CN111617711A - 一种微反应器及基于微反应器的二芳基乙烷制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微反应器及基于微反应器的二芳基乙烷制备方法，所述微反应器包括：原料罐、催化剂罐、第一恒流泵、第一单向阀、第二恒流泵、第二单向阀、微混合器、延时管线和产品储罐。所述制备方法为：将二甲苯、苯乙烯和催化剂在微反应器中反应，制备二芳基乙烷。本发明的有益效果是：收率高、纯度高，催化剂可重复利用。

Description

一种微反应器及基于微反应器的二芳基乙烷制备方法
技术领域
本发明涉及本发明涉及制备二芳基乙烷领域，具体涉及一种的微反应器及基于微反应器的二芳基乙烷制备方法。
背景技术
二芳基乙烷(PXE)是混合二甲苯与苯乙烯进行烷基化的产物，主要用作压敏复写纸显色剂的溶剂油、塑料增塑剂和热载体。上世纪70年代，日本首先将其用于第三代电力电容器的绝缘油，取得良好应用效果。目前，二芳基乙烷已成为合成电力电容器绝缘油的最重要品种之一，具有良好的市场应用前景。
目前，国内外生产二芳基乙烷一般采用浓硫酸催化工艺，该工艺存在反应条件不易控制，多烷基化、磺化和聚合副产物多，废酸处理量大，以及污染和设备腐蚀严重等缺点。近年来，国内的研究者对二芳基乙烷合成工艺的改进研究主要集中在固体酸催化剂的开发上。开发的催化剂包括ZSM-5/SAPO-5、HY/BAPO-5、β/SAPO-5复合分子筛、介孔分子筛 Al-MCM-41、SO4 2-/Fe2O3等。但上述工艺仅停留在实验室研究阶段，工业化放大仍面临诸多问题。
微反应技术是近年来发展起来的新技术，化学反应在微反应器内进行，能够实现对反应工艺参数的精确控制，缩短反应时间，提高反应收率，减少副产物，提升反应效率并可实现连续化生产。目前，微反应技术已经在硝化、重氮化、烷基化、缩合等多种反应中得到工业化应用，取得良好的效果。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种微反应器及基于微反应器的二芳基乙烷制备方法，收率高、纯度高，催化剂可重复利用。
为实现上述目的，本发明提供一种微反应器，包括：
原料罐，其用于存储二甲苯、苯乙烯混合液；
催化剂罐，其设置在所述原料罐的一侧，用于存储催化剂；以及
第一管路，其前端与所述原料罐连接，用于输送二甲苯、苯乙烯混合液；
第二管路，其前端与所述催化剂罐连接，用于输送催化剂；
第一恒流泵和第一单向阀，其分别设置在所述第一管路上，用于控制第一管道的流速；
第二恒流泵和第二单向阀，其分别设置在所述第二管路上，用于控制第二管道的流速；
微混合器，其分别于所述第一管路和第二管路的末端连接，用于混合二甲苯、苯乙烯混合液和催化剂；
延时管线，其前端与所述微混合器连接，用于供混合后的二甲苯、苯乙烯混合液和催化剂发生反应；
产品储罐，其与所述延时管线的末端连接，用于收集反应制备的二芳基乙烷。
一种基于微反应器的二芳基乙烷制备方法，包括以下步骤：
a、制备二甲苯、苯乙烯混合液贮存在原料罐中，将催化剂贮存在催化剂
罐中；
b、分别开启第一恒流泵、第一单向阀、第二恒流泵和第二单向阀，使二甲苯、苯乙烯混合和催化剂于微混合器中混合，获得反应液；
c、反应液进入延时管线，在延时管线内反应1～2min后，进入产品储罐，在产品储罐内经沉降分相，获得所述二芳基乙烷；
