CN105749832A - 一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统 - Google Patents

一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统，涉及微反应器技术领域。所述系统包括原料罐、计量泵、压力表、微反应器、换热器和产品收集罐；本发明专利所提供系统的核心单元为微反应器内部具有微通道结构，能更好的强化物料的混合效果，有2个进料口同时进入具有脉冲变径型微结构的微通道管路，这种结构可使流体在高速交叉撞击后，体系处于均匀分散状态，再进入具有连续变径的微通道，实现分离再结合的混合效果；反应器的通道热量交换能力强，使体系温度更准确停留在有利于反应的温度，反应条件温和，反应时间短，原料利用率高，可实现反应过程中的有效控制，安全稳定，连续化操作，生产效率高。

Description

一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统
技术领域
本发明涉及微反应器技术领域，尤其涉及一种用于硝化、皂化、氧化、加氢反应的具有脉冲变径微结构的微反应器系统。
背景技术
微通道反应器是指特征尺度在数百微米以下的微型设备，其具有传质传热效率高、返混几率小及能更好地控制反应温度和停留时间等优点。然而现有的微通道反应器一般采用光刻、激光化学三维写入等方法制造，往往存在结构复杂，加工成本高的缺点。金属材质连续流微通道反应器（IFR反应器）系统突破了传统釜式反应器的传热、传质障碍，可使化学反应在严格控制的条件下以连续流方式进行。金属材质的高强度、高耐温特性，使得IFR反应器系统具有广阔的反应温度、压力操作范围；IFR微通道的特征混合传质结构设计，赋予IFR反应器系统卓越的传质性能；金属材质的高导热特性和IFR反应器微通道的换热结构设计，赋予IFR反应器系统卓越的换热性能；微通道材质的多品种和复合金属设计，赋予IFR反应器系统广泛的兼容性和良好的耐腐蚀性能；微通道模块的先进制造工艺和金属材料精密加工技术，赋予IFR反应器系统卓越的性价比，装备价格远低于进口产品。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明专利提供一种能提高收率、减少副产、缩短周期的用来进行硝化、皂化、氧化、加氢反应的微反应器装置，本装置结构简单，使用方便，以实现化学反应的高效、安全、连续化生产。本发明专利可显著提高化学反应的工艺操作稳定性、产品质量稳定性、装备运行效率、工艺放大稳定性，显著提升生产过程的安全性，并大幅度降低工艺“三废”的产生，减少生产过程对环境影响。可实现原料转化率、产品选择性等工艺技术指标的提升，降低生产成本。可通过标准连接轻松整合并入工业生产系统，减少或消除故障停车时间，可以轻易实现产量升级。反应器的模块化设计，可以根据市场情况，更加迅速、灵活和便捷的调整产量，同时保障性能和操作的稳定性。具体技术方案如下。
本发明专利提供一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统，其特征在于所述微反应器系统流程包括原料储罐、计量泵、压力表、微反应器、换热器和产品收集罐；所述储罐、计量泵、压力表、微反应器、换热器和产品收集罐串联连接而成。
所述微反应器是具有变径微结构的模块组合而成，其中模块可以是单模块或双模块或多模块组成，模块与模块平行叠放排列，模块与模块之间由膜块连接管连接而成。
所述微通道模块是由金属材料构成的夹心结构，外层由换热器用于热传导液的循环流动，内层用于反应流体的混合和化学反应，从而实现了混合和传热的集成。其中换热器是热传导液经换热器进口流进，由换热器出口流出，实现热传导液的闭路循环流动。
所述微反应器有两个进料口和一个出料口，进料口经由Y型管路进入具有连续脉冲变径微结构的反应微通道。
所述微反应器是具有变径微结构的通道组成，其中内部通道直径Φ=4~10mn，Φa=0.5~2mn（30），Φb=0.5~2mn（20），L=10~20mn。
