JP2002326827A - シリカるつぼの製造方法及びシリカるつぼ - Google Patents
シリカるつぼの製造方法及びシリカるつぼInfo
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B20/00—Processes specially adapted for the production of quartz or fused silica articles, not otherwise provided for
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
- C30B15/10—Crucibles or containers for supporting the melt
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/09—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould
- C03B19/095—Other methods of shaping glass by fusing powdered glass in a shaping mould by centrifuging, e.g. arc discharge in rotating mould
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 非常に純粋で、ほとんど気泡の無い内側層を
有するシリカ又は石英ガラス製るつぼを提供する。 【解決手段】 吸着剤を含有するシリカ網状構造を形成
する工程と、上記網状構造を、最内部層に吸着剤を有す
る、ほぼ連続した構造へと転換して内側層を形成する工
程と、外側層を形成する工程と、内側層の最内部層を除
去する工程とを有する。
有するシリカ又は石英ガラス製るつぼを提供する。 【解決手段】 吸着剤を含有するシリカ網状構造を形成
する工程と、上記網状構造を、最内部層に吸着剤を有す
る、ほぼ連続した構造へと転換して内側層を形成する工
程と、外側層を形成する工程と、内側層の最内部層を除
去する工程とを有する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリカるつぼの製
造方法及びシリカるつぼに関する。より詳しくは、本発
明は、半導体アプリケーションに用いられるシリコン単
結晶の引き上げ工程に用いて好適な石英ガラスるつぼの
製造方法、シリカるつぼ、シリカるつぼ作製用のシリカ
中間体及びその構造に関する。
造方法及びシリカるつぼに関する。より詳しくは、本発
明は、半導体アプリケーションに用いられるシリコン単
結晶の引き上げ工程に用いて好適な石英ガラスるつぼの
製造方法、シリカるつぼ、シリカるつぼ作製用のシリカ
中間体及びその構造に関する。
【０００２】
【従来の技術】単結晶シリコン物質の製造方法はいくつ
か知られている。その中の１つであるCzochralski（Ｃ
Ｚ）法は、半導体アプリケーション用の単結晶シリコン
物質の製造に用いられている。この方法では、多結晶シ
リコンを容器中で溶解させ、単結晶の種結晶の先端部分
を上記溶融シリコンに浸す。その後、上記種結晶を回転
させながら「引き上げ」る。これにより溶融シリコンか
らの単結晶が、同じ結晶配向をもって当該種結晶上に成
長する。
か知られている。その中の１つであるCzochralski（Ｃ
Ｚ）法は、半導体アプリケーション用の単結晶シリコン
物質の製造に用いられている。この方法では、多結晶シ
リコンを容器中で溶解させ、単結晶の種結晶の先端部分
を上記溶融シリコンに浸す。その後、上記種結晶を回転
させながら「引き上げ」る。これにより溶融シリコンか
らの単結晶が、同じ結晶配向をもって当該種結晶上に成
長する。
【０００３】るつぼは、一般的には、このような引き上
げ工程でシリコン単結晶インゴットを作製するために用
いられる容器である。引き上げ操作の間、溶融シリコン
を溜めておくために、るつぼは、通常、底部と壁面とを
有するボウルのような形状に設計される。また、溶融シ
リコンを汚染させることなく溜めておくことができるな
らば、るつぼは、どのような材料からできていてもよ
い。また、溶融シリコン中に要求された量の酸素はまだ
導入されていない。このようなるつぼに最も広く用いら
れている材料としては、例えばシリカ又は石英ガラスが
挙げられる。
げ工程でシリコン単結晶インゴットを作製するために用
いられる容器である。引き上げ操作の間、溶融シリコン
を溜めておくために、るつぼは、通常、底部と壁面とを
有するボウルのような形状に設計される。また、溶融シ
リコンを汚染させることなく溜めておくことができるな
らば、るつぼは、どのような材料からできていてもよ
い。また、溶融シリコン中に要求された量の酸素はまだ
導入されていない。このようなるつぼに最も広く用いら
れている材料としては、例えばシリカ又は石英ガラスが
挙げられる。
【０００４】るつぼの壁面は、通常、内側層と外側層と
の二層構造とされている。熱源からの放射熱の分散を増
大させるために、るつぼの外側層は、通常、半透明とさ
れており、さらに非常にたくさんの微小気泡を含んでい
る。これらの気泡は結晶−引き上げ操作の間は開かれて
いる。しかしながら、それらから発生したいくつかの粒
子が気泡から溶融インゴット表面へと移動し、引き上げ
られたインゴットの結晶構造に悪影響を及ぼし、それに
よりシリコンインゴットを汚染してしまうおそれがあ
る。他の理由と同様に、このような外側層の気泡の影響
を減らすためには、外側層と溶融物との間に、気泡の無
い内側層が頻繁に形成される必要がある。
の二層構造とされている。熱源からの放射熱の分散を増
大させるために、るつぼの外側層は、通常、半透明とさ
れており、さらに非常にたくさんの微小気泡を含んでい
る。これらの気泡は結晶−引き上げ操作の間は開かれて
いる。しかしながら、それらから発生したいくつかの粒
子が気泡から溶融インゴット表面へと移動し、引き上げ
られたインゴットの結晶構造に悪影響を及ぼし、それに
よりシリコンインゴットを汚染してしまうおそれがあ
る。他の理由と同様に、このような外側層の気泡の影響
を減らすためには、外側層と溶融物との間に、気泡の無
い内側層が頻繁に形成される必要がある。
【０００５】結晶引き上げ操作の間、インゴットの汚染
を最小限にするために、るつぼの内側層は、可能な限り
純粋なものとされるべきである。結晶引き上げ工程の
間、内側層の大部分は、溶融シリコン中に溶解される。
内側層の主要構成要素であるケイ素と酸素は、溶融シリ
コンを害するものではない。実際は、インゴットから切
り取られたウェハー中に含まれる酸素の主要な原因であ
る溶解酸素は、ウェハー中において機械的強度を与える
要素および吸着剤として働く。しかしながら、不純物の
ような他の構成要素は、結晶引き上げ操作の間に、溶融
物へと移動してしまう。
を最小限にするために、るつぼの内側層は、可能な限り
純粋なものとされるべきである。結晶引き上げ工程の
間、内側層の大部分は、溶融シリコン中に溶解される。
内側層の主要構成要素であるケイ素と酸素は、溶融シリ
コンを害するものではない。実際は、インゴットから切
り取られたウェハー中に含まれる酸素の主要な原因であ
る溶解酸素は、ウェハー中において機械的強度を与える
要素および吸着剤として働く。しかしながら、不純物の
ような他の構成要素は、結晶引き上げ操作の間に、溶融
物へと移動してしまう。
