JP2006503134A - 超吸収フォーム、その製法及びその使用 - Google Patents
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- C09K3/1028—Fibres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2207/00—Foams characterised by their intended use
- C08J2207/12—Sanitary use, e.g. diapers, napkins or bandages
-
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Abstract
Description
塩基性ポリマー
塩基性ポリマーとしては、例えばビニルアミン単位を含有するポリマー、ビニルグアニジン単位を含有するポリマー、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリルアミド単位を含有するポリマー、ポリエチレンイミン、エチレンイミンとグラフトしたポリアミドアミン及びポリジアリルジメチルアンモニウムクロリドが挙げられる。
架橋剤
前記塩基性ポリマーから吸水性塩基性ポリマーを得るために、これらを少なくとも1種の架橋剤と反応させる。塩基性ポリマーは大抵水溶性であるか又は水中に容易に分散可能である従って架橋は主として水性媒体中で行う。有利には例えば限外濾過を用いて脱塩したか又はその中性塩の含量が1又は0.5質量%より下である、塩基性ポリマーの水溶液を使用する。架橋剤は、塩基性ポリマーのアミノ基と反応し、その際吸水性ポリマーである不溶性生成物が生成する、少なくとも2個の反応性基を有する。塩基性ポリマー1質量部当たり架橋剤例えば0.1〜50、有利には1〜5質量部及び特に1.5〜3質量部を使用する。好適な架橋剤は、WO−A−00/63295、14頁43行から21頁5行に記載されている。
界面活性剤
重合性又は架橋性の水性混合物はその他の成分として少なくとも1種の界面活性剤0.1〜20質量%を含有する。界面活性剤はフォームの製造及び安定化で非常に重要である。アニオン、カチオン又は非イオン界面活性剤又は相互に相溶性である界面活性剤混合物を使用することができる。低分子量又はポリマーの界面活性剤を使用することができるが、その際異なるか又は同じ種類の界面活性剤の組合せが有利であると実証された。非イオン界面活性剤は例えば、酸化アルキレン、特に酸化エチレン、酸化プロピレン及び/又は酸化ブチレンのアルコール、アミン、フェノール、ナフトール又はカルボン酸への付加生成物である。有利には界面活性剤として酸化エチレン及び/又は酸化プロピレンのC原子少なくとも10個を含有するアルコールへの付加生成物を使用するが、その際付加生成物はアルコール1モル当たり酸化エチレン及び/又は酸化プロピレン3〜200モルを付加して含有する。付加生成物は酸化アルキレン単位をブロック又はランダム分布で含有する。非イオン界面活性剤の例は、酸化エチレン7モルの牛脂アルコール1モルへの付加生成物、酸化エチレン9モルと牛脂アルコール1モルの反応生成物及び酸化エチレン80モルの牛脂アルコール1モルへの付加生成物である。その他の市販の非イオン界面活性剤は、オキソアルコール又はチーグラー−アルコールのアルコール1モル当たり酸化エチレン5〜12モル、特に酸化エチレン7モルとの反応生成物から成る。その他の市販の非イオン界面活性剤は、ひまし油のエトキシル化により得られる。ひまし油1モル当たり例えば酸化エチレン12〜80モル付加する。その他の市販の生成物は例えば、酸化エチレン18モルと牛脂アルコール1モルとの反応生成物、酸化エチレン10モルのC13/C15−オキソアルコール1モルへの付加生成物又は酸化エチレン7〜8モルのC13/C15−オキソアルコール1モルへの反応生成物である。その他好適な非イオン界面活性剤はフェノールアルキレート、例えば酸化エチレン9モルと反応させたp−t−ブチルフェノール又はC12−〜C18−アルコール1モル及び酸化エチレン7.5モルから成る反応生成物のメチルエーテルである。
溶解助剤
架橋性水性混合物は、場合によりその他の成分として少なくとも1種の溶解助剤を含有することができる。これは、水と混合可能な有機溶剤のことであり、例えばジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン、1価のアルコール、グリコール、ポリエチレングリコール又はそれから誘導されるモノエーテルであり、その際モノエーテルは分子中に二重結合を含有しない。好適なエーテルは、メチルグリコール、ブチルグリコール、ブチルジグリコール、メチルジグリコール、ブチルトリグリコール、3−エトキシ−1−プロパノール及びグリセリンモノメチルエーテルである。