所述的微通道反应器材质由多种金属材料方案组成，包括单一金属材料材质：316L不锈钢（SS316L）、哈氏合金（HC22或HG35），以及复合金属材质-不锈钢复合薄层钛（Ti）、金（Au）、铂（Pt）等，能够适合不同的反应工况，具有强耐腐蚀性和高耐温耐压性能。
所述的操作温度区间为-100~350℃，所述压力范围在0~10Mpa。
有益效果：本发明专利所提供系统的核心单元为微反应器内部微通道结构，这种结构能更好的强化物料的混合效果，这是常规搅拌无法比拟的，即有2个进料口同时进入微通道，微通道为具有交错脉冲变径微结构的通道，这种结构将使流体间高速交叉撞击后使体系处于均匀分散状态，然后再进入反应通道具有连续变径的微通道，实现分离再结合的混合效果；反应器的通道热量交换能力强，使体系温度更准确停留在有利于反应的温度，大大提高产品收率、缩短反应周期、提高安全可控性、减少副产物。原料在微通道中混合极佳，温度精确控制，所用连续流微通道反应器材质为特种金属合金，计量泵的材质为聚四氟乙烯和钛，耐腐蚀性优良，避免了在常规反应器中腐蚀设备严重的问题。在微通道反应器中，从进料、预热、混合以及反应过程全程为连续流反应，避免了常规间歇反应中需要额外配置和转移中出现的泄露，环保安全，生产效率高。
附图说明
图1为微反应器系统流程图：1、2-原料罐，3、4-原料计量泵，5、6-压力表，7-反应区，8-换热区，9-产物淬灭收集区。
图2为微反应器单个框架轴测图：10-框架。
图3为微反应器框架组合图：10-框架。
图4为微反应器单膜块组合图：11-进料口，13-单膜块，14-出料口，15-换热器进口，16-换热器出口。
图5为微反应器双膜块组合图：11-进料口，13-双膜块，14-出料口，5-换热器进口，16-换热器出口，17-膜块连接管。
图6为微反应器多膜块组合图：11-进料口，13-多膜块，14-出料口，15-换热器进口，16-换热器出口，17-膜块连接管。
图7为微反应器系统整体侧视图：11-进料口，13-多膜块，14-出料口，15-换热器进口，16-换热器出口，17-膜块连接管。
图8为微反应器系统整体俯视图：11-进料口，13-多膜块，16-换热器出口。
图9为微反应器系统整体后视图：11-进料口，13-多膜块，15-换热器进口。16-换热器出口，17-膜块连接管。
图10为微反应器系统整体前视图：11-进料口，13-多膜块，15-换热器进口，16-换热器出口，17-膜块连接管。
图11为微反应器单膜块正视图：11-进料口，13-单膜块，14-出料口，15-换热器进口，16-换热器出口，17-膜块连接管。
图12为微反应器单膜块轴侧图：11-进料口，13-单膜块，14-出料口，15-换热器进口，16-换热器出口，17-膜块连接管。
图13为微反应器单膜块内剖侧视图：11-进料口，12-通道，13-单膜块，14-出料口，15-换热器进口，16-换热器出口，17-膜块连接管。
图14为微反应器单膜块内剖侧视图：11-进料口，12-通道，13-单膜块，14-出料口，15-换热器进口，16-换热器出口，17-膜块连接管。
图15为微反应器单膜块内剖正视图：11-进料口，12-通道，13-单膜块，14-出料口，15-换热器进口，16-换热器出口，17-膜片连接管。
图16为微反应器通道结构图：12-通道，20、30-通道微结构。
图17为微反应器内部通道结构图：1-通道，20、30-通道微结构。
图18为微反应器外部通道结构图：12-通道。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明专利作进一步解释说明，但并不因此而限制本发明专利的内容。
如图1所示，本发明提供的微反应器系统流程由原料罐（1、2）、计量泵（3、4）、压力表（5、6）、微反应器（7）、换热器（8）和产品收集罐（9）串联连接而成；将物料分别输入原料罐（1、2）中。然后两股物料通过计量泵3、4泵入具有脉冲变径微结构的微反应器（7）中，首先经压力表（5、6）控制好反应压力后再进入反应区进行混合反应。反应系统的预热温度及反应温度由外部换热器（8）控制，通过调节计量泵（3、4）的流速控制物料的配比，控制好停留时间。反应完成后产物从微反应器（7）出料口（14）连续出料进入收集罐（9），进行淬灭。
