JP3444991B2 - セラミックス被膜の形成方法 - Google Patents
セラミックス被膜の形成方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素質系やセラミック
ス系などの基材表面に同質もしくは異種物質の均質で厚
い被覆層を、高速で形成することのできるセラミックス
被膜の形成方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、ある種の基材面に同質もしくは異
種の物質を被覆するための化学的手段として、基材面で
還元反応、置換反応、不均化反応等を利用したＣＶＤ
（Chemical Vapor Deposition)法が有用されており、更
に反応系内を数十〜数Torrに減圧して基材の組織空孔内
に介在する気体を排除したうえでＣＶＤ操作を行う減圧
ＣＶＤ法や原料ガスを加熱基材に短周期の減圧、昇圧下
に間欠的に反復するパルスＣＶＩ法が開発されている。 【０００３】しかしながら、これらのＣＶＤ法あるいは
パルスＣＶＩ法において、基材面に形成する被膜の成膜
速度を高めるために、基材面における反応物質の濃度を
上げると、形成する被膜の均一性および緻密性が損なわ
れる欠点がある。また、反応物質の濃度の増大は基材面
でのＣＶＤ反応の他に気相中での微粒子生成が著しくな
るため、結果的に成膜速度が低下することになる。した
がって、膜厚が均一で緻密な被膜を形成するためには成
膜速度を遅くする必要があり、処理能率の低下を招くこ
ととなる。 【０００４】このような欠点を除去する方法として、特
開昭６１−１５８８７７号公報には原料を気相反応させ
て気相中に微粒子を生成させ、この微粒子を気相と基材
との温度差に基づく熱泳動によって基板面に沈着させ、
更に沈着した微粒子間にＣＶＤ反応により微粒子を析
出、成長させて成膜する微粒子沈着ＣＶＤ法が提案され
ている。この方法によれば、高速で被膜を形成すること
ができるが、被膜を形成する微粒子の粗大化防止や熱泳
動現象を制御する点については配慮されていないため
に、被膜の部分的欠陥や膜厚が不均一化し、更に被膜が
多孔質化する問題点がある。 【０００５】かかる問題点を解消するために、熱プラズ
マの上流部側から下流部側に順次磁力を弱くして熱泳動
効果を制御するための磁石を配置したプラズマＣＶＤ装
置が提案されている（特開平１−143324号公報）。この
装置によれば、高温のプラズマを用いるので粗粒の発生
は防止され、また磁場によるプラズマ形状の制御により
温度勾配、すなわち熱泳動現象の制御が可能となる。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
特開平１−１４３３２４号公報に記載されたプラズマＣ
ＶＤ装置では、１００００℃の高温プラズマを用いてい
る関係で装置や操作が煩雑化する難点がある。また、プ
ラズマの形状制御のみでは均一な被膜形成には限界があ
り、更に減圧下に行うため成膜速度が低下するなどの問
題点がある。 【０００７】本発明の目的は、上記問題点の解決を図
り、高温のプラズマを用いることなく、容易な手段によ
り熱泳動現象を制御することにより、均一・緻密な被膜
を形成するとともに高い成膜速度で被膜形成を可能とす
るセラミックス被膜の形成方法を提供することにある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるセラミックス被膜の形成方法は、加熱
された反応炉に原料ガスを送入して気相反応により微粒
子を生成させ、気相より低くかつＣＶＤ反応が生起する
温度に保持された基材との間の温度勾配に基づく熱泳動
により該基材上に生成微粒子を沈着させるとともに、沈
着微粒子を未反応原料ガスの粒子間ＣＶＤ反応により成
長させてセラミックス被膜を形成する方法において、反
応炉の所定部位毎に独立して温度制御可能な複数のヒー
タにより反応炉を局部的に高温加熱することを構成上の
特徴とする。 【０００９】図１は本発明を実施するのに使用する微粒
子沈着ＣＶＤ反応装置を例示した横断面図で、反応炉１
