JP2002348315A5 - - Google Patents

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  1. 末端基の検出に用いる方法がニコレット(登録商標)ネクサスＦＴ-ＩＲ装置(２５６スキャンニング、分解能２ｃｍ-1)によるフーリエ変換ＩＲスペクトロスコピーであり、５ｍｍの直径および５０〜３００μの厚さを有する焼結ポリマー粉末ペレットについて、４０００ｃｍ-1〜４００ｃｍ-1の間のスキャンニングを最初に行い、次いでこのペレットをアンモニアの蒸気で飽和された環境に１２時間保持し；最後に最初のＩＲスペクトルと同じ条件下でＩＲスペクトルを記録し；未処理の試料に関するスペクトル(最初のスペクトル)のシグナルから、アンモニア蒸気に暴露した後の試料のスペクトルの対応するものを差し引いて、２つのスペクトルを仕上げ、「差」スペクトルを得、これを次の式：
    Figure 2002348315
    により標準化し、アンモニア蒸気と反応した末端基に関する光学密度を測定し、次いでM. Piancaらによる報文、「End groups in fluoropolymers」、J. Fluorine Chem.９５(１９９９)、７１−８４の７３頁の表１に報告されている吸収係数を用いて光学密度をミリモル/ｋｇポリマーに変換するとき、次のイオン性の末端基：ＣＯＦ、ＣＯＯＨ、それらのアミド誘導体、エステルまたは塩のそれぞれを０.０５ミリモル/ｋｇポリマーより少ない量で含む、非晶質の(パー)フッ素化されたポリマー。
  2. パーフッ素化された環状構造を含む請求項1に記載の非晶質の(パー)フッ素化されたポリマー。
  3. 非晶質のポリマーが、厳密な意味での非晶質ポリマー、および０℃〜１００℃、好ましくは２０℃〜５０℃の範囲の温度で、パーフッ素化された溶媒に少なくとも１重量％可溶な半晶質のポリマーから選ばれる、請求項１または２に記載の(パー)フッ素化されたポリマー。
  4. パーフッ素化された溶媒が、パーフルオロアルカン、好ましくは２００℃より低い沸点を有するパーフルオロポリエーテル、第３級パーフルオロアミンからなる群から選ばれる、請求項３に記載の半晶質の(パー)フッ素化されたポリマー。
  5. 次のフッ素化されたコモノマーを１以上含む請求項１〜４のいずれか一つに記載の(パー)フッ素化されたポリマー：
    − Ｃ2-Ｃ8パーフルオロオレフィン、好ましくはテトラフルオロエチレン(ＴＦＥ)、ヘキサフルオロプロペン(ＨＦＰ)；
    − Ｃ2-Ｃ8クロロ-フルオロオレフィン、好ましくはクロロトリフルオロエチレン(ＣＴＦＥ)；
    − ＣＦ2=ＣＦＯＲf (パー)フルオロアルキルビニルエーテル(ＰＡＶＥ)、
    ［式中、ＲfはＣ1-Ｃ6(パー)フルオロアルキルであり、好ましくはＣＦ3、Ｃ2Ｆ5、Ｃ3Ｆ7である］；
    − ＣＦ2=ＣＦＯＸ (パー)フルオロ-オキシアルキルビニルエーテル、
    ［式中、Ｘは次のものから選ばれる：Ｃ1-Ｃ12アルキル、Ｃ1-Ｃ12オキシアルキル、１以上のエーテル基を有するＣ1-Ｃ12(パー)フルオロ-オキシアルキル、好ましくはパーフルオロ-２-プロポキシプロピル］；
    − フルオロスルホニックモノマー、好ましくは次のものから選ばれる：
    − Ｆ2Ｃ=ＣＦ-Ｏ-ＣＦ2-ＣＦ2-ＳＯ2Ｆ；
    − Ｆ2Ｃ=ＣＦ-Ｏ-(ＣＦ2-ＣＸＦ-Ｏ)n-ＣＦ2-ＣＦ2-ＳＯ2Ｆ
    ［式中、Ｘ＝Ｃｌ、ＦまたはＣＦ3であり、ｎ=１〜１０である］
    − Ｆ2Ｃ=ＣＦ-Ｏ-ＣＦ2-ＣＦ2-ＣＦ2-ＳＯ2Ｆ；
