JP2016092378A - 磁石用成形体、磁性部材、磁石用成形体の製造方法、及び磁性部材の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】希土類元素と鉄とを含む希土類−鉄系合金の粒子を複数有する希土類−鉄系合金粉末が圧縮成形された磁石用成形体であって、前記希土類−鉄系合金は、以下の構成(a)〜(c)を満たし、5体積%以上20体積%以下の空隙が形成されている磁石用成形体。(a)10質量%以上30質量%以下のSmと10質量%以下のMnとを含み、残部がFe及び不可避的不純物からなる組織を有する。(b)組成がSm2MnxFe17−x(x=0.1以上2.5以下)である。(c)平均結晶粒径が700nm以下である。
【選択図】なし
Description
(a)10質量%以上30質量%以下のSmと10質量%以下のMnとを含み、残部がFe及び不可避的不純物からなる組織を有する
(b)組成がSm2MnxFe17−x(x=0.1以上2.5以下)
(c)平均結晶粒径が700nm以下
(a)10質量%以上30質量%以下のSmと10質量%以下のMnと2質量%以上7質量%以下の窒素とを含み、残部がFe及び不可避的不純物からなる組織を有する
(b)組成がSm2MnxFe17−xNy(x=0.1以上2.5以下、y=1.9以上6.8以下)
(c)平均結晶粒径が700nm以下
本発明者らは、保磁力の更なる向上のため、SmとFeとを含む希土類−鉄系合金に着目し、その組成や組織を鋭意検討した。その結果、特定の元素を特定の含有量で、かつ特定の組成比を満たし、更に特定サイズの結晶組織を有する希土類−鉄系合金が、保磁力の向上に寄与するとの知見を得た。この希土類−鉄系合金の粉末を用いた磁石用成形体について更なる検討を続けた結果、保磁力の向上には、特定の相対密度とすることが特に効果的であるとの知見も得た。本発明は、これらの知見に基づくものである。最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
(a)10質量%以上30質量%以下のSmと10質量%以下のMnとを含み、残部がFe及び不可避的不純物からなる組織を有する
(b)組成がSm2MnxFe17−x(x=0.1以上2.5以下)
(c)平均結晶粒径が700nm以下
(a)10質量%以上30質量%以下のSmと10質量%以下のMnと2質量%以上7質量%以下の窒素とを含み、残部がFe及び不可避的不純物からなる組織を有する
(b)組成がSm2MnxFe17−xNy(x=0.1以上2.5以下、y=1.9以上6.8以下)
(c)平均結晶粒径が700nm以下
(a)Smの水素化合物の相と、Mn及びFeを含む鉄含有物の相とが隣接して存在している。
(b)Smの水素化合物の相はSmH2を含み、その相の形状が粒状である。
(c)鉄含有物の相を介して隣り合うSmの水素化合物の相間の間隔が3μm以下である。
本発明の実施形態の詳細を説明する。なお、本発明は、これらの例示に限定されるものではなく、特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。
[磁石用成形体]
実施形態1に係る磁石用成形体は、希土類元素と鉄とを含む希土類−鉄系合金の粒子を複数有する希土類−鉄系合金粉末が圧縮成形されたものである。この磁石用成形体の主たる特徴とするところは、希土類−鉄系合金が特定の元素を含有すると共に、特定の組成比を満たし、更に特定サイズの結晶組織を有する点にある。そうすれば、保磁力に優れる磁性部材が得られる。以下、詳細に説明する。
