JP2002265647A - プリプレグの製造方法 - Google Patents
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- B29C70/00—Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts
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- B29C70/28—Shaping operations therefor
- B29C70/40—Shaping or impregnating by compression not applied
- B29C70/50—Shaping or impregnating by compression not applied for producing articles of indefinite length, e.g. prepregs, sheet moulding compounds [SMC] or cross moulding compounds [XMC]
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
- C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
- C08J3/245—Differential crosslinking of one polymer with one crosslinking type, e.g. surface crosslinking
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- C08J5/24—Impregnating materials with prepolymers which can be polymerised in situ, e.g. manufacture of prepregs
- C08J5/241—Impregnating materials with prepolymers which can be polymerised in situ, e.g. manufacture of prepregs using inorganic fibres
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- H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K1/00—Printed circuits
- H05K1/02—Details
- H05K1/03—Use of materials for the substrate
- H05K1/0313—Organic insulating material
- H05K1/0353—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement
- H05K1/0366—Organic insulating material consisting of two or more materials, e.g. two or more polymers, polymer + filler, + reinforcement reinforced, e.g. by fibres, fabrics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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- H05K—PRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
- H05K2203/00—Indexing scheme relating to apparatus or processes for manufacturing printed circuits covered by H05K3/00
- H05K2203/07—Treatments involving liquids, e.g. plating, rinsing
- H05K2203/0779—Treatments involving liquids, e.g. plating, rinsing characterised by the specific liquids involved
- H05K2203/0783—Using solvent, e.g. for cleaning; Regulating solvent content of pastes or coatings for adjusting the viscosity
-
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- H05K2203/00—Indexing scheme relating to apparatus or processes for manufacturing printed circuits covered by H05K3/00
- H05K2203/14—Related to the order of processing steps
- H05K2203/1476—Same or similar kind of process performed in phases, e.g. coarse patterning followed by fine patterning
Abstract
(57)【要約】
【課題】 成形後の積層板や多層回路基の板厚精度が優
れ、成形性に優れたプリプレグを安定且つ確実に製造す
ること。 【解決手段】 （ａ）ガラス繊維基材に溶剤を含浸する
工程、（ｂ）溶剤を含浸したガラス繊維基材にエポキシ
樹脂を含浸する工程、（ｃ）エポキシ樹脂を含浸したガ
ラス繊維基材を加熱する工程、（ｄ）エポキシ樹脂を含
浸させ硬化させたガラス繊維基材に更にエポキシ樹脂を
含浸する工程、（ｅ）前記エポキシ樹脂を含浸したガラ
ス繊維基材を加熱する工程、を順次行い、内層のエポキ
シ樹脂の反応率を８５％以上、外層のエポキシ樹脂の反
応率を６０％以下とする。
れ、成形性に優れたプリプレグを安定且つ確実に製造す
ること。 【解決手段】 （ａ）ガラス繊維基材に溶剤を含浸する
工程、（ｂ）溶剤を含浸したガラス繊維基材にエポキシ
樹脂を含浸する工程、（ｃ）エポキシ樹脂を含浸したガ
ラス繊維基材を加熱する工程、（ｄ）エポキシ樹脂を含
浸させ硬化させたガラス繊維基材に更にエポキシ樹脂を
含浸する工程、（ｅ）前記エポキシ樹脂を含浸したガラ
ス繊維基材を加熱する工程、を順次行い、内層のエポキ
シ樹脂の反応率を８５％以上、外層のエポキシ樹脂の反
応率を６０％以下とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、板厚精度が高く成
形性に優れ、樹脂粉末の脱落が少ない高品質なプリプレ
グの製造方法に関するものである。本発明の方法で得ら
れるプリプレグは、例えば、高周波特性が要求される携
帯電話、パーソナルコンピューター、ランバスメモリー
やＰＤＡ等の基板等に好適に用いられる。
形性に優れ、樹脂粉末の脱落が少ない高品質なプリプレ
グの製造方法に関するものである。本発明の方法で得ら
れるプリプレグは、例えば、高周波特性が要求される携
帯電話、パーソナルコンピューター、ランバスメモリー
やＰＤＡ等の基板等に好適に用いられる。
【０００２】
【従来の技術】近年、回路基板用積層板や多層回路基板
は従来よりも高い高周波が使用されるようになってきて
おり、その材料の物性に対する要求も一段と厳しくなっ
ている。特に回路の信号遅延に対する回路基板材料の検
討は従来から行われてきており、回路基板の低誘電率
化、基板成形後の板厚精度の高度化によるインピータン
スコントロールが可能な樹脂の開発が行われている。基
板の板厚精度は信号遅延と相関があり、誘電率はその平
方根と信号遅延が相関するため、基板の板厚精度の高度
化は重要な課題となっている。しかし、従来のプリプレ
グにおいては、ガラス繊維基材に含浸、硬化された樹脂
