原子を有するアルカンジオール(分
枝鎖、線状鎖、OH基は任意の位置に有する)、例えば1,3−プロパンジオー
ル、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコ
ール、1,9−ノナンジオール又は1,2−ドデカンジオールのジアクリレート
又はジメタクリレート又はジビニルエーテル、ジ−、トリ−又はポリプロピレン
グリコールジアクリレート又は−ジメタクリレート、アリルアクリレート、アリ
ルメタクリレート、ジビニルベンゼン、グリシジルアクリレート又はグリシジル
メタクリレート、アリルグリシジルエーテル及び上記したアルカンジオールのビ
スグリシジルエーテルである。
0〜4000の分子量Mnを有するポリエチレングリコールジアクリレート又は
−ジメタクリレート、ジビニル尿素、トリアリルアミン、ジオール又はポリオー
ル1モルに対して2〜400モルのエチレンオキシドの付加生成物のジアクリレ
ート又はジメタクリレート、グリセリン1モルに対して20モルのエチレンオキ
シドの付加生成物のトリアクリレート及びジオール又はポリオール1モルに対し
て2〜400モルのエチレンオキシドの付加生成物のビニルエーテルである。
利に20〜85質量%の量で含まれる。グループ(b)のモノマーは場合により
高吸水体フォームの変性のために使用され、50質量%までの量、有利に20質
量%までの量で重合可能な水性混合物中に含まれることができる。架橋剤(c)
は反応混合物中に、例えば0.001〜12、有利に0.01〜8質量%の量で
存在する。
重合条件下でラジカルを生成することができる全ての開始剤を使用することがで
きる。重合可能な水性混合物情に電子線を作用させることにより重合を開始させ
ることも可能である。この重合は一般に上記の種類の開始剤を存在させずに、高
エネルギー放射線の作用により光開始剤の存在で引き起こすこともできる。
することができ、例えばペルオキシド、ヒドロペルオキシド、過酸化水素、過硫
酸塩、アゾ化合物及びいわゆるレドックス触媒を使用することができる。水溶性
開始剤の使用も有利である。たいていの場合、異なる重合開始剤の混合物、例え
ば過酸化水素と過硫酸ナトリウム又は−カリウムからなる混合物を使用するのが
有利である。過酸化水素と過硫酸ナトリウムとの混合物は、任意の割合で使用す
ることができる。適当な有機ペルオキシドは例えばアセチルアセトンペルオキシ
ド、メチルエチルケトンペルオキシド、t−ブチルヒドロペルオキシド、クメン
ヒドロペルオキシド、t−アミルペルピバレート、t−ブチルペルピバレート、
t−ブチルペルネオヘキサノエート、t−ブチルペルイソブチレート、t−ブチ
ル−ペル−2−エチルヘキサノエート、t−ブチルペルイソノナノエート、t−
ブチルペルマレエート、t−ブチルペルベンゾエート、ジ−(2−エチルヘキシ
ル)−ペルオキシジカーボネート、ジシクロヘキシルペルオキシジカーボネート
、ジ−(4−t−ブチルシクロヘキシル)ペルオキシジカーボネート、ジミリス
チル−ペルオキシジカーボネート、ジアセチルペルオキシジカーボネート、アリ
ルペルエステル、クミルペルオキシネオデカノエート、t−ブチル−ペル−3,
5,5−トリメチルヘキサノエート、アセチルシクロヘキシルスルホニルペルオ
キシド、ジラウリルペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド及びt−アミルペ
ルネオデカノエートである。特に適当な重合開始剤は水溶性のアゾ開始剤、例え
ば2,2′−アゾビス−(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリド、2,2′
−アゾビス−(N,N′−ジメチレン)イソブチルアミジン−ジヒドロクロリド
、2−(カルバモイルアゾ)イソブチロニトリル、2,2′−アゾビス[2−(
2′−イミダゾリン−2−イル)プロパン]ジヒドロクロリド及び4,4′−ア
ゾビス−(4−シアノ吉草酸)である。前記の重合開始剤は通常の量で、例えば
重合すべきモノマーに対して0.01〜5、有利に0.1〜2.0質量%の量で
使用される。
る成分として少なくとも1種の上記の過酸化化合物及び還元する成分として例え
ばアスコルビン酸、グルコース、ソルボース、アンモニウム−又はアルカリ金属
−ヒドロ亜硫酸塩、−亜硫酸塩、−チオ硫酸塩、−次亜硫酸塩、−ピロ亜硫酸塩
又は−硫化物、金属塩、例えば鉄−II−イオン又は銀イオン、ナトリウムヒド
ロキシメチルスルホキシレートを含有する。レドックス触媒の還元する成分とし
てアスコルビン酸又は亜硫酸ナトリウムを使用するのが有利である。重合の際に
使用されるモノマーの量に対して、例えばレドックス触媒系の還元する成分3・
10- 6〜1モル%及びレドックス触媒の酸化する成分0.001〜5.0モル
%を使用する。
わゆる光開始剤を使用する。これは例えばいわゆるα−分解剤(α−Spalter)
、H−抽出系(H-abstrahierende System)又はアジドである。このような開始
剤の例は、ベンゾフェノン−誘導体、例えばミヒラーケトン、フェナントレン−
誘導体、フルオレン−誘導体、アントラキノン−誘導体、チオキサントン−誘導
体、クマリン−誘導体、ベンゾインエーテル又はその誘導体、アゾ化合物、例え
ば上記のラジカル形成剤、置換ヘキサアリールビスイミダゾール又はアシルホス
フィンオキシドである。アジドの例は:2−(N,N−ジメチルアミノ)−エチ
ル−4−アジドシンナメート、2−(N,N−ジメチルアミノ)−エチル−4−
アジド−ナフチルケトン、2−(N,N−ジメチルアミノ)−エチル−4−アジ
ドベンゾエート、5−アジド−1−ナフチル−2′−(N,N−ジメチルアミノ
)エチルスルホン、N−(4−スルホニルアジドフェニル)マレインイミド、N
−アセチル−4−スルホニルアジドアニリン、4−スルホニルアジドアニリン、
4−アジドアニリン、4−アジドフェナシルブロミド、p−アジド安息香酸、2
,6−ビス(p−アジドベンジリデン)シクロヘキサノン及び2,6−ビス(p
−アジドベンジリデン)−4−メチルシクロヘキサノンである。光開始剤を使用
する場合、これは通常、重合すべきモノマーに対して0.01〜5質量%の量で
使用される。
〜20質量%を含有する。この界面活性剤はフォームの製造及び安定化のために
重要である。アニオン性、カチオン性又は非イオン性界面活性剤又は相互に相容
性の界面活性剤混合物を使用できる。低分子量又は高分子量の界面活性剤も使用
でき、その際異なるタイプ又は同じタイプの界面活性剤の組合せが有利である。
非イオン性界面活性剤は例えばアルキレンオキシド、特にエチレンオキシド、プ
ロピレンオキシド及び/又はブチレンオキシドのアルコール、アミン、フェノー
