KR20010040463A - 무수물/에폭시 수지를 주성분으로 하는 스냅 경화 접착제 - Google Patents

무수물/에폭시 수지를 주성분으로 하는 스냅 경화 접착제 Download PDF

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KR20010040463A
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길리어켄
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Abstract

본 발명은 충전된 무수물/에폭시 수지에 사용하기 위한 2단계 촉진제를 제공한다. 특히, 본 발명은 충전제가 수화되는 동안 에폭시 수지의 경화를 개시하는 제1 촉진제와, 경화 과정을 완결시키는 제2의 더 빠른 촉진제를 이용한다.

Description

무수물/에폭시 수지를 주성분으로 하는 스냅 경화 접착제{SNAP CURE ADHESIVE BASED ON ANHYDRIDE/EPOXY RESINS}
전자 산업에서, 레지스터, 커패시터, 인덕터, 트랜지스터, 집적회로, 칩 캐리어 등과 같은 전자 부품은 전형적으로 두가지 방식 중 한 방식으로 회로판에 장착된다. 그 첫번째 방식에서는, 부품을 판의 한쪽에 장착하고 그 부품들로부터 납을 판의 구멍을 통해 연장하여 판의 맞은편에서 땜질 처리한다. 두번째 방식에서는, 부품이 장착된 바로 그 기판의 동일면상에서 부품을 땜질 처리하는 것이다. 이 두번째의 방식을 "표면 장착"이라고 일컫는다.
전자 부품의 표면 장착은 소형 회로 구조물을 제조하여 이를 자동화 공정에 적합하게 만든다는 점에서 바람직한 기법이다. "플립 칩"으로 불리는 표면 장착 디바이스의 한 부류는 수많은 연결용 납을 디바이스 이면에 장착된 패드에 부착시킨 집적 회로 디바이스를 포함한다. 플립 칩의 사용과 관련하여, 회로판 또는 칩 중 어느 하나는 각 칩의 이면에 또는 회로판의 표면에 있는 패드에 해당하는 위치에 배치된 소형 볼 땜납을 구비한다. 칩은 (a) 땜납 볼이 회로판 상의 패드와 칩상의 해당 패드 사이에 삽입되도록 판과 접촉 배치하고, (b) 땜납이 재유동(즉, 용융)하는 온도까지 조립체를 가열하고, (c) 그 조립체를 냉각시킴으로써 장착된다. 냉각시, 땜납은 경화되므로 이로써 판의 표면에 플립칩이 장착된다. 플립칩 기법을 사용하는 디바이스에서의 허용오차(tolerance)는 중요한데, 그 이유는 칩과 판 사이의 간격뿐 아니라 각 디바이스들 사이의 간격도 전형적으로 매우 작기 때문이다. 예를 들면, 판의 표면에서부터 상기 칩까지의 간격은 전형적으로 0.5 내지 3.0 mil인데, 이는 머지않아 마이크론 단위의 간격에까지 이를 것으로 예상된다.
플립 칩 기법과 연관한 한가지 문제는 칩, 납땜, 그리고 회로판을 형성하는 재료의 열팽창 계수가 종종 매우 상이하다는 것이다. 그 결과, 사용도중 조립체가 가열됨에 따라 다르게 팽창하여 칩 접속부에 심각한 변형력, 즉 열기계학적 피로를 야기하므로 디바이스 성능을 저하시키거나 디바이스를 완전히 무용지물로 만드는 결함을 초래할 수 있다.
상이한 열 팽창으로 인한 열기계학적 피로를 최소화하기 위해, 열경화성 에폭시 수지를 사용하여 왔다. 구체적으로, 이들 에폭시 수지는 플립 칩 둘레에 존재하여 칩의 이면과 납땜으로 없는 판 사이에 있는 칩의 아래쪽 공간을 차지하는 언더플로우 재료로서 사용된다. 이러한 에폭시 시스템은 디바이스 부품들간 상이한 팽창을 막거나 또는 감소시키는 물리적 차단제를 형성함으로써 일정한 수준의 보호를 제공한다.
에폭시 열경화 재료가 실리카 분말 충전제를 구비하는 개선된 언더플로우 재료가 개발되어 왔다. 충전재의 양을 다양화시킴으로써, 충전된 에폭시 열경화물의 열팽창 계수를 납땜의 열팽창 계수와 조화시킬 수 있다. 이렇게 하는 경우, 플립 칩의 이면과 납땜 접속부의 열팽창 계수를 다르게 함으로써 이들간 상대적인 이동을 최소화한다. 그러므로, 상기 충전된 에폭시 열경화물은 디바이스의 조작 중 열기계학적 피로로 인한 디바이스 결함을 감소시키는 경향이 있다.
