JP2002530266A

JP2002530266A - 基板上に結晶成長させる方法

Info

Publication number: JP2002530266A
Application number: JP2000584126A
Authority: JP
Inventors: アンドレ、レイキュラ
Original assignee: サントル、ナショナール、ド、ラ、ルシェルシュ、シアンティフィク、（セーエヌエルエス）
Priority date: 1998-11-25
Filing date: 1999-11-25
Publication date: 2002-09-17
Also published as: EP1049820B9; US6709520B1; US6402836B1; WO2000031322A1; FR2786208A1; ES2205903T3; EP1049820A1; KR100747940B1; EP1049813B1; AU1280500A; DE69932919D1; KR20010040405A; DE69932919T2; DE69910540T2; JP4693993B2; EP1049820B1; AU1280600A; EP1049813A1; DE69910540D1; KR100643062B1

Abstract

(57)【要約】第１材料（１００）上で溶融する材料から第１固体材料（１００）のエピタキシャル成長させる方法に関し、第２材料（２００）からなる基板（１０）上に第１材料（１００）を成長させるステップ（ａ）と；第１材料（１００）の結晶チップが第１材料（１００）と溶融材料間の接触面から成長されるステップ（ｄ，ｄ’）と；溶融材料の自由面の平面とほぼ平行な平面に、結晶チップから結晶を横方向に成長させることからなるステップ（ｆ，ｆ’）とを含むことを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】本発明は、薄膜蒸着方法および基板上に材料を結晶成長させるプロセスの分野
に関する。本発明はまたこのプロセスを実行するためのリアクタに関する。

【０００２】例えば、バイナリ化合物を成長させる方法がある。ある種のバイナリ化合物は
液体状態では存在せず、ホモエピタキシャル成長を許容するこれらの化合物の大
きい結晶でも入手できない。これは特に炭化珪素（ＳｉＣ）および窒化アルミニ
ウム（ＡｌＮ）の場合である。

【０００３】ＳｉＣの場合は特に、結晶がＡｃｈｅｓｏｎ法によって得られ、これらはＬｅ
ｌｙ法によってこれらを成長させるシードとして作用させる。従って、こうして
得られた結晶は、極めて優れた結晶品質を有しているが、一般的にその寸法は１
センチメートル程度である。これらは工業的に利用するには小さ過ぎ、従って、
これらを５から１０ｃｍに成長させることのできる成長方法が必要である。いわ
ゆる修正Ｌｅｌｙ法が、現在６Ｈまたは４ＨポリタイプとしてＳｉＣを生成する
ための唯一の工業的方法である。これは２３００℃で卓越した微粒子状ＳｉＣフ
ィラーからなり、２１００℃でその上方に載置されたシード上で凝縮する。欠点
がないわけではなく、より詳しくは、成長が実行される温度は特に、２３００℃
であるからだ。これらの温度に上昇するための装置は非常に高価であり、結晶の
サイズを大きくするために遭遇する困難さは相当なものである。さらに、この方
法で得られた結晶は、大きいパワー要素の生成に対してマイクロチャネル有害を
有する。

【０００４】高温化学蒸着（ＣＶＤ）によるＳｉＣ結晶の結晶成長および液相内の成長は、
高い成長率を呈するが、横方向に、すなわち、主として蒸着の平面で成長するこ
と、この平面の結晶の寸法は満足のできるものにすることはできない。

【０００５】「低温度」ＣＶＤ方法もＳｉＣの成長のために存在し、ＳｉＣを非常に大きい
寸法のシリコン基板上に成長させることが可能であるが、得られる層の品質は電
子要素の製造には極めて不満足である。これは層と基板間の結晶格子がミスマッ
チしているために（結晶構造内の）転位の高い密度が存在するからである。

【０００６】ＡｌＮの場合における状況は、この材料の結晶のサプライヤ（供給者）がいな
いので、もっと不利である。

【０００７】本発明の一つの目的は、基板上の液相からの成長によって得られた結晶の結晶
品質を改善するプロセスとリアクタを提供することである。

【０００８】この目的は、本発明に基づくプロセスの観点によって達成され、溶融材料から
固体第１材料上に、固体第１材料上の溶融材料から材料を結晶成長させるプロセ
スであって、 −第２材料（２００）を含む基板（１０）上に第１材料（１００）を成長させ
るステップ（ａ）と、 −第１材料（１００）の結晶チップが第１材料（１００）と溶融材料間のイン
ターフェイスから成長されるステップ（ｄ，ｄ’）と、 −溶融材料の自由面の平面とほぼ平行な平面に、結晶チップから結晶を横方向
に成長させることからなるステップ（ｆ，ｆ’）からなることを特徴とする。

【０００９】これはチップを介しての成長が一般的に高い転位密度を許容し、第１材料がそ
れ自体多くの転位を有するという事実のために縮小されるからである。例えば、
第１材料と、この第１材料上でヘテロエピタキシャル的に成長する基板間の格子
のミスマッチがあり、一方で第１材料の面から対向側上で液中にあるチップの端
部に向かって、ストレスの弛緩が発生し、これが転位数を僅かに減少させるが、
それでも一定した転位密度となる。これは各チップの小さい表面積のためで、後
者はほんの少し転位をするからである。

【００１０】好都合なことに、本発明に基づく処理は温度傾斜の方向を逆にすることからな
るステップを含んでいる。

【００１１】従って、これらのステップが高さにおいて約１０マイクロメートルに達したと
きに、温度傾斜の逆転がそれらのチップの頂部からの格子成長を引き起こす。第
１材料の表面における非常に多かった転位が、チップの頂部においてその数が少
なくなり、横方向に成長している結晶中に極めてまれになる。これらの結晶は互
いの関係で完全に方向付けられ、厚みが十分大きくなったときに極めて高い結晶
品質の単結晶を形成するように合体する。単結晶の最大直径は出発基板の最大直
径に関係し、例えばＳｉＣ／Ｓｉの場合に３００ミリメートルである。