の両端には原料ガス送入口２と反応ガス排出口３が接続
されている。反応炉１は外部周辺に設置した独立して温
度制御可能な複数の電熱ヒータ４により所定温度に加熱
され、原料ガス送入口２から送入された原料ガスは反応
炉１内で気相反応により微粒子を生成する。基材５は、
反応炉１内に載置した基材受け台６の上にセットし、基
材受け台６内部には基材５を冷却するために水素又はア
ルゴンなどの冷媒を導入する冷媒導入管７が設けられて
いる。基材５を所定温度に冷却することにより、気相系
と基材５との温度差に基づく温度勾配により気相中に生
成した微粒子が、熱泳動効果によって基材５に向かって
移動して、基材面に沈着する。この場合、基材５の冷却
温度をＣＶＤ反応が起こる以上の温度に設定することに
より、基材面に沈着した微粒子群は、更に未反応原料ガ
スが基材面でＣＶＤ反応により微粒子を析出、成長し、
微粒子間の空隙を充填して微粒子間が相互に連続化する
ことにより、緻密な被膜が形成される。なお、この粒子
間ＣＶＤ反応を減圧ＣＶＤ又はパルスＣＶＩ法を適用す
ると、被膜の緻密化を図る上で好ましい。 【００１０】図２は反応炉１を外部加熱するヒータを例
示した斜視図であり、電熱ヒータ４は反応炉１の炉軸に
直交する方向に反応炉の外部周辺に複数設置されてお
り、それぞれ単独で、もしくは数個を組として、独立し
て温度制御可能な電気回路ユニットに接続されている。
電熱ヒータ４は、例えば反応炉１の上下に図示した棒状
ヒータを設置することにより局部的に高温加熱すること
ができる。また、電熱ヒータの形状は半円環状のヒータ
を上下に設置してもよい。 【００１１】微粒子沈着ＣＶＤ法において均質、緻密な
被膜を高い成膜速度で形成するためには、気相中に微粒
子と未反応原料ガスが適度に共存することが必要であ
る。微粒子の生成反応は、例えば図１に示した反応装置
において反応炉１に送入された原料ガスは、原料ガス送
入口２の近辺では微粒子の生成反応が未だ十分に進行し
ていないために生成微粒子量が少なく、反応炉１内の中
央部に移動するにつれて反応が進んで生成微粒子量が多
くなる。そして反応ガス排出口３に近づくと原料ガスは
消費されて生成微粒子量が減少してくる。したがって、
生成微粒子の濃度分布は反応炉１の上流側で低く、次第
に増大してピークに達したのち、下流側になるに従い減
少してくる。 【００１２】このように、気相反応により反応炉１内に
生成する微粒子は、反応炉１内の上流側から下流側にか
けて濃度差を生じるので、電熱ヒータ４を一様に発熱さ
せると、気相系と基材との温度勾配が一定となるために
熱泳動に基づく微粒子の駆動力も一定となり、微粒子の
濃度差により基材面への沈着量に偏差が生じる。すなわ
ち、成膜速度が異なり反応炉の上流側では小さく、中央
部にかけて増大したのち、下流側になるにつれて減少す
るため、形成される膜厚が不均一化する。 【００１３】本発明は、反応炉１を加熱する電熱ヒータ
４を、反応炉１の所定部位毎に独立して発熱制御するこ
とにより反応炉１の所定部位毎に温度制御するものであ
り、反応炉１を局部的に高温加熱できるように設計され
ている。したがって、基材５との温度勾配を反応炉１の
所定部位毎に調節することができ、微粒子の偏在による
沈着量の偏差は温度勾配、すなわち熱泳動の駆動力を制
御することによって調節することが可能となる。 【００１４】図３は、本発明の温度制御の一態様を模式
的に示したもので、反応炉１の外部には独立して温度制
御可能な棒状の電熱ヒータ４を上下に各５個設けた場合
であり、斜線部の電熱ヒータは他の電熱ヒータより高温
に発熱させている状態を示している。そして図３におい
ては、反応の進行に合わせて所定の反応時間毎に、上部
ヒータのみを１個づつ（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）（Ｅ）
の順に高温発熱させた場合を示している。このようにし
て、高温発熱させる電熱ヒータを順次移動させることに
より、反応炉１内を局部的に高温加熱することができ
る。 【００１５】その他の温度制御の態様として、図４から
図６に高温に発熱させている電熱ヒータの組合せを模式