【０００６】気泡のほとんど無い内側層を有するるつぼ
を作製する方法の１つが、米国特許第４４１６６８０
号、第４９５６２０８号及び第４９３５０４６号に記載
されている。これらの発明の開示は、本明細書中に参照
として取り込まれている。日本国特開平１−１９７３８
１号公報および特開平１−１９７３８２号公報（これは
米国特許第４４１６６８０号に記載の方法を修正したも
のである。）に記載されている他の方法も含まれる。こ
れらの発明の開示は本明細書中に参照として取り込まれ
ている。完成したるつぼの電気分解と同様に、るつぼの
作製に用いる石英粒子の精製について多くの方法が知ら
れている。これにより、るつぼ壁面を「純粋な」内側層
で構成している。例えば、米国特許第５６３７２８４
号、第４８７４４１７号でそれぞれ開示されている内容
は、本明細書中に参照として取り込まれている。
を作製する方法の１つが、米国特許第４４１６６８０
号、第４９５６２０８号及び第４９３５０４６号に記載
されている。これらの発明の開示は、本明細書中に参照
として取り込まれている。日本国特開平１−１９７３８
１号公報および特開平１−１９７３８２号公報（これは
米国特許第４４１６６８０号に記載の方法を修正したも
のである。）に記載されている他の方法も含まれる。こ
れらの発明の開示は本明細書中に参照として取り込まれ
ている。完成したるつぼの電気分解と同様に、るつぼの
作製に用いる石英粒子の精製について多くの方法が知ら
れている。これにより、るつぼ壁面を「純粋な」内側層
で構成している。例えば、米国特許第５６３７２８４
号、第４８７４４１７号でそれぞれ開示されている内容
は、本明細書中に参照として取り込まれている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】上述したような努力に
もかかわらず、現在供給されているるつぼにはまだ多く
の問題点がある。重要な問題点は、上述したように純粋
性の問題である。他の重要な問題点は、例えば１００時
間以上という長時間稼働させた後、るつぼの内表面が粗
くなってしまうことである。内表面が荒くなるのは、結
晶引き上げ時にクリストバライト（cristobalite）が環
状に内表面に形成されるため、または、散在的に不透明
化されるためと考えられている。内表面が粗くなると、
インゴットの結晶構造も損なわれるおそれがある。
もかかわらず、現在供給されているるつぼにはまだ多く
の問題点がある。重要な問題点は、上述したように純粋
性の問題である。他の重要な問題点は、例えば１００時
間以上という長時間稼働させた後、るつぼの内表面が粗
くなってしまうことである。内表面が荒くなるのは、結
晶引き上げ時にクリストバライト（cristobalite）が環
状に内表面に形成されるため、または、散在的に不透明
化されるためと考えられている。内表面が粗くなると、
インゴットの結晶構造も損なわれるおそれがある。
【０００８】半導体産業においてはウェハーサイズが大
きくなる傾向にある。その結果、ウェハーからインゴッ
トの径も大きくなるように切り出されるだろう。しか
し、インゴットの径が大きくなるにつれて、先ほど上述
したような２つの問題点がより大きな問題点となってく
る。より大きな径のインゴットを得るためには、ＣＺプ
ロセスにかかる時間はより長くなるはずであるし、そう
すると内表面もより粗くなり、るつぼ内側壁から溶融物
中に不純物が溶解する可能性も高くなってしまう。
きくなる傾向にある。その結果、ウェハーからインゴッ
トの径も大きくなるように切り出されるだろう。しか
し、インゴットの径が大きくなるにつれて、先ほど上述
したような２つの問題点がより大きな問題点となってく
る。より大きな径のインゴットを得るためには、ＣＺプ
ロセスにかかる時間はより長くなるはずであるし、そう
すると内表面もより粗くなり、るつぼ内側壁から溶融物
中に不純物が溶解する可能性も高くなってしまう。
【０００９】本発明は、このような従来の実情に鑑みて
提案されたものであり、非常に純粋で、ほとんど気泡の
無い内側層を有するシリカ又は石英ガラス製るつぼを提
供することを目的とする。ＣＺ結晶成長プロセスを採用
する場合、このようなるつぼの内側層は、粗度化及び散
在的な不透明化に対して非常に安定である。本発明はま
た、このような特性を有するるつぼの製造方法を提供す
ることを目的とする。
提案されたものであり、非常に純粋で、ほとんど気泡の
無い内側層を有するシリカ又は石英ガラス製るつぼを提
供することを目的とする。ＣＺ結晶成長プロセスを採用
する場合、このようなるつぼの内側層は、粗度化及び散
在的な不透明化に対して非常に安定である。本発明はま
た、このような特性を有するるつぼの製造方法を提供す
ることを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のシリカるつぼの
製造方法では、吸着剤を含有するシリカ網状構造を形成
する工程と、上記網状構造を、最内部層に吸着剤を有す
る、ほぼ連続した構造へと転換して内側層を形成する工
程と、外側層を形成する工程と、内側層の最内部層を除
去する工程とを有することを特徴とする。
製造方法では、吸着剤を含有するシリカ網状構造を形成
する工程と、上記網状構造を、最内部層に吸着剤を有す
る、ほぼ連続した構造へと転換して内側層を形成する工
程と、外側層を形成する工程と、内側層の最内部層を除
去する工程とを有することを特徴とする。
【００１１】また、本発明のシリカるつぼは、吸着剤を
含有するシリカ網状構造を形成する工程と、上記網状構
造を、最内部層に吸着剤を有する非常に連続した構造へ
と転換して内側層を形成する工程と、外側層を形成する
工程と、最内部層を除去する工程とにより製造されたこ
とを特徴とする。
含有するシリカ網状構造を形成する工程と、上記網状構
造を、最内部層に吸着剤を有する非常に連続した構造へ
と転換して内側層を形成する工程と、外側層を形成する
工程と、最内部層を除去する工程とにより製造されたこ
とを特徴とする。
【００１２】本発明では、シリカガラスるつぼを得る初
段階である石英粒子の溶解において、高い溶解パワーを
用いてすみやかに溶解させる。これにより形成される内
側層は、はじめは網状構造となる。その後、この網状構
造は、連続した層構造へと転換される。そのときに泡状
構造、気泡成長、表面粗度化および散在的不透明化が最
小化あるいは排除される。当該内側層が形成される間
に、アルカリ、アルカリ土類要素を吸着する吸着剤を用
いて最内部層も形成される。アルカリ、アルカリ土類要
素は、内側層の最内部層に吸着され、この最内部層は後
で除去される。
段階である石英粒子の溶解において、高い溶解パワーを
用いてすみやかに溶解させる。これにより形成される内
側層は、はじめは網状構造となる。その後、この網状構
造は、連続した層構造へと転換される。そのときに泡状
構造、気泡成長、表面粗度化および散在的不透明化が最
小化あるいは排除される。当該内側層が形成される間
に、アルカリ、アルカリ土類要素を吸着する吸着剤を用
いて最内部層も形成される。アルカリ、アルカリ土類要
素は、内側層の最内部層に吸着され、この最内部層は後
で除去される。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下の記述では、本発明を十分に
理解してもらうために、細部について具体的に説明す
る。本発明は、これら細部の特徴を用いることなく実施
することができる。確かに、本発明は、本明細書中に記
