JP2002356377A - セラミック体の製造方法 - Google Patents

セラミック体の製造方法

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JP2002356377A JP2001167177A JP2001167177A JP2002356377A JP 2002356377 A JP2002356377 A JP 2002356377A JP 2001167177 A JP2001167177 A JP 2001167177A JP 2001167177 A JP2001167177 A JP 2001167177A JP 2002356377 A JP2002356377 A JP 2002356377A
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powder
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fine powder
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洋 稲田
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 製造工程中で生じた廃材や不良品を再利用可
能なセラミック体の製造方法を提供すること。 【解決手段】 スラリー中の造粒粉より所定径未満の細
粉を除去する細粉除去工程と，造粒粉を含むスラリーを
一次成形体となす成形工程と，得られた一次成形体を研
削して所望の形状の未焼成形体となす研削工程と，細粉
除去工程において除去された細粉を，粒子径５μｍ以下
の粒子が重量比で５０％以上含まれるように解こうする
と共に水を混合して再生スラリーを得る解こう工程１２
５と，少なくとも得られた再生スラリーにより未焼成形
体を成形し，焼成してセラミック体となす。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は，例えば各種ガスセンサ素子に利
用される固体電解質体や絶縁基板等に利用されるセラミ
ック体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】新品原料粉にバインダーを導入してスラリ
ー化し，該スラリーを成形して未焼成形体を得る。この
未焼成形体を焼成することでセラミック体を得る方法が
従来よく知られている。
【０００３】
【解決しようとする課題】近年，セラミック体の製造方
法において，原料コストの削減や資源保護の観点から，
成形のプロセス中に発生する廃材や不良品を有効活用す
ることが求められている。
【０００４】本発明は，かかる従来の問題点に鑑みてな
されたもので，製造工程中で生じた廃材や不良品を再利
用可能なセラミック体の製造方法を提供しようとするも
のである。
【０００５】
【課題の解決手段】第１の発明は，スラリー中の造粒粉
より所定径未満の細粉を除去する細粉除去工程と，造粒
粉を含むスラリーを一次成形体となす成形工程と，得ら
れた一次成形体を研削して所望の形状の未焼成形体とな
す研削工程と，細粉除去工程において除去された細粉
を，粒子径５μｍ以下の粒子が重量比で５０％以上含ま
れるように解こうすると共に水を混合して再生スラリー
を得る解こう工程と，少なくとも得られた再生スラリー
により未焼成形体を成形し，焼成してセラミック体とな
すことを特徴とするセラミック体の製造方法。にある
（請求項１）。
【０００６】第２の発明は，造粒粉を含むスラリーを一
次成形体となす成形工程と，得られた一次成形体を研削
して所望の形状の未焼成形体となす研削工程と，研削工
程において発生した研削粉を回収する研削粉回収工程
と，回収工程において回収された研削粉を，粒子径５μ
ｍ以下の粒子が重量比で５０％以上含まれるように解こ
うすると共に水を混合して再生スラリーを得る解こう工
程と，少なくとも得られた再生スラリーにより未焼成形
体を成形し，焼成してセラミック体となすことを特徴と
するセラミック体の製造方法にある（請求項２）。
【０００７】第３の発明は，未焼成形体を検査し不良成
形体を除去する検査工程と，検査工程において除去され
た不良成形体を回収する不良成形体回収工程と，不良成
形体回収工程において回収された不良成形体を，粒子径
