CN108546405A - 一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料及其制备方法 - Google Patents

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CN108546405A CN201711432307.9A CN201711432307A CN108546405A CN 108546405 A CN108546405 A CN 108546405A CN 201711432307 A CN201711432307 A CN 201711432307A CN 108546405 A CN108546405 A CN 108546405A
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赵丽萍
蔡青
郑杭景
田兰
周文
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Zhejiang Pret New Materials Co Ltd
Shanghai Pret Material Technology Co Ltd
Chongqing Pret New Materials Co Ltd
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Shanghai Pret Composites Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料，由以下重量份的组分组成：尼龙40‑90份；纤维5‑40份；矿物5‑40份；增韧相容剂1‑10份；抗氧剂0.05‑2份。本发明的有益效果是：通过加入纤维、矿物和增韧相容剂，使得尼龙在挤出过程中形成物理和化学的微交联结构，提高尼龙材料熔体强度，易于获得均匀致密的微孔。增韧相容剂不仅提高熔体强度，同时还提高复合材料韧性，有利于获得良好力学性能。本发明中，随着增韧相容剂、纤维和矿物的加入，泡孔直径逐渐减小，泡孔密度增加，刚性和韧性提高，制件的表面外观得到极大改善。本发明不仅节约了原材料成本，还获得了泡孔细小，均匀致密，且力学性能较好的高表面外观的微发泡注塑尼龙材料。