増粘剤、気泡安定剤、充填剤、繊維、成核剤
架橋性水性混合物は場合により、増粘剤、気泡安定剤、充填剤、繊維及び/又は成核剤を含有することができる。増粘剤は例えば気泡構造を最適化し、気泡安定性を改善するために使用される。これによって気泡が重合の間にごく僅かしか収縮しないようになる。増粘剤としては、このために公知の、水性系の粘度を強力に高め、塩基性ポリマーのアミノ基と反応しない全ての天然及び合成ポリマーが挙げられる。これには水に膨潤性であるか又は水溶性の合成及び天然ポリマーが該当する。増粘剤の詳細な概要は例えばR.Y.Lochhead及びW.R.Fron著Cosmetics&Toiletries、108、95〜135(1993、5月)及びM.T.Clarke、“Rheological Additives”D.Laba(ed.)“Rheological Properties of Cosmetics and Toiletries”、Cosmetic Science and Technology Series、第13巻、Marcel Dekker Inc.、New York 1993に記載されている。
、例えばカルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース及びセルロース混合エーテルが挙げられる。その他の群の増粘剤は、水に不溶性の生成物、例えば微細な二酸化珪素、ゼオライト、ベントナイト、セルロース粉末又はその他の架橋したポリマーの微細粉末である。水性混合物は増粘剤を30質量%までの量で含有することができる。このような増粘剤を一般に使用する場合には、水性混合物中に0.1の量、有利には0.5〜20質量%の量で含有する。
吸水性酸性ポリマー
下記で酸性超吸収体とも称する吸水性酸性ポリマーとしては、例えばWO−A−00/63295、2頁27行から9頁16行に記載されているような全てのヒドロゲルを使用することができる。これには主として、少なくとも部分的に中和された形で高い吸水力を有する酸性モノマーの軽度に架橋したポリマーが該当する。このような各々僅かに架橋したポリマーの例は、架橋したポリアクリル酸、アクリルニトリルの澱粉への架橋し、加水分解されたグラフトポリマー、アクリル酸の澱粉への架橋したグラフトポリマー、酢酸ビニル及びアクリル酸エステルから成る加水分解された架橋したコポリマー、架橋したポリアクリルアミド、加水分解された架橋したポリアクリルアミド、エチレン及び無水マレイン酸から成る架橋したコポリマー、イソブチレン及び無水マレイン酸から成る架橋したコポリマー、架橋したポリビニルスルホン酸、架橋したポリビニルホスホン酸及び架橋したスルホニル化ポリスチレンである。前記酸性超吸収体は単独又は相互に混合して架橋性水性混合物に添加することができる。有利には酸性超吸収体として、中和し、僅かに架橋したポリアクリル酸の粒状ポリマーを使用する。酸性超吸収体の酸基の中和は、有利には水酸化ナトリウム溶液、炭酸水素ナトリウム又は炭酸ナトリウムを用いて行う。しかし中和は水酸化カリウム溶液、アンモニア、アミン又はアルカノールアミン、例えばエタノールアミン、ジエタノールアミン又はトリエタノールアミンを用いて行ってもよい。
超吸収繊維及び果実繊維
本発明によればフォームは超吸収繊維を含有するが、これは有利には水性重合性溶液に発泡の前にか又はフォームに添加する。超吸収繊維は公知技術文献箇所、EP−B−0264208、EP−B−0272072、EP−B−0436514及びUS−A−4813945から公知である。ここで有利には加水分解し、次いで架橋したイソブテン及び無水マレイン酸から成るコポリマーから成る繊維が該当する。イソブテンの代わりにコポリマーはその他の1−オレフィン、例えばエチレン、プロピレン、ジイソブチレン又はスチレンを共重合して含有することができる。前記オレフィン及びスチレンは容易に無水マレイン酸と共重合可能である。コポリマーは水性媒体中で加水分解し、例えば20〜80モル%まで水酸化ナトリウム溶液又は水酸化カリウム溶液を用いて中和し、コポリマーのカルボキシル基と反応することができる架橋剤と混合し(例えば多価アルコール、多価アミン又はアミノアルコール)し、水の完全な除去後に紡糸して繊維にする。繊維を例えば170〜240℃の温度に加熱することによって架橋させ、それによってこれは超吸収体になる。繊維の直径は例えば5〜500μm、有利には10〜300μmであり、繊維の長さは例えば2〜60mm、有利には6〜12mmの範囲である。繊維は有利には水性重合性混合物に添加するが、発泡した混合物をモノマーの重合によるか又は塩基性ポリマーの架橋による硬化の前に添加することもできる。