５μｍ以下の粒子が重量比で５０％以上含まれるように
解こうすると共に水を混合して再生スラリーを得る解こ
う工程と，少なくとも得られた再生スラリーにより未焼
成形体を成形し，焼成してセラミック体となすことを特
徴とするセラミック体の製造方法にある（請求項３）。
【０００８】第４の発明は，スラリー中の造粒粉より所
定径未満の細粉を除去する細粉除去工程と，造粒粉含む
スラリーを一次成形体となす成形工程と，得られた一次
成形体を研削して所望の形状の未焼成形体となす研削工
程と，細粉除去工程において除去された細粉を一次粒子
となるように解こうすると共に水を混合して再生スラリ
ーを得る解こう工程と，該解こう工程は真空脱気しつつ
行い，少なくとも得られた再生スラリーにより未焼成形
体を成形し，焼成してセラミック体となすことを特徴と
するセラミック体の製造方法にある（請求項４）。
【０００９】第５の発明は，該スラリー中の一次粒子を
造粒粉となす造粒工程から新品スラリーを得るスラリー
化工程と，スラリー中の造粒粉より所定径未満の細粉を
除去する細粉除去工程と，造粒粉含むスラリーを一次成
形体となす成形工程と，得られた一次成形体を研削して
所望の形状の未焼成形体となす研削工程と，細粉除去工
程において除去された細粉を一次粒子となるように解こ
うすると共に水を混合して再生スラリーを得る解こう工
程と，再生スラリーに対し上記新品スラリーを導入する
混合工程と，該混合工程において，まず再生スラリーを
導入し，その後は上記新品スラリーと再生スラリーとを
交互に導入し，未焼成形体を焼成してセラミック体とな
す焼成工程よりなり，２度目以降の工程における造粒工
程は，混合スラリーを用いて行うことを特徴とするセラ
ミック体の製造方法にある（請求項８）。
【００１０】第１〜第５の発明は，いずれも，新品原料
粉からセラミック体を得るプロセス上で発生し，従来で
あれば廃棄していた新品原料粉を含む成分を回収するこ
とで得られた再生スラリーを利用して未焼成形体を作成
している。すなわち，第１，第４，第５の発明では，細
粉除去工程においてスラリー中の造粒粉より所定径未満
の細粉を除去するが，この細粉を再利用する。第２の発
明では，一次成形体を研削する際に生じた研削粉を回収
して再利用する。また，第３の発明では，検査工程で不
良成形体，つまり寸法等が公差を越える等した規格外品
を除去するが，これを回収して，再利用する。
【００１１】このため，第１〜第５の発明によれば，新
品原料粉を有効に活用することができる。このように，
本発明は，製造工程中で生じた廃材や不良品を再利用可
能なセラミック体の製造方法を提供することができる。
【００１２】
【発明の実施の形態】上記第１の発明（請求項１）にお
いて，細粉除去工程において除去された細粉を，粒子径
５μｍ以下の粒子が重量比で５０％以上含まれるように
解こうする。粒子径５μｍ以下の粒子は新品原料粉にお
ける一次粒子と同程度の大きさであり，細粉の全重量の
５０％以上を上記粒径に解こうすることで，再生スラリ
ーを新品スラリーと同様の状態とすることができる。仮
に粒子径５μｍ以下の粒子が重量比で５０％未満である
場合は，作成されたセラミック体に強度不足が生じ，ク
ラック等が入るおそれがある。また，すべての粒子が５
μｍ以下である場合がもっとも好ましい。
【００１３】また，上記解こうは平羽根を用いた撹拌，
２軸バタフライの他，アジテータ等を用いて行うことが
できる（詳細は各実施例参照）。平羽根を用いること
で，スラリー全体を撹拌することができ，充分な解こう
を実現することができる。
【００１４】また，２軸バタフライを用いることで，大
きな凝集物を解砕することができ，同時に解こう分散を
行うことができるため，特にスラリーが高い粘度を持つ
場合，効率的な解こうを実現することができる。また，
アジテータを用いることで，スラリーに剪断力をかける
ことができ，解こうを効率よく行うと共に，解こうの速
度を高めることができる。
【００１５】上記第２の発明（請求項２）においても，
研削粉回収工程において回収した研削粉を該研削粉の全
体重量の９０重量％以上が一次粒子となるように解こう
する。詳細は上記第１の発明と同様である。
【００１６】上記第３の発明（請求項３）においても，
不良成形体回収工程において回収された不良成形体を，
粒子径５μｍ以下の粒子が重量比で５０％以上含まれる
ように解こうする。詳細は上記第１の発明と同様であ
る。
