JP2002534618A - 耐汚染性紡糸仕上げ剤組成物 - Google Patents

耐汚染性紡糸仕上げ剤組成物

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Abstract

(57)【要約】 選択した誘導体化ポリエーテルに基づいた耐汚染性紡糸仕上げ剤組成物を提供する。この組成物は、紡糸加工の早期段階で繊維に適用可能であり、製造処理全体を通じて繊維に付着させ、かつ市販する最終物品でも残留させることができるものである。この紡糸仕上げ剤組成物により、高速紡糸処理時に優れた繊維潤滑度を得られると同時に、コーティングあるいは化学薬剤を追加して含有せずとも最終的な繊維構造体をスカーリングせずに十分な耐汚染性が得られる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 技術分野 本発明は、耐汚染性紡糸仕上げ剤組成物、その組成物の合成繊維への適用方法
、および耐汚染性紡糸仕上げ剤組成物で処理した合成繊維で製造した最終的な繊
維構造に関する。
【０００２】 発明の背景 古来、木綿および絹等の、織糸および糸の減摩および仕上が実施されてきた。
ワタの木およびカイコ等の、天然の植物および動物に由来する、このような織糸
および糸は、多くの場合、紡糸およびバンドリングを容易にするために、「オイ
リング」または「糊付け」による減摩または仕上を必要とした。使用された減摩
剤は、一般に、鉱油またはココナッツ油等の天然の疎水性油であった。時には、
冷えると固体の減摩仕上剤になる、蜜蝋等の溶融ワックスが使用された。通常、
結束作用および減摩性を与えるために、製織工程で減摩剤および／または接着材
料を織糸または経糸に塗布することにより繊維を「糊付け」した。歴史的に、糊
剤は、混ぜものなしで且つ紡糸仕上剤より高い繊維含浸量で塗布される硬質塗料
であり、多くの場合、デンプン、ワックス、および他の親油性物質を主成分とし
た。たとえば、米国特許第１，６８１，７４５号には、溶融して塗布され、且つ
糸を巻取る前に急速に凝固する、従ってその後の全ての工程で結束力および減摩
を保証する蜜蝋を主成分とする人絹（レーヨン）用糊剤が開示されている。
【０００３】 糊剤は、繊維の紡糸および扱いを容易にする上で有用であったが、それらが完
成品に存在することは望ましくなかった。特に、糊剤の親油性は完成品の防汚性
に悪影響を及ぼすことが判明した。糊剤は、物品の見掛けおよび手触りをたびた
び損なった。その結果として、織物の製造後、湯および／または洗浄剤含有水の
中でスカーリングすることにより、織物から糊剤を除去することが常識になった
。織物を水性染浴に浸漬することにより染色するときなど、これらの糊剤を、染
色方法に固有の部分として許容できるレベルまで、除去または減少させる場合も
あった。しかし、スカーリングステップと染色ステップを１つの工程に効果的に
合わせたこの後者の方法論にもやはり欠点があった。特に、染浴中に糊剤が存在
することにより、染色方法にたびたび悪影響を及ぼし、一方では、染料溶液を頻
繁に補充する必要もあった。
【０００４】 第２次世界大戦後、ナイロン、ポリオレフィン、ポリエステルおよびアクリル
等の合成ポリマーで作れたる繊維が導入された。これらの新しい高性能合成繊維
は、紡糸中および最終的な織物（たとえば、織布またはカーペット）の製造に必
要なその後の繊維作業工程（たとえば、バンドリングまたは糊付け）中に、「紡
糸仕上剤」と呼ばれる特殊糊剤を使用することが必要であった。紡糸仕上剤は、
（１）合成繊維が金属およびセラミックの機械表面を進むときに発生する摩擦を
減少させること、（２）繊維−繊維の減摩性を与えること、（３）静電荷蓄積（
合成繊維から織物を製造する際に特に際立つ問題）を最小限に抑えること、およ
び、場合によっては、（４）繊維に結束作用を提供することを含む、幾つかの機
能を果たした。さらに、添加物を適切に使用することにより、高温および高圧に
安定であり、塗布条件で調節可能な粘度をもち、非腐食性であり、且つ従業員に
も環境にも比較的安全である、紡糸仕上剤組成物を作ることが可能であった。（
Ｐｕｓｈｐａ，Ｂ．ｅｔ ａｌ．，“Ｓｐｉｎ Ｆｉｎｉｓｈｅｓ” Ｃｏｌｏ
ｕｒａｇｅ，Ｎｏｖｅｍｂｅｒ １６−３０，１９８７（１７−２６）参照）。
しかし、前に糊付けに使用されていたものと同様、汚損の問題を最小限に抑える
ために、その繊維で織られた物品から、一般にスカーリングによって、紡糸仕上
剤を除去しなければならなかった。たとえば、米国特許第５，２６３，３０８号
（Ｌｅｅ ｅｔ ａｌ．）、第２段、２３〜２５行を参照されたい。
【０００５】 スカーリング工程は、製造原価を加える退屈な工程であり、同時に水汚染問題
および健康問題もあるため、非常に望ましくない。たとえば、米国特許第５，２
６３，３０８号（Ｌｅｅ ｅｔ ａｌ．）、第２段、２０〜２４行を参照された
い。そこで、スカーリングしていないカーペットの防汚性、手触り、および他の
特徴を、所期の最終用途に許容できるレベルまで改良する薬剤で、スカーリング
していないカーペットを処理することにより、スカーリングの必要性をなくす若
干の試みが行われた。たとえば、米国特許第５，７５６，１８１号（Ｗａｎｇ
ｅｔ ａｌ．）および米国特許第５，７３８，６８７号（Ｋａｍｒａｔｈ ｅｔ
ａｌ．）には、望ましい防汚性およびリペレント特性を実現するために、スカ
ーリングしていないカーペットをある種のポリカルボン酸塩で処理することにつ
いて記述されている。同様に、米国特許出願番号第０８／５９５，５９２号（Ｗ
ａｎｇ ｅｔ ａｌ．）には、カーペットの防汚性を改良するために、スカーリ
ングしていないカーペットを、様々な無機薬剤、たとえば、シリカで、局所的に
処理することについて記述されている。しかしながら、従来技術においてこれら
の処理により顕著な改良が得られ、特定の最終用途では非常に有効であるが、す
べての用途にポリカルボン酸塩および／または無機添加剤が必要となることは望
ましくない。
【０００６】 精練の必要性、および場合によっては処理剤を添加する必要性を回避しつつ吸
汚性繊維仕上げを除去することを目的とする方法は、他にも提案されてきた。し
かしながら、このような方法の大半は商業ベースでは実施不可能であることがわ
かっている。例えば日本特許第２，５７２，５０３号には、処理したヤーンを１
８０〜２２０℃に加熱して紡績ヤーンから純化あるいは分解されるポリエーテル
系油紡糸仕上げ剤が記載されている。残念ながら、この方法に必要な温度が高す
ぎるためヤーンに悪影響が及ぶ上、純化処理自体もそれに付随するエネルギおよ
び汚染問題の点から不当である。したがって、従来技術では従来通り精練によっ
て紡糸仕上げ剤を除去している。
【０００７】 目下従来技術に周知である紡糸仕上げ剤の大半は水性エマルジョンあるいは分
散物であるが、いくつかの純紡糸仕上げ剤も知られている。繊維重量当たりに適
用する仕上げ剤の容量が多いことから適用量の変動が小さくなるため、前者の方
が純紡糸仕上げ剤より好まれる場合が多い。さらに、水分が含まれていることに
より、他の添加剤と共に配合する場合は特に、厄介な帯電の問題を回避しやすく
なる（Ｐｏｓｔｍａｎ，Ｗ．著「Ｓｐｉｎ Ｆｉｎｉｓｈｅｄ Ｅｘｐｌａｉｎ
ｅｄ」、Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｊｏｕｒｎａｌ、１９８０年７月
（４４４〜４５３頁）を参照）。また、水性エマルジョンおよび分散物の場合は
粘度の低い場合が多いため、純系よりも摩擦特性も良好であり、精練による除去
あるいは染色処理時の除去が容易である。どちらもＧｏｕｌｓｔｏｎ Ｔｅｃｈ
ｎｏｌｏｇｉｅｓ，Ｉｎｃから出版されたＲ．Ｊ．Ｃｒｏｓｓｆｉｅｌｄ著「Ａ
ｐｐｌｙｉｎｇ Ｓｐｉｎ Ｆｉｎｉｓｈｅｓ ｆｏｒ Ｏｐｔｉｍｕｍ Ｄｏ
ｗｎｓｔｒｅａｍ Ｆｉｂｅｒ Ｑｕａｌｉｔｙ」（１９９８年８月１８日）お
よびＲ．Ｊ．Ｃｒｏｓｓｆｉｅｌｄ著「Ｌｕｂｒｉｃａｎｔｓ ｆｏｒ Ｓｙｎ
ｔｈｅｔｉｃ Ｆｉｂｅｒｓ」（１９９８年７月２４日）などを参照されたい。
【０００８】 この特許文献では、さまざまな繊維処理あるいは仕上げ剤の成分として広範か
らさまざまな水性エマルジョンあるいは分散物の使用について記載されている。
こうした材料は通常、熱湯および／または洗剤と共に精練されて、あるいは他の
方法（浸染の固有部分としてなど）により除去されて、仕上げ剤が市販される最
終的な物品の耐汚染性に悪影響を及ぼすことのないようにする。
【０００９】 米国特許第４，３８８，３７２号（Ｃｈａｍｐａｎｅｒｉａ他に付与）には、
パーフルオロアルキルエステルを含む水を媒体とする第１の紡糸仕上げ剤組成物
、変性エポキシ樹脂、およびポリ（エチレングリコール）を主成分とする非イオ
ン性繊維潤滑剤を適用することにより、合成線形ポリカーボンアミド、好適には
６−ナイロンおよび６６−ナイロンの耐汚染性単繊維を製造する改良された方法
が記載されている。特に好適な潤滑剤の例として、ｎ−ブチルの重合開始による
エチレン／プロピレンオキサイドのランダムコポリマーが挙げられる。この文献
の第３頁右欄５９〜６１行目に、「仕上げ剤組成物内に過剰量の繊維潤滑剤が含
有されていると、耐汚染性成分の耐久性および有効性を劣化しかねない」との記
載がある。したがって、単繊維に精練あるいは染色処理を施す加工段階で潤滑剤
の大半は除去され（第３頁右欄５１〜５５行目）、取り上げロールと巻上げロー
ルとの間の地点で第２の仕上げ剤組成物を紡績糸に適用することが推奨されてい
る（第６頁右欄１８〜１９行目）。
【００１０】 米国特許第５，１３９，８７３号（Ｒｅｂｏｕｉｌｌａｔに付与）には、処理
性に富み、高モジュラス、改良された表面摩擦性能、精練性、析出、フィブリル
化、および静電気防止特性を備えていると言われる芳香族ポリアミド繊維が開示
されている。この繊維のコーティングには、（ａ）長鎖分岐第１あるいは第２の
飽和１価アルコールの長鎖カルボン酸エステル３０〜７０重量％と、（ｂ）特定
の非イオン性表面活性剤を含む乳化系２０〜５０重量％と、他に帯電防止剤、腐
食防止剤あるいは他の任意の添加剤とが含有されている。記載によれば、このコ
ーティングの精練性は、布帛の場合、残留する仕上げ剤量により仕上り状態を左
右するため非常に重要である（第６頁左欄５２〜５６行目）。
【００１１】 米国特許第５，２６３，３０８号（Ｌｅｅ他に付与）には、Ｒ１−Ｏ−Ｘｎ−
（ＣＨ２）ｍＣ（Ｏ）−Ｏ−Ｒ２を一般式とするアルキルポオキシエチレンカル
ボキシレートエステル潤滑剤組成物を含む約１重量％未満の仕上げ剤をナイロン
繊維にコーティングすることにより、ナイロン糸（紡績済）を高速にて層撚りす
る方法が記載されている。この式において、Ｒ１は炭素原子数１２〜２２のアル
キル分子鎖、Ｘは−Ｃ２Ｈ４Ｏ−あるいは、−Ｃ２Ｈ４Ｏ−と−Ｃ３Ｈ６Ｏ−と
の混合物、ｎは３〜７、ｍは１〜３、およびＲ２は炭素原子数１〜３のアルキル
分子鎖である。得られた層撚ヤーンは、カーペットパイルとしての使用に特に適
している。この参照文献には、こうした潤滑剤は、非常に少量を適用でき、染色
あるいは精練処理時に容易に洗い流しできることから、防汚性が改良される点に
おいて他の潤滑剤に対して有利であると記されている（第３頁左欄１０〜３６行
目）。
【００１２】 繊維仕上げ技術に適用可能であることが分かっている材料の種類はポリオキシ
アルキレン類である。この種類の材料は、さまざまな繊維仕上げ材料配合物内に
おいて少量成分として使用されてきており、第２の紡糸仕上げ剤として使用され
る場合もある。
【００１３】 英国特許第１，１８９，５８１号には、染色あるいは非染色セルロースエステ
ル、合成繊維、合成糸あるいはこれらの混合物を処理して、研磨金属機械部品に
対する潤滑度を改良し、繊維あるいは糸の物性特性を変更して織り易くする方法
が記載されている。この繊維あるいは糸の処理に使用する化合物の例として、一
般式をＲ１Ｃ（Ｏ）Ｏ−Ｙ−Ｒ２とする化合物が挙げられる。このときＲ１は炭
素原子数が５〜１７である直鎖あるいは分岐鎖炭化水素残基、Ｒ２は炭素原子数
が１〜２である短鎖炭化水素残基、およびＹは、アルキレン分子鎖に２〜３炭素
原子を伴う３〜１６アルキレンオキシド基を含むポリグリコール残基である。後
に染色操作を施す可能性がある場合に備えて、洗浄（すなわち精練）により化合
物を除去できる必要がある。
【００１４】 米国特許第５，２４６，９８８号（Ｗｉｎｃｋｌｈｏｆｅｒ他に付与）には、
ヒンダードアミン酸化防止剤用基剤として、Ｃ５−Ｃ３６脂肪酸あるいはアルコ
ールのどちらか１モルとエチレンオキサイド２〜２０モルとの反応生成物である
潤滑剤を使用することについて記載されている。この酸化防止剤／基剤を用いて
、高分子量熱可塑性フィルムおよび繊維による物品を処理して、物品を熱および
老化に対して安定とし、その破壊強度を保持させることができる。この潤滑剤に
ぺラルゴン酸ポリアルキレングリコール（４００）、モノラウリン酸ポリアルキ
レングリコール（２００）および／またはモノイソステアリン酸ポリアルキレン
グリコール（６００）を含有すると好ましい。
【００１５】 米国特許第３，７７０，８６１号（Ｈｉｒａｎｏ他に付与）には、化学式をＲ １ −Ｃ（Ｏ）−Ｏ−Ａ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ２、Ｒ１−Ｏ−Ａ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ２および
Ｒ１−Ｏ−Ａ−Ｈとする組成物について記載されている。このときＲ１およびＲ ２ はそれぞれアルキル、炭素原子２〜２６のアラルキルあるいはアルカリール基