ル、ナフトール又はカルボン酸への付加生成物である。界面活性剤としてエチレ
ンオキシド及び/又はプロピレンオキシドの、少なくとも10個のC原子を有す
るアルコールへの付加生成物を使用するのが有利であり、その際、この付加生成
物はアルコール1モル当たり3〜200モルのエチレンオキシド及び/又はプロ
ピレンオキシドが付加されて含有している。この付加生成物はアルキレンオキシ
ド単位をブロックの形で又はランダムに分布した形で含有する。非イオン性界面
活性剤の例は獣脂アルコール1モルにエチレンオキシド7モルの付加生成物、獣
脂アルコール1モルとエチレンオキシド9モルの反応生成物、獣脂アルコール1
モルにエチレンオキシド80モルの付加生成物である。さらに市販の非イオン性
界面活性剤はオキソアルコール又はツィーグラーアルコールと、アルコール1モ
ル当たり5〜12モルのエチレンオキシド、特に7モルのエチレンオキシドとの
反応生成物からなる。さらに市販の非イオン性界面活性剤は、ヒマシ油のエトキ
シル化により得られる。ヒマシ油1モル当たり、例えば12〜80モルのエチレ
ンオキシドを付加する。さらに市販の生成物は例えばエチレンオキシド18モル
と獣脂アルコール1モルとの反応生成物、エチレンオキシド10モルのC13/
C15−オキソアルコール1モルへの付加生成物、又はエチレンオキシド7〜8
モルのC13/C15−オキソアルコール1モルへの付加生成物である。さらに
適当な非イオン性界面活性剤はフェノールアルコキシレート、例えばエチレンオ
キシド9モルと反応されているp−t−ブチルフェノール、又はC12〜C18 −アルコール1モルとエチレンオキシド7.5モルとの反応生成物のメチルエー
テルである。
る硫酸半エステルに変換することができる。この硫酸半エステルはアルカリ金属
塩又はアンモニウム塩の形で、アニオン性界面活性剤として使用される。アニオ
ン性界面活性剤として、例えばエチレンオキシド及び/又はプロピレンオキシド
の脂肪アルコールへの付加生成物の硫酸半エステルのアルカリ金属塩又はアンモ
ニウム塩、アルキルベンゼンスルホン酸又はアルキルフェノールエーテルスルフ
ェートのアルカリ金属塩又はアンモニウム塩が適している。この種の生成物は市
販されている。例えばエチレンオキシド106モルと反応させたC13/C15 −オキソアルコールの硫酸半エステルのナトリウム塩、ドデシルベンゼンスルホ
ン酸のトリエタノールアミン塩、アルキルフェノールエーテルスルフェートのナ
トリウム塩及びエチレンオキシド106モルと獣脂アルコール1モルとの反応生
成物の硫酸半エステルのナトリウム塩は市販のアニオン性界面活性剤である。他
の適当なアニオン性界面活性剤は、C13/C15−オキソアルコールの硫酸半
エステル、パラフィンスルホン酸、例えばC15−アルキルスルホネート、アル
キル置換されたベンゼンスルホン酸及びアルキル置換されたナフタレンスルホン
酸、例えばドデシルベンゼンスルホン酸及びジ−n−ブチルナフタレンスルホン
酸並びに脂肪アルコールホスフェート、例えばC15/C18−脂肪アルコール
ホスフェートである。重合可能な水性混合物は非イオン性界面活性剤とアニオン
性界面活性剤とからなる組合せ、又は非イオン性界面活性剤からなる組合せ又は
アニオン性界面活性剤からなる組合せを含有することができる。カチオン性界面
活性剤も適している。これについての例は、ジメチルスルフェートで4級化され
た、エチレンオキシド6.5モルとオレイルアミン1モルとの反応生成物、ジス
テアリルジメチルアンモニウムクロリド、ラウリルトリメチルアンモニウムクロ
リド、セチルピリジニウムブロミド及びジメチルスルフェートで4級化されたス
テアリン酸トリエタノールアミンエステルであり、これは有利にカチオン界面活
性剤として使用される。
いていの場合、重合可能な水性混合物は1.5〜8質量%の界面活性剤含有量を
有する。
剤を含有することができる。これには水と混合可能な有機溶剤が使用され、例え
ばアルコール、グリコール、ポリエチレングリコール、もしくはそれから誘導さ
れたモノエーテル(モノエーテルは分子中に二重結合を含有しない)が使用され
る。適当なエーテルはメチルグリコール、ブチルグリコール、ブチルジグリコー
ル、メチルジグリコール、ブチルトリグリコール、3−エトキシ−1−プロパノ
ール及びグリセリンモノメチルエーテルである。
。溶解助剤を使用する場合、重合可能な水性混合物中のその含有量は1〜25質
量%が有利である。
及び気泡核形成剤を含有することができる。増粘剤は例えば気泡構造の最適化の
ために及び気泡安定性の改善のために使用される。それにより気泡は重合の間に
わずかに減少するだけにすぎない。増粘剤としてこのために、水性系の粘度を著
しく高める公知の天然の及び合成のポリマーが挙げられる。これは水膨潤性又は
水溶性の合成の及び天然のポリマーであることができる。
ばR.Y. Lochhead及びW.R. Fronの刊行物Cosmetics & Toiletries, 108, 95-135
(1993年5月)及びM.T. Clarke, "Rheological Additives"、D. Laba (ed.) "Rh
eological Proterties of Cosmetics and Toiletries", Cosmetic Science and
Technology Series, Vol. 13, Marcel Dekker Inc., New York 1993に記載され
ている。
(a)に記載された酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマーの高分子量の
ポリマーである。このような増粘剤は、例えばアクリル酸及び/又はメタクリル
酸の高分子量のホモポリマー又はわずかに架橋したアクリル酸及び/又はメタク
リル酸のコポリマー、及び少なくとも2つのエチレン性不飽和二重結合を含有す
る化合物、例えばブタンジオールジアクリレートである。さらに、アクリルアミ
ド及びメタクリルアミドの高分子量のポリマー又はアクリル酸及びアクリルアミ
ドとからなる分子量100万以上のコポリマーが適している。このようなコポリ
マーは増粘剤として公知である。高分子量のポリエチレングリコール又はエチレ
ングリコールとプロピレングリコールとからなるコポリマー並びに高分子量の多
糖類、デンプン、グアール種子粉末、イナゴマメ種子粉末又は天然物質の誘導体
、例えばカルボキシメチル−セルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロ
キシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース及びセルロース混合物も