【００１７】上記第４の発明（請求項４）において，細
粉除去工程において除去された細粉を一次粒子となるよ
うに解こうすると共に水を混合して再生スラリーを得る
解こう工程を行う。この解こう工程は真空脱気された状
態で行う。つまり，解こう工程を行う容器や器具を密閉
し，真空ポンプ等を接続して，内部を減圧した状態とす
るのである。これにより，泡が立ち難くなり，内部空洞
や穴の空いた造粒粉が生じ難く，成形時の不良を防止す
ることができる。
【００１８】次に，上記解こう工程中の真空脱気におい
て，解こう工程の真空度は，−５３〜−８０ｋＰａとす
ることが好ましい（請求項５）。これにより，真空に近
い状態での脱気が行われ，気泡の殆どないスラリーを得
ることができる。真空度が−５３ｋＰａ未満である場合
は，脱気不足となるおそれがある。真空度が，−８０ｋ
Ｐａを越えた場合は，解こうタンク内でスラリーが発泡
し，後工程の造粒工程等において，所望の造粒粉が得が
たくなるおそれがある。
【００１９】また，上記解こう工程は，粒子径２μｍ以
下の粒子が重量比で９０％以上含まれるように解こうす
ることが好ましい（請求項６）。これにより，新品（新
材）のスラリーと同等の効果を得ることができる。粒子
径２μｍ以下の粒子が重量比で９０％未満である場合
は，成形したセラミック体にクラックが入るおそれがあ
る。また，すべての粒子が２μｍ以下である場合がもっ
とも好ましい。
【００２０】また，上記再生スラリーに対し，少なくと
も新品原料粉をスラリー化し，該スラリー中の一次粒子
を造粒粉となす造粒工程から得られた新品スラリーを混
合しておくことが好ましい（請求項７）。これにより，
泡立ちが少なくなる。なお，再生スラリーのみで一時成
形体を作成することもできる。
【００２１】上記第５の発明（請求項８）において，混
合工程において，まず再生スラリーを導入し，その後は
新品スラリーと再生スラリーとを交互に導入する。これ
を混合工程を行う容器等が所望量のスラリーで満たされ
るまで繰り返す。このように再生スラリーと新品スラリ
ーとを混合することで，泡が立ち難くなる。これによ
り，内部空洞や穴の空いた造粒粉が生じ難くなり，成形
時の不良を防止することができる。内部空洞や穴の空い
た造粒粉から成形された一次成形体は，強度が不足しや
すく，クラックが生じやすく，望ましくない。
【００２２】なお，第５の発明においては，再生スラリ
ー→新品スラリー→再生スラリーという手順で，最低３
度にわけて導入することが望ましい。また，新品スラリ
ー→再生スラリー→新品スラリーという手順でもよい。
【００２３】
【実施例】以下に，図面を用いて本発明の実施例につい
て説明する。 （実施例１）本発明にかかるセラミック体の製造方法に
ついて，図１〜図８に示すごとく，説明する。まず，製
造方法の概略について説明する。新品原料粉を準備し，
乾式粉砕する乾式粉砕工程，粉砕された新品原料粉をス
ラリーとなすスラリー化工程，スラリーを撹拌し，新品
スラリーを得る湿式粉砕工程，スラリー中の一次粒子を
造粒粉となす造粒工程とを行う。なお，スラリー中の造
粒粉より所定径未満の細粉を除去する細粉除去工程を行
う。
【００２４】また，造粒粉含むスラリーを一次成形体と
なす成形工程と，得られた一次成形体を研削して所望の
形状の未焼成形体となす研削工程とを行う。なお，研削
工程において発生した研削粉を回収する研削粉回収工程
を行う。また，未焼成形体を検査し不良成形体を除去す
る検査工程と，検査工程において除去された不良成形体
を回収する不良成形体回収工程とを行う。
【００２５】そして，細粉除去工程において除去された
細粉，回収工程において回収された研削粉，不良成形体
回収工程において回収された不良成形体を，粒子径５μ
ｍ以下の粒子が重量比で５０％以上含まれるように解こ
うすると共に水を混合して再生スラリーを得る解こう工
程を行う。そして，得られた再生スラリーに対し上記新
品スラリーを導入する混合工程を行う。
【００２６】以上のプロセスにより得られた未焼成形体
を焼成して所望のセラミック体を得ることができ，２度
目以降の工程における造粒工程は，混合スラリーを用い
て行う。
【００２７】以下，詳細に説明する。本例のセラミック
体は，図７，図８に示すごとき，コップ型のガスセンサ
素子２における有底円筒の酸素イオン導電性固体電解質
体２１として利用されるものである。上記ガスセンサ素