的に例示したが、このように種々の態様で電熱ヒータを
発熱させることにより反応炉の所定部位毎に、局部的に
高温部を構成することができる。 【００１６】 【作用】本発明のセラミックス被膜の形成方法は、反応
炉の所定部位毎に局部的に高温部を構成することによ
り、高温部位では温度勾配が大きくなり基材面への微粒
子の熱泳動速度が増大する。したがって、反応の経過に
つれて高温発熱させるヒータを順次、移動あるいは組合
わせることにより基材の所定面への熱泳動速度の制御が
可能となり、基材面への微粒子の沈着量を調節すること
ができる。その結果、均一・緻密な被膜を高い成膜速度
で形成することが可能となる。 【００１７】また、高温発熱させるヒータおよび他のヒ
ータの発熱温度ならびに基材の冷却温度を設定すること
により温度勾配を幅広く制御することができるので、成
膜速度を高くするときは温度勾配を大きく設定し、成膜
速度を遅くするときは温度勾配を小さく設定することに
より、成膜速度の調節が可能であり、効率的に均一な膜
厚の被膜形成が可能となる。更に、粒子間ＣＶＤ反応を
減圧ＣＶＤあるいはパルスＣＶＩ法を適用することによ
り被膜の緻密化を図ることもできる。 【００１８】 【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。 【００１９】実施例１ 図１に示した反応装置を用いて、内径５０mmの反応炉に
基材として等方性黒鉛材（幅５０mm、長さ２００mm、厚
さ５mm）をセットした。ヒータに通電し、均等に発熱さ
せて反応炉を１２００℃の温度に加熱したのち、原料ガ
スとして、トリクロロメチルシランと水素の混合ガス
（トリクロロメチルシランの濃度３Vol ％）を、１．５
l/分（０℃）の割合で反応炉に送入した。次いで、図３
に示した態様により上部ヒータのみを１個づつ（Ａ）、
（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）の順に、３０分間づ
つ、順次１４００℃の温度に高温発熱させた。なお、基
材受け台には水素を導入して冷却し、基材の温度を１０
００℃に設定した。このようにして１５０分間処理し
て、等方性黒鉛材の表面にＳｉＣの被膜を形成した。得
られたＳｉＣ被覆等方性黒鉛材を長さ方向に５等分に分
割して、ＳｉＣ被膜の膜厚を測定して、その結果を表１
に示した。 【００２０】実施例２ 実施例１と同一の反応装置、基材を用いて、同一の条件
により反応炉の加熱、原料ガスの送入および基材の冷却
を行った。次いで、対応する上部ヒータと下部ヒータ１
個づつを１組として、図４に示した態様により（Ａ）、
（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）の順に３０分間づつ順
次１４００℃に高温発熱させてＳｉＣ被膜を形成した。
得られたＳｉＣ被覆等方性黒鉛材を長さ方向に５等分に
分割し、ＳｉＣ被膜の膜厚を測定して、その結果を表１
に併載した。 【００２１】実施例３ 実施例１と同一の反応装置、基材を用いて、同一の条件
により反応炉の加熱、原料ガスの送入および基材の冷却
を行った。次いで、対応する上部ヒータと下部ヒータ
を、図５に示した態様により（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、
（Ｄ）、（Ｅ）の順に３０分間づつ順次１４００℃に高
温発熱させてＳｉＣ被膜を形成した。得られたＳｉＣ被
覆等方性黒鉛材を長さ方向に５等分に分割し、ＳｉＣ被
膜の膜厚を測定して、その結果を表１に併載した。 【００２２】実施例４ 実施例１と同一の反応装置、基材を用いて、同一の条件
により反応炉の加熱、原料ガスの送入および基材の冷却
を行った。次いで、上部ヒータのみを図６に示した態様
により（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）の順に
３０分間づつ順次１４００℃に高温発熱させてＳｉＣ被
膜を形成した。得られたＳｉＣ被覆等方性黒鉛材を長さ
方向に５等分に分割し、ＳｉＣ被膜の膜厚を測定して、