公知の増粘剤である。増粘剤の他のグループは非水溶性生成物、例えば微細粒の
二酸化ケイ素、熱分解ケイ酸、親水性又は疎水性に変性された形の沈降ケイ酸、
ゼオライト、二酸化チタン、セルロース粉末又は高吸水体とは異なる微細粒の架
橋したポリマーの粉末である。重合可能な水性混合物は増粘剤を30質量%まで
の量で含有することができる。このような増粘剤を使用する場合、この増粘剤は
0.1、有利に0.5〜20質量%の量で重合可能な水性混合物中に含有する。
有する炭化水をを水性反応混合物に添加することができる。適当な炭化水素は、
例えばペンタン、シクロペンタン、ヘキサン、シクロヘキサン、ヘプタン、オク
タン、イソオクタン、デカン及びドデカンである。挙げられた脂肪族炭化水素は
、直鎖又は分枝鎖又は環状であることができ、発泡の間の水性混合物の温度を上
回る沸点を有する。この脂肪族炭化水素はなお重合していない発泡した水性反応
混合物の可使時間を高める。それによりなお重合していないフォームの取扱が容
易になり、プロセス安全性も高まる。この炭化水素は重合可能な水性混合物に対
して0〜10質量%の量で使用される。これを使用する場合、有利に水性混合物
中に存在する量は0.1〜5質量%である。
混合物に1つの重合調節剤又は複数の重合調節剤の混合物を添加するのが有利で
ある。適当な重合調節剤はギ酸、チオ化合物、例えば2−メルカプトエタノール
、メルカプトプロパノール、メルカプトブタノール、ドデシルメルカプタン、チ
オグリコール酸又はアミン、例えばトリエチルアミン、モルホリン又はピペリジ
ンである。重合調節剤の量は、使用したモノマーに対して10質量%までである
。重合調節剤を使用する場合、有利にモノマーに対して0.1〜5質量%で使用
する。
又は混合した形で使用することができる。しかしながら、増粘剤、気泡安定剤、
充填剤、気泡核形成剤及び重合調節剤の不在でも作業することができる。
可能な水性混合物を発泡させる。この目的で水性モノマー相に2〜400bar
、有利に5〜40barの圧力下でラジカルに対して不活性のガスを導入し、そ
の際、例えば重合可能な混合物1kgあたり少なくとも1.0gの不活性ガスが
溶解する。前記の圧力条件下で不活性ガスで飽和された重合可能な混合物を製造
する作業法が特に有利である。本発明による方法のために適した不活性ガスは、
例えば二酸化炭素、窒素及び一酸化二窒素である。例えば任意の割合での二酸化
炭素と窒素とからなる混合物も使用できる。有利に使用されるガスは二酸化炭素
である。ラジカルに対して不活性のガスとして二酸化炭素を使用する場合、例え
ば水性の重合可能なモノマー混合物1kgの気泡のために、二酸化炭素少なくと
も2.0g、有利に8〜30gが必要である。水性の重合可能な混合物中への不
活性ガスの溶解は、有利に飽和した水性の重合可能な混合物の製造は、バッチ法
で又は連続的に行うこともできる。引き続きガスで飽和されたモノマー相を常圧
に放圧する。この際に微細の独立気泡のモノマーフォームが形成され、このフォ
ームは長時間安定である。典型的な可使時間は10分〜数時間の間にある。
加圧下にある反応混合物をノズルから流出させる。モノマーフォーム構造の最適
化のために、特別な技術を使用するのが有利である。反応混合物の流出する流れ
中へ付加的ガス流を混入する混合ノズルを使用することができ、この場合、ここ
で混合されるガスは飽和のために使用されたガスと同じであるか又は異なること
ができる。放圧の間のガスの混入は溶解したガスの放出のための核を作り出し、
それによりモノマーフォーム構造に意図的に影響を及ぼすことができる。放圧の
際に核を作り出す他の方法は、反応混合物を放圧の直前にキャビテーションされ
た撹拌機を有するユニットに通すことよりなる。さらに、生じた液体流を衝突体
に当てて変向させるのが有利であり、この場合、衝突体に当たる際に気泡形成が
行われる。この方法は、気泡が均質な気孔サイズ分布を有するという利点を有す
る。この代わりに液体噴流をフォーム中に直接導入する場合、液体噴流の渦流に
よりさらに気泡がフォーム中に導入され、それにより気孔サイズ分布が一般に拡
大する。
のが有利である。使用された開始剤に応じて、開始剤を飽和プロセスの後に添加
するのも有利である。気泡のコンシステンシーは広範囲に変動することができる
。軽く流動可能なフォーム又は硬質の、切断可能ななお重合していないフォーム
を製造することもできる。同様に、気泡の平均サイズ、気泡サイズ分布及びその
液体マトリックス中の配置を、界面活性剤、溶解助剤、増粘剤及び気泡安定剤、
気泡核形成剤、温度、飽和圧力及び上記した核形成方法の選択により広範囲に変
化させることができるため、簡単にマトリックス材料の密度又は壁厚が調節でき
る。重合可能な水性混合物の温度は、発泡工程の間に−20〜100、有利に−
5〜40℃の範囲内にある。
フォーム密度を調節することができる。得られたモノマーフォームは長時間にわ
たり、例えば6時間まで安定であり、かつ簡単に取り扱うことができるため、所
定の適用のために望ましい成形体を製造するために、次の重合のために適当な型
中に導入することができる。発泡した重合可能な水性混合物を付形する場合に生
じる廃棄フォームはさらにプロセスに返送することができる。発泡した重合可能
な材料は、所望の強度で有利に付着防止被覆がなされた一時的な支持体材料上に
載置することができる。例えばフォームを基材上にブレード塗布することができ
る。他の方法は、重合可能なフォーム状の水性混合物を付着防止被覆してある型
に充填し、その中でフォームを重合させることよりなる。
合材料の製造のためにも適している。例えば、気泡形成により製造された重合可
能なフォームを永久的な支持材料上に、例えばポリマーからなるシート(ポリエ
チレン、ポリプロピレン又はポリアミドからなるシート)又は金属、フリース、
毛羽、薄紙、織物、天然又は合成の繊維、又は他のフォーム上に塗布することも
できる。複合材料の製造の際に、重合可能なフォームを所定の構造の形態で又は
異なる層厚で支持体材料上に塗布するのも場合により有利である。しかしながら
、重合可能なフォームを毛羽−層上に設置し、毛羽が重合後にフォームの組み込
む成分であるように浸透させることもできる。第1の方法で得られた発泡した重
合可能な水性混合物を大きなブロックの形に成型し、重合させることもできる。
このブロックは重合後により小さな成形体に切断される。発泡した重合可能な水
性混合物をシート基材上に塗布し、フォーム状の層をまず使用する基材としてシ
ート、フリース、薄紙、織物、繊維又は場合により他の材料からなる他のフォー
ムで覆い、再びフォームを塗布し、場合によりさらにシート、フリース、薄紙、