【００１２】本発明は本発明に基づくプロセスを実行するための結晶成長リアクタに関し、
溶融材料の自由面と直交する温度傾斜を発生することを可能にする加熱手段から
なることを特徴とする。

【００１３】これは温度傾斜の存在が、第１材料の平面と平行に二次元成長するよりもむし
ろ傾斜の方向に延長しているチップを介する成長を得ることを可能にするからで
ある。

【００１４】さらなる有益性、目的および利点は、次なる詳細な説明を読むことによって明
らかとなろう。

【００１５】本発明は添付図面を参照することによってより明白となろう。

【００１６】図１に示した本発明に基づく処理を実行する第１例によれば、この処理は、 −第２材料２００を含む基板上に第１材料１００を成長させるステップ（ａ）
と（図１Ａ）； −第１材料１００の下方に第２材料２００を配備し、るつぼ３００に水平にし
て基板に配備することからなるステップ（ｂ）と（図１Ｂ）； −第１材料１００を固体状態に維持しながら、第２材料２００を、高圧不活性
ガスの流れ内で、溶融点にし、この第２材料を参照番号６００に対応する溶融状
態にすることからなるステップ（ｃ）と； −溶融材料の自由面と直交する温度傾斜を確立し、これによって第１材料１０
０と溶融第２材料６００間のインターフェイスが、この溶融第２材料６００の自
由面の温度よりも高い温度とし、また、溶融第２材料６００の面を掃引する不活
性ガスの流れを前駆物質ガスに付加し、少なくとも一つの第１原子種が溶融第２
物質６００から来る少なくとも一つの第２原子種とともに、第４材料５００の成
長に関与し、この成長が第４材料５００のチップを介して発生し、第１材料１０
０と溶融第２材料６００間のインターフェイスからの第１材料１００（図１Ｃ）
との結晶連続性をもたせるステップ（ｄ）と； −温度傾斜の方向を逆転させることからなるステップ（ｅ）と； −溶融第２材料６００の自由面の平面とほぼ平行な平面に、（結晶）チップを
形成する成長シードから結晶を横方向に成長させることからなるステップ（ｆ）
（図１Ｄ）を含んでいる。

【００１７】ステップ（ａ）中、第１材料１００の単結晶薄層が、例えば化学蒸着のような
当業者に知られる従来の蒸着によって第２材料２００の基板上に蒸着される。

【００１８】ここに説明する例の場合において、第２材料２００を形成する基板は単結晶シ
リコンであり、また第１材料１００は炭化珪素である。得られた炭化珪素の単結
晶層は、シリコンと炭化珪素間の結晶パラメータ中のミスマッチがあるために高
い転位密度を有している。

【００１９】ステップ（ｂ）において、基板と頂部上に蒸着された層が、基板を下にして層
が、調整された垂直温度傾斜を有し、水平傾斜のない特定リアクタに水平方向に
配置される。るつぼ３００の高さは、シリコン基板の溶融中、液体がるつぼ３０
０のエッジを越えてこぼれないような寸法である。この条件が、液体の漏洩が第
１材料１００の層の垂直エッジが破壊することになる制限を可能にし、この材料
はるつぼと成長シード両者である。

【００２０】リアクタを始動する通常操作後、活性キャリア・ガス（例えば、アルゴン）が
リアクタに好ましくは大気圧に等しいかこれよりも高い圧力で導入される。これ
は、基板全体に渡ってほぼ均一な前駆物質ガス濃度を保証するのに十分高い流量
で溶融第２材料６００を形成している液体の物理的または反応性蒸発を制限する
ためである。

【００２１】ステップ（ｃ）において、温度は第２材料２００の溶融点以上に高められ、こ
のようなシリコンの場合において、溶融第２材料６００の自由面における温度が
第１材料１００と溶融第２材料６００間のインターフェイスの温度よりも低くな
ることを保証している。

【００２２】第１材料１００上方の溶融第２材料６００の厚みは、１００マイクロメートル
または数百マイクロメートル程度、あるいは数ミリメートルが有利である。

【００２３】ステップ（ｄ）中、前駆物質ガス（例えばＳｉＣの場合いおいてはプロパン）
がキャリア・ガスと混合される。前駆物質ガスは溶融第２材料６００の表面で分
解し、第１原子種が提供され、この場合において、第４材料５００の成長が関与
するために炭素が結晶チップと溶融第２材料６００（Ｓｉ）間のインターフェイ
スに分散し、この場合、第１材料１００、すなわち、炭化珪素同様である。前駆
物質ガスの他の要素がキャリア・ガスによってリアクタのアウトレットに除去さ
れる。

【００２４】ステップ（ｄ）中、第１材料１００の層上で、溶融第２材料６００で第４材料
５００の結晶チップの成長がある。前駆物質ガスの部分圧の上限は、これに達し
てはならないのだが、溶融第２材料６００の面上で第４材料５００の連続層の形
成がなされ、これがすべての成長を一時的に停止する作用となる。この制限部分
圧は溶融第２材料６００の温度に依存しており、一般的には１０００パスカルで
ある。