如图2、图3所示，微反应器框架由单个框架（10）和多个框架（10）组合而成。
如图4所示，微反应器由单膜块（13）组成，模块外立面上方开有Y型物料流体进料口（11）、外立面下方开有物料流体出料口（14），物料流体在模块内层进行混合和化学反应，从而实现了混合和传热的集成。模块外层由换热器（8）组成，热传导液经换热器进口（15）流进，由换热器出口（16）流出，实现热传导液的闭路循环流动。
如图5所示，微反应器由双膜块（13）组成，模块与模块平行叠放排列，第一块模块外立面上方开有Y型物料流体进料口（11）、第二块模块外立面下方开有物料流体出料口（14），每个模块内层有物料流体流动，外层由换热器（8）组成，热传导液经换热器进口（15）流进，由换热器出口（16）流出，实现热传导液的闭路循环流动。模块与模块之间由膜块连接管（17）连接而成。
如图6所示，微反应器由多膜块（13）组成，模块与模块平行叠放排列，第一块模块外立面上方开有Y型物料流体进料口（11）、最后一块模块外立面下方开有物料流体出料口（14），每个模块内层有物料流体流动，外层由换热器（8）组成，热传导液经换热器进口（15）流进，由换热器出口（16）流出，实现热传导液的闭路循环流动。模块与模块之间由膜块连接管（17）连接而成。
如图7、8、9、和10所示，微反应器多模块（13）整体结构布局，包括侧视结构、俯视结构、后视结构和前视结构，整体布局按照图6所示，模块与模块平行依次叠放排列，第一块模块外立面上方开有Y型物料流体进料口（11）、最后一块模块外立面下方开有物料流体出料口（14），每个模块内层有物料流体流动，外层由换热器（8）组成，热传导液经换热器进口（15）流进，由换热器出口（16）流出，实现热传导液的闭路循环流动。模块与模块之间由膜块连接管（17）连接而成。
如图11和12所示，微反应器单模块（13）结构布局，包括正视结构和轴侧结构，微反应器单模块（13）结构布局按照图4所示，模块外立面上方开有物料流体进料口（11）、外立面下方开有物料流体出料口（14），物料流体在模块内层进行混合和化学反应，从而实现了混合和传热的集成。模块外层由换热器（8）组成，热传导液经换热器进口（15）流进，由换热器出口（16）流出，实现热传导液的闭路循环流动。模块与模块之间由膜块连接管（17）连接而成。
如图13、14和15所示，微反应器单膜块（13）内剖结构布局，包括內剖侧视结构和內剖正视结构，按照图4所示，模块外立面上方开有物料流体进料口（11）、外立面下方开有物料流体出料口（14），物料流体在模块内层进行混合和化学反应，从而实现了混合和传热的集成。模块外层由换热器（8）组成，热传导液经换热器进口（15）流进，由换热器出口（16）流出，实现热传导液的闭路循环流动。模块与模块之间由膜块连接管（17）连接而成。
如图16、17和18所示，微反应器单膜块（13）内部通道（12）结构布局，包括通道内部和外部结构，通道为具有交错脉冲变径微结构（20、30）的管路交替依次排列而成，这种结构将使流体间高速交叉撞击后使体系处于均匀分散状态，然后再进入具有连续变径的微通道管路，实现流体分离再结合的混合效果。
实施例1
若用本发明的微反应器系统生产硝基胍产品，具体的工艺流程参照图1、图6和图16所示，原料罐（1、2）配置好的不同浓度的硝酸胍水溶液和浓硫酸。设定计量泵（3、4）的流量控制改变硝酸胍的水溶液和浓硫酸摩尔比，控制硝酸胍的水溶液流速和浓硫酸的流速和压力（5、6），将物料分别经Y型物料流体进料口（11）打入具有连续脉冲变径微结构（20、30）的316L不锈钢（SS316L）微通道反应器系统（7）中，反应温度由换热器（8）进行热量交换，热传导液经换热器进口（15）流进，由换热器出口（16）流出，实现热传导液的闭路循环流动，控制好反应温度180℃，压力0.5Mpa；浓硫酸胍的水溶液和浓硫酸分别用计量泵（3、4）打入微反应器通道（12）内进行反应。根据反应停留时间，控制好模块数量（13），反应产物通过冷却盘管冰水浴后，以高分散相连续流状态流出反应器物料出口（14）进行收集，产品经过滤、水洗后，进行重结晶，减压干燥，得白色粉末状固体，收率85%，熔点232℃。
