CN107112104A - 磁体用成形体、磁性部件、磁体用成形体的制造方法以及磁性部件的制造方法 - Google Patents

磁体用成形体、磁性部件、磁体用成形体的制造方法以及磁性部件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种用于获得高矫顽力的磁性部件的磁体用成形体。该磁体用成形体是通过对具有多个稀土‑铁系合金颗粒的稀土‑铁系合金粉末进行压缩成形而获得的，该稀土‑铁系合金颗粒包含稀土元素和铁。该稀土‑铁系合金满足以下特征(a)至(c)，并且该磁体用成形体具有5体积％以上20体积％以下的空隙。(a)组织包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量；(b)组成为Sm2MnxFe17‑x(x＝0.1以上2.5以下)；以及(c)平均晶粒直径为700nm以下。

Description

磁体用成形体、磁性部件、磁体用成形体的制造方法以及磁性 部件的制造方法
技术领域
本发明涉及用作稀土磁体的原料的磁体用成形体，通过对磁体用成形体进行氮化而制造的磁性部件，制造磁体用成形体的方法，以及制造磁性部件的方法，其中该稀土磁体用作永久性磁体等。特别地，本发明涉及能够制造具有优异矫顽力的磁性部件的磁体用成形体。
背景技术
使用各含有稀土元素和Fe的稀土-铁系合金的稀土磁体被广泛用于诸如电动机、发电机等应用中。稀土磁体的典型实例为使用Nd-Fe-B系合金的Nd-Fe-B系磁体(钕磁体)。该钕磁体主要用作通过烧结稀土-铁系合金的粉末而制造的烧结磁体和通过使用粘合剂树脂使合金粉末固化而制造的粘合磁体。除了钕磁体之外，使用Sm-Fe-N系合金的Sm-Fe-N系磁体(钐-铁-氮磁体)被投入到实际使用中，该Sm-Fe-N系合金是通过对作为原料的Sm-Fe系合金进行氮化而形成的。钐-铁-氮磁体通常用作粘合磁体。
除了烧结磁体和粘合磁体之外，近来已经开发了通过对粉末进行压缩成形而制造的压缩粉末磁体作为稀土磁体(专利文献1)。专利文献1通过准备步骤、造粒步骤、成形步骤、脱氢步骤和氮化步骤来制造磁性部件并使用所得的磁性部件作为稀土磁体的原料。在准备步骤中，准备纳米铁粉末和多相粉末作为原料粉末。该多相粉末是通过在歧化温度以上的温度下对稀土-铁系合金粉末进行氢化(HD：氢化-歧化)而制造的。在造粒步骤中，通过将原料粉末与粘合剂混合而形成造粒粉末。在成形步骤中，通过对造粒粉末进行压缩成形而形成第一成形体。在脱氢步骤中，通过在再结合温度以上的温度下对第一成形体进行脱氢(DR：解吸-再结合)而形成第二成形体。在氮化步骤中，在包含氮元素的气氛中，在氮化温度以上的温度下，对第二成形体进行氮化而形成复合磁性部件。专利文献1使用平均粒径为30μm的Sm1(Mn1Fe11)作为稀土-铁系合金粉末(说明书0152)。
引用列表
专利文献
专利文献1：日本未审查专利申请公开No.2012-253247
发明内容
技术问题
期望进一步提高矫顽力。
鉴于上述情况而作出本发明，并且本发明的目的是提供一种能够制造具有高矫顽力的磁性部件的磁体用成形体。
本发明的另一目的是提供具有高矫顽力的磁性部件。
本发明的又一目的是提供制造磁体用成形体的方法，其中该磁体能够制造磁体用成形体。
本发明的又一目的是提供制造磁性部件的方法，其中该磁性部件能够制造磁性部件。
解决问题的方案
根据本发明的方面的磁体用成形体为这样的磁体用成形体，其是通过对包含多个稀土-铁系合金的颗粒的稀土-铁系合金粉末进行压缩成形而制造的，其中该稀土-铁系合金包含稀土元素和铁，所述稀土-铁系合金满足以下构成(a)至(c)并且具有形成于其中的5体积％以上20体积％以下的空隙。
(a)具有包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量的组织；
(b)具有组成Sm2MnxFe17-x(x＝0.1以上2.5以下)；
(c)平均晶粒直径为700nm以下。
根据本发明的方面的磁性部件为这样的磁性部件，其是通过对包含多个稀土-铁-氮系合金的颗粒的稀土-铁-氮系合金粉末进行压缩成形而制造的，其中该稀土-铁-氮系合金包含稀土元素、铁和氮，所述稀土-铁-氮系合金满足以下构成(a)至(c)并且具有形成于其中的5体积％以上20体积％以下的空隙。
(a)具有包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、2质量％以上7质量％以下的氮、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量的组织；
(b)具有组成Sm2MnxFe17-xNy(x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)；
(c)平均晶粒直径为700nm以下。