충전제 농도가 높은 경우(즉, 약 70% 충전제), 실리카를 충분히 습윤시키가 매우 어려워 진다. 그 결과, 고도로 충전된 에폭시 시스템은 충전제 입자를 습윤시키는 수지의 성능을 강화시키기 위해 종종 습윤제, 예를 들면 에폭시 실란을 포함한다. 불행하게도, 이러한 습윤제는 에폭시 시스템을 경화 속도를 증가시키기 위해 제공되는 촉진제에 의해 나쁜 영향을 받을 수 있다. 그 결과, 충전재를 적당히 습윤하여 상업적으로 허용 가능한 기간 내에 경화되는 에폭시 시스템을 설계하는 것이 매우 어려워지게 되었다. 또한, 이제껏 고속 경화 에폭시 시스템은 경화 시간이 감소함에 따라 재료의 유용한 가사 시간이 현저히 감소하므로 실용적이지 않았다.
본 발명은 전자 디바이스의 제조에 사용되는 언더플로우(underflow) 재료에 관한 것이다. 더욱 구체적으로 말하자면, 본 발명은 2단계 가속 시스템을 사용하는 열경화물(thermoset)을 포함하는 언더플로우 재료에 관한 것이다.
본 발명은 2단계 촉진제를 사용하는 충전된 에폭시 시스템에 관한 것이다. 더욱 구제적으로 말하자면, 본 발명은 1종 이상의 에폭시 수지, 무수물 경화제, 치환된 이미다졸을 포함하는 제1 촉매 및 비치환 이미다졸을 포함하는 제2 촉매를 포함하는 열경화성 접착제 수지 시스템에 관한 것이다. 한 바람직한 실시상태에서, 본 발명은 BisF 에폭시 수지를 포함하는 제1 에폭시 수지, 지환족 에폭시 수지를 포함하는 제2 에폭시 수지, 용융 실리카 충전제, 에폭시-실란 계면활성제, 치환된 이미다졸을 포함하는 제1 촉매, 비치환 이미다졸을 포함하는 제2 촉매 및 무수물 경화제를 포함하는 열경화성 접착제 수지 시스템에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 BisF 에폭시 수지를 포함하는 제1 에폭시 수지, 지환족 에폭시 수지를 포함하는 제2 에폭시 수지, 용융 실리카 충전제, 에폭시-실란 계면활성제, 무수물 경화제 및 치환된 이미다졸을 포함하는 제1 촉매를 포함하는 반응 혼합물을 준비하는 단계와, 충전제를 실질적으로 완전히 습윤시키는 일정한 시간 및 일정한 온도로 이 반응 혼합물을 유지시키는 단계와, 비치환 이미다졸을 포함하는 제2 촉매를 상기 반응 혼합물에 첨가하는 단계와, 그 반응 혼합물을 수지 시스템이 경화될 수 있는 일정 시간 및 일정 온도로 유지시키는 단계를 포함하는, 무수물/에폭시 수지 시스템의 경화 속도를 제어하는 방법에 관한 것이다.
에폭시 수지와 함께 산 무수물 경화제를 사용하는 것은 이 경화제가 낮은 흡습성 및 높은 강도와 같은 바람직한 성질을 제공하므로 공지되어 있다. 무수물/에폭시 수지 시스템은 부품을 패키지하고 회로판 상에 부품들을 보호하는 전자 분야에서 오랫동안 사용되어 왔다. 더욱 최근에는, 플립 칩과 병용하기 위한 하부충전 조립체로서 액체 캡슐제(encapsulate)가 널리 사용되게 되었다. 무수물 중 많은 것들이 바람직한 성능을 얻기 위해 충전제를 다량 적재할 수 있는 저점도 액체이므로 경화제로서 특히 유용하다. 또한, 무수물은 모든 타입의 에폭시 수지 및 폴리올과 같은 기타 타입의 단량체와 반응한다. 공반응하는 무수물 경화제의 성능은 바람직한 성능을 보이는 접착제와 캡슐제를 고안하는 데 있어서 무수물 경화제를 매우 중요하게 만든다
불행하게도, 무수물은 에폭시 수지와의 반응이 느리다는 단점을 지닌다. 촉진제를 사용하더라도, 무수물은 종종 중합 또는 경화에 많은 시간이 걸린다. 촉진제 및 특히 이미다졸 촉진제가 중합반응 속도를 크게 가속시킬 수 있기는 하지만, 무수물/에폭시 수지는 여전히 질소계 경화제, 예컨대 치환된 이미다졸 및 아민을 사용하는 시스템에 비해 느리게 반응하는 것으로 여겨진다.