織物、繊維又は他のフォームで覆うことによりサンドウィッチ構造を製造するこ
とができる。この複合材料は、次いで第2の工程で重合させられる。しかしなが
ら他のフォーム層を有するサンドウィッチ構造を製造することもできる。
合可能な水性混合物の重合が行われる。この重合は使用した開始剤に応じて、温
度上昇によるか、光作用によるか、電子線の照射によるか又は温度上昇と光作用
により行うことができる。発泡した重合可能な水性混合物の温度を高めるために
、工業的に通常の全ての方法を適用することができる、例えばフォームを加熱可
能なプレートと接触させるか、赤外線を重合可能なフォーム状に作用させるか又
はマイクロ波を用いて加熱することができる。約1ミリメートルまでの層厚を有
する本発明によるフォーム層は、例えば片側の加熱によるか又は特に片側の照射
により製造される。より厚い層のフォームを製造する場合、例えば数センチメー
トルの厚さを有するフォームを製造する場合には、重合可能な発泡した材料の加
熱をマイクロ波を用いて行うことが有利である、それというのもこの方法は比較
的均質な加熱を達成することができるためである。この場合例えばこの重合は2
0〜180℃の温度で、有利に20〜100℃の範囲内の温度で行われる。
、例えば約2ミリメートル〜約1センチメートルの範囲内の厚さを有する層厚の
フォーム層は、有利に次の方法で製造される:重合を片側だけ開始させる代わり
に、本発明による発泡した材料の層を両面熱処理及び/又は両面光照射すること
により両面で開始させる。フォーム層の両面処理は、本発明の場合に同時に又は
任意の時間的順序で同時でなくで又は時間的にずらして行うことができる。例え
ばフォーム層の両面の部分面を熱処理を同時に又は時間的にずらして部分面あた
り1回で又は数回で実施することができる。同様のことが、光を用いて照射する
場合でも行われる。しかしながら各部分層を熱を用いて並びに光を用いて処理す
ることも可能であり、その際、熱及び光は同時又は任意の順序で、1回又は数回
でフォーム層の同じ部分面に作用させることができる。しかしながら、通常熱及
び/又は光をフォーム層の部分面当たり1回で適用するのが最も有利である。
光透過性であるため、両面の重合開始が最も有利に部分面の接触加熱により、例
えば反対側の部分面を同時に照射することにより実施される。この方法バリエー
ション並びに両面接触加熱は特に複合材料の製造のために適している。
160℃の範囲で行う。この場合、一般的な接触時間はフォーム層の部分面あた
り約0.5〜約25分、有利に約2〜約15分である。照射のために、有利にU
V/VIS−領域からなる光線、つまり、紫外又は可視領域スペクトルからなる
光線、つまり例えば約200nmより高く〜約750nmの範囲、例えば約25
0nm〜700nmの範囲内の波長を有する光線が用いられる。照射時間は、同
様に、フォーム層の部分面あたり約0.1〜約25分、有利に0.5〜10分の
範囲内にある。
合、熱処理及び照射のそれぞれの時間は同じ又は異なることができる。フォーム
層の組成及び厚さ、使用した重合開始剤の種類及び量、光線の強度及び波長並び
に接触加熱装置の温度及び他の基準に依存して、熱処理と照射とは異なる時間に
わたり実施するのが有利であることがある。選択された時間は、例えば時間的に
連続して行うこともできる。例えば、第1の部分面の3分間の加熱の後に続けて
反対側の第2の部分面の2分間の照射を行うこともできる。それに引き続き、場
合により第1及び/又は第2の部分面を2分間の熱処理を行うことができる。こ
の処理サイクルは場合により選択された時間を維持するか又は変更しながら1回
又は数回繰り返すことができる。選択された時間は重複していてもよい。例えば
この場合、照射を熱処理時間の一部にわたり維持することができる。例えばフォ
ーム層の第1の部分面を例えば2分間加熱し、引き続きさらに4分間加熱し、そ
れに同時に反対側の面を4分間照射することもできる。同様に、両面の部分面を
まず、例えば3分間同時に加熱するかもしくは照射し、引き続き、他方の面の照
射を完了させた後で一方の面を例えば2分間熱処理する。この処理リズムも、選
択された時間を維持又は変更しながら、1回又は数回繰り返すことができる。
トルが使用した光開始剤に適合している場合には、通常の全ての照明系を適用す
ることができる。照射により重合を開始させる場合、有利に熱的開始剤と光開始
剤とを組み合わせるか、又は/及び熱的開始剤として作用することもできる光開
始剤、例えばアゾ開始剤を使用するのが有利である。フォームは重合の間に高い
重合熱により著しく加熱されるため、この方法では特に、重合反応の急速で効果
的な進行が達成される。光作用による開始の場合、重合温度は0〜150℃、有
利に10〜100℃の範囲内にある。
初独立気泡の構造は連続化され、隣接する気泡間の膜は破壊され、個々の孔の間
に窓部(通路)が形成される。このプロセスにより、重合の最終生成物として、
十分に、有利に完全に連続気泡のフォームが得られる。この重合反応並びにこの
連続化メカニズムは、開始温度、開始技術又は熱の搬出により影響される。重合
温度は重合可能な水性混合物の沸騰を回避するように制御するのが有利である。
重合が進行すると共に、フォームはゲル形成が増加する結果として硬化する。
アルカノールアミンを使用することにより、乾燥した状態でもフレキシブルなフ
ォームが得られる。しかしながらこのフォームは吸湿性であり空気から湿分を吸
収してしまうため、フォーム中に0.1〜20、有利に1〜15質量%の範囲内
で残留湿分を残しておくことができる。さらに、フォームの組成及び意図した使
用分野に応じて、この範囲から外れた湿分含有量をフォーム中に調節することも
有利である。
適用、赤外線照射又はマイクロ波による加熱によって乾燥することができる。マ
イクロ波は同様に大きい体積の成形体の乾燥の際にも有利である。乾燥の際に1
80℃より低い温度、有利に120℃より低い温度が有利である。有利に、所定
の湿度を有するガス流(水蒸気の使用まで)を用いて乾燥するため、この方法で
フォームは所定の湿度まで乾燥されるだけである。
品の吸収核全体にくまなく水性液体が分散するように改善された性能を有する点
で著しい利点を有する。方法技術的には本発明によるフォームの製造は、フォー
ム製造の際の重要な方法パラメータとしての温度制御が著しく簡単であり、従っ
てプロセス安全性及び再現性が高められるという利点を有する。
連続気泡の高吸水フォームが得られる。こうして製造可能な吸水性のフォーム状
の架橋ポリマーは0.9質量%の食塩水に対して自由吸収速度(freie Aufnahme
geschwindigkeit;FAG)4.0〜100g/g秒を有する。この速度は0.