【００２５】上述した条件下で、結晶チップはかなり均一に分離、分散される。

【００２６】ステップ（ｅ）は、結晶チップが約１０マイクロメートルの高さに達したとき
に開始される。これは温度傾斜の方向を逆にすること、すなわち、溶融第２材料
６００の自由面が溶融第２材料６００と第１材料１００間のインターフェイスの
温度以上の温度に上昇し、他のすべてのパラメータはそのままに維持してなされ
る。これが第４材料５００、この場合ＳｉＣの結晶チップの頂部から横方向成長
を引き起こし、ステップ（ｆ）中継続される。

【００２７】ステップ（ｆ）は結晶が厚い単結晶層に合体されるまで持続される。

【００２８】第４材料（ＳｉＣ）の完全層７００が、最終的に、結晶チップの頂部から横方
向に成長される微結晶すべてとの合体によって得られる。

【００２９】より厚い層を得るために、溶融第２材料６００が排出された後、リアクタが冷
却され、第４材料５００上に第２材料２００の別のチャージを付加し、厚みにお
けるこの成長を継続させるためにステップ（ｇ）が実行されることが可能である
。従って、ここで説明した例につき、シリコンのチャージは層７００上に蒸着さ
れる。こうして成長が溶融第２材料６００を加熱することと、その面をステップ
（ｆ）のように掃引すること、すなわち、結晶チップを形成する新たなステップ
を通過させずに繰り返される。

【００３０】こうして得られた第４材料５００の一般的な成長率は、１時間当り数十分の１
マイクロメートルである。

【００３１】図２に示した本発明に基づく処理を実行する第２例によれば、この処理は、 −既に説明したステップ（ａ）と等価なステップ（ａ’）と（図２Ａ）； −基板をるつぼ３００に、第２材料２００上方に第１材料を、また第３材料４
００を第１材料上にして水平に配置することからなるステップ（ｂ’）と（図２
Ｂ）； −第１材料１００と第２材料２００を固体状態に維持しながら、第３材料４０
０を溶融することからなるステップ（ｃ’）と； −それぞれ上述したステップ（ｄ），（ｅ），（ｆ）および（ｇ）と等価なス
テップ（ｄ’），（ｅ’），（ｆ’）および任意に（ｇ’）を含んでいる。

【００３２】本発明に基づく処理によって窒化アルミニウムＡｌＮを成長させる場合に、第
１材料１００と第４材料５００が窒化アルミニウムであり、第２材料２００がサ
ファイアまたは他の炭化珪素であり、第３材料４００がアルミニウム（Ａｌ）で
ある。

【００３３】従って、窒化アルミニウムが、ステップ（ａ’）中にサファイア上に蒸着され
る。ステップ（ｂ’）において、サファイア基板が窒化アルミニウムを頂部にし
てるつぼ３００に配備される。アルミニウムが、ステップ（ｃ’）中に窒化アル
ミニウムに加熱され液状にされる。

【００３４】ステップ（ｄ’）中、アンモニアまたは窒素が、キャリア・ガスとの混合物を
形成して、前駆物質ガスとして使用され、第１原子種として窒素を放出する。プ
ロセスの残りの部分は既に説明したステップと等価である。

【００３５】本発明は、例えば３Ｃと６Ｈポリタイプのようないかなるマイクロチャネルな
しに、２３００℃ではなく１５００℃の温度で大きい直径（２００ｍｍかそれ以
上の）ＳｉＣウエハの生成を、投資の点と操作費用の点で安価なリアクタで可能
にする。

【００３６】本発明に基づく処理は、ここではＳｉＣとＡｌＮで示しているが、三元化合物
等だけでなく他のバイナリ化合物等の成長のためにも使用される。

【００３７】本発明に基づくリアクタの非制限例を図３に示す。このリアクタ１は、管３、
この管３の両端の一つに配置された第１閉封板４、この第１閉封板４に関して管
３の対向端に配備されたアウトレット・クロス５を備えたチャンバ２からなる。
リアクタ１全体は、シールされ、数ＭＰａの圧力に何とかして耐えることができ
る。リアクタ１のシーリングはシール３２、３３によって提供される。

【００３８】アウトレット・クロス５は、「Ｔ」字型要素によって置換することもできる。

【００３９】管３の軸は水平方向にある。管３の内部に、これと同心状態にダクト６が配備
されている。管３の外部に、この管３を冷却可能な冷却手段１１が配備されてい
る。管３はステンレス・スチールからなるシリンダー状であるのが有利である。

【００４０】クロス５は、そのアウトレットの一つがポンプ・システムに連結されているの
で、固定されるのが好ましい。

【００４１】アウトレット・クロス５は、下方オリフィスと上方オリフィスを有している。
これらは垂直方向に半径方向に対向している。このアウトレット・クロス５の下
方オリフィスは、低圧力に対してポンプと圧力調整装置に設けられるか、大気圧
より大きい圧力に対して圧力逃し弁に設けられ、一定圧力でガスが放出される。
これらの装置は図３には示していない。アウトレット・クロス５の上方オリフィ
スは、第２閉封板２６によって気密的に閉封される。アウトレット・クロス５は
また管３に対して長手方向に対向するオリフィスを備えている。このオリフィス
は任意で回転経路に設けることもできる。ここに示した実施形態において、この
オリフィスは管３の軸と直交する第３閉封板２７によって閉封されている。第３
閉封板２７は、任意に窓またはダクト６の内側の光学的測定のための可動鏡を備
えている。この第３閉封板２７は、基板１０をリアクタ１に導入、または抽出を
許容する気密シールポート２８を含んでいる。第３閉封板２７はまたガイド３０
、３１をも含んでいる。これらのガイド３０、３１は閉封板２７の平面と直交し
、またこれに強固に締めつけられている。これらのガイド３０、３１は、図示し
ていないがマニピュレータを水平方向に案内する作用をする。第３閉封板２７は
また第１電流リード線２２、２３のための経路を含んでいる。チャンバ２の内側
に向って配備された第１電流リード線２２、２３のこれらの部分にはコネクタ２
４、２５が設けられている。

