CN109425252B - 一种多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元 - Google Patents

Abstract

一种多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，包括第一反应部、第二反应部以及扭转连接部，第一反应部和第二反应部的横截面均为扁型狭缝结构，第一反应部和第二反应部相互扭转，在其连接处形成扭转连接部，扭转连接部在扭转过程中呈三角喇叭状的平滑腔体。狭缝数量为1个或多个。流体在通过第一反应部时，需要参与反应/混合/热交换的流体分子在狭缝内被强制挤压结合，通过第一反应部后进入扭转连接部时，流体被释放、混合、扭转、再挤压，进入第二反应部。这种反复混合效果，比近似于平推流的单流道效果好，能够大幅降低微反应器的核心结构制造成本与加工难度，在小型、中型、乃至万吨级甚至百万吨级流体生产过程中得到应用。

Description

一种多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元

技术领域

本发明涉及一种在石油化工、精细化工、制药制剂、食品饮料等工业领域使用的，能够替代现有传统釜式、容器式化学反应、均质混合、物理换热设备的一种多功能狭缝式流体微型通道反应混合热交换单元，本发明还提供了并联或串联使用该单元反应组件的方法。

背景技术

石油化工、精细化工、制药制剂、食品饮料等工业制造领域，经常要用到均质、非均质流体的物理混合或化学反应的工艺过程，而这种物理混合和化学反应通常伴随着强烈地温度变化(大多为瞬间放热)，控制不好就会造成火灾、爆炸等灾难性后果。近年来，国内外逐渐兴起利用微型通道反应器实现流体分子间或亚分子间的混合或化学反应，而且这些微反应器种类愈见繁多。由于这些微米级、亚毫米级的微型通道同时具备的强大换热能力，从实验室层面，较好的解决了许多过去难以实现的化学反应，将过去需要数小时甚至数十小时才能完成的化学反应在毫秒、秒、分时内得以完成。

图8是美国康宁公司特种玻璃和碳化硅材质的微型通道反应器单元示意图：图中通道是由两片材料接触平面蚀刻或雕刻而成，深度约为数十微米。流体从入口进入心形结构，冲击到半月弧形结构后被分离为两路，各从心形结构两侧环绕进入心形结构的底部混合腔，分离的两路流体在此再度混合后，合为一路挤压进入下一个心形结构，周而复始，期间相邻两个心形结构或可串联，或可并联，视工艺要求而定。同时反应所需交换热能由夹持在两面的热交换体夹层迅速传导，传导面积相比釜式容器反应器夹套或盘管换热器的要大得多。康宁公司的这种心形结构是迄今为止在国内外同类微反应器中最先进的结构之一。但是此种反应器由于结构本身所限，目前仅能承担1.8MPa压力以下，年通量2000立方液体流量工艺要求。

国内外另一种反应、混合方式是根据工艺及流量需要，使用不同直径金属毛细管结构的微反应器，在某些行业中也取得了较好的效果。但是毛细管的直径不管取多少，它的剖面就是圆形，较小的直径可以使流体分子在内管空间受限，也会起到一定的反应/混合效果，但总体是一种平推流自混合效果。而在流体流动时，靠近管壁与同时在管中央流动的流体通过管壁与外界的热交换效果是相差很大的。这种金属毛细管结构，由于可以选择较厚管壁，所以也可以做到高压、超高压条件下使用。

另外现在被国内外广泛使用的静态管式反应器，是在各种直径管内充填有不同规格，规则或不规则的填料，以此使流体在管内流动时产生强烈的湍流，借以强化流体的反应、混合作用。但是湍流满足不了流体分子间在极度受限的空间内彼此强迫结合的效应，而只能相对增加彼此结合的机会。二者效能不能同日而语。