根据本发明的方面的制造磁体用成形体的方法包括准备步骤、研磨步骤、氢化步骤、成形步骤和脱氢步骤。在准备步骤中，准备包含稀土元素和铁的稀土-铁系合金薄片。在研磨步骤中，在氧浓度为1体积％以下的气氛中对所述稀土-铁系合金薄片进行机械研磨，以形成稀土-铁系合金粉末。在氢化步骤中，在含有氢的气氛中，在歧化温度以上的温度下对所述稀土-铁系合金粉末进行氢化，以形成氢化粉末。在成形步骤中，在490MPa以上的压力下对所述氢化粉末进行压缩成形，以形成粉末成形体。在脱氢步骤中，在惰性气氛或减压气氛中，在再结合温度以上的温度下使所述粉末成形体脱氢，以形成磁体用成形体。该稀土-铁系合金具有包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量的组织，并且其组成为Sm2MnxFe17-x(x＝0.1以上2.5以下)。
根据本发明的方面的制造磁性部件的方法包括氮化步骤，其中在含氮气氛中，在氮化温度以上的温度下，对通过上述用于制造磁体用成形体的方法制造的磁体用成形体进行氮化。
发明的有益效果
该磁体用成形体能够制造具有高矫顽力的磁性部件。
该磁性部件具有高矫顽力。
用于制造磁体用成形体的方法能够制造这样的磁体用成形体，该磁体用成形体能够制造具有高矫顽力的磁性部件。
用于制造磁性部件的方法能够制造具有高矫顽力的磁性部件。
具体实施方式
《本发明实施方案的说明》
本发明人着重于包含Sm和Fe的稀土-铁系合金并认真研究了其组成和组织，以进一步提高矫顽力。结果发现，满足特定组成比并且具有特定元素的特定含量和具有特定尺寸的晶体组织的稀土-铁系合金有助于提高矫顽力。通过进一步研究使用稀土-铁系合金的粉末的磁体用成形体，结果还发现具有特定的相对密度对提高矫顽力是特别有效的。基于这些发现而完成了本发明。首先，对本发明的实施方案进行描述。
(1)根据本发明的方面的磁体用成形体为这样的磁体用成形体，其是通过对包含多个稀土-铁系合金的颗粒的稀土-铁系合金粉末进行压缩成形而制造的，其中该稀土-铁系合金包含稀土元素和铁，所述稀土-铁系合金满足以下构成(a)至(c)并且具有形成于其中的5体积％以上20体积％以下的空隙。
(a)具有包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量的组织；
(b)具有组成Sm2MnxFe17-x(x＝0.1以上2.5以下)；
(c)平均晶粒直径为700nm以下。
通过上述构成，可以通过对该成形体进行氮化来制造具有优异矫顽力的磁性部件。其原因如下。
当如构成(a)和(b)中，稀土-铁系合金包含特定量的Mn时，可以获得提高矫顽力的效果。特别地，当稀土-铁系合金包含特定组成比的Sm、Mn和Fe时，可以容易进一步地增加提高矫顽力的效果。
当如构成(c)中，稀土-铁系合金的平均晶粒直径为700nm以下时，可以预期由微晶带来提高矫顽力的效果。
当具有5体积％以上的空隙时，可以通过对磁体用成形体进行氮化而容易地制造包含具有理想化学计量组成的稀土-铁-氮系合金(Sm2MnxFe17-xNy：x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)的颗粒的磁性部件。可以容易地确保氮气流通道，因此当对磁体用成形体进行氮化时，构成磁体用成形体的各稀土-铁系合金颗粒不仅易于在磁体用成形体的表面部分上氮化，而且也易于在磁体用成形体的内部中氮化。
当具有20体积％以下的空隙时，磁体用成形体的相对密度不会过度降低，因此能够容易地抑制由于密度降低引起的磁特性的降低。
(2)在磁体用成形体的方面中，以质量比计，所述稀土-铁系合金中的氧浓度为2500ppm以下。
该构成可以容易地制造具有高矫顽力的磁性部件。当氧含量为2500ppm以下时，几乎不产生Sm氧化物，由此产生少量的多余Fe。因此，在氮化期间，抑制了α-Fe的生成，并且可以通过对各稀土-铁系合金颗粒进行氮化来容易地制造包含具有理想化学计量组成的稀土-铁-氮系合金的颗粒的磁性部件。
(3)在磁体用成形体的方面中，所述磁体用成形体的厚度为1mm以上。
该构成可以在氮化期间通过对各稀土-铁系合金颗粒进行氮化来容易地制造具有稀土-铁-氮系合金颗粒的磁性部件，其中该稀土-铁-氮系合金具有理想化学计量组成。即使在厚度为1mm以上的磁体用成形体中，当空隙率在上述特定范围内时，氮气可以容易地渗透到磁体用成形体的内部。
(4)根据本发明的方面的磁性部件为这样的磁性部件，其是通过对包含多个稀土-铁-氮系合金的颗粒的稀土-铁-氮系合金粉末进行压缩成形而制造的，其中该稀土-铁-氮系合金包含稀土元素、铁和氮，所述稀土-铁-氮系合金满足以下构成(a)至(c)并且具有形成于其中的5体积％以上20体积％以下的空隙。
(a)具有包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、2质量％以上7质量％以下的氮、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量的组织；
(b)具有组成Sm2MnxFe17-xNy(x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)；
(c)平均晶粒直径为700nm以下。
该构成能够使磁体用成形体氮化，其中如上所述该磁体用成形体能够容易地增加提高矫顽力的效果，由此产生优异的矫顽力。
(5)在磁性部件的方面中，矫顽力为635kA/m以上。
