JP2002501956A - 無水物／エポキシ樹脂に基づくスナップ硬化性接着剤 - Google Patents

無水物／エポキシ樹脂に基づくスナップ硬化性接着剤

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Abstract

(57)【要約】 無水物／エポキシ樹脂系において使用する２段階の促進剤を開示する。特に、本発明は、エポキシ樹脂の硬化を開始すると同時に充填剤を湿らす第１促進剤と、硬化過程を完了させる第２の、より速い促進剤とを使用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の分野】
本発明は、電子デバイスの組み立てにおいて使用する下層流（underflow）材 料に関する。より特定的には、本発明は、２段階促進剤系を使用する熱硬化性樹
脂を含んでなる下層流材料に関する。
【０００２】
【発明の背景】
エレクトロニクス産業において、抵抗、コンデンサー、インダクター、トラン
ジスター、集積回路、チップキャリヤーなどのような電気部品は、典型的に２つ
のやり方のうち１つのやり方で回路板の上に載せられる。第１のやり方において
は、それら部品は、板の一方の側載せられ、部品からの導線がその板の穴を通し
て伸ばされ、板の反対側にはんだづけされる。第２のやり方においては、それら
部品は、それらを取り付けた板上の同じ側にはんだづけされる。これら後者のデ
バイスは“表面載せ”と言われる。
【０００３】 電子部品の表面載せは、ごく小さい回路構造物を組み立て、かつうまくプロセ
ス自動化に適合させるためにそれを使用できるという点において望ましい手法で
ある。“フリップチップ”と呼ばれる表面載せデバイスの一つのファミリーには
、デバイスの裏面に載せられたパッドに取り付けられた多数の接続導線を有する
集積回路デバイスが含まれる。フリップチップの使用に関連して、集積回路又は
チップのどちらも、各チップの裏面及びその回路板の表面のパッドに対応する位
置に配置された小さなはんだ玉が提供される。チップは、（ａ）はんだ玉が板上
のパッドとそのチップ上の対応するパッドとの間にはさまれるように、そのチッ
プを板に接触させ；（ｂ）はんだを再び流れさせる（すなわち、溶ける）点まで
その組み立て体を加熱し；そして（ｃ）その組み立て体を冷却すること、によっ
て載せられる。冷却すると、はんだは固まり、それによってフリップチップを板
の表面に載せられる。フリップチップ技術を用いるデバイスにおける許容度は、
個々のデバイスの間の間隔並びにチップと板との間隔が典型的にごく小さいので
、臨界的である。例えば、板の表面からのそのようなチップの間隔は、典型的に
、０．０１３〜０．０７６ｍｍ（０．５〜３．０ミル）であり、近い将来におい
てミクロンの間隔に接近すると考えられる。
【０００４】 フリップチップ技術に付随する一つの問題は、チップ、はんだ、及び、集積板
を形成する材料が、有意に異なる熱膨張係数を有することが多いことである。結
果として、使用中に組み立て体が熱くなるときの異なる膨張が、チップの接合部
において、苛酷な応力、すなわち熱機械的疲労を引き起こすことがあり、デバイ
ス性能を低下させたりデバイスを全体的に無能力にしたりする機能停止へと導く
ことがある。
【０００５】 異なる熱膨張に起因する熱機械的疲労を最小にするため、熱硬化性エポキシ樹
脂が使用されてきた。具体的には、これらのエポキシ樹脂は、フリップチップの
周囲を囲み、かつチップの裏側とはんだによって占有されない板との間のチップ
の真下の空間を占める下地材料として使用される。そのようなエポキシ系は、デ
バイスの構成材料間の異なる膨張に抵抗したり減らしたりする物理的なバリヤー
を形成することにより、あるレベルの保護を提供する。
【０００６】 エポキシ樹脂熱硬化性材料にシリカ粉末充填剤が提供される改善された下層流
材料が開発された。充填剤材料の量を変動させることによって、充填剤が入った
エポキシ熱硬化性樹脂の熱膨張係数をはんだの係数に合致させることができる。
そうすることで、それらの異なる熱膨張係数に起因するフリップチップの裏側と
はんだ接合部との間の相対的な動きが最小化される。それゆえ、そのような充填