その結果を表１に併載した。 【００２３】比較例１ 実施例１と同一の反応装置、基材を用いて、同一の条件
により原料ガスの送入および基材の冷却を行った。次い
で、上部ヒータのみを図６の（Ｅ）に示した状態で均等
に発熱させて、反応炉を１４００℃の温度に１５０分間
加熱してＳｉＣ被膜を形成した。得られたＳｉＣ被覆等
方性黒鉛材を長さ方向に５等分に分割し、ＳｉＣ被膜の
膜厚を測定して、その結果を表１に併載した。 【００２４】比較例２ 実施例１と同一の反応装置、基材を用いて、同一の条件
により原料ガスの送入および基材の冷却を行った。次い
で上部ヒータおよび下部ヒータを図５の（Ｅ）に示した
状態で均等に発熱させて、反応炉を１４００℃の温度に
１５０分間加熱してＳｉＣ被膜を形成した。得られたＳ
ｉＣ被覆等方性黒鉛材を長さ方向に５等分に分割し、Ｓ
ｉＣ被膜の膜厚を測定して、その結果を表１に併載し
た。 【００２５】 【表１】 〔表注〕＊1 等方性黒鉛材を長さ方向に５等分して、上流側から順に、、 、、とした。 ＊2 微粒子の堆積のみで、被膜は認められなかった。 【００２６】表１の結果から、高温発熱させるヒータを
移動、選択して熱泳動効果を調節制御することにより、
形成するＳｉＣ被膜の膜厚の均等化を図ることができ
る。とくに、実施例１、２では膜厚の薄くなりがちな上
流側および下流側の膜厚も厚く成膜されており、膜厚の
均一性が高く、また、被膜はいずれも緻密質であった。
これに対して、均等に発熱させて加熱する比較例１、２
の場合は被膜形成が極めて不均一であり、下流側では粒
子堆積のみで被膜形成は認められなかった。 【００２７】 【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば均一な膜
厚の被膜を高速で形成することが可能であり、炭素質系
やセラミックス系などの多孔質基材の被膜形成方法とし
て、極めて有用である。
ス系などの基材表面に同質もしくは異種物質の均質で厚
い被覆層を、高速で形成することのできるセラミックス
被膜の形成方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】従来、ある種の基材面に同質もしくは異
種の物質を被覆するための化学的手段として、基材面で
還元反応、置換反応、不均化反応等を利用したＣＶＤ
（Chemical Vapor Deposition)法が有用されており、更
に反応系内を数十〜数Torrに減圧して基材の組織空孔内
に介在する気体を排除したうえでＣＶＤ操作を行う減圧
ＣＶＤ法や原料ガスを加熱基材に短周期の減圧、昇圧下
に間欠的に反復するパルスＣＶＩ法が開発されている。 【０００３】しかしながら、これらのＣＶＤ法あるいは
パルスＣＶＩ法において、基材面に形成する被膜の成膜
速度を高めるために、基材面における反応物質の濃度を
上げると、形成する被膜の均一性および緻密性が損なわ
れる欠点がある。また、反応物質の濃度の増大は基材面
でのＣＶＤ反応の他に気相中での微粒子生成が著しくな
るため、結果的に成膜速度が低下することになる。した
がって、膜厚が均一で緻密な被膜を形成するためには成
膜速度を遅くする必要があり、処理能率の低下を招くこ
ととなる。 【０００４】このような欠点を除去する方法として、特
開昭６１−１５８８７７号公報には原料を気相反応させ
て気相中に微粒子を生成させ、この微粒子を気相と基材
との温度差に基づく熱泳動によって基板面に沈着させ、
更に沈着した微粒子間にＣＶＤ反応により微粒子を析
出、成長させて成膜する微粒子沈着ＣＶＤ法が提案され
ている。この方法によれば、高速で被膜を形成すること
ができるが、被膜を形成する微粒子の粗大化防止や熱泳
動現象を制御する点については配慮されていないため
に、被膜の部分的欠陥や膜厚が不均一化し、更に被膜が
多孔質化する問題点がある。 【０００５】かかる問題点を解消するために、熱プラズ
マの上流部側から下流部側に順次磁力を弱くして熱泳動
効果を制御するための磁石を配置したプラズマＣＶＤ装
置が提案されている（特開平１−143324号公報）。この
装置によれば、高温のプラズマを用いるので粗粒の発生