載されたるつぼ及び方法を修正することによって実施す
ることができるし、産業上で通常用いられている技術と
組み合わせて実施することもできる。
理解してもらうために、細部について具体的に説明す
る。本発明は、これら細部の特徴を用いることなく実施
することができる。確かに、本発明は、本明細書中に記
載されたるつぼ及び方法を修正することによって実施す
ることができるし、産業上で通常用いられている技術と
組み合わせて実施することもできる。
【００１４】本発明のるつぼは、公知の適切な装置を用
いることによって作製される。この装置としては、例え
ば電気アーク炉（electrical arc）を備えるものが挙げ
られる。このような装置は、米国特許第４４１６６８０
号に記載されている。ここに開示されている内容は、本
明細書中に参照として取り込まれている。他の装置の一
例を、図１に示す。図１において、ガス浸透性の型１０
４が、真空密閉されたケーシング（casing）１０５内に
取り付けられている。型およびケーシングは軸２１の周
囲を回転する。この軸２１は、回転式の結合部材によっ
て排気システムに接合されている。適切な所定の方法に
より、型１０４中に粒子１１０を供給する。そして、電
極１０７の間に発生する電気アーク１０６によって、こ
れらを溶解させる。
いることによって作製される。この装置としては、例え
ば電気アーク炉（electrical arc）を備えるものが挙げ
られる。このような装置は、米国特許第４４１６６８０
号に記載されている。ここに開示されている内容は、本
明細書中に参照として取り込まれている。他の装置の一
例を、図１に示す。図１において、ガス浸透性の型１０
４が、真空密閉されたケーシング（casing）１０５内に
取り付けられている。型およびケーシングは軸２１の周
囲を回転する。この軸２１は、回転式の結合部材によっ
て排気システムに接合されている。適切な所定の方法に
より、型１０４中に粒子１１０を供給する。そして、電
極１０７の間に発生する電気アーク１０６によって、こ
れらを溶解させる。
【００１５】型１０４の形及び大きさは、作製しようと
するるつぼ１０８の形や大きさによって決定される。型
１０４を構成する材料としては、どのような形状にでも
することができ、熱に対する耐性及び機械的強度を満足
するものであれば、どのような材料であってもよい。例
えば、ステンレス鋼やグラファイトを含むものが好まし
い。
するるつぼ１０８の形や大きさによって決定される。型
１０４を構成する材料としては、どのような形状にでも
することができ、熱に対する耐性及び機械的強度を満足
するものであれば、どのような材料であってもよい。例
えば、ステンレス鋼やグラファイトを含むものが好まし
い。
【００１６】るつぼ１０８は、適切な所定の方法によっ
て型１０４の内表面に形成される。方法の一例が、米国
特許第４５２８１６３号に記載されている。ここに開示
されている内容は、本明細書中に参照として取り込まれ
ている。この方法によれば、型１０４は、軸２１の略周
囲を回転する。そして高純度の二酸化ケイ素粒子１１０
が投入され、型１０４の内表面側に向かって導入され
る。その後、この粒子は加熱されてるつぼ１０８を形成
する。るつぼと型との間にある未溶解の粒子１０９は除
去される。上述した電気アークによる方法を含め、粒子
を溶解させる他の公知の方法も本発明で用いることがで
きる。
て型１０４の内表面に形成される。方法の一例が、米国
特許第４５２８１６３号に記載されている。ここに開示
されている内容は、本明細書中に参照として取り込まれ
ている。この方法によれば、型１０４は、軸２１の略周
囲を回転する。そして高純度の二酸化ケイ素粒子１１０
が投入され、型１０４の内表面側に向かって導入され
る。その後、この粒子は加熱されてるつぼ１０８を形成
する。るつぼと型との間にある未溶解の粒子１０９は除
去される。上述した電気アークによる方法を含め、粒子
を溶解させる他の公知の方法も本発明で用いることがで
きる。
【００１７】本発明の工程で供給される粒子１１０は、
所定の操作条件において溶解し、るつぼを形成すること
ができるならば、いかなる大きさであってもよい。粒子
１１０は、結晶、アモルファス又はこれらの混合であっ
てもよい。また、るつぼの汚染を最小限にとどめるため
に、粒子１１０は高純度であることが好ましい。必要に
応じて、るつぼ作製工程で供給する前に、これらの粒子
を公知の適切な方法によって精製してもよい。精製方法
としては、例えば米国特許第５６３７２８４号に記載の
方法が挙げられる、ここに開示されている内容は、本明
細書中に参照として取り込まれている。
所定の操作条件において溶解し、るつぼを形成すること
ができるならば、いかなる大きさであってもよい。粒子
１１０は、結晶、アモルファス又はこれらの混合であっ
てもよい。また、るつぼの汚染を最小限にとどめるため
に、粒子１１０は高純度であることが好ましい。必要に
応じて、るつぼ作製工程で供給する前に、これらの粒子
を公知の適切な方法によって精製してもよい。精製方法
としては、例えば米国特許第５６３７２８４号に記載の
方法が挙げられる、ここに開示されている内容は、本明
細書中に参照として取り込まれている。
【００１８】本発明の一例において、供給された粒子１
１０は、最低１つの吸着剤を含有している。以下に示す
ように、この吸着剤は、るつぼ壁の内側層を形成する
間、内側層にある他の不純物を吸着する。結合した吸着
剤及び不純物は、後で除去される。このようにして内側
層の純度を向上させることができる。このような目的を
達成できるならば、用いる吸着剤としては、どのような
ものであってもよい。例えば、アルミニウム、酸化アル
ミニウムなどアルミニウムを含有する物質を用いること
が好ましい。
１０は、最低１つの吸着剤を含有している。以下に示す
ように、この吸着剤は、るつぼ壁の内側層を形成する
間、内側層にある他の不純物を吸着する。結合した吸着
剤及び不純物は、後で除去される。このようにして内側
層の純度を向上させることができる。このような目的を
達成できるならば、用いる吸着剤としては、どのような
ものであってもよい。例えば、アルミニウム、酸化アル
ミニウムなどアルミニウムを含有する物質を用いること
が好ましい。
【００１９】粒子１１０中の吸着剤の濃度は、吸着が必
要な不純物の量に依存する。本発明の一例では、吸着剤
としてアルミニウムを用いた場合、吸着剤の濃度は約１
０ｐｐｍよりも高いことが好ましい。大体１０〜１５ｐ
ｐｍの範囲であることがより好ましい。吸着剤は、シリ
カ粒子中に元から含まれているものを用いてもよいし、
さらに添加してその濃度を所望の値に調整しても構わな
い。
要な不純物の量に依存する。本発明の一例では、吸着剤
としてアルミニウムを用いた場合、吸着剤の濃度は約１
０ｐｐｍよりも高いことが好ましい。大体１０〜１５ｐ
ｐｍの範囲であることがより好ましい。吸着剤は、シリ
カ粒子中に元から含まれているものを用いてもよいし、
さらに添加してその濃度を所望の値に調整しても構わな
い。
【００２０】シリカ粒子の電気アークによる普通の溶解
の後、続いて、ＨＦ酸を使ったエッチングをすることに
よって、るつぼの内側層のＡｌ濃度を低くすることが、
技術的に知られている。例えば、日本国特開昭６３−１
６６７９１号公報に挙げられている。ここに開示されて
いる内容は、本明細書中に参照として取り込まれてい
る。しかしながら、この方法によって形成されたるつぼ
は、内側層において気泡が発生しやすく、成長してしま