剤が入ったエポキシ熱硬化性樹脂は、デバイスの運転の間の熱機械的疲労に起因
するデバイス機能停止の可能性を減少させる。
【０００７】 高いレベルの充填剤（すなわち、約７０％充填剤）において、シリカを完全に
濡らすことは非常に困難となる。結果として、高度に充填剤が入ったエポキシ樹
脂系には、エポキシ−シランのような湿潤剤を含めて、充填剤粒子を湿らせる樹
脂の能力を高めることが多い。残念ながら、そのような湿潤剤は、エポキシ系の
硬化を促進するために提供される促進剤により、悪影響を受けることがある。結
果として、十分に充填剤材料を湿らせ、かつ商業的に許容できる時間内で硬化す
るエポキシ系をデザインすることは非常に困難となる。加えて、硬化時間が減少
するにつれて材料の有用なポットライフが有意に減少されることから、現在まで
のところ、素早く硬化するエポキシ樹脂系は実用的になっていない。
【０００８】
【発明の要旨】
本発明は、２段階の促進剤を使用する充填剤が入ったエポキシ系に関する。よ
り特定的には、本発明は、少なくとも１のエポキシ樹脂、無水物硬化剤、置換イ
ミダゾールを含んでなる第１触媒、及び、非置換イミダゾールを含んでなる第２
触媒を含んでなる熱硬化性接着剤樹脂系に関する。一つの好ましい態様において
、本発明は、ＢｉｓＦエポキシ樹脂を含んでなる第１エポキシ樹脂、脂環式エポ
キシ樹脂を含んでなる第２エポキシ樹脂、溶融シリカ充填剤、エポキシ−シラン
界面活性剤、置換イミダゾールを含んでなる第１触媒、非置換イミダゾールを含
んでなる第２触媒、及び無水物硬化剤を含む熱硬化性接着剤樹脂系に関する。
【０００９】 また、本発明は、無水物／エポキシ樹脂系の硬化速度を制御する方法であって
、ＢｉｓＦエポキシ樹脂を含んでなる第１エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂を
含んでなる第２エポキシ樹脂、溶融シリカ充填剤、エポキシ−シラン界面活性剤
、無水物硬化剤、及び、置換イミダゾールを含んでなる第１触媒を含んでなる反
応混合物を提供する工程；その反応混合物を、その充填剤が実質的に完全に湿る
ようになる時間及び温度に維持する工程；非置換イミダゾールを含んでなる第２
触媒をその反応混合物に添加する工程；及び、その反応混合物を、その樹脂系が
硬化し得る時間及び温度に維持する工程、を含んでなる方法に関する。
【００１０】
【発明の具体的な説明】
エポキシ樹脂と共に酸無水物硬化剤を用いることはよく知られており、それは
、そのような硬化剤が、低い水分吸収性及び高い強度のような望ましい特性を提
供することによる。無水物／エポキシ樹脂系は、エレクトロニクスにおいて、部
品パッケージを製造するため、及び回路板上の部品を保護するために長い間用い
られてきた。ごく最近では、液体封入体（encapsulate）がフリップチップと一 緒に使用するアンダーフィル（underfill）組み立て体として普及している。無 水物は、多くが、望ましい特性を達成するために充填剤を高度に負荷されること
ができる低粘度の液体であることから、硬化剤として特に有用である。加えて、
無水物は、全てのタイプのエポキシ樹脂、並びにポリオールのような他のタイプ
のモノマーと反応する。無水物硬化剤が同時反応する能力により、望ましい特性
を示す接着剤及び封入体をデザインすることにおいて、それらは非常に重要とな
っている。
【００１１】 残念ながら、無水物は、それらのエポキシ樹脂との反応が遅いという欠点を持
つ。促進剤を使用することができるが、無水物は、重合したり硬化したりするの
に何時間もかかることが多い。促進剤、及び、特にイミダゾール促進剤は、重合
速度を大きく促進するが、無水物／エポキシ樹脂は、依然として、置換イミダゾ
ール類及びアミン類のような窒素を基礎とする硬化剤を使用する系と比較して遅
く反応すると考えられている。
【００１２】 現在までのところ、少量の促進剤を使用して、無水物／エポキシ樹脂系におけ
る硬化反応を促進している。そのような促進剤は、典型的には、２，４−エチル
メチルイミダゾールのような置換された液体のタイプである。そのような促進剤