は防止され、また磁場によるプラズマ形状の制御により
温度勾配、すなわち熱泳動現象の制御が可能となる。 【０００６】 【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記の
特開平１−１４３３２４号公報に記載されたプラズマＣ
ＶＤ装置では、１００００℃の高温プラズマを用いてい
る関係で装置や操作が煩雑化する難点がある。また、プ
ラズマの形状制御のみでは均一な被膜形成には限界があ
り、更に減圧下に行うため成膜速度が低下するなどの問
題点がある。 【０００７】本発明の目的は、上記問題点の解決を図
り、高温のプラズマを用いることなく、容易な手段によ
り熱泳動現象を制御することにより、均一・緻密な被膜
を形成するとともに高い成膜速度で被膜形成を可能とす
るセラミックス被膜の形成方法を提供することにある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明によるセラミックス被膜の形成方法は、加熱
された反応炉に原料ガスを送入して気相反応により微粒
子を生成させ、気相より低くかつＣＶＤ反応が生起する
温度に保持された基材との間の温度勾配に基づく熱泳動
により該基材上に生成微粒子を沈着させるとともに、沈
着微粒子を未反応原料ガスの粒子間ＣＶＤ反応により成
長させてセラミックス被膜を形成する方法において、反
応炉の所定部位毎に独立して温度制御可能な複数のヒー
タにより反応炉を局部的に高温加熱することを構成上の
特徴とする。 【０００９】図１は本発明を実施するのに使用する微粒
子沈着ＣＶＤ反応装置を例示した横断面図で、反応炉１
の両端には原料ガス送入口２と反応ガス排出口３が接続
されている。反応炉１は外部周辺に設置した独立して温
度制御可能な複数の電熱ヒータ４により所定温度に加熱
され、原料ガス送入口２から送入された原料ガスは反応
炉１内で気相反応により微粒子を生成する。基材５は、
反応炉１内に載置した基材受け台６の上にセットし、基
材受け台６内部には基材５を冷却するために水素又はア
ルゴンなどの冷媒を導入する冷媒導入管７が設けられて
いる。基材５を所定温度に冷却することにより、気相系
と基材５との温度差に基づく温度勾配により気相中に生
成した微粒子が、熱泳動効果によって基材５に向かって
移動して、基材面に沈着する。この場合、基材５の冷却
温度をＣＶＤ反応が起こる以上の温度に設定することに
より、基材面に沈着した微粒子群は、更に未反応原料ガ
スが基材面でＣＶＤ反応により微粒子を析出、成長し、
微粒子間の空隙を充填して微粒子間が相互に連続化する
ことにより、緻密な被膜が形成される。なお、この粒子
間ＣＶＤ反応を減圧ＣＶＤ又はパルスＣＶＩ法を適用す
ると、被膜の緻密化を図る上で好ましい。 【００１０】図２は反応炉１を外部加熱するヒータを例
示した斜視図であり、電熱ヒータ４は反応炉１の炉軸に
直交する方向に反応炉の外部周辺に複数設置されてお
り、それぞれ単独で、もしくは数個を組として、独立し
て温度制御可能な電気回路ユニットに接続されている。
電熱ヒータ４は、例えば反応炉１の上下に図示した棒状
ヒータを設置することにより局部的に高温加熱すること
ができる。また、電熱ヒータの形状は半円環状のヒータ
を上下に設置してもよい。 【００１１】微粒子沈着ＣＶＤ法において均質、緻密な
被膜を高い成膜速度で形成するためには、気相中に微粒
子と未反応原料ガスが適度に共存することが必要であ
る。微粒子の生成反応は、例えば図１に示した反応装置
において反応炉１に送入された原料ガスは、原料ガス送
入口２の近辺では微粒子の生成反応が未だ十分に進行し
ていないために生成微粒子量が少なく、反応炉１内の中
央部に移動するにつれて反応が進んで生成微粒子量が多
くなる。そして反応ガス排出口３に近づくと原料ガスは
消費されて生成微粒子量が減少してくる。したがって、
生成微粒子の濃度分布は反応炉１の上流側で低く、次第
に増大してピークに達したのち、下流側になるに従い減
少してくる。 【００１２】このように、気相反応により反応炉１内に
生成する微粒子は、反応炉１内の上流側から下流側にか