うという欠点がある。
の後、続いて、ＨＦ酸を使ったエッチングをすることに
よって、るつぼの内側層のＡｌ濃度を低くすることが、
技術的に知られている。例えば、日本国特開昭６３−１
６６７９１号公報に挙げられている。ここに開示されて
いる内容は、本明細書中に参照として取り込まれてい
る。しかしながら、この方法によって形成されたるつぼ
は、内側層において気泡が発生しやすく、成長してしま
うという欠点がある。
【００２１】このような欠点を克服するために、本発明
では、気泡が成長しないような特性を示す内側層を形成
している。溶解プロセスにおいて、短い時間に大きな電
気パワーを用いるという、本発明の方法を用いることに
よって、上記のような利点が得られる。電気的「爆発」
は、内側層の最内部においてアルミニウムを高濃度にす
ることができる。このように、アルミニウム含有シリカ
粒子を用いることが重要である。アルミニウム濃度は、
１２ｐｐｍ程度であることが好ましい。
では、気泡が成長しないような特性を示す内側層を形成
している。溶解プロセスにおいて、短い時間に大きな電
気パワーを用いるという、本発明の方法を用いることに
よって、上記のような利点が得られる。電気的「爆発」
は、内側層の最内部においてアルミニウムを高濃度にす
ることができる。このように、アルミニウム含有シリカ
粒子を用いることが重要である。アルミニウム濃度は、
１２ｐｐｍ程度であることが好ましい。
【００２２】回転する型に粒子を供給した後、当該粒子
から石英ガラス又はシリカの網（又同じような構造を持
つ組織）が形成される。典型的なシリカ網６を図２に示
す。また、このシリカ網状構造の写真を図３に示し、網
状構造を有するるつぼ全体の写真を図４に示す。網を構
成するそれぞれの糸は、他の糸と互いに結びついてい
る。粉状の石英粒子から、網状、レース状、格子状、メ
ッシュ状その他、部分的に連続的な層構造を有するシリ
カ網への転換方法は、いかなるプロセスであってもよ
い。本発明では、粒子を高パワーで素早く加熱する方法
によってシリカ網を形成することが好ましい。
から石英ガラス又はシリカの網（又同じような構造を持
つ組織）が形成される。典型的なシリカ網６を図２に示
す。また、このシリカ網状構造の写真を図３に示し、網
状構造を有するるつぼ全体の写真を図４に示す。網を構
成するそれぞれの糸は、他の糸と互いに結びついてい
る。粉状の石英粒子から、網状、レース状、格子状、メ
ッシュ状その他、部分的に連続的な層構造を有するシリ
カ網への転換方法は、いかなるプロセスであってもよ
い。本発明では、粒子を高パワーで素早く加熱する方法
によってシリカ網を形成することが好ましい。
【００２３】高パワーでの素早い加熱工程により、石英
粒子を溶解させて低粘性のシリカ網へとする。溶融シリ
カの表面張力のため、完全に連続的な層はこの段階では
形成されない。むしろ、ここで得られる網構造は、十分
な高パワーで、十分に素早い加熱によって形成された、
図２に示す構造と類似している。この網構造は、表面に
対する高い体積割合と、低い粘性とを有している。これ
により、本工程で形成された気泡を、網を構成する個々
の糸の表面へと逃がすことになる。
粒子を溶解させて低粘性のシリカ網へとする。溶融シリ
カの表面張力のため、完全に連続的な層はこの段階では
形成されない。むしろ、ここで得られる網構造は、十分
な高パワーで、十分に素早い加熱によって形成された、
図２に示す構造と類似している。この網構造は、表面に
対する高い体積割合と、低い粘性とを有している。これ
により、本工程で形成された気泡を、網を構成する個々
の糸の表面へと逃がすことになる。
【００２４】本転換工程における加熱の速度及び温度、
パワーの条件は、所望の層構造を生成するために、どの
ように組み合わせても構わない。本発明においては、石
英粒子を、電気アークで、初めは例えば１５０ｋＶＡ程
度の低パワーで加熱する。このパワーは、るつぼの径に
応じて、例えば５００ＫＶＡから９００ＫＶＡの範囲の
高パワーへと徐々に上昇される。加熱パワーを上昇させ
る時間は、るつぼの大きさ及び最大パワー値に応じて約
８〜３０秒の範囲とする。
パワーの条件は、所望の層構造を生成するために、どの
ように組み合わせても構わない。本発明においては、石
英粒子を、電気アークで、初めは例えば１５０ｋＶＡ程
度の低パワーで加熱する。このパワーは、るつぼの径に
応じて、例えば５００ＫＶＡから９００ＫＶＡの範囲の
高パワーへと徐々に上昇される。加熱パワーを上昇させ
る時間は、るつぼの大きさ及び最大パワー値に応じて約
８〜３０秒の範囲とする。
【００２５】上述したパワー及び上昇時間の範囲は、例
えば１４から２４インチの直径を有するるつぼの製造に
用いられる。るつぼのサイズに応じて、例えば約９００
ＫＶＡ以上という高パワー又は例えば８秒未満という短
い上昇時間とすることもできる。もし、さらに大きなる
つぼ（例えば４０インチ径の）を製造しようとする場合
には、もっと高いパワー（例えば１５００ｋＶＡ）で、
ゆっくり上昇させる。しかしながら、例えば３０秒以上
というゆっくりの上昇では、所望するシリカ網構造を得
ることはできない。
えば１４から２４インチの直径を有するるつぼの製造に
用いられる。るつぼのサイズに応じて、例えば約９００
ＫＶＡ以上という高パワー又は例えば８秒未満という短
い上昇時間とすることもできる。もし、さらに大きなる
つぼ（例えば４０インチ径の）を製造しようとする場合
には、もっと高いパワー（例えば１５００ｋＶＡ）で、
ゆっくり上昇させる。しかしながら、例えば３０秒以上
というゆっくりの上昇では、所望するシリカ網構造を得
ることはできない。
【００２６】型１０４内に投入され、網構造を形成する
粒子の量は重要である。もし網構造（後述するように、
後で内側層に転換される。）を形成する粒子８の量が多
すぎれば、残る粒子の量が、後述するように焼結してる
つぼの外側層を形成するのに十分ではない。このよう
に、粒子の選ばれた内側部分が網構造に転換され、粒子
の外側部分は非溶解状態で残る。本発明の一例において
は、網構造は非溶解粒子層上に形成される。
粒子の量は重要である。もし網構造（後述するように、
後で内側層に転換される。）を形成する粒子８の量が多
すぎれば、残る粒子の量が、後述するように焼結してる
つぼの外側層を形成するのに十分ではない。このよう
に、粒子の選ばれた内側部分が網構造に転換され、粒子
の外側部分は非溶解状態で残る。本発明の一例において
は、網構造は非溶解粒子層上に形成される。
【００２７】次に、図５に示すように、網構造は、気泡
がほとんど無く、シリカ網の体積に応じてほとんど連続
的な内側層２へと転換される。内側層２の厚みは、技術
上適切な値にすることができるが、好ましくは約２ｍｍ
である。
がほとんど無く、シリカ網の体積に応じてほとんど連続
的な内側層２へと転換される。内側層２の厚みは、技術
上適切な値にすることができるが、好ましくは約２ｍｍ
である。
【００２８】シリカ網は、所定の適当なプロセスによっ
てほぼ連続的な層へと転換される。そのプロセスは、例
えばシリカ網の糸を併合させることによって、網構造の
糸間に存在する空間を満たすプロセスである。それぞれ
の糸は気泡が無く、糸が併合されても気泡の無い状態を
保ち続ける。その結果、内側層は本質的に気泡の無い状
態となる。本発明の一例では、この転換に適したプロセ
スは、シリカ網を連続的に加熱することである。この連
続的な加熱は、網を構成するそれぞれの糸を併合させ
る。これによりほぼ連続的な層が形成される。この連続
