JP2002319503A - 磁石用固形材料及びその製造方法 - Google Patents
磁石用固形材料及びその製造方法Info
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Abstract
に、7.45g/cm3より高い密度で、磁気特性、熱
安定性及び耐酸化性に優れる磁石用固形材料を得るこ
と。 【解決手段】 Th2Zn17型結晶構造を有する希土
類−鉄−窒素―水素系磁性粉体を、磁場中において圧粉
成形した後、衝撃波圧力8〜40GPaの水中衝撃波を
用いて圧縮固化する。
Description
特性を有し、熱安定性、耐酸化性に優れた希土類−鉄−
窒素−水素系磁石用固形材料に関する。この発明は、
又、磁場中で圧粉成形後、衝撃圧縮して分解や脱窒を防
止しながら高密度の磁石用固形材料を得る製造方法に関
する。
m−Co系磁石、Nd−Fe−B系磁石が知られてい
る。前者は高い熱安定性と耐食性等により、また、後者
は極めて高い磁気特性、低コスト、原料供給の安定性等
によりそれぞれ広く用いられている。今日、更に高い熱
安定性と高い磁気特性とを併せ持ち、原料コストの安価
な希土類磁石が、電装用や各種FA用のアクチュエー
タ、あるいは回転機用の磁石として要望されている。
希土類−鉄化合物を、NH3とH2の混合ガス等の中で
400℃〜600℃の比較的低温にて反応させる時、窒
素原子及び水素原子がTh2Zn17型化合物の格子間
位置に侵入して、キュリー温度や磁気異方性の顕著な増
加を招来することが報告されている(特許第27032
81号公報)。そして、近年、かかる希土類−鉄−窒素
系磁性材料が前記要望に沿う新磁石材料として、その実
用化への期待が高まっている。
化合物の格子間に含有し、前記Th2Zn17型の結晶
構造を有する希土類−鉄−窒素−水素系磁性材料(以下
R−Fe−N−H系磁性材料という)は、一般に粉体状
態にて得られるが、常圧下約600℃以上の温度ではα
−Fe分解相と希土類窒化物相とに分解し易いため、自
己焼結により固化して磁石用固形材料とすることは、通
常の工業的方法では非常に困難である。
いた磁石としては、樹脂をバインダとしたボンド磁石が
生産され使用されている。しかし、当該材料を用いて作
られた磁石は、多くは400℃以上のキュリー温度を有
し、本来200℃以上の温度でも磁化を失わない磁性粉
体を使用しているにもかかわらず、樹脂バインダの耐熱
温度が低いことが一つの大きな原因となって不可逆減磁
率が大きくなり、概ね100℃以下の温度でしか使用さ
れていない。すなわち、最近の高負荷の要求に対して、
150℃以上の高温の環境下で使用される動力源として
のブラシレスモータ等を作る場合、このボンド磁石は使
用することができないという問題があった。
ド磁石を製造する場合、充填率を向上させて高性能化す
るには、工業的に難しい10重量トン/cm2以上の成
形圧力が必要であり、金型寿命等を考慮すると、磁性材
料の混合比率は体積比で80%以下にせざるを得ない場
合が多く、圧縮成形ボンド磁石によってはR−Fe−N
−H系磁性材料の優れた基本磁気特性が十分に発揮でき
ないという問題があった。