이제까지, 무수물/에폭시 수지 시스템에서 경화반응을 가속시키는 데 소량의 촉진제를 사용하여 왔다. 이러한 촉진제는 전형적으로 치환된 액체 타입, 예를 들면 2,4-에틸메틸 이미다졸이다. 이러한 촉진제상의 탄화수소기는 에폭시 수지 내 재료를 용해하고 반응 속도를 감소시켜서 유용한 작업 시간 또는 가사 시간을 제공하는 이중의 목적으로 활용된다. 물론, 이것은 접착제의 경화 속도와 그것의 보존 수명사이에서 타협한다. 따라서, 경화 속도를 수분까지 단축시키고, 가사 시간을 유지하며, 전자 용도에 사용하고자 하는 무수물-에폭시 수지 캡슐제 내에 통용되는 충전제와의 상호작용을 막을 수 있는 촉진제 시스템을 규명하는 것이 특히 요망된다.
비치환 이미다졸이 무수물/에폭시 수지 시스템의 경화 속도를 크게 가속시키는 데 사용될 수 있으나, 이들 촉진제는 수지 시스템을 높은 온도로 가열하기 전까지는 비교적 불용성이다. 고온으로 가열하면, 결과적으로 반응이 제어 가능하게 점진적으로 개시되지 않고 너무 빨리 개시되게 된다. 또한, 비치환 이미다졸은 통상의 충전제, 예를 들면 전자 용도의 캡슐제에서 사용되는 실리카 충전제의 표면과 반응한다. 그 결과, 캡슐제의 점도가 급격히 증가하고 수지 및 내포된 습윤제에 의해 충전제를 적당한 습윤시키는 데 어려움이 생긴다.
본 발명은 2단계 촉진제 시스템이 충전된 무수물/에폭시 수지와 관련하여 사용될 수 있다는 발견에 기초한다. 특히, 촉진제 주입단은 비치환 이미다졸 보다 용해도가 높고 촉매 활성이 낮은 치환된 이미다졸을 포함할 수 있다. 치환된 이미다졸 촉진제를 사용함으로써, 습윤제와 수지로 충전제를 완전히 습윤시킬 수 있게 되었다. 충전제를 완전히 습윤시킨 후, 활성이 큰 비치환 이미다졸을 첨가할 수 있다. 따라서, 이 촉진제 시스템은 충전제를 적당히 습윤화시킴과 동시에 경화 공정을 개시하는 제1 촉진제를 제공할뿐 아니라 이미 달성된 충전제 습윤화에 영향을 미치지 않으면서 경화 속도를 크게 향상시키는 제2 촉진제를 제공한다. 이와 같이, 2단계 촉진제 시스템의 사용은 가사 시간을 유지하며, 충전제와의 반응을 막고, 경화 속도를 크게 감소시킴과 동시에 최적의 특성을 위해 잘 제어된 반응을 일으킨다. 그 결과, 전형적인 무수물/에폭시 수지 시스템에 대하여 측정된 총 경화 시간은 수시간에서 분단위 범위까지 단축되었다.
