JP5846412B2 - アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法及びカラーフィルター - Google Patents
アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法及びカラーフィルター Download PDFInfo
- Publication number
- JP5846412B2 JP5846412B2 JP2011151783A JP2011151783A JP5846412B2 JP 5846412 B2 JP5846412 B2 JP 5846412B2 JP 2011151783 A JP2011151783 A JP 2011151783A JP 2011151783 A JP2011151783 A JP 2011151783A JP 5846412 B2 JP5846412 B2 JP 5846412B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pigment
- flow path
- fluid
- plate
- channel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims description 198
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 title claims description 53
- RZVHIXYEVGDQDX-UHFFFAOYSA-N 9,10-anthraquinone Chemical group C1=CC=C2C(=O)C3=CC=CC=C3C(=O)C2=C1 RZVHIXYEVGDQDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 42
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 33
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 95
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 78
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 62
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 34
- 239000012736 aqueous medium Substances 0.000 claims description 13
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 185
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 57
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 43
- 238000000034 method Methods 0.000 description 34
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 29
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 27
- -1 fatty acid salts Chemical class 0.000 description 19
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 description 16
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 13
- 239000000463 material Substances 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 9
- 239000001054 red pigment Substances 0.000 description 9
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 description 8
- 125000003367 polycyclic group Chemical group 0.000 description 8
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 6
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 6
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 6
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 6
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 6
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 6
- 238000000235 small-angle X-ray scattering Methods 0.000 description 6
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 5
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 4
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 238000000790 scattering method Methods 0.000 description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 3
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 3
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 3
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000001346 alkyl aryl ethers Chemical class 0.000 description 2
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 2
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 238000001312 dry etching Methods 0.000 description 2
- 238000001746 injection moulding Methods 0.000 description 2
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000012860 organic pigment Substances 0.000 description 2
- 125000002080 perylenyl group Chemical group C1(=CC=C2C=CC=C3C4=CC=CC5=CC=CC(C1=C23)=C45)* 0.000 description 2
- CSHWQDPOILHKBI-UHFFFAOYSA-N peryrene Natural products C1=CC(C2=CC=CC=3C2=C2C=CC=3)=C3C2=CC=CC3=C1 CSHWQDPOILHKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000206 photolithography Methods 0.000 description 2
- 229920000768 polyamine Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 2
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 2
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000807 solvent casting Methods 0.000 description 2
- 238000006277 sulfonation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 2