子２は，酸素イオン導電性のジルコニア製固体電解質体
２１と該固体電解質体２１の外側の表面２０２に設けた
被測定ガス側の外側電極２１２，固体電解質体２１内部
の使用時には基準ガスとなる大気が導入される基準ガス
室２１に対面する内側電極２１１とを有する。
【００２８】また，ガスセンサ素子２の出力を外部に引
き出すためのリード部及び端子部が，それぞれ内側表面
２０１及び外側表面２０２に対し，内側電極及２１１び
外側電極２１２と一体的に設けてある（図示略）。な
お，上記内側及び外側電極２１１，２１２は白金電極で
ある。
【００２９】外側電極２１２の表面２２０はプラズマ溶
射により形成した若干の通気性を持つアルミナセラミッ
ク製の溶射層２２が設けてあり，該溶射層２２の表面２
３０は多孔質層２３により被われている。この多孔質層
２３は被測定ガスである排ガス内に含まれる被毒物質を
トラップするトラップ層として機能するよう構成され
る。溶射層２２は被測定ガスの外側電極に対する到達時
間や到達量を制御するための拡散抵抗層として機能する
よう構成される。
【００３０】次に，上記セラミック体の製造設備につい
て説明する。なお，製造設備は図３〜図５に分けて記載
し，各図における接続部分はＡ，Ｂ，Ｃで示した。上記
製造設備は，図３に示すごとく，回収された細粉，切削
粉，不良成形体を蓄積するタンク３１１と，該タンク３
１１からこれらをストレーナーやスクリューフィーダー
を用いて移送するための台秤３１２と，該台秤３１２
を，解こうタンクへ計量しながら移送するチェック台秤
３１３とを有する。
【００３１】また，図４に示すごとく，純水が貯蔵さ
れ，必要に応じて解こうタンク３３０に対し純水を送り
込む純水タンク３２３と，チェック台秤３１３より細
粉，切削粉，不良成形体をエアーを用いて解こうタンク
３３０に送り込む吸引式輸送装置３２４とを有する。ま
た，解こうタンク３３０は，アジテータが設けてあり，
該アジテーターは駆動部３３３とローター３３１とステ
ーター３３２とよりなる。
【００３２】アジテーターのローター３３１及びステー
ター３３２とを図６に詳細に示す。同図に示すごとく，
ローター３３１は環状本体３７４と，該環状本体３７４
から図面下方に突出した複数本の突起部と３７５と，環
状本体３７４から図面上方に伸びる３本の支持軸３７６
とよりなる。
【００３３】また，ステータ３３２は，円板状の本体３
７１と，該本体３７１の外周に図面上方に突出した複数
本の突起部３７２よりなる。ステーター３３２の径はロ
ーター３３１の径より一回り小さく，ステーター３３２
の突起部３７２より内周側にローター３３１が収納され
て，この中で回転することになる。なお，ローター３３
１に設けられた支持軸３７６は解こうタンク３３０外部
の駆動部３３３に接続され，駆動部３３３によってロー
ター３３１が回転する。
【００３４】また，解こうタンク３３０の中を減圧する
ため真空ポンプ３３６が設けてあり，解こうタンク３３
０と真空ポンプ３３６との間には，細粉，切削粉，不良
成形体等が真空ポンプ３３６に達して，真空ポンプ３３
６を損傷することを防止するために集塵機３３５が設け
てある。
【００３５】図５に示すごとく，解こうタンク３３０か
ら再生スラリーが送出される２機のスラリータンク３４
１，３４２を設けてあり，上記送出を行う送出ポンプ３
３７が両者の間に設けてある。また，上記スラリータン
ク３４１，３４２は撹拌器３４３，３４４をそれぞれ備
えている。このスラリータンク３４１，３４２で再生ス
ラリーと新品スラリーとから混合スラリーが得られる。
【００３６】また，上記スラリータンク３４１，３４２
からサービスタンク３５３へ混合スラリーを送出するた
めの送出ポンプ３４５が設けてあり，サービスタンク３
５３の手前には振動篩３５１と脱鉄器３５２とが設けて
あり，サービスタンク３５３には撹拌器３６０が設けて
ある。また，サービスタンク３５３と接続された噴霧乾
燥機３６０を有する。
【００３７】次に，本例にかかるセラミック体の製造方
法について説明する。まず，図１のステップ１１１に示
すごとく，新品原料粉としてジルコニア粉末とイットリ
ア粉末とを準備する。これらをステップ１１２に示すご
とく，振動ミルに導入して乾式粉砕工程を行う。これに
より，新品原料粉末がある程度細粒化された。
【００３８】次いで，細粒化された新品原料粉末を水を
投入し，その後新品原料粉末を攪拌してスラリー化す