の炭化水素基は、エポキシ樹脂中の材料を可溶性にすること、及び、反応速度を
減少させて有用な作業時間又はポットライフを提供することという２重の目的に
役立つ。もちろん、このことは、接着剤の硬化時間とその保存寿命とを妥協させ
るものである。従って、硬化速度を数分にまで短くし、ポットライフを維持し、
電子用途への使用が意図される無水物−エポキシ樹脂封入体に広く使用される充
填剤との相互作用を避けることができる促進剤系を同定することは、特に望まし
いであろう。
【００１３】 非置換イミダゾール類を使用して、無水物／エポキシ樹脂系の硬化速度を大き
く促進することができるが、これら促進剤は、その樹脂系が高い温度に加熱され
るまでは比較的不溶性である。高温に加熱する結果、その反応は、制御できるよ
うにゆるやかに開始されるのではなく非常に速く開始される。加えて、非置換イ
ミダゾール類は、エレクトロニクス用途に意図される封入体において使用される
シリカ充填剤のような通常の充填剤の表面と反応する。結果として、封入体の粘
度は劇的に増加し、樹脂及び含まれる湿潤剤により充填剤の適当な湿潤を得るこ
とにおいて困難が発生する。
【００１４】 本発明は、２段階の促進剤系を、充填剤の入った無水物／エポキシ樹脂系に関
連して使用することができるという発見に基づいている。特に、効力のある段階
の促進剤は、非置換イミダゾールよりも高い溶解性と低い触媒活性とを有する置
換イミダゾールを含むことができる。置換イミダゾール促進剤を使用することに
よって、充填剤を湿潤剤及び樹脂で完全に湿らせることが可能となる。充填剤の
完全な湿潤を達成したら、次いで、非常に活性のある非置換イミダゾールを添加
してもよい。かくして、この促進剤系は、硬化過程を開始させると同時に適当な
充填剤の湿潤を提供する第１促進剤、並びに、先に達成された充填剤の湿潤に影
響することなく硬化速度を大きく強める第２促進剤を提供する。かくして、その
２段階促進剤系の使用は、ポットライフを保存し、充填剤との反応を阻止し、そ
して、硬化速度を大きく減少させながら最適な特性のためのよく制御された反応
を生む。結果として、典型的な無水物／エポキシ樹脂系についての全硬化時間は
、時間ではなく分で測定される範囲まで短縮される。
【００１５】 一つの好ましい態様において、脂環式エポキシ樹脂及びＢｉｓＦエポキシ樹脂
を含むエポキシ樹脂の混合物を、無水物硬化剤と混ぜる。エポキシ−シランのよ
うな反応性のある湿潤／カップリング剤をシリカ（ＳｉＯ2）充填剤と一緒に添 加する。あるタイプの促進剤を添加しないと、シリカ充填剤とシラン湿潤剤との
間の反応は、起こるとしても満足な速度では起こらないことは注目される。この
時点において、第１段階促進剤である置換イミダゾールを添加する。一つの好ま
しい第１段階促進剤は、２−アミノイミダゾールである。その混合物は、好まし
くは室温で、約１〜４時間で反応することが可能となる。また、その混合物を約
５０℃まで加熱し、約３０分間反応させてもよい。その後、粘度は、充填剤が充
分に濡れた結果として、初めの値よりも有意に低いことが見出されるであろう。
いったん充填剤が濡れると、充填剤は充分に湿って、エポキシ樹脂により保護さ
れるので、第２段階促進剤である非置換イミダゾールを添加することができる。
シリカ充填剤はこの時点ですでに湿潤剤により保護され、室温における非置換イ
ミダゾールの非常に低い溶解性が、その触媒活性が発生するのを妨げるので、第
２段階促進剤は全く変化を起こさない。ある意味において、非常に活性のある非
置換イミダゾールは、その低い溶解性により潜伏性となる。置換及び非置換イミ
ダゾールの両方を一緒にそして最初にその系に添加した場合、その樹脂の粘度は
大きく増加し、それによって充填剤の十分な湿潤を妨げ、望ましくない生成物が
もたらされることは注目される。 一つの好ましい配合を以下の表１に示す。（表１において、全てのパーセント
は重量パーセントとして与えられる。）
【００１６】 表１ 構成材料 パーセント エポキシ−シラン（湿潤剤） ０．２〜１．０ エポキシ樹脂（ＢｉｓＦ） ５．０〜７．５ 脂環式エポキシ樹脂 ５．０〜７．５ 無水物硬化剤 ５．０〜２０．０ 溶融シリカ充填剤 ６０．０〜７５．０ 顔料又は染料（任意成分） ０．０１〜０．１ 置換イミダゾール（第１段階促進剤） ０．０５〜０．１ 非置換イミダゾール（第２段階促進剤） ０．０５〜０．１