的な加熱は、２０００℃から２６００℃程度の温度範囲
で、１０秒間から１２０秒間行うことにより達成され
る。
てほぼ連続的な層へと転換される。そのプロセスは、例
えばシリカ網の糸を併合させることによって、網構造の
糸間に存在する空間を満たすプロセスである。それぞれ
の糸は気泡が無く、糸が併合されても気泡の無い状態を
保ち続ける。その結果、内側層は本質的に気泡の無い状
態となる。本発明の一例では、この転換に適したプロセ
スは、シリカ網を連続的に加熱することである。この連
続的な加熱は、網を構成するそれぞれの糸を併合させ
る。これによりほぼ連続的な層が形成される。この連続
的な加熱は、２０００℃から２６００℃程度の温度範囲
で、１０秒間から１２０秒間行うことにより達成され
る。
【００２９】次に、その後に内側層となるシリカ網に転
換されていない、外側の石英粒子を、シリカガラスへと
溶解して、図５に示すようにるつぼの外側層４を形成す
る。この外側の石英粒子は、例えば焼結プロセスなど、
適切なプロセスにより溶解することができる。これによ
り個々の粒子は溶解してくっつき、連続的な層を形成す
る。このプロセスは、気泡含有るつぼを形成する技術と
よく似ている。例えば、米国特許第４５２８１６３号が
挙げられる。ここに開示されている内容は、本明細書中
に参照として取り込まれている。
換されていない、外側の石英粒子を、シリカガラスへと
溶解して、図５に示すようにるつぼの外側層４を形成す
る。この外側の石英粒子は、例えば焼結プロセスなど、
適切なプロセスにより溶解することができる。これによ
り個々の粒子は溶解してくっつき、連続的な層を形成す
る。このプロセスは、気泡含有るつぼを形成する技術と
よく似ている。例えば、米国特許第４５２８１６３号が
挙げられる。ここに開示されている内容は、本明細書中
に参照として取り込まれている。
【００３０】必要に応じて、図６に示すような３層構造
るつぼを得るために、上述したプロセスをわずかに修正
することができる。このプロセスでは、内側層（シリカ
網から転換された）は、公知の２層構造るつぼで形成さ
れる。２層構造るつぼは、日本国特開平１−１９７３８
１号公報に記載の、制御された真空溶解プロセスによっ
て準備される。この制御された真空溶解プロセスは、米
国特許第４４１６６８０号に記載の、透明なるつぼを作
製するプロセスに修正を加えたものである。粒子の溶解
によって得られた、内側から外側まで複層構造を有し、
透明−半透明２層構造るつぼは、溶解サイクルにおける
中間生成物の吸引を停止することで得ることができる。
るつぼを得るために、上述したプロセスをわずかに修正
することができる。このプロセスでは、内側層（シリカ
網から転換された）は、公知の２層構造るつぼで形成さ
れる。２層構造るつぼは、日本国特開平１−１９７３８
１号公報に記載の、制御された真空溶解プロセスによっ
て準備される。この制御された真空溶解プロセスは、米
国特許第４４１６６８０号に記載の、透明なるつぼを作
製するプロセスに修正を加えたものである。粒子の溶解
によって得られた、内側から外側まで複層構造を有し、
透明−半透明２層構造るつぼは、溶解サイクルにおける
中間生成物の吸引を停止することで得ることができる。
【００３１】本発明の方法の一例では、網構造を得るた
めに、非常に高いパワーで非常に素早く加熱する。網構
造はガスの流れに対して開かれており、溶融シリカガラ
スには吸引は作用しないからである。気泡が成長してい
ない、連続的な内側層１０１を網構造から得た後、吸引
を施すことにより、内側層１０１の下に透明な層１０２
が形成される。この透明な層１０２は、存在する気泡の
吸引下で溶解する。このように、気泡成長透明層１０２
は、気泡の無い透明層１０１で覆われる。その後、吸引
を止め、加熱を続けることで、半透明の外側層１０３が
得られる。
めに、非常に高いパワーで非常に素早く加熱する。網構
造はガスの流れに対して開かれており、溶融シリカガラ
スには吸引は作用しないからである。気泡が成長してい
ない、連続的な内側層１０１を網構造から得た後、吸引
を施すことにより、内側層１０１の下に透明な層１０２
が形成される。この透明な層１０２は、存在する気泡の
吸引下で溶解する。このように、気泡成長透明層１０２
は、気泡の無い透明層１０１で覆われる。その後、吸引
を止め、加熱を続けることで、半透明の外側層１０３が
得られる。
【００３２】上述したように、加熱段階において高温を
用いることで、内側層２又は１０１が形成される。この
ような高温においては、るつぼ内側層の表面からシリカ
が昇華する。しかしながら、酸化アルミニウム（アルミ
ナ）中のアルミニウムは、このような高温においても非
常に安定であり、シリカのようには、早く昇華しない。
このようにしてアルミニウムは内側層中に残留する。そ
してシリカはバルク表面に昇華し、シリカ濃度が減少す
る一方で、表面付近のアルミニウム濃度は増加する。
用いることで、内側層２又は１０１が形成される。この
ような高温においては、るつぼ内側層の表面からシリカ
が昇華する。しかしながら、酸化アルミニウム（アルミ
ナ）中のアルミニウムは、このような高温においても非
常に安定であり、シリカのようには、早く昇華しない。
このようにしてアルミニウムは内側層中に残留する。そ
してシリカはバルク表面に昇華し、シリカ濃度が減少す
る一方で、表面付近のアルミニウム濃度は増加する。
【００３３】この昇華は、図７に示すように、アルミニ
ウム豊富な最内部層１１１とバルク内側層１１２の２層
部分からなる内側層２の要因となる。本発明の一例で
は、アルミニウムの濃度は、最内部層１１１がおよそ１
００μｍ厚のときに、平均して４０ｐｐｍから２００ｐ
ｐｍの範囲であることが好ましい。もちろん、アルミニ
ウム濃度は、るつぼの壁面の距離が違えば種々の濃度と
なりうる。そして内側層の最内部層に近づくにつれてア
ルミニウム濃度は高くなる。るつぼ壁面中のアルミニウ
ム濃度の好ましいプロファイルを、図８に示す。
ウム豊富な最内部層１１１とバルク内側層１１２の２層
部分からなる内側層２の要因となる。本発明の一例で
は、アルミニウムの濃度は、最内部層１１１がおよそ１
００μｍ厚のときに、平均して４０ｐｐｍから２００ｐ
ｐｍの範囲であることが好ましい。もちろん、アルミニ
ウム濃度は、るつぼの壁面の距離が違えば種々の濃度と
なりうる。そして内側層の最内部層に近づくにつれてア
ルミニウム濃度は高くなる。るつぼ壁面中のアルミニウ
ム濃度の好ましいプロファイルを、図８に示す。
【００３４】技術上知られているように、シリカガラス
中のＡｌ粒子は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ及びＦｒ
のアルカリ類を引き寄せる。高温ではアルカリ類の原子
が相対的に動きやすいのに対し、Ａｌ原子はシリカ中で
は相対的に不動である。アルカリ類の原子は、Ａｌ原子
に捕獲されて錯体を形成する。この方法によって、アル
カリ類の原子は、Ａｌ原子に吸着される。アルミニウム
原子はまた、Ｃａ及びＭｇを含むアルカリ土類原子とも
結合して、錯体を形成すると考えられている。これらア
ルカリ土類は、るつぼの分解を促進するため、しばしば
有害なものとなる。
中のＡｌ粒子は、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、Ｃｓ及びＦｒ
のアルカリ類を引き寄せる。高温ではアルカリ類の原子
が相対的に動きやすいのに対し、Ａｌ原子はシリカ中で
は相対的に不動である。アルカリ類の原子は、Ａｌ原子