であり、Ａには、ｎを１以上の整数とする（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎが可能である。
この組成物を溶融接着防止剤として使用し、溶融紡績加工可能なポリエステル繊
維の超延伸加工を行う。
【００１６】 米国特許第５，３９９，６１６号（Ｋｕｈｎ他に付与）には、炭素原子８〜２
６の脂肪酸でエステル化したポリオールの存在下にてエチレン系不飽和カルボン
酸、スルホン化脂肪族あるいは芳香族モノビニル化合物およびＮ−置換アミドの
モノマー混合物を重合して得られる潤滑剤含有水性調製物が記載されている。こ
の調製物には、モノマー混合物７０〜９６％とエステル化ポリオール５〜３０％
とが含有されている。この調製物を染色助剤および織物助剤に低摩擦添加剤とし
て使用して、織物湿潤処理時に跡が付くことを特に防止する。繊維潤滑剤や耐汚
性についての言及はない。
【００１７】 米国特許第５，４９１，００４号（Ｍｕｄｇｅ他に付与）には、低汚性仕上げ
剤を第２の仕上げ剤として、すなわち繊維紡績後に適用する仕上げ剤として織物
繊維に適用する方法が記載されている。この方法には、Ｃ８−Ｃ２２脂肪酸エス
テルと２〜２５０モルのエチレンオキサイドとの反応生成物を含有可能な乾燥型
蝋質固体成分を含む低汚仕上げ剤組成物を紡績繊維に適用するステップが含まれ
る。処理した繊維およびその繊維による布帛およびカーペットは、優れた耐汚染
性を呈するものとして請求されている。しかしながら、この脂肪酸エステル組成
物は、清浄可能、すなわち除去可能な低汚繊維仕上げ剤を所望する場合に推奨さ
れるものであり（第２頁２２〜２７行目）、この文献は、第１の低汚仕上げ剤の
開発に対するさらなる難題に対処するものではない。
【００１８】 Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｄｉｓｃｌｏｓｕｒｅｓ １６９４９および１９５２０、
「Ｎｅｗ Ｆｉｎｉｓｈｅｓ」、１９７８年５月および１９８０年７月には、ポ
リアミドおよびアラミド繊維および糸などの産業繊維の処理に有用な仕上げ剤が
開示されている。この仕上げ剤には、４０部以下（１００部当たり）のモノステ
アリルポリエチレングリコール（４００〜６００）と、１５部のポリエチレング
リコールジステアレートとを含有可能であり、これは明らかに第２の仕上げ剤と
して適用されている。
【００１９】 米国特許第４，８８３，６０４号（Ｖｅｉｔｅｎｈａｎｓｌ他に付与）には、
組成物と、織物繊維およびその繊維から製造したシート形態織物をスムージング
する方法とが記載されている。溶液、エマルジョンあるいは水性分散物として記
載されているこの組成物には、Ｃ６−Ｃ２４アルキル遊離基を有して１〜２５ユ
ニットの重合化Ｃ２−Ｃ６アルキレンオキサイドを含む脂肪族ポリエーテルと酸
化高密度ポリエチレンとの組み合わせが含有されている。この組成物内における
脂肪族ポリエーテルの濃度は５％〜３０％であり、組成物のその他の成分は分散
剤、軟化剤、他の添加剤および水である。この組成物を用いるとシート形態であ
る織物の縫い性能が改良されるが、耐汚染性あるいは防汚性についての言及はな
されていない。
【００２０】 他の記載例として米国特許第５，１５３，０４６号（Ｍｕｒｐｈｙに付与）が
挙げられ、この特許では、ナイロン糸などの織物繊維に対して耐汚染性保護を付
与する水性仕上げ剤組成物が説明されている。記載によればこの組成物は、織物
仕上げ剤適用システムにおける高剪断環境に対して安定である。この組成物は、
非イオン性フルオロケミカル織物汚染防止剤１〜３５％（重量）と、非イオン性
水性あるいは水溶性潤滑剤６５〜９５％と、第４級アンモニウムあるいはプロト
ン化アミン界面活性剤および非イオン性界面活性剤それぞれ０．０５〜１５％と
からなる。好適潤滑剤は、モノラウリン酸ポリエチレングリコール６００および
メモノぺラルゴン酸トキシポリエチレングリコール４００である。
【００２１】 ナイロンおよびポリプロピレン繊維と併用する新規な独占紡糸仕上げ剤組成物
が、Ｇｅｏｒｇｅ Ａ．Ｇｏｕｌｓｔｏｎ Ｃｏ．（ノースカロライナ州Ｍｏｎ
ｒｏｅ）から商標名ＮＦ−５３３８として市販されている。この紡糸仕上げ剤組
成物は、エチレンオキサイドユニット数１３以上の（すなわちＰＥＧ分子量が少
なくとも６００）アルキル化ポリエチレングリコールを主成分とすると考えられ
ており、「耐汚染性」であると記載されているが、多くの用途で必須である耐汚
染性レベルには至っていない。
【００２２】 上記参照文献に記載の仕上げ剤にはそれぞれ有利な特徴があるが、大半は副次
的紡糸仕上げ剤であるか、全く紡糸仕上げ剤ではないかのいずれかである。した
がって、上記文献は第１の紡糸仕上げ剤に対する難しい要件を解決するものでは
ない。さらに、上記文献には、精練の必要のない第１の紡糸仕上げ剤を繊維に施
す方法が開示されていない。
【００２３】 したがって、スピンの早期段階において繊維に適用可能であり、最終的繊維構
造体（通常、カーペット）に至るまで全工程を通じて繊維に残留可能であり、そ
のス最終的繊維構造体の耐汚染性および防汚性を、少なくとも劣化させることな
く向上させ、耐汚染性を得るために他の薬剤（無機添加剤あるいはポリカルボキ
シル酸塩など）を使用する必要のない紡糸仕上げ剤組成物に対する要望が従来技
術において依然として存在する。本発明は以下に記載するように、以上の要望の
みならず他の要望にも応えるものである。
【００２４】 発明の概要 一態様において、本発明は耐汚染性紡糸仕上げ剤組成物とその使用方法とに関
する。この紡糸仕上げ剤組成物は、紡糸加工の早期段階において繊維に適用可能
であり、製造処理全体にわたって繊維上に残留可能であり、かつ市販される最終
物品の繊維上に保持され得るものである。この紡糸仕上げ剤組成物は、高速紡糸
加工時において優れた繊維潤滑度を提供する上、コーティングあるいは薬剤を追
加せずとも最終的繊維構造体を精練する必要のないほど十分に耐汚染性である。
【００２５】 本発明による紡糸仕上げ剤組成物は、化学式Ｉおよび化学式ＩＩからなる群か
ら選択される誘導体化ポリエーテルを含む少なくとも約３５重量％の紡糸仕上げ
剤固形分を含有する。 Ｒ１Ａ−（Ｒ２Ｏ）ｎ−Ｒ２−Ｂ−Ｒ３ （化学式Ｉ） Ｇ［（Ｒ４Ｏ）ａ−Ｒ４−Ｄ−Ｒ５］ｂ （化学式ＩＩ） このとき、 Ｒ１は、少なくとも１３の炭素原子を含有するアルキル基あるいはアルカリー
ル基であり、１７〜２１の炭素原子を含有する飽和アルキル基であると好ましい
。 Ｒ２は、−Ｃ２Ｈ４−、−Ｃ３Ｈ６−あるいは−Ｃ４Ｈ８−であり、Ａあるい
はＢの−Ｃ（Ｏ）−部分に隣接する場合は−ＣＨ２−ともなり得る。 Ｒ３は水素、あるいは１〜２２の炭素原子を含有するアルキル基である。 Ｒ４は、−Ｃ２Ｈ４−、−Ｃ３Ｈ６−あるいはＣ４Ｈ８−であるか、Ｄの−Ｃ
（Ｏ）−部分に隣接する場合は−ＣＨ２−ともなり得るかのいずれかである。 Ｒ５は、少なくとも１３の炭素原子を含有するアルキル基であり、１６〜２１
の炭素原子を含む飽和アルキル基であると好ましい。 Ａは、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、ＯＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）ＮＨ−、−ＮＨＣ（Ｏ）−
、−Ｏ−、−ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）ＮＨ−および−ＮＨＣ（Ｏ）ＮＨ
−からなる群から単独に選択され、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−であると好ましい。 Ｂは、−ＯＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−ＮＨＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）ＮＨ
−、−ＯＣ（Ｏ）ＮＨ−および−ＮＨＣ（Ｏ）ＮＨ−からなる群から単独に選択
され、ＯＣ（Ｏ）−であると好ましい。 ｎは１〜２０であり。４〜１０であると好ましい。 ただし、Ｒ３が水素の場合、Ｂは−Ｏ−であり（アルコール基を形成）、Ａが−
Ｃ（Ｏ）Ｏ−かつＢがＯＣ（Ｏ）−である場合、ｎは１〜１２である。 Ｇは、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパンあるいはグリセロール
などの多官能性求核性開始剤類からの残基である。 Ｄは、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｎ−、−ＮＨＣ（Ｏ）−
、−ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）ＮＨ−および−ＮＨＣ（Ｏ）ＮＨ−からな
る群から選択され、−ＯＣ（Ｏ）−であると好ましい。 ａは少なくとも１である。 ｂは３あるいは４である。
【００２６】 好適実施態様の詳細な説明 本明細書で言う用語「第１の紡糸仕上げ剤」とは、合成繊維がスピナレットか
ら押出され、冷却され、結束された直後、かつ延伸前に適用される紡糸仕上げ剤
をさす。
【００２７】 本発明による合成繊維の製造に有用な熱可塑性ポリマーの例として、繊維形成
ポリ（アルファ）オレフィン、ポリアミド、ポリエステルおよびアクリル樹脂が
挙げられる。好適熱可塑性ポリマーは、従来技術において一般に認識されるよう
に、通常固体である脂肪族モノ−１−オレフィン（アルファオレフィン）のホモ
ポリマー、コポリマーおよびターポリマーを含むポリ（アルファ）オレフィンで
ある。通常、このポリ（アルファ）オレフィンの製造に用いるモノマー１分子当
たりの炭素原子数は２〜１０であるが、これより多い分子量モノマーもコモノマ
ーとして使用される場合がある。機械的にあるいはそのまま調製したポリマーと
コポリマーとの配合物も使用可能である。本発明に使用可能なモノマーの例とし
て、エチレン、プロピレン、ブテン−１、ペンテン−１、４−メチル−ペンテン
−１、ヘキセン−１およびオクテン−１が、単独あるいは混合物として、あるい
は一連の重合系として挙げられる。好適熱可塑性ポリ（アルファ）オレフィンポ
リマーの例として、ポリエチレン、ポリプロピレン、プロピレン／エチレンコポ
リマー、ポリブチレンおよびこれらの配合物が挙げられる。本発明での使用には
ポリプロピレンが特に好適である。
【００２８】 本発明に有用なポリマーの調製処理はよく知られており、本発明は、特定の触
媒あるいは処理により製造されるポリマーに限定されるものではない。
【００２９】 本発明によれば、溶融熱可塑性ポリマー繊維を、スピナレットを介して押出し
て、それぞれの断面が通常デルタ形状である複数の単繊維（通常８０本前後の単
繊維）を形成することができる。この単繊維を、室温あるいは室温をわずかに下
回る温度に維持した空気急冷装置内を通過させて冷却する。この単繊維を結束し
て案内あるいはキスロールへと方向付ける。ここで単繊維は、本発明による溶融
紡糸仕上げ剤で処理される。紡糸仕上げ剤処理を施した後、単繊維を通常延伸す
る。延伸処理は、熱可塑性ポリマーを軟化させるのに十分に高温である（８５〜
１１５℃など）複数のゴデットあるいは引きロールを経て行うことができる。複
数のロールを異なる速度で回転させることにより、単繊維を延伸させることがで
きる。単繊維の延伸は１つのステップで行うことが可能であるが、これを２ステ
ップで行うと望ましい場合もある。通常、単繊維は押出長さの３〜４倍の長さま
で延伸される（すなわち、３：１〜４：１の割合で延伸される）。延伸に引き続
いて、カーペット糸の製造には、高温（１３５℃など）における加圧空気あるい
は蒸気噴射により糸を型押しし、けん縮あるいはテクスチャ加工すると望ましい
。
【００３０】 特定の製造段階において繊維に要求する性能特性をどのように均衡させるかに
依存して、製造処理の異なる段階において紡糸仕上げ剤を繊維に適用することが
できる。第１の紡糸仕上げ剤は一般に、繊維がスピナレットから押出され、冷却
され、結束された直後であり、繊維の延伸、テクスチャ加工あるいはけん縮前の
段階で適用される。この第１の紡糸仕上げ剤により、繊維が早期段階の製造装置
にしたがって通過する際に発生する繊維と金属との摩擦、あるいは繊維とセラミ
ックとの摩擦を軽減することができる。
【００３１】 その後の製造段階において（すなわち繊維に対する延伸、けん縮およびテクス
チャ加工の後）しばしば第２の紡糸仕上げ剤を適用しなければならない。製織に
は、短繊維の紡績時に容認できる結束凝集力よりも高い凝集力が必要となる場合
も多い。この第２の紡糸仕上げ剤により、ヤーンおよびそのヤーンで製造される
ロープの接着力および摩擦力を高めることができる。
【００３２】 第１の紡糸仕上げ剤が備える特性により第２の紡糸仕上げ剤の必要性がなくな
れば理想的であるが、常にそうとは限らない。例えば、製造時における繊維と金
属との摩擦、あるいは繊維とセラミックとの摩擦は低く抑えなければならないが
、最終物品（例えばロープ）には高い摩擦性があると有利となる場合もある。第
１の紡糸仕上げ剤を最適化して、ヤーン製造の初期段階を効率良く行わなければ
ならない。その後の段階における要件が異なる場合には、第２の仕上げ剤を適用
する必要がある。処理ステップにおいて第１の紡糸仕上げ剤が除去される、ある
いはほぼ除去される場合にも第２の仕上げ剤を適用しなければならない。例えば
、第１の紡糸仕上げ剤の大半が、水性染色浴におけるヤーンあるいは布の染色時
に除去される。このような考察例は引用した文献内に多く見られる。
【００３３】 本発明による耐汚染性紡糸仕上げ剤組成物での使用に適した誘導体化ポリエー