该构成产生高矫顽力，并且可以优选用于稀土磁体。
(6)根据本发明的方面的制造磁体用成形体的方法包括准备步骤、研磨步骤、氢化步骤、成形步骤和脱氢步骤。在准备步骤中，准备包含稀土元素和铁的稀土-铁系合金薄片。在研磨步骤中，在氧浓度为1体积％以下的气氛中对所述稀土-铁系合金薄片进行机械研磨，以形成稀土-铁系合金粉末。在氢化步骤中，其中在含有氢的气氛中，在歧化温度以上的温度下对所述稀土-铁系合金粉末进行氢化，以形成氢化粉末。在成形步骤中，在490MPa以上的压力下对所述氢化粉末进行压缩成形，以形成粉末成形体。在脱氢步骤中，在惰性气氛或减压气氛中，在再结合温度以上的温度下使所述粉末成形体脱氢，以形成磁体用成形体。该稀土-铁系合金具有包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量的组织，并且其组成为Sm2MnxFe17-x(x＝0.1以上2.5以下)。
当具有该构成时，可以通过准备具有特定含量的特定元素并满足特定组成比的稀土-铁系合金薄片的准备步骤和在特定压力下进行成形的成形步骤来制造磁体用成形体，该磁体用成形体能够制造具有优异矫顽力的磁性部件。
(7)在用于制造磁体用成形体的方法的方面中，氢化粉末具有下述构成(a)至(c)。
(a)Sm氢化物的相和含有Mn和Fe的含铁物质的相彼此相邻存在；
(b)所述Sm氢化物的相包含SmH2并且具有粒状形状；
(c)所述相邻的Sm氢化物的相之间的距离为3μm以下，其中所述相邻的Sm氢化物的相之间存在所述含铁物质的相。
当具有构成(a)和构成(c)时，其中含铁物质相存在于Sm氢化物相之间、并且两相之间存在特定距离的组织为两相是均匀存在的组织。因此，当对氢化粉末进行压缩成形时，颗粒均匀地变形，从而提高成形性。此外，表述“稀土元素氢化物的相之间的距离”表示截面中相邻的稀土元素氢化物的相之间的中心到中心的距离。当具有构成(b)时，与其中稀土元素氢化物的相和含铁物质的相具有层状结构的层状形式相比，成形性得以进一步提高。
(8)在用于制造磁体用成形体的方法的方面中，所述稀土-铁系合金粉末的D50粒径为50μm以上350μm以下。
当具有该构成时，粒径适合于压缩成形并且产生优异的成形性，因此可以容易地制造具有上述特定范围内的空隙率的磁体用成形体。此外，尺寸使得氧化变得困难，因此可以容易地制造具有在上述特定范围内的氧含量的磁体用成形体。
(9)根据本发明的方面的用于制造磁性部件的方法包括氮化步骤，其中在含氮气氛中，在氮化温度以上的温度下，对通过根据(6)至(8)中任一项所述的用于制造磁体用成形体的方法制造的磁体用成形体进行氮化。
当具有该构成时，可以制造具有高矫顽力的磁性部件。这是因为如上所述，待氮化的磁体用成形体包含具有特定组成和特定平均晶粒直径的稀土-铁系合金并且具有以特定的空隙率形成于其中的空隙。因此，可以通过对Sm2MnxFe17-x(x＝0.1以上2.5以下)进行氮化来容易地形成Sm2MnxFe17-xNy(x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)。
(10)在用于制造磁性部件的方法的方面中，所述含氮气氛是NH3气体气氛、NH3气体和H2气体的混合气体气氛、N2气体气氛、以及N2气体和H2气体的混合气体气氛中的任一种。
当具有该构成时，可以容易地形成Sm2MnxFe17-xNy(x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)。
(11)在用于制造磁性部件的方法的方面中，氮化在300℃以上550℃以下的温度下进行，保持时间为10分钟以上2000分钟以下。
当具有该构成时，容易加速氮化，因此可以容易地形成Sm2MnxFe17-xNy(x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)。
《本发明实施方案的详述》
对本发明实施方案的细节进行描述。本发明并不限制于这些实施方案，而是由权利要求所限定，并且旨在包括与权利要求的范围等同的含义和范围内的所有改变。
[实施方案1]
[磁体用成形体]
根据实施方案1的磁体用成形体是通过对含有多个稀土-铁系合金的颗粒的稀土-铁系合金粉末进行压缩成形而制造的，该稀土-铁系合金包含稀土元素和铁。该磁体用成形体的特征在于稀土-铁系合金包含特定元素，满足特定组成比，并且具有特定尺寸的晶体结构。因此，可以制造具有优异矫顽力的磁性部件。将在下面对这进行详细描述。
(组成)
稀土-铁系合金包含稀土-铁系化合物，该化合物由钐(Sm)和包含含铁元素的余量构成，该含铁元素包含锰(Mn)和铁(Fe)。存在的Mn被部分Fe取代。允许稀土-铁系合金含有不可避免的杂质。稀土-铁系化合物中的Sm的含量优选为10质量％以上30质量％以下，更优选为24质量％以上26.5质量％以下。稀土-铁系化合物中的Mn的含量为10质量％以下。Mn的含量为1质量％以上，并且优选为2质量％以上8质量％以下。稀土-铁系化合物中的Fe的含量是余量。稀土-铁系化合物的组成的特定实例为Sm2MnxFe17-x(x＝0.1以上2.5以下)。
(平均晶粒直径)