一种由国外在上世纪80年代发明的“螺旋扭曲扁管换热器”，是将金属圆管适度轧扁，其剖面呈椭圆状，将整根扁管扭成麻花状，并将相邻管路支点互相依靠捆扎连接于管板，组成一种换热器，从而使流经管内的流体获得比普通管壳式换热器提高20％以上的换热效率。此种换热器是从外观上最近似本发明的一种结构。但是从具体结构到实际用途和效能却是差异较大。

不管使用何种结构方式，目前国内外利用微型通道原理实现大流量、大吨位产品连续化工业生产的实例极少，主要原因是微反应特有的微细结构和材质、制造工艺决定了它的研发、制造成本较高，且大多无法适应高温、高压和流体内含有固体结晶、粉末成分等工况，无法通过单纯的多机并联来实现产量的倍增。因此，微反应器造价昂贵，结构复杂，实现大通量、大吨位工业化是一个目前难以解决的问题。

发明内容

本发明目的是提供一种在石油化工、精细化工、制药制剂、食品饮料等工业领域、行业中可以广泛使用的一种多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，以及使用该单元组合成的反应混合热交换单元。从而在保证流体微型通道结构的同时，大幅降低微反应器的核心结构制造成本与加工难度，以连续化流量换容量，取代大型容器型设备，能够在小型、中型、乃至万吨级甚至百万吨级流体生产过程中得到应用，实现大幅降低各种规模项目投资成本，减小设备占地面积，大幅降低运营能耗和安全隐患，彻底杜绝人身伤害及恶性事故的发生，降低三废排放之环保功效。

本发明采用的技术方案是：一种多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，包括第一反应部、第二反应部以及扭转连接部，第一反应部和第二反应部的横截面均为扁型狭缝结构，第一反应部和第二反应部相互扭转过渡，在其连接处形成扭转连接部，连接部与第一反应部和第二反应部之间在加工扭转连接部处时自然形成喇叭状圆滑过渡，不会出现死角。流体在通过第一反应部时，需要参与反应/混合/热交换的流体分子在狭缝内被强制挤压结合，通过第一反应部后进入扭转连接部时，流体被释放、混合、扭转、再挤压，进入第二反应部。这种反复混合，周而复始的强化效果，比近似于平推流的单流道(比如说毛细管)效果为好，其间产生或需求热量通过外壁与外界热传导体瞬间被交换。

进一步地，扁型狭缝结构的狭缝数量可以是2个或多个，优选为2个。狭缝之间有纵向间隔，用以分隔狭缝间纵向流动的流体，使流体在第一反应部内除了在狭缝内挤压混合效果之外又被分割为2个以上流道。分割后的流体在扭转连接部内释放、互混后，再重新分配、分割进入第二反应部内，周而复始，进行反复交换相互混合。狭缝缝隙宽度为10微米～10毫米，第一反应部和第二反应部相互扭转的角度为0°～90°。狭缝的长宽比大于等于10:1。根据多功能双狭缝流体微型通道反应混合热交换单元不同用途和流体工艺、规模要求，第一反应部和第二反应部的横截面双狭缝的缝隙宽度为10微米～10毫米。一般来说，化学微反应要求狭缝宽度小，应满足流体于分子间碰撞结合的要求；均质混合要求狭缝略宽，要兼顾流体混合与流量要求；而单纯流体物理热交换则更多考虑在满足热交换效率时流量与压降损失因素，狭缝宽度应适度放宽。从单元效能来说，双狭缝宽度与单元总长度呈正比：狭缝越窄，流体混合强化效能与换热能力越高，阻力也越大，流体所需停留时间越短，单元所需长度减少；狭缝越宽，流体混合强化效能与换热效果越差，阻力变小，流体所需停留时间延长，而单元总长度就需要增加。

作为一种优选，第一反应部和第二反应部相互扭转的角度为90度，流体混合和热传导效果最佳。根据计算，采用双欧拉多相流模型观察，在第一反应部和第二反应部不经扭转(扭转角度为0)时，第一反应部内流体仅依靠惯性即可快速进入第二反应部。而随着扭转角度逐渐加大，这种惯性效果愈来愈差，从而在扭转连接部腔体内形成愈来愈强烈地湍流混合效果，这种湍流混合效果在达到90°时达到极限。