- WADSJYLPJPTMLN-UHFFFAOYSA-N 3-(cycloundecen-1-yl)-1,2-diazacycloundec-2-ene Chemical compound C1CCCCCCCCC=C1C1=NNCCCCCCCC1 WADSJYLPJPTMLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KFDVPJUYSDEJTH-UHFFFAOYSA-N 4-ethenylpyridine Chemical class C=CC1=CC=NC=C1 KFDVPJUYSDEJTH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 6-{[2-carboxy-4,5-dihydroxy-6-(phosphanyloxy)oxan-3-yl]oxy}-4,5-dihydroxy-3-phosphanyloxane-2-carboxylic acid Chemical compound O1C(C(O)=O)C(P)C(O)C(O)C1OC1C(C(O)=O)OC(OP)C(O)C1O FHVDTGUDJYJELY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N Abietic-Saeure Natural products C12CCC(C(C)C)=CC2=CCC2C1(C)CCCC2(C)C(O)=O RSWGJHLUYNHPMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 102000009027 Albumins Human genes 0.000 description 1
- 108010088751 Albumins Proteins 0.000 description 1
- 108010076119 Caseins Proteins 0.000 description 1
- 108010010803 Gelatin Proteins 0.000 description 1
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerol Natural products OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920000084 Gum arabic Polymers 0.000 description 1
- 229920001732 Lignosulfonate Polymers 0.000 description 1
- 102000029749 Microtubule Human genes 0.000 description 1
- 108091022875 Microtubule Proteins 0.000 description 1
- 229920000881 Modified starch Polymers 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 229920001214 Polysorbate 60 Polymers 0.000 description 1
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N Quinacridone Chemical compound N1C2=CC=CC=C2C(=O)C2=C1C=C1C(=O)C3=CC=CC=C3NC1=C2 NRCMAYZCPIVABH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N Rosin Natural products O(C/C=C/c1ccccc1)[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 KHPCPRHQVVSZAH-HUOMCSJISA-N 0.000 description 1
- 241000978776 Senegalia senegal Species 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N Sulfobutanedioic acid Chemical class OC(=O)CC(C(O)=O)S(O)(=O)=O ULUAUXLGCMPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000010489 acacia gum Nutrition 0.000 description 1
- 239000000205 acacia gum Substances 0.000 description 1
- 239000008186 active pharmaceutical agent Substances 0.000 description 1
- 230000004931 aggregating effect Effects 0.000 description 1
- 229940072056 alginate Drugs 0.000 description 1
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- 150000005215 alkyl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical group 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L barium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ba+2] RQPZNWPYLFFXCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001863 barium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 125000005392 carboxamide group Chemical group NC(=O)* 0.000 description 1
- 150000001733 carboxylic acid esters Chemical group 0.000 description 1
- 125000002843 carboxylic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 239000005018 casein Substances 0.000 description 1
- BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N casein, tech. Chemical compound NCCCCC(C(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CC(C)C)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(C(C)O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=O)N=C(O)C(COP(O)(O)=O)N=C(O)C(CCC(O)=N)N=C(O)C(N)CC1=CC=CC=C1 BECPQYXYKAMYBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000021240 caseins Nutrition 0.000 description 1
- 239000003093 cationic surfactant Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 1
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 125000001033 ether group Chemical group 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000002191 fatty alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- NVVZQXQBYZPMLJ-UHFFFAOYSA-N formaldehyde;naphthalene-1-sulfonic acid Chemical compound O=C.C1=CC=C2C(S(=O)(=O)O)=CC=CC2=C1 NVVZQXQBYZPMLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 229920000159 gelatin Polymers 0.000 description 1
- 239000008273 gelatin Substances 0.000 description 1
- 235000019322 gelatine Nutrition 0.000 description 1
- 235000011852 gelatine desserts Nutrition 0.000 description 1
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 description 1
- 150000002462 imidazolines Chemical class 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 125000001570 methylene group Chemical group [H]C([H])([*:1])[*:2] 0.000 description 1