稀土-铁系合金的平均晶粒直径为700nm以下。当平均晶粒直径为微细直径并达到700nm以下时，可以预期由于微晶结构而提高磁特性(特别是矫顽力)的效果。随着平均晶粒直径的减小，其变得更接近磁单畴颗粒的临界直径并且磁特性更加优异。平均晶粒直径优选为500nm以下，更优选为300nm以下。平均晶粒直径的测量如下所述。用扫描电子显微镜(SEM)观察稀土-铁系合金的表面或截面(观察面)，根据观察图像来确定各晶粒的面积，并将该面积的当量圆直径的平均值作为平均晶粒直径。通过使用商业图像处理软件能够容易地进行使用观察图像的计算。
(氧含量)
稀土-铁系合金中的氧含量优选尽可能低。这是因为氧含量越低，可以越容易通过对磁体用成形体进行氮化(如下所述)来形成具有理想化学计量组成的稀土-铁-氮系合金(Sm2MnxFe17-xNy，x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)颗粒的磁性部件。以质量比计，氧含量优选为2500ppm以下。当氧含量低至2500ppm以下时，可以容易地增强提高矫顽力的效果。以质量比计，氧质量优选为2000ppm以下，更优选为1700ppm，甚至更优选为1400ppm，特别优选为1000ppm。可以通过惰性气体熔融-非分散红外吸收法(NDIR)测定氧含量。
(平均粒径)
稀土-铁系合金颗粒的平均粒径优选为50μm以上350μm以下。当粒径在上述范围内时，可以容易地获得预定的空隙率。此外，可以容易地抑制磁特性中的氧化劣化。平均粒径特别优选为75μm以上250μm以下。可以通过使用SEM拍摄截面图像并使用商业图像分析软件分析图像来测定平均粒径。在这种情况下，将当量圆直径作为合金颗粒的粒径。当量圆直径是具有与由特定的颗粒轮廓围绕的面积S相同面积的圆的直径。即，由下式表示当量圆直径：当量圆直径＝2×{轮廓中的面积S/π}1/2。平均粒径是由在下述研磨步骤中形成的稀土-铁系合金粉末的平均粒径D50的维持而得到的。
(空隙率)
磁体用成形体的空隙率为5体积％以上20体积％以下。当空隙率为5体积％以上时，可以通过对磁体用成形体进行氮化(如下所述)来容易地形成含有具有理想化学计量组成的稀土-铁-氮系合金(Sm2MnxFe17-xNy，x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)颗粒的磁性部件。这是因为可以将氮气流通道固定到磁体用成形体的内部，因此当通过对磁体用成形体进行氮化(如下所述)以形成磁性部件时，可以容易地将构成磁体用成形体的各稀土-铁系合金(Sm2MnxFe17-x，x＝0.1以上2.5以下)颗粒氮化。当空隙率为20体积％以下时，磁体用成形体的相对密度不会过度降低，并且可以容易地抑制由密度的降低引起的磁特性的降低。可以根据“100-[磁体用成形体的相对密度]”来确定空隙率。相对密度表示相对于真密度的实际密度([磁体用成形体的表观密度/磁体用成形体的真密度]的百分比)。
(尺寸)
可以根据磁性部件的期望厚度来适当地选择磁体用成形体的厚度。可以将磁体用成形体的厚度控制在(例如)1mm以上。即使当磁体用成形体的厚度为1mm以上时，也可以通过氮化来容易地形成包含具有理想化学计量组成的稀土-铁-氮系合金(Sm2MnxFe17-xNy，x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)颗粒的磁性部件。这是因为具有上述预定的空隙率使得容易确保氮气流通道。可以将磁体用成形体的厚度控制在0.5mm以上，进一步为1mm以上，特别是5mm以上。实际应用中，厚度为约100mm以下，进一步为70mm以下，特别为50mm以下。
[磁体用成形体的制造方法]
用于制造磁体用成形体的方法包括准备步骤、研磨步骤、氢化步骤、成形步骤和脱氢步骤。以下将依次对各个步骤进行详细描述。
(准备步骤)
在准备步骤中，准备了稀土-铁系合金薄片。稀土-铁系合金包含与上述相同的稀土-铁系化合物。即，稀土-铁系合金的组成具有包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量的组织，并且其组成为Sm2MnxFe17-x(x＝0.1以上2.5以下)。
稀土-铁系合金薄片的厚度优选为1mm以下，并且最大长度优选为100μm以上50mm以下。当厚度为1mm以下并且最大长度为100μm以上时，在随后的研磨步骤中，可以容易地将颗粒研磨成预定的粒径，并且可以容易地制造具有适合压缩成形的粒径(50μm以上350μm以下)的磁体用粉末。当最大长度为50mm以下时，可以缩短随后的研磨步骤所需的时间。术语“最大长度”表示：在稀土-铁系合金薄片的厚度方向的平面中观察到的稀土-铁系合金薄片的最长部分的长度。
对稀土-铁系合金薄片的制造方法没有特别的限制，可以通过(例如)快速凝固法等来制造稀土-铁系合金薄片。优选通过作为快速凝固法的带钢铸造法(strip castingmethod)来制造稀土-铁系合金薄片，这是因为可以容易地制造具有上述尺寸的合金薄片。
(研磨步骤)