が、プレス成形時にフローアウトしてしまい板厚精度の
高度化に対応できなかったり、最新式のプレス設備でな
いと板厚精度が低下するなどの問題があった。また、更
にプリプレグの切断時や取り扱い時の折り曲げ等によっ
てプリプレグから容易に樹脂粉末が脱落し、銅箔に付着
して回路不良を起こすという問題もあった。
は従来よりも高い高周波が使用されるようになってきて
おり、その材料の物性に対する要求も一段と厳しくなっ
ている。特に回路の信号遅延に対する回路基板材料の検
討は従来から行われてきており、回路基板の低誘電率
化、基板成形後の板厚精度の高度化によるインピータン
スコントロールが可能な樹脂の開発が行われている。基
板の板厚精度は信号遅延と相関があり、誘電率はその平
方根と信号遅延が相関するため、基板の板厚精度の高度
化は重要な課題となっている。しかし、従来のプリプレ
グにおいては、ガラス繊維基材に含浸、硬化された樹脂
が、プレス成形時にフローアウトしてしまい板厚精度の
高度化に対応できなかったり、最新式のプレス設備でな
いと板厚精度が低下するなどの問題があった。また、更
にプリプレグの切断時や取り扱い時の折り曲げ等によっ
てプリプレグから容易に樹脂粉末が脱落し、銅箔に付着
して回路不良を起こすという問題もあった。
【０００３】基板の板厚精度を向上させる方法として、
特開昭５３―１２３８７５号公報、特開昭５４―１４２
５７６号公報、特開昭６３―１６８４３８号公報、特開
平４―１１９８３６号公報等が知られている。特開昭５
３―１２３８７５号公報、特開昭５４―１４２５７６号
公報、特開平４―１１９８３６号公報には、完全硬化し
た樹脂層と半硬化状態の樹脂層からなるプリプレグが開
示されている。しかし、これらの方法では積層板の寸法
安定性は改善されているものの、完全硬化した樹脂層と
半硬化の樹脂層との界面で剥離が生じやすいといった問
題があった。また、特開昭６３―１６８４３８号公報に
は、反応率が異なる樹脂層からなるプリプレグが開示さ
れている。しかし、この方法では、積層板の用途では寸
法安定性の改善効果が極めて不十分であり、更に内層に
おけるクロス内のボイドによるマイグレーションが起こ
るなど長期信頼性に欠けるという問題もあった。
特開昭５３―１２３８７５号公報、特開昭５４―１４２
５７６号公報、特開昭６３―１６８４３８号公報、特開
平４―１１９８３６号公報等が知られている。特開昭５
３―１２３８７５号公報、特開昭５４―１４２５７６号
公報、特開平４―１１９８３６号公報には、完全硬化し
た樹脂層と半硬化状態の樹脂層からなるプリプレグが開
示されている。しかし、これらの方法では積層板の寸法
安定性は改善されているものの、完全硬化した樹脂層と
半硬化の樹脂層との界面で剥離が生じやすいといった問
題があった。また、特開昭６３―１６８４３８号公報に
は、反応率が異なる樹脂層からなるプリプレグが開示さ
れている。しかし、この方法では、積層板の用途では寸
法安定性の改善効果が極めて不十分であり、更に内層に
おけるクロス内のボイドによるマイグレーションが起こ
るなど長期信頼性に欠けるという問題もあった。
【０００４】折り曲げなどにより生じるプリプレグから
の樹脂粉末の発生の問題を改善する方法として、特公平
６−３３４号公報等が知られている。特公平６−３３４
号公報では、樹脂粉末の脱落しやすい部分又は樹脂粉末
が付着している部分を再溶融する方法が開示されてい
る。しかし、この方法では、プリプレグからの樹脂粉末
の発生は防止できるが、溶融によりエポキシ樹脂の変性
が起こること、設備投資が必要となり、処理工数が増加
するなどの問題がある。
の樹脂粉末の発生の問題を改善する方法として、特公平
６−３３４号公報等が知られている。特公平６−３３４
号公報では、樹脂粉末の脱落しやすい部分又は樹脂粉末
が付着している部分を再溶融する方法が開示されてい
る。しかし、この方法では、プリプレグからの樹脂粉末
の発生は防止できるが、溶融によりエポキシ樹脂の変性
が起こること、設備投資が必要となり、処理工数が増加