る。これがステップ１１３のスラリー化工程である。な
お，この時点ではバインダーを導入しない。
【００３９】次いで，ステップ１１４に示すごとく，上
記スラリーを振動ミルを用いてほぐしてスラリーを撹拌
し，湿式粉砕工程を行う。これにより，ステップ１１５
に示すごとく，粒径が２μｍ以下である粒子が全体の９
０％以上を占めた一次粒子を含有する新品スラリーを得
る。
【００４０】ところで，ステップ１２１〜１２３に示す
ごとく，後述する各工程途中のプロセスにおいて集めら
れた細粉，切削粉，不良成形体をそれぞれ図３にかかる
タンク３１１に集める。タンク３１１から台秤３１２か
らチェック台秤３１３へ移送し，ここで，計量しながら
解こうタンクへ空気輸送する。なお，細粉，切削粉，不
良成形体は各工程の別々の箇所から集められるため当初
は別タンクに貯められるが，チェック台秤３１３におい
て計量する際に，ステップ１２４に示すごとく，まとめ
られる。以下，細粉，切削粉，不良成形体をまとめて再
生粉と記載する。
【００４１】なお，不良成形体は後述するごとく，寸法
や形状等が規定に満たない未焼成形体であるが，工程か
らの回収時に集塵機を利用するため，回収時に自然と壊
れ，タンク３１１に貯蔵される際はすでにある程度の粉
末状となっている。このため再生粉は粒径が不揃いの粉
末状で，平均の粒径は６０〜１００μｍである。
【００４２】そして，上記再生粉を所定量，図４に示す
解こうタンク３３０に吸引式輸送装置３２４を用いて導
入する。導入の際，図４に示す純水タンク３２３からス
テップ１２６に示すごとく，純水を同時に解こうタンク
３３０に導入し，ステップ１２５に示すごとく，再生粉
を解こうし，ステップ１２７に示すごとく，再生スラリ
ーを得る。
【００４３】このステップ１２５の解こうについて詳細
に説明する。再生粉と共に純水を解こう容器３３０に導
入する。この導入時に解こう容器３３０にセットされた
アジテーターを駆動する。導入された再生粉は２００ｋ
ｇ，純水は１７０ｋｇで，アジテーター駆動の周波数は
１０Ｈｚである。次いで，解こう容器３３０は集塵機３
３５を介して接続された真空ポンプ３３６により，減圧
され，再生粉と純水の混合物が脱泡される。脱泡時のア
ジテーター駆動周波数は２５Ｈｚで，解こう容器３３０
内は−５３〜−８０ｋＰａに保持される。なお，脱泡は
３０分以上継続して行う。
【００４４】次に，アジテーターの駆動周波数を４０Ｈ
ｚとして，解こう容器３３０内を撹拌する。この時，解
こう容器３３０内は−６５〜−１００ｋＰａとした。ま
た解こうは１．５時間行った。これにより，再生粉は新
品の一次粒子と同程度の平均粒径０．５〜０．６μｍに
解こうされた。そして，解こう容器３３０内の再生スラ
リーをポンプ３３７で２機のスラリータンク３４１，３
４２に送出する。なお，この送出後に純水を４０ｋｇ導
入し，アジテーターを駆動周波数５Ｈｚで５分間駆動し
て，解こう容器３３０内を洗浄すると共に容器３３０内
に付着した再生スラリーを送出する。
【００４５】次に，ステップ１３０に示すごとく，上記
スラリータンク３４１，３４２において，上述した新品
スラリーと再生スラリーとが混合される。この時，再生
スラリーと新品スラリーとを交互に導入して，上記スラ
リータンク３４１，３４２をそれぞれ所定量で満たして
混合工程を行う。
【００４６】すなわち，まず再生スラリーをスラリータ
ンク３４１に導入する。このとき，スラリータンク３４
２に向かう再生スラリーの経路，新品スラリーの経路は
それぞれバルブ等で停止する。所定量の再生スラリーを
導入した後，スラリータンク３４１に向かう再生スラリ
ーの経路を塞ぎ，スラリータンク３４２に向かう再生ス
ラリーの経路を開放すると共に，新品スラリーがスラリ
ータンク３４１に向かう経路を開放し，新品スラリーを
スラリータンク３４１に導入しつつ，再生スラリーをス
ラリータンク３４２に対し導入する。
【００４７】その後，所定量の新品スラリーと再生スラ
リーをそれぞれスラリータンク３４１，３４２に導入し
た後，今度は再生スラリーを再びスラリータンク３４１
に，新品スラリーをスラリータンク３４２に導入する。
このような手順を繰り返して，最初に再生スラリー，次
に新品スラリー，その次に再生スラリー，さらにその次
は新品スラリーという手順で，両スラリータンク３４
１，３４２に再生スラリーと新品スラリーとを導入す