在研磨步骤中，通过对稀土-铁系合金薄片进行机械研磨来形成稀土-铁系合金粉末。通过研磨将稀土-铁系合金粉末的粒径控制为所需的粒径。在研磨步骤中，通过机械研磨可以容易地控制稀土-铁系合金粉末的颗粒的粒径。具体而言，将稀土-铁系合金薄片研磨至特定的粒径，以制造具有适于压缩成形的粒径(D50为50μm以上350μm以下)的稀土-铁系合金粉末。当D50在上述范围内时，可以容易地形成具有预定空隙率的粉末成形体。此外，可以容易地抑制氧化，并且可以容易地抑制磁特性的劣化。D50(50体积％粒径)表示：在通过激光衍射式粒度分布分析仪测定的基于体积的粒径分布中，从小直径侧累积达50％处的粒径值。
用于对稀土-铁系合金薄片进行研磨的装置为(例如)粉碎型研磨机或冲击型研磨机。粉碎型研磨机的典型实例包括Braun磨机等，并且冲击型研磨机的典型实例包括针磨机等。这些装置适用于将稀土-铁系合金薄片研磨至预定的粒径，并且可以容易地控制粒径。
为了抑制稀土-铁系合金薄片(稀土-铁系合金粉末)的氧化，以体积比计，研磨气氛的氧浓度优选为1体积％以下。在这种情况下，容易抑制Sm的氧化。因此，在随后的脱氢(如下所述)中容易抑制由于剩余的Fe导致的α-Fe的产生。这是因为当产生Sm氧化物时，Sm氧化物残留较久，因此降低了与Fe结合的Sm的量。因此，容易抑制Sm氧化物和α-Fe的生成，因此在随后的氮化(如下所述)中氮的扩散加速，由此容易抑制矫顽力的降低。通过控制气氛，可以将以下所述的氢化粉末中的氧含量控制在2000ppm以下(以质量比计)，并且磁体用成形体的稀土-铁系合金中的氧含量可以控制在如上所述的2500ppm以下(以质量比计)。以体积比计，气氛中的氧含量更优选为0.5％以下。气氛的实例为惰性气氛(Ar气氛或氮气氛)或减压气氛(10Pa以下的真空气氛)。
(氢化步骤)
在氢化步骤中，在含有氢的气氛中，在歧化温度以上的温度下对所述稀土-铁系合金粉末进行氢化，以形成氢化粉末。
氢化粉末包含稀土-铁系化合物，该稀土-铁系化合物具有分解成稀土元素氢化物的相和含有铁的含铁物质的相的组织。稀土元素氢化物的实例包括SmH2。含铁物质的相的实例包括：仅有铁化合物的相，如Mn-Fe，其中Fe被Mn部分取代；同时包括铁化合物的相和纯铁(Fe)相的相；以及包括铁化合物的相、纯铁(Fe)相和纯锰(Mn)相的混合相。氢化粉末含有相分解前的稀土-铁系化合物以及纯铁(Fe)和铁化合物(Mn-Fe)，其中纯铁(Fe)和铁化合物(Mn-Fe)是比稀土元素氢化物的相更软的软质部分，因此可以通过压缩成形期间的变形来提高成形性。
其中存在稀土元素氢化物的相和含铁物质的相的形式的实例是分散形式，其中颗粒状稀土元素氢化物的相以分散在含铁基材的相中的形式存在。在分散形式中，含铁物质的相均匀地存在于稀土元素氢化物的相周围，从而容易提高成形性。因此，可以容易地形成具有诸如圆弧形、圆柱形、圆筒形或罐形之类的复杂形状的粉末成形体。可以通过下述氢化的热处理条件(主要是温度)来控制存在的形式。
各个氢化粉末的颗粒优选具有这样的组织，该组织具有10体积％以上且小于40体积％的稀土元素氢化物的相，以及包括含有Mn和Fe的含铁物质的相的余量。除稀土元素氢化物的相之外的余量基本上包括含铁物质的相，并且当含铁物质的相为主要成分(60体积％以上90体积％以下)时，可以容易地提高磁体用成形体的成形性。稀土元素氢化物的相和含铁物质的相彼此相邻，并且相邻的稀土元素氢化物的相之间的距离优选为3μm以下，其中相邻的稀土元素氢化物的相之间存在含铁物质的相。其中含铁物质的相存在于稀土元素氢化物的相邻相之间、并且稀土元素氢化物的相邻相以如上所述的特定距离存在的组织是两相均匀存在的组织，由此通过压缩成形引起均匀的变形。
可以通过以下方式来测定该距离：通过蚀刻截面并提取稀土元素氢化物的相从而除去含铁物质的相，通过除去稀土元素氢化物的相并根据所用溶液的种类提取含铁物质的相，或通过EDX(能量分散X射线光谱法)分析截面的组成。在距离为3μm以下的情况下，当通过随后的脱氢将稀土元素氢化物的相和含铁物质的相再结合以形成最初的稀土-铁系化合物时，不需要施加过量的能量并且可以抑制由稀土-铁系化合物的晶粒粗化引起的特性的降低。为了在稀土元素氢化物的相之间充分存在含铁物质的相，距离优选为0.5μm以上3μm以下，更优选为1μm以上3μm以下。可以通过调节用作原料的稀土-铁系合金的组成或调节氢化的条件(特别是热处理温度)来控制该距离。例如，当稀土-铁系合金中的铁比例(原子比)增加时或者当热处理温度在上述温度范围内升高时，该距离趋于增加。
氢化粉末优选具有低的氧含量。在具有低的氧含量的情况下，如上所述，以质量比计，可以将磁体用成形体的稀土-铁系合金中的氧含量控制在2500ppm以下，并且可以很容易地制造具有高矫顽力的磁性部件。以质量比计，氧质量优选为2000ppm以下，更优选为1700ppm以下，甚至更优选为1400ppm以下，特别优选为1000ppm以下。可以通过惰性气体熔融-非分散红外吸收法(NDIR)来测定氧含量。
氢化条件的实例包括：诸如H2气体气氛、或含有H2气体和惰性气体(如Ar或N2)的混合气体气氛在内的气氛，所制备的合金的氢化-歧化温度以上的温度(根据所使用的材料，例如为600℃以上1000℃以下)，以及30分钟以上300分钟以下的保持时间。当将热处理温度设定为比歧化温度高100℃以上的高温时，两相同时存在的形式变为上述的分散形式。