けて濃度差を生じるので、電熱ヒータ４を一様に発熱さ
せると、気相系と基材との温度勾配が一定となるために
熱泳動に基づく微粒子の駆動力も一定となり、微粒子の
濃度差により基材面への沈着量に偏差が生じる。すなわ
ち、成膜速度が異なり反応炉の上流側では小さく、中央
部にかけて増大したのち、下流側になるにつれて減少す
るため、形成される膜厚が不均一化する。 【００１３】本発明は、反応炉１を加熱する電熱ヒータ
４を、反応炉１の所定部位毎に独立して発熱制御するこ
とにより反応炉１の所定部位毎に温度制御するものであ
り、反応炉１を局部的に高温加熱できるように設計され
ている。したがって、基材５との温度勾配を反応炉１の
所定部位毎に調節することができ、微粒子の偏在による
沈着量の偏差は温度勾配、すなわち熱泳動の駆動力を制
御することによって調節することが可能となる。 【００１４】図３は、本発明の温度制御の一態様を模式
的に示したもので、反応炉１の外部には独立して温度制
御可能な棒状の電熱ヒータ４を上下に各５個設けた場合
であり、斜線部の電熱ヒータは他の電熱ヒータより高温
に発熱させている状態を示している。そして図３におい
ては、反応の進行に合わせて所定の反応時間毎に、上部
ヒータのみを１個づつ（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）（Ｄ）（Ｅ）
の順に高温発熱させた場合を示している。このようにし
て、高温発熱させる電熱ヒータを順次移動させることに
より、反応炉１内を局部的に高温加熱することができ
る。 【００１５】その他の温度制御の態様として、図４から
図６に高温に発熱させている電熱ヒータの組合せを模式
的に例示したが、このように種々の態様で電熱ヒータを
発熱させることにより反応炉の所定部位毎に、局部的に
高温部を構成することができる。 【００１６】 【作用】本発明のセラミックス被膜の形成方法は、反応
炉の所定部位毎に局部的に高温部を構成することによ
り、高温部位では温度勾配が大きくなり基材面への微粒
子の熱泳動速度が増大する。したがって、反応の経過に
つれて高温発熱させるヒータを順次、移動あるいは組合
わせることにより基材の所定面への熱泳動速度の制御が
可能となり、基材面への微粒子の沈着量を調節すること
ができる。その結果、均一・緻密な被膜を高い成膜速度
で形成することが可能となる。 【００１７】また、高温発熱させるヒータおよび他のヒ
ータの発熱温度ならびに基材の冷却温度を設定すること
により温度勾配を幅広く制御することができるので、成
膜速度を高くするときは温度勾配を大きく設定し、成膜
速度を遅くするときは温度勾配を小さく設定することに
より、成膜速度の調節が可能であり、効率的に均一な膜
厚の被膜形成が可能となる。更に、粒子間ＣＶＤ反応を
減圧ＣＶＤあるいはパルスＣＶＩ法を適用することによ
り被膜の緻密化を図ることもできる。 【００１８】 【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比して説
明する。 【００１９】実施例１ 図１に示した反応装置を用いて、内径５０mmの反応炉に
基材として等方性黒鉛材（幅５０mm、長さ２００mm、厚
さ５mm）をセットした。ヒータに通電し、均等に発熱さ
せて反応炉を１２００℃の温度に加熱したのち、原料ガ
スとして、トリクロロメチルシランと水素の混合ガス
（トリクロロメチルシランの濃度３Vol ％）を、１．５
l/分（０℃）の割合で反応炉に送入した。次いで、図３
に示した態様により上部ヒータのみを１個づつ（Ａ）、
（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）の順に、３０分間づ
つ、順次１４００℃の温度に高温発熱させた。なお、基
材受け台には水素を導入して冷却し、基材の温度を１０
００℃に設定した。このようにして１５０分間処理し
て、等方性黒鉛材の表面にＳｉＣの被膜を形成した。得
られたＳｉＣ被覆等方性黒鉛材を長さ方向に５等分に分
割して、ＳｉＣ被膜の膜厚を測定して、その結果を表１