【００１７】 表１において、それらイミダゾールの比は約１：１であることに注目すべきで
ある。この比を変動させると、異なる硬化速度を達成できることは注目される。
加えて、ポリオールのような他の反応性のある樹脂を添加して、より柔軟性のあ
るポリマーを提供することができる。しかし、ポリオールのような材料の添加は
、エポキシ樹脂中には比較的不溶性であるイミダゾールを溶解性にすることによ
り、樹脂のポットライフを減少させることがある。この場合、硬化速度に小さい
影響しか与えずにイミダゾールの量を低くしてもよい。
【００１８】 非置換イミダゾール材料は、好ましくはパウダーの形態で使用される。使用に
おいて、そのパウダーを樹脂系に混合しても、その樹脂系を、非置換イミダゾー
ルが溶ける点まで加熱するまで実質的に反応を始めない。それら反応物がそのイ
ミダゾールの融点まで達する前にはイミダゾールが実質的に反応しない、そのよ
うな系の結果として、改良された保存寿命及びポットライフを達成することがで
きる。
【００１９】 第１段階促進剤、すなわち、置換イミダゾールは、エポキシ樹脂と無水物の反
応速度を増加させることにおいて有効な本質的にいかなるイミダゾールであって
もよいことは注目すべきである。第２段階促進剤は、約８９〜９１℃の融点を有
する非置換イミダゾール（ＣＡ＃２８８−３２−４）である。
【００２０】 本発明の接着剤樹脂系の特徴は、電子デバイス製造におけるアンダーフィル用
途について特に価値があるが、一般に、電子封入体の分野においても価値を提供
する。大部分の封入体及び他の電子パッケージング材料は、エポキシ樹脂及び無
水物に基づいている。ほとんど全てがシリカ充填剤を使用して、条件に合うよう
にした、望ましい特性を提供している。かくして、これまで説明した２段階促進
剤系は、封入体用途における使用をも意図するものである。
【００２１】均等の範囲 上述の本発明の具体的態様の詳細な説明から、無水物／エポキシ樹脂系のため
の独特の２段階促進剤系が記載されたことは明らかである。特定の態様を本明細
書中に詳細に開示してきたが、これは単に例示する目的のために例としてなされ
たものであり、請求の範囲に関して限定することを意図するものではない。特に
、請求項によって規定される本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、種々
の置換、変更、及び修飾を本発明に施してもよいことが、本発明者により意図さ
れている。例えば、特定の反応温度の選択は、当業者が本明細書に記載された態
様を認識して通常行うことと考えられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ， ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，Ｌ Ｕ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ， ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，Ｕ Ｇ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4J036 AA01 AB01 AB07 AD08 DB15 DC02 DC40 FA05 FA11 FA13 JA07 4J040 EC061 EC261 HA306 HB47 HC24 HD34 JB02 KA14 KA16 KA38 KA39 KA42 LA05 NA19 QA02 4M109 AA01 BA04 CA05 EA02 EA03 EB02 EB04 EB13 EB18 EC04 EC20 5F044 KK02 LL01 RR17 RR18

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ａ）少なくとも１のエポキシ樹脂； ｂ）無水物硬化剤； ｃ）置換イミダゾールを含んでなる第１触媒；及び ｄ）非置換イミダゾールを含んでなる第２触媒 、を含んでなる熱硬化性接着剤樹脂系。