希土類−鉄系合金は、サマリウム(Sm)と、残部がマンガン(Mn)及び鉄(Fe)を含む鉄含有元素とからなる希土類−鉄系化合物を有する。Mnは、Feの一部に置換されて存在する。この希土類−鉄系合金は、不可避的不純物の含有を許容する。希土類−鉄系化合物におけるSmの含有量は10質量%以上30質量%以下、更には24質量%以上26.5質量%以下であることが好ましい。希土類−鉄系化合物におけるMnの含有量は10質量%以下が挙げられる。Mnの含有量は1質量%以上が挙げられ、2質量%以上8質量%以下が好ましい。希土類−鉄系化合物におけるFeの含有量はその残りである。この希土類−鉄系化合物の具体的な組成は、Sm2MnxFe17−x(x=0.1以上2.5以下)が挙げられる。
希土類−鉄系合金の平均結晶粒径は、700nm以下が挙げられる。平均結晶粒径が700nm以下と微細であることで、微細結晶組織に起因する磁気特性(特に保磁力)の向上効果が期待できる。上記平均結晶粒径は、小さいほど単磁区粒子臨界径に近くなり磁気特性に優れる。上記平均結晶粒径は、500nm以下、更に300nm以下が好ましい。平均結晶粒径は、以下のように測定する。希土類−鉄系合金の表面又は断面(観察面)について走査型電子顕微鏡(SEM)観察を行い、観察像から各結晶粒の面積をそれぞれ調べ、各面積の円相当径の平均を平均結晶粒径とする。観察像を用いて算出する際、市販の画像処理ソフトを用いると容易に算出できる。
希土類−鉄系合金の酸素含有量は、少ないことが好ましい。酸素含有量が少ないほど、磁石用成形体に窒化処理(後述)を施した際、理想的な化学量論組成の希土類−鉄−窒素系合金(Sm2MnxFe17-xNy、x=0.1以上2.5以下、y=1.9以上6.8以下)粒子を備える磁性部材を作製し易いからである。この酸素含有量は、質量割合で2500ppm以下が好ましい。酸素含有量が2500ppm以下と微量であることで、保磁力向上効果を高め易い。酸素含有量は質量割合で2000ppm以下が好ましく、1700ppm以下、更には1400ppm以下が好ましく、特に1000ppm以下が好ましい。酸素含有量は、不活性ガス溶融−非分散型赤外線吸収法(NDIR)により求められる。
希土類−鉄系合金粒子の平均粒径は、50μm以上350μm以下が好ましい。この平均粒径を上記範囲とすることで、所定の空隙率にし易い。また、酸化による磁気特性の劣化を抑制し易い。この平均粒径は、75μm以上250μm以下が特に好ましい。この平均粒径の測定は、SEMで断面の画像を取得し、市販の画像解析ソフトを用いて解析することで行える。その際、円相当径を合金粒子の粒径とする。円相当径とは、粒子の輪郭を特定し、その輪郭で囲まれる面積Sと同一の面積を有する円の径とする。つまり、円相当径=2×{上記輪郭内の面積S/π}1/2で表される。この平均粒径は、後述する粉砕工程で作製した希土類−鉄系合金粉末の平均粒径D50が維持されたものである。
磁石用成形体の空隙率は、5体積%以上20体積%以下が挙げられる。空隙率を5体積%以上とすることで、この磁石用成形体に窒化処理(後述)を施して理想的な化学量論組成の希土類−鉄−窒素系合金(Sm2MnxFe17-xNy、x=0.1以上2.5以下、y=1.9以上6.8以下)粒子を備える磁性部材を作製し易い。窒素の流通経路を磁石用成形体の内部にまで確保し易いため、この磁石用成形体に窒化処理(後述)を施して磁性部材を作製する際、磁石用成形体を構成する各希土類−鉄系合金(Sm2MnxFe17−x、x=0.1以上2.5以下)粒子を窒化し易いからである。空隙率を20体積%以下とすることで、磁石用成形体の相対密度が低くなり過ぎず、密度低下による磁気特性の低下を抑制し易い。空隙率は、「100−[磁石用成形体の相対密度]」で求められる。相対密度は、真密度に対する実際の密度([磁石用成形体の見かけ密度/磁石用成形体の真密度]の百分率)のことである。