- 210000004688 microtubule Anatomy 0.000 description 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 1
- 235000019426 modified starch Nutrition 0.000 description 1
- PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M naphthalene-1-sulfonate Chemical compound C1=CC=C2C(S(=O)(=O)[O-])=CC=CC2=C1 PSZYNBSKGUBXEH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920005615 natural polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000002736 nonionic surfactant Substances 0.000 description 1
- DGBWPZSGHAXYGK-UHFFFAOYSA-N perinone Chemical compound C12=NC3=CC=CC=C3N2C(=O)C2=CC=C3C4=C2C1=CC=C4C(=O)N1C2=CC=CC=C2N=C13 DGBWPZSGHAXYGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000019612 pigmentation Effects 0.000 description 1
- 125000005936 piperidyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920000075 poly(4-vinylpyridine) Polymers 0.000 description 1
- 229920000083 poly(allylamine) Polymers 0.000 description 1
- 229920002432 poly(vinyl methyl ether) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 1
- 229920000058 polyacrylate Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 description 1
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000002250 progressing effect Effects 0.000 description 1
- FYNROBRQIVCIQF-UHFFFAOYSA-N pyrrolo[3,2-b]pyrrole-5,6-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)C(=O)N=C21 FYNROBRQIVCIQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003242 quaternary ammonium salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000001226 reprecipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 1
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 1
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 1
- 125000000565 sulfonamide group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000542 sulfonic acid group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- JOUDBUYBGJYFFP-FOCLMDBBSA-N thioindigo Chemical compound S\1C2=CC=CC=C2C(=O)C/1=C1/C(=O)C2=CC=CC=C2S1 JOUDBUYBGJYFFP-FOCLMDBBSA-N 0.000 description 1
- KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N trans-cinnamyl beta-D-glucopyranoside Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC=CC1=CC=CC=C1 KHPCPRHQVVSZAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 125000005270 trialkylamine group Chemical group 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Images
Description
次いで、該顔料分散液(A)の最終温度を30℃以下で、且つT2<T1となる温度(T2)へ調整する第二工程とを有するアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法であって、
温度(T1)から温度(T2)への調整を、該顔料分散液(A)を得た時点を起算点として30秒以内で行うことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法を提供するものである。
合流路19において発生する圧力損失、高粘度流体及び異粘度流体の安定した通流、混合力、装置的強度を考慮すると、合流路19の幅、即ち各出口15b,20bの間の距離は、0.1mm以上30mm以下が好ましく、その深さは0.3mm以上が好ましい。この幅は、各流体F1,F2の粘性(流れやすさ)と、目的とする混合度合等に応じて変更可能である。幅を短くすれば、圧力損失が比較的大きくなるが各流体同士の衝突力を増大させ、流体内のせん断力を高めることができる。幅を長くすれば、衝突力は比較的弱くなるが、圧力損失を低減することができる。
得られた顔料微粒子10mgを、Al製試料ホルダーの円形孔(径5mm、厚さ0.5mm)に押し込んで固定し、透過用の試料台にセットした。(株)リガク社製X線回折装置RINT−TTRIIを用いて小角散乱プロファイルの測定を行う。測定条件は、CuKα特性エックス線(波長 0.1541841nm)、管電圧50kV、管電流300mAである。カーブフィッティングの解析には、(株)リガク社製ソフトウェアNANO−Solverを使用する。
硫酸溶液、水をそれぞれ入れるタンク、マイクロミキサー、熱交換器及び得られた顔料微粒子を含む分散体を回収するタンクを図16に示すように繋ぎ、製造装置とした。図16の67のマイクロミキサーは図1に記載のマイクロミキサーで、積層部が図7に記載された積層部であるマイクロミキサーを用いた。このマイクロミキサーはドライエッチング加工により第一の微小管状流路が形成された第一のプレート5が1枚、同じくエッチング加工により第二の微小管状流路が形成された第二のプレート7が1枚、及び温調プレート12が2枚交互に積層されており、更にこの積層体を2枚のカバープレートで挟み込んでいる。プレートの材質はSUS304である。板厚はプレート5、プレート7が0.4mmである。温調プレート12が1.0mmである。第一のプレート5の微小管状流路の断面寸法は幅0.4mm×深さ0.2mm×長さ38mmであり、微小管状流路本数は10本である。第二のプレート7は微小管状流路の大径部8aの断面寸法は幅1.2mm×深さ0.2mm×長さ20mmである。小管状流路の小径部8bは幅0.4mm×深さ0.2mm×長さ2mmであり、微小管状流路本数は10本である。温調プレート12の断面寸法は幅1.2×深さ0.5×長さ40mmである。
硫酸溶液、水、アルカリ性の水性媒体をそれぞれ入れるタンク、マイクロミキサー、熱交換器及び得られた顔料微粒子を含む分散体を回収するタンクを図17に示すように繋ぎ、製造装置とした。尚、熱交換器及び得られた顔料微粒子を含む分散体を回収するタンクは実施例1で用いたデバイスのものと同じである。
アントラキノン構造を有する顔料としてC.Iピグメントレッド177 1gに対して98質量%の濃硫酸7gの比率で混合して硫酸溶液を得た(硫酸溶液中の顔料の含有率:12.5質量%)。顔料を溶解する際の液温は37℃で攪拌時間は2時間である。硫酸溶液100gを図16に示すデバイスのタンク62にいれ、また、水1500gをタンク64に入れた。
測定条件
光学系:集中ビーム光学系
回折軸走査モード:θ−2θスキャン
測定範囲(2θ):2°〜40°
管電圧/管電流:40kV/30mA
X線波長(CuKα):1.542Å
スキャンスピード:1°/min.