第一反应部与第二反应部之间角度越小，越近似于单纯的平推流效果。结构外壁扇叶结构越平行，壳程内热导体湍流趋势减弱，流动阻力越小，流速越快，热传导效果降低。

在使用时，扁型狭缝结构能够使流体(不仅是液体)在狭缝内产生分子间碰撞和结合，实现流体强化作用，从而超过国内外需要微电蚀或精密机械加工制造微通道反应器的方式，实现环保性、安全性、工业化连续生产的目标。

作为一种优选，一种多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，第一反应部和第二反应部的横截面扁型狭缝结构均为扁型双狭缝结构，所述扁型双狭缝结构包括第一狭缝和第二狭缝，扭转连接部则自然形成喇叭状圆滑过渡。第一狭缝和第二狭缝的狭缝宽度为10微米～10毫米，第一反应部和第二反应部相互扭转的角度为0～90度。第一狭缝和第二狭缝之间有用以阻断流体连通的纵向间隔。由于纵向间隔的间隔作用，流体在通过第一反应部时，通过纵向间隔被分割两路，并在双狭缝内被强制挤压结合，通过第一反应部后进入扭转连接部时，两路狭缝内流体突然被释放、混合、扭转，进入第二反应部。这种反复分离、混合、再分离、再混合，周而复始的强化效果，比近似于平推流的单流道效果为好，狭缝内流体除经过自体混合之外，又不断地被分割、混合、再分割、再混合过程，其效能更是大大增强。其间产生或需求热量通过单元外壁与管程内的热传导体瞬间被交换，这种热交换效能比目前本领域常见的普通管式、列管式换热器要高得多，比康宁玻璃(玻璃本身换热系数就不高)夹板三明治式换热系数也要高。例如，康宁反应器目前仅能实现部分产品年流量2000立方的强放热反应，而本发明提出的热交换器单元组成的反应器组件能够实现年产百万吨级的高压、强烈放热、吸热的流体连续化反应/混合/热交换产品。

为快速传导微型通道内化学反应、物理混合时所产生或吸收的热量，本发明的一种重要功效是，由第一反应部、第二反应部和扭转连接部形成比表面积极大的扁平扇叶结构，这种结构会使管程内换热流体在其表面形成剧烈湍流，从而迅速传导热能，可以精确控制工艺所需的最佳温度。

本发明所述的多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，第一反应部、第二反应部和扭转连接部的材质为碳钢、不锈钢、钛、钽、铌、锆等金属及其合金，或是碳纤维、玻璃、塑料等非金属材料。

本发明还提供了一种利用多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元安装在管程、管板、封头内相互串联、并联或串并联连接形成的多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元。必要时可以实现多功能双狭缝流体微型通道反应混合热交换单元整体的串联或并联组合安装。

本发明提供的多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元及反应器，应用于需要化学反应、均质混合、或需要进行物理热交换的均相、非均相气/气、液/液、气/液、固/液、气/固/液等形态流体。通过不同流体计量泵按工艺所需压力、比例、组分分别计量，向多功能狭缝式流体微通道反应混合热交换单元设置入口输入流体，各组分流体在狭缝微型通道的有限空间内经历相互分离、挤压、扩散、混合、扭转、再分离、再挤压、再扩散、再混合等反复过程，达到流体分子间迅速反应/混合的强化效果，所需交换热量则通过狭缝微型通道外壁，比表面积极大的扁平扇叶状结构与管程内热导流体之间被瞬间快速传导，可十分精确地控制温度、压力等工艺条件。由于本发明提出的狭缝式流体微型通道内部流动持液量极少，与外界又经通道壁、热导体、管程管壁、外保温层、外金属装饰管多层防护，安全系数高，特别适合于强烈放热的、高温、高压、剧毒、具有爆炸危险的化学反应/均质混合工艺应用。狭缝式流体微型通道反应混合热交换单元由于内部结构原因，即使再大流量也不属于国家关于压力容器的现行管理范畴，运营成本低，管理、培训程序简单，安全系数高，易于生产、销售、推广使用。