テルの例として、 Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）３．５Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５ Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）６Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５ Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５ Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＨ Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）７Ｃ２Ｈ４ＯＣＨ３ Ｃ２１Ｈ４３Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ２１Ｈ４３ Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）２Ｃ３Ｈ６ＯＣＨ３ Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）２Ｃ３Ｈ６ＯＣ４Ｈ９ Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）２Ｃ３Ｈ６ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５ Ｃ１５Ｈ３１Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１５Ｈ３１ Ｃ１３Ｈ２７Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１３Ｈ２７ Ｃ２１Ｈ４３Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ２１Ｈ４３ Ｃ１８Ｈ３７Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５ Ｃ８Ｈ１７Ｃ６Ｈ４Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５ Ｃ１８Ｈ３７ＯＣ（Ｏ）ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）４ＣＨ２Ｃ（Ｏ）ＯＣ１８Ｈ３ ７ Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ３Ｈ６Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１１Ｃ３Ｈ６ＮＨＣ（Ｏ）
Ｃ１７Ｈ３５ ＣＨ３Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１２Ｃ３Ｈ６ＮＨＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５ Ｃ１７Ｈ３５ＮＨＣ（Ｏ）ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）４ＣＨ２Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ１７ Ｈ３５ Ｃ１８Ｈ３７ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）７Ｃ２Ｈ４ＯＣＨ３ Ｃ１８Ｈ３７ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）６Ｃ３Ｈ６ＯＣ（Ｏ）ＮＨＣ１８Ｈ ３７ Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）４ＣＨ２−Ｃ−［ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ
）４Ｃ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５］３ ＣＨ３ＣＨ２Ｃ−［ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）２Ｃ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５］３ が挙げられる。
【００３４】 上記ポリエーテルを十分な基剤（水および／または溶剤）と配合することによ
り、従来の紡糸仕上げ剤適用装置を用いて約０．２％ＳＯＦ（繊維上の重量％固
形分）〜約４％ＳＯＦの範囲レベルで、より好ましくは約０．５％ＳＯＦ（繊維
上の重量％固形分）〜約２％ＳＯＦ、最も好ましくは約０．７５％ＳＯＦ（繊維
上の重量％固形分）〜約１．４％ＳＯＦの範囲レベルで繊維に適用可能な流体紡
糸仕上げ剤組成物が得られる。基剤の主成分として水が好適である。単独で、あ
るいは水との組み合わせで使用可能な溶剤の適切な例として、アセテート（酢酸
エチルなど）、アルコール（エタノールなど）およびグリコールエーテル（プロ
ピレングリコールモノプロピルエーテルなど）が挙げられる。
【００３５】 （ａ）フルオロケミカル忌避剤（通常２０％以下）； （ｂ）静電気防止剤（通常５％以下）； （ｃ）乳化剤（通常１％以下） も本発明による耐汚染性紡糸仕上げ剤組成物を含有する水性分散物内に組み入れ
てもよい（百分率は紡糸仕上げ剤に対する重量％固形分）。
【００３６】 有用なフルオロケミカル忌避剤の例として、フルオロケミカルウレタン、尿素
、ビウレット、イソシアヌレート、カルボジイミド、アロファネート、エステル
、グアニジン、オキサゾリジノン、アクリレートポリエーテル、アルコール、エ
ポキシド、アミド、アミン（およびその塩）および酸（およびその塩）が挙げら
れる。このフルオロケミカル忌避剤は一般に、空気界面にて櫛状構造に配向され
て水、油および汚染物に対する防汚性を提供するロッド状懸垂フルオロケミカル
基を含むオリゴマーあるいはポリマーである。この懸垂フルオロケミカル基は一
般構造をＣｎＦ２ｎ＋１［ＱＮ（Ｒ'）］ａ（ＣＨ２）ｂ−とし、このときｎは
４〜１２の整数、ＱはＣ（Ｏ）−あるいは−ＳＯ２−、Ｒ´はＨあるいは炭素原
子数１〜４のアルキル基、ａは１（有）あるいは０（無）、ｂは１〜１２の整数
である。このフルオロケミカル忌避剤を紡糸仕上げ剤組成物内に、最終繊維に撥
油および／または撥水剤として作用する十分なレベルで、すなわち少なくとも約
０．０１％ＳＯＦ、好ましくは少なくとも約０．０２％ＳＯＦのレベルで組み入
れなければならない。
【００３７】 有用な静電気防止剤および乳化剤の例は、Ｗ．Ｐｏｓｔｍａｎ著「Ｓｐｉｎ
Ｆｉｎｉｓｈｅｓ Ｅｘｐｌａｉｎｅｄ」、Ｔｅｘｔｉｌｅ Ｒｅｓｅａｒｃｈ
Ｊｏｕｒｎａｌ、１９８０年７月（４４４〜４５３頁）に記載されている。
【００３８】 誘導体化ポリエーテル−調製、原料 ＰＥＧ４００ＭＳ（モノステアリン酸ポリエチレングリコール４００） ＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭ４００ジオール（コネチカット州ＤａｎｂｕｒｙのＵｎ
ｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．から市販）１００ｇ（０．２５モル）にス
テアリン酸７１ｇ（０．２５モル）を、攪拌機、マントルヒータ、温度計および
コンデンサを装備した３口フラスコを用いてトルエン４００ｇ内に組み合わせた
。Ｄｅａｎ Ｓｔａｒｋトラップによりこの内容物を加熱して共沸乾燥させた後
、冷却した。次にｐ−トルエン硫黄酸１．０ｇ（固形分０．５重量％）を添加し
、この混合物を一晩攪拌しながら還流して水を連続的に除去した。赤外線分析を
行ったところ、カルボニル酸は全く残留していないことがわかった。ＮａＨＣＯ
３の０．５ｇを脱イオン水溶液をこれに添加した。得られた２相系を攪拌し、水
およびトルエンをＲＯＴＯ−ＶＡＣＴＭ蒸発装置により８０℃にて除去して、所
望のモノエステルＣ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＨを生成
した。このモノステアレートおよびその構成反応物質を表１に第１の記載事項と
して列挙する。
【００３９】 表１にも列挙した以下のエステル化ポリエーテルは、モノステアリン酸ポリエ
チレングリコール４００について記載した手順と本質的に同じように生成したが
、（１）ＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭ４００グリコールの代わりに、分子量を可変とす
るポリエチレングリコール（ＰＥＧ）部分を含むＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭグリコー
ルあるいは、ＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭモノメチルエーテルアルコール（ＭＰＥＧ）
を用いた、あるいはＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭ４００グリコールの代わりにトリプロ
ピレングリコール（ＴＰＧ）、そのメチルエーテルアルコール（ＭＴＰＧ）ある
いはブチルエーテルアルコール（ＢｕＴＰＧ）を用い、かつ／または（２）ステ
アリン酸の代わりに、ベヘン酸、パルミチン酸あるいはミリスチン酸などの別の
カルボン酸を所望のモル比率で用いた。表１で使用した原料のすべてはウィスコ
ンシン州ＭｉｌｗａｕｋｅｅのＡｌｄｒｉｃｈ／Ｓｉｇｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から市販されている。
【００４０】
【表１】 表1
【００４１】 ＴＰ−７０ＴＳ（Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｏｌｐｒｏｐａｎｅ Ｔｒｉｅｔｈｏｘｙ
ｌａｔｅ ＴＰ−７０トリステアレート） 攪拌機、マントルヒータ、温度計およびコンデンサを装備した丸底３口フラス
コに、Ｔｒｉｍｅｔｈｙｌｏｌｐｒｏｐａｎｅ Ｔｒｉｅｔｈｏｘｙｌａｔｅ
ＴＰ−７０（平均Ｍｎ４３０）（スウェーデン、ＰｅｒｓｔｏｒｐのＰｅｒｓｔ
ｏｒｐ Ｐｏｌｙｏｌｓから市販）５０ｇ（０．１１４６モル）と、ステアリン
酸９７．９ｇ（０．３４４モル）と、トルエン１５０ｇと、ＣＨ３ＳＯ３Ｈの合
計固形分１重量％とを添加した。この混合物を、Ｄｅａｎ−Ｓｔａｒｋ装置を利
用して加熱し、１５時間還流させた。次いで、Ｃａ（ＯＨ）２１重量％をこの混
合物に添加し、形成された沈殿物を熱いまま濾過した。ＲＯＴＯ−ＶＡＣＴＭ蒸
発装置により真空下にてトルエンを除去した。残留した固体に対する赤外線分析
を行ったところ−ＯＨピークが見られなかったことから、反応が完了して所望の
生成物Ｃ２Ｈ５−Ｃ［ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｎＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５］３ が形成されたことがわかった。
【００４２】 ＰＰ−１５０ＴＳ（Ｐｅｎｔａｅｒｙｔｈｒｉｔｏｌ Ｔｅｔｒａｅｔｈｏｘｙ
ｌａｔｅ ＰＰ−１５０テトラステアリン酸） 攪拌機、マントルヒータおよび温度計を装備した丸底３口フラスコに、Ｐｅｎ
ｔａｅｒｙｔｈｒｉｔｏｌ Ｔｅｔｒａｅｔｈｏｘｙｌａｔｅ ＰＰ−１５０（
平均Ｍｎ８００）（Ｐｅｒｓｔｏｒｐ Ｐｏｌｙｏｌｓから市販）５０ｇ（０．
０６２５モル）と、ステアリン酸７１．１ｇ（０．２５モル）と、トルエン１５
０ｇと、ＣＨ３ＳＯ３Ｈの合計固形分１重量％とを添加した。この混合物を、Ｄ
ｅａｎ−Ｓｔａｒｋ装置を利用して加熱し、１５時間還流させた。次いで、Ｃａ
（ＯＨ）２１重量％をこの混合物に添加し、形成された沈殿物を熱いまま濾過し
た。残留した固体に対する赤外線分析を行ったところ−ＯＨピークが見られなか
ったことから、反応が完了して所望の生成物Ｃ−［ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ） ４ ］４Ｃ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５が形成されたことがわかった。
【００４３】 ＥＤ−６００ＤＳＡ（ＪＥＦＦＡＭＩＮＥＴＭ ＥＤ−６００ジステアリルアミ
ド） 攪拌機、マントルヒータおよび温度計を装備した丸底３口フラスコに、ＪＥＦ
ＦＡＭＩＮＥＴＭ ＥＤ−６００ポリオキシエチレンジアミン（テキサス州ヒュ
ーストンのＨｕｎｔｓｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から市販）１００ｇ（
０．１６６６モル）と、ステアリン酸４７．４ｇ（０．３３３２モル）と、ＩＲ
ＧＡＮＯＸＴＭ １０１０酸化防止剤（ノースカロライナ州Ｇｒｅｅｎｓｂｏｒ
ｏのＣｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ Ｃｏｒｐ．から市販）０．１５ｇ（０．１重量％）
とを添加した。この混合物を窒素下で１５０にて２〜３時間加熱した後、さらに
７〜８時間１８０〜２００℃に加熱した。赤外線分光法によりこの材料を調べた
ところ、３３０５ｃｍ−１にて−ＮＨピークが見られ、−ＣＯＯＨは消失し、第
１級アミンのピークも見られなかったことから、ジステアリルアミドＣ１７Ｈ３ ５ Ｃ（Ｏ）ＮＨＣＨ（ＣＨ３）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１２ＣＨ２ＣＨ（Ｃ