するなどの問題がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、板厚精度が高く、折り曲げなどによっても樹脂粉末
が容易に発生することがなく、内層におけるクロス内の
ボイドが認められず、かつフローアウト等が発生しない
成形性に優れたプリプレグの製造方法を提供することに
ある。
は、板厚精度が高く、折り曲げなどによっても樹脂粉末
が容易に発生することがなく、内層におけるクロス内の
ボイドが認められず、かつフローアウト等が発生しない
成形性に優れたプリプレグの製造方法を提供することに
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる実情において、本
発明者ら鋭意検討を行った結果、ガラス繊維基材に溶剤
を含浸する工程、溶剤を含浸したガラス繊維基材にエポ
キシ樹脂を含浸する工程、エポキシ樹脂を含浸したガラ
ス繊維基材を特定条件で加熱する工程、エポキシ樹脂を
含浸させ硬化させたガラス繊維基材に更にエポキシ樹脂
を含浸する工程、エポキシ樹脂を含浸したガラス繊維基
材を特定条件で加熱する工程、を順次行い、内層におけ
るエポキシ樹脂の反応率を８５％以上、かつ外層におけ
るエポキシ樹脂の反応率を６０％以下としたプリプレグ
は、板厚精度が高く、折り曲げなどによっても樹脂粉末
が容易に発生することがなく、内層におけるクロス内の
ボイドが認められず、かつフローアウト等が発生しない
ため極めて成形性に優れること、などを見出し、本発明
を完成するに至った。
発明者ら鋭意検討を行った結果、ガラス繊維基材に溶剤
を含浸する工程、溶剤を含浸したガラス繊維基材にエポ
キシ樹脂を含浸する工程、エポキシ樹脂を含浸したガラ
ス繊維基材を特定条件で加熱する工程、エポキシ樹脂を
含浸させ硬化させたガラス繊維基材に更にエポキシ樹脂
を含浸する工程、エポキシ樹脂を含浸したガラス繊維基
材を特定条件で加熱する工程、を順次行い、内層におけ
るエポキシ樹脂の反応率を８５％以上、かつ外層におけ
るエポキシ樹脂の反応率を６０％以下としたプリプレグ
は、板厚精度が高く、折り曲げなどによっても樹脂粉末
が容易に発生することがなく、内層におけるクロス内の
ボイドが認められず、かつフローアウト等が発生しない
ため極めて成形性に優れること、などを見出し、本発明
を完成するに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、（ａ）ガラス繊維基
材に溶剤を含浸する工程、（ｂ）溶剤を含浸したガラス
繊維基材にエポキシ樹脂を含浸する工程、（ｃ）エポキ
シ樹脂を含浸したガラス繊維基材を加熱する工程、
（ｄ）エポキシ樹脂を含浸させ硬化させたガラス繊維基
材に更にエポキシ樹脂を含浸する工程、（ｅ）前記エポ
キシ樹脂を含浸したガラス繊維基材を加熱する工程、を
順次行い、内層のエポキシ樹脂の反応率を８５％以上、
外層のエポキシ樹脂の反応率を６０％以下とすることを
特徴とするプリプレグの製造方法を提供するものであ
る。
材に溶剤を含浸する工程、（ｂ）溶剤を含浸したガラス
繊維基材にエポキシ樹脂を含浸する工程、（ｃ）エポキ
シ樹脂を含浸したガラス繊維基材を加熱する工程、
（ｄ）エポキシ樹脂を含浸させ硬化させたガラス繊維基
材に更にエポキシ樹脂を含浸する工程、（ｅ）前記エポ
キシ樹脂を含浸したガラス繊維基材を加熱する工程、を
順次行い、内層のエポキシ樹脂の反応率を８５％以上、
外層のエポキシ樹脂の反応率を６０％以下とすることを
特徴とするプリプレグの製造方法を提供するものであ
る。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明のプリプレグの製造方法を
図１を参照して説明する。図１は本例のプリプレグの製
造方法を説明するためのフロー図である。図中、プリプ
レグ製造装置１２は、ガラス繊維基材を巻きだす巻き出
し機１、第１アキュウームレータ１１ａ、溶剤含浸装置
３、溶剤含浸領域４、第１樹脂ワニス含浸装置５、第１
乾燥機６、第２樹脂ワニス含浸装置７、樹脂量制御装置
８、第２乾燥機９、第２アキュウームレータ１１ｂ、巻
き取り機１０からなり、これらを順次、上流側から下流