其中，所述二甲苯、苯乙烯混合液中，二甲苯与苯乙烯的摩尔比为3～ 4:1；所述催化剂为ZSM-5/SAPO-5、HY/BAPO-5、β/SAPO-5复合分子筛、介孔分子筛Al-MCM-41、SO4 2-/Fe2O3中的任意一种；所述苯乙烯与催化剂的摩尔比1:0.2～0.5。
优选的是，延时管线内的反应温度为28～32℃。
优选的是，所述催化剂为SO4 2-/Fe2O3。
优选的是，所述原料罐中二甲苯与苯乙烯的摩尔比为3:1。
优选的是，所述苯乙烯与催化剂的摩尔比1:0.3。
本发明的有益效果是：收率高、纯度高，催化剂可重复利用。
附图说明
图1是本发明一种微反应器的示意图。
图2是本发明制备的二芳基乙烷红外光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
如图1所示，本发明提供一种微反应器，包括：
原料罐1用于存储二甲苯、苯乙烯混合液。催化剂罐6设置在所述原料罐的一侧，用于存储催化剂。第一管路的前端与所述原料罐1连接，用于输送二甲苯、苯乙烯混合液；第二管路的前端与所述催化剂罐6连接，用于输送催化剂；第一恒流泵2和第一单向阀3分别设置在所述第一管路上，用于控制第一管道的流速；第二恒流泵7和第二单向阀8分别设置在所述第二管路上，用于控制第二管道的流速；微混合器4分别于所述第一管路和第二管路的末端连接，用于混合二甲苯、苯乙烯混合液和催化剂；延时管线5前端与所述微混合器4连接，用于供混合后的二甲苯、苯乙烯混合液和催化剂发生反应；产品储罐9与所述延时管线5的末端连接，用于收集反应制备的二芳基乙烷。
实施例1
将二甲苯2mol和苯乙烯0.6mol混匀加入原料罐中，将催化剂 (SO4 2-/Fe2O3)0.18mol加入催化剂罐中，保证反应温度为30℃，启动第一恒流泵和第二恒流泵，在延时管线内反应1.5min，在产品罐中接收反应产物，经沉降分相，上层有机相为二芳基乙烷产品，下层为催化剂，可重复使用。
实施例2
将二甲苯2.4mol和苯乙烯0.6mol混匀加入原料罐中，将催化剂 (ZSM-5/SAPO-5)0.12mol加入催化剂罐中，保证反应温度为32℃，启动第一恒流泵和第二恒流泵，在延时管线内反应2min，在产品罐中接收反应产物，经沉降分相，上层有机相为二芳基乙烷产品，下层为催化剂，可重复使用。
实施例3
将二甲苯1.8mol和苯乙烯0.6mol混匀加入原料罐中，将催化剂 (HY/BAPO-5)0.3mol加入催化剂罐中，保证反应温度为28℃，启动第一恒流泵和第二恒流泵，在延时管线内反应1min，在产品罐中接收反应产物，经沉降分相，上层有机相为二芳基乙烷产品，下层为催化剂，可重复使用。
实施例4
将二甲苯2mol和苯乙烯0.6mol混匀加入原料罐中，将催化剂(β/SAPO-5) 0.18mol加入催化剂罐中，保证反应温度为30℃，启动第一恒流泵和第二恒流泵，在延时管线内反应1.5min，在产品罐中接收反应产物，经沉降分相，上层有机相为二芳基乙烷产品，下层为催化剂，可重复使用。
实施例5
将二甲苯2mol和苯乙烯0.6mol混匀加入原料罐中，将催化剂(Al-MCM-41)0.18mol加入催化剂罐中，保证反应温度为30℃，启动第一恒流泵和第二恒流泵，在延时管线内反应1.5min，在产品罐中接收反应产物，经沉降分相，上层有机相为二芳基乙烷产品，下层为催化剂，可重复使用。
实施例6
将二甲苯2.1mol和苯乙烯0.6mol混匀加入原料罐中，将催化剂(SO4 2-/Fe2O3)0.19mol加入催化剂罐中，保证反应温度为31℃，启动第一恒流泵和第二恒流泵，在延时管线内反应1.4min，在产品罐中接收反应产物，经沉降分相，上层有机相为二芳基乙烷产品，下层为催化剂，可重复使用。
