JP2002516374A - ポリアミド物質とペルフルオロアルキル物質とから成るコンパウンドおよびこのコンパウンドと他のポリマー物質との混合物、その製法および使用 - Google Patents
ポリアミド物質とペルフルオロアルキル物質とから成るコンパウンドおよびこのコンパウンドと他のポリマー物質との混合物、その製法および使用Info
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Abstract
Description
クト材料として、表面変性成分として、ブレンド成分として、添加剤としてまた
は滑り軸受け、スリップフィルム、スリップシート、スリップ塗料、疎油性の部
分材料または疎油性のコンパクト材料および/または疎水性の部分材料または疎
水性のコンパクト材料またはコンパウンドを備えた部分材料またはコンパウンド
を備えたコンパクト材料、成形部材、繊維糸材料、フリース材料および/または
他の繊維平面構造物、膜材料中の添加剤としてまたは塗料添加剤としてまたは塗
料として使用することができる、ポリアミド物質およびペルフルオロアルキル物
質とから成るコンパウンドおよびこのコンパウンドと他のポリマー物質との混合
物、ならびにその製法および使用に関する。
的および熱的安定性とは対照的に、特別に放射線に敏感であることが確認されて
いる。不活性な条件下と同様に酸素の存在下でも僅かなエネルギー線量で既に分
解され、0.2〜0.3kGyでは既に壊れやすく、かつ<100kGyでは砕けやす
い。約360℃以上では、純粋な放射線化学的分解は、著しく熱的分解と重なる
。
応生成物が生じる。酸素の存在下でPTFEを照射する際に、第1に生じるペルフル
オロアルキルラジカルからペルオキシラジカルおよびアルコキシラジカルが形成
される。アルコキシラジカルの形成の中間工程を経て、末端のペルフルオロアル
キルラジカルは、鎖を縮小しかつ二フッ化カルボニルを形成しながら徐々に分解
する。
ルオリドおよび末端のペルフルオロアルキルラジカルが生じる。
1つのペルフルオロカーボン鎖上でも2つの側部のラジカル中心を生じ得るから
である。焼結されていなくかつプレス成形されていないPTFE乳化重合体およびPT
FE懸濁重合体は、繊維フェルト状の特性がある。水性または有機分散液、ポリマ
ー、染料、ラッカー、樹脂または滑剤中に加えることにより、他の媒体に、例え
ばPTFEの抗粘着性および滑り特性をうつすことは不可能である、なぜならば、こ
のPTFEは均質化されるのではなく、凝固物を形成し、凝集し、表面に浮遊するか
または沈殿する傾向があるからである。
ことにより、繊維フェルト状の重合体から、ポリマー鎖の部分的な分解により、
流動性の微粉末が得られる。この粉末は、粒子直径<5μmを有する一次粒度に
簡単に粉砕することができるなお柔軟な凝集物を含有する。反応体の存在下で照
射する際に、ポリマー中に官能基が挿入される。空気中で照射を行う場合は、式
(9. 22)により(引き続き大気湿度による−COF基の加水分解)カルボキシル基
が得られる。照射前に(NH4)2SO3を混合する場合は、S−含有の基が得ら
れる。これらの官能基は、得られた微粉末が他の媒体と均質化できる程度にPTFE
の疎水性および疎有機性を減少させる。好ましいPTFEの特性は、例えば卓越した
滑り特性、分離特性およびドライグリース特性ならびに高い化学および熱安定性
が保持される。ペルフルオロ化された鎖に結合されたカルボキシル基およびスル
ホ基は、同様に高い化学不活性を有する。
に、通常の方法の分子量測定を使用することができない。分子量測定は、間接的
な方法で行わなくてはならない [ A. ヘガー等(A. Heger et al., Technologie
der Strahlenchemie an Polymeren, Akademie-Verlag Berlin 1990)]。
、公知の方法で、(1)液体アンモニア中のナトリウムアミド、および(2)非
プトロン性不活性溶媒中のアルカリアルキル化合物およびアルカリ芳香族化合物
を用いて変性が得られる。この変性により、反応性または単に吸着力により改善
された界面活性相互作用が得られる。
チックへの添加剤としても多様な使用分野において行われる。微粉末物質は、程
度に差はあるが微細に分散化されて充填剤成分としてマトリックス中に存在する
[フェルゼ等(Ferse et al.), Plaste u. Kautschuk, 29(1982), 458; Ferse et
al., DD-PS 146716(1979)]。マトリックス成分の溶解により、PTFE微粉末は除去
可能であるかもしくは回収される。
して特性の改善が達成されたにもかかわらず、非相溶性、不溶性、緩い結合およ
び不均一な分布が多くの使用分野の欠点である。