Ｈ３）ＮＨＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５が形成されたことがわかった。
【００４４】 ＥＤ−９００ＤＳＡ（ＪＥＦＦＡＭＩＮＥＴＭ ＥＤ−６００ジステアリルアミ
ド） この組成物を、ＪＥＦＦＡＭＩＮＥＴＭ ＥＤ−６００ポリオキシエチレンジ
アミンの代わりにＪＥＦＦＡＭＩＮＥＴＭ ＥＤ−９００ポリオキシエチレンジ
アミン（Ｈｕｎｔｓｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から市販）を使用した点
を除き、ＥＤ−６００ＤＳＡの調製について説明した手順と本質的に同じように
調製した。
【００４５】 Ｍ−７１５ＭＳＡ（ＪＥＦＦＡＭＩＮＥＴＭ Ｍ−７１５モノステアリルアミド
） この組成物を、ＪＥＦＦＡＭＩＮＥＴＭ ＥＤ−６００ポリオキシエチレンジ
アミンの代わりにＪＥＦＦＡＭＩＮＥＴＭ Ｍ−７１５メトキシポリオキシエチ
レンモノアミン（Ｈｕｎｔｓｍａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から市販）を使
用した点を除き、ＥＤ−６００ＤＳＡの調製について説明した手順と本質的に同
じように調製した。その結果、ジステアリルアミドではなくモノステアリルアミ
ド、ＣＨ３Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）１５ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）ＮＨＣ（Ｏ）Ｃ１７ Ｈ３５が生成された。
【００４６】 ＰＥＧ４００ＤＳＵ（ポリエチレングリコール４００ジステアリルウレタン） 攪拌機、マントルヒータおよび温度計を装備した丸底３口フラスコに、 ＣＡ
ＲＢＯＷＡＸＴＭ ４００ジオール３０．５ｇ（０．０７６２モル）と、トルエ
ン１５０ｍｌとを添加した。この混合物をＤｅａｎ−Ｓｔａｒｋ装置により２〜
３時間還流させた。少量の水（＜０．３ｍｌ）がＤｅａｎ−Ｓｔａｒｋコンデン
サ内に回収されたため、これを廃棄した。この混合物を７０℃に冷却した後、オ
クタデシルイソシアネート（Ａｌｄｒｉｃｈ／Ｓｉｇｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏ．から市販）４５．０５ｇ（０．１５２４モル）とジブチルチンジラウレー
ト触媒１滴とを添加し、この混合物を窒素下にて１２時間７０℃で攪拌した。こ
の反応生成物を赤外線スペクトル分析したところ、３３３４ｃｍ−１にて−ＮＨ
ピークが見られ、−ＮＣＯピークが消失していたことから、ジステアリルウレタ
ン、Ｃ１８Ｈ３７ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）８Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ１８Ｈ３ ７ が形成されたことがわかった。トルエンを真空下にてＲＯＴＯ−ＶＡＣＴＭ蒸
発装置により揮発させた。
【００４７】 ＰＰＧ４２５ＤＳＵ（ポリプロピレングリコール４２５ジステアリルウレタン） 攪拌機、マントルヒータおよび温度計を装備した丸底３口フラスコに、ポリプ
ロピレングリコール（数平均モル重量５２５、ウィスコンシン州Ｍｉｌｗａｕｋ
ｅｅのＳｉｇｍａ／Ａｌｄｒｉｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から市販）５０
ｇ（０．０１１８モル）と、オクタデシルイソシアネート６９．５ｇ（０．２３
５モル）と、酢酸エチル１５０ｇと、ジブチルチンジラウレート触媒２滴とを添
加した。この混合物を窒素下にて１２時間７５℃に加熱した。この材料をＩＲ分
析したところ、３３３４ｃｍ−１にて−ＮＨピークが見られ、−ＮＣＯピークが
消失していたことから、ジステアリルウレタン、Ｃ１８Ｈ３７ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ［
ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）Ｏ］９Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ１８Ｈ３７が形成されたことがわか
った。酢酸エチルを真空下にてＲＯＴＯ−ＶＡＣＴＭ蒸発装置により揮発させた
。
【００４８】 ＭＰＥＧ３５０ＭＳＵ（メトキシポリエチレングリコール３５０モノステアリル
ウレタン） 磁気攪拌棒、コンデンサ、および温度計を備えた２口型１Ｌ用丸底フラスコに
、ＭＰＥＧ３５０の１００ｇ（０．２８６モル）と、オクタデシルイソシアネー
ト８４．４ｇ（０．２８６モル）（どちらもウィスコンシン州Ｍｉｌｗａｕｋｅ
ｅのＡｌｄｒｉｃｈ／Ｓｉｇｍａ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏ．から市販）と、ト
ルエン３５０ｇと、ジブチルチンジラウレート２〜３滴とを添加した。この混合
物を５５〜６０℃に加熱し、ゆっくり８時間攪拌した。８時間の経過後、ＩＲ分
析を行ったところ、イソアネート基がすべて反応していることがわかった。その
後、トルエンを除去し、ウレタンＣＨ３Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ（Ｏ）Ｎ（Ｈ）Ｃ １８ Ｈ３７を分離した。
【００４９】 ＭＰＥＧ７５０ＭＳＵ（メトキシポリエチレングリコール７５０モノステアリル
ウレタン） この組成物を、ＭＰＥＧ３５０メトキシポリオキシエチレンアルコールの代わ
りにＭＰＥＧ７５０メトキシポリオキシエチレンアルコールを使用した点を除き
、ＭＰＥＧ３５０ＭＳＵの調製について説明した手順と本質的に同じように調製
した。
【００５０】 ＭＰＥＧ２０００ＭＳＵ（メトキシポリエチレングリコール２０００モノステア
リルウレタン） この組成物を、ＭＰＥＧ３５０メトキシポリオキシエチレンアルコールの代わ
りにＭＰＥＧ２０００メトキシポリオキシエチレンアルコールを使用した点を除
き、ＭＰＥＧ３５０ＭＳＵの調製について説明した手順と本質的に同じように調
製した。
【００５１】 ＮＦ−５３３８紡糸仕上げ剤組成物 ＮＦ−５３３８は、ノースカロールライナ州ＭｏｎｒｏｅのＧｅｏｒｇｅ Ａ
．Ｇｏｕｌｓｔｏｎ Ｃｏ．から市販されている低汚染性紡糸仕上げ剤配合物で
あり、エチレンオキサイドユニットを１３以上含む（すなわちＰＥＧ分子量が少
なくとも６００）アルキル化ポリエチレングリコールを主成分として含むと考え
られている。
【００５２】 Ｌ−１Ｄカーペット ＰＥＧ４００ＤＳ１０重量％、ＭｅＦＯＳＥ６００ＵＵ１．４重量％、ＥＴＨ
ＦＡＣＴＭ １４２Ｗ静電気防止剤（サウスカロライナ州Ｇｒｅｅｎｖｉｌｌｅ
のＥｔｈｏｘ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから市販）０．１重量％および残りの部分と
して酢酸エチルを含む紡糸仕上げ剤をおよそ０．７４％ＳＯＦの量でコーティン
グしたポリプロピレン繊維製カーペット。
【００５３】 ＳＳＣ ６−７８９Ａ ７ユニットポリエチレンオキサイドおよびラウリン酸のモノエステルと考えら
れている市販の紡糸仕上げ剤（ジョージア州Ｅａｓｔ ＰｏｉｎｔのＳＳＣ Ｉ
ｎｄｕｓｔｒｉｅｓから入手可能）。
【００５４】 フルオロケミカル忌避性添加剤−調製、原料 ＦＸ−１３７３Ｍ ３Ｍ製品ＦＸ−１３７３Ｍ Ｃｏｍｍｅｒｃｉａｌ Ｃａｒｐｅｔ Ｐｒｏｔ
ｅｃｔｏｒ、ミネソタ州Ｓｔ．Ｐａｕｌの３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙから市販。
【００５５】 ＦＸ−１８６０ ＳＣＯＴＣＨＧＡＲＤＴＭ ＦＸ−１８６０ Ｆａｂｒｉｃ Ｐｒｏｔｅｃｔ
ｏｒ、３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙから市販。
【００５６】 ＦＣ−３６５ ３Ｍ製品ＦＣ−３６５ Ｃａｒｐｅｔ Ｐｒｏｔｅｃｔｏｒ、３Ｍ Ｃｏｍｐ
ａｎｙから市販。
【００５７】 ＦＣ−２４８ ＳＣＯＴＣＨＧＡＲＤＴＭ ＦＣ−２４８ Ｓｔａｉｎ Ｒｅｌｅａｓｅ、３
Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙから市販。
【００５８】 ＥｔＦＯＳＥ６００Ｕ 以下の方法にしたがって合成および乳化したフルオロケミカルポリオキシエチ
レンウレタン。オーバーヘッドスターラ、温度計および窒素口を含む還流コンデ
ンサを装備した３口フラスコ内に、ＤＥＳＭＯＤＵＲＴＭ Ｎ−１００トリイソ
シアネート（ペンシルバニア州ピッツバーグのＭｉｌｅｓ Ｃｏｒｐ．から市販
）１１４ｇ（０．２モル）と、ＥｔＦＯＳＥアルコール（Ｃ８Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（
Ｃ２Ｈ５）Ｃ２Ｈ４ＯＨ、３Ｍ ＣｏｍｐａｎｙからＦＬＵＯＲＡＤＴＭ ＦＣ
−１０フルオロケミカルアルコールとして市販）２０５ｇ（０．３７モル）と、
メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）２００ｇと、ジブチルチンジラウレート触
媒５滴とを投入した。得られた混合物を８０℃に加熱し、一晩かけて反応を完了
させた。次いでＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭ ６００グリコール（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒ
ｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．から市販）７５．６ｇ（０．１２６モル）を添加して温度
を８０℃に維持し、赤外線分光によりイソアネートが検知されなくなり、すべて
のイソアネート基がウレタン基に変換されたことがわかるまで反応させた。こう
して得たポリマー溶液１６６ｇに、ＭＩＢＫ１０４ｇを混合し、この混合物をＢ
ｒａｎｓｏｎ ＳＯＮＩＦＩＥＲＴＭ ４５０超音波ホーン（ペンシルバニア州
Ｗｅｓｔ ＣｈｅｓｔｅｒのＶＷＲ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃから市販）により、
ＳＩＰＯＮＡＴＥＴＭ ＤＳ−１０（ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
ニュージャージー州ＣｒａｎｂｅｒｒｙのＲｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ，Ｎｏｒ
ｔｈ Ａｍｅｒｉｃａ Ｃｈｅｍ．，Ｓｕｒｆａｃｔａｎｔｓ＆Ｓｐｅｃｉａｌ
ｔｉｅｓから市販）４重量％を含む脱イオン水４００ｇ内で乳化した。減圧下に
てＭＩＢＫを除去して、フルオロケミカル固形分をおよそ２５％含む水性ポリマ
ー分散物を得た。
【００５９】 ＥｔＦＯＳＥ１４５０Ｕ ＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭ ６００グリコールの代わりに等モル量のＣＡＲＢＯＷ
ＡＸＴＭ １４５０グリコール（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ Ｃｏｒｐ．から
市販）を使用した点を除き、ＥｔＦＯＳＥ６００Ｕの調製について説明した手順
と同じように合成および乳化したフルオロケミカルポリオキシエチレンウレタン
。
【００６０】 ＥｔＦＯＳＥ６００ＵＵ 以下の方法を用いて合成したフルオロケミカルポリオキシエチレンウレタン尿
素。オーバーヘッドスターラ、温度計および窒素口を含む還流コンデンサを装備
した３口フラスコ内に、ＤＥＳＭＯＤＵＲＴＭ Ｎ−１００トリイソシアネート
（ペンシルバニア州ピッツバーグのＭｉｌｅｓ Ｃｏｒｐ．から市販）１１４ｇ
（０．２モル）と、Ｃ８Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ２Ｈ４ＯＨ（３Ｍ Ｃｏ
ｍｐａｎｙからＦＬＵＯＲＡＤＴＭ ＦＣ−１０フルオロケミカルアルコールと
して市販）１８３ｇ（０．３３モル）と、メチルイソブチルケトン（ＭＩＢＫ）
２００ｇと、ジブチルチンジラウレート触媒５滴とを投入した。得られた混合物
を８０℃に加熱し、一晩かけてウレタン反応を完了させた。次いで脱イオン水１
．３５ｇ（０．０７５モル）を添加し、一晩かけて８０℃にて尿素反応を完了さ
せた。最後にＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭ ６００グリコール（Ｕｎｉｏｎ Ｃａｒｂ
ｉｄｅ Ｃｏｒｐ．から市販）４５ｇ（０．０７５モル）を添加して温度を８０
℃に維持し、赤外線分光によりイソアネートが検知されなくなり、すべてのイソ
アネート基がウレタン基に変換されたことがわかるまで反応させた。ＥｔＦＯＳ
Ｅ６００エマルジョンの調製について上述した手順と同じように２５重量％固形
分エマルジョンを調製した。
【００６１】 ＥｔＦＯＳＥ１４５０ＵＵ ＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭ ６００グリコールの代わりに等モル量のＣＡＲＢＯＷ
ＡＸＴＭ １４５０グリコールを使用した点を除き、ＥｔＦＯＳＥ６００ＵＵの
調製について説明した手順と同じように合成および乳化したフルオロケミカルポ
リオキシエチレンウレタン。