リンゴ繊維<30μm〜約1000μm、オレンジ繊維<35μm〜約1000μm、トマト繊維<200μm〜約2000μm、コムギ繊維30μm〜300μm、カラスムギ繊維35μm〜300μm。
フォームの製造
モノマー又は塩基性ポリマー、架橋剤、超吸収繊維及び界面活性剤を必須成分として並びに場合により少なくとも少なくとも1種のその他の成分を含有する前記架橋性水性混合物を先ず発泡させる。例えば不活性気体を例えば2〜400バールの圧力下で架橋性水性混合物中に溶解させ、引き続き大気圧に減圧する。ノズルから減圧する際に流動性気泡が生じる。その中に不活性気体の微細気泡を分散させることによって、架橋性水性混合物をもう一つ別の方法により発泡させることができる。架橋性水性混合物の発泡は実験室で水性混合物を、泡立て器を装備したキッチンプロセッサーで発泡させることによって行うことができる。気泡生成は有利には不活性気体雰囲気中、例えば窒素又は希ガス中で常圧又は高めた圧力、例えば25バールまでの高めた圧力下で行い、引き続いて減圧を行う。フォームの稠度、気泡の大きさ及びフォーム中の気泡の分布は例えば界面活性剤、溶解助剤、気泡安定剤、成核剤、増粘剤及び充填剤の選択によって広い範囲で変えることができる。これによって、密度、フォームの連続気泡分及びフォームの壁厚を簡単に調整することができる。水性混合物を有利には、水性混合物の成分の沸点より下にある温度で、例えば室温から100℃まで、有利には20〜50℃で発泡させる。しかし、混合物を気密密閉容器中で発泡させることによって、極めて低い沸点を有する成分の沸点より上の温度で操作することもできる。流動性で比較的長期間安定である架橋性気泡状混合物が得られる。発泡させた架橋性混合物の密度は温度20℃で例えば0.01〜0.9g/cm3である。
発泡させた混合物の架橋
方法の第2工程でモノマーの重合又は塩基性ポリマーの架橋を行い吸水性塩基性ポリマーを生成する。重合で例えば少なくとも2個のエチレン性不飽和二重結合を含有する化合物を架橋剤として使用する。重合は常用のラジカル形成開始剤の存在で実施する。これにより超吸収性である架橋したポリマーが得られる。
測定方法
密度
多成分フォーム系の密度測定用に各々好適な重力測定法を使用することができる。フォーム構造の容量単位当たりの固体多成分フォーム系の質量を測定する。多成分フォーム系の密度測定法はASTM法Nr.D3574−86、TestAに記載されている。この方法は本来ウレタンフォームの密度測定用に開発されたものであるが、この目的のために使用することもできる。この方法によれば、方法に記載されているように、前縮合した試料を22+/−2℃でその乾燥質量及び容量を測定する。大きな試料サイズの容量測定は常圧で行う。
自由膨潤力(FSC)
この方法で多成分フォーム系の自由膨潤力をティーバッグ中で測定する。FSCの測定用に乾燥させたフォーム0.2000±0.0050gを大きさ60×85mmのティーバッグ中に入れ、これを引き続き封をして閉じる。ティーバッグを過剰の試験溶液(食塩溶液少なくとも0.83l/ポリマー1g)中に30分間入れる。次いで10分間ティーバッグの一方の角を吊して滴下させる。ティーバッグを秤量することによって液体量を測定する。
遠心機残留力(CRC=Centrifuge Retention Capacity)
この方法で多成分フォーム系のティーバッグ中の自由膨潤力を測定する。CRCを測定するために乾燥させた多成分フォーム0.2000±0.0050gを大きさ60×85mmのティーバッグ中に入れ、これを引き続き封をして閉じる。ティーバッグを過剰の0.9質量%食塩溶液(食塩溶液少なくとも0.83l/ポリマー1g)中に30分間入れる。次いでティーバッグを250Gで3分間遠心分離する。液体量の測定は、遠心分離したティーバッグの重さを量ることによって行う。
自由膨潤率(FSR)
自由膨潤率を測定するために、多成分フォーム系0.50g(WH)を約6cmの丸底を有するプラスチック皿の底に載せる。プラスチック皿は高さ約2.5cmを有し、約7.5cm×7.5cmの正方形開口を有する。漏斗を使用して0.9%NaCl溶液10g(WU)をプラスチック皿の中央に添加する。液体が多成分フォーム系と接触するや否や、時間測定を開始し、多成分フォーム系が全液体を完全に吸収したら、即ち遊離液体がもはや認められなくなったら、中止する。この時間をtAと記載する。次いで自由膨潤率をFSR=WU/(WH×tA)により算出する。
K値
K値は、H.Finkentscher、Cellulose−Chemie、第13巻、52〜63及び71〜74(1932)により5質量%の水溶液中でpH7、25℃及びポリマー濃度0.5質量%で測定する。