改善である。
は、従属形式請求項の対象にある。
パウンドおよびこのコンパウンドと他のポリマー物質との混合物が反応性の溶融
変性反応により得られ、この中で、ペルフルオロアルキル成分は、ただ充填剤と
して均質に分散するだけではなく、大部分はポリアミド成分と化学的に結合して
存在する。ポリアミドマトリックス成分の溶解により、ペルフルオロアルキル成
分は、もはや回収されないかまたはもはや完全な微粉末として回収されることは
ない。
の使用/加工により、公知のペルフルオロアルキル成分のように、不溶性かつ非
相溶性の第2の成分として沈着しない均質なコンパウンドを直接に製造すること
ができる。ペルフルオロアルキル成分は、大部分が結合によりポリアミドと化学
的に結合されて均質に分布して存在し、このことは、使用分野に関して著しい利
点を示す。その結果、ペルフルオロ成分は、従来の滑り軸受け材料のように、機
械的動力、例えば摩擦により、マトリックス材料から粒子として剥がれ落ちるか
または抜け落ちることがもはや無くなった。
および/またはハロゲン化カルボン酸基および/またはオレフィン性基を有する
変性されたペルフルオロアルキル物質を使用する。有利には、放射線化学的に分
解されかつ変性されたペルフルオロアルキル物質、例えば、50kGy以上の放射
線線量、有利に100kGy以上の放射線線量を用いて製造されたPTFE微粉末を使
用する。反応体の存在下、有利には酸素を影響させることにより、放射線化学的
分解により変性されたペルフルオロアルキル物質が得られ、有利にはペルフルオ
ロアルキルカルボン酸基およびペルフルオロカルボン酸フルオリド基で変性され
て存在する、 このようなコンパウンドの製法において、市販の溶融ミキサー(一軸スクリュ
ー押出機および二軸スクリュー押出機、遊星型ローラー押出機、ニーダー、射出
成形機の可塑化ユニットなど)を使用する。PTFE微粉末は、ポリアミド物質と一
緒に溶融して接着させるかまたは直接に溶融物中に添加することができる。放射
線変性されたペルフルオロアルキル物質0.01〜90質量%、有利にはPTFE微
粉末(ポリアミド成分に対して)として添加する。有利な質量部として、PTFE微
粉末1〜70質量%をポリアミド成分中に加える。本発明による生成物は、意外
にも溶融変性反応中で直接に生じるが、先行技術ではペルフルオロ化された鎖と
結合した基は、高い不活性を有するとされている。溶融物中の反応は、少なくと
もポリアミド化合物の融点を超える温度、有利には200℃以上で実施される。
て、脂肪族および/または一部芳香族のホモ−および/またはコポリアミドおよ
び/またはポリエステルアミドおよび/またはポリエーテルアミドおよび/また
はポリエステルエーテルアミドおよび/またはポリイミドアミドおよび/または
ポリアミドアミンおよび/またはこれらのポリアミド化合物と他のポリマーとの
混合物および変性されたペルフルオロアルキル物質を使用する。
,6および/またはポリアミド12を純粋な形でまたは充填材料としておよび/
または強化材料として使用する。
び/またはポリビニル化合物および/または重縮合物、例えばポリエステルおよ
びポリカーボネートおよび/または重付加化合物、例えばポリウレタンと一緒に
使用される。従って、このような混合物は出物質として使用するか、または配合
の間に添加されるかまたは溶融物の配合の後に添加されるかまたは後続の工程で
反応される。
型からの他のポリマーおよび/または重縮合物および/または重付加化合物との
ポリアミド化合物とペルフルオロアルキル物質とから形成されたコンパウンドの
配合、および/または後続の加工工程における反応性材料の混合である。
その際、コンパウンドまたはその後続生成物は、方法の間またはその後でなお反
応させることができる。
および/または後(すなわち後続の加工工程)に、コンパウンドの形成が不利に
影響しない反応性材料に混合することができる。この反応からの生成物は、もう
1つの、すなわち配合の間または後に付加的に反応させることにより、例えば、
エネルギーに富む放射線で処理することにより、最終生成物にさらに加工される
。
表面変性成分としておよび/またはブレンド成分としておよび/または複合材料
としておよび/または添加剤として使用することができる。
プフィルムおよび/またはスリップシートおよび/またはスリップ塗料および/
または疎油性のおよび/または疎油性のまたはコンパウンドを備えた部分材料ま
たはコンパクト材料および/または成形部材および/または繊維糸材料および/
またはフリース材料および/または他の繊維平面構造物および/または多層(フ
ィルム)材料および/または膜中の添加剤/成分としておよび/または塗料添加
剤としておよび/または塗料として行われる。
たは反応性材料としてまたは溶液としてまたは溶液からさらに加工することがで