【００６２】 ＭｅＦＯＳＥ６００ＵＵ ＭｅＦＯＳＥアルコールの代わりに等モル量のＭｅＦＯＳＥアルコール（Ｃ８ Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（ＣＨ３）Ｃ２Ｈ４ＯＨ、３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能）
を使用した点を除き、ＥｔＦＯＳＥ６００ＵＵの調製について説明した手順と同
じように合成および乳化したフルオロケミカルポリオキシエチレンウレタン。
【００６３】 ＭｅＦＯＳＥ１４５０ＵＵ ＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭ ６００グリコールの代わりに等モル量のＣＡＲＢＯＷ
ＡＸＴＭ １４５０グリコールを使用した点を除き、ＭｅＦＯＳＥ６００ＵＵの
調製について説明した手順と同じように合成および乳化したフルオロケミカルポ
リオキシエチレンウレタン。
【００６４】 ＰＥＧ４００ＤＳ／ＭｅＦＯＳＥ１４５０ＵＵエマルジョン 以下のように調製した。
【００６５】 まず、ＰＥＧ４００ＤＳエマルジョンを以下のように調製した。ＰＥＧ４００
ＤＳ２００ｇをオーブンで７０℃に加熱して溶融状態とした。別の瓶で、ＲＨＯ
ＤＡＣＡＬＴＭ ＤＳ−１０（ニュージャージー州ＣｒａｎｂｅｒｒｙのＲｈｏ
ｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃから入手可能）１０ｇを脱イオン水１１９０ｇ内に溶解し
、得られた水溶液を７０℃に加熱した。溶融したＰＥＧ４００ＤＳをステンレス
鋼製ビーカ内に投入して激しく攪拌した後、上記水溶液を添加した。攪拌を継続
しつつ、２０重量％ＮａＯＨ水溶液の十分な量を添加してｐＨ値を約６．０とし
た。次いで、得られた混合物を、ＢＲＡＮＳＯＮＴＭ Ｓｏｎｉｆｉｅｒ超音波
ホーン（ＶＷＲ Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃから入手可能）を用いて２０分間にわた
り水素添加した。生成された半透明エマルジョンをポリエチレン製瓶に移し、蓋
をしてミル上で回転させて室温前後まで冷却した。得られたＰＥＧ４００ＤＳエ
マルジョンは１５．２重量％固形分であった。
【００６６】 次に、ＭｅＦＯＳＥフルオロケミカルアルコールのＣＡＲＢＯＷＡＸＴＭ １
４５０グリコールおよびＤＥＳＭＯＤＵＲＴＭ Ｎ−１００イソシアネートに対
する重量比率を３９．０：３８．３：２２．７とし、メチルイソブチルケトンで
はなく酢酸エチルを溶剤として使用した点を除き、米国特許第５，６７２，６５
１号におけるフルオロケミカル合成処理Ｅに記載されているようにＭｅＦＯＳＥ
１４５０ＵＵを調製した。得られた酢酸エチル内３０重量％フルオロケミカルポ
リオキシエチレンウレタン尿素溶液を７０℃に加熱した。もう一方、脱イオン水
５５０ｇ内にＲＨＯＤＡＣＡＬＴＭ ＤＳ−１０を１４．９ｇ含む水溶液も７０
℃に予備加熱した。この酢酸エチル溶液をステンレス鋼製ビーカ内に投入して激
しく攪拌した後、これに上記水溶液を添加した。２０重量％ＮａＯＨ水溶液を添
加して、得られる混合物のｐＨ値を６に調節し、この混合物を、ＢＲＡＮＳＯＮ ＴＭ Ｓｏｎｉｆｉｅｒ超音波ホーンを用いて１０分間にわたり均質化した。形成
されたエマルジョンを２Ｌ用丸底フラスコ内に投入し、６０℃にて真空除去した
ところ、ＭｅＦＯＳＥ１４５０ＵＵの１７．７重量％固形分エマルジョンが得ら
れた。
【００６７】 ＰＥＧ４００ＤＳ／ＭｅＦＯＳＥ１４５０ＵＵエマルジョンを生成するため、
上述したＰＥＧ４００ＤＳおよびＭｅＦＯＳＥ１４５０ＵＵエマルジョンを７．
７：１（容量）の比率で混合し、この混合物を脱イオン水で希釈して１０重量％
のＰＥＧ４００ＤＳと１．５重量％のＭｅＦＯＳＥ１４５０ＵＵとを含むエマル
ジョンを得た。
【００６８】 Ｐ２５０Ｔｅｌｏｍｅｒ 以下のように調製したフルオロケミカルポリオキシエチレンジエステル。攪拌
機、マントルヒータおよび温度計を装備した３口丸底フラスコ内に、ポリエチレ
ングリコールビス−カルボキシメチルメチルエーテル（平均モル重量２５０、ウ
ィスコンシン州ＭｉｌｗａｕｋｅｅのＳｉｇｍａ Ａｌｄｒｉｃｈから入手可能
）２５ｇ（０．１モル）と、ＺｏｎｙｌＴＭ ＢＡ−Ｎアルコール（デラウェア
州ＷｉｌｍｉｎｇｔｏｎのＥ．Ｉ．ｄｕＰｏｎｔ ｄｅ Ｎｅｍｏｕｒｓから入
手可能）１０２．８ｇ（０．２モル）と、トルエン１５０ｇと、ｐ−トルエン硫
黄酸の固形分１重量％とを添加した。得られた混合物を、Ｄｅａｎ Ｓｔａｒｋ
装置を利用して加熱し、１５時間還流させた。次いで、Ｃａ（ＯＨ）２の固形分
１重量％をこの混合物に添加し、形成された沈殿物を熱いうちに濾過して除去し
た。ＲＯＴＯ−ＶＡＣＴＭ蒸発装置を用いてその濾液からトルエンを除去した。
残留固形分を赤外線分析したところ、−ＯＨピークが見られなかったことから、
反応が進行して完了した結果、所望の生成物Ｆ（ＣＦ２）ｎＣＨ２ＣＨ２ＯＣ（
Ｏ）ＣＨ２Ｏ（ＣＨ２ＣＨ２Ｏ）ｍＣＨ２Ｃ（Ｏ）ＯＣＨ２ＣＨ２（ＣＦ２）ｎ Ｆが形成されたことがわかった。
【００６９】 Ｐ２５０ＭｅＦＯＳＥ ＺｏｎｙｌＴＭ ＢＡ−Ｎアルコールの代わりにＣ８Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（ＣＨ３ ）ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ（ＭｅＦＯＳＥアルコール）を使用した点を除き、Ｐ２５０
Ｔｅｌｏｍｅｒの調製について説明した手順と本質的に同じように調製したフル
オロケミカルポリオキシエチレンジエステル。
【００７０】 ＦＯＳＥリノール酸塩 攪拌機、マントルヒータおよび温度計を装備した３口丸底フラスコ内にＭｅＦ
ＯＳＥアルコール２００ｇ（０．３５９モル）と、リノール酸（ニューヨーク州
ＲｏｃｈｅｓｔｅｒのＥａｓｔｍａｎ Ｆｉｎｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓから入手
可能）１００ｇ（０．３５９モル）と、トルエン１５０ｇと、ｐ−トルエン硫黄
酸固形分１重量％とを添加した。得られた混合物を、Ｄｅａｎ Ｓｔａｒｋ装置
を利用して加熱し、１５時間還流させた。次いで、Ｃａ（ＯＨ）２の固形分１重
量％をこの混合物に添加し、形成された沈殿物を熱いうちに濾過して除去した。
ＲＯＴＯ−ＶＡＣＴＭ蒸発装置によりトルエンをその濾液から除去した。残留し
た固体を赤外線分析したところ、−ＯＨピークが見られなかったことから、反応
が進行して完了した結果、所望の生成物Ｃ８Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ２Ｃ
Ｈ２ＯＣ（Ｏ）（ＣＨ２）７ＣＨ＝ＣＨＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ（ＣＨ２）４ＣＨ３が
形成されたことがわかった。
【００７１】 ＦＣアジピン酸塩 米国特許第４，２６４，４８４号の実施例８、式ＸＶＩＩに記載されているよ
うの調製したフルオロケミカルエステル。
【００７２】 ＦＣオキサゾリジノン Ｃ８Ｆ１７ＳＯ２Ｎ（ＣＨ３）ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｃｌをステアリン酸イソア
ネートと１：１のモル比率で反応させた後に閉環させる米国特許第５，０２５，
０５２号（Ｃｒａｔｅｒ他に付与）の体系Ｉに記載されている手順と本質的に同
じように調製したフルオロケミカルオキサゾリジノン。
【００７３】 試験方法 繊維紡糸手順−メルトフローレートがおよそ１７であるポリプロピレン樹脂を
、９１ｇ／分の割合でスピナレットを通過させて断面をデルタ形状とする８０本
の単繊維を形成する従来の方法で溶融紡糸した。溶融した単繊維を、６０°Ｆ（
１５℃）に設定した空気焼入れ装置内を通過させて固化させた。固化した単繊維
を繊維として回収して、スロット付セラミック製ガイドを横切るように方向付け
た。ここで第１の紡糸仕上げ剤を繊維あたり０．７５％固形分（ＳＯＦ）のレベ
ルでポンプにより適用した。処理後、繊維を紡糸仕上げ剤セラミック製ガイドか
ら第１のゴデットへと方向転換した。この繊維を第１のゴデット上に６回巻きつ
け、このゴデットを８５℃に加熱した。繊維を第１のゴデットから第２のゴデッ
トに渡し、ここで６回巻きつけた。第２のゴデットを１１５℃に設定し、その速
度を第１のゴデットの３倍になるように調節することにより、３：１の比率で繊
維を延伸した。繊維を第２のゴデットから、１３５℃および７バール（７００，
０００Ｐａ）の圧力に設定した従来の熱風テクスチャ加工機に渡してヤーンを形
成した。その後、ヤーンを室温（すなわち約２５℃）に設定した第３のゴデット
に渡して６回巻きつけ、最終的に従来型ワインダーに渡した。このように延伸お
よびテクスチャ加工を行った繊維の繊維デニール数を、スピナレットにおけるポ
リマーの押出量を調節しておよそ１４５０に維持した。
【００７４】 摩擦係数測定 摩擦係数の測定に際し、テクスチャ加工機からのヤーンを第４のゴデットに６
回巻きつけ、張力変換器、摩擦ピン、第２の張力変換器を通し、もう１つのゴデ
ットに６回巻きつけた後、ワインダーに渡した。
【００７５】 所与ライン速度における繊維と金属製摩擦ピンとの間の名目上の摩擦係数（Ｃ
ＯＦ）を「キャプスタン」方程式、 ＣＯＦ＝ｌｎ（Ｔ１／Ｔ０）／ｑ により算出した。このときＴ１は金属製摩擦ピンの直前にある繊維の張力、Ｔ０ は金属製摩擦ピン通過直後の繊維の張力、およびｑは繊維と金属製摩擦ピンとの
間のラジアンによる接触角度である。実施例すべてについて、Ｔ０は２００ｇに
標準を定め、１は３．００２ラジアン（使用した２５．４ｍｍ直径ピンに対応）
に標準を定めたものである。実施例すべてについて、ライン速度を約２７０ｍ／
分に維持した。
【００７６】 ロードアイランド州Ｃｅｎｔｒａｌ ＦａｌｌｓのＬａｗｓｏｎ−Ｈｅｍｐｈ
ｉｌｌ，Ｉｎｃ．から入手した２台のＲｏｔｈｓｃｈｉｌｄ Ｐｅｒｍａｔｅｎ
ｓＴＭ測定ヘッドを用いて張力を測定した。実時間データ収集コンピュータによ
り、張力の読取値を４０秒周期に対する１秒の合間に毎回記録した。
【００７７】 ＣＯＦ値が０．３０以下であれば望ましいと考えられているが、０．３０を上
回る場合も許容範囲といえる。
【００７８】 繊維が含む潤滑剤量の特定 繊維に実際コーティングされている紡糸仕上げ剤組成物のＳＯＦ％を以下の試
験手順にしたがって特定した。
【００７９】 紡糸仕上げ剤をコーティングした繊維の８ｇ試料を、溶剤（通常酢酸エチルあ
るいはメタノール）８０ｇと共に８ｏｚ（２２５ｍＬ）ガラス瓶内に入れた。こ
のガラス瓶に蓋をしてローラミル上に１０分間配置した。次に、除去された潤滑
剤を含む溶剤５０ｇを取出して空のアルミニウム鍋に注ぎ、これを２５０°Ｆ（
１２１℃）ベントオーブン内に入れ、２０分間放置して溶剤を気化させた。その
後、鍋の重量を再計測し、計算式、 ％ＳＯＦ＝（抽出した仕上げ剤のｇ数）／（５ｇ）ｘ１００ により含有されていた潤滑剤の量を特定した。
【００８０】 カーペットのタフト加工処理 テクスチャ加工繊維（すなわちヤーン）の試料を、５／３２ゲージ、ステッチ
１２本／ｉｎ（５本／ｃｍ）およびパイル長０．２５ｉｎ（０．６４ｃｍ）のレ
ベルループ型カーペットにタフト加工した。
【００８１】 ＳＳＣ ６−７８９Ａ紡糸仕上げ剤でおよそ０．７５％ＳＯＦに処理した織布
繊維から未精練（ＮＳ）対照カーペットを製造した。
【００８２】 この未精練（ＮＳ）対照カーペットをＢｅｃｋ型温水浴により連続的に回転さ
せて市販の紡糸仕上げ剤を除去し、これを回転押出および乾燥させることにより
、精練（Ｓ）対照カーペットを製造した。
【００８３】 「歩行」汚染試験 テクスチャ加工繊維からタフト加工したカーペットの相対的な汚染度を、処理
済カーペット試料および未処理（対照）カーペット試料を規定した「歩行」汚染
試験下におき、その相対的汚染レベルを比較することにより特定した。この試験
は、処理済および未処理カーペット片をパーティクルボード上に搭載し、選択し
た商用地点２箇所の一方の床にそれぞれを配置して通常の歩行量により汚染させ
た。各領域の歩行量を監視し、汚染に対する位置および向きによる影響を最小限
にするように設定したパターンで所与箇所にある各試料の位置を日毎に変更した
。
【００８４】 １周期がおよそ１０，０００人歩行者数に匹敵するものとしてかなりの周期を
測定して特定時間が経過した後、処理済試料を取出し、所与試料が含んだ汚物量
を比色分析測定法により特定した。この測定方法では、所与試料上の汚物量が、
汚染されていない試料と汚染後のそれに対応する試料との間の色の違いに直接比
例しているものと想定している。未汚染試料および汚染された試料の３色ＣＩＥ
Ｌ＊ａ＊ｂ＊カラー座標を、Ｄ６５照明源を備えるＭｉｎｏｌｔａ ３１０ Ｃ
ｈｒｏｍａ Ｍｅｔｅｒにより測定する。式、 ΔＥ＝［（ΔＬ＊）２＋（Δａ＊）２＋（Δｂ＊）２］１／２ により色の差異値ΔＥを算出する。 このときΔＬ＊＝Ｌ＊汚染済−Ｌ＊未汚染、 Δａ＊＝ａ＊汚染済−ａ＊未汚染、 Δｂ＊＝ｂ＊汚染済−ｂ＊未汚染とする。
【００８５】 比色分析測定値から算出したΔＥ値（通常６回の平均）は、ＡＡＴＣＣにより
提案されている汚染表面受けなどの旧式視角評価による値と質的に一致している
。このΔＥ値には、評価環境あるいは操作者の主観的差異に左右されるないため
、精度が高いという利点もある。一般に、汚染された精練カーペットのΔＥ値が
３〜４前後になるように周期数を選択する。未精練カーペットのΔＥ値が６以下
であれば望ましいと考えられている。
【００８６】 汚染された精練済カーペットのΔＥ値から汚染された紡糸仕上げ剤処理カーペ
ットのΔＥ値を引くことにより、ΔΔＥ値を容易に算出することができる。ΔΔ