한 바람직한 실시상태에서는, 지환족 에폭시 수지 및 BisF 에폭시 수지를 비롯한 에폭시 수지의 혼합물을 무수물 경화제와 혼합한다. 반응성 습윤제/커플링제, 예를 들면 에폭시-실란을 실리카(SiO2) 충전제와 함께 첨가한다. 일부 타입의 촉진제를 첨가하지 않으면, 실리카 충전제와 실란 습윤제간의 반응은 어떠한 경우에도 만족스러운 속도로 일어나지 않을 것이다. 이 점에서, 제1 단계 촉진제, 즉 치환된 이미다졸을 첨가한다. 한 바람직한 제1 단계 촉진제는 2-아미노이미다졸이다. 그 혼합물을 바람직하게는 실온에서 약 1 내지 4 시간의 일정한 기간동안 반응시킨다. 별법으로, 그 혼합물을 약 50℃로 가열하고 약 30 분간 반응시킨다. 이후, 충전제가 충분히 습윤됨으로써 그 결과, 점도가 출발값보다 현저히 낮아졌음이 밝혀졌다. 충전제가 습윤된 후에는 이 충전제가 이제 완전히 습윤되고 에폭시 수지에 의해 보호되어 있기 때문에 제2 단계 촉진제인 비치환 이미다졸을 첨가할 수 있다. 실리카 충전제가 현재 습윤제에 의해 보호되며 실온에서 비치환 이미다졸의 용해도는 매우 낮아 그 촉매 활성 발생을 배제하므로 제2 단계 촉진제의 첨가로 인해 변화가 일어나지 않는다. 어떤 의미로는, 고활성 비치환 이미다졸은 그것의 낮은 용해도로 인해 잠복성이 된다. 치환된 이미다졸과 비치환 이미다졸 모두를 함께 초기에 상기 시스템에 첨가하는 경우, 수지의 점도는 크게 증가하므로, 이로써 충전제의 적당한 습윤 및 불필요한 생성물이 얻어지는 것을 막는다.
한 바람직한 제제를 하기 표 1에 수록하였다. (표 1에서, 모든 %는 중량%를나타내는 것임).
성분 중량%
에폭시-실란(습윤제) 0.2-1.0
에폭시 수지(BisF) 5.0-7.5
지환족 에폭시 수지 5.0-7.5
무수물 경화제 5.0-20.0
용융 실리카 충전제 60.0-75.0
안료 또는 염료(임의 성분) 0.01-0.1
치환된 이미다졸(제1 단계 촉진제) 0.05-0.1
비치환 이미다졸(제2 단계 촉진제) 0.05-0.1
표 1에서, 이미다졸의 비는 약 1:1이다. 이 비를 다양화하면 상이한 경화 속도를 얻을 수 있다. 또한, 기타의 반응성 수지, 예를 들면 폴리올을 첨가하여 가요성이 더 큰 중합체를 제공할 수 있다. 그러나, 폴리올과 같은 재료를 첨가하는 경우 에폭시 수지 중에 상대적으로 불용성인 이미다졸을 용해시킴으로써 수지의 가사 시간을 감소시킬 수 있다. 이 경우, 이미다졸 양은 경화 속도에 단지 적은 영향만을 미치도록 감소시킬 수 있다.
비치환 이미다졸 재료는 분말 형태로 사용하는 것이 바람직하다. 사용 시, 분말을 수지 시스템에 혼합하는데 이 분말은 수지 시스템을 비치환 이미다졸이 용융되는 온도로 가열하기 전까지는 실질적으로 반응을 시작하지 않는다. 이미다졸의 용융점까지 반응물을 가열하기 전에는 이미다졸이 실질적으로 미반응 상태인 이 시스템을 사용하면 결과적으로 개선된 보존 수명 및 가사 시간을 얻을 수 있다.
제1 단계 촉진제, 즉 치환된 이미다졸은 에폭시 수지 및 무수물의 반응 속도를 증가시키는 데 효과적인 임의의 치환된 이미다졸이어야 함에 주목해야 한다. 비치환 이미다졸 중의 제2 단계 촉진제(CA# 288-32-4)는 약 89 내지 91℃의 용융점을 갖는다.
특히, 전자 디바이스 제조시 하부 충전 용도로 특히 유용한 본 발명의 접착제 수지 시스템의 특징은 전자 캡슐제의 영역에서 일반적으로 가치가 있다. 캡슐제 및 기타 전자 패키지재의 대부분은 에폭시 수지 및 무수물을 주성분으로 한다. 거의 전부가 목적하는 바람직한 성질을 제공하는 실리카 충전제를 사용한다. 또한, 이와 같이, 전술한 2단계 촉진제는 시스템을 캡슐제 용도로 사용하기 위한 것이다.
균등물
본 발명의 구체적인 실시상태의 상기 상세한 설명에는 무수물/에폭시 수지 시스템에 사용하는 고유의 2단계 촉진제 시스템이 확실히 기술되어 있다. 특정의 실시상태가 본 명세서에 상세히 기술되어 있기는 하나, 이는 단지 예시의 목적으로만 기술하였으며, 후술한 특허 청구의 범위를 제한하는 것은 아니다. 특히 발명자는, 특허 청구의 범위에 의한 발명의 취지 및 범위로부터 벗어나지 않는 한도에서 본 발명을 다양하게 변형 및 수정할 수 있는 것으로 인식하고 있다. 예를 들면, 본 발명에 기술한 실시상태를 인지하여 특정의 반응 온도를 선택하는 것은 당업자에게는 일상적인 문제로 여겨질 것이다.