る。なお，上記導入の作業中は，各スラリータンク３４
１，３４２に設けた撹拌器３４３，３４４を駆動して撹
拌を行う。以上の混合工程からステップ１３１に示すご
とく混合スラリーを得る。
【００４８】混合スラリーが充分に撹拌された後，ポン
プ３４５によって，サービスタンク３５３へ送出する。
なお，サービスタンク３５３の手前には振動篩３５１と
脱鉄器３５２が設けてあり，ステップ１３２に示すよう
に，振動篩３５１により混合スラリー中の粒子で粒径が
大であるものが除去される。また，脱鉄器３５２によっ
て，特に再生粉内に不純物として混じった鉄粉（各工程
間は通常パイプ等で移送されるため，配管の鉄がしばし
ば混入することがある）が除去される。なお，上記脱鉄
器３５２は電磁石よりなる。
【００４９】ステップ１３３において，サービスタンク
３５３内で所定の濃度となるまで混合スラリーに接着剤
であるバインダーを導入する。混合スラリーはサービス
タンク３５３において，撹拌器３５４によってさらに充
分な撹拌がされると共に，以降の工程で一次成形体を得
るにあたり不足するバインダーの補充が行われる。つま
り，再生粉は既にバインダーが導入された後の工程から
回収されているため，ある程度の量のバインダーが付着
した状態にある。従って，再生スラリーはバインダーを
含んでいる。よって，ステップ１３３の工程において導
入されるバインダーは成形時に足りない分を補う程度の
量である。また，上記バインダーの補填量は再生スラリ
ーの新品スラリーに対する割合から予め求められる。そ
してサービスタンク３５３から噴霧乾燥機３６０に対し
混合スラリーが送出される。
【００５０】次いで，ステップ１３４で混合スラリーを
噴霧乾燥機に導入し，造粒する（造粒工程）。図２のス
テップ１３５で，得られた造粒粉から篩を用いて，所定
の粒径に達しなかった細粉を除去する（細粉除去工
程）。ここで除去された細粉はステップ１２１にに移送
され，再生粉として利用される。次いで，ステップ１３
６で得られた造粒粉を含むスラリーの成形工程を行い，
ステップ１３７に示すように一次成形体となす。これを
ステップ１３８で砥石で所定の形状に研削する研削工程
を行い，ステップ１４０に示すように，所定の形状を持
つ未焼成形体とする。この研削において発生した研削粉
はステップ１３９の研削粉回収工程で工程中から集塵機
で回収されて，図１のステップ１２２で再生粉として利
用される。
【００５１】次いで，得られた未焼成形体はステップ１
４１の検査工程において，所定の形状，寸法を有するか
どうかを検査される。この検査工程において不良成形体
として判別されたものはステップ１４２の不良成形体回
収工程で集塵機にて工程中から回収され，ステップ１２
３で再生粉として利用される。なお，この集塵機にて回
収される際に不良成形体は粉砕され，粉末状になる。
【００５２】そして，上記未焼成形体をステップ１４３
の焼成工程で大気焼成し，ステップ１４４に示すごと
く，本例にかかるセラミック体を得る。その後，このセ
ラミック体の表面に内側及び外側電極２１１，２１２を
メッキ形成し，プラズマ溶射で外側電極２１２に対し溶
射層２２を，さらにディッピングで多孔質層２３を設け
ることで図７，図８に示すごときガスセンサ素子２を得
ることができる。
【００５３】次に，本例の作用効果について説明する。
本例は新品原料粉からセラミック体を得るプロセス上で
発生し，従来であれば廃棄していた細粉除去工程で回収
される細粉，一次成形体を研削する際に生じた研削粉，
検査工程で不良成形体と見なされたものを回収して，解
こうし，再生スラリーとして新品スラリーに対し混合す
る。このような混合スラリーから各種の工程をへて，未
焼成形体を作製し，焼成によりセラミック体を得る。こ
のため，本例によれば新品原料粉を無駄なく，有効に活
用することができる。よって，本例によれば，製造工程
中で生じた廃材や不良品を再利用可能なセラミック体の
製造方法を提供することができる。
【００５４】さらに，解こう工程中の撹拌にアジテータ
を用いることで，スラリーに剪断力をかけることがで
き，解こうを効率よく行うと共に，解こうの速度を高め
ることができる。また，解こう工程は真空脱気された状
態で行っている。これにより，泡が立ち難くなり，内部
空洞や穴の空いた造粒粉を生じ難くすることができる。
よって，一次成形体を制作する際の成形不良を防止する
ことができる。