超吸収フォームの湿潤破損値(Wet Failure Value)(WFV)
湿潤破損値は、完全に膨潤させた超吸収フォームからの検体が下記装置中でコントロールした条件下で破壊されるのに必要な力である。超吸収フォームを合成尿中又は0.9質量%食塩水溶液中で液体がもはや吸収されなくなるまで膨潤させる。
膨潤フォームの厚さの測定
膨潤したフォームの厚さをMitutoyo社のDigimatic thickness gaugeを用いて測定した。フォームの厚さは、フォームが十分に膨潤したら直ちに測定した。
横断面積(CSA)
横断面の面積を十分に膨潤したフォームで測定するが、その際、下記式により平行状態(Te)における直径(r2=35mm)及び膨張させたフォームの厚さから生じる面積のみを考慮に入れる:
CSA[mm2]=35×Te
湿潤破損点
これは、テキスチャーアナライザーでピーク最大値を示し、図1によるテクスチャーアナライザーで完全に膨潤したフォーム試料を破壊するために必要な最大力(F)[g]を意味する。
湿潤破損値
湿潤破損値(WFV)は、膨潤したフォーム試料を破壊するための最大必要力(F)及び完全に膨潤したフォームの横断面積から下記式により得られる。
超吸収繊維
実施例で使用したCamelot Technologies Limited、CanadaのFiberdri(R)の超吸収繊維は、部分的に水酸化ナトリウム溶液で中和した形のイソブテン及び無水マレイン酸から成る架橋し、加水分解されたコポリマーをベースとする。
酸性粒状超吸収ポリマー(SAP1)の製造
アクリル酸270gをビーカーに量り入れた。次いで架橋剤としてメチレンビスアクリルアミド(MBA)1155gを添加し、モノマーを完全に溶解するまで攪拌した。別の容器に蒸留水810gを量り入れ、モノマー混合物に添加した。溶液を攪拌し、混合を完結させた。引き続き水性モノマー溶液を冷却させるために冷凍庫中で保存した(約1時間)。
実施例
例1
ビーカー中で磁気攪拌機を用いて下記成分を混合した。
アクリル酸 348.55g(4.84モル)
水中の37.3%アクリル酸ナトリウム溶液 135.51g(0.54モル)
モル質量956のエトキシル化トリメチルプロパントリアクリレート(ETMPTA)
28g
酸化エチレン80モルの線状飽和C16C18脂肪アルコール1モルへの付加生成物の15%水溶液 21.33g
水 65.70g
この溶液に氷冷下でトリエタノールアミン400.90g(2.69モル)を、内部温度が16℃より上に上昇しないように添加した。次いで水性混合物にモノマーの0.5質量%(2.4g)の超吸収繊維(Fiberdri P8/00 1231、ex Camelot Technologies Limited、Canada)を添加した。得られた溶液を圧力容器中に移し、そこで25分間12バールの圧力で二酸化炭素で飽和した。圧力下で2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液26.67gを添加し、圧力を上昇させることによって均質に混合した。引き続き更に5分間二酸化炭素を反応混合物中に通した。飽和反応混合物を圧力12バールで直径1mmのノズルを通して圧入し、その際微気泡状の良流動性のフォームが生じた。
反応混合物の固体含量:81.74%
中和度: 60モル%
モノマーフォーム密度:0.24gcm−3
ポリマーフォーム密度:0.20gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡、表皮形成なし
連続気泡フォームのその他の特性は第1及び2表に記載する。
例2
ビーカー中で磁気攪拌機を用いて下記成分を混合した。
アクリル酸 348.55g(4.84モル)
水中の37.3%アクリル酸ナトリウム溶液 135.51g(0.54モル)
モル質量956のエトキシル化トリメチルプロパントリアクリレート(ETMPTA)
28g
酸化エチレン80モルの線状飽和C16C18脂肪アルコール1モルへの付加生成物の15%水溶液 21.33g
水 65.70g
この溶液に氷冷下でトリエタノールアミン400.90g(2.69モル)を、内部温度が16℃より上に上昇しないように添加した。次いで水性混合物にモノマーの1.0質量%(4.8g)の超吸収繊維(Fiberdri P8/00 1231、ex Camelot Technologies Limited、Canada)を添加した。得られた溶液を圧力容器中に移し、そこで25分間12バールの圧力で二酸化炭素で飽和した。圧力下で2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液26.67gを添加し、圧力を上昇させることによって均質に混合した。引き続き更に5分間二酸化炭素を反応混合物中に通した。飽和反応混合物を圧力12バールで直径1mmのノズルを通して圧入し、その際微気泡状の良好に流動性のフォームが生じた。