【００４２】ダクト６は手段３５によって管３内に正しい位置に位置付け、保持し、このダ
クト６を第１閉封板４に締めつけるている。従って、ダクト６は正しい位置に保
持され、管３とどのような接触も自由である。これが熱伝導損失を制限するとと
もに熱ストレスを回避している。

【００４３】図４に示したように、ダクト６はその断面が矩形状をなし、その一端で狭窄部
３６を有する管の形態をしている。このダクト６は下方壁３７と上方壁３８を形
成する二つの板からなる。ダクト６の下方壁３７と上方壁３８は、蒸着中に占有
されている位置にある基板１０の平面と水平、かつ、平行である。側壁壁３９、
４０は、ダクト６を長手方向に閉封するために、下方壁３７と上方壁３８の長手
方向エッジとを結合している。狭窄部３６の同じ側に配備されたダクト６の端部
は方形断面になっている。ダクト６の長軸と直交する支持板４１が設けられてい
る。この支持板４１は狭窄部３６と同じ側に配置されたダクト６の口部と対面す
る開口部を有している。支持板４１は、ダクト６を第１閉封板４に締め付け手段
３５を用いて固定するためのホールを有している。ダクト６が第１閉封板４に締
め付けられたときに、ダクト６の口部が狭窄部３６と同じ側に配置され、かつ、
支持板４１の開口部がガス・インレット７と対面するように配置される。ダクト
６がガス・インレット７で第１閉封板４にシール状態に連結される。ダクト６と
第１閉封板４間の結合は、例えば締め付け手段３５を使用してグラファイト・シ
ールを締め付けることによってシールされる。

【００４４】ガス・インレット７は、キャリヤ・ガスと前駆物質ガスをリアクタ１に供給す
る作用をする。第１閉封板４にはまたガス経路４４が設けられ、第１閉封板４に
よって形成されたディスクの平面と対称的な軸に関してオフセットし、ダクト６
と管３の壁間に現れている。ガス経路４４はまたガスのリアクタ１への導入を許
容する。ガス経路４４が、リアクタ１に含まれた材料すべてに関し、また、蒸着
されるべき材料およびダクト６に流入するガスに関して不活性であるガスの流れ
を許容し、この不活性ガスがダクト６と無関係な加熱部に向う処理に起因するガ
スのあらゆる帰還を回避する。

【００４５】好ましくは、ダクト６は材料が優れた熱伝導性を有すると同時に、優れた電気
絶縁性を示し、強い耐火性を有し、化学的に非常に安定で、動作温度で低い蒸気
圧を有し、任意にはこのリアクタ１で基板１０上に蒸着されることになっている
材料の前コーティングがダクト６の壁３７、３８、３９、４０の内面上に蒸着で
きるので、リアクタ１の平常動作中、あらゆるガス抜き物体の分散を最少にでき
る。

【００４６】さらに、好都合なのは、この材料が優れた機械的強度を有していて、ダクト６
の壁３７、３８、３９、４０の厚みを薄くできることである。これらの壁３７、
３８、３９、４０の厚みは熱伝導損失を最小にすることを可能にする。

【００４７】ダクトの材料の機械的強度はまた、このダクト６をその狭窄部３６と同じ側に
配備されたその端部と支持板４１によってのみ支持することができることが重要
である。

【００４８】ダクト６の構成材料は、好都合なのは１２００℃以下の温度で使用するために
窒化ホウ素であり、生成される材料の期待される品質を悪くしなければ、高い窒
素濃度の圧力が使用される。

【００４９】より高い温度に対して、ダクト６はグラファイト（黒鉛）で作ることができる
。ある場合において、他の場合においてでもあるがダクト６は、例えば耐火金属
等の耐火材料で作られた第２ダクトで最も熱くなる部分が内側から裏打ちされる
。この材料はダクト６内を流れるガスに対して不活性であり、また蒸着された材
料で汚染されないものである。ダクト６は黒鉛または窒化ホウ素で作るにしても
、熱分解蒸着によるか、または壁３７、３８、３９、４０の種々の構成プレート
と支持プレート４１の組み合わせおよび／または接着による結合によって生成す
ることができる。この第２ダクトはこれが一つのとき、連続した方法でダクト６
の内側に好都合に裏打ちできる。すなわち、これがプレートで構成されば、互い
に接触しており、これらのプレートにはホールがない。例えば、第２ダクトはタ
ングステン、チタン、モリブデン、黒鉛または窒化ホウ素で作られる。

【００５０】例を挙げると、ダクト６の壁の厚みは約１ｍｍより小さいかまたはこれに等し
く；ダクト６の内部高さは３０ｍｍを越えないのが好ましく；ダクト６の幅は基
板１０の幅または、同じ蒸着中に処理された基板１０の幅と、１枚の基板または
複数の基板１０と壁３９と４０間の約１ｃｍを足した和に等しい。

【００５１】狭窄部３６に対応するダクト６のこの部分は、ダクト６の総長さの約１／５に
対応する。ダクト６の一定断面を有する部分の長さは、使用したい最も大きい基
板１０の直径または長さの約５倍、または同じ操作中にその上で蒸着が実行され
る基板１０の直径または長さの和の５倍に等しい。基板の直径または長さに対応
する長さ、または基板の長さまたは直径の和に渡って延長するダクト６のこの部
分は、以後蒸着ゾーンと呼ぶ。