【００５５】実施例２ 本例は，上記解こうにおいて，アジテーターに変えて平
羽根を用いる方法，２軸バタフライを用いる方法につい
てそれぞれ説明する。図９に示すごとく，回転軸４１１
と該回転軸４１１に直交する方向に軸４１２つきの羽根
４１３を設けた構成の平羽根４１を解こう容器に設置す
る。
【００５６】図１０に示すごとく，タービン型インペラ
４２０とバタフライ羽根４３とを組み合わせた２軸バタ
フライ４２を解こう容器に設置する。バタフライ羽根４
３は，円盤本体４３２と該円盤本体４３２の中心より垂
直方向に突き出した中心軸４３１とよりなる。円盤本体
４３２の外周には，該円盤本体４３２の上方及び下方に
突き出すように複数個の突出部４３３，４３４が円盤本
体４３２の周方向に所定の間隔を開けて配置されてい
る。
【００５７】これらの平羽根４１及び２軸バタフライ４
２を，実施例１に示したアジテーターのローターと同様
に，それぞれ解こう時に回転させることで，解こう容器
内の撹拌を行うことができる。なお，回転の方向は図
９，図１０に矢線Ｒとして図示した。
【００５８】次に，再生粉の解こう分散特性について，
（１）平羽根，（２）アジテーター，（３）２軸バタフ
ライのそれぞれを用いた場合について測定を行った。測
定項目について説明する。まず，（１）〜（３）のそれ
ぞれを用いて解こうを行った。再生粉が解こうした状態
をセディグラフ粒度計で測定した。この測定で２μｍふ
るいにおいて，ふるい落とされた粒子は，（１）で全体
重量の９３重量％，（２）で９４重量％，（３）で９４
重量％であった。
【００５９】また，上述した状態に達するまでに要した
時間（例えば（１）においては２μｍふるいでふるい落
とされた粒子が全体重量の９３重量％を占めるにいたる
時間である。），つまり解こう時間は，（１）は１０時
間，（２）は２時間，（３）は６時間であった。
【００６０】また，走査型電子顕微鏡で解こう後の粒子
の状態を（１）〜（３）のそれぞれについて観察したと
ころ，いずれも凝集した粒子はなく，すべてが一次粒子
の状態まで解こうしていた。また，解こう後の再生スラ
リーの粘度を測定したところ，（１）が５００ｃｐｓ，
（２）が２４０ｃｐｓ，（３）が２２０ｃｐｓであっ
た。なお，（１）の平羽根による撹拌の際は解こう容器
を真空にひかず，常圧で行った。このように，（１）〜
（３）にかかる手段を利用したいずれの解こう方法を用
いても充分に解こうした再生スラリーを得ることができ
た。従って，（１）〜（３）にかかる再生スラリーか
ら，充分に解こうされ，小さくなった粒子からなる混合
スラリーを得ることができ，この混合スラリーから作製
されたセラミック体は，新品のみのスラリーから作製さ
れたセラミック体と同等の優れた特性を得ることができ
た。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１における，セラミック体の製造方法の
工程の流れを示す説明図。
【図２】実施例１における，図１に続く，セラミック体
の製造方法の工程の流れを示す説明図。
【図３】実施例１における，セラミック体の製造設備を
示す説明図。
【図４】実施例１における，図３に続く，セラミック体
の製造設備を示す説明図。
【図５】実施例１における，図４に続く，セラミック体
の製造設備を示す説明図。
【図６】実施例１における，アジテーターにおける，ロ
ーターとステーターとを示す説明図。
【図７】実施例１における，ガスセンサ素子における固
体電解質体の説明図。
【図８】実施例１における，ガスセンサ素子の要部説明
図。
【図９】実施例２における，平羽根の説明図。
【図１０】実施例２における，２軸バタフライの説明
図。
【符号の説明】
１１２．．．乾式粉砕工程， １１３．．．スラリー化工程， １１４．．．湿式粉砕工程， １２５．．．解こう工程， １３０．．．混合工程， １３４．．．造粒工程， １３５．．．細粉除去工程， １３６．．．成形工程， １３８．．．研削工程， １３９．．．研削粉回収工程， １４１．．．検査工程， １４２．．．不良成形体回収工程， １４３．．．焼成工程，

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 スラリー中の造粒粉より所定径未満の細
    粉を除去する細粉除去工程と，造粒粉を含むスラリーを
    一次成形体となす成形工程と，得られた一次成形体を研