反応混合物の固体含量:82.13%
中和度: 60モル%
モノマーフォーム密度:0.28gcm−3
ポリマーフォーム密度:0.22gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡、表皮形成なし
連続気泡フォームのその他の特性は第1及び2表に記載する。
例3
ビーカー中で磁気攪拌機を用いて下記成分を混合した。
アクリル酸 348.55g(4.84モル)
水中の37.3%アクリル酸ナトリウム溶液 135.51g(0.54モル)
モル質量956のエトキシル化トリメチルプロパントリアクリレート(ETMPTA)
28g
酸化エチレン80モルの線状飽和C16C18脂肪アルコール1モルへの付加生成物の15%水溶液 21.33g
水 65.70g
この溶液に氷冷下でトリエタノールアミン400.90g(2.69モル)を、内部温度が16℃より上に上昇しないように添加した。次いで水性混合物にモノマーの3質量%(14.40g)の超吸収繊維(Fiberdri P8/00 1231、ex Camelot Technologies Limited、Canada)を添加した。得られた溶液を圧力容器中に移し、そこで25分間12バールの圧力で二酸化炭素で飽和した。圧力下で2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液26.67gを添加し、圧力を上昇させることによって均質に混合した。引き続き更に5分間二酸化炭素を反応混合物中に通した。飽和反応混合物を圧力12バールで直径1mmのノズルを通して圧入し、その際微気泡状の良流動性のフォームが生じた。
反応混合物の固体含量:81.99%
中和度: 60モル%
モノマーフォーム密度:0.26gcm−3
ポリマーフォーム密度:0.21gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡、表皮形成なし
連続気泡フォームのその他の特性は第1及び2表に記載する。
例4
ビーカー中で磁気攪拌機を用いて下記成分を混合した。
アクリル酸 348.55g(4.84モル)
水中の37.3%アクリル酸ナトリウム溶液 135.51g(0.54モル)
モル質量956のエトキシル化トリメチルプロパントリアクリレート(ETMPTA)
28g
酸化エチレン80モルの線状飽和C16C18脂肪アルコール1モルへの付加生成物の15%水溶液 21.33g
水 65.70g
この溶液に氷冷下でトリエタノールアミン400.90g(2.69モル)を、内部温度が16℃より上に上昇しないように添加した。次いで水性混合物にモノマーの0.1質量%(0.48g)の超吸収繊維(Fiberdri P8/00 1231、ex Camelot Technologies Limited、Canada)を添加した。得られた溶液を圧力容器中に移し、そこで25分間12バールの圧力で二酸化炭素で飽和した。圧力下で2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液26.67gを添加し、圧力を上昇させることによって均質に混合した。引き続き更に5分間二酸化炭素を反応混合物中に通した。飽和反応混合物を圧力12バールで直径1mmのノズルを通して圧入し、その際微気泡状の良流動性のフォームが生じた。
反応混合物の固体含量:81.43%
中和度: 60モル%
モノマーフォーム密度:0.21gcm−3
ポリマーフォーム密度:0.19gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡、表皮形成なし
連続気泡フォームのその他の特性は第1及び2表に記載する。
例5
ビーカー中で磁気攪拌機を用いて下記成分を混合した。
アクリル酸 348.55g(4.84モル)
水中の37.3%アクリル酸ナトリウム溶液 135.51g(0.54モル)
モル質量400のポリエチレングリコールのポリエチレングリコールジアクリレート
28g
酸化エチレン80モルの線状飽和C16C18脂肪アルコール1モルへの付加生成物の15%水溶液 21.33g
水 65.70g