磁石用成形体の厚みは、磁性部材の所望の厚みに応じて適宜選択できる。磁石用成形体の厚みは、例えば、1mm以上とすることができる。磁石用成形体は、厚みが1mm以上であっても窒化処理により理想的な化学量論組成の希土類−鉄−窒素系合金(Sm2MnxFe17-xNy、x=0.1以上2.5以下、y=1.9以上6.8以下)粒子を備える磁性部材を作製し易い。これは、上述したように所定の空隙率を有することで、窒素の流通経路を確保し易いからである。磁石用成形体の厚みは、0.5mm以上、更には1mm以上、特に5mm以上とすることができ、実用上、凡そ100mm以下とすることが挙げられ、更には70mm以下、特に50mm以下とすることが挙げられる。
磁石用成形体の製造は、準備工程と、粉砕工程と、水素化工程と、成形工程と、脱水素工程とを経ることで行える。以下、各工程の詳細を順に説明する。
準備工程では、希土類−鉄系合金薄片を準備する。希土類−鉄系合金は、上述と同様の希土類−鉄系化合物を有する。即ち、希土類−鉄系合金の組成が、10質量%以上30質量%以下のSmと10質量%以下のMnとを含有し残部がFe及び不可避的不純物からなる組織を有し、かつSm2MnxFe17−x(x=0.1以上2.5)である。
粉砕工程は、希土類−鉄系合金薄片を機械的に粉砕して希土類−鉄系合金粉末を作製する。この粉砕により希土類−鉄系合金粉末の粒径を目的とする粒径に制御する。粉砕工程では、機械的に粉砕するため、希土類−鉄系合金粉末の粒子の粒径を均一に制御し易い。具体的には、希土類−鉄系合金薄片を所定の粒径に粉砕し、圧縮成形に適した粒径(D50が50μm以上350μm以下)の希土類−鉄系合金粉末を製造することが挙げられる。D50を上記範囲とすることで、所定の空隙率の粉末成形体を作製し易い。また、酸化を抑制し易く、磁気特性の劣化を抑制し易い。D50(50体積%粒径)とは、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定した場合において、体積基準の粒度分布の小径側から累積が50%となる粒径値のことである。
水素化工程は、希土類−鉄系合金粉末を水素を含む雰囲気中で不均化温度以上の温度で熱処理して水素化処理した水素化粉末を作製する。
成形工程は、水素化粉末を圧縮成形して粉末成形体を作製する。成形には、所望の形状の金型を利用するとよい。
脱水素工程は、粉末成形体を活性雰囲気中又は減圧雰囲気中で再結合温度以上の温度で熱処理して脱水素処理して磁石用成形体を作製する。粉末成形体を構成する水素化粉末は、水素化処理により希土類元素の水素化合物の相と鉄含有物の相に相分解した状態であり、脱水素処理することで、元の希土類−鉄系化合物に再結合する。
磁性部材は、上記磁石用成形体や、上述の磁石用成形体の製造方法で得られる磁石用成形体に窒化処理を施して、磁石用成形体を構成する希土類−鉄系合金を希土類−鉄−窒素系合金に変化させたものである。希土類−鉄−窒素系合金におけるSm及びMnの含有量は、上述の磁石用成形体の含有量が実質的に維持される。希土類−鉄−窒素系合金における窒素の含有量は2質量%以上7質量%以下である。窒素の含有量は、2.5質量%以上6.5質量%以下が好ましい。希土類−鉄−窒素系合金におけるFeの含有量は、その残りである。この希土類−鉄−窒素系合金の組成は、Sm2MnxFe17−xNy(x=0.1以上2.5以下、y=1.9以上6.8以下)が挙げられる。希土類−鉄−窒素系合金の平均結晶粒径は、上述の磁石用成形体における希土類−鉄系合金の平均結晶粒径が実質的に維持され、700nm以下である。磁性部材の空隙率は、上述の磁石用成形体の空隙率が実質的に維持され、5体積%以上20体積%以下が挙げられる。
磁性部材の製造は、上述の磁石用成形体や、上述の磁石用成形体の製造方法で得られる磁石用成形体に対し、窒化工程を施すことで行える。