Description

一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种泡沫聚合物材料及其制备方法，具体是一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料，属于高分子材料技术领域。
背景技术
尼龙是一种性能优异的工程塑料，由于它的高结晶度而使其具有优异的耐溶剂性，并且还具有机械强度高、易于加工等优点在汽车、电气、建材及电子工业广泛应用。发泡尼龙材料具有重量轻、原料用量少、隔热、缓冲、绝缘等优点，但由于尼龙属于结晶聚合物，熔点一下几乎不流动，熔点以上粘度急剧下从而导致尼龙材料发泡时出现泡孔塌陷，破裂，从而极大的降低尼龙力学性能，同时这些泡孔缺陷对制件的表面外观影响大，导致制件表面外观恶化，限制尼龙广泛应用。因此提高尼龙熔体强度，有助于解决尼龙发泡出现泡孔缺陷问题，对获得高表面质量注塑制件具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料及其制备方法，该材料在发泡过程中熔体强度足够支撑泡孔生长，解决现有技术发泡过程中，熔体强度低导致气体大量逃逸而造成的气泡塌陷破裂，解决了尼龙因发泡而引起力学性能降低和表面外观质量恶化等问题。在尼龙中引入纤维、矿物和增韧相容剂已成为尼龙改性和高性能化的重要途径。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料，由以下重量份的组分组成：
上述尼龙材料体系中，
所述的尼龙树脂为PA6、PA66等中任意一种，且尼龙树脂特性粘度大于 2.2dL/g。
所述的纤维为玻璃纤维。
所述的矿物为碳酸钙、玻璃微珠、硫酸钡、滑石粉等任意一种或几种组合。
所述的增韧相容剂为马来酸酐接枝橡胶或者弹性体中的一种或几种。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂4212A、抗氧剂DSTP中的一种或几种的任意组合。
所述的发泡剂母粒主要成分是碳酸氢钠。
上述高表面质量的微发泡注塑尼龙材料的制备方法，其步骤为：
(1)将各原料按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物；
(2)将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料；挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min；
(3)后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物；
(4)将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区220～240℃，二区230～250℃，三区 240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
本发明的有益效果是：通过加入纤维、矿物和增韧相容剂，使得尼龙在挤出过程中形成物理和化学的微交联结构，提高尼龙材料熔体强度，易于获得均匀致密的微孔。增韧相容剂不仅提高熔体强度，同时还提高复合材料韧性，有利于获得良好力学性能。本发明中，随着增韧相容剂、纤维和矿物的加入，泡孔直径逐渐减小，泡孔密度增加，刚性和韧性提高，制件的表面外观得到极大改善。本发明不仅节约了原材料成本，还获得了泡孔细小，均匀致密，且力学性能较好的高表面外观的微发泡注塑尼龙材料。
具体实施方式
本发明可通过下面优选方案获得进一步的阐述，但这些实施例仅在于举例说明,不对本发明的范围做出界定。
在实施例和对比例的复合材料配方中，所用尼龙树脂由BASF公司提供的；纤维是由中国巨石股份有限公司提供；矿物是由辽宁艾海滑石有限公司；增韧改性剂自制；抗氧剂由巴斯夫公司(BASF)提供；发泡剂母粒由科莱恩公司(Clariant) 化学有限公司提供。
实施例1
本实施例提供一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料的制备方法，包括如下步骤：
将尼龙68.8份、矿物5份、增韧相容剂1份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维25份由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度 240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高
表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区220～240℃，二区230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表1。
实施例2
将尼龙68.8份、矿物10份、增韧相容剂1份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维20份由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度 240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区 220～240℃，二区230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表1。
实施例3
将尼龙68.8份、矿物15份、增韧相容剂1份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维15份由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度 240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区 220～240℃，二区230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表1。
实施例4
将尼龙64.8份、矿物5份、增韧相容剂5份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维25份由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度 240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区 220～240℃，二区230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表1。
实施例5
将尼龙64.8份、矿物10份、增韧相容剂5份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维20份由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度 240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区 220～240℃，二区230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表2。
实施例6
将尼龙64.8份、矿物15份、增韧相容剂5份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维15份由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度 240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区220～240℃，二区230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表2。
实施例7
将尼龙61.8份、矿物5份、增韧相容剂8份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维25份由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度 240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区 220～240℃，二区230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表2。
实施例8
将尼龙61.8份、矿物10份、增韧相容剂8份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维20份由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度 240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区 220～240℃，二区230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表2。
实施例9
将尼龙61.8份、矿物15份、增韧相容剂8份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维15份由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度 240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区 220～240℃，二区230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表3。
比较例1
将尼龙99.8份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例由料斗加入双螺杆挤出机，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到尼龙材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区 250～270℃，七区250～270℃，机头温度240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区220～240℃，二区 230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表3。
比较例2
将尼龙69.8份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合 4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维30份由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到纤维增强的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区 240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留 1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区220～240℃，二区 230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表3。
比较例3
将尼龙69.8份、矿物30份和抗氧剂0.2份等按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物。将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到矿物填充的尼龙复合材料。挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区 250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度 240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物。将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区220～240℃，二区 230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
实施例1-9和对比例1-3卸压开模后的微发泡注塑尼龙材料物理性能见表 1-3。
表1：实施例1-4的微发泡注塑尼龙材料物理性能：
表2：实施例5-8的微发泡注塑尼龙材料物理性能：
表3：实施例9和对比例1-3的微发泡注塑尼龙材料物理性能：
以上实施例中，随着纤维、矿物和增韧相容剂的共同加入，克服了玻纤增强尼龙复合材料和矿物填充尼龙材料复合材料发泡后出现的浮纤和表面气痕银纹问题。在相同的矿物和纤维添加量下，提高增韧相容剂用量，提高尼龙链段化学交联程度，有助于形成更加复杂的链段缠结，从而提高尼龙的熔体强度，因而复合发泡体系的泡孔更加细小，更加均匀致密，提高发泡材料的力学性能。溶体强度的提高，有助于避免气体从内部向外部的快速逃逸，有助于获得更加优异的表面外观。矿物和纤维的共同作用，为尼龙链段形成更加多的物理缠结点，有助于提高尼龙材料的熔体强度。溶体强度的提高既能提高样件的表面外观，还能提高发泡材料力学性能。本发明获得了泡孔细小、均匀致密、力学性能与表面外观优异微发泡注塑尼龙材料。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求所界定的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料，其特征在于：由以下重量份的组分组成：
2.根据权利要求1所述的一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料，其特征在于：所述的尼龙树脂为PA6、PA66等中任意一种，且尼龙树脂特性粘度大于2.2dL/g。
3.根据权利要求1所述的一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料，其特征在于：所述的纤维为玻璃纤维。
4.根据权利要求1所述的一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料，其特征在于：所述的矿物为碳酸钙、玻璃微珠、硫酸钡、滑石粉中任意一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述的一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料，其特征在于：所述的增韧相容剂为马来酸酐接枝橡胶和弹性体中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂4212A、抗氧剂DSTP中的一种或几种的任意组合。
7.根据权利要求1所述的一种高表面质量的微发泡注塑尼龙材料，其特征在于：所述的发泡剂母粒主要成分是碳酸氢钠。
8.权利要求1-7任意之一所述高表面质量的微发泡注塑尼龙材料的制备方法，其特征在于：其步骤为：
(1)将各原料按所述重量比例放入高速混合机中混合4-6min，获得以上组分均匀混合物；
(2)将上述组分混合物由料斗加入双螺杆挤出机，纤维由侧喂料口加入到双螺杆挤出机中，经过牵条、冷却、干燥、切粒得到高熔体强度的纤维矿物填充的尼龙复合材料；
(3)后将尼龙复合材料120℃烘箱里干燥4h，冷却后和改性碳酸氢钠发泡剂母粒按比例放入混合机中混合，获得二者混合物；
(4)将所述混合物加入到注塑机中，注塑成型得到高表面质量的微发泡注塑尼龙制件，注塑机各段温度如下：一区220～240℃，二区230～250℃，三区240～260℃，四区240～260℃，五区230～250℃。
9.根据权利要求8所述高表面质量的微发泡注塑尼龙材料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，挤出机各段温度如下：一区220～240℃，二区240～260℃，三区245～265℃，四区250～260℃，五区250～270℃，六区250～270℃，七区250～270℃，机头温度240～260℃，压力12～18MPa，物料在挤出机中停留1～2min。
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