に捕獲されて錯体を形成する。この方法によって、アル
カリ類の原子は、Ａｌ原子に吸着される。アルミニウム
原子はまた、Ｃａ及びＭｇを含むアルカリ土類原子とも
結合して、錯体を形成すると考えられている。これらア
ルカリ土類は、るつぼの分解を促進するため、しばしば
有害なものとなる。
【００３５】アルカリ及びアルカリ土類と結合すること
によって、（吸着剤としての）アルミニウムは、内側層
中のこれらの不純物を吸着する。このように、この吸着
プロセスは、内側層２の不純物濃度を減らす。上述した
ように、シリカの昇華のため、アルミニウム濃度は、最
内部層１１１よりも高い。バルク層１１２中のアルカリ
及びアルカリ土類要素のいくらかは、最内部層１１１へ
と移動し、Ａｌと結合して錯体を形成する。このよう
に、アルカリ及びアルカリ土類は、部分的にバルク層１
１２から除去されて、アルミニウム豊富な最内部層１１
１に吸着される。その結果、アルカリ及びアルカリ土類
要素の相対的な濃度は、バルク層１１２では低くなるの
にしたがって、最内部層１１１中では高くなる。アルカ
リ及びアルカリ土類の不純物と同様に、カルシウム濃度
のプロファイルを、図８に示す。
によって、（吸着剤としての）アルミニウムは、内側層
中のこれらの不純物を吸着する。このように、この吸着
プロセスは、内側層２の不純物濃度を減らす。上述した
ように、シリカの昇華のため、アルミニウム濃度は、最
内部層１１１よりも高い。バルク層１１２中のアルカリ
及びアルカリ土類要素のいくらかは、最内部層１１１へ
と移動し、Ａｌと結合して錯体を形成する。このよう
に、アルカリ及びアルカリ土類は、部分的にバルク層１
１２から除去されて、アルミニウム豊富な最内部層１１
１に吸着される。その結果、アルカリ及びアルカリ土類
要素の相対的な濃度は、バルク層１１２では低くなるの
にしたがって、最内部層１１１中では高くなる。アルカ
リ及びアルカリ土類の不純物と同様に、カルシウム濃度
のプロファイルを、図８に示す。
【００３６】次に、公知の適当な方法によって、るつぼ
を冷却する。そして、るつぼの大きさを測り、公知の適
当な方法によって、所望する大きさにカットする。
を冷却する。そして、るつぼの大きさを測り、公知の適
当な方法によって、所望する大きさにカットする。
【００３７】最後に、不純物濃度が比較的低い内側層を
残して、アルミニウム豊富で不純物豊富な、内側層の最
内部層を除去する。この工程において除去される最内部
層の厚さは、限定されることはないが、内側層のうち、
Ａｌ及びアルカリ及びアルカリ土類を高濃度で含む部分
には限界がある。本発明の一例としては、約６０μｍの
内側層を除去する。しかし、要求に応じて、より厚く及
び／又は薄く除去しても構わない。
残して、アルミニウム豊富で不純物豊富な、内側層の最
内部層を除去する。この工程において除去される最内部
層の厚さは、限定されることはないが、内側層のうち、
Ａｌ及びアルカリ及びアルカリ土類を高濃度で含む部分
には限界がある。本発明の一例としては、約６０μｍの
内側層を除去する。しかし、要求に応じて、より厚く及
び／又は薄く除去しても構わない。
【００３８】この内側表面は、内側層の部分を残した状
態で、Ａｌ豊富な最内部層を除去できる適切な方法で除
去される。例えばサンドブラスティング（sand-blastin
g）のような機械的方法、エッチングのような化学的方
法が好ましい。本発明の一例においては、Ａｌ豊富な最
内部層は、酸を用いた化学エッチのようなエッチングに
よって除去される。例えば、６０μｍ厚の、Ａｌ豊富な
最内部層の場合、約５０％のＨＦ酸で１５分間以上、又
は約２５％のＨＦ酸で３００分以上エッチングすること
によって除去される。もちろん、除去しようとする厚さ
に応じて、他の濃度や時間とすることもできる。必要に
より、エッチングにおいて、他の添加剤や試薬を補助の
ために用いても良い。例えば、他の金属不純物を除去す
るために、硝酸のような無機酸を用いてもよい。
態で、Ａｌ豊富な最内部層を除去できる適切な方法で除
去される。例えばサンドブラスティング（sand-blastin
g）のような機械的方法、エッチングのような化学的方
法が好ましい。本発明の一例においては、Ａｌ豊富な最
内部層は、酸を用いた化学エッチのようなエッチングに
よって除去される。例えば、６０μｍ厚の、Ａｌ豊富な
最内部層の場合、約５０％のＨＦ酸で１５分間以上、又
は約２５％のＨＦ酸で３００分以上エッチングすること
によって除去される。もちろん、除去しようとする厚さ
に応じて、他の濃度や時間とすることもできる。必要に
より、エッチングにおいて、他の添加剤や試薬を補助の
ために用いても良い。例えば、他の金属不純物を除去す
るために、硝酸のような無機酸を用いてもよい。
【００３９】除去プロセスの後、るつぼを洗浄、乾燥
し、公知の適切な方法によってパックされる。
し、公知の適切な方法によってパックされる。
【００４０】上述した本発明の方法では、非常に純粋
で、使用時においてもほとんど気泡の発生が無い内側層
を有するシリカるつぼを得ることができる。より大きな
サイズの基板を作るためにはより多くの時間が必要とさ
れるが、この内側層は、溶融シリコンとの反応時間が延
長されても、その間、非常になめらかな表面を維持す
る。さらに、上述したプロセスにより得られた内側層
は、不透明なスポットをほとんど有していない。内側層
が、アルカリやアルカリ土類要素のような不透明試薬を
ほとんど含有していないためと考えられる。
で、使用時においてもほとんど気泡の発生が無い内側層
を有するシリカるつぼを得ることができる。より大きな
サイズの基板を作るためにはより多くの時間が必要とさ
れるが、この内側層は、溶融シリコンとの反応時間が延
長されても、その間、非常になめらかな表面を維持す
る。さらに、上述したプロセスにより得られた内側層
は、不透明なスポットをほとんど有していない。内側層
が、アルカリやアルカリ土類要素のような不透明試薬を
ほとんど含有していないためと考えられる。
【００４１】請求項に掲げた本発明をよりよく理解して
もらうために、本発明の好ましい具体例について詳しく
述べてきたが、本発明は上述したようなこれらの具体例
に限定されるものではない。本発明の趣旨を逸脱しない
範囲で、適宜変更可能である。
もらうために、本発明の好ましい具体例について詳しく
述べてきたが、本発明は上述したようなこれらの具体例
に限定されるものではない。本発明の趣旨を逸脱しない
範囲で、適宜変更可能である。
【００４２】
【実施例】本発明は、以下の例に限定されるものではな
い。
い。
【００４３】〈実験例１〉天然の石英粒子を得て、その
後、回転クライン（rotary klin）中、塩化水素ガス雰
囲気下、１１００℃で処理して精製した。処理された粒
子の純度を表１に示す。この粒子を、図１に示すよう
に、回転する型内に垂直に注ぎ込んだ。１５０ＫＶＡの
初期パワーから、９００ＫＶＡまで、１２秒かけてパワ
ーを上昇させた。
後、回転クライン（rotary klin）中、塩化水素ガス雰
囲気下、１１００℃で処理して精製した。処理された粒
子の純度を表１に示す。この粒子を、図１に示すよう
に、回転する型内に垂直に注ぎ込んだ。１５０ＫＶＡの
初期パワーから、９００ＫＶＡまで、１２秒かけてパワ
ーを上昇させた。
【００４４】その後、この加熱を、３５０torrの減圧
下、７５０ＫＶＡで、シリカ網構造が、図６に１１０で
示すように、約２ｍｍの厚さを有する連続的な内側層へ