实施例7
将二甲苯1.9mol和苯乙烯0.6mol混匀加入原料罐中，将催化剂 (SO4 2-/Fe2O3)0.24mol加入催化剂罐中，保证反应温度为29℃，启动第一恒流泵和第二恒流泵，在延时管线内反应1.8min，在产品罐中接收反应产物，经沉降分相，上层有机相为二芳基乙烷产品，下层为催化剂，可重复使用。
数据分析
1.收率
对实施例1-7制备的二芳基乙烷进行收率计算得表1。
表1
编号 二芳基乙烷收率，％
实施例1 95.5
实施例2 90.1
实施例3 91.2
实施例4 92.3
实施例5 93.7
实施例6 93.2
实施例7 93.6
由表1可以看出本发明制备的二芳基乙烷具有很高的收率。
2.图谱
对实施例1-7制备的二芳基乙烷进行红外光谱图测试，得图2，由图2 可以看出，本方法制备的二芳基乙烷具有较高的纯度。
如上所述，本发明一种微反应器及基于微反应器的二芳基乙烷制备方法，实现连续化生产，收率高、纯度高，催化剂可重复利用。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (6)

1.一种微反应器，其特征在于，所述微反应器包括：
原料罐，其用于存储二甲苯、苯乙烯混合液；
催化剂罐，其设置在所述原料罐的一侧，用于存储催化剂；以及
第一管路，其前端与所述原料罐连接，用于输送二甲苯、苯乙烯混合液；
第二管路，其前端与所述催化剂罐连接，用于输送催化剂；
第一恒流泵和第一单向阀，其分别设置在所述第一管路上，用于控制第一管道的流速；
第二恒流泵和第二单向阀，其分别设置在所述第二管路上，用于控制第二管道的流速；
微混合器，其分别于所述第一管路和第二管路的末端连接，用于混合二甲苯、苯乙烯混合液和催化剂；
延时管线，其前端与所述微混合器连接，用于供混合后的二甲苯、苯乙烯混合液和催化剂发生反应；
产品储罐，其与所述延时管线的末端连接，用于收集反应制备的二芳基乙烷。
2.一种基于微反应器的二芳基乙烷制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、制备二甲苯、苯乙烯混合液贮存在原料罐中，将催化剂贮存在催化剂罐中；
b、分别开启第一恒流泵、第一单向阀、第二恒流泵和第二单向阀，使二甲苯、苯乙烯混合和催化剂于微混合器中混合，获得反应液；
c、反应液进入延时管线，在延时管线内反应1～2min后，进入产品储罐，在产品储罐内经沉降分相，获得所述二芳基乙烷；
其中，所述二甲苯、苯乙烯混合液中，二甲苯与苯乙烯的摩尔比为3～4:1；所述催化剂为ZSM-5/SAPO-5、HY/BAPO-5、β/SAPO-5复合分子筛、介孔分子筛Al-MCM-41、SO4 2-/Fe2O3中的任意一种；所述苯乙烯与催化剂的摩尔比1:0.2～0.5。
3.如权利要求2所述的基于微反应器的二芳基乙烷制备方法，其特征在于：延时管线内的反应温度为28～32℃。
4.如权利要求2所述的基于微反应器的二芳基乙烷制备方法，其特征在于：所述催化剂为SO4 2-/Fe2O3。
5.如权利要求2所述的基于微反应器的二芳基乙烷制备方法，其特征在于：所述原料罐中二甲苯与苯乙烯的摩尔比为3:1。
6.如权利要求2所述的基于微反应器的二芳基乙烷制备方法，其特征在于：所述苯乙烯与催化剂的摩尔比1:0.3。
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