Ｅ値は、紡糸仕上げ剤処理カーペットと精練済カーペットとの間の汚染度を直接
比較する数値であることから、特に有用である。ΔΔＥ値はカーペットの色およ
び汚染条件（冬と夏との違いなど）により大きく変動する可能性があるため、Δ
ΔＥ値が約３以下であると望ましいと考えられる。
【００８７】 撥水度試験 テクスチャ加工繊維からタフト加工したカーペットの撥水度を、３Ｍ Ｃｏｍ
ｐａｎｙから入手可能な３Ｍ Ｗａｔｅｒ Ｒｅｐｅｌｌｅｎｃｙ Ｔｅｓｔ
Ｖ ｆｏｒ Ｆｌｏｏｒｃｏｖｅｒｉｎｇｓ（１９９４年２月）を用いて評価し
た。この試験ではカーペット試料に脱イオン水とイソプロピルアルコール（ＩＰ
Ａ）との配合物を浸透させた。各配合物に、以下に示すように等級番号を付与す
る。
【００８８】
【表２】
【００８９】 この撥水度試験の実施にあたり、処理済カーペット試料を平坦で水平な表面上
に配置し、ヤーンの加工模様が最も整う方向にカーペットパイルをブラシした。
水あるいは水／ＩＰＡ混合物５滴を、カーペット試料上で少なくとも２ｉｎの間
隔を開けた地点に静かにたらした。４５°の角度で１０秒間観察した後でも５滴
中４滴が球あるいは半球として見える場合、そのカーペットを合格と見なす。列
挙した撥水度等級は、水あるいは水／ＩＰＡ混合物に対応する数値の高いほど処
理済カーペット試料が上記試験を通過するのに好ましいことになる。
【００９０】 撥水度値が少なくとも０、好ましくは２以上であれば望ましいと考えられる。
【００９１】 撥油度試験 テクスチャ加工繊維からタフト加工したカーペットの撥油度を、ミネソタ州Ｓ
ｔ．Ｐａｕｌの３Ｍ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能な３Ｍ Ｏｉｌ Ｒｅｐｅｌ
ｌｅｎｃｙ Ｔｅｓｔ ＩＩＩ（１９９４年２月）を用いて評価した。この試験
において処理済カーペット試料にさまざまな表面張力を有する油あるいは油混合
物を浸透させた。油あるいは油混合物に以下の等級をつける。
【００９２】
【表３】
【００９３】 撥水度試験と同じように撥油度試験を行い、列挙した撥油度等級は、油あるい
は油混合物に対応する数値の高いほど処理済カーペット試料が上記試験を通過す
るのに好ましいことになる。
【００９４】 撥油度値が少なくとも１．５、好ましくは少なくとも２以上であれば望ましい
と考えられる。
【００９５】 実施例 実施例１〜実施例３および比較例Ｃ１〜比較例Ｃ６ 実施例１〜３および比較例Ｃ１〜Ｃ４では、さまざまなポリオキシエチレンジ
アスレートを、紡糸仕上げ剤組成物内耐汚染性材料として評価した。各ジステア
レートを酢酸エチル内に１０重量％で溶解して流体紡糸仕上げ剤組成物を生成し
た。上記繊維紡糸処理により、各紡糸仕上げ剤組成物を１４５０デニールポリプ
ロピレン繊維に適用し、およそ０．７５％ＳＯＦジステアレートレベルとした。
【００９６】 比較例Ｃ５では、市販の紡糸仕上げ剤組成物ＳＳＣ６−７８９Ａを酢酸エチル
内で１０重量％に希釈し、得られた溶液を１４５０デニールポリプロピレン繊維
に適用し、およそ０．７５％ＳＯＦジステアレートレベルとした。
【００９７】 各紡糸仕上げ剤適用時にＣＯＦ値も測定した。得られた各テクスチャ加工繊維
を、上記カーペットのタフト加工処理によりレベルループ型カーペットにタフト
加工した。
【００９８】 比較例Ｃ６では、比較例Ｃ５で説明したように製造したレベルループ型ポリプ
ロピレンカーペットを、上記カーペットのタフト加工処理部分で説明したように
精練して紡糸仕上げ剤を除去した。
【００９９】 次に、「歩行」汚染試験により各カーペットの耐汚染性（ΔΔＥ）を評価した
。
【０１００】 結果を表２に掲載する。
【０１０１】
【表４】 表２ *このＣＯＦ値は、繊維に対するＰＥＧ２００ＤＳの適用レベルを上昇させると
０．２０まで低下する可能性がある。
【０１０２】 表２のデータから、試験したポリオキシエチレンジステアレート紡糸仕上げ剤
組成物のすべてにより良好なＣＯＦ値が得られたことがわかる。分子量が４００
以下であるポリエチレンオキサイドブロックを含む紡糸仕上げ剤組成物で処理し
たカーペットの耐汚染性は、精練したカーペットの場合に匹敵するものであった
。ＰＥＧ２００ＤＳによる耐汚染性は、精練したカーペットと比較してとりわけ
良好である。
【０１０３】 実施例４および比較例Ｃ７〜比較例Ｃ１１ 実施例４および比較例Ｃ７〜比較例Ｃ１１では、さまざまなジベヘン酸ポリオ
キシエチレンを、紡糸仕上げ剤組成物内耐汚染性材料として評価した。各ジベヘ
ン酸塩を酢酸エチル内に１０重量％で溶解して流体紡糸仕上げ剤組成物を生成し
た。上記繊維紡糸処理により、各紡糸仕上げ剤組成物を１４５０デニールポリプ
ロピレン繊維に適用し、およそ０．７５％ＳＯＦジステアレートレベルとした。
【０１０４】 比較例Ｃ１０では、市販の紡糸仕上げ剤について、比較例Ｃ５に記載したよう
に実験した。
【０１０５】 紡糸仕上げ剤適用時に、ＣＯＦ値を各実験毎に測定した。得られた各テクスチ
ャ加工繊維を、上記カーペットタフト加工処理によりレベルループ型カーペット
にタフト加工した。次に、得られた各カーペットの耐汚染性（ΔΔＥ）を「歩行
」汚染試験により評価した。
【０１０６】 比較例Ｃ１１では比較例Ｃ６の場合（精練したカーペット対照例）と同じ比較
実験を行った。
【０１０７】 結果を表３に列挙する。
【０１０８】
【表５】 表３
【０１０９】 表３のデータから、ジベヘン酸ポリオキシエチレン紡糸仕上げ剤組成物のすべ
てにより良好なＣＯＦ値が得られたことがわかる。分子量が４００であるポリエ
チレンオキサイドブロックを含む紡糸仕上げ剤組成物で処理したカーペットの耐
汚染性は、精練したカーペットの場合にほぼ匹敵するものであった。
【０１１０】 実施例６および比較例Ｃ１２〜比較例Ｃ１７ （実施例５は本願から削除した。） 実施例６および比較例Ｃ１２〜比較例Ｃ１７では、さまざまなポリオキシエチ
レンモノステアレートを、紡糸仕上げ剤組成物内耐汚染性材料として評価した。
各モノステアレートを酢酸エチル内に１０重量％で溶解して流体紡糸仕上げ剤組
成物を生成した。上記繊維紡糸処理により、各紡糸仕上げ剤組成物を１４５０デ
ニールポリプロピレン繊維に適用し、およそ０．７５％ＳＯＦモノステアレート
レベルとした。
【０１１１】 比較例Ｃ１６では、市販の紡糸仕上げ剤について、比較例Ｃ５に記載したよう
に実験した。
【０１１２】 紡糸仕上げ剤適用時に、ＣＯＦ値を各実験毎に測定した。得られた各テクスチ
ャ加工繊維を、上記カーペットタフト加工処理によりレベルループ型カーペット
にタフト加工した。次に、得られた各カーペットの耐汚染性（ΔΔＥ）を「歩行
」汚染試験により評価した。
【０１１３】 比較例１７では比較例Ｃ６の場合（精練したカーペット対照例）と同じ実験を
行った。
【０１１４】 結果を表４に列挙する。
【０１１５】
【表６】 表４
【０１１６】 表４のデータから、ポリオキシエチレンモノステアレート紡糸仕上げ剤組成物
のすべてにより良好なＣＯＦ値が得られたことがわかる。ＭＰＥＧ３５０ＭＳ紡
糸仕上げ剤組成物で処理したカーペットの耐汚染性は、精練したカーペットの場
合に匹敵するものであった。
【０１１７】 実施例７〜実施例２２および比較例Ｃ１８ 実施例７〜実施例２１では、さまざまなフルオロケミカルおよびＰＥＧ４００
ＤＳを酢酸エチルに溶解して含む紡糸仕上げ剤組成物を、上記繊維紡糸処理によ
り１４５０デニールポリプロピレン繊維に適用した。繊維上の紡糸仕上げ剤の％
ＳＯＦおよびフルオロケミカルレベル（後者はｐｐｍフッ素として表示）を実験
から特定した。結果を表５に列挙する。
【０１１８】 実施例２２では、フルオロケミカルを削除した点を除き、実施例６〜実施例１
８と同じように実験した。
【０１１９】 紡糸仕上げ剤適用時に、ＣＯＦ値を各実験毎に測定した。得られた各テクスチ
ャ加工繊維を、上記カーペットタフト加工処理によりレベルループ型カーペット
にタフト加工した。次に、得られた各カーペットの撥水度（ＷＲ）および撥油度
（ＯＲ）を撥水度および撥油度試験により評価した。各カーペットの耐汚染性（
ΔΔＥ）も「歩行」汚染試験により評価した。
【０１２０】 比較例Ｃ１８では、比較例Ｃ６（精練済カーペット対照例）と同じように実験
を行った。
【０１２１】 結果を表５に列挙する。
【０１２２】
【表７】 表５ *N/Rは記録なし
【０１２３】 表５のデータにより、ＰＥＧ４００ＤＳを主成分として特定のフルオロケミカ
ル、特にフルオロケミカルウレタンおよびウレタン尿素を含む紡糸仕上げ剤組成
物により、撥水度および撥油度が大幅に改良され、耐汚染性も改良され（精練し
たカーペットと同等あるいはこれよりわずかに良好）ると動じに、摩擦係数値は
概して維持されていることがわかる。
【０１２４】 実施例２３〜実施例２８および比較例Ｃ１９ 実施例２３〜実施例２６では、さまざまなポリオキシプロピレンエステルを酢
酸エチル内に１０重量％で溶解した。上記繊維紡糸処理により、各紡糸仕上げ剤
組成物を１４５０デニールポリプロピレン繊維に適用し、およそ０．７５％ＳＯ
Ｆエステルとした。
【０１２５】 実施例２７および実施例２８では、評価した誘導体化ポリエーテルがポリオキ
シエチレンアミドであった点を除き、実施例２３〜実施例２６と同じように実験
を行った。
【０１２６】 比較例Ｃ１９では、市販の紡糸仕上げ剤について、比較例Ｃ５に記載したよう
に実験した。
【０１２７】 紡糸仕上げ剤適用時に、ＣＯＦ値を各実験毎に測定した。得られた各テクスチ
ャ加工繊維を、上記カーペットタフト加工処理によりレベルループ型カーペット
にタフト加工した。次に、得られた各カーペットの耐汚染性を「歩行」汚染試験
により評価した。
【０１２８】 結果を表６に列挙する。
【０１２９】
【表８】 表６
【０１３０】 表６のデータから、ポリオキシプロピレンエステルにより良好なＣＯＦ値が得
られるが、表２〜表５で評価したポリオキシエチレン材料ほとに低下しないこと
がわかる。実施例のすべてにおいて耐汚染性は良好であった。ポリオキシエチレ
ンアミドの場合、摩擦係数は低いが、耐汚染性はやや劣っており、ＥＤ９００Ｄ
ＳＡによる耐汚染性は未精練対照例の場合に匹敵した。
【０１３１】 実施例２９〜実施例３７および比較例Ｃ２０〜比較例Ｃ２４ この一連の実施例では、誘導体化ポリエーテル構造に対するさまざまに考え得
る変形について調べた。
【０１３２】 実施例２９および実施例３０では、ミリスチン（Ｃ１４）およびパルミチン（
Ｃ１６）カルボン酸のポリオキシエチレン（４００）ジエステルをそれぞれ酢酸
エチル内に１０重量％で溶解した。上記繊維紡糸処理により、各紡糸仕上げ剤組
成物を１４５０デニールポリプロピレン繊維に適用し、およそ０．７５％ＳＯＦ
エステルとした。
【０１３３】 実施例３１および実施例３２では、評価した誘導体化ポリエーテルがＰＥＧ２
５０二酸およびＰＥＧ６００二酸をそれぞれアミド化して生成したポリオキシエ
チレン「逆」アミドであった点を除き、実施例２９および実施例３０と同じよう
に実験を行った。
【０１３４】 実施例３３〜実施例３５では、評価した誘導体化ポリエーテルがポリオキシア
ルキレングリコールあるいはアルコールをイソシアン酸ステアリルと反応させて
生成したポリオキシエチレンおよびポリオキシプロピレンウレタンであった点を
除き、実施例２９および実施例３０と同じように実験を行った。
【０１３５】 実施例３６および実施例３７では、評価した誘導体化ポリエーテルが多官能性
ポリオキシアルキレンエステル（すなわち２より大きいエステル官能価を有する
）であった点を除き、実施例２９および実施例３０と同じように実験を行った。
【０１３６】 比較例Ｃ２３では、市販の紡糸仕上げ剤について比較例Ｃ５と同じように実験
を行った。
【０１３７】 紡糸仕上げ剤適用時に、ＣＯＦ値を各実験毎に測定した。得られた各テクスチ
ャ加工繊維を、上記カーペットタフト加工処理によりレベルループ型カーペット
にタフト加工した。次に、得られた各カーペットの耐汚染性（ΔΔＥ）を「歩行
」汚染試験により評価した。
【０１３８】 比較例Ｃ２４では、比較例Ｃ６（精練済カーペット対照例）と同じように実験
を行った。
【０１３９】 結果を表７に列挙する。
【０１４０】
【表９】 表７
【０１４１】 表７のデータにより、多くの変形物を本発明による耐汚染性誘導体化ポリエー
テル組成物の範囲内に含有できることがわかる。
【０１４２】 実施例２９および実施例３０により、ポリオキシプロピレンエステル炭水化物
の分子鎖長は１４炭素原子で十分であることがわかる。
【０１４３】 実施例３１および実施例３２により、結合している官能基（この場合アミド）
の順序を逆にしても、誘導体化ポリエーテルを主成分とする紡糸仕上げ剤の性能
に大きな影響を及ぼさないことがわかる。
【０１４４】 実施例３３〜実施例３５により、ウレタン連結官能基がよく作用していること
がわかる。
【０１４５】 実施例３６および実施例３７により、本発明に使用する誘導体化ポリエーテル
が二官能性のみならず多官能性であってもよいことがわかる。
【０１４６】 実施例３８〜実施例４０および比較例Ｃ２５〜Ｃ２６ この一連の実施例では、誘導体化ポリエーテルを１７１０デニール繊維に対す
る紡糸仕上げ剤として評価した。
【０１４７】 実施例３８〜実施例４０では、さまざまなＪＥＦＦＡＭＩＮＥＴＭポリオキシ
アルキレンジアミンのジステアリルアミドを酢酸エチル内に１０重量％で溶解し
た。上記繊維紡糸処理により、各紡糸仕上げ剤組成物をナイロン繊維に適用し、
およそ０．７５％ＳＯＦレベルとした。
【０１４８】 比較例Ｃ２５では、比較例Ｃ５に記載した市販の紡糸仕上げ剤を酢酸エチルに
よる１０重量％でナイロン繊維に適用し、およそ０．７５％ＳＯＦレベルとした