料とするボンド磁石の中で、極めて高い磁気特性を有す
るものとして(BH)max=186kJ/m3の圧縮
成形ボンド磁石が報告(Appl.Phys.Let
t.、第75巻、第11号、1601頁)されている
が、従来のSm−Co系、Nd−Fe−B系焼結磁石等
と比較して、R−Fe−N−H系磁性材料の高い基本磁
気特性を十分に発揮しきれていない。
ンダを用いない希土類−鉄−窒素系永久磁石の製造方法
が特許第3108232号公報に提案されている。 し
かしながら、当該方法によると、衝撃圧縮後の残留温度
をTh2Zn17型希土類−鉄−窒素系磁性材料の分解
温度以下に抑制するためには、衝撃圧縮の際の圧力を一
定の狭い範囲に限定しなければならないという欠点があ
った。しかも、当該方法によれば、得られたものの密度
が、最高でも7.28g/cm3にとどまるものであっ
た。さらに、当該方法によれば、希土類−鉄−窒素系磁
性材料の分解を十分に抑えられないため、保磁力も最高
で0.21MA/mと低くとどまるものであった。
は、大型でヒビや欠けのない成形体を得る目的で、円筒
収束衝撃波を用いてTh2Zn17型希土類−鉄−窒素
系磁性材料を圧縮固化する方法が開示されているが、当
該方法により得られる磁石においても、密度の最高値が
7.43g/cm3、保磁力の最高値が0.62MA/
mと、まだ満足できるものではなかった。
n17型希土類−鉄−窒素系磁性材料の例としては、
J.Appl.Phys.第80巻、第1号、356頁
に報告されたものがあるが、10GPaでは充填率が低
く20GPaではα−Fe分解相とSmN相への分解が
進むため、各衝撃圧縮条件での成形体密度は必ずしも
7.45g/cm3を超えない場合が多く、又、磁気特
性の最高値は保磁力0.57MA/m、(BH)max
=134kJ/m3と、Th2Zn17型R−Fe−N
−H系ボンド磁石に対して十分高い磁気特性を有してい
るとは言えないものであった。
17型結晶構造を有し、7.45g/cm3より高い密
度を有するR−Fe−N−H系磁石用固形材料を提供す
ることを目的とする。また、本発明は、前記磁石用固形
材料を製造する方法を提供することを他の目的とする。
なお、R−Fe−N−H系磁性材料の真密度は、通常
7.6〜7.8g/cm 3である。ここに言う真密度と
は、X線から求められる、R−Fe−N−Hユニットセ
ルの体積vと、そのユニットセルを構成する原子の原子
量の総和wから求められる密度w/vのことであり、一
般にX線密度Dxと呼ばれるものである。また、磁石用
固形材料の密度Dmは、アルキメデス法や体積法などの
マクロな方法で求めることができる。
h2Zn17型R−Fe−N−H系磁石用固形材料を再
現性良く得るために、原料粉体の組成とその製造方法に
ついて鋭意検討したところ、水素及び窒素を含む磁性材
料粉体を、磁場中で圧粉成形体にした後,前記圧粉体を
一定の衝撃波圧力を有する水中衝撃波で衝撃圧縮し、衝
撃圧縮の持つ超高圧剪断性、活性化作用、短時間作用現
象などの特徴を活かして衝撃圧縮後の残留温度をR−F
e−N−H系磁性材料の分解温度(常圧で約600℃)
以下に抑制することにより、分解及び脱窒を防ぎなが
ら、R−Fe−N−H系磁性材料からなり、密度が7.