に示した。 【００２０】実施例２ 実施例１と同一の反応装置、基材を用いて、同一の条件
により反応炉の加熱、原料ガスの送入および基材の冷却
を行った。次いで、対応する上部ヒータと下部ヒータ１
個づつを１組として、図４に示した態様により（Ａ）、
（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）の順に３０分間づつ順
次１４００℃に高温発熱させてＳｉＣ被膜を形成した。
得られたＳｉＣ被覆等方性黒鉛材を長さ方向に５等分に
分割し、ＳｉＣ被膜の膜厚を測定して、その結果を表１
に併載した。 【００２１】実施例３ 実施例１と同一の反応装置、基材を用いて、同一の条件
により反応炉の加熱、原料ガスの送入および基材の冷却
を行った。次いで、対応する上部ヒータと下部ヒータ
を、図５に示した態様により（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、
（Ｄ）、（Ｅ）の順に３０分間づつ順次１４００℃に高
温発熱させてＳｉＣ被膜を形成した。得られたＳｉＣ被
覆等方性黒鉛材を長さ方向に５等分に分割し、ＳｉＣ被
膜の膜厚を測定して、その結果を表１に併載した。 【００２２】実施例４ 実施例１と同一の反応装置、基材を用いて、同一の条件
により反応炉の加熱、原料ガスの送入および基材の冷却
を行った。次いで、上部ヒータのみを図６に示した態様
により（Ａ）、（Ｂ）、（Ｃ）、（Ｄ）、（Ｅ）の順に
３０分間づつ順次１４００℃に高温発熱させてＳｉＣ被
膜を形成した。得られたＳｉＣ被覆等方性黒鉛材を長さ
方向に５等分に分割し、ＳｉＣ被膜の膜厚を測定して、
その結果を表１に併載した。 【００２３】比較例１ 実施例１と同一の反応装置、基材を用いて、同一の条件
により原料ガスの送入および基材の冷却を行った。次い
で、上部ヒータのみを図６の（Ｅ）に示した状態で均等
に発熱させて、反応炉を１４００℃の温度に１５０分間
加熱してＳｉＣ被膜を形成した。得られたＳｉＣ被覆等
方性黒鉛材を長さ方向に５等分に分割し、ＳｉＣ被膜の
膜厚を測定して、その結果を表１に併載した。 【００２４】比較例２ 実施例１と同一の反応装置、基材を用いて、同一の条件
により原料ガスの送入および基材の冷却を行った。次い
で上部ヒータおよび下部ヒータを図５の（Ｅ）に示した
状態で均等に発熱させて、反応炉を１４００℃の温度に
１５０分間加熱してＳｉＣ被膜を形成した。得られたＳ
ｉＣ被覆等方性黒鉛材を長さ方向に５等分に分割し、Ｓ
ｉＣ被膜の膜厚を測定して、その結果を表１に併載し
た。 【００２５】 【表１】 〔表注〕＊1 等方性黒鉛材を長さ方向に５等分して、上流側から順に、、 、、とした。 ＊2 微粒子の堆積のみで、被膜は認められなかった。 【００２６】表１の結果から、高温発熱させるヒータを
移動、選択して熱泳動効果を調節制御することにより、
形成するＳｉＣ被膜の膜厚の均等化を図ることができ
る。とくに、実施例１、２では膜厚の薄くなりがちな上
流側および下流側の膜厚も厚く成膜されており、膜厚の
均一性が高く、また、被膜はいずれも緻密質であった。
これに対して、均等に発熱させて加熱する比較例１、２
の場合は被膜形成が極めて不均一であり、下流側では粒
子堆積のみで被膜形成は認められなかった。 【００２７】 【発明の効果】以上のとおり、本発明によれば均一な膜
厚の被膜を高速で形成することが可能であり、炭素質系
やセラミックス系などの多孔質基材の被膜形成方法とし
て、極めて有用である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明を実施するのに用いる反応装置を例示し
た横断面図である 【図２】反応炉を外部加熱するヒータを例示した斜視図
である。 【図３】本発明の温度制御の態様を例示した模式図であ
る。 【図４】本発明の温度制御の他の態様を例示した模式図
である。 【図５】本発明の温度制御の他の態様を例示した模式図
である。 【図６】本発明の温度制御の他の態様を例示した模式図
である。 【符号の説明】 １ 反応炉 ２ 原料ガス送入口 ３ 反応ガス排出口 ４ ヒータ ５ 基材 ６ 基材受け台 ７ 冷媒導入管