。
【０１４９】 各テクスチャ加工繊維を、上記カーペットタフト加工処理によりレベルループ
型カーペットにタフト加工した。次に、得られた各カーペットの耐汚染性を「歩
行」汚染試験により評価した。
【０１５０】 比較例Ｃ２６では、カーペットのタフト加工処理部分で上述したようにナイロ
ン製カーペットを精練して紡糸仕上げ剤を除去した。
【０１５１】 各処理済カーペット繊維についてＣＯＦ値も測定した。
【０１５２】 結果を表８に列挙する。
【０１５３】
【表１０】 表８
【０１５４】 表８のデータから、ポリオキシアルキレンジステアリルアミドをナイロン繊維
に対する紡糸仕上げ剤として使用すると、ナイロンに付与された耐汚染性が精練
済ナイロンによる耐汚染性に匹敵あるいはこれを上回り、市販の紡糸仕上げ剤に
よる耐汚染性をも上回ることがわかる。
【０１５５】 実施例４１および実施例４２と比較例Ｃ２７〜比較例Ｃ３０ この一連の実施例では、カットパイルおよび天然織（ｎａｔｕｒａｌ ｗｅａ
ｖｅ）など異なるカーペット構造を、本発明による誘導体化ポリエーテルを主成
分とする紡糸仕上げ剤でコーティングしたポリプロピレン繊維から製造できるこ
とを示す。この実施例では、誘導体化ポリエーテルを水性紡糸仕上げ剤系として
使用可能であることも示す。
【０１５６】 実施例４１では、上記繊維紡糸処理により、ＰＥＧ４００ＤＳ／ＭＥＦＯＳＥ
１４５０ＵＵエマルジョンをポリプロピレン繊維に適用しておよそ０．７５％Ｓ
ＯＦのレベルとした。テクスチャ加工繊維をバーバー型ループカーペットにタフ
ト加工した。次に、得られた各カーペットの耐汚染性を「歩行」汚染試験により
評価した。
【０１５７】 比較例Ｃ２８では、比較例Ｃ５に記載した市販の紡糸仕上げ剤を水により１０
重量％でポリプロピレン繊維に適用し、およそ０．７５％ＳＯＦのレベルとした
。この繊維をバーバー型ループカーペットにタフト加工し、実施例４１に記載し
たように耐汚染性について評価した。
【０１５８】 比較例Ｃ２９では、比較例Ｃ２８で準備したバーバー型ループカーペットを耐
汚染性の評価を行う前に精練した。
【０１５９】 実施例４２と比較例Ｃ３０および比較例Ｃ３１とでは、繊維をバーバー型ルー
プカーペットではなくカットパイルカーペットにタフト加工した点を除き、実施
例４１と比較例Ｃ２８および比較例Ｃ２９とそれぞれ同じ実験を行った。
【０１６０】 次に、得られた各カーペットの耐汚染性（ΔΔＥ）を「歩行」汚染試験により
評価した。
【０１６１】 結果を表９に列挙する。
【０１６２】
【表１１】 表９
【０１６３】 表９のデータから、ＰＥＧ４００ＤＳ／ＭＥＦＯＳＥ１４５０ＵＵエマルジョ
ンを繊維に適用したカーペットの耐汚染性は、バーバー型ループおよびカットパ
イル型双方の精練したカーペットの耐汚染性に匹敵した。ＰＥＧ４００ＤＳ／Ｍ
ＥＦＯＳＥ１４５０ＵＵエマルジョンの性能は明らかに、どちらの型のカーペッ
トについても市販の紡糸仕上げ剤より優れていた。
【０１６４】 実施例４３および実施例４４と比較例Ｃ３１〜比較例Ｃ３３ この一連の実施例では、「低汚染性」紡糸仕上げ剤および標準の市販紡糸仕上
げ剤と比較して、本発明による紡糸仕上げ剤の耐汚染性が改良されていることを
示す。
【０１６５】 実施例４３では、ポリエチレングリコールジステアレート３００（ＰＥＧ３０
０ＤＳ）を水に１０重量％の割合で溶解した。上記繊維紡糸処理により、このＰ
ＥＧ３００ＤＳ溶液をポリプロピレン繊維に適用し、およそ０．７５％ＳＯＦレ
ベルとした。
【０１６６】 実施例４４では、Ｌ−１Ｄカーペット（ＰＥＧ４００ＤＳ／ＥｔＦＯＳＥ６０
０ＵＵで処理した繊維）を評価した。
【０１６７】 比較例Ｃ３１では、上記繊維紡糸処理により、「低汚染性」Ｇｏｕｌｓｔｏｎ ＮＦ−５３３８紡糸仕上げ剤を水により１０重量％でポリプロピレン繊維に適
用し、およそ０．７５％ＳＯＦレベルとした。
【０１６８】 比較例Ｃ３２では、上記繊維紡糸処理により、比較例Ｃ５に記載した市販の紡
糸仕上げ剤を水により１０重量％でポリプロピレン繊維に適用し、およそ０．７
５％ＳＯＦレベルとした。
【０１６９】 紡糸仕上げ剤適用時に、ＣＯＦ値を各実験毎に測定した。得られた各テクスチ
ャ加工繊維を、上記カーペットタフト加工処理によりレベルループ型カーペット
にタフト加工した。
【０１７０】 比較例Ｃ３３では、比較例Ｃ３２で製造したポリプロピレン製カーペットを精
練して市販の紡糸仕上げ剤を除去した。
【０１７１】 次に、得られた各カーペットの耐汚染性（ΔΔＥ）を「歩行」汚染試験により
評価した。
【０１７２】 結果を表１０に列挙する。
【０１７３】
【表１２】 表１０
【０１７４】 表１０から、ＰＥＧ３００ＤＳ処理繊維で製造したカーペットおよびＬ−１Ｄ
カーペットにより、市販のＮＦ−５３３８耐汚染性紡糸仕上げ剤による場合より
改良された耐汚染性と摩擦係数との組み合わせがポリプロピレン繊維に付与でき
たことがわかる。
【０１７５】 比較例Ｃ３４ 比較例Ｃ３４では、市販の低汚染性紡糸仕上げ剤エマルジョンであるＳＴＡＮ
ＤＡＦＩＮＴＭ ＦＣＸを１０重量％エマルジョンとしておよそ０．７５％ＳＯ
Ｆで未延伸ポリプロピレン繊維に適用した。ＳＴＡＮＤＡＦＩＮＴＭ ＦＣＸは
、カーディング、紡糸加工およびタフト加工時にアクリル、ポリエステルおよび
ナイロン繊維に対して十分な減摩力を付与する優れた低汚染性潤滑剤として記載
されている。ＳＴＡＮＤＡＦＩＮＴＭ ＦＣＸは、Ｃ１０−Ｃ１８脂肪酸をトリ
エチレンテトラミンと反応させて生成したポリアミドであり、米国特許第５，４
９１，００４号では第２の繊維仕上げ剤として記載されていると考えられている
。
【０１７６】 ＳＴＡＮＤＡＦＩＮＴＭ ＦＣＸで処理した繊維の場合、この仕上げ剤の適用
直後に加工することができなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，Ｅ Ａ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ， ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，Ｇ Ｅ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ， ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，Ｍ Ｎ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ， ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，Ｚ Ｗ (72)発明者 エドワード・アール・ハウザー アメリカ合衆国55133−3427ミネソタ州セ ント・ポール、ポスト・オフィス・ボック ス33427 (72)発明者 アービン・エフ・ダンズモア アメリカ合衆国55133−3427ミネソタ州セ ント・ポール、ポスト・オフィス・ボック ス33427 (72)発明者 チェタン・ピー・ジャリワラ アメリカ合衆国55133−3427ミネソタ州セ ント・ポール、ポスト・オフィス・ボック ス33427 (72)発明者 ニコール・エル・フランチナ アメリカ合衆国55133−3427ミネソタ州セ ント・ポール、ポスト・オフィス・ボック ス33427 (72)発明者 ロジャー・アール・アルム アメリカ合衆国55133−3427ミネソタ州セ ント・ポール、ポスト・オフィス・ボック ス33427 Ｆターム(参考） 4L033 AA05 AB01 AC03 AC04 AC15 BA14 BA21 BA71

Claims (57)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 繊維基材との組み合わせにおける、 Ｒ１Ａ−（Ｒ２Ｏ）ｎ−Ｒ２−Ｂ−Ｒ３ および Ｇ［（Ｒ４Ｏ）ａ−Ｒ４−Ｄ−Ｒ５］ｂ （Ｒ１が、少なくとも１３の炭素原子を含むアルキル基あるいはアルカリール基
    であり、 Ｒ２が、−Ｃ２Ｈ４−、−Ｃ３Ｈ６−あるいは−Ｃ４Ｈ８−であるか、Ａある
    いはＢの−Ｃ（Ｏ）−部分に隣接する場合は−ＣＨ２−ともなり得るかのいずれ
    かであり、 Ｒ３が水素、あるいは約１〜約２２の炭素原子を含むアルキル基であり、 Ｒ４が、−Ｃ２Ｈ４−、−Ｃ３Ｈ６−あるいはＣ４Ｈ８−であるか、Ｄの−Ｃ
    （Ｏ）−部分に隣接する場合は−ＣＨ２−ともなり得るかのいずれかであり、 Ｒ５が、少なくとも１３の炭素原子を含むアルキル基であり、 Ａが、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）ＮＨ−、−ＮＨＣ（Ｏ）
    −、−Ｏ−、−ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）ＮＨ−および−ＮＨＣ（Ｏ）Ｎ
    Ｈ−からなる群から選択され、 Ｂが、−ＯＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−ＮＨＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）ＮＨ
    −、−ＯＣ（Ｏ）ＮＨ−および−ＮＨＣ（Ｏ）ＮＨ−からなる群から選択され、 ｎが、１〜２０、好ましくは４〜１０であり、 Ｒ３が水素である場合、Ｂが−Ｏ−であり（すなわちアルコール基を形成）、
    さらにＡが−Ｃ（Ｏ）Ｏ−かつＢが−ＯＣ（Ｏ）−である場合、ｎが１〜１２で
    あることを条件とし、 Ｇが、多官能性求核性開始剤類からの残基であり、 Ｄが、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｎ−、−ＮＨＣ（Ｏ）−
    、−ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）ＮＨ−および−ＮＨＣ（Ｏ）ＮＨ−からな
    る群から選択され、 ａが少なくとも１であり、 ｂが３あるいは４である）からなる群から選択されるポリエーテルを含む紡糸
    仕上げ剤組成物。
  2. 【請求項２】 Ｒ１が、約１７〜約２１の炭素原子を含む飽和アルキル基で
    ある請求項１に記載の組み合わせ。
  3. 【請求項３】 Ｒ５が、約１７〜約２１の炭素原子を含む飽和アルキル基で
    ある請求項１に記載の組み合わせ。
  4. 【請求項４】 Ａ、ＢおよびＤがそれぞれ−Ｃ（Ｏ）Ｏ−である請求項１に
    記載の組み合わせ。
  5. 【請求項５】 ｎが４〜１０である請求項１に記載の組み合わせ。
  6. 【請求項６】 Ｇが、ペンタエリスリトールおよびトリメチロールプロパン
    からなる群から選択される請求項１に記載の組み合わせ。
  7. 【請求項７】 繊維基材との組み合わせにおける、ＣｎＨ２ｎ＋１Ｃ（Ｏ）
    Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｋＣｍＨ２ｍＯＣ（Ｏ）ＣｎＨ２ｎ＋１で表される化学式を有
    するポリエーテル。
  8. 【請求項８】 繊維基材との組み合わせにおける、Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ
    （Ｃ２Ｈ４Ｏ）３．５Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５、 Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）６Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５、 Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５、 Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＨ、 Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）７Ｃ２Ｈ４ＯＣＨ３、 Ｃ２１Ｈ４３Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ２１Ｈ４３、 Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）２Ｃ３Ｈ６ＯＣＨ３、 Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）２Ｃ３Ｈ６ＯＣ４Ｈ９、 Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）２Ｃ３Ｈ６ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５、 Ｃ１５Ｈ３１Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１５Ｈ３１、 Ｃ１３Ｈ２７Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１３Ｈ２７、 Ｃ２１Ｈ４３Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ２１Ｈ４３、 Ｃ１８Ｈ３７Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５、 Ｃ８Ｈ１７Ｃ６Ｈ４Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）８Ｃ２Ｈ４ＯＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５、 Ｃ１８Ｈ３７ＯＣ（Ｏ）ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）４ＣＨ２Ｃ（Ｏ）ＯＣ１８Ｈ３ ７ 、 Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ３Ｈ６Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１１Ｃ３Ｈ６ＮＨＣ（Ｏ）