附图说明

图1是本发明的狭缝式流体微型通道反应混合热交换单元示意图；

图2是本发明的第一反应部和第二反应部的横截面的单扁型狭缝结构示意图；

图3和图4是本发明的第一反应部和第二反应部的横截面的双扁型狭缝结构示意图；

图5是本发明的狭缝式流体微型通道反应混合热交换单元相互串并联而成的组件示意图；

图6是本发明的多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元正视图；

图7是是本发明的多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元侧视图；

图8是美国康宁微反应器内部单元示意图。

其中：1.第一反应部；2.第二反应部；3.扭转连接部；4.扁型狭缝结构；42.扁型双狭缝结构；421.第一狭缝；422.第二狭缝；5.纵向间隔；6.多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元组件；64.法兰；65.气液分配器；66.背压阀。

具体实施方式

实施例1：

一种多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，包括第一反应部1和第二反应部2以及扭转连接部3。第一反应部1和第二反应部2的横截面扁型狭缝结构4均为扁型双狭缝结构42，所述扁型双狭缝结构42包括第一狭缝421和第二狭缝422，扭转连接部3内保持扁型双狭缝结构4在扭转过程中的狭缝通道的平滑贯通。第一反应部1和第二反应部2的材质为双相不锈钢，双相不锈钢材质厚度为1mm。第一反应部1和第二反应部2的横截面双狭缝的缝隙宽度为200微米，狭缝长宽比为10:1。第一反应部1和第二反应部2相互扭转的角度为90度。

第一反应部1与第二反应部2的长度各为15mm，由若干本实施例所述的多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元串联，形成总长800mm的单元组件6，由20根单元组件6串联在具有管程、管板、封头、法兰64、单元入口气液分配器65、背压阀66的加氢反应器内，形成多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元。

使用该多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，进行药物中间体高藜芦胺的加氢还原反应。在做好反应器内部气体置换后，从单元入口气液分配器处，分别由液体计量泵和气体计量泵按反应压力1.5MPa、流量140L/h连续输入混合好的液体物料与工业氢气、催化剂，管程内接通60℃预留吸收热量流动甲基硅油，并调整保持反应期间恒定温度为75℃。物料在反应器单元内停留约50s后经背压阀泄压后连续流入后处理接收装置，经精馏后取样分析，反应收率、纯度效果优于传统3000L不锈钢反应釜6小时反应流程结果。

高藜芦胺加氢反应对比表

由此可见，本发明提供的双狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，同样配比物料仅需在其中停留50秒即可完全反应，实现传统3000L不锈钢反应釜6小时反应结果，并且参数优于传统3000L不锈钢反应釜的工艺效果产量可以根据双狭缝流体微型通道反应混合热交换单元流量调整。

实施例2：

一种双狭缝流体微型通道反应器单元，包括第一反应部1和第二反应部2，第一反应部1和第二反应部2的横截面为扁型双狭缝，其材质为高纯度石英玻璃。第一反应部1和第二反应部2相互扭转，在其连接处形成扭转连接部3。第一反应部1和第二反应部2的横截面狭缝的缝隙宽度约为80微米。第一反应部1和第二反应部2相互扭转的角度为30度。第一反应部1与第二反应部2的长度各为30mm，单元总长为20米，在一密闭装置内，环绕安装于照射分布均匀的一特定频谱发光管，进行蛋氨酸连续光化学反应。蛋氨酸原料在内流动停留时间12分钟，产品转化率100％、纯度优于传统釜式光化学反应2小时效果传统产物有副产品。