    削して所望の形状の未焼成形体となす研削工程と，細粉
    除去工程において除去された細粉を，粒子径５μｍ以下
    の粒子が重量比で５０％以上含まれるように解こうする
    と共に水を混合して再生スラリーを得る解こう工程と，
    少なくとも得られた再生スラリーにより未焼成形体を成
    形し，焼成してセラミック体となすことを特徴とするセ
    ラミック体の製造方法。
  2. 【請求項２】 造粒粉を含むスラリーを一次成形体とな
    す成形工程と，得られた一次成形体を研削して所望の形
    状の未焼成形体となす研削工程と，研削工程において発
    生した研削粉を回収する研削粉回収工程と，回収工程に
    おいて回収された研削粉を，粒子径５μｍ以下の粒子が
    重量比で５０％以上含まれるように解こうすると共に水
    を混合して再生スラリーを得る解こう工程と，少なくと
    も得られた再生スラリーにより未焼成形体を成形し，焼
    成してセラミック体となすことを特徴とするセラミック
    体の製造方法。
  3. 【請求項３】 未焼成形体を検査し不良成形体を除去す
    る検査工程と，検査工程において除去された不良成形体
    を回収する不良成形体回収工程と，不良成形体回収工程
    において回収された不良成形体を，粒子径５μｍ以下の
    粒子が重量比で５０％以上含まれるように解こうすると
    共に水を混合して再生スラリーを得る解こう工程と，少
    なくとも得られた再生スラリーにより未焼成形体を成形
    し，焼成してセラミック体となすことを特徴とするセラ
    ミック体の製造方法。
  4. 【請求項４】 スラリー中の造粒粉より所定径未満の細
    粉を除去する細粉除去工程と，造粒粉含むスラリーを一
    次成形体となす成形工程と，得られた一次成形体を研削
    して所望の形状の未焼成形体となす研削工程と，細粉除
    去工程において除去された細粉を一次粒子となるように
    解こうすると共に水を混合して再生スラリーを得る解こ
    う工程と，該解こう工程は真空脱気しつつ行い，少なく
    とも得られた再生スラリーにより未焼成形体を成形し，
    焼成してセラミック体となすことを特徴とするセラミッ
    ク体の製造方法。
  5. 【請求項５】 請求項４において，上記解こう工程中の
    真空脱気において，解こう工程の真空度は−５３〜−８
    ０ｋＰａとすることを特徴とするセラミック製造体の製
    造方法。
  6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれか一項において，
    上記解こう工程は，粒子径２μｍ以下の粒子が重量比で
    ９０％以上含まれるように解こうすることを特徴とする
    セラミック体の製造方法。
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか一項において，
    上記再生スラリーに対し，少なくとも新品原料粉をスラ
    リー化し，該スラリー中の一次粒子を造粒粉となす造粒
    工程から得られた新品スラリーを混合しておくことを特
    徴とするセラミック体の製造方法。
  8. 【請求項８】 新品原料粉をスラリー化し，該スラリー
    中の一次粒子を造粒粉となす造粒工程から新品スラリー
    を得るスラリー化工程と，スラリー中の造粒粉より所定
    径未満の細粉を除去する細粉除去工程と，造粒粉含むス
    ラリーを一次成形体となす成形工程と，得られた一次成
    形体を研削して所望の形状の未焼成形体となす研削工程
    と，細粉除去工程において除去された細粉を一次粒子と
    なるように解こうすると共に水を混合して再生スラリー
    を得る解こう工程と，再生スラリーに対し上記新品スラ
    リーを導入する混合工程と，該混合工程において，まず
    再生スラリーを導入し，その後は上記新品スラリーと再
    生スラリーとを交互に導入し，未焼成形体を焼成してセ
    ラミック体となす焼成工程よりなり，２度目以降の工程
    における造粒工程は，混合スラリーを用いて行うことを
    特徴とするセラミック体の製造方法。
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