この溶液に氷冷下でトリエタノールアミン400.90g(2.69モル)を、内部温度が16℃より上に上昇しないように添加した。次いで水性混合物にモノマーに対して1.0質量%(4.8g)の超吸収繊維(Fiberdri P8/00 1231、ex Firma Camelot Technologies Limited、Canada)を添加した。得られた溶液を圧力容器中に移し、そこで25分間12バールの圧力で二酸化炭素で飽和した。圧力下で2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液26.67gを添加し、圧力を上昇させることによって均質に混合した。引き続き更に5分間二酸化炭素を反応混合物中に通した。飽和反応混合物を圧力12バールで直径1mmのノズルを通して圧入し、その際微気泡状の良流動性のフォームが生じた。
反応混合物の固体含量:82.13%
中和度: 60モル%
モノマーフォーム密度:0.23gcm−3
ポリマーフォーム密度:0.20gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡、表皮形成なし
連続気泡フォームのその他の特性は第1及び2表に記載する。
例6
ビーカー中で磁気攪拌機を用いて下記成分を混合した。
アクリル酸 348.55g(4.84モル)
水中の37.3%アクリル酸ナトリウム溶液 135.51g(0.54モル)
モル質量956のエトキシル化トリメチルプロパントリアクリレート(ETMPTA)
28g
酸化エチレン80モルの線状飽和C16C18脂肪アルコール1モルへの付加生成物の15%水溶液 21.33g
水 65.70g
この溶液に氷冷下でトリエタノールアミン400.90g(2.69モル)を、内部温度が16℃より上に上昇しないように添加した。次いで水性混合物にモノマーに対して1.0質量%(0.48g)の超吸収繊維(OASIS(R)、ex Technical Absorbents Limited、UK)を添加した。得られた溶液を圧力容器中に移し、そこで25分間12バールの圧力で二酸化炭素で飽和した。圧力下で2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液26.67gを添加し、圧力を上昇させることによって均質に混合した。引き続き更に5分間二酸化炭素を反応混合物中に通した。飽和反応混合物を圧力12バールで直径1mmのノズルを通して圧入し、その際微気泡状の良流動性のフォームが生じた。
反応混合物の固体含量:82.13%
中和度: 60モル%
モノマーフォーム密度:0.33gcm−3
ポリマーフォーム密度:0.29gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡、表皮形成なし
連続気泡フォームのその他の特性は第1及び2表に記載する。
例7
K値90を有するポリビニルアミン(PVAm)の限外濾過した10%水溶液300gに、市販の界面活性剤(酸化エチレン80モルの線状飽和C16/C18アルコール混合物1モルへの付加生成物)の5%水溶液15g及びエチレングリコールジグリシジルエーテルの5%水溶液15gを架橋剤として添加した。
反応混合物の固体含量:10%
中和度: 0モル%
ポリマーフォーム密度:0.18gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡
連続気泡フォームのその他の特性は第1及び2表に記載する。
例8
K値90を有するポリビニルアミンの限外濾過した10%水溶液300gに、市販の界面活性剤(酸化エチレン80モルの線状飽和C16/C18アルコール混合物1モルへの付加生成物)の5%水溶液15g及びエチレングリコールジグリシジルエーテルの5%水溶液15gを架橋剤として添加した。
反応混合物の固体含量:22.5%
ポリマーフォーム密度:0.20gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡
連続気泡フォームのその他の特性は第1及び2表に記載する。
比較例1
(WO−A−00/52087の例1による比較)
ビーカー中で磁気攪拌機を用いて下記成分を混合した。
アクリル酸 348.55g(4.84モル)
水中の37.3%アクリル酸ナトリウム溶液 135.51g(0.54モル)
モル質量400のポリエチレングリコールのポリエチレングリコールジアクリレート
28g
酸化エチレン80モルの線状飽和C16C18脂肪アルコール1モルへの付加生成物の15%水溶液 21.33g
水 65.70g
この溶液に氷冷下でトリエタノールアミン400.90g(2.69モル)を、内部温度が16℃より上に上昇しないように添加した。得られた溶液を圧力容器中に移し、そこで25分間12バールの圧力で二酸化炭素で飽和した。圧力下で2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液26.67gを添加し、圧力を上昇させることによって均質に混合した。引き続き更に5分間二酸化炭素を反応混合物中に通した。飽和反応混合物を圧力12バールで直径1mmのノズルを通して圧入し、その際微気泡状の良流動性のフォームが生じた。