【００５２】好都合なことに、リアクタ１は蒸着ゾーン近傍に配置された第１加熱手段８と
第２加熱手段９が、基板１０の平面のどちらかの側部に設けられている。

【００５３】好都合なことに、これらの第１加熱手段８と第２加熱手段９は裸の抵抗要素か
らなり、すなわち、第１加熱手段８と第２加熱手段９の構成材料はダクト６と管
３間のガス流と直接接触している。

【００５４】それぞれ第１加熱手段８または第２加熱手段９に対応する各抵抗要素は、バン
ド、すなわち、強固なプレート要素または細片からなり、ダクト６の下方壁３７
と上方壁３８と平坦かつ平行に配置される（図４）。この細片ないしバンドは適
当な寸法構造をなし、これによって蒸着ゾーンにおいて、蒸着が意図されている
基板１０の表面上の平均温度からの偏位が最小にされる。より詳しく説明すると
、これらの偏位は３℃より小さい。好ましくは、各抵抗要素はダクト６の幅に対
する方向に平行な寸法を有し、この幅とほぼ等しい。ダクト６の長さに対して平
行な方向の各抵抗要素の寸法は、蒸着ゾーンの長さの２倍にほぼ等しい。これは
蒸着ゾーン中の温度領域の均一性を適正にするためである。好ましくは、抵抗要
素の各バンドないし細片は管３の長手方向に互いに平行なバンドからなり、これ
らのバンドはその両端部の一方または他方で交互に互いに対をなして結合してジ
グザグ構造をなしている。

【００５５】各抵抗要素は長手方向抵抗プロフィールを有し、例えば、その厚みを変えるこ
とによって得られ、このプロフィールは蒸着ゾーンにおける調整された温度プロ
フィールの形成に適している。

【００５６】各抵抗要素は蒸着ゾーンへの高い充填率を有し、これによってその温度は所望
の局部温度よりわずかに高く維持される。

【００５７】抵抗要素のバンド間のスペースは、アークまたは短絡を回避するのに十分であ
るが、温度領域中の許容できる均質性を維持するのに十分に小さいのもであり、
蒸着の行われるダクトの温度よりもずっと高い温度を必要とすることはない。好
ましくは、第１加熱手段８と第２加熱手段９は２４０ボルトより小さいかこれに
等しい電圧が、より好ましくは１００、１１０または１２０ボルトより小さいか
、またはこれに等しい。

【００５８】任意に、第１加熱手段８と第２加熱手段９は各々、これまでに説明してきたタ
イプの数種の抵抗性要素からなる。

【００５９】好都合なことに、抵抗要素は電導性と、動作温度で非常に低い蒸気圧を有する
耐火材料で作られる。例えば、この材料は黒鉛、タンタルまたはタングステンの
ような金属、または耐火合金等である。好ましくは、高純度黒鉛である。

【００６０】第１加熱手段８と第２加熱手段９は、互いに独立して電流が供給されるので、
異なる温度に高めることができる。さらに基板１０の平面と直交する温度傾斜で
発生可能である。この傾斜は第１加熱手段８と第２加熱手段９の一つに供給され
る電力を独立して制御することによって正値、負値またはゼロ値を有するように
できる。

【００６１】第１加熱手段８と第２加熱手段９は、ダクト６の外部に蒸着ゾーンの領域に供
給でき、これによってこれらは下方壁３７と上方壁３８とそれぞれ接触する。し
かし、変形例によれば、これらの手段はダクトの外部に各々配置され、それぞれ
下方壁３７と上方壁３８の一つから１から３ｍｍの距離にある。第１加熱手段８
と第２加熱手段９は各々下方壁３７と上方壁３８に抗して、電気的に絶縁性と熱
伝導性のあるリテンション板１２、１３によって押圧される。ダクト６が電気的
に絶縁材料でなければ、非常に高い温度を達成しなければならない場合、ダクト
６と第１加熱手段８と第２加熱手段９間に電気絶縁中間材料を挿入して、特にホ
ット・ゾーンの電気接触を回避する。

【００６２】これらのリテンション板１２、１３は窒化ホウ素で作ることができ、またその
厚みは約１ｍｍ、またはこれより薄い。また、特に有利なのはリテンション板１
２、１３をダクト６の要素の最も冷たい端部に封じ込めて、窒化ホウ素の分解と
窒素の生成を回避することである。熱電対５１を収容するように設計された窒化
ホウ素のシースがリテンション板１２、１３にセメント接着できるが、第１加熱
手段８と第２加熱手段９の上方で自由になっている。これらの熱電対５１（図３
から図５では省略）がダクト６の温度を測定するのに使用され、これを調整し蒸
着ゾーンのダクトの均質性が制御される。これらは１７００℃より低い温度に対
して使用することができる（１７００℃より高い温度に対しては光高温計による
か、またはなにも接点のない熱電対による測定がなされなければならない）。こ
れらの熱電対５１の高温接点は第１加熱手段８と第２加熱手段９にできるだけ接
近してダクト６の外部に配置される。

【００６３】ダクト６が黒鉛で作られているときは、すなわち、導電性があるときは、第１
加熱手段８と第２加熱手段９は強固な黒鉛で作られる。これらの加熱手段は、例
えば窒化ホウ素で作られたスペーサによってダクト６から電気的に絶縁されるが
、両者は数ミリメートルだけダクト６から分離される。これらのセパレータは第
１加熱手段８と第２加熱手段９の両端に締め付けられ、従って、過渡に加熱され
ない。黒鉛または窒化ホウ素で作られた一つまたはそれ以上のシースがダクト６
の面に締め付けでき、耐火的および電気的絶縁シース中にそれ自体絶縁される熱
電対を収容する。