实施例3：

一种列管并联组合双狭缝流体热交换器单元，每一根列管均包括上述第一反应部1和第二反应部2扭转反应部3，第一反应部1和第二反应部2的横截面为扁型双狭缝，其材质为304型号不锈钢。第一反应部1和第二反应部2相互扭转，在其连接处形成扭转连接部3。第一反应部1和第二反应部2的横截面狭缝的缝隙宽度选为1mm。第一反应部1和第二反应部2相互扭转的角度为90度。第一反应部1与第二反应部2的长度各为15mm，各单元长度为3000mm，共排列45根，列管并联。与相当于同样流量的传统列管式换热器、缠绕管式换热器进行比较，在管程相同容量、流量、流速条件下，用零下15℃冷却液冷却，以入口处90℃热水同时进入以上三种热交换器，普通列管式换热器持续出水温度为80.5℃；缠绕式管式反应器持续出水温度为76.8℃；而双狭缝流体微通道热交换器持续出水温度仅为58.8℃。

实施例4：

一种两根串并联多功能双狭缝流体微通道反应单元，每一根管均包括上述第一反应部1和第二反应部2扭转连接部3，第一反应部1和第二反应部2的横截面为扁型狭缝，其材质为金属锆。第一反应部1和第二反应部2相互扭转，在其连接处形成扭转连接部3。第一反应部1和第二反应部2的横截面双狭缝的缝隙宽度选为1mm。第一反应部1和第二反应部2相互扭转的角度为90度。第一反应部1与第二反应部2的长度各为20mm，每2根一组并联长度为2000mm，在反应器端面汇合连接后折返，重新并联。产品安赛蜜前后一共经过5组串联后在反应器出口排出。该反应为强放热环合反应，并瞬间产生粘稠物质。在原间歇反应釜中需在夹套中用零下30℃冷却盐水冷却，在零下15℃低温条件下缓慢滴加6个小时后反应结束。用多功能双狭缝流体微通道反应单元实现连续化反应，粘稠物由溶剂二氯甲烷夹带，未出现堵塞双狭缝微通道现象，反应物料出口温度为零下18℃，反应物色泽变浅，纯度明显提高，收率也大幅增加。

环合反应对比表

Claims (4)

1.一种多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，包括第一反应部(1)、第二反应部(2)以及扭转连接部(3)，第一反应部(1)和第二反应部(2)的横截面均为扁型狭缝结构(4)，其特征是，所述第一反应部(1)和第二反应部(2)相互扭转，在其连接处形成扭转连接部(3)，扭转连接部(3)在扭转过程中呈三角喇叭状的平滑腔体；第一反应部(1)和第二反应部(2)的横截面扁型狭缝结构(4)为扁型双狭缝结构(42)，所述扁型双狭缝结构(42)包括第一狭缝(421)和第二狭缝(422)，扭转连接部（3）内保持扁型双狭缝结构（42）在扭转过程中的狭缝通道的平滑贯通，扭转连接部(3)是第一反应部(1)和第二反应部(2)之间由圆管变形过渡中形成的三角喇叭状部分；所述第一狭缝(421)和第二狭缝(422)的狭缝宽度为10微米～10毫米，第一反应部(1)和第二反应部(2)相互扭转的角度为0～90度；所述第一狭缝(421)和第二狭缝(422)之间有用以阻断流体彼此连通的纵向间隔(5)。

2.根据权利要求1所述的多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，其特征是，所述扁型狭缝结构(4)的狭缝缝隙宽度为10微米～10毫米。

3.根据权利要求1所述的多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元，其特征是，所述第一反应部(1)、第二反应部(2)和扭转连接部(3)的材质为碳钢、不锈钢、钛、钽、铌、锆、碳纤维、玻璃、塑料中的一种。

4.一种使用权利要求1所述的多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元串联或并联成的多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元组件(6)，其特征是，所述多功能狭缝流体微型通道反应混合热交换单元的串联或并联的个数为2个以上。

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