2〜120秒の4cmの高さでの垂直吸上時間(Vertikal Wicking Time;VW
T=発泡材料中で0.9質量%の食塩水が垂直方向に広がるための時間)を提供
する。
造の間にすでに生じることがある。特に上記した成分のモノマーとして (a) アクリル酸、メタクリル酸、ビニルスルホン酸、アクリルアミド−プロ
パンスルホン酸又はこれらの混合物、及び (c) 少なくとも1種の水溶性の架橋剤及び少なくとも1種の非水溶性の架橋
剤からなる混合物、 を使用する場合が特に有利である。
達成するために、例えば重合の間に適当なモノマーを添加することによりゲル中
へ潜在的な架橋箇所を組み込むことができ、この箇所はフォーム製造の条件下で
は架橋反応を引き起こさないが、後から適用することができる特別な条件下でゲ
ル構造中のさらなる架橋点を形成することができる。このようなモノマーの例と
して、ヒドロキシル基含有化合物の組み込みを用いることができ、この化合物は
より高い温度で、つまり150℃を上回る温度でフォーム構造中でカルボキシル
基と反応することができる。潜在的な架橋箇所を有する適当な化合物は、例えば
ヒドロキシエチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキシ
ブチルアクリレート、グリセリンのモノアクリル酸エステル、少なくとも2つの
エチレングリコール単位を有するポリエチレングリコールのモノアクリレート又
はモノメタクリレート、少なくとも2つのプロピレングリコール単位を有するポ
リプロピレングリコールのモノアクリレート又はモノメタクリレート、多価アル
コールのモノメタクリレート、例えばヒドロキシブチルメタクリレート、ヒドロ
キシプロピルメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート又はグリセリン
モノメタクリレートである。
なくとも70℃の温度に加熱する場合に、フォーム状のヒドロゲルの酸基と反応
することができる少なくとも2つの反応性基を有する化合物を後から添加するこ
とが考えられる。この場合、不均一な架橋密度の変性を達成するために架橋剤の
浸透深さを制御することもできる。適当な架橋剤は、ポリマーマトリックスのカ
ルボキシル基と共有結合又はイオン結合を形成する。適当な架橋剤は、同じ又は
異なる種類の少なくとも2個の官能基、例えばヒドロキシ基、アミノ基、第4級
アンモニウム基、イソシアナト基、エポキシ基、アジリジノ基、エステル基又は
アミド基を有する化合物である。有利な後架橋剤はポリアルコール、例えばグリ
セリン、ブチレングリコール、プロピレングリコールの他に、ビスエポキシド又
は官能化シランである。このような架橋剤を用いて、反応は例えば10〜170
℃、有利に20〜160℃の温度で行うことができる。架橋剤を発泡した材料上
に塗布することは、例えばスプレー、浸漬又は気相堆積によって行うことができ
る。
5〜40%を有するフォームを意図的に製造し、かつ少なくとも1種のアルカノ
ールアミンを高吸水性ポリマーの酸基の中和のために後から塗布する、例えば溶
剤又は溶剤中に溶解した溶液の形のアルカノールアミンをスプレーすることによ
り塗布することができる。アルカノールアミンのための溶剤として、例えば次の
ものが使用できる:水、メタノール、エタノール、イソプロパノール及びアセト
ン。水が有利である。後中和は、重合の後でかつ乾燥の前に行うのが有利である
。しかしながら、少なくとも1種のアルカノールアミンをプロセス進行において
後の時点でフォーム状のヒドロゲル上に塗布することも可能である。
る。第3アルカノールアミンは上記したようにモノマー(a)の中和のために使
用することができ、さらに、同様に第1、第2及び第4級アルカノールアミンは
フォーム状のヒドロゲルの中和のために重合の後に使用することができる。たい
ていの場合には、酸基を含有するモノマー(a)をまず部分的に(例えば20〜
50モル%まで)第3アルカノールアミンで中和し、次いで重合させ、引き続き
フォーム状のヒドロゲルの残留する遊離酸基をアルカノールアミン有利に第1ア
ルカノールアミン、例えばエタノールアミンで中和し、その際、ヒドロゲル中の
酸基の全中和度が55〜95、有利に65〜85モル%である作業法が有利であ
ることが判明した。
でき、かつ1価、多価又は多官能性塩基であることができる。このアルカノール
アミンはそのアミノ基及びヒドロキシル基の他にさらに他の官能基、例えばエス
テル基、ウレタン基、エーテル基、チオエーテル基及び尿素基を有することがで
きる。例えば低分子量の化合物、例えばトリエタノールアミン、メチルジエタノ
ールアミン、ジメチルエタノールアミン、エタノールアミン、N−ヒドロキシエ
チルモルホリン、ジメチルアミノジグリコール、N,N,N′,N′−テトラ−
(ヒドロキシエチル)−エチレンジアミン、N,N,N′,N′−テトラ−(ヒ
ドロキシプロピル)−エチレンジアミン、ジメチルアミノトリグリコール、ジエ
チルアミノエタノール、ジイソプロピルアミノエタノール、水酸化コリン、炭酸
コリン、2−t−ブチルアミノエタノール、トリス(オキシメチル)アミノメタ
ン、3−アミノ−1−プロパノール、イソプロパノールアミン、2−(2−アミ
ノエトキシ)エタノール、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール又はオリ
ゴマー又はポリマー、例えばエチレンオキシド、プロピレンオキシド、グリシド
ール又は他のエポキシドと反応したアミノ基含有ポリマー又は縮合物、例えばポ
リエチレンイミン又はポリビニルアミン、少なくとも二官能性の、低分子量のア
ルカノールアミンと、アルカノールアミンのヒドロキシル基又はアミノ基と反応
することができる少なくとも2官能性試薬、例えばカルボン酸、エステル、エポ
キシド、イソシアネートとからなる反応生成物を使用することができる。
ール、ジメチルエタノールアミン、エタノールアミン及び/又はN,N,N′,
N′−テトラ−(ヒドロキシエチル)−エチレンジアミンが挙げられる。
細粒の粉末で粉付けすることにより完全に除去できる。一般に、親水性である限
り、微細な粉末の形の全ての有機材料又は無機材料、例えば微細粒の二酸化ケイ
素(アエロジル;Aerosil(R))、ケイ酸塩、タルク、グアール種子粉末、タ
ラ種子粉末(Tarakernmehl)、イナゴマメ種子粉末、全ての種類のデンプン、架
橋した又は架橋していないポリアクリル酸又はその塩、ポリビニルアルコール、
マレイン酸のコポリマー、二酸化チタン、ゼオライト、セルロース、カルボキシ
メチルセルロース及びヒドロキシエチルセルロースが適している。非水溶性の材
料、特にタルク及びアエロジルが有利である。粉付けは重合の後に行うのが有利
である。その消費量は、例えばフォームの重量に対して0.01〜10%、有利
に0.1〜5%である。
.5g/cm3の密度を有する。