【００６４】図４に示したように、リテンション板１２、１３だけでなく、第１加熱手段８
と第２加熱手段９が、クレイドル１６、１７によってダクト６に抗して互いに保
持されている。各クレイドル１６、１７は２枚の半ディスクからなり、互いに平
行に、かつこれらディスクと直交するロッドによって互いに連結されている。２
枚の半ディスクからなるディスクの直径は管３の内径よりも僅かに小さい。２枚
の半ディスクの直線エッジが水平面にある。各半ディスクの各直線エッジにノッ
チ部が設けられており、ここにダクト６の高さの半分だけでなく、リテンション
板１２または１３、第１加熱手段８と第２加熱手段９を受承可能になっている。
第１加熱手段８と第２加熱手段９の抵抗要素がクレイドル１６、１７によってダ
クト６から遮断状態を保持している。

【００６５】ダクト６の長軸と平行な方向へのこれらのクレイドル１６、１７の寸法は、そ
の方向にある第１加熱手段８と第２加熱手段９の長さとほぼ対応している。

【００６６】これらのクレイドル１６、１７は、その長手方向に沿ったことを考慮してダク
ト６のほぼ中央に配置される。

【００６７】好都合なことに、クレイドル１６、１７の半ディスクがダクト６とその冷却部
と接触している。

【００６８】加熱シールド１４、１５が第１加熱手段８と第２加熱手段９のいずれか側が、
後者の外部に配置されている。より詳しく説明すると、加熱シールド１５は管３
の内壁と、クレイドル１６、１７を形成している半ディスクの曲線部との間に配
置されている。これらのシールドは管３の内面下方に、後者（管）とは接触せず
、加熱ゾーンの回りに同心状に延長している。他方の加熱シールド１４がリテン
ション板１２、１３と前述の加熱シールド間に配置されている。これらの加熱シ
ールド１４、１５は、タンタル、モリブデン等のような磨かれた反射性、耐火性
金属の２枚または３枚の薄いシートからなる。一番外側の加熱シールド１４また
は１５が、管３の内壁から数ミリメートルの最近接点にある。管３内部の第１加
熱手段８と第２加熱手段１９により、またダクト６と接触し、二つまたは三つの
加熱シールド１４、１５からなるこの長手方向形態が、放射損失を大きく制限す
る。もしそうでなければ、炭化珪素の蒸着に必要とする温度のような相当な高温
にはならない。

【００６９】クレイドル１６、１７の半ディスクは電気的および熱的な絶縁材料で作られる
。従って、加熱シールド１４、１５は互いに、また加熱手段８、９から電気的お
よび熱的に絶縁される。

【００７０】ダクト６、第１加熱手段８と第２加熱手段９、リテンション板１２、１３、加
熱シールド１４、１５と一緒にこれらの要素を保持するクレイドル１６、１７を
具備する集合体が、管３に配備されている。この集合体はダクトのホット・パー
ツ外部のガス流を制限し、また熱損失を制限する助けをする。

【００７１】好都合なことに、２枚のディスク１８、１９がクレイドル１６、１７とアウト
レット・クロス５間で管３の軸と直交して配置されている。

【００７２】図５に示すように、これらのディスク１８、１９には矩形中央開口部が設けら
れており、この面積はダクト６の断面にほぼ対応しており、従って、これらのデ
ィスク１８、１９はこのダクト６上にスリップできる。これらのディスク１８、
１９はまた中央開口部の周縁にホールを有しており、第２電流リード線２０、２
１および熱電対ワイヤ５１を通すことを意図している。これらのディスク１８、
１９の一つ１９が、アウトレット・クロス５に配備されている。これらのディス
ク１８、１９の他方１８はディスク１９とクレイドル１６、１７間に配備されて
いる。これらのディスク１８、１９の目的は、ダクト６、第２電流リード線２０
、２１および熱電対５１のワイヤを一緒に保持するとともに、ダクト６の内側と
ダクト６と管３間にあるスペースとの間のガス交換を制限することである。しか
し、ディスク１８、１９は、ダクト６の内部スペースと、ダクト６と管３間にあ
るスペースとの間で、ダクト６のアウトレットから来るガスの通過を許容しなけ
ればならない。これによって、圧力が壁３７、３８、３９、４０のいずれの側に
おいてもバランスされている。このようにして壁３７、３８、３９、４０のいず
れの側における圧力もバランスさせることによって、後者（壁）は薄い厚みに作
ることができる。

【００７３】対をなす第２電流リード線２０、２１はコネクタ２４、２５によって第１電流
リード線２２、２３に接続されている。熱電対５１もチャンバ２に配備されたコ
ネクタを介してチャンバ２の外部に接続されている。

【００７４】ディスク１８、１９は電気的および熱的絶縁材料で作られるが、高い耐火性材
料である必要はない。

【００７５】気密シール・ポート２８が開口部を覆い、この開口部の幅がダクトの幅にほぼ
等しい。この開口部はダクト６の軸上に配備されている。これが基板１０の挿入
および取り外しを許容している。インレット・エアロックが第３閉封板２７に連
結可能である。これは基板１０の挿入および取り外し操作中、リアクタ１の大気
への再度の通気を阻止するためである。