(成形步骤)
在成形步骤中，通过对氢化粉末进行压缩成形来形成粉末成形体。可以通过使用具有所需形状的模具来进行成形。
氢化粉末的成形压力为(例如)490MPa以上。当成形压力为(例如)490MPa以上时，可以提高粉末成形体的相对密度。成形压力为(例如)1500MPa以下。当成形压力为1500MPa以下时，粉末成形体的相对密度不会过度增加，并且空隙率不会过度降低。即，当通过对成形的磁体用成形体进行氮化来形成磁性部件时，容易确保氮气流通道，并且容易将构成粉末成形体的各颗粒氮化。因此，可以容易地形成包含具有理想化学计量组成的稀土-铁-氮系合金(Sm2MnxFe17-xNy：x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)颗粒的磁性部件。成形压力优选为600MPa以上1400MPa以下，特别优选为700MPa以上1300MPa以下。
为了抑制氢化粉末(粉末成形体)的氧化，压缩成形的气氛优选为低氧气氛。例如，与研磨步骤中一样，以体积比计，优选的是氧浓度为1％以下、进一步为0.5％以下的惰性气氛(Ar气氛或氮气氛)或减压气氛(10Pa以下的真空气氛)。
(脱氢步骤)
在脱氢步骤中，通过在惰性气氛或减压气氛中，在再结合温度以上的温度下使粉末成形体进行热处理脱氢来形成磁体用成形体。构成粉末成形体的氢化粉末具有这样的状态，即通过氢化分解成稀土元素氢化物的相和含铁物质的相，并通过脱氢再结合成初始的稀土-铁系化合物。
脱氢条件的实例包括：气氛为例如非氢气氛(诸如Ar或N2之类的惰性气体气氛)、或减压气氛(例如，在低于标准大气压的压力下的真空气氛)，温度为氢化合金的再结合温度以上(根据材料，例如为600℃以上1000℃以下)，保持时间为10分钟以上600分钟以下。特别地，减压气氛(例如，真空度为100Pa以下，最终真空度为10Pa以下，进一步为1Pa以下)是优选的，这是因为稀土元素氢化物几乎不残留。在该温度下，再结合合金的晶体生长被抑制，从而产生微晶结构(例如，平均晶粒直径为700nm以下)。
[磁性部件]
该磁性部件是通过对成形体、磁体或通过所述制造磁体用成形体的方法而制造的磁体用成形体进行氮化，以将构成磁体用成形体的稀土-铁系合金转化为稀土-铁-氮系合金而制造的。稀土-铁-氮系合金中的Sm和Mn各自的含量基本上维持磁体用成形体中的Sm和Mn各自的含量。稀土-铁-氮系合金中的氮含量为2质量％以上7质量％以下。氮含量优选为2.5质量％以上6.5质量％以下。稀土-铁-氮系合金中的Fe含量为余量。稀土-铁-氮系合金的组成的实例是Sm2MnxFe17-xNy(x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)。稀土-铁-氮系合金的平均晶粒直径基本上维持了磁体用成形体中的稀土-铁系合金的平均晶粒直径，即，700nm以下。磁性部件的空隙率基本上维持了磁体用成形体的空隙率，即5体积％以上20体积％以下。
磁性部件的矫顽力优选为635kA/m以上。因此，磁性部件可以优选用于稀土磁体。矫顽力优选为650kA/m以上、更优选为700kA/m以上、770kA/m以上、850kA/m以上或930kA/m以上，特别优选为1000kA/m以上。可以通过对磁部件进行磁化来制造稀土磁体。
[磁性部件的制造方法]
磁性部件是通过对成形体、磁体或通过制造磁体用成形体的方法而制造的磁体用成形体进行氮化而制造的。
[氮化步骤]
在氮化步骤中，通过在含氮气氛中、在氮化温度以上的温度下对磁体用成形体进行热处理氮化来形成磁性部件。含氮气氛是含有氮元素的气氛，并且是(例如)如下所述的含有氮(N2)和氨(NH3)中的至少一种的气氛。可以通过氮化将构成磁体用成形体的Sm-Fe系合金(Sm2MnxFe17-x：x＝0.1以上2.5以下)的颗粒转化为Sm-Fe-N系合金(Sm2MnxFe17-xNy：x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)的颗粒。
氮化条件的实例包括含氮气氛，如NH3气体气氛、NH3气体和H2气体的混合气体气氛、N2气体气氛、或者N2气体和H2气体的混合气体气氛；温度为300℃以上550℃以下，优选为320℃以上450℃以下；以及保持时间为10分钟以上2000分钟以下，优选为30分钟以上2000分钟以下，特别优选为60分钟以上1800分钟以下。
可以通过施加磁场进行氮化。当施加磁场时，晶格容易沿一个方向拉伸，并且氮原子优先插入铁原子之间的拉伸空间中，从而容易制造含有具有理想化学计量组成的稀土-铁-氮系合金(例如，Sm2MnxFe17-xNy，x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)颗粒的磁性部件。施加的磁场的大小(例如)为3T以上。
[作用和效果]
根据上述实施方案，可以呈现以下效果。
(1)可以通过对磁体用成形体进行氮化来制造具有高矫顽力的磁性部件。