た横断面図である 【図２】反応炉を外部加熱するヒータを例示した斜視図
である。 【図３】本発明の温度制御の態様を例示した模式図であ
る。 【図４】本発明の温度制御の他の態様を例示した模式図
である。 【図５】本発明の温度制御の他の態様を例示した模式図
である。 【図６】本発明の温度制御の他の態様を例示した模式図
である。 【符号の説明】 １ 反応炉 ２ 原料ガス送入口 ３ 反応ガス排出口 ４ ヒータ ５ 基材 ６ 基材受け台 ７ 冷媒導入管
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フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23C 16/00 - 16/56
H01L 21/205
H01L 21/31
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 加熱された反応炉に原料ガスを送入して
気相反応により微粒子を生成させ、気相より低くかつＣ
ＶＤ反応が生起する温度に保持された基材との間の温度
勾配に基づく熱泳動により該基材上に生成微粒子を沈着
させるとともに、沈着微粒子を未反応原料ガスの粒子間
ＣＶＤ反応により成長させてセラミックス被膜を形成す
る方法において、反応炉の所定部位毎に独立して温度制
御可能な複数のヒータにより反応炉を局部的に高温加熱
することを特徴とするセラミックス被膜の形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27611294A JP3444991B2 (ja) | 1994-10-14 | 1994-10-14 | セラミックス被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27611294A JP3444991B2 (ja) | 1994-10-14 | 1994-10-14 | セラミックス被膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08120451A JPH08120451A (ja) | 1996-05-14 |
| JP3444991B2 true JP3444991B2 (ja) | 2003-09-08 |
Family
ID=17564968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27611294A Expired - Fee Related JP3444991B2 (ja) | 1994-10-14 | 1994-10-14 | セラミックス被膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3444991B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2786203B1 (fr) * | 1998-11-25 | 2001-10-19 | Centre Nat Rech Scient | Reacteur pour depot chimique en phase vapeur et procede pour sa mise en oeuvre |
| FR2786208B1 (fr) * | 1998-11-25 | 2001-02-09 | Centre Nat Rech Scient | Procede de croissance cristalline sur substrat et reacteur pour sa mise en oeuvre |
-
1994
- 1994-10-14 JP JP27611294A patent/JP3444991B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08120451A (ja) | 1996-05-14 |
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