45g/cm3より大きく、又、(BH)maxが20
0kJ/m3以上を有し、金属結合により固化した、磁
石用固形材料を容易に得られることを知見し、この発明
を完成した。
cm3よりも高い密度を有することを特徴とするR−F
e−N−H系磁石用固形材料である。 (2)衝撃波圧力が8〜40GPaの水中衝撃波を用い
て圧縮固化したことを特徴とするR−Fe−N−H系磁
石用固形材料である。 (3)Th2Zn17型結晶構造を有するR−Fe−N
−H系磁性粉体を磁場中で圧粉成形した後、衝撃波圧力
8〜40GPaの水中衝撃波を用いて圧縮固化すること
を特徴とする磁石用固形材料の製造方法である。
れるR−Fe−N−H系磁性材料としては、例えば以下
に示した(1)〜(6)の磁性材料から選ばれた少なく
とも一つの磁性材料が挙げられる。 (1)一般式RαFe100―α−β−γNβHγで表
され、Th2Zn17型結晶構造を有する磁性材料であ
り、又、RはYを含む希土類元素から選ばれた少なくと
も一種の元素であり、又、α、β、γは原子百分率で、
3≦α≦20、5≦β≦30、0.01≦γ≦10であ
ることを特徴とする磁性材料。 (2)R及び又はFeの20原子%以下をNi、Ti、
V、 Cr、Mn、Zn、Zr、Nb、Mo、Ta、
W、Ru、Rh、Pd、Hf、Re、Os、Ir、Bか
ら選ばれた少なくとも一種の元素と置換した上記
(1)、(2)のいずれかの磁性材料。 (3)N及び又はHの10原子%以下をC、P、Si、
S、Alから選ばれる少なくとも一種の元素と置換した
上記(1)〜(2)のいずれか磁性材料。 (4)上記(1)〜(3)のいずれかの磁性材料の成分
のうち、Rの50原子%以上がSmであることを特徴と
する磁性材料。 (5)上記(1)〜(4)のいずれかの磁性材料の成分
のうち、Feの0.01〜50原子%をCoで置換した
ことを特徴とする磁性材料。 (6)上記(1)〜(5)のいずれかの磁性材料の粒界
又は表面にZnを反応させた磁性材料。
2703281号公報、特許第2705985号公報、
特許第2739860号公報等)により調製される。こ
れらの磁性材料は、1〜100μmの平均粒径を有する
粉体状として得られ、磁石用固形材料の原料として供給
される。平均粒径が1μm未満であると磁場配向性が悪
くなり、残留磁束密度が低くなる。逆に、平均粒径が1
00μmを超えると保磁力が低くなり、実用性に乏しく
なる。
和磁化、高いキュリー点と共に、大きな磁気異方性を有
することが特徴である。従って、単結晶粉体とすれば外
部磁場により容易に磁場配向することができ、高い磁気
特性を持つ異方性磁石とすることができる。
の一つは、耐酸化性が高く、錆が発生しにくい点であ
る。Nd−Fe−B系の焼結磁石は、磁気特性が極めて
高く、VCM等のアクチュエータや各種モータに多用さ
れているが、表面が常温の大気中でも容易に酸化してし
まうため、錆落ち防止の目的でニッケルメッキやエポキ
シ樹脂コーティングなどにより表面処理することが必須
となる。
料を用いた磁石の場合、上記の表面処理を必要としない
か、或いは簡便なものとすることができる。したがっ
て、コスト的に有利であるだけでなく、磁性の低い表面
層がない分、アクチュエータやモータとして使用する場
合に磁石の磁力を最大限活かすことができるため、例え
ば(BH)max値がNd−Fe−Bより劣る場合であ
っても同様なパフォーマンスを発揮することができる。
表面処理を必要としない場合、(BH)max値が20
0kJ/m3以上であればコストパフォーマンスの優れ
た好ましい磁石となり、又、240kJ/m3以上であ
れば更に好ましい。
粉体であるため、ボイドが多く酸素の通り道が存在する
と、微粉体の表面が酸化劣化して保磁力が低下する要因
となる。従って、十分に密度を上昇させ、表面からの酸
素の進入を防ぐことが必要である。従って、磁石用固形
材料の密度は、7.45g/cm3より大きいことが好
ましく、7.50g/cm3より大きいことが更に好ま