(2)磁体用成形体的氮化产生具有宽范围的氮含量(组成比)的稀土-铁-氮系合金，其可以具有高的矫顽力值。因此，即使在构成磁体用成形体的合金颗粒的氮化中出现不均匀的情况，也能够容易地制造高矫顽力的磁性部件，因此可以容易地抑制矫顽力的变化。
(3)磁体用成形体的制造方法包括：准备具有特定量的Mn并具有特定组成比的Sm-Mn-Fe合金薄片，对该薄片进行研磨，然后在特定压力下对所得粉末进行压缩成形，因此可以制造这样的磁体用成形体，该磁体用成形体能够制造具有高矫顽力的磁性部件。
(4)磁性部件具有高的矫顽力，因此可以优选用于稀土磁体。
(5)磁性部件的制造方法可以制造具有高的矫顽力的磁性部件。
[试验例1]
形成磁体用成形体的样品No.1-1至No.1-13，然后通过使用各样品来形成磁性部件，接着评价各样品的磁特性。
[样品No.1-1至No.1-13]
根据包括准备步骤、研磨步骤、氢化步骤、成形步骤和脱氢步骤的方法来形成各磁体用成形体的样品No.1-1至No.1-13。
首先，准备厚度为1mm以下且具有各组成a至d的Sm-Fe系合金薄片作为原料。
a：24.3质量％的Sm-由Fe和不可避免的杂质构成的余量
b：24.3质量％的Sm-3.7质量％的Mn-由Fe和不可避免的杂质构成的余量
c：24.3质量％的Sm-7.5质量％的Mn-由Fe和不可避免的杂质构成的余量
d：24.3质量％的Sm-11质量％的Mn-由Fe和不可避免的杂质构成的余量
通过ICP(电感耦合等离子体)发射光谱法来测量合金薄片中的各元素的含量。使用各元素的测定含量来计算组成比，发现组成为Sm2MnxFe17-x。Mn的比例x的值示于表1中。
接着，通过对Sm-Fe系合金薄片进行研磨来形成Sm-Fe系合金粉末。通过在氧浓度经过调节的手套式操作箱中使用硬质合金制的研钵进行研磨。表1示出了手套式操作箱中的各样品以体积比计的氧浓度(ppm)。通过使用激光衍射式粒度分布分析仪测定所得氢化粉末的基于体积的粒度分布，得到D50为100μm。
接着，通过对Sm-Fe系合金粉末进行氢化来形成氢化粉末。通过在氢气气氛中，在850℃、3小时的条件下，使用真空热处理炉进行氢化。通过惰性气体熔融-非分散红外吸收法(NDIR)来测定氢化粉末中以质量比计的氧含量(ppm)。结果示于表1中。
通过EDX测定氢化粉末的组织。结果确认，使用具有组成b和组成c的各Sm-Fe系合金薄片制造的氢化粉末具有以下特征。
(a)具有这样的组织，该组织具有10体积％以上且小于40体积％的Sm氢化物的相，并且余量包括含有Mn和铁的含铁物质的相。
(b)Sm氢化物的相具有粒状形状，并以分散形式存在于含铁物质的相中。
(c)Sm氢化物的相和含铁物质的相彼此相邻存在，相邻的稀土元素氢化物的相之间的距离为3μm以下，其中相邻的稀土元素氢化物的相之间设置有含铁物质的相。
接着，用氢化粉末填充模具，并通过压缩成形来形成直径约10mm、高度约10mm的圆柱状粉末成形体。在表1所示的成形压力下，在真空气氛中进行压缩成形。
接着，通过使粉末成形体脱氢来制造磁体用成形体。在真空热处理炉中(其中氢气氛改为真空气氛)，在真空气氛、800℃、3小时的条件下进行脱氢。将真空气氛的真空度设定为小于0.5Pa。
[相对密度的测定]
测定各样品的磁体用成形体的密度和空隙率。由尺寸和质量计算出磁体用成形体的表观密度。根据“100-相对密度”来计算空隙率。相对密度由“磁体用成形体的表观密度/磁体用成形体的真密度”的百分比来确定。各样品的密度和空隙率示于表1中。
[平均晶粒直径的测定]
如下所述测定了构成磁体用成形体的Sm-Fe系合金的平均晶粒直径。用扫描电子显微镜(SEM)观察磁体用成形体的表面或截面(观察面)，通过使用市售图像处理软件从而由观察图像来确定各晶粒的面积，并将该面积的当量圆直径的平均值作为平均晶粒直径。结果示于表1中。
[氧含量的测定]
通过惰性气体熔融-非分散红外吸收法(NDIR)测定磁体用成形体的氧含量(ppm)(以质量比计)。结果示于表1中。
[磁特性的评价]
通过对磁体用成形体进行氮化来形成磁性部件，并且通过使用3.5T的脉冲磁场对磁性部件进行磁化来检测磁性部件的磁特性。在NH3:H2＝1:3的混合气体气氛中，在400℃下进行氮化10小时。通过惰性气体熔融-热导率法(TCD)测定磁性部件的氮含量(质量％)。由测定结果计算组成比，结果发现组成为Sm2MnxFe17-xNy。N的比例y示于表1中。Mn的比例x与准备步骤中计算的值相同。关于磁性部件的磁特性，通过使用BH示踪器(由Riken DenshiCo.,Ltd.制造的DCBH示踪器)检测矫顽力(kA/m)。结果示于表1中。
[表1]
据发现：各样品No.1-5至No.1-7、No.1-12和No.1-13的矫顽力为635kA/m以上，因此具有高的矫顽力，其中这些样品均含有大于0质量％且10质量％以下的Mn，且组成满足Sm2MnxFe17-x(x＝0.1以上2.5以下)，并且具有平均晶粒直径为700nm以下且空隙率为5体积％以上20体积％以下的组织。特别地，样品No.1-5和No.1-7之间的比较结果表明：具有较低Mn含量和较低Mn比例x的样品No.1-5具有较高的矫顽力。此外，样品No.1-5与样品Nos.1-12和1-13之间的比较结果表明：矫顽力随着平均晶粒直径的减小而增加。此外，使用氧含量为2000ppm以下的氢化粉末的样品No.1-5和样品No.1-6具有高矫顽力，并且样品No.1-5和No.1-6之间的比较结果尤其表明：具有较低氧含量的样品No.1-6具有甚至更高的矫顽力。各样品No.1-5至No.1-7以及样品No.1-12和No.1-13的磁体用成形体的各颗粒中的氧含量(ppm)为2500pm以下(以质量比计)。