体積の重量を測定した。測定された重量(g)を100で割ることにより密度g
/cm3が得られる。
厚さを有する均質なフォーム層から、例えば鋭利なナイフで一辺の長さ5cmの
正方形を切り取った。この試料を秤量し、得られた重量をこのサイズから得られ
た体積で割る。
3mmの厚さを有しそれぞれ1gの重量のフォーム片で測定する。この場合、吸
収容量の試験はいわゆるティーバッグ試験によって行う。この場合、液体として
0.9%の食塩水を使用する。フォーム状の材料1gをティーバッグに詰め、次
いで密封する。この場合、ティーバッグが完全に膨潤するために十分な空間を提
供することに注意しなければならない。このティーバッグをその後所定の時間、
例えば30分間液体中に浸し、例えば10分間の水切り時間の後に秤量する。ブ
ラインド値の測定のために、フォーム状の高吸水体なしのティーバッグを溶液中
に浸し、上記の条件下でこのティーバッグの重量を測定した。吸収容量は次の式
(1)から得られる:
1gの重量を有する長方形の試料を鋭利なナイフを用いて切り取った。この試料
にペトリ皿中で0.9%の食塩水20gを注いだ。ストップウォッチを用いて、
フォーム試料が0.9%の食塩水を完全に吸収するのに必要な時間を測定した。
この吸収速度(FAG)g/g・秒は次の式(2)から得られる: FAG=20g/[1g・測定された時間(秒)] (2) 液滴吸収速度(以後TAGとする): TAGの測定のために、フォーム層の表面に0.9%の食塩1滴をたらし、液
滴がフォーム層内へ完全に吸収されるまでの時間を測定した。同じ工程をフォー
ム層の第2の面に対して繰り返し、両方の値を上/下で表した。
cmの高さにまで充たす。引き続きガラス管(直径1cm、高さ15cm)をシ
ャーレの底部よりわずかに上方に配置する。方形の底面(5×5cm)を有する
6cmの長さのフォームストランドは2.4cm及び6cmにマークを備えてお
り、このフォームストランドをガラス管内で液体中に立てる。同時に時間測定を
開始する。それぞれのマークに達するまでに必要な時間を秒単位で測定した。
の高吸水体を使用する全ての目的のために使用することができる。このポリマー
は体液を吸収するために使用する衛生製品及び傷を覆うための包帯材料において
使用される。このポリマーは、例えばおむつ、生理帯及び失禁用製品中の吸水性
成分として適している。このポリマーは複合材料の形で使用することができる。
フォーム状の高吸水体はさらに、封止材料、土壌改良材、土壌代用物及び包装材
料として使用することができる。フォーム状の高吸水体を含有する製品の特別な
実施態様は、例えばWO−A−94/22502に詳細に記載されている。
様な機能を充たす: − 獲得 − 分配及び/又は − 貯蔵。
蔵は高吸水体顆粒の添加により高められ、獲得及び分配は他の成分、例えば高嵩
高−不織布、ポリプロピレン−フリース、ポリエステル−フリース又は化学変性
セルロースにより最適化することができる。
ル) 分子量400のポリエチレングリコールのポリエチレングリコールジアクリレ
ート 28.00g 線状の飽和C16−C18−脂肪アルコール1モルあたりエチレンオキシド8
0モルの付加生成物の15%水溶液 21.33g 水 65.70g この溶液に氷冷しながらトリエタノールアミン400.90g(2.69モル
)を、内部温度が16℃を上回らないように添加した。得られた溶液を耐圧容器
中に移し、そこで25分間12barの圧力で二酸化炭素で飽和した。加圧下で
2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液2
6.67gを添加し、強い二酸化炭素流と均質に混合した。引き続き、さらに5
分間二酸化炭素を反応混合物中に導入した。飽和した反応混合物を、12bar
の圧力で1mmの直径を有するノズルを通して圧出させ、その際、微細な良好に
流動性のフォームが形成された。
のガラス板上に塗布し、第2のガラス板で覆った。フォーム試料を両面から同時
に2つのUV/VIS−放射装置(Hoehnle社のUV1000)を用いて4分間
照射した。
するために、フォームの一部に引き続き水を吹き付けることにより10%の湿分
に調節した。
ル) 分子量500のポリエチレングリコールのポリエチレングリコールジアクリレ
ート 24.36g 線状の飽和C16−C18−脂肪アルコール1モルあたりエチレンオキシド8
0モルの付加生成物 5.57g 水 0.15g この溶液に氷冷しながらトリエタノールアミン348.79g(2.69モル
)を、内部温度が16℃を上回らないように添加した。得られた溶液を耐圧容器
中に移し、そこで25分間12barの圧力で二酸化炭素で飽和した。加圧下で
2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液1
3.92gを添加し、強い二酸化炭素流と均質に混合した。引き続き、さらに5
分間二酸化炭素を反応混合物中に導入した。飽和した反応混合物を、12bar
の圧力で1mmの直径を有するノズルを通して圧出させ、その際、微細な良好に
流動性のフォームが形成された。
のガラス板上に塗布し、第2のガラス板で覆った。フォーム試料を両面から同時
に2つのUV/VIS−放射装置(Hoehnle社のUV1000)を用いて4分間
照射した。
0℃で完全に乾燥させた。特性を測定するために、フォームの一部に引き続き水
を吹き付けることにより10%の湿分に調節した。
ル) 分子量500のポリエチレングリコールのポリエチレングリコールジアクリレ
ート 22.40g 線状の飽和C16−C18−脂肪アルコール1モルあたりエチレンオキシド8
0モルの付加生成物の15%水溶液 17.07g ジエタノールアミン及びヘプタデカフルオロオクタンスルホン酸との塩の25
%水溶液 5.12g 水 52.56g この溶液に氷冷しながらトリエタノールアミン320.72g(2.15モル
)を、内部温度が16℃を上回らないように添加した。得られた均質な混合物を
耐圧容器中に移し、そこで25分間10barの圧力で二酸化炭素で飽和した。
加圧下で2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%
水溶液21.33gを添加し、強い二酸化炭素流と均質に混合した。引き続き、
さらに5分間二酸化炭素を反応混合物中に導入した。飽和した反応混合物を、1
2barの圧力で1mmの直径を有するノズルを通して圧出させ、その際、微細
な良好に流動性のフォームが形成された。
のガラス板上に塗布し、第2のガラス板で覆った。フォーム試料を両面から同時
に2つのUV/VIS−放射装置(Hoehnle社のUV1000)を用いて4分間
照射した。
0℃で完全に乾燥させた。特性を測定するために、フォームの一部に引き続き水
を吹き付けることにより10%の湿分に調節した。