窒化工程は、磁石用成形体に窒素含有雰囲気中で窒化温度以上の温度で熱処理して窒化処理して磁性部材を作製する。窒素含有雰囲気とは、窒素元素を含む雰囲気であって、例えば後述するように窒素(N2)及びアンモニア(NH3)の少なくとも一方を含む雰囲気を言う。窒化処理により、磁石用成形体を構成するSm−Fe系合金(Sm2MnxFe17−x:x=0.1以上2.5以下)の粒子をSm−Fe−N系合金(Sm2MnxFe17−xNy:x=0.1以上2.5以下、y=1.9以上6.8以下)の粒子にすることができる。
上述した実施形態によれば、以下の効果を奏することができる。
(1)磁石用成形体は、窒化処理することで保磁力の高い磁性部材が得られる。
(2)磁石用成形体は、窒化した際、保磁力の高い値を取り得る希土類−鉄−窒素系合金における窒素の含有量(組成比)の範囲が広い。そのため、仮に磁石用成形体を構成する各合金粒子の窒化に斑が生じたとしても、保磁力の高い磁性部材を製造し易いので、保磁力のばらつきを抑え易い。
(3)磁石用成形体の製造方法は、Mnを特定の量含むと共に、特定の組成比のSm−Mn−Fe合金の薄片を準備し、この薄片を粉砕した後、特定の成形圧力で圧縮成形するため、保磁力の高い磁性部材が得られる磁石用成形体を製造できる。
(4)磁性部材は、保磁力が高いため、希土類磁石に好適利用できる。
(5)磁性部材の製造方法は、保磁力の高い磁性部材を製造できる。
磁石用成形体の試料No.1−1〜1−13を作製した後、各試料を用いて磁性部材を作製し、各試料の磁気特性を評価した。
磁石用成形体の試料No.1−1〜1−7は、準備工程→粉砕工程→水素化工程→成形工程→脱水素工程の手順で作製した。
a:24.3質量%Sm−残部がFe及び不可避的不純物
b:24.3質量%Sm−3.7質量%Mn−残部がFe及び不可避的不純物
c:24.3質量%Sm−7.5質量%Mn−残部がFe及び不可避的不純物
d:24.3質量%Sm−11質量%Mn−残部がFe及び不可避的不純物
(a)10体積%以上40体積%未満のSmの水素化合物の相と、残部がMn及び鉄を含有する鉄含有物の相とからなる組織を有している。
(b)Smの水素化合物の相は粒状であり、その存在形態は鉄含有物の相中に分散している。
(c)このSmの水素化合物の相と鉄含有物の相とは隣接して存在しており、かつ鉄含有物の相を介して隣り合う希土類元素の水素化合物の相の間隔は3μm以下である。
各試料の磁石用成形体の密度と空隙率を測定した。磁石用成形体の見かけ密度は、サイズと質量から算出した。空隙率は、「100−相対密度」から算出した。相対密度は、「磁石用成形体の見かけ密度/磁石用成形体の真密度」の百分率から求めた。各試料の密度と空隙率を表1に示す。
磁石用成形体を構成するSm−Fe系合金の平均結晶粒径を以下のようにして測定した。磁石用成形体の表面又は断面(観察面)について走査型電子顕微鏡(SEM)観察を行い、市販の画像処理ソフトを用いて観察像から各結晶粒の面積をそれぞれ調べ、各面積の円相当径の平均を平均結晶粒径とした。その結果を表1に示す。
磁石用成形体の質量割合における酸素含有量(ppm)を、不活性ガス融解−非分散型赤外線吸収法(NDIR)により測定した。その結果を表1に示す。
磁石用成形体に窒化処理を施して磁性部材を作製し、磁性部材を3.5Tのパルス磁界で着磁して、磁気特性を調べた。窒化処理は、NH3:H2=1:3の混合ガス雰囲気中、400℃×10時間として行った。この磁性部材の窒素含有量(質量%)を、不活性ガス融解−熱伝導度法(TCD)により測定した。測定した結果から組成比を算出したところ、Sm2MnxFe17−xNyとなることがわかった。このNの比yを表1に示す。Mnの比xは上述した準備工程で算出した値と同様である。この磁性部材の磁気特性は、BHトレーサ(理研電子株式会社製DCBHトレーサ)を用いて、保磁力(kA/m)を調べた。その結果を表1に示す。