と転換されるまで続けた。その後、外側層の内側部分を
減圧下で焼結して、気泡の無い層１０２（図６に示す）
とした。この減圧は、４５０ＫＶＡでの加熱を２４０秒
間続けたところで止め、気泡含有の外側層１０３（図６
に示す）が、透明層の外側に形成された。この溶解サイ
クルを完了することで、非溶解の石英粒子をるつぼと型
との間に残して、３層構造のるつぼを作製した。
下、７５０ＫＶＡで、シリカ網構造が、図６に１１０で
示すように、約２ｍｍの厚さを有する連続的な内側層へ
と転換されるまで続けた。その後、外側層の内側部分を
減圧下で焼結して、気泡の無い層１０２（図６に示す）
とした。この減圧は、４５０ＫＶＡでの加熱を２４０秒
間続けたところで止め、気泡含有の外側層１０３（図６
に示す）が、透明層の外側に形成された。この溶解サイ
クルを完了することで、非溶解の石英粒子をるつぼと型
との間に残して、３層構造のるつぼを作製した。
【００４５】その後、るつぼの内側層の内表面を、５０
％ＨＦ酸を用いて１５分間エッチングした。エッチング
後のエッチング溶液中の金属不純物及びＳｉ濃度を分析
した。Ｓｉ濃度を用いて標準化することで、エッチング
で除去された層のＡｌ濃度は、９０ｐｐｍであったこと
を明らかにした。Ｌｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇについても同
様に測定した。その結果を後掲する表１に示す。
％ＨＦ酸を用いて１５分間エッチングした。エッチング
後のエッチング溶液中の金属不純物及びＳｉ濃度を分析
した。Ｓｉ濃度を用いて標準化することで、エッチング
で除去された層のＡｌ濃度は、９０ｐｐｍであったこと
を明らかにした。Ｌｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇについても同
様に測定した。その結果を後掲する表１に示す。
【００４６】このようにして得られたるつぼを、１２０
時間にわたるＣＺ引き上げ方法に用いた。そして溶融シ
リコンと接触していた内側表面を観測した。内側表面に
おいて確認されたクリストバライト環１２及び不透明ス
ポット１０の様子を図９に示す。
時間にわたるＣＺ引き上げ方法に用いた。そして溶融シ
リコンと接触していた内側表面を観測した。内側表面に
おいて確認されたクリストバライト環１２及び不透明ス
ポット１０の様子を図９に示す。
【００４７】〈実験例２〉天然の石英粒子を得て、その
後、回転クライン中、塩化水素ガス雰囲気下、１１００
℃で処理して精製した。処理された粒子の純度を表１に
示す。この粒子を、図１に示すように、回転する型内に
垂直に注ぎ込んだ。１５０ＫＶＡの初期パワーから、９
００ＫＶＡまで、１２秒かけてパワーを上昇させた。
後、回転クライン中、塩化水素ガス雰囲気下、１１００
℃で処理して精製した。処理された粒子の純度を表１に
示す。この粒子を、図１に示すように、回転する型内に
垂直に注ぎ込んだ。１５０ＫＶＡの初期パワーから、９
００ＫＶＡまで、１２秒かけてパワーを上昇させた。
【００４８】その後、この加熱を、７５０ＫＶＡで、シ
リカ網構造が、図６に１１０で示すように、約２ｍｍの
厚さを有する連続的な内側層へと転換されるまで続け
た。この加熱は、４５０ＫＶＡでの加熱を２４０秒間続
けて、気泡含有の外側層を形成した。この溶解サイクル
を完了することで、非溶解の石英粒子をるつぼと型との
間に残して、２層構造のるつぼを作製した。
リカ網構造が、図６に１１０で示すように、約２ｍｍの
厚さを有する連続的な内側層へと転換されるまで続け
た。この加熱は、４５０ＫＶＡでの加熱を２４０秒間続
けて、気泡含有の外側層を形成した。この溶解サイクル
を完了することで、非溶解の石英粒子をるつぼと型との
間に残して、２層構造のるつぼを作製した。
【００４９】その後、るつぼの内側層の内表面を、５０
％ＨＦ酸を用いて１５分間エッチングする。エッチング
後のエッチング溶液中の金属不純物及びＳｉ濃度を分析
した。Ｓｉ濃度を用いて標準化することで、エッチング
で除去された層のＡｌ濃度は、９０ｐｐｍであったこと
を明らかにした。Ｌｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇについても同
様に測定した。その結果を表１に示す。
％ＨＦ酸を用いて１５分間エッチングする。エッチング
後のエッチング溶液中の金属不純物及びＳｉ濃度を分析
した。Ｓｉ濃度を用いて標準化することで、エッチング
で除去された層のＡｌ濃度は、９０ｐｐｍであったこと
を明らかにした。Ｌｉ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇについても同
様に測定した。その結果を表１に示す。
【００５０】このようにして得られたるつぼを、１２０
時間にわたるＣＺ引き上げ方法に用いた。そして溶融シ
リコンと接触していた内側表面を観測した。内側表面に
おいて確認されたクリストバライト環１２及び不透明ス
ポット１０の様子を、図９に示す。
時間にわたるＣＺ引き上げ方法に用いた。そして溶融シ
リコンと接触していた内側表面を観測した。内側表面に
おいて確認されたクリストバライト環１２及び不透明ス
ポット１０の様子を、図９に示す。
【００５１】〈実験例３〉天然の石英粒子を得て、その
後、回転クライン（rotary klin）中、塩化水素ガス雰
囲気下、１１００℃で処理して精製した。処理された粒
子の純度を表１に示す。この粒子を、図１に示すよう
に、回転する型内に垂直に注ぎ込んだ。
後、回転クライン（rotary klin）中、塩化水素ガス雰
囲気下、１１００℃で処理して精製した。処理された粒
子の純度を表１に示す。この粒子を、図１に示すよう
に、回転する型内に垂直に注ぎ込んだ。
【００５２】１００ＫＶＡの初期パワーから、４５０Ｋ
ＶＡまでパワーを上昇させた。そして１８０秒間保持し
て、粒子を溶解させて気泡含有層を形成した。その後、
２ｋｇの粒子を２００ｇ／分の速度でアーク炉に供給
し、粒子を堆積させて１．３ｍｍ厚の気泡の無い内側層
を気泡含有層上に形成した。
ＶＡまでパワーを上昇させた。そして１８０秒間保持し
て、粒子を溶解させて気泡含有層を形成した。その後、
２ｋｇの粒子を２００ｇ／分の速度でアーク炉に供給
し、粒子を堆積させて１．３ｍｍ厚の気泡の無い内側層
を気泡含有層上に形成した。
【００５３】その後、るつぼの内側層の内表面を、１０
％ＨＦ酸を用いて１５分間エッチングした。エッチング
後のエッチング溶液中の金属不純物及びＳｉ濃度を分析
した。Ｓｉ濃度を用いて標準化することで、Ｌｉ濃度が
わずかに減少したことが確認された。一方、純粋度は初
めの原料とほとんど変わりはなかった。
％ＨＦ酸を用いて１５分間エッチングした。エッチング
後のエッチング溶液中の金属不純物及びＳｉ濃度を分析
した。Ｓｉ濃度を用いて標準化することで、Ｌｉ濃度が
わずかに減少したことが確認された。一方、純粋度は初
めの原料とほとんど変わりはなかった。
【００５４】このようにして得られたるつぼを、９０時
間にわたるＣＺ引き上げ方法に用いた。そして溶融シリ
コンと接触していた内側表面を観測した。図１０に示す
ように、内側表面は結合したクリストバライト環１２で
ほとんど覆われており、多くの不透明スポット１０が確
認された。このように、内側層表面は、小さく波うった
凹凸で粗くなっていた。
間にわたるＣＺ引き上げ方法に用いた。そして溶融シリ
コンと接触していた内側表面を観測した。図１０に示す
ように、内側表面は結合したクリストバライト環１２で
ほとんど覆われており、多くの不透明スポット１０が確
認された。このように、内側層表面は、小さく波うった
凹凸で粗くなっていた。
【００５５】
【表１】
【００５６】
【本発明の効果】上述したように、本発明では、非常に
純粋で、ほとんど気泡の無い内側層を有するシリカ又は
石英ガラス製るつぼを実現することができる。そして、
本発明を適用して得られたるつぼの内側層は、粗度化及
び散在的な不透明化に対して非常に安定なものとなる。
純粋で、ほとんど気泡の無い内側層を有するシリカ又は
石英ガラス製るつぼを実現することができる。そして、
本発明を適用して得られたるつぼの内側層は、粗度化及
び散在的な不透明化に対して非常に安定なものとなる。
【図１】本発明のシリカるつぼの製造方法に用いられる
装置の一構成例を示す模式図である。
装置の一構成例を示す模式図である。
【図２】本発明のシリカるつぼの製造方法において形成
される網状構造を示す模式図である。
される網状構造を示す模式図である。
【図３】本発明のシリカるつぼの製造方法において形成
される網状構造を示す写真である。
される網状構造を示す写真である。
【図４】本発明のシリカるつぼの製造方法において形成
される網状構造を有するるつぼを示す写真である。
される網状構造を有するるつぼを示す写真である。
【図５】本発明のシリカるつぼの構造を示す部分断面図
である。
である。
【図６】本発明のシリカるつぼの構造を示す部分断面図
である。
である。
【図７】本発明のるつぼ壁部分の構造を示す図である。
【図８】本発明のるつぼ壁部分についてＡｌ及びＣａ濃
度のプロファイルを示す図である。
度のプロファイルを示す図である。
【図９】本発明によって製造されたるつぼの使用後の内
側表面の様子を示す図である。
側表面の様子を示す図である。
【図１０】従来方法によって製造されたるつぼの使用後
の内側表面の様子を示す図である。
の内側表面の様子を示す図である。
２１ 軸、 １０４ 型、 １０５ ケーシング、 １
０６ 電気アーク、１０７ 電極、 １０８ るつぼ、
１１０ 粒子
０６ 電気アーク、１０７ 電極、 １０８ るつぼ、
１１０ 粒子
フロントページの続き (72)発明者 ポール スペンサー アメリカ合衆国 ワシントン州 98684 スティーブンソン ビスタ ドライブ 250 エヌイー (72)発明者 剣持 克彦 アメリカ合衆国 ワシントン州 98661 バンクーバー コロンビア リバー ドラ イブ ナンバー332 520 エスイー (72)発明者 外川 貴之 福井県武生市平出２−20−73 プロスペロ ーメゾン シー0201 (72)発明者 ロバート モーシェ アメリカ合衆国 ワシントン州 98684 バンクーバー ナインス サークル 15903 エヌイー Ｆターム(参考） 4G014 AH00 4G077 AA02 BA04 CF10 EG02 PD01
Claims (19)
- 【請求項１】 吸着剤を含有するシリカ網状構造を形成
する工程と、 上記網状構造を、最内部層に吸着剤を有する、ほぼ連続
した構造へと転換して内側層を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 内側層の最内部層を除去する工程とを有することを特徴
とするシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項２】 上記吸着剤が、アルミニウムを含有する
ことを特徴とする請求項１記載のシリカるつぼの製造方
法。 - 【請求項３】 上記アルミニウムの濃度が、１０ｐｐｍ
よりも大きいことを特徴とする請求項２記載のシリカる
つぼの製造方法。 - 【請求項４】 上記吸着剤は、不純物であるアルカリ及
びアルカリ土類を吸着することを特徴とする請求項１記
載のシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項５】 シリカ網状構造を形成することによって
内側層を形成し、その後、ほぼ連続した層構造へと転換
する工程を有することを特徴とする請求項１記載のシリ
カるつぼの製造方法。 - 【請求項６】 吸着剤を含有する石英粒子を、回転鋳型
に供給し、高パワーで粒子の内部を素早く加熱すること
により、シリカ網状構造を形成することを特徴とする請
求項５記載のシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項７】 上記加熱を、５００ＫＶＡ〜９００ＫＶ
Ａのパワーで、８秒〜３０秒間行うことを特徴とする請
求項６記載のシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項８】 網状構造がほとんど転換されるまで、加
熱によって網状構造を転換させることを特徴とする請求
項５記載のシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項９】 回転鋳型中の、粒子の外側部分を焼結す
ることにより外側層を形成することを特徴とする請求項
６記載のシリカるつぼの製造方法。 - 【請求項１０】 内側層の最内部層をエッチングによっ
て除去することを特徴とする請求項１記載のシリカるつ
ぼの製造方法。 - 【請求項１１】 上記エッチングにおいて、ＨＦ酸を用
いることを特徴とする請求項１０記載のシリカるつぼの
製造方法。 - 【請求項１２】 最内部層に吸着剤を含有する、内側層
を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 最内部層を除去する工程とを有することを特徴とするシ
リカるつぼの製造方法。 - 【請求項１３】 最内部層に吸着剤を含有する、内側層
を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 最内部層を除去する工程とを有し、 上記吸着剤は、１０ｐｐｍよりも高い濃度でアルミニウ
ムを含有していることを特徴とするシリカるつぼの製造
方法。 - 【請求項１４】 吸着剤を含有するシリカ網状構造を形
成する工程と、 上記網状構造を、最内部層に吸着剤を有するほぼ連続し
た構造へと転換して内側層を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 最内部層を除去する工程とにより製造されたことを特徴
とするシリカるつぼ。 - 【請求項１５】 最内部層に吸着剤を含有する、内側層
を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 最内部層を除去する工程とにより作製されたことを特徴
とするシリカるつぼ。 - 【請求項１６】 最内部層に吸着剤を含有する、内側層
を形成する工程と、 外側層を形成する工程と、 最内部層を除去する工程とにより作製され、 上記吸着剤は、１０ｐｐｍよりも高い濃度でアルミニウ
ムを含有していることを特徴とするシリカるつぼ。 - 【請求項１７】 ６０ｐｐｍよりも高い濃度でアルミニ
ウムを含有している吸着剤を最内部層に含有する内側層
と、外側層とを有する、シリカるつぼ作製用のシリカ中
間体。 - 【請求項１８】 気泡がほとんどなく、ほぼ連続的な層
構造を有することを特徴とするシリカるつぼ作製用のシ
リカ中間体構造。 - 【請求項１９】 上記ほぼ連続的な層構造は、網状相似
の構造を有していることを特徴とする請求項１８記載の
シリカるつぼ作製用のシリカ中間体構造。
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