しく、7.55g/cm3より大きいことが更に好まし
く、7.60g/cm3以上であることが最も好まし
い。
料の体積が大きくなるほど、内部における充填率が下が
る場合があるが、その場合であっても、表面層の充填率
が充分上がっていてその厚みが充分大きければ、実用磁
石として供することができる。しかし、磁石用固形材料
の密度が7.45g/cm3以下であると、いかなる形
態、体積の磁石を形成する場合においても磁石内にボイ
ドを多く含み、しばしばヒビ、割れの原因となったり、
上記のような保磁力低下をきたすことが多く好ましくな
い。さらに、磁化及び磁束密度は充填率に比例するた
め、密度が小さくなるほど残留磁束密度が低くなり、最
大エネルギー積が低下するので、一般に充填率が高い磁
石用固形材料ほど高性能磁石用として好適に用いられ
る。
石用固形材料を調製する場合7.60g/cm3を超え
る密度を有するものが比較的容易に得られるが、例えば
0.1m3の体積を有する磁石用固形材料を作製した場
合において、形態によっては内部に7.45g/cm3
以下の密度の部分が生じることがある。しかし、そのよ
うな場合にあっても、表層部において一部でも7.60
g/cm3を超える密度を有する磁石用固形材料となっ
ている場合は、耐酸化性を有し、高磁気特性であって、
本発明の磁石用固形材料の範疇に属するものと言うこと
ができる。
固形材料を得るには、衝撃波圧力が8〜40GPaの水
中衝撃波を用いて圧縮固化することが望ましく、密度が
7.55g/cm3を超える磁石用固形材料を再現性良
く得るには水中衝撃波の衝撃波圧力を12〜40GPa
とすることで達成される。原料の組成にもよるが、密度
が8.0g/cm3を超えると、逆に、高磁気特性を有
するR−Fe−N−H相以外の相が生じ、磁気特性が低
下する場合が多いので好ましくない。
り、R−Fe−N−H主相と異なった界面相を含む場合
もあるため、ボイドが無い状態であってもDmは必ずし
もDxに一致しない。従って、本発明においては、磁石
用固形材料のパッキングの度合いを充填率Dm/Dxで
判断するより、Dm自体の値が大きいことを目安とする
方が適切である。
e−N系磁性材料は、磁気特性の最適化を図ろうとした
場合、窒素量がR2Fe17当たり3個より少なくな
り、熱力学的に不安定なR2Fe17N3―Δ相が生じ
る。この相が熱的、機械的なエネルギーにより容易にα
−Fe分解相と窒化希土類相とへ分解して、衝撃波圧縮
により高性能なバルク磁石とはなり得ない。
内に制御されれば、通常、その主相は熱力学的に安定な
R2Fe17N3Hx相又は余剰な窒素を含むR2Fe
17N3+ΔHx相(通常xは0.01〜2程度の範
囲)となって熱的、機械的なエネルギーによるα−Fe
分解相及び窒化希土類相への分解は、Hを含まないTh
2Zn17型R−Fe−N系磁性材料に比べて抑制され
る。このことは、密度が高く、従って高磁気特性で、熱
安定性、耐酸化性の優れた磁石用固形材料とするために
重要な知見に他ならない。
ついて述べる。水中衝撃波を用いた、本発明の衝撃圧縮
法によるバルク固化工程では、衝撃波の持つ超高圧剪断
性、活性化作用は、粉体の金属的結合による固化作用と
組織の微細化作用を誘起し、バルク固化と共に高保磁力
化を可能とする。このとき、衝撃圧力自体の持続時間
は、従来の衝撃波を用いた場合よりも長いが、体積圧縮
と衝撃波の非線型現象に基づくエントロピーの増加によ
る温度上昇は極めて短時間(数μs以下)に消失し、そ
の結果、分解や脱窒は殆ど起こらない。
は存在する。この残留温度が分解温度(常圧で約600
℃)以上になると、R−Fe−N−H系化合物等の分解
が開始され、磁気特性を劣化するので好ましくない。し
かし、水中衝撃波による場合は、従来の衝撃波による場
合よりも、残留温度を低く保つことが非常に容易であ
る。
しくは800kA/m以上の定常磁場、若しくは80k
A/m以上、好ましくは800kA/m以上のパルス磁