实施例2
实施例2中的微通道反应器结构和实施例1基本一致，区别在于该实施例中的微通道反应器材质为哈氏合金（HC22或HG35），反应温度200℃，压力2Mpa。本发明专利提供的具有连续脉冲变径微结构的微通道反应系统可在广阔的压力和温度范围内（压力最高可至10MPa，温度区间为-100~350℃）操作反应器，同时还具备较广的化学耐腐蚀性以及广泛的化学兼容性，可应用于硝化、皂化、氧化、加氢许多反应类型。根据反应类型的不同工况条件，反应器模块可以自由柔性组合到所设计的反应器中，可实现多步操作，如预混合、预热、物料混合、反应器出口冷却等。
本发明专利提供的微反应器微通道结构，能更好的强化物料的混合效果，这是常规搅拌无法比拟的，有2个进料口同时进入具有脉冲变径的混合微通道，这种结构可使流体在高速交叉撞击后，体系处于均匀分散状态，再进入具有连续变径的微通道，实现分离再结合的混合效果；反应器的通道热量交换能力强，使体系温度更准确停留在有利于反应的温度，大大提高产品收率、周期大大缩短、安全可控性高、副产减少。
以上所述，仅为本发明专利较佳的具体实施方式，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利披露的技术范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明专利的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统，其特征在于所述微反应器系统流程包括原料罐（1、2）、计量泵（3、4）、压力表（5、6）、微反应器（7）、换热器（8）和产品收集罐（9）；所述储罐（1、2）、计量泵（3、4）、压力表（5、6）、微反应器（7）、换热器（8）和产品收集罐（9）串联连接而成。
2.根据权利要求1所述的一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统，其特征在于，所述微反应器（7）是具有变径微结构的模块（13）组合而成，其中模块（13）可以是单模块或双模块或多模块组成，模块与模块平行叠放排列，模块与模块之间由膜块连接管（17）连接而成。
3.根据权利要求1所述的一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统，其特征在于，微通道模块（13）是由金属材料构成的夹心结构，外层由换热器（8）用于热传导液的循环流动，内层用于反应流体的混合和化学反应，从而实现了混合和传热的集成；其中换热器（8）是热传导液经换热器进口（15）流进，由换热器出口（16）流出，实现热传导液的闭路循环流动。
4.根据权利要求1所述的一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统，其特征在于，所述微反应器（7）有两个进料口（11）和一个出料口（14），进料口（11）经由Y型管路进入具有连续脉冲变径微结构的反应微通道（12）。
5.根据权利要求1所述的一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统，其特征在于，所述微反应器（7）是具有变径微结构的通道（12）组成，其中通道（12）内部直径Φ=4~10mn，微结构（20）Φa=0.5~2mn，（30）Φb=0.5~2mn，L=10~20mn。
6.根据权利要求1所述的一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统，其特征在于，所述的微通道反应器（7）材质由多种金属材料方案组成，包括单一金属材料材质：316L不锈钢（SS316L）、哈氏合金（HC22或HG35），以及复合金属材质-不锈钢复合薄层钛（Ti）、金（Au）、铂（Pt）等，能够适合不同的反应工况，具有强耐腐蚀性和高耐温耐压性能。
7.根据权利要求1所述的一种具有脉冲变径微结构的微反应器系统，其特征在于，所述的操作温度区间为-100~350℃，所述压力范围在0~10Mpa。
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