【００７６】基板１０は基板ホルダー２９によってリアクタ１に都合よく挿入される。好都
合なことに、基板ホルダー２９は優れた熱伝導性を有する材料で作られるので、
小さい熱慣性を有する。好ましくは、この基板ホルダー２９は窒化ホウ素で作ら
れるが、例えば黒鉛で作ることもできる。基板ホルダー２９は、ガイド３０、３
１に沿って摺動するグリッパ・マニピュレータによってリアクタ１に挿入される
。このマニピュレータは、ダクト６の軸と同心をなす細い強固な管からなり、こ
の管の内側に螺合され、リアクタ１の側部上で二つの対称なグリッパ要素に取り
付けられた長尺ロッド状をなし、これらの要素は垂直ヒンジの回りで丁番付けさ
れ、ねじ付ロッドの外端が自由回転係止ナットによってねじ止めされている。ナ
ットをねじ込むことにより、ねじ付ロッドが退却し、またグリッパが基板ホルダ
ー２９の垂直部に熱的に締め付けられる。こうしてマニピュレータは基板ホルダ
ー２９に挿入またはこれから除去するためにガイド３０、３１から取り外すこと
ができる。マニピュレータ上にはカムが設けられ、グリッパが基板ホルダー２９
を捕らえたときに、これをダクト６の内側位置に持ち上げるようにする。これに
よって、ダクトは壁３７の内面に対して擦られることはない。

【００７７】リアクタ１の作動する前に、完全なガス抜きステップと、キャリア・ガスの完
全な排出の後、通常の蒸着温度より高い温度で、基板１０でもなく基板ホルダー
２９でもなくリアクタ１を専用とする有効な製品のコーティングがダクト６に蒸
着される。このステップは、基板１０なしに、基板ホルダー２９上に同様の蒸着
によって追従される。リアクタは使用できるように準備される。

【００７８】本発明に基づく処理とリアクタは変形例が可能である。

【００７９】リアクタの他の実施形態において（図６）、電流リード線２２、２３および熱
電対出力が都合よくガス・インレット７と同じ側に配備することができる。基板
１０の取り付けおよび取り外しは、クロス５からリアクタ４３の本体を取り外す
ことによって達成できる。これでシールされた回転経路を介して作動される回転
基板ホルダー２９を設置し、かつ、閉封板２７を介して軸方向に通過させるよう
に駆動できる。この構成は上述したプロセスのステップ（ａ）と（ａ’）に特に
有効である。

【００８０】抵抗性第１加熱手段８と第２加熱手段９は上述した。加熱手段のこのタイプは
従来技術の処理およびリアクタよりも材料の点で少ない費用と低いエネルギ消費
で１７５０℃より高い温度を達成することを可能にする。

【００８１】例えば、直径５０ｍｍのシリコン・ウエハの溶融点（１４１０℃）を達成する
ために、１分当り８リットルの水素の流れ内を、５ｘ１０³パスカルの圧力で、
３ｋＷの電力で十分である。同様にして、この環境において、温度を５００℃か
ら１４００℃に上昇し、１秒当り１００℃の割合で７ｋＷ電力線で十分である。

【００８２】しかし、加熱手段８、９の他のタイプも考察される。たとえ、これらの手段が
あまり利点がないと思われても、この種の誘導加熱手段のような加熱手段におい
て、第１加熱手段８と第２加熱手段９はダクト６等の回りにすべて配置される単
一デバイスのみを形成する。

【００８３】図６は本発明に基づくリアクタ１の他の実施形態を示す。本実施形態において
、リアクタ１は二つの同心ステンレス・スチール管３、１０３からなるチャンバ
２を具備し、その回転共通軸は水平である。冷却材がこれらの管３、１０３の二
つの壁間のスペースに流れる。

【００８４】抗スプラッシュ・ノズル５０がガス・インレット７の軸上に取り付けられ、優
れたガス流均一度を達成する伝導性がある。ガス経路４４を任意に抗スプラッシ
ュ・ノズルに設けることもできる。

【００８５】ガス耐密の挿通路６２を通るシャフト６１と摺動カップリングによって駆動さ
れる機構６０が、基板１０の回転を許容して、蒸着のより大きい均一性を保証す
る。

【００８６】第３閉封板２７と第１閉封板４との電気的および流体連結が、ダクト６の長さ
のほぼ２倍に渡って両者を移動させるのに十分長く、かつ、可撓性を有している
。都合よく、連結は第１閉封板４のみを形成する。

【００８７】第１閉封板４が、垂直支持部材６４と水平支持部材６５からなるキャリッジに
締め付けられる。

【００８８】水平支持部６５は、図示を省略した走行トラック上を管３の軸と平行に移動で
きる。ダクト６とその機器からなる集合体を取り付けるために、第１閉封板４が
開され、管３がクロス５を締め付けた状態に保持する。

【００８９】基板１０をロードし、またこれをアンロードするために、第３閉封板２７を開
するか、あるいは管３をクロス５から分離するかの選択がある。

【００９０】基板１０が、黒鉛基板ホルダー２９によって蒸着ゾーンの位置に挿入されるか
、ガス流れに対して下流側で数度持ち上げられた正しい位置に保持され、これに
よってダクト６ないの垂直平面上の突出の大きい領域を提供する。例えば、基板
ホルダーはリムを備えたディスクからなる。好都合なことに、このリムは基板１
０の高さよりも大きい高さを有している。基板ホルダー２９は基板１０を維持し
ながらこれを回転でき、より優れた蒸着の均一性を保証する。有利なのは、これ
が水平軸を有するとともに、シャフト６１に締め付けられた傘歯車からなる機械
的伝送装置によって達成される。シャフトはリアクタ１とは無関係にモータによ
って可変速度で、１０ｒｐｓまでの可能な範囲の基板回転速度を提供して回転さ
れる。