場中で行うことにより、粉体の磁化容易軸を一方向に揃
えることができ、得られた圧粉体を衝撃圧縮により、
固化、バルク化しても、配向性は損なわれず、磁気的に
一軸性の異方性をもつ磁石用固形材料体が得られる。
度上昇を抑制するために、衝撃圧縮には、衝撃波圧力8
〜40GPaの水中衝撃波を用いる必要がある。衝撃波
圧力が8GPaより低いと、必ずしも密度7.45g/
cm3以上のバルク磁石が得られない。衝撃波圧力が4
0GPaより高いと、α−Fe分解相等の分解物が生じ
ることがあって、好ましくない。
二重管の最内部に当該粉体を圧粉成形し中間部に水を入
れ、外周部に爆薬を配置し、爆薬を爆轟させることで、
前記中間部の水中に衝撃波を導入し、最内部の当該粉体
を圧縮する方法や、当該粉体を密閉容器中へ圧粉成形
し、水中へ投入し、爆薬を水中にて爆轟させ、その衝撃
波により当該粉体を圧縮する方法や、特許第29513
49号公報又は、特開平6−198496号公報による
方法が選択できるが、いずれの方法においても、次に挙
げる水中衝撃波による衝撃圧縮の利点を得ることができ
る。
よって決まり、圧力Pは概略次式で示される。 P=288(MPa){(ρ/ρ0)7.25−1} 上式より、水中衝撃波を用いた場合には、水の密度ρの
基準時密度ρ0に対する変化に関して圧力Pの増加量が
非常に大きいため、爆薬量の調節により容易に超高圧が
得られ、その際の磁性材料の温度は従来の衝撃波を用い
た場合に比べて容易に低温度に保持される。 (2)衝撃圧力自体の持続時間が従来の衝撃波を用いた
場合よりも長い。 (3)体積圧縮と衝撃波の非線型現象に基づくエントロ
ピーの増加による磁性材料の温度上昇は極めて短時間に
消失する。 (4)磁性材料の温度は、その後高く保持されることが
少なく、又、長く保持されることが少ない。 (5)衝撃圧力が被圧縮体に対して均一に負荷される。 水中衝撃波のもつ、これらの優れた特徴によって初め
て、R−Fe−N−H系材料が熱分解を起こさず、高密
度に容易に圧縮固化される。
安定でα−Fe分解相を析出しにくいR−Fe−N−H
系磁性材料を選び、上記の衝撃波圧縮法にて成形するこ
とにより初めて、密度が7.45g/cm3を超える磁
石用固形材料を作製することができるのであり、この磁
石は、高磁気特性で、耐酸化性に優れ、ボンド磁石のよ
うに樹脂成分を含まないため熱安定性に優れた特徴を有
するのである。
る。なお、R−Fe−N−H系磁性材料の分解の度合い
は、成形した磁石用固形材料のX線回折図(Cu−Kα
線)をもとに、Th2Zn17型菱面体晶の結晶構造由
来の回折線における最強線の高さaに対する、44度付
近のα−Fe分解相由来の回折線の高さbの比b/aを
もって判断した。この値が0.2以下なら分解の度合い
は小さいと言える。好ましくは0.1以下である。さら
に好ましくは0.05以下で、この場合、分解は略無い
と言える。
施するための手段の一例を示す説明図である。平均粒径
60μmのSm2Fe17母合金をNH3分圧0.35
atm、H2分圧0.65atmのアンモニア−水素混
合ガス気流中、450℃で9ks窒化水素化を行った
後、アルゴン気流中で1時間アニールを行い、その後ジ
ェットミルにより2μmに粉砕した。この粉体を1.2
MA/mの磁場中で磁場配向させながら圧粉成形を行う
ことにより得た成形体を、図1に示す如く、銅製パイプ
1に入れて銅製プラグ2に固定した。さらに銅製パイプ
3を銅製プラグ2に固定して、更に、この間隙に水を充
填し、外周部に均一な間隙を設け、紙筒4を配置し、前
記間隙中に280gの硝酸アンモニウム系爆薬5を装填
し、起爆部6より前記爆薬を起爆し、爆薬を爆轟させ
た。この時の衝撃波圧力は、16GPaであった。衝撃
圧縮後、パイプ1から固化したSm9.0Fe76.1
N13.4H1 .5なる組成の磁石用固形材料を取り出
し、4.0MA/mのパルス磁界で着磁し、磁気特性を
測定した結果、飽和磁化Js=1.26T、残留磁束密