ル) グアール種子粉末 9.25g 分子量400のポリエチレングリコールのポリエチレングリコールジアクリレ
ート 1.85g 線状の飽和C16−C18−脂肪アルコール1モルあたりエチレンオキシド8
0モルの付加生成物の15%水溶液 58.58g 水 6.85g 得られた均質な混合物を、冷却ジャケットを備えた密封した2Lフラスコ中に
充たし、下から二酸化炭素を導入した。IKA社の撹拌機RW28 Wと変速機を介して
接続されたBOKU社の2つの泡立て機をフラスコ中で使用した。二酸化炭素流を、
反応混合物を通して100L/hの速度で通過するように調節した。撹拌モータ
をまず200rpmの回転数に設定し、20分間二酸化炭素を混合物を通して導
入し、溶解した酸素を除去した。この時間の間、内部温度を冷却ジャケット及び
サーモスタットを用いて16℃に調節した。引き続き、ペンタン4.63g及び
水中3%の2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3
%溶液20.97gを添加し、735rpmの撹拌機回転数に調節した。この混
合物をこの回転数で3.5分間撹拌した。撹拌期間の終了後に、微細粒の、良好
に流動性の撹拌フォームが得られた。
のガラス板上に塗布し、第2のガラス板で覆った。フォーム試料を両面から同時
に2つのUV/VIS−放射装置(Hoehnle社のUV1000)を用いて4分間
照射した。
吹き付けることにより25%の湿分に調節した。
) グアール種子粉末 12.60g 分子量400のポリエチレングリコールのポリエチレングリコールジアクリレ
ート 6.29g 線状の飽和C16−C18−脂肪アルコール1モルあたりエチレンオキシド8
0モルの付加生成物の15%水溶液 58.78g 水 63.02g 得られた均質な混合物を、冷却ジャケット及び滴下漏斗を備えた密封した2L
フラスコ中に充たし、下から二酸化炭素を導入した。IKA社の撹拌機RW28 Wと変
速機を介して接続されたBOKU社の2つの泡立て機をフラスコ中で使用した。二酸
化炭素流を、反応混合物を通して100L/hの速度で通過するように調節した
。撹拌モータをまず200rpmの回転数に設定し、20分間二酸化炭素を混合
物を通して導入し、溶解した酸素を除去した。この時間の間、トリエタノールア
ミン152.42gを冷却しながら、16℃の最終温度が達成されるように滴加
した。
ジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%溶液20.99gを添加し、735rp
mの撹拌機回転数に高めた。この混合物をこの回転数で3.5分間撹拌した。撹
拌期間の終了後に、微細粒の、良好に流動性の撹拌フォームが得られた。
のガラス板上に塗布し、第2のガラス板で覆った。フォーム試料を両面から同時
に2つのUV/VIS−放射装置(Hoehnle社のUV1000)を用いて4分間
照射した。
0℃で完全に乾燥させた。特性の測定のために、フォームの一部に引き続き水を
吹き付け、10%の湿分に調節した。
を製造した: アクリル酸 180.00g(2.50モル) トリエタノールアミン 186.50g(1.25モル) 水 86.18g ヒドロキシエチルセルロース 4.60g トリメチロールプロパントリアクリレート 4.00g ペルオキソ二硫酸ナトリウムの15%水溶液 3.33g 水中のアスコルビン酸の0.5%溶液 2.50g 得られた混合物をゴム封止材で1mmの間隔を保持した2枚のテフロン(登録 商標)プレート間に充填し、循環空気乾燥器中で80℃で完全に重合させた。
しく粘着性であった。
) 水 235.00g アクリル酸 72.06g(1.00モル) トリアリルアミン 0.99g ポリビニルアルコール 3.29g 2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリド 0.82g 前記の成分から、反応混合物をガラスビーカ中に製造し、ドライアイスの添加
によりCO2で飽和した。達成された最終温度は4℃であった。この混合物を冷
却した磁器製のシャーレ中で1cmの層厚で充たし、重合のために上方からUV
戦を照射した(Hoehnle社のUV1000)。
き付けることにより25%の湿分含有量に調節した。
850μmの粒度を有するフラクションを分離した。この粉末に、粉末に対して
、1,3−ジオキソラン−2−オン0.5%、水2.0%及びエタノール2.0
%の混合物を吹き付け、200℃で30分間加熱した。これらのSAPの特性を
表中に示した。
0g 記載された成分から溶液を製造し、直径30mmの試験管中に充たし、引き続
き過硫酸アンモニウムの10%水溶液0.5mlを添加し、振盪により混合した
。この溶液を水浴に浸すことにより60℃に加熱し、引き続き水浴から取り出し
た。次いで水中のNaHCO3の70%の懸濁液1mlを滴加し、その際、試験
管を振盪した。得られたフォームを試験管から取り出し、完全に乾燥し、引き続
き水を吹き付けることにより25%の湿分含有量に調節した。
まとめた。この表は、本発明による生成物が明らかに改善された吸収挙動及び分
配作用を有することを示している。
あり、前記ポリマーは(I)(a)少なくとも50モル%まで中和されている酸
基を含有するモノエチレン性不飽和モノマー;(b)場合により他のモノエチレ
ン性不飽和モノマー;(c)架橋剤;(d)開始剤;(e)少なくとも1種の界
面活性剤0.1〜20質量%;(f)場合により少なくとも1種の溶解助剤及び
(g)場合により増粘剤、気泡安定剤、重合調節剤、充填剤及び/又は気泡核形
成剤を含有する重合可能な水性混合物を発泡させ、その際、この発泡はラジカル
に対して不活性なガスの微細な気泡を分散させることにより行い、;(II)発
泡した混合物を、フォーム状のヒドロゲルの形成下に重合させ、発泡したポリマ
ーの含水量を1〜45質量%に調節することにより得られる。こうして得られた
フォーム状のポリマーは、体液の吸収のために使用する衛生製品において使用す
る。 公開されていないWO−A−99/44648からは、吸水性のフォーム状の
架橋ポリマーが公知であり、このポリマーは(I)(a)場合より中和されてい
る酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマー、(b)場合により他のモノエ
チレン性不飽和モノマー、(c)架橋剤、(d)開始剤、(e)少なくとも1種
の界面活性剤0.1〜20質量%、(f)場合により少なくとも1種の溶解助剤
、(g)場合により増粘剤、気泡安定剤、重合調節剤、充填剤及び/又は気泡核
形成剤を含有する重合可能な水性混合物を発泡させ、その際、この発泡はラジカ
ルに対して不活性なガスの微細な気泡を重合可能な水性混合物中へ分散させ留こ
とにより行い、及び(II)発泡した混合物を、フォーム状のヒドロゲルの形成
下に重合させ、その際、酸基を含有するモノマー(a)の少なくとも20モル%