ステップ:0.02°
スリット:DS:1/2°、RS:1/2°、SS:0.3mm
粉末用ガラス試料板の窪み部分(深さ0.5mm)に80mg程度の顔料粉末を乗せ、もう一枚のガラス板を窪みの上に当てて顔料粉末を均し、顔料粉末の面がガラス試料板の上面と境無く平滑になるようにした。
Schrrerの式=Dhkl=Kλ/βcosθ
ここで、
B2=β2+b2
Dhkl:(hkl)面に垂直方向の結晶子の大きさ(Å)
K:定数 0.9
λ:X線の波長(Å:CuKαの場合 1.542Å)
θ:回折角(rad)、 B:測定した回折線半値幅(rad)
b:標準試料の回折線半値幅(rad)
である。
第1表及び第2表に示す条件以外は実施例1と同様にして顔料微粒子の分散体2〜4及び比較対照用顔料微粒子の分散体1´〜4´を得た。実施例1と同様にして顔料微粒子の結晶子径、小角散乱法によるSAXS粒子径を測定した。結果を第1及び第2表に示す。尚、Schrrerの式により結晶子径を算出する際は、回折角(θ)は12.2°と26.8°とした。
アントラキノン構造を有する顔料としてC.Iピグメントレッド177 1gに対して98質量%の濃硫酸7gの比率で混合して硫酸溶液を得た(硫酸溶液中の顔料の含有率:12.5質量%)。顔料を溶解する際の液温は37℃で攪拌時間は2時間である。硫酸溶液100gを図17に示すデバイスのタンク62にいれ、また、水1500gをタンク64に入れた。
ジメチルスルホキシド17gと、ナトリウムメトキシド28質量%メタノール溶液0.55gと、C.Iピグメントレッド177 1gとを混合して顔料溶解溶液を得た(ジメチルスルホキシド中の顔料の含有率:5.5質量%)。これとは別に分散媒として、1mol/l塩酸4.3mlを含む水97gを用意した。
第3表に示す配合割合を用いた以外は比較例5と同様にして顔料微粒子の分散体6´及び7´を得た。得られた顔料微粒子の分散体6´及び7´中の顔料微粒子の結晶子径、小角散乱法によるSAXS粒子径、粒径分散度を下記の方法に従って測定した。結果を第4表に示す。
C:マイクロミキサー1のケース
C1:ケースCの左端
C2:ケースCの下部右端
C3:ケースCの下部左端
C4:ケースCの上端
F1:第一の流体
F2:第二の流体
F3:第一の流体と第二の流体の混合流体
H1:熱媒
S1:第1の流体(F1)を一時貯留する貯留部
S2:第2の流体(F2)を一時貯留する貯留部
S3:混合部
1A:第1流体供給部
1B:ケースCの左端部に形成された開口部
1C:開口部2Bに連結されたコネクタ
2A:第2流体供給部
2B:ケースCの下部右端に形成された開口部
2C:開口部2Bに連結されたコネクタ
3A:熱媒H1をケースC内に供給する熱媒供給部
3B:ケースCの下部左端に形成された開口部
3C:開口部3Bに連結されたコネクタ
4A:熱媒送出部
4B:ケースCの上部右端に形成された開口部
4C:開口部4Bに連結されたコネクタ
5 :第一のプレート
5A:開口部5Bとコネクタ5Cからなる送出部
5B:ケースCの右端部に形成された開口部
5C:開口部5Bに連結されたコネクタ
6 :第一の微小管状流路
6A:第一の微小管状流路形成部
6a:第一の微小管状流路形成部6Aの上面
6b:第一の微小管状流路形成部6Aの左側端
6c:第一の微小管状流路形成部6Aの右側端
6d:第一の微小管状流路6の入口
6e:第一の微小管状流路6の出口
7 :第二のプレート
7A:第二の微小管状流路形成部
7a:第二の微小管状流路形成部7Aの上面
7b:第二の微小管状流路形成部7Aの下側端
7c:第二の微小管状流路形成部7Aの下側端7bから短手方向にある端
7d:第二の微小管状流路形成部7Aの右側端
8 :第二の微小管状流路
8a:第二の微小管状流路8の入口
8b:第一の微小管状流路6の出口
12:温調プレート
12a:温調プレート12の面
13:温調プレート12の面12aに設けられた断面凹溝形状の温調流路
13a:温調プレート12の長手方向に沿って複数本配列された主流路
13b:主流路13aに連通する供給側流路
13c:主流路13aに連通する排出側流路
以下はマイクロミキサー2に関する符号
1:マイクロミキサー
11:流体混合構造体としての積層体、
13:温度調節プレートとしての温調プレート、
14:混合プレート、
14A:第1流路形成部、
14B:第2流路形成部、
15:第1流路
16:第2流路、
15b,20b:出口、
19:合流路、
30:断熱部、
31A:第1媒体流路としての第1熱媒流路、
31B:第2媒体流路としての第2熱媒流路、
46:熱媒流路、
F1:第1流体、
F2:第2流体、
H1:第1媒体としての第1熱媒、
H2:第2媒体としての第2熱媒、
X1,X2:中心軸。
以下はマイクロ熱交換器1に関する符号
α・・・・・混合流体(A)を含有する流体
β・・・・・混合流体(A)を含有する流体
γ・・・・・温調流体
1・・・・・マイクロ熱交換器
1b・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の端面
1c・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の端面
1d・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の側面
1e・・・・マイクロ熱交換器が有する積層体の側面
2・・・・・第1プレート(プロセスプレート)
2a・・・・第1プレートの面
2b・・・・第1プレートの端面
2c・・・・第1プレートの端面
2d・・・・第1プレートの側面
2e・・・・第1プレートの側面
3・・・・・第2プレート(温調プレート)
3a・・・・第2プレートの面
3b・・・・第2プレートの端面
3c・・・・第2プレートの端面
3d・・・・第2プレートの側面
3e・・・・第2プレートの側面