Claims (11)
- 希土類元素と鉄とを含む希土類−鉄系合金の粒子を複数有する希土類−鉄系合金粉末が圧縮成形された磁石用成形体であって、
前記希土類−鉄系合金は、以下の構成(a)〜(c)を満たし、
5体積%以上20体積%以下の空隙が形成されている磁石用成形体。
(a)10質量%以上30質量%以下のSmと10質量%以下のMnとを含み、残部がFe及び不可避的不純物からなる組織を有する
(b)組成がSm2MnxFe17−x(x=0.1以上2.5以下)
(c)平均結晶粒径が700nm以下 - 前記希土類−鉄系合金の酸素濃度が質量割合で2500ppm以下である請求項1に記載の磁石用成形体。
- 前記磁石用成形体の厚みが1mm以上である請求項1又は請求項2に記載の磁石用成形体。
- 希土類元素と鉄と窒素とを含む希土類−鉄−窒素系合金の粒子を複数有する希土類−鉄−窒素系合金粉末が圧縮成形された磁性部材であって、
前記希土類−鉄−窒素系合金は、以下の構成(a)〜(c)を満たし、
5体積%以上20体積%以下の空隙が形成されている磁性部材。
(a)10質量%以上30質量%以下のSmと10質量%以下のMnと2質量%以上7質量%以下の窒素とを含み、残部がFe及び不可避的不純物からなる組織を有する
(b)組成がSm2MnxFe17−xNy(x=0.1以上2.5以下、y=1.9以上6.8以下)
(c)平均結晶粒径が700nm以下 - 保磁力が635kA/m以上である請求項4に記載の磁性部材。
- 希土類元素と鉄とを含む希土類−鉄系合金薄片を準備する準備工程と、
前記希土類−鉄系合金薄片を酸素濃度が1体積%以下の雰囲気中で機械的に粉砕して希土類−鉄系合金粉末を作製する粉砕工程と、
前記希土類−鉄系合金粉末を水素を含む雰囲気中で不均化温度以上の温度で水素化処理して水素化粉末を作製する水素化工程と、
前記水素化粉末を490MPa以上の加圧力で圧縮成形して粉末成形体を作製する成形工程と、
前記粉末成形体を不活性雰囲気中又は減圧雰囲気中で再結合温度以上の温度で脱水素処理して磁石用成形体を作製する脱水素工程とを備え、
前記希土類−鉄系合金は、10質量%以上30質量%以下のSmと10質量%以下のMnとを含み、残部がFe及び不可避的不純物からなる組織を有し、かつ組成がSm2MnxFe17−x(x=0.1以上2.5以下)である磁石用成形体の製造方法。 - 前記水素化粉末は、
Smの水素化合物の相と、Mn及びFeを含む鉄含有物の相とが隣接して存在しており、
前記Smの水素化合物の相はSmH2を含み、その相の形状が粒状であり、
前記鉄含有物の相を介して隣り合う前記Smの水素化合物の相間の間隔が3μm以下である請求項6に記載の磁石用成形体の製造方法。 - 前記希土類−鉄系合金粉末のD50粒径が50μm以上350μm以下である請求項6又は請求項7に記載の磁石用成形体の製造方法。
- 請求項6〜請求項8のいずれか1項に記載の磁石用成形体の製造方法により製造された磁石用成形体を、窒素含有雰囲気中で窒化温度以上の温度で窒化処理する窒化工程を備える磁性部材の製造方法。
- 前記窒素含有雰囲気は、NH3ガス雰囲気、NH3ガスとH2ガスとの混合ガス雰囲気、N2ガス雰囲気、及びN2ガスとH2ガスとの混合ガス雰囲気のいずれかの雰囲気である請求項9に記載の磁性部材の製造方法。
- 前記窒化処理は、
温度を300℃以上550℃以下とし、
保持時間を10min以上2000min以下とする請求項9又は請求項10に記載の磁性部材の製造方法。
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