を第3アルカノールアミンで中和するか及び/又はフォーム状のヒドロゲルの遊
離酸基を重合の後に少なくとも1種のアルカノールアミンを用いて少なくとも2
0モル%まで中和することにより得られる。このフォーム状のポリマーは同様に
、体液の吸収のために使用する衛生製品において及び傷を覆うための包帯材料に
おいて使用される。 モノマー混合物から高吸水性フォームを製造する場合の重大な問題は温度制御
である。WO−A−94/22502及び米国特許第5750585号明細書に
詳細に記載されているように、発泡プロセス及び重合プロセスの間の温度制御は
重大な条件である。温度推移を厳格に制御した場合にのみ、所望の連続気泡のフ
ォーム構造体の製造が保証される。ドイツ国特許出願公開第19607551号
明細書の方法の場合でも、製造プロセスの間の温度制御は重要な意味がある、そ
れというのも製造されたモノマーフォームの構造ひいてはポリマーフォームの構
造に決定的に影響するためである。
FAG)が4.0〜100g/g秒であり、(I) 次の成分: (a) 酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマー又はアルカリ金属塩基、
アンモニア又はアミンで中和された酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマ
ー、 (c) 架橋剤、 (d) 開始剤及び (e) 少なくとも1種の界面活性剤0.1〜20質量%、 を含有する重合可能な水性混合物を発泡させ、その際、発泡のためにラジカルに
対して不活性のガスを2〜400barの圧力下で重合可能な水性混合物中に溶
かし、引き続き前記混合物を大気圧に放圧し、及び (II) 発泡した混合物をフォーム状のヒドロゲルを形成させながら重合させ
ることにより得られる、吸水性のフォーム状の架橋ポリマーにより解決される。
アンモニア又はアミンで中和された酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマ
ー、 (c) 架橋剤、 (d) 開始剤及び (e) 少なくとも1種の界面活性剤0.1〜20質量%、 からなる重合可能な混合物を、第1の工程でラジカルに対して不活性のガスを用
いて発泡させ、こうして得られたフォームを第2の工程で重合させ、その際第1
の工程でラジカルに対して不活性のガスを2〜400barの圧力下で重合可能
な水性混合物に溶かし、引き続きフォーム形成下に大気圧に放圧する、吸水性の
フォーム状の架橋ポリマーの製造方法である。
Claims (11)
- 【請求項1】 (I) 次の成分: (a) 中和されていてもよい酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマー、
(b) 場合により他のモノエチレン性不飽和モノマー、 (c) 架橋剤、 (d) 開始剤、 (e) 少なくとも1種の界面活性剤0.1〜20質量%、 (f) 場合により少なくとも1種の溶解助剤及び (g) 場合により増粘剤、気泡安定剤、重合調節剤、充填剤及び/又は気泡核
形成剤 を含有する重合可能な水性混合物を発泡させ、その際、発泡のためにラジカルに
対して不活性のガスを2〜400barの圧力下で重合可能な水性混合物中に溶
かし、引き続き前記混合物を大気圧に放圧し、及び (II) 発泡した混合物をフォーム状のヒドロゲルを形成させながら重合させ
、場合によりフォーム状のポリマーの含水量を1〜60質量%に調節することに
より得られる、吸水性のフォーム状の架橋ポリマー。 - 【請求項2】 酸基を含有するモノマー(a)を、第3アルカノールアミン
で中和し及び/又はフォーム状のヒドロゲルの遊離酸基を重合の後で少なくとも
1種のアルカノールアミンで中和することにより得られ、その際、中和度がそれ
ぞれ少なくとも20モル%である、請求項1記載の吸水性のフォーム状の架橋ポ
リマー。 - 【請求項3】 中和度が少なくとも40モル%である、請求項1又は2記載
の吸水性のフォーム状の架橋ポリマー。 - 【請求項4】 0.9質量%の食塩水に対する自由吸収速度(FAG)が0
.4〜100g/g秒である、請求項1から3までのいずれか1項記載の吸水性
のフォーム状の架橋ポリマー。 - 【請求項5】 4cmの高さの垂直吸上時間(VWT=発泡材料中で0.9
質量%の食塩水が垂直方向に広がる時間)が0.2〜120秒である、請求項1
から4までのいずれか1項記載の吸水性のフォーム状の架橋ポリマー。 - 【請求項6】 請求項1から5までのいずれか1項記載の吸水性のフォーム
状の架橋ポリマーの製造方法において、次の成分: (a) 中和されていてもよい酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマー、
(b) 場合により他のモノエチレン性不飽和モノマー、 (c) 架橋剤、 (d) 開始剤、 (e) 少なくとも1種の界面活性剤0.1〜20質量%、 (f) 場合により少なくとも1種の溶解助剤及び (g) 場合により増粘剤、気泡安定剤、重合調節剤、充填剤及び/又は気泡核
形成剤 からなる混合物を、第1の工程でラジカルに対して不活性のガスを2〜400b
arの圧力で重合可能な水性混合物中に溶かし、引き続きこの混合物をフォーム
形成下で放圧し、こうして得られたフォームを第2の工程で、フォーム状のヒド
ロゲルを形成させながら重合させ、場合によりフォーム状のヒドロゲルの含水量
を1〜60質量%に調節することを特徴とする、吸水性のフォーム状の架橋ポリ
マーの製造方法。 - 【請求項7】 重合可能な水性混合物を5〜40barの圧力で、二酸化炭
素又は窒素で飽和させる、請求項6記載の方法。 - 【請求項8】 酸基を含有するモノマー(a)少なくとも20モル%を第3
アルカノールアミンで中和し及び/又はフォーム状のヒドロゲルの遊離酸基を重
合の後で少なくとも20モル%まで少なくとも1種のアルカノールアミンで中和
する、請求項6又は7記載の方法。 - 【請求項9】 酸基を含有するモノマー(a)少なくとも40モル%を第3
アルカノールアミンで中和し及び/又はフォーム状のヒドロゲルの遊離酸基を重
合の後で少なくとも40モル%まで少なくとも1種のアルカノールアミンで中和
する、請求項6又は7記載の方法。 - 【請求項10】 アルカノールアミンとしてトリエタノールアミン、エタノ
ールアミン及び/又はN,N,N′,N′−テトラ−(ヒドロキシエチル)−エ
チレンジアミンを使用する、請求項6又は7記載の方法。 - 【請求項11】 体液の吸収のために使用する衛生製品及び傷を覆うための
包帯材料において、並びに封止材料、土壌改良材、土壌代用物及び包装材料とし
ての、請求項1から5までのいずれか1項記載の吸水性のフォーム状の架橋ポリ
マーの使用。
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