側に配置したものである。
図１を参照して説明する。図１は本例のプリプレグの製
造方法を説明するためのフロー図である。図中、プリプ
レグ製造装置１２は、ガラス繊維基材を巻きだす巻き出
し機１、第１アキュウームレータ１１ａ、溶剤含浸装置
３、溶剤含浸領域４、第１樹脂ワニス含浸装置５、第１
乾燥機６、第２樹脂ワニス含浸装置７、樹脂量制御装置
８、第２乾燥機９、第２アキュウームレータ１１ｂ、巻
き取り機１０からなり、これらを順次、上流側から下流
側に配置したものである。
【０００９】（ａ）工程は、巻き出し機１から巻き出さ
れたガラス繊維基材２に溶剤を含浸して、得られるプリ
プレグのボイドを低減する工程である。ガラス繊維基材
２としては、特に制限されず、例えば、プリプレグ用と
して公知のガラス織布などが使用できる。また、本発明
で用いるガラス繊維基材は、開繊処理や収束剤除去処理
などがされていることが、内層のエポキシ樹脂の含浸性
が更に向上し、実質的にボイドの無いもの（以下、単に
ボイドレスということがある。）を得ることができる点
で好ましい。ここで、開繊処理とは、高圧ウオータージ
ェット等によりガラス繊維基材を構成している経糸及び
緯糸をほぐし、経糸及び緯糸の糸の幅を広げる処理を言
い、収束剤除去処理とは、通常のガラス繊維基材を織る
ときに使用されるバインダーや糊材等を取り除き、例え
ば、０．１重量％のように一定以下までに低減する処理
をいう。
れたガラス繊維基材２に溶剤を含浸して、得られるプリ
プレグのボイドを低減する工程である。ガラス繊維基材
２としては、特に制限されず、例えば、プリプレグ用と
して公知のガラス織布などが使用できる。また、本発明
で用いるガラス繊維基材は、開繊処理や収束剤除去処理
などがされていることが、内層のエポキシ樹脂の含浸性
が更に向上し、実質的にボイドの無いもの（以下、単に
ボイドレスということがある。）を得ることができる点
で好ましい。ここで、開繊処理とは、高圧ウオータージ
ェット等によりガラス繊維基材を構成している経糸及び
緯糸をほぐし、経糸及び緯糸の糸の幅を広げる処理を言
い、収束剤除去処理とは、通常のガラス繊維基材を織る
ときに使用されるバインダーや糊材等を取り除き、例え
ば、０．１重量％のように一定以下までに低減する処理
をいう。
【００１０】（ａ）工程で使用する溶剤としては、ジメ
チルホルムアミド（ＤＭＦ）、メチルセロソルブ（ＭＣ
Ｓ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等が挙げられる。
これらの中でもＤＭＦが、製造時の管理のし易さ、ガラ
ス繊維基材２への含浸性及び後工程におけるエポキシ樹
脂との置換性などの点で好ましく用いられる。本工程で
ガラス繊維基材２を溶剤に含浸する時間は、室温下、
０．１〜１分が好ましく、更に０．１〜０．５分が好ま
しい。含浸時間が、０．１分未満であると溶剤の含浸が
不十分になり、１分を越えると溶剤を含浸するための設
備が巨大もしくは複雑になり生産コストを上昇させる点
で好ましくない。ガラス繊維基材に溶剤を含浸する方法
としては、浸漬法、キスコート法などが挙げられる。
チルホルムアミド（ＤＭＦ）、メチルセロソルブ（ＭＣ
Ｓ）、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）等が挙げられる。
これらの中でもＤＭＦが、製造時の管理のし易さ、ガラ
ス繊維基材２への含浸性及び後工程におけるエポキシ樹
脂との置換性などの点で好ましく用いられる。本工程で
ガラス繊維基材２を溶剤に含浸する時間は、室温下、
０．１〜１分が好ましく、更に０．１〜０．５分が好ま
しい。含浸時間が、０．１分未満であると溶剤の含浸が
不十分になり、１分を越えると溶剤を含浸するための設
備が巨大もしくは複雑になり生産コストを上昇させる点
で好ましくない。ガラス繊維基材に溶剤を含浸する方法
としては、浸漬法、キスコート法などが挙げられる。
【００１１】また、本（ａ）工程の溶剤含浸後、内層の
エポキシ樹脂を含浸する（ｂ）工程の前に、（ａ）工程
の溶剤含浸で使用する溶剤の沸点以下、好ましくは沸点