4・・・・・断面凹溝形状の流路
6・・・・・断面凹溝形状の温調流路
6a・・・・断面凹溝形状の主流路
6b・・・・断面凹溝形状の供給側流路
6c・・・・断面凹溝形状の排出側流路
p0・・・・所定間隔
w0・・・・・幅
d0・・・・・深さ
L・・・・・・流路長さ
30・・・・・コネクタ
31・・・・・ジョイント部
32・・・・・継手部
80・・・・・製造装置
61・・・・・顔料の硫酸溶液
62・・・・・第1のタンク
63・・・・・水
64・・・・・第2のタンク
65・・・・・プランジャーポンプ
66・・・・・プランジャーポンプ
67・・・・・マイクロミキサー
68・・・・・温調装置
69・・・・・冷却用熱交換器
70・・・・・温調装置
71・・・・・排圧弁
72・・・・・受け容器
80・・・・・実施例及び比較例で用いた樹脂の製造装置を模式的に示す概略構成図
81・・・・・アルカリ性の水性媒体を入れるタンク
82・・・・・アルカリ性の水性媒体
83・・・・・プランジャーポンプ
Claims (3)
- アントラキノン構造を有する顔料の含有率が2〜25質量%の硫酸溶液100質量部に対して水300〜3000質量部を混合し、液温(T1)が50℃以下のアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出した顔料分散液(A)を得る第一工程と、
次いで、該顔料分散液(A)の最終温度を30℃以下で、且つT2<T1となる温度(T2)へ調整する第二工程とを有するアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法であって、
温度(T1)から温度(T2)への調整を、該顔料分散液(A)を得た時点を起算点として30秒以内で行うことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。 - 前記水の液温が1〜45℃である請求項1記載のアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
- アントラキノン構造を有する顔料の含有率が2〜25質量%の硫酸溶液100質量部に対して水300〜3000質量部を混合し、液温(T1)が50℃以下のアントラキノン構造を有する顔料の微粒子が析出した顔料分散液(A)を得る第一工程と、
次いで、該顔料分散液(A)とアルカリ性の水性媒体を混合して顔料分散液(A’)を得る工程と、
次いで、該顔料分散液(A’)の最終温度を30℃以下で、且つT2<T1となる温度(T2)へ調整する第二工程とを有するアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法であって、
温度(T1)から温度(T2)への調整を、該顔料分散液(A)を得た時点を起算点として30秒以内で行うことを特徴とするアントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011151783A JP5846412B2 (ja) | 2010-09-30 | 2011-07-08 | アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法及びカラーフィルター |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010221207 | 2010-09-30 | ||
JP2010221207 | 2010-09-30 | ||
JP2011151783A JP5846412B2 (ja) | 2010-09-30 | 2011-07-08 | アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法及びカラーフィルター |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012092295A JP2012092295A (ja) | 2012-05-17 |
JP5846412B2 true JP5846412B2 (ja) | 2016-01-20 |
Family
ID=46386010
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011151783A Active JP5846412B2 (ja) | 2010-09-30 | 2011-07-08 | アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法及びカラーフィルター |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5846412B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5699593B2 (ja) * | 2010-12-24 | 2015-04-15 | Dic株式会社 | アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法及びカラーフィルター |
JP2013253199A (ja) * | 2012-06-08 | 2013-12-19 | Dic Corp | 赤色顔料組成物、その製造方法及びカラーフィルタ |
EP2896476B1 (en) * | 2012-09-12 | 2019-05-01 | M. Technique Co., Ltd. | Method for manufacturing metal microparticles |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH09208848A (ja) * | 1996-02-02 | 1997-08-12 | Dainippon Ink & Chem Inc | 縮合多環式赤色顔料の製造方法および該赤色顔料を用いた光学素子 |