    Ｃ１７Ｈ３５、 ＣＨ３Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）１２Ｃ３Ｈ６ＮＨＣ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５、 Ｃ１７Ｈ３５ＮＨＣ（Ｏ）ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）４ＣＨ２Ｃ（Ｏ）ＮＨＣ１７ Ｈ３５、 Ｃ１８Ｈ３７ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）７Ｃ２Ｈ４ＯＣＨ３、 Ｃ１８Ｈ３７ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ（Ｃ３Ｈ６Ｏ）６Ｃ３Ｈ６ＯＣ（Ｏ）ＮＨＣ１８Ｈ ３７ 、 Ｃ１７Ｈ３５Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）４ＣＨ２−Ｃ−［ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ
    ）４Ｃ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５］３および ＣＨ３ＣＨ２Ｃ−［ＣＨ２Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）２Ｃ（Ｏ）Ｃ１７Ｈ３５］３、 からなる群から選択されるポリエーテルを含む紡糸仕上げ剤組成物。
  9. 【請求項９】 前記紡糸仕上げ剤が、該紡糸仕上げ剤固形分の総重量を基準
    にして少なくとも７３重量％の前記ポリエーテルを含む請求項１に記載の組み合
    わせ。
  10. 【請求項１０】 前記紡糸仕上げ剤が、該紡糸仕上げ剤固形分の総重量を基
    準にして約１０重量％未満のフルオロケミカルを含む請求項１に記載の組み合わ
    せ。
  11. 【請求項１１】 前記紡糸仕上げ剤が、該紡糸仕上げ剤固形分の総重量を基
    準にして約１重量％未満の静電気防止剤を含む請求項１に記載の組み合わせ。
  12. 【請求項１２】 前記静電気防止剤がラウリルリン酸ポリエチレングリコー
    ルである請求項１１に記載の組み合わせ。
  13. 【請求項１３】 前記紡糸仕上げ剤が、該紡糸仕上げ剤固形分の総重量を基
    準にして約１重量％未満の乳化剤を含む請求項１に記載の組み合わせ。
  14. 【請求項１４】 前記乳化剤がドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムであ
    る請求項１３に記載の組み合わせ。
  15. 【請求項１５】 前記紡糸仕上げ剤組成物が標準温度および圧力において固
    体である請求項１に記載の組み合わせ。
  16. 【請求項１６】 複数本の繊維を提供するステップと、 該複数本の繊維に紡糸仕上げ剤組成物を適用するステップと、 該複数本の繊維を織物物品に紡糸加工するステップと、 を含む織物物品の製造方法であって、該紡糸仕上げ剤組成物が、 Ｒ１Ａ−（Ｒ２Ｏ）ｎ−Ｒ２−Ｂ−Ｒ３ および Ｇ［（Ｒ４Ｏ）ａ−Ｒ４−Ｄ−Ｒ５］ｂ （Ｒ１が、少なくとも１３の炭素原子を含むアルキル基あるいはアルカリール
    基であり、 Ｒ２が、−Ｃ２Ｈ４−、−Ｃ３Ｈ６−あるいは−Ｃ４Ｈ８−であるか、Ａある
    いはＢの−Ｃ（Ｏ）−部分に隣接する場合は−ＣＨ２−ともなり得るかのいずれ
    かであり、 Ｒ３が水素、あるいは約１〜約２２の炭素原子を含むアルキル基であり、 Ｒ４が、−Ｃ２Ｈ４−、−Ｃ３Ｈ６−あるいはＣ４Ｈ８−であるか、Ｄの−Ｃ
    （Ｏ）−部分に隣接する場合は−ＣＨ２−ともなり得るかのいずれかであり、 Ｒ５が、少なくとも１３の炭素原子を含むアルキル基であり、 Ａが、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）ＮＨ−、−ＮＨＣ（Ｏ）
    −、−Ｏ−、−ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）ＮＨ−および−ＮＨＣ（Ｏ）Ｎ
    Ｈ−からなる群から選択され、 Ｂが、−ＯＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−ＮＨＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）ＮＨ
    −、−ＯＣ（Ｏ）ＮＨ−および−ＮＨＣ（Ｏ）ＮＨ−からなる群から選択され、 ｎが、１〜２０、好ましくは４〜１０であり、 Ｒ３が水素である場合、Ｂが−Ｏ−であり（すなわちアルコール基を形成）、
    さらにＡが−Ｃ（Ｏ）Ｏ−かつＢが−ＯＣ（Ｏ）−である場合、ｎが１〜１２で
    あることを条件とし、 Ｇが、多官能性求核性開始剤類からの残基であり、 Ｄが、−Ｃ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）−、−Ｃ（Ｏ）Ｎ−、−ＮＨＣ（Ｏ）−
    、−ＮＨＣ（Ｏ）Ｏ−、−ＯＣ（Ｏ）ＮＨ−および−ＮＨＣ（Ｏ）ＮＨ−からな
    る群から選択され、 ａが１〜４の範囲内であり、 ｂが３あるいは４である）からなる群から選択されるポリエーテルを含む方法
    。
  17. 【請求項１７】 Ｒ１が、約１７〜約２１の炭素原子を含む飽和アルキル基
    である請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 Ｒ５が、約１７〜約２１の炭素原子を含む飽和アルキル基
    である請求項１６に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 Ａ、ＢおよびＤがそれぞれ−Ｃ（Ｏ）Ｏ−である請求項１
    ６に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 ｎが４〜１０である請求項１６に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 Ｇが、ペンタエリスリトールおよびトリメチロールプロパ
    ンからなる群から選択される請求項１６に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 ＣｎＨ２ｎ＋１Ｃ（Ｏ）Ｏ（Ｃ２Ｈ４Ｏ）ｋＣｍＨ２ｍＯ
    Ｃ（Ｏ）ＣｎＨ２ｎ＋１で表される化学式を有するポリエーテルを含む紡糸仕上
    げ剤組成物。
  23. 【請求項２３】 複数本の繊維を提供するステップと、 該複数本の繊維に紡糸仕上げ剤組成物を適用して、複数本の処理繊維を形成す
    るステップと、 該複数本の処理繊維を織物物品に紡糸加工するステップと、 を含む織物物品の製造方法であって、該紡糸仕上げ剤組成物が、分子量約４００
    ｇ／モル未満であるポリオキシアルキレンエステルを含む方法。
  24. 【請求項２４】 前記エステルがポリオキシエチレンジステアレートである
    請求項２３に記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記エステルがポリオキシプロピレンジステアレートであ
    る請求項２３に記載の方法。
  26. 【請求項２６】 前記ジステアレートの分子量が約２００ｇ／モルを上回る
    請求項２４に記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記ジステアレートの分子量が約３００ｇ／モルを上回る
    請求項２４に記載の方法。
  28. 【請求項２８】 前記エステルがジベヘン酸ポリオキシエチレンである請求
    項２３に記載の方法。
  29. 【請求項２９】 前記エステルがメトキシポリエチレングリコールエステル
    である請求項２３に記載の方法。
  30. 【請求項３０】 前記エステルがメトキシポリエチレンモノステアリルウレ
    タンである請求項２９に記載の方法。
  31. 【請求項３１】 繊維に対して少なくとも約０．３％〜約１．５％未満の紡
    糸仕上げ剤組成物固形分量を繊維上に残留させている請求項２３に記載の方法に
    より製造された織物物品。
  32. 【請求項３２】 複数本の繊維を提供するステップと、 該複数本の繊維に紡糸仕上げ剤組成物を適用して、複数本の処理繊維を形成す
    るステップと、 該複数本の処理繊維を織物物品に紡糸加工するステップと、 を含む織物物品の製造方法であって、該紡糸仕上げ剤組成物が、ポリオキシアル
    キレンエステルおよびフルオロケミカルを含む方法。
  33. 【請求項３３】 前記ポリオキシアルキレンエステルの分子量が約４００ｇ
    ／モル未満である請求項３２に記載の方法。
  34. 【請求項３４】 前記フルオロケミカルが、ウレタン、アクリレート、アロ
    ファネート、エステルおよびオキサゾリジノンからなる群から選択される請求項
    ３２に記載の方法。
  35. 【請求項３５】 前記フルオロケミカルがウレタンである請求項３４に記載
    の方法。
  36. 【請求項３６】 前記フルオロケミカルがウレタン尿素である請求項３４に
    記載の方法。
  37. 【請求項３７】 前記ポリオキシアルキレンエステルの分子量が約４００ｇ
    ／モル未満である請求項３２に記載の方法。
  38. 【請求項３８】 前記織物物品上のフッ素量が約２００〜約４００ｐｐｍで
    ある請求項３２に記載の方法。
  39. 【請求項３９】 前記処理繊維の摩擦係数が約０．４４未満である請求項３
    ２に記載の方法。
  40. 【請求項４０】 前記複数本の処理繊維がポリプロピレンを含む請求項３２
    に記載の方法。
  41. 【請求項４１】 前記織物物品のΔΔＥ値が約０未満である請求項３２に記
    載の方法。
  42. 【請求項４２】 前記紡糸仕上げ剤組成物が酢酸エチルをさらに含む請求項
    ３２に記載の方法。
  43. 【請求項４３】 前記ポリオキシアルキレンエステルが、ミリスチン酸およ
    びパルミチン酸からなる群から選択されたカルボン酸のジエステルである請求項
    ３２に記載の方法。
  44. 【請求項４４】 前記ポリオキシアルキレンエステルが、２より大きいエス
    テル官能価を有する請求項４３に記載の方法。
  45. 【請求項４５】 前記ポリオキシアルキレンエステルが、アミドとポリエチ
    レングリコールジアミンとの反応生成物である請求項３１に記載の方法。
  46. 【請求項４６】 前記ポリエチレングリコールジアミンの分子量が約２５０
    〜約６００ｇ／モルである請求項４５に記載の方法。
  47. 【請求項４７】 前記ポリオキシアルキレンエステルがポリオキシエチレン
    エステルである請求項３２に記載の方法。
  48. 【請求項４８】 前記ポリオキシアルキレンエステルがポリオキシプロピレ
    ンエステルである請求項３２に記載の方法。
  49. 【請求項４９】 前記ポリオキシアルキレンエステルが、プロピレングリコ
    ールと少なくとも１４の炭素原子を有する脂肪族部分を含む脂肪酸との間の縮合
    反応により誘導される請求項４８に記載の方法。
  50. 【請求項５０】 複数本の繊維を提供するステップと、 該複数本の繊維に紡糸仕上げ剤組成物を適用して、複数本の処理繊維を形成す
    るステップと、 該複数本の処理繊維を織物物品に紡糸加工するステップと、 を含む織物物品の製造方法であって、該紡糸仕上げ剤組成物が、ポリオキシエチ
    レンアミドおよびフルオロケミカルを含む方法。
  51. 【請求項５１】 前記ポリオキシエチレンアミドがジステアラミドである請
    求項５０に記載の方法。
  52. 【請求項５２】 前記複数本の繊維がナイロンを含む請求項５０に記載の方
    法。
  53. 【請求項５３】 前記ポリオキシエチレンアミドの分子量が約９００ｇ／モ
    ル未満である請求項５０に記載の方法。
  54. 【請求項５４】 前記ポリオキシエチレンアミドの分子量が約６００ｇ／モ
    ル未満である請求項５０に記載の方法。
  55. 【請求項５５】 複数本の繊維を提供するステップと、 該複数本の繊維に紡糸仕上げ剤組成物を適用して、複数本の処理繊維を形成す
    るステップと、 該複数本の処理繊維を織物物品に紡糸加工するステップと、 を含む織物物品の製造方法であって、該紡糸仕上げ剤組成物が、アルキルイソシ
    アネートと、ポリオキシアルキレングリコール、ポリオキシアルキレンアルコー
    ルおよびポリオキシアルキレンポリオールからなる群から選択された材料との反
    応生成物を含む方法。
  56. 【請求項５６】 前記アルキルイソシアネートがイソシアン酸ステアリルで
    ある請求項５５に記載の方法。
  57. 【請求項５７】 前記織物物品が含む前記繊維上に残留する前記紡糸仕上げ
    剤組成物固形分量が繊維に対して少なくとも約０．３％〜約１．５％未満である
    請求項５５に記載の方法。
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