通过与磁体用成形体的空隙率的测定相同的方法来测定试样No.1-5至No.1-7和样品No.1-12和No.1-13的各磁性部件的空隙率。结果得到，基本上保持了各磁体用成形体的空隙率。构成磁性部件的Sm-Fe-N系合金的组成为Sm2MnxFe17-xNy(x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)。通过与Sm-Fe系合金的平均晶粒直径的测定相同的方法测定Sm-Fe-N系合金的平均晶粒直径，结果得到，基本上保持了各磁体用成形体的平均晶粒直径。
工业适用性
将本发明的磁体用成形体和通过使用磁体用成形体制造的磁性部件可以优选用作永磁体的原料，例如，用于各种电动机的永磁体，特别是设置在混合动力汽车、硬盘驱动器等上的高速电动机。可以将本发明的磁体用成形体的制造方法以及磁性部件的制造方法优选用于制造用作永磁体等的稀土磁体的原料。

Claims (11)

1.一种磁体用成形体，其是通过对包含多个稀土-铁系合金的颗粒的稀土-铁系合金粉末进行压缩成形而制造的，其中该稀土-铁系合金包含稀土元素和铁，
其中所述稀土-铁系合金满足以下构成(a)至(c)并且具有形成于其中的5体积％以上20体积％以下的空隙：
(a)具有包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量的组织；
(b)具有组成Sm2MnxFe17-x(x＝0.1以上2.5以下)；以及
(c)平均晶粒直径为700nm以下。
2.根据权利要求1所述的磁体用成形体，其中以质量比计，所述稀土-铁系合金中的氧浓度为2500ppm以下。
3.根据权利要求1或2所述的磁体用成形体，其中所述磁体用成形体的厚度为1mm以上。
4.一种磁性部件，其是通过对包含多个稀土-铁-氮系合金的颗粒的稀土-铁-氮系合金粉末进行压缩成形而制造的，其中该稀土-铁-氮系合金包含稀土元素、铁和氮，
其中所述稀土-铁-氮系合金满足以下构成(a)至(c)并且具有形成于其中的5体积％以上20体积％以下的空隙：
(a)具有包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、2质量％以上7质量％以下的氮、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量的组织；
(b)具有组成Sm2MnxFe17-xNy(x＝0.1以上2.5以下，y＝1.9以上6.8以下)；以及
(c)平均晶粒直径为700nm以下。
5.根据权利要求4所述的磁性部件，其中矫顽力为635kA/m以上。
6.一种用于制造磁体用成形体的方法，包括：
准备步骤，其中准备包含稀土元素和铁的稀土-铁系合金薄片；
研磨步骤，其中在氧浓度为1体积％以下的气氛中对所述稀土-铁系合金薄片进行机械研磨，以形成稀土-铁系合金粉末；
氢化步骤，其中在含有氢的气氛中，在歧化温度以上的温度下对所述稀土-铁系合金粉末进行氢化，以形成氢化粉末；
成形步骤，其中在490MPa以上的压力下对所述氢化粉末进行压缩成形，以形成粉末成形体；以及
脱氢步骤，其中在惰性气氛或减压气氛中，在再结合温度以上的温度下使所述粉末成形体脱氢，以形成磁体用成形体，
其中所述稀土-铁系合金具有包含10质量％以上30质量％以下的Sm、10质量％以下的Mn、以及由Fe和不可避免的杂质构成的余量的组织，并且其组成为Sm2MnxFe17-x(x＝0.1以上2.5以下)。
7.根据权利要求6所述的用于制造磁体用成形体的方法，
其中在所述氢化粉末中，
Sm氢化物的相和含有Mn和Fe的含铁物质的相彼此相邻存在；
所述Sm氢化物的相包含SmH2并且具有粒状形状；并且
所述相邻的Sm氢化物的相之间的距离为3μm以下，其中所述相邻的Sm氢化物的相之间存在所述含铁物质的相。
8.根据权利要求6或7所述的用于制造磁体用成形体的方法，其中所述稀土-铁系合金粉末的D50粒径为50μm以上350μm以下。
9.一种用于制造磁性部件的方法，包括氮化步骤，其中在含氮气氛中，在氮化温度以上的温度下，对通过根据权利要求6至8中任一项所述的用于制造磁体用成形体的方法制造的磁体用成形体进行氮化。
10.根据权利要求9所述的用于制造磁性部件的方法，其中所述含氮气氛是NH3气体气氛、NH3气体和H2气体的混合气体气氛、N2气体气氛、以及N2气体和H2气体的混合气体气氛中的任一种。
11.根据权利要求9或10所述的用于制造磁性部件的方法，其中所述氮化在300℃以上550℃以下的温度下进行，保持时间为10分钟以上2000分钟以下。
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