より５０℃以上低い温度範囲で、１〜５分間、大気中で
基材を走行させる工程を行うことが、ガラス繊維に溶剤
が均一に行き渡り、内層のボイドレスをより確実に達成
できる点で好ましい。この基材走行工程後の溶剤の量
は、（ｂ）工程の直前でコキ棒などにより過剰の溶剤を
とり、ガラス繊維基材１００重量部に対して、１６〜２
５重量部の範囲にすることが好ましい。溶剤が過剰であ
ると（ｂ）工程で使用する樹脂ワニスに溶剤が持ち込ま
れ、（ｃ）工程で乾燥させるときに過剰な溶剤を除去し
なくてはならなず、その際にボイドの発生が起こり易い
などの問題があり、好ましくない。
エポキシ樹脂を含浸する（ｂ）工程の前に、（ａ）工程
の溶剤含浸で使用する溶剤の沸点以下、好ましくは沸点
より５０℃以上低い温度範囲で、１〜５分間、大気中で
基材を走行させる工程を行うことが、ガラス繊維に溶剤
が均一に行き渡り、内層のボイドレスをより確実に達成
できる点で好ましい。この基材走行工程後の溶剤の量
は、（ｂ）工程の直前でコキ棒などにより過剰の溶剤を
とり、ガラス繊維基材１００重量部に対して、１６〜２
５重量部の範囲にすることが好ましい。溶剤が過剰であ
ると（ｂ）工程で使用する樹脂ワニスに溶剤が持ち込ま
れ、（ｃ）工程で乾燥させるときに過剰な溶剤を除去し
なくてはならなず、その際にボイドの発生が起こり易い
などの問題があり、好ましくない。
【００１２】（ｂ）工程は、前記（ａ）工程で得られた
溶剤を含浸したガラス繊維基材２を第１樹脂ワニス含浸
装置５に通して、ガラス繊維基材２にエポキシ樹脂を含
浸する工程である。（ｂ）工程に用いられるエポキシ樹
脂としては、特に制限されず、例えば、ビスフェノール
型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂等が挙げら
れる。エポキシ樹脂は溶剤に溶解したワニスの形態で使
用するが、用いられる溶剤は樹脂に対して良好な溶解性
を示すことが望ましい。また、悪影響を及ぼさない範囲
で貧溶媒を使用することができる。更に、必要に応じて
硬化剤、硬化触媒、充填剤、界面活性剤、シランカップ
リング剤等の添加剤を加えることができる。ガラス繊維
基材２にエポキシ樹脂を含浸する時間は、通常、室温
下、０．１〜１分、好ましくは０．１〜０．５分であ
る。含浸時間が０．１分未満では樹脂が幅方向に一様に
含浸できないことがあり、１分を越えるとワニスを含浸
するための設備が巨大もしくは複雑になり生産コストを
押し上げる。
溶剤を含浸したガラス繊維基材２を第１樹脂ワニス含浸
装置５に通して、ガラス繊維基材２にエポキシ樹脂を含
浸する工程である。（ｂ）工程に用いられるエポキシ樹
脂としては、特に制限されず、例えば、ビスフェノール
型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂等が挙げら
れる。エポキシ樹脂は溶剤に溶解したワニスの形態で使
用するが、用いられる溶剤は樹脂に対して良好な溶解性
を示すことが望ましい。また、悪影響を及ぼさない範囲
で貧溶媒を使用することができる。更に、必要に応じて
硬化剤、硬化触媒、充填剤、界面活性剤、シランカップ
リング剤等の添加剤を加えることができる。ガラス繊維
基材２にエポキシ樹脂を含浸する時間は、通常、室温
下、０．１〜１分、好ましくは０．１〜０．５分であ
る。含浸時間が０．１分未満では樹脂が幅方向に一様に
含浸できないことがあり、１分を越えるとワニスを含浸
するための設備が巨大もしくは複雑になり生産コストを
押し上げる。
【００１３】（ｃ）工程は、エポキシ樹脂を含浸したガ
ラス繊維基材２を第１乾燥機６で加熱する工程で、ある
程度反応したエポキシ樹脂層を形成するための工程であ
る。この工程では溶剤とワニスを置換させ、また加熱す
ることにより、残っているクロス内のボイドを消失させ
ることができる。かかる工程を経ることで内層における
エポキシ樹脂の反応率を８５％以上にすることができ、
かつ内層のボイドレスを実現し、得られるプリプレグの
板厚精度を向上させ、樹脂粉末の発生を防止することが
できる。加熱する条件は１４０〜２００℃、１〜５分間