【００９１】本発明によるリアクタの図示しない有利な変形例に基づいて、リアクタはダク
ト６の長手方向に互いにオフセットされている第１加熱手段８と第２加熱手段を
有している。これは基板の全表面積に渡って均一に作られる温度分布を可能にし
、長手方向の温度プロフィールにプラトー（平坦面）の形成を有利にしている。

【００９２】他の有利な変形例によれば、基板ホルダー２９上の基板１０の中央は、第１加
熱手段８と第２加熱手段９のゾーンで基板１０がそのゾーンから離れたとしても
これに関係なく、ガス流の下流方向に向けてシフトされる。

【００９３】図７に示したように本発明の変形例によれば、第２ダクトがダクト６で図示し
ない凹所に摺動することによって容易に挿入、排除できる可動板７０からなる。
これらの板７０はダクト６を、基板１０から溶着をしないように保護するために
有用である。これらは容易に維持され、また処理温度と周囲媒体と一致する黒鉛
、窒化ホウ素または他の耐火材料で好都合に作られる。

【００９４】図７に示した他の有利な変形例によれば、熱電対５１ではなく、温度がダクト
６に固定されたシースに配備された光高温計ファイバー７１と、ダクト６と第１
加熱手段８と第２加熱手段９間の加熱手段によって測定され、これによって温度
を測定するための手段の寿命を長くすることになる。

【００９５】本発明によるプロセスは、従来技術のプロセスおよびリアクタによって得られ
る層の不純物レベルと等価に得られる層内の不純物レベルを維持しながら、上述
の利点を達成することが可能である。

【００９６】本発明によるプロセスおよびリアクタは、基板１０上に炭化珪素または窒化ア
ルミニウム層を成長させるのに特に適している。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に基づくプロセスを実行する一例の種々のステップを概略的に示す図。

【図２】本発明に基づくプロセスを実行する他の例の種々のステップを概略的に示す図
。

【図３】本発明に基づくリアクタの一例の長手方向中央断面を概略的に示す図。

【図４】第１加熱手段とダクトの構成の拡大斜視図であり、図３のリアクタの構造内に
使用されたものを示す図。

【図５】図３に示したリアクタのチャンバ内部の位置でダクトの保持を許容する要素の
正面図。

【図６】本発明に基づくリアクタの他の例の長手方向中央断面を概略的に示す図。

【図７】本発明に基づくリアクタのさらに他の例の長手方向中央断面を概略的に示す図
。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ，ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，ＩＴ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ，ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，ＫＥ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷＦターム(参考） 4G077 AA02 AA03 BE08 CE01 CE06 EA02 ED04 HA12 MB07 5F053 AA03 AA33 BB04 BB05 BB14 BB57 BB58 DD02 DD20 FF01 HH05

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】固体第１材料（１００）上の溶融材料から前記固体第１材料（１００）上に材
料を結晶成長させる方法であって、第２材料（２００）を含む基板（１０）上に第１材料（１００）を成長させる
ステップ（ａ）と、第１材料（１００）の結晶チップが第１材料（１００）と溶融材料間のインタ
ーフェイスから成長されるステップ（ｄ，ｄ’）と、溶融材料の自由面の平面とほぼ平行な平面に、結晶チップから結晶を横方向に
成長させることからなるステップ（ｆ，ｆ’）と、を含むことを特徴とする材料を結晶成長させる方法。
【請求項２】溶融材料の自由面と直交する方法に温度傾斜をつけることからなるステップを
含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】傾斜のサインを逆にすることからなるステップを含むことを特徴とする請求項
２に記載の方法。
【請求項４】ステップ（ｂ）が、第１材料（１００）下方に第２材料（２００）を配備し、
るつぼ（３００）に水平にして基板（１０）上に載置することからなることを特
徴とする先行請求項の一つに記載の方法。
【請求項５】ステップ（ｂ’）が、第２材料（２００）上に第１材料（１００）を、および
第１材料上に第３材料（４００）を有するようにして、るつぼ（３００）に水平
方向に基板（１０）を載置することからなることを特徴とする請求項１から３に
記載の方法。
【請求項６】ステップ（ｃ）が、第１材料（１００）を固体状態に維持しながら、第２材料
（２００）を溶融させることからなることを特徴とする請求項４に記載の方法。
【請求項７】ステップ（ｃ’）が、第１材料（１００）と第２材料（２００）を固体状態に
維持しながら、第３材料（４００）を溶融させることからなることを特徴とする
請求項５に記載の方法。
【請求項８】ステップ（ｄ，ｄ’）において、溶融材料が、前駆物質ガスで掃引され、少な
くとも一つの第１原子種が、溶融材料から来る少なくとも一つの第２原子種とと
もに、第４材料（５００）の成長に関与すること含むことを特徴とする先行請求
項の一つに記載の方法。
【請求項９】第４材料（５００）が、バイナリ化合物であることを特徴とする請求項８に記
載の方法。
【請求項１０】バイナリ化合物が、炭化珪素であることを特徴とする請求項９に記載の方法。
【請求項１１】バイナリ化合物が、窒化アルミニウムであることを特徴とする請求項９に記載
の方法。
【請求項１２】チップから横方向に結晶を成長させることからなるステップ（ｆ，ｆ’）が、
温度傾斜のサインを逆転することによって実行されることを特徴とする請求項１
１に記載の方法。
【請求項１３】第２材料（２００）または第３材料（４００）の他のチャージを第４材料（５
００）上に載置し、その厚みにおける成長を継続させることからなるステップ（
ｇ，ｇ’）を含むことを特徴とする請求項８から１２の一つに記載の方法。
【請求項１４】ステップ（ａ，ａ’）が化学蒸着によって実行される請求項２から１３の一つ
に記載の方法。