きる。
ュー押出機ならびに射出成型機の可塑化ユニットが適当である、すなわち、プラ
スチック加工/配合のために使用される全ての市販の溶融混合システムが適当で
ある。
溶融変性反応を用いて、これまで全く公知ではない生成物であるポリマーが得ら
れた。ペルフルオロ化された物質とのこのような溶融変性反応は、専門分野にお
いてまだ記載されていない。
し、かつ溶融物中に1000kGyで放射線変性したPTFE微粉末15gを添加した
。このコンパウンドを5分後に取り出した。コンパウンドをギ酸中に溶解しかつ
ポリアミド-6-表面上に塗布した。この表面変性により、著しく低い滑り摩擦係
数(滑り摩擦係数40%低下)を有する薄い疎水性かつ疎油性の層が得られた。
上塗りした水滴を用いた接触角の測定は、65゜(純粋なPA6)から95゜(コ
ンパウンド)までの接触角の増大を生じた。
00kGyで放射線変性したPTFE微粉末15gを同時に可塑化した。この混合物を
5分後に取り出した。コンパウンドを少量の射出成形機により滑り摩擦検査用の
試験体を成形した。滑り摩擦係数の試験は、35%の低下を生じた。上塗りした
水滴を用いた接触角の測定は、68゜(純粋なPA-6)から90゜(コンパウンド
)までの接触角の増大を生じた。
/hおよび4000kGyで放射線変性したPTFE微粉末1kg/hを280℃で押し出
した。この生成物を顆粒化しかつ乾燥させた。コンパウンドを射出成形機により
滑り摩擦検査用の試験体を成形した。滑り摩擦係数の試験は、45%の低下を生
じた。
g/hおよび2000kGyで放射線変性したPTFE微粉末5kg/hを265℃で押し
出した。この生成物を顆粒化しかつ乾燥させた。コンパウンドを射出成形機によ
り滑り摩擦検査用の試験体を成形した。滑り摩擦係数の試験は、65%の低下を
生じた。上塗りした水滴を用いた接触角の測定は、65゜(純粋なPA-6)から1
05゜(コンパウンド)までの接触角の増大を生じた。
性したPTFE微粉末7kg/hを250℃で溶融混合した。この生成物を顆粒化しかつ
乾燥させた。2番目の工程で、得られたバッチは、バッチ(コンパウンド)10
質量%およびポリエチレン90質量%の割合で無水マレイン酸グラフトポリエチ
レンと反応的に配合した。滑り軸受けを射出成形し、かつ放射線化学的な架橋に
より、40%減少した滑り摩擦係数を有する熱形状安定な滑り軸受けが得られた
。
線変性したPTFE微粉末1kg/hを260℃で一緒に可塑化し、かつ滑り軸受け
を成形した。滑り軸受けは、45%減少した滑り摩擦係数を有した。
g/hおよびPTFE微粉末0.5kg/hを260℃で押し出した。溶融物をオン
ラインでフラットフィルムもしくはスリップシートに押出した。滑り摩擦係数の
試験は、45%の低下を生じた。上塗りした水滴を用いた接触角の測定は、68
゜(純粋なPA-6)から95゜(コンパウンドから成るフラットフィルム)までの
接触角の増大を生じた。
し、かつ溶融物中に1000kGyで放射線変性したPTFE微粉末30gを添加した
。コンパウンドを5分後に取り出した。このコンパウンドをPA-6と1:1の
割合でギ酸中に溶解し、かつポリマーを濃度15質量%に調整した。転相法によ
り、溶液を透析蒸発膜にさらに加工した。上塗りした水滴を用いた接触角の測定
は、68゜(純粋なPA-6)から90゜(コンパウンドから成る膜、緊密な分離層
)までの接触角の増大を生じ、このことは、著しい疎水化を意味する。アルコー
ル−水−混合物の分離において、30℃でPA-6透析蒸発膜と比較して、分離
係数120の増加を達成した。
Claims (20)
- 【請求項1】 ポリアミド物質とペルフルオロアルキル物質とから成るコン
パウンドおよびこのコンパウンドと他のポリマー物質との混合物において、変性
されたペルフルオロアルキル物質とポリアミド化合物とを溶融物の形で、反応に
より均質化させることを特徴とする、ポリアミド物質とペルフルオロアルキル物
質とから成るコンパウンドおよびこのコンパウンドと他のポリマー物質との混合
物。 - 【請求項2】 変性されたペルフルオロアルキル物質が官能基を有する、請
求項1に記載のコンパウンド。 - 【請求項3】 変性されたペルフルオロアルキル物質が官能基として1つ以
上のカルボン酸基および/または1つ以上のハロゲン化カルボン酸基および/ま
たは1つ以上のペルフルオロアルキレン基を有する、請求項2に記載のコンパウ
ンド。 - 【請求項4】 変性されたペルフルオロアルキル物質がコンパウンド中で0
.01〜90質量%の割合で含有されている、請求項1に記載のコンパウンド。 - 【請求項5】 変性されたペルフルオロアルキル物質がコンパウンド中で1
〜70質量%の割合で含有されている、請求項4に記載のコンパウンド。 - 【請求項6】 脂肪族および/または一部芳香族のホモ−および/またはコ