反応混合物の固体含量:81.04%
中和度: 60モル%
モノマーフォーム密度:0.21gcm−3
ポリマーフォーム密度:0.20gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡、表皮形成なし
連続気泡フォームのその他の特性は第1及び2表に記載する。
第1表
ビーカー中で磁気攪拌機を用いて下記成分を混合した。
アクリル酸 348.55g(4.84モル)
水中の37.3%アクリル酸ナトリウム溶液 135.51g(0.54モル)
モル質量956のエトキシル化トリメチルプロパントリアクリレート(ETMPTA)
28g
酸化エチレン80モルの線状飽和C16C18脂肪アルコール1モルへの付加生成物の15%水溶液 21.33g
水 65.70g
この溶液に氷冷下でトリエタノールアミン400.90g(2.69モル)を、内部温度が16℃より上に上昇しないように添加した。得られた溶液を圧力容器中に移し、そこで25分間12バールの圧力で二酸化炭素で飽和した。圧力下で2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液26.67gを添加し、圧力を上昇させることによって均質に混合した。引き続き更に5分間二酸化炭素を反応混合物中に通した。飽和反応混合物を圧力12バールで直径1mmのノズルを通して圧入し、その際微気泡状の良流動性のフォームが生じた。
反応混合物の固体含量:81.35%
中和度: 60モル%
モノマーフォーム密度:0.22gcm−3
ウェブのポリマーフォーム密度:0.29gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡、表皮形成なし
フォーム及びウェブ:458g/m2
連続気泡フォームのその他の特性は第3表に記載する。
ビーカー中で磁気攪拌機を用いて下記成分を混合した。
アクリル酸 348.55g(4.84モル)
水中の37.3%アクリル酸ナトリウム溶液 135.51g(0.54モル)
モル質量956のエトキシル化トリメチルプロパントリアクリレート(ETMPTA)
28g
酸化エチレン80モルの線状飽和C16C18脂肪アルコール1モルへの付加生成物の15%水溶液 21.33g
水 65.70g
この溶液に氷冷下でトリエタノールアミン400.90g(2.69モル)を、内部温度が16℃より上に上昇しないように添加した。次いで水性混合物にモノマーに対して1.0質量%(4.8g)のリンゴ繊維(Bio−Apfelfaser AF400、ex J.Rettenmaier&Soehne GmbH&Co、ドイツ)を添加した。得られた溶液を圧力容器中に移し、そこで25分間12バールの圧力で二酸化炭素で飽和した。圧力下で2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液26.67gを添加し、圧力を上昇させることによって均質に混合した。引き続き更に5分間二酸化炭素を反応混合物中に通した。飽和反応混合物を圧力12バールで直径1mmのノズルを通して圧入し、その際微気泡状の良流動性のフォームが生じた。
反応混合物の固体含量:82.13%
中和度: 60モル%
モノマーフォーム密度:0.25gcm−3
ポリマーフォーム密度:0.27gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡、表皮形成なし
連続気泡フォームのその他の特性は第4及び5表に記載する。
例11
ビーカー中で磁気攪拌機を用いて下記成分を混合した。
アクリル酸 348.55g(4.84モル)
水中の37.3%アクリル酸ナトリウム溶液 135.51g(0.54モル)
モル質量400のポリエチレングリコールのポリエチレングリコールジアクリレート
28g
酸化エチレン80モルの線状飽和C16C18脂肪アルコール1モルへの付加生成物の15%水溶液 21.33g
水 65.70g
この溶液に氷冷下でトリエタノールアミン400.90g(2.69モル)を、内部温度が16℃より上に上昇しないように添加した。次いで水性混合物にモノマーに対して1.0質量%(4.8g)のリンゴ繊維(Bio−Apfelfaser AF400、ex J.Rettenmaier&Soehne GmbH&Co、ドイツ)を添加した。得られた溶液を圧力容器中に移し、そこで25分間12バールの圧力で二酸化炭素で飽和した。圧力下で2,2’−アゾビス(2−アミジノプロパン)ジヒドロクロリドの3%水溶液26.67gを添加し、圧力を上昇させることによって均質に混合した。引き続き更に5分間二酸化炭素を反応混合物中に通した。飽和反応混合物を圧力12バールで直径1mmのノズルを通して圧入し、その際微気泡状の良流動性のフォームが生じた。