    − フルオロジオキソール、好ましくはパーフルオロジオキソール；
    − 次のタイプの非共役ジエン：
    ＣＦ2=ＣＦＯＣＦ2ＣＦ2ＣＦ=ＣＦ2、
    ＣＦＸ1=ＣＸ2ＯＣＸ3Ｘ4ＯＣＸ2=ＣＸ1Ｆ
    ［式中、Ｘ1およびＸ2は互いに同一かまたは異なってＦ、ＣｌまたはＨであり；Ｘ3およびＸ4は互いに同一かまたは異なってＦまたはＣＦ3である］。
  6. フルオロジオキソールが式：
    Figure 2002348315
    ［式中、Ｒ'FはＦ、ＲFまたはＯＲFに等しく(ここで、ＲFは直鎖状または可能なとき分枝鎖状の１〜５の炭素原子を有するパーフルオロアルキル基である)；Ｘ1およびＸ2は互いに同一かまたは異なってＦまたはＣＦ3である］
    を有する請求項５に記載の(パー)フッ素化されたポリマー。
  7. 式(ＩＡ)において、Ｒ'F＝ＯＲFであり、ＲFが好ましくはＣＦ3であり；Ｘ1＝Ｘ2＝Ｆである、請求項６に記載の(パー)フッ素化されたポリマー。
  8. 環状モノマー、または重合中に環状構造を生成するモノマーの量が１５〜１００モル％、好ましくは２５〜１００モル％の範囲にある、請求項２〜７のいずれか一つに記載の(パー)フッ素化されたポリマー。
  9. 環状モノマーが請求項７のジオキソールであり、コモノマーがテトラフルオロエチレンである、請求項８に記載の(パー)フッ素化されたポリマー。
  10. 環状モノマーのモル％量が４０〜９５％の範囲にある、請求項９に記載の(パー)フッ素化されたポリマー。
  11. 環状モノマーと共重合し得るか、または重合中に環化するコモノマーが、次の：ＴＦＥ、クロロトリフルオロエチレン(ＣＴＦＥ)、ヘキサフルオロプロペン(ＨＦＰ)、パーフルオロアルキルビニルエーテルまたはパーフルオロオキシアルキルビニルエーテルの１以上から選ばれる、請求項２〜１０のいずれか一つに記載の(パー)フッ素化されたポリマー。
  12. 請求項７のジオキソールと、テトラフルオロエチレンと、モル％量が０〜２０％、好ましくは１０モル％より低い任意のその他のコモノマーとからなる、請求項１〜１１のいずれか一つに記載の(パー)フッ素化されたポリマー。
  13. (パー)フッ素化されたポリマーが、上記に定義したようなパーフルオロビニルエーテル、好ましくはパーフルオロメチルビニルエーテル(ＰＭＶＥ)、パーフルオロエチルビニルエーテル(ＰＥＶＥ)、パーフルオロプロピルビニルエーテル(ＰＰＶＥ)を任意に含むＴＦＥおよびＨＦＰをベースとする、請求項１〜５のいずれか一つに記載の(パー)フッ素化されたポリマー。
  14. フッ素化に対して不活性な溶媒中、２００〜５００ｎｍの波長を有する紫外線照射の下に、１００℃より低い温度で、不活性ガスと混合されていてもよいフッ素原子で処理することによる、請求項１〜１３のいずれか一つに記載の非晶質の(パー)フッ素化されたポリマーの製造法。
  15. 用いられる照射が２００〜５００ｎｍの範囲の波長を有する、請求項１４に記載の方法。
  16. 反応温度が０〜＋１００℃、好ましくは＋２０℃〜＋５０℃の範囲にある、請求項１４または１５に記載の方法。
  17. パーフッ素化された溶媒中のポリマーの濃度が１〜１１重量％の範囲にある請求項１４〜１６のいずれか一つに記載の方法。
  18. 光学的な適用、とりわけマイクロリソグラフィ用の透明な保護フィルムを製造するための、請求項１〜１３のいずれか一つに記載のポリマーの使用。
  19. 保護フィルムが１５０〜２５０ｎｍで透明である請求項１８に記載の使用。
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