  2. 【請求項２】 更に充填剤を含んでなる、請求項１記載の熱硬化性接着剤樹
    脂系。
  3. 【請求項３】 更に充填剤のための湿潤剤を含んでなる、請求項２記載の熱
    硬化性接着剤樹脂系。
  4. 【請求項４】 充填剤が溶融シリカの粒子を含んでなる、請求項２記載の熱
    硬化性接着剤樹脂系。
  5. 【請求項５】 更に湿潤剤を含んでなり、該湿潤剤がエポキシ−シラン界面
    活性剤を含む、請求項４記載の熱硬化性接着剤樹脂系。
  6. 【請求項６】 エポキシ樹脂が、ＢｉｓＦエポキシ樹脂及び脂環式エポキシ
    樹脂の混合物を含んでなる、請求項１記載の熱硬化性接着剤樹脂系。
  7. 【請求項７】 ａ）ＢｉｓＦエポキシ樹脂を含んでなる第１エポキシ樹脂； ｂ）脂環式エポキシ樹脂を含んでなる第２エポキシ樹脂； ｃ）溶融シリカ充填剤； ｄ）エポキシ−シラン界面活性剤； ｅ）置換イミダゾールを含んでなる第１触媒； ｆ）非置換イミダゾールを含んでなる第２触媒；及び ｇ）無水物硬化剤 を含んでなる熱硬化性接着剤樹脂系。
  8. 【請求項８】 ＢｉｓＦエポキシ樹脂が該接着剤の約５．０重量％〜７．５
    重量％を構成する、請求項７記載の熱硬化性接着剤樹脂系。
  9. 【請求項９】 脂環式エポキシ樹脂が該接着剤の約５．０重量％〜７．５重
    量％を構成する、請求項７記載の熱硬化性接着剤樹脂系。
  10. 【請求項１０】 無水物が該接着剤の約５．０重量％〜２０．０重量％を構
    成する、請求項７記載の熱硬化性接着剤樹脂系。
  11. 【請求項１１】 充填剤が該接着剤の約６５．０重量％〜７５．０重量％を
    構成する、請求項７記載の熱硬化性接着剤樹脂系。
  12. 【請求項１２】 界面活性剤が該接着剤の約０．２重量％〜１．０重量％を
    構成する、請求項７記載の熱硬化性接着剤樹脂系。
  13. 【請求項１３】 第１触媒が該接着剤の約０．０５重量％〜０．１重量％を
    構成する、請求項７記載の熱硬化性接着剤樹脂系。
  14. 【請求項１４】 第２触媒が該接着剤の約０．０５重量％〜０．１重量％を
    構成する、請求項７記載の熱硬化性接着剤樹脂系。
  15. 【請求項１５】 無水物／エポキシ樹脂系の硬化速度を制御する方法であっ
    て： ａ）ｉ）ＢｉｓＦエポキシ樹脂を含んでなる第１エポキシ樹脂； ｉｉ）脂環式エポキシ樹脂を含んでなる第２エポキシ樹脂； ｉｉｉ）溶融シリカ充填剤； ｉｖ）エポキシ−シラン界面活性剤； ｖ）置換イミダゾールを含んでなる第１触媒；及び ｖｉ）無水物硬化剤 、を含んでなる熱硬化性接着剤反応混合物を提供する工程； ｂ）該反応混合物を、該充填剤が実質的に完全に湿る時間及び温度に維持する
    工程； ｃ）非置換イミダゾールを含んでなる第２触媒を該反応混合物に添加する工程
    ；及び ｄ）該反応混合物を、該樹脂系が硬化し得る時間及び温度に維持する工程 、を含んでなる方法。
  16. 【請求項１６】 ＢｉｓＦエポキシ樹脂が該接着剤の約５．０重量％〜７．
    ５重量％を構成する、請求項１５記載の方法。
  17. 【請求項１７】 脂環式エポキシ樹脂が該接着剤の約５．０重量％〜７．５
    重量％を構成する、請求項１５記載の方法。
  18. 【請求項１８】 無水物が該接着剤の約５．０重量％〜２０．０重量％を構
    成する、請求項１５記載の方法。
  19. 【請求項１９】 充填剤が該接着剤の約６５．０重量％〜７５．０重量％を
    構成する、請求項１５記載の方法。
  20. 【請求項２０】 界面活性剤が該接着剤の約０．２重量％〜１．０重量％を
    構成する、請求項１５記載の方法。
  21. 【請求項２１】 第１触媒が該接着剤の約０．０５重量％〜０．１重量％を
    構成する、請求項１５記載の方法。
  22. 【請求項２２】 第２触媒が該接着剤の約０．０５重量％〜０．１重量％を
    構成する、請求項１５記載の方法。
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