Claims (22)

  1. a) 에폭시 수지 1 종 이상과,
    b) 무수물 경화제와,
    c) 치환된 이미다졸을 포함하는 제1 촉매와,
    d) 비치환 이미다졸을 포함하는 제2 촉매를 포함하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  2. 제1항에 있어서, 충전제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  3. 제2항에 있어서, 충전제용 습윤제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  4. 제2항에 있어서, 상기 충전제는 용융 실리카 입자들을 포함하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  5. 제4항에 있어서, 습윤제를 더 포함하며, 이 습윤제는 에폭시-실란 계면활성제를 포함하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  6. 제1항에 있어서, 상기 에폭시 수지는 BisF 에폭시 수지와 지환족 에폭시 수지의 혼합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  7. a) BisF 에폭시 수지를 포함하는 제1 에폭시 수지와,
    b) 지환족 에폭시 수지를 포함하는 제2의 에폭시 수지와,
    c) 용융 실리카 충전제와,
    d) 에폭시-실란 계면활성제와,
    e) 치환된 이미다졸을 포함하는 제1 촉매와,
    f) 비치환 이미다졸을 포함하는 제2 촉매와,
    g) 무수물 경화제를 포함하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  8. 제7항에 있어서, 상기 BisF 에폭시 수지는 접착제 중량의 약 5.0 중량% 내지 약 7.5 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  9. 제7항에 있어서, 상기 지환족 에폭시 수지는 접착제 중량의 약 5.0 중량% 내지 약 7.5 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  10. 제7항에 있어서, 상기 무수물은 접착제 중량의 약 5.0 중량% 내지 약 20.0 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  11. 제7항에 있어서, 상기 충전제는 접착제 중량의 약 65.0 중량% 내지 약 75.0 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  12. 제7항에 있어서, 상기 계면활성제는 접착제 중량의 약 0.2 중량% 내지 약 1.0 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  13. 제7항에 있어서, 상기 제1 촉매는 접착제 중량의 약 0.05 중량% 내지 약 0.1 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  14. 제7항에 있어서, 상기 제2 촉매는 접착제 중량의 약 0.05 중량% 내지 약 0.1 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 열경화성 접착제 수지 시스템.
  15. a) i) BisF 에폭시 수지를 포함하는 제1 에폭시 수지와,
    ii) 지환족 에폭시 수지를 포함하는 제2 에폭시 수지와,
    iii) 용융 실리카 충전제와,
    iv) 에폭시-실란 계면활성제와,
    v) 치환된 이미다졸을 포함하는 제1 촉매와,
    vi) 무수물 경화제를 포함하는 열경화성 접착제 반응 혼합물을 준비하는 단계와,
    b) 상기 충전제가 실질적으로 완전히 수화되는 온도 및 시간동안 상기 반응 혼합물을 유지시키는 단계와,
    c) 상기 반응 혼합물에 비치환 이미다졸을 포함하는 제2 촉매를 첨가하는 단계와,
    d) 수지 시스템이 경화될 수 있는 온도 및 시간동안 상기 반응 혼합물을 유지시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 무수물/에폭시 수지 시스템의 경화 속도 제어 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 BisF 에폭시 수지는 접착제 중량의 약 5.0 중량% 내지 7.5 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제15항에 있어서, 상기 지환족 에폭시 수지는 접착제 중량의 약 5.0 중량% 내지 약 7.5 중량%를 구성하는 것을 특징으로하는 방법.
  18. 제15항에 있어서, 상기 무수물은 접착제 중량의 약 5.0 중량% 내지 약 20.0 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제15항에 있어서, 상기 충전제는 접착제 중량의 약 65.0 중량% 내지 약 75.0 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제15항에 있어서, 상기 계면활성제는 접착제 중량의 약 0.2 중량% 내지 약 1.0 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제15항에 있어서, 상기 제1 촉매는 접착제 중량의 약 0.05 중량% 내지 약 0.1 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제15항에 있어서, 상기 제2 촉매는 접착제 중량의 약 0.05 중량% 내지 약 0.1 중량%를 구성하는 것을 특징으로 하는 방법.
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