反応混合物の固体含量:82.13%
中和度: 60モル%
モノマーフォーム密度:0.22gcm−3
ポリマーフォーム密度:0.17gcm−3
フォーム構造:均質、完全な連続気泡、表皮形成なし
連続気泡フォームのその他の特性は第4及び5表に記載する。
第4表
図1、図2及び図3は、湿潤破損値の測定装置の概略図である。1は測定アーム、2はステンレス鋼製球、3は超吸収性フォームの試料、4は金属板、5は円の4分の1に相応する丸くした形を有する板の側、r1及びr2は中央の穴の直径、a及びbは端部長さである。
2 ステンレス鋼製球
3 超吸収性フォームの試料
4 金属板
5 円の4分の1に相応する丸くした形を有する板の側
r1及びr2 中央の穴の直径、
a及びb 端部長さ
Claims (11)
- 超吸収合成繊維及び/又はリンゴ繊維、オレンジ繊維、トマト繊維、小麦繊維及び/又はカラスムギ繊維の群から成る天然繊維を含有する超吸収フォーム。
- 少なくとも50モル%の中和した酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマー又は少なくとも1種の塩基性ポリマー、架橋剤、超吸収繊維及び少なくとも1種の界面活性剤を含有する重合性水性混合物を発泡させ、引き続き発泡させた混合物を重合及び/又は架橋させることによって得られる、請求項1に記載の超吸収フォーム。
- 重合性水性混合物がモノマーに対して0.01〜10質量%の超吸収繊維を含有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の超吸収フォーム。
- 重合性水性混合物がモノマーに対して0.1〜5質量%の超吸収繊維を含有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の超吸収フォーム。
- フォームの表面が後架橋されていることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の超吸収フォーム。
- 重合性水性混合物が、少なくとも50%水酸化ナトリウム溶液又は水酸化カリウム溶液で中和されたアクリル酸、少なくとも2個のエチレン性不飽和二重結合を含有する架橋剤、ラジカル形成開始剤、加水分解し、次いで架橋したイソブテン及び無水マレイン酸から成るコポリマーから成る超吸収繊維及び少なくとも1種の界面活性剤を含有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の超吸収フォーム。
- 重合性水性混合物が、ビニルアミン単位を含有するポリマー、ビニルグアニジン単位を含有するポリマー、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリルアミド単位を含有するポリマー、ポリエチレンイミン、エチレンイミンとグラフトしたポリアミドアミン及びポリジアリルジメチルアンモニウムクロリドの群から成る少なくとも1種の塩基性ポリマーを含有することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の超吸収フォーム。
- 少なくとも50モル%の中和した酸基を含有するモノエチレン性不飽和モノマー又は少なくとも1種の塩基性ポリマー、架橋剤、超吸収合成繊維及び/又はリンゴ繊維、オレンジ繊維、トマト繊維、小麦繊維及び/又はカラスムギ繊維の群から成る天然繊維及び少なくとも1種の界面活性剤を含有する架橋性水性混合物を発泡させ、引き続き発泡させた混合物中に含有されるモノマーを重合させるか又は塩基性ポリマーを架橋させてフォーム状ヒドロゲルを生成することを特徴とする、改善された湿潤強度を有する超吸収フォームの製法。
- 超吸収繊維0.01〜10質量%、有利には0.1〜5質量%を含有する水性混合物を発泡させることを特徴とする、請求項8に記載の方法。
- 水性重合性混合物を発泡させるために、ラジカルに対して不活性な気体を圧力2〜400バール下で溶解させ、混合物を引き続き大気圧に減圧することを特徴とする、請求項8又は9に記載の方法。
- 請求項1から7までのいずれか1項に記載の超吸収フォームの、体液の吸収用の衛生用品における、傷を覆うための包帯材料における、充填材料としての、包装材料としての、土壌改良材としての、土壌代用品としての、泥地の脱水のための、塗料残量廃棄の際の水性塗料の濃縮のための、含水油状物又は炭化水素の脱水のための、又は換気システムのフィルター用材料としての使用。
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