度Br=1.23T、保磁力HcJ=0.73MA/
m、最大エネルギー積(BH)ma x=262kJ/m
3であった。又、アルキメデス法により密度を測定した
結果、7.68g/cm3であった。また、X線回折法
で解析した結果、固化した磁石は殆どα−Fe分解相の
析出は起きておらず、Th2Zn17型菱面体晶の結晶
構造を有していることが確認された。
返した。この実験の結果によれば、衝撃波圧力が8GP
aより低いと、密度は必ずしも7.45g/cm3を超
えず、又、衝撃波圧力が40GPaより高いとα−Fe
分解相等の分解物が生じることが確認された。又、密度
が7.45g/cm3を超えるバルク磁石をより再現性
良く得るためには、この衝撃波圧力を10〜40GPa
とすることが好ましいことも分かった。又、衝撃波圧力
12〜40GPaでは密度7.55g/cm3を超える
バルク磁石を再現性良く得ることができることも確認さ
れた。
をN2ガス気流中、495℃で72ks窒化を行う以外
は実施例1と同様な操作によりSm9.1Fe77.9
N1 3.0磁性材料を得た。この粉体を2μmに粉砕
し、実施例1と同様な方法により磁石用固形材料を作製
した。この磁石用固形材料を4.0MA/mのパルス磁
界で着磁し磁気特性を測定した結果、飽和磁化Js=
1.24T、残留磁束密度Br=0.94T、保磁力H
cJ=0.34MA/m、最大エネルギー積(BH)
max=115kJ/m3であった。また,アルキメデ
ス法により密度を測定した結果、7.34g/cm3で
あった。この材料のX線回折図には、Th2Zn17型
菱面体晶の結晶構造以外にα−Fe分解相由来の回折線
も観察された。44度付近におけるα−Fe分解相の回
折線とTh2Zn17型菱面体晶の結晶構造を示す(3
03)最強線との強度比b/aは0.23であった。
2μmのR−Fe−N−H系磁性粉体を銅製パイプ1に
入れて銅製プラグ2に固定し、外周部に均一な間隙を設
け、紙筒4を配置し、前記間隙中に実施例と同量の硝酸
アンモニウム系爆薬5を装填し、起爆部6より前記爆薬
を起爆し、爆薬を爆轟させた。衝撃圧縮後、パイプ1か
ら固化した試料を取り出し、X線回折法により解析した
結果、衝撃圧縮後はSmNと多量のα−Fe分解相が生
成していることが認められ、出発原料のSm−Fe−N
−H化合物が分解していることが分かった。このときの
強度比b/aは3.2であった。
する希土類−鉄−窒素−水素系磁石用固形材料は、高密
度であり、磁気特性、熱安定性及び耐酸化性に優れると
いう効果を奏する。また、本発明の、水中衝撃波により
原料成形体を衝撃圧縮するという製造方法によれば、バ
インダを必要とせず、また自己焼結によらないため、分
解、脱窒を伴うことなく高密度の高性能の希土類−鉄−
窒素−水素系磁石用固形材料を得ることが可能である。
の手段の一例を示す説明図である。
衝撃圧縮法を実施するための手段を示す説明図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 Th2Zn17型結晶構造を有し、7.
45g/cm3より高い密度を有することを特徴とする
希土類−鉄−窒素−水素系磁石用固形材料。 - 【請求項2】 衝撃波圧力が8〜40GPaの水中衝撃
波を用いて圧縮固化したことを特徴とする請求項1記載
の希土類−鉄−窒素−水素系磁石用固形材料。 - 【請求項3】 Th2Zn17型結晶構造を有する希土
類−鉄−窒素−水素系磁性粉体を圧粉成形した後、水中
衝撃波を用いて圧縮固化することを特徴とする磁石用固
形材料の製造方法。 - 【請求項4】 前記衝撃波圧力が8〜40GPaの水中
衝撃波であることを特徴とする請求項3記載の磁石用固
形材料の製造方法。 - 【請求項5】 圧粉成形を磁場中で行うことにより異方
性を付与することを特徴とする請求項3又は4に記載の
磁石用固形材料の製造方法。
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