ポリアミドおよび/またはポリエステルアミドおよび/またはポリエーテルアミ
ドおよび/またはポリエステルエーテルアミドおよび/またはポリイミドアミド
および/またはポリアミドアミンおよび/またはこれらのポリアミド化合物と他
のポリマーとの混合物および変性されたペルフルオロアルキル物質を1つ以上の
工程で配合し、かつその際かまたはその後で反応させる、請求項1に記載のコン
パウンドの製法。 - 【請求項7】 混合物中のポリアミド化合物をポリオレフィンおよび/また
はポリビニル化合物および/または重縮合物、例えばポリエステルおよびポリカ
ーボネートおよび/または重付加化合物、例えばポリウレタンを出発物質として
使用するか、または配合の間に添加するかまたは溶融物の配合の後に添加するか
、または次の工程でコンパウンドと反応させる、請求項6に記載の方法。 - 【請求項8】 ポリアミド化合物として、ポリアミド6および/またはポリ
アミド6,6および/またはポリアミド12を純粋な形でまたは充填および/ま
たは強化させた材料として使用する、請求項6に記載の方法。 - 【請求項9】 一軸スクリュー押出機および/または二軸スクリュー押出機
および/またはニーダーおよび/または射出成型機の可塑化ユニット中で配合を
実施する、請求項6に記載の方法。 - 【請求項10】 反応を溶融物の形で実施し、その際、少なくともポリアミ
ド化合物の融点を超える温度、有利には200℃よりも高い温度で反応を実施す
る、請求項6に記載の方法。 - 【請求項11】 反応の前および/または間および/または後に反応性材料
に混合する、請求項6に記載の方法。 - 【請求項12】 配合の間または後に、さらに反応を実施する、請求項6に
記載の方法。 - 【請求項13】 ペルフルオロアルキル物質として放射線化学的に分解かつ
変性されたペルフルオロカーボンを使用する、請求項6に記載の方法。 - 【請求項14】 ペルフルオロアルキル物質として放射線化学的に分解かつ
変性されたPTFEを有利には微粉末として使用する、請求項13に記載の方法。 - 【請求項15】 PTFEとして、50kGy以上の放射線線量を用いて、かつ有
利には100kGy以上の放射線線量を用いて、放射線化学的に分解されかつ変性
されたPTFEを使用する、請求項13に記載の方法。 - 【請求項16】 PTFEを反応体の存在で、有利には酸素の影響下で放射線化
学的に分解しかつ変性する、請求項13に記載の方法。 - 【請求項17】 ポリアミド化合物とペルフルオロアルキル物質とから成る
コンパウンドを、ポリオレフィン型および/またはビニル型からの他のポリマー
と、および/または重縮合物と、および/または重付加化合物と一緒に、配合の
間または後続の加工工程においてブレンド形成物中で直接に反応させるおよび/
または反応性材料と混合する、請求項6に記載の方法。 - 【請求項18】 コンパクト物質としておよび/または表面変性成分として
および/またはブレンド成分としておよび/または複合材料としておよび/また
は添加剤として使用する、請求項6に記載の方法により製造された請求項1に記
載のコンパウンドの使用。 - 【請求項19】 純粋な物質の形で、または滑り軸受けまたはスリップフィ
ルムまたはスリップシートまたはスリップ塗料または疎油性および/または疎水
性のまたはコンパウンドを備えた部分材料またはコンパクト材料または成形部材
または繊維糸材料またはフリース材料または他の繊維平面構造物または多層(フ
ィルム)材料または膜中の添加剤/成分としてまたは塗料添加剤としてまたは塗
料として使用する、請求項6に記載の方法により製造された請求項1に記載のコ
ンパウンドの請求項18に記載の使用。 - 【請求項20】 熱可塑性溶融物としておよび/または反応性材料としてお
よび/または溶液としておよび/または溶液からさらに加工される、請求項6に
記載の方法により製造された請求項1に記載のコンパウンドの請求項18に記載
の使用。
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DE19823609A DE19823609A1 (de) | 1998-05-27 | 1998-05-27 | Compounds aus Polyamid- und Perfluoralkylsubstanz(en) und Mischungen dieser Compounds mit weiteren Polymersubstanzen, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verwendung |
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