JP4403943B2 (ja) * | 2004-10-07 | 2010-01-27 | 株式会社日立プラントテクノロジー | 流体混合器及びマイクロリアクタシステム |
JP5001529B2 (ja) * | 2005-06-10 | 2012-08-15 | 富士フイルム株式会社 | 有機顔料微粒子の製造方法 |
JP2007197567A (ja) * | 2006-01-26 | 2007-08-09 | Fujifilm Corp | アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法、それにより得られるアントラキノン構造を有する顔料微粒子、それを含む着色顔料分散組成物、着色感光性樹脂組成物、および感光性樹脂転写材料、ならびにそれらを用いたカラーフィルタおよび液晶表示装置 |
-
2011
- 2011-07-08 JP JP2011151783A patent/JP5846412B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2012092295A (ja) | 2012-05-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5001529B2 (ja) | 有機顔料微粒子の製造方法 | |
ES2208549T3 (es) | Procedimiento para la produccion de agentes colorantes azoicos en microrreactores. | |
JP5062383B2 (ja) | マイクロミキサー | |
WO2012043557A1 (ja) | マイクロミキサー | |
JP5846412B2 (ja) | アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法及びカラーフィルター | |
US7625066B2 (en) | Mixing apparatus, dispersion manufacturing apparatus and dispersion manufacturing method | |
US7794536B2 (en) | Method for manufacturing pigment dispersion | |
JP5699593B2 (ja) | アントラキノン構造を有する顔料微粒子の製造方法及びカラーフィルター | |
CN205055990U (zh) | 新型微反应器反应通道结构 | |
JP4667249B2 (ja) | 顔料分散体の製造方法 | |
KR20130086933A (ko) | 신규인 황색 안료 조성물 및 황색 안료 미립자의 제조 방법 | |
JP2012170898A (ja) | 流体混合装置 | |
JP2009256652A (ja) | 有機顔料微粒子分散物の製造方法、これにより得られる有機顔料微粒子を用いたインクジェット記録用インク及び塗料 | |
US8088215B2 (en) | Diffusion reaction method and diffusion reaction device | |
JP2008201914A (ja) | 有機顔料混合微粒子分散物、その固形物、及びその製造方法 | |
JP2013253199A (ja) | 赤色顔料組成物、その製造方法及びカラーフィルタ | |
JP2010083982A (ja) | 有機顔料微粒子の製造方法、それにより得られる有機顔料微粒子、その分散液、及びその組成物 | |
JP5322475B2 (ja) | 微粒子の製造方法及び装置 | |
JP5712610B2 (ja) | マイクロリアクタ―及び混合流体の製造方法 | |
JP2014024906A (ja) | 顔料微粒子の製造方法、及びカラーフィルター | |
JP2011026452A (ja) | 顔料分散物の製造方法 | |
JP2012166172A (ja) | 流体混合装置 | |
JP2009227841A (ja) | 微粒子製造方法及び装置 | |
WO2023125748A1 (zh) | 正极材料前驱体的制备系统和制备方法 | |
JP2012046563A (ja) | ワックス分散体の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140114 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20141118 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20141125 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20141212 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150625 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150702 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20151029 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20151111 |
|
R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5846412 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |