JP2602442B2 - シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上げ用石英ルツボInfo
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- JP2602442B2 JP2602442B2 JP63021846A JP2184688A JP2602442B2 JP 2602442 B2 JP2602442 B2 JP 2602442B2 JP 63021846 A JP63021846 A JP 63021846A JP 2184688 A JP2184688 A JP 2184688A JP 2602442 B2 JP2602442 B2 JP 2602442B2
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- crucible
- quartz
- quartz crucible
- single crystal
- silicon single
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、多結晶シリコンを溶融して単結晶シリコン
を製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶
化歩留まりの良い石英ルツボに関する。
を製造する際に用いられる石英ルツボであって、単結晶
化歩留まりの良い石英ルツボに関する。
［従来技術と問題点］ 半導体用シリコン単結晶は、現在、主にチョクラルス
キー法（CZ法）により製造されている。
キー法（CZ法）により製造されている。
該CZ法では、多結晶シリコンを石英ルツボ内部に充填
し、約1450℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシリコ
ン単結晶を引き上げる。この場合、ルツボ壁体（周壁及
び底壁）の内表面付近に気泡が内在すると、上記加熱の
際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に剥離
させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶化歩
留まり（シリコン多結晶が単結晶になる割合）を低下さ
せる原因となる。また、剥離した石英小片に含有される
不純物がシリコン単結晶に混入してシリコン純度を低下
させる原因になる。
し、約1450℃に加熱溶融して該溶融シリコンからシリコ
ン単結晶を引き上げる。この場合、ルツボ壁体（周壁及
び底壁）の内表面付近に気泡が内在すると、上記加熱の
際に内部気泡が熱膨張してルツボ内表面を部分的に剥離
させ、剥離した石英小片が単結晶に混入して単結晶化歩
留まり（シリコン多結晶が単結晶になる割合）を低下さ
せる原因となる。また、剥離した石英小片に含有される
不純物がシリコン単結晶に混入してシリコン純度を低下
させる原因になる。
其処で、従来、ルツボ全体の内部気泡を減少すること
が試みられ、内眼では殆ど内部に気泡が観察されない石
英ルツボが開発されている。然し乍ら、この種のルツボ
は、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、
ルツボの内表面付近に微小な気泡（マイクロバブル）が
偏在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張
して前述と同様の問題を生じる。即ち、ルツボ壁体の平
均気泡含有率を単に減少させても内表面付近の気泡を十
分に排除しなければ従来の問題を解決することは出来な
い。
が試みられ、内眼では殆ど内部に気泡が観察されない石
英ルツボが開発されている。然し乍ら、この種のルツボ
は、ルツボ壁体全体の平均気泡含有率は小さいものの、
ルツボの内表面付近に微小な気泡（マイクロバブル）が
偏在しており、ルツボの加熱時に、該微小気泡が熱膨張
して前述と同様の問題を生じる。即ち、ルツボ壁体の平
均気泡含有率を単に減少させても内表面付近の気泡を十
分に排除しなければ従来の問題を解決することは出来な
い。
［問題解決に係る知見］ 本発明において、ルツボの内周側部分の気泡含有率を
0.1％以下に制御すれば、内部気泡の熱膨張によって内
表面が部分的に剥離することがなく、従来の問題を克服
できることが見出された。
0.1％以下に制御すれば、内部気泡の熱膨張によって内
表面が部分的に剥離することがなく、従来の問題を克服
できることが見出された。
［発明の構成］ 本発明によれば、原料の石英粉をモールドに充填後、
減圧下で溶融してルツボに成形する際に、減圧時間、溶
融時間および溶融温度を調整することにより製造された
石英ルツボであって、ルツボ壁体の内表面から0.7mm厚
の内周側部分の気泡含有率が0.1％以下であることを特
徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供され
る。
減圧下で溶融してルツボに成形する際に、減圧時間、溶
融時間および溶融温度を調整することにより製造された
石英ルツボであって、ルツボ壁体の内表面から0.7mm厚
の内周側部分の気泡含有率が0.1％以下であることを特
徴とするシリコン単結晶引上げ用石英ルツボが提供され
る。
本発明において、気泡含有率とは、石英ルツボの一定
面積（w1）に対する気泡占有面積（w2）の比（w2/w1）
を云う。石英ルツボの内表面から外表面に至るルツボ断
面の気泡含有率は、次のように測定できる。石英ルツボ
から、その内表面と外表面を含む厚さ1.2〜2.0mmの小片
を切り出し、此れを測定試料とし、内表面から外表面に
至る一定面積（w1）において白色に表われる石英の基質
部分に対して黒色に表われる気泡の占有面積部分の合計
（w2）を算出し、測定面積に対する気泡占有面積の比
（w2/w1）を当該領域の気泡含有率とする。
面積（w1）に対する気泡占有面積（w2）の比（w2/w1）
を云う。石英ルツボの内表面から外表面に至るルツボ断
面の気泡含有率は、次のように測定できる。石英ルツボ
から、その内表面と外表面を含む厚さ1.2〜2.0mmの小片
を切り出し、此れを測定試料とし、内表面から外表面に
至る一定面積（w1）において白色に表われる石英の基質
部分に対して黒色に表われる気泡の占有面積部分の合計
（w2）を算出し、測定面積に対する気泡占有面積の比
（w2/w1）を当該領域の気泡含有率とする。
上記測定の際、既知の画像処理装置を利用することが
出来る。画面上の任意部分の合計面積を自動的に算出す
る画像処理装置が知られている。
出来る。画面上の任意部分の合計面積を自動的に算出す
る画像処理装置が知られている。
本発明において、ルツボ壁体の内周側部分とは、ルツ
ボ壁体の内表面から外表面に至る範囲において、ルツボ
に充填される溶融シリコンにより内周面に沿って侵食さ
れる部分を云う。石英（SiO2）の融点は約1700℃であ
り、シリコン（Si）の上記溶融温度に対して約250℃の
温度差を有するが、石英ルツボの内表面は高温により軟
化しており貯溜する溶融シリコンとの摩擦によって侵食
される。侵食される深さは溶融条件によって異なり、一
例として、肉厚８〜10mm、口径350〜360mm、引上げ時間
25〜30時間の場合、侵食深さは通常約0.5〜0.7mmであ
る。
ボ壁体の内表面から外表面に至る範囲において、ルツボ
に充填される溶融シリコンにより内周面に沿って侵食さ
れる部分を云う。石英（SiO2）の融点は約1700℃であ
り、シリコン（Si）の上記溶融温度に対して約250℃の
温度差を有するが、石英ルツボの内表面は高温により軟
化しており貯溜する溶融シリコンとの摩擦によって侵食
される。侵食される深さは溶融条件によって異なり、一
例として、肉厚８〜10mm、口径350〜360mm、引上げ時間
25〜30時間の場合、侵食深さは通常約0.5〜0.7mmであ
る。
本発明のルツボは、上記内周側部分の気泡含有率が0.
1％以下である。ルツボの内周側部分の気泡含有率が0.1
％より大きいと、ルツボ加熱時の気泡の熱膨張が大き
く、これにより内表面が剥離し易くなる。
1％以下である。ルツボの内周側部分の気泡含有率が0.1
％より大きいと、ルツボ加熱時の気泡の熱膨張が大き
く、これにより内表面が剥離し易くなる。
ルツボ壁体内部の中央部から外周面に至る範囲の気泡
含有率は限定されない。
含有率は限定されない。
本発明に係る石英ルツボの模式的な部分断面図および
その内部気泡分布グラフの一例を第１図に示す。図示す
る例において、石英ルツボの内周側部分10には気泡が殆
ど観察されず、壁体内部中央部20から外周面側部分30の
範囲に気泡11が分散している。内周面側10の気泡含有率
は0.09％であり中央部20から外周面側部分30の気泡含有
率は0.4〜1.0％である。尚、通常、外周面はルツボ製造
工程との関係からガラス化の程度が他の部分より低く、
従って外周面近傍の気泡含有率は最も大きい。
その内部気泡分布グラフの一例を第１図に示す。図示す
る例において、石英ルツボの内周側部分10には気泡が殆
ど観察されず、壁体内部中央部20から外周面側部分30の
範囲に気泡11が分散している。内周面側10の気泡含有率
は0.09％であり中央部20から外周面側部分30の気泡含有
率は0.4〜1.0％である。尚、通常、外周面はルツボ製造
工程との関係からガラス化の程度が他の部分より低く、
従って外周面近傍の気泡含有率は最も大きい。
本発明の石英ルツボは、ルツボ製造時に原料の石英粉
をモールドに充填後、減圧下で加熱溶融する際に、減圧
時間、溶融時間および加熱温度などを調整することによ
り製造できる。具体的には、石英粉を回転するモールド
に充填してモールド内周面に堆積させ、この石英粉層を
減圧状態に保ちつつ加熱溶融することにより、内周側の
気泡含有率が外周側の気泡含有率より格段に少ない石英
ルツボが得られる。
をモールドに充填後、減圧下で加熱溶融する際に、減圧
時間、溶融時間および加熱温度などを調整することによ
り製造できる。具体的には、石英粉を回転するモールド
に充填してモールド内周面に堆積させ、この石英粉層を
減圧状態に保ちつつ加熱溶融することにより、内周側の
気泡含有率が外周側の気泡含有率より格段に少ない石英
ルツボが得られる。
［発明の効果］ 本発明の石英ルツボは、従来の石英ルツボに比べて単
結晶化歩留まり（単結晶化率）が格段に良い。実用上、
石英ルツボの単結晶化率は70％以上であることが求めら
れるが、本発明の石英ルツボの単結晶化率は75％以上で
あり、高い単結晶化率を示す。
結晶化歩留まり（単結晶化率）が格段に良い。実用上、
石英ルツボの単結晶化率は70％以上であることが求めら
れるが、本発明の石英ルツボの単結晶化率は75％以上で
あり、高い単結晶化率を示す。
［実施例及び比較例］ 同一の原料石英粉を用い、石英粉をモールドに充填
後、減圧下で加熱溶融する際に、減圧時間、溶融時間お
よび加熱温度などを調整することによりルツボの周壁お
よび底壁の内周部分と外周部分の気泡含有率を変えた石
英ルツボを製造した。これらの石英ルツボを用いてシリ
コン単結晶の引上げを行った。各石英ルツボの単結晶化
率を次表に示す。本発明に係る石英ルツボは何れも75％
の単結晶化率を示している。一方、従来の石英ルツボの
単結晶化率は45〜50％であり、本発明のルツボに比べ大
幅に低い。
後、減圧下で加熱溶融する際に、減圧時間、溶融時間お
よび加熱温度などを調整することによりルツボの周壁お
よび底壁の内周部分と外周部分の気泡含有率を変えた石
英ルツボを製造した。これらの石英ルツボを用いてシリ
コン単結晶の引上げを行った。各石英ルツボの単結晶化
率を次表に示す。本発明に係る石英ルツボは何れも75％
の単結晶化率を示している。一方、従来の石英ルツボの
単結晶化率は45〜50％であり、本発明のルツボに比べ大
幅に低い。
また本発明に係る試料（No.1,2）について、その内周
面から外周面に至る断面の気泡分布グラフを第２図に示
す。更に比較例の試料（No.3,4）について同様の内部気
泡の分布グラフを同図に示す。
面から外周面に至る断面の気泡分布グラフを第２図に示
す。更に比較例の試料（No.3,4）について同様の内部気
泡の分布グラフを同図に示す。
第１図は、本発明に係る石英ルツボの模式的な部分断面
図と此れに対応する気泡分布グラフ、第２図は実施例と
比較例の内部気泡分布グラフである。 図面中、10……内周面側部分、20……中央部、30……外
周面側部分
図と此れに対応する気泡分布グラフ、第２図は実施例と
比較例の内部気泡分布グラフである。 図面中、10……内周面側部分、20……中央部、30……外
周面側部分
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 武下 臣 秋田県秋田市茨島５―14―３ 日本高純 度石英株式会社秋田工場内 (72)発明者 立野 信之 秋田県秋田市茨島５―14―３ 日本高純 度石英株式会社秋田工場内 (56)参考文献 特開 昭63−222091（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−148783（ＪＰ，Ａ) 特公 昭59−34659（ＪＰ，Ｂ２)
Claims (1)
- 【請求項１】原料の石英粉をモールドに充填後、減圧下
で溶融してルツボに成形する際に、減圧時間、溶融時間
および溶融温度を調整することにより製造された石英ル
ツボであって、ルツボ壁体の内表面から0.7mm厚の内周
側部分の気泡含有率が0.1％以下であることを特徴とす
るシリコン単結晶引上げ用石英ルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021846A JP2602442B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63021846A JP2602442B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01197382A JPH01197382A (ja) | 1989-08-09 |
| JP2602442B2 true JP2602442B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=12066460
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63021846A Expired - Lifetime JP2602442B2 (ja) | 1988-02-03 | 1988-02-03 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2602442B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3026088B2 (ja) * | 1989-08-30 | 2000-03-27 | 三菱マテリアル株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| US6510707B2 (en) | 2001-03-15 | 2003-01-28 | Heraeus Shin-Etsu America, Inc. | Methods for making silica crucibles |
| JP4987029B2 (ja) * | 2009-04-02 | 2012-07-25 | ジャパンスーパークォーツ株式会社 | シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5934659A (ja) * | 1982-08-20 | 1984-02-25 | Toshiba Corp | 固体撮像装置 |
| JPH0239455B2 (ja) * | 1984-04-11 | 1990-09-05 | Toshiba Ceramics Co | Sekieigarasujigu |
| US4632686A (en) * | 1986-02-24 | 1986-12-30 | Gte Products Corporation | Method of manufacturing quartz glass crucibles with low bubble content |
| JPH0788269B2 (ja) * | 1987-03-10 | 1995-09-27 | 東芝セラミツクス株式会社 | シリコン単結晶引上げ用ルツボ |
| JPH01148783A (ja) * | 1987-12-03 | 1989-06-12 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 単結晶引き上げ用石英ルツボ |
-
1988
- 1988-02-03 JP JP63021846A patent/JP2602442B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01197382A (ja) | 1989-08-09 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080129 Year of fee payment: 11 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090129 Year of fee payment: 12 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
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