が好ましい。加熱する温度が１４０℃未満であると反応
率を８５％近傍以上にするまでに時間がかかりすぎ生産
設備が巨大化する。また、２００℃を越えるとエポキシ
樹脂が変質し、積層品の物性、特に耐熱性や耐吸水性が
損なわれる恐れがある。また、加熱時間が１分未満であ
ると内層にボイドが残ることがあり、５分を越えると生
産設備が巨大化する傾向にある。加熱条件の好ましい範
囲は、１６０〜１８０℃、１〜４分とすることが生産性
とボイドの消失を両立させることができる点で好まし
い。なお、内層におけるエポキシ樹脂の反応率８５％以
上は、この（ｃ）工程で達成しなくとも、後述する
（ｅ）工程を含めて最終的に得られるプリプレグにおい
て、得られればよい。
ラス繊維基材２を第１乾燥機６で加熱する工程で、ある
程度反応したエポキシ樹脂層を形成するための工程であ
る。この工程では溶剤とワニスを置換させ、また加熱す
ることにより、残っているクロス内のボイドを消失させ
ることができる。かかる工程を経ることで内層における
エポキシ樹脂の反応率を８５％以上にすることができ、
かつ内層のボイドレスを実現し、得られるプリプレグの
板厚精度を向上させ、樹脂粉末の発生を防止することが
できる。加熱する条件は１４０〜２００℃、１〜５分間
が好ましい。加熱する温度が１４０℃未満であると反応
率を８５％近傍以上にするまでに時間がかかりすぎ生産
設備が巨大化する。また、２００℃を越えるとエポキシ
樹脂が変質し、積層品の物性、特に耐熱性や耐吸水性が
損なわれる恐れがある。また、加熱時間が１分未満であ
ると内層にボイドが残ることがあり、５分を越えると生
産設備が巨大化する傾向にある。加熱条件の好ましい範
囲は、１６０〜１８０℃、１〜４分とすることが生産性
とボイドの消失を両立させることができる点で好まし
い。なお、内層におけるエポキシ樹脂の反応率８５％以
上は、この（ｃ）工程で達成しなくとも、後述する
（ｅ）工程を含めて最終的に得られるプリプレグにおい
て、得られればよい。
【００１４】内層におけるエポキシ樹脂（Ｒ）とガラス
繊維基材（Ｇ）との重量比（Ｒ）／（Ｇ）は、０．４３
以上、好ましくは、０．５３〜２．４０とするのがよ
い。すなわち、ガラス繊維基材１００重量部に対して、
エポキシ樹脂が４３重量部以上であることが好ましい。
エポキシ樹脂が４３重量部未満であるとガラス繊維基材
に樹脂がほぼ完全に含浸しておらず、ストランドボイド
が残る可能性がある。そして、この状態で内層を乾燥硬
化した後、外層を塗布しても、クロス内のボイドは十分
には消滅せず、成形後の積層板の信頼性が損なわれる恐
れがある。
繊維基材（Ｇ）との重量比（Ｒ）／（Ｇ）は、０．４３
以上、好ましくは、０．５３〜２．４０とするのがよ
い。すなわち、ガラス繊維基材１００重量部に対して、
エポキシ樹脂が４３重量部以上であることが好ましい。
エポキシ樹脂が４３重量部未満であるとガラス繊維基材
に樹脂がほぼ完全に含浸しておらず、ストランドボイド
が残る可能性がある。そして、この状態で内層を乾燥硬
化した後、外層を塗布しても、クロス内のボイドは十分
には消滅せず、成形後の積層板の信頼性が損なわれる恐
れがある。
【００１５】（ｄ）工程は、エポキシ樹脂を含浸したガ
ラス繊維基材２を第２樹脂ワニス含浸装置７に通して、
更にエポキシ樹脂を含浸する工程であり、内層の少なく
とも片面に外層のエポキシ樹脂層を形成する工程であ
る。本発明では前記（ｃ）工程の後に更にエポキシ樹脂
を含浸させることで、ある程度反応が進んだ内層とその
少なくとも片面に外層を有するような構成を採ることが
できる。外層に用いられるエポキシ樹脂としては、特に
限定されるものではなく、ビスフェノール型エポキシ樹
脂、ノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられる。（ｄ）
工程でエポキシ樹脂を含浸したガラス繊維基材にエポキ
シ樹脂を含浸する時間は、室温下、０．１〜１分が好ま
しい。０．１分未満であると幅方向に樹脂を乗せること
ができ難くなり、１分を越えるとワニスを含浸するため
の設備が巨大もしくは複雑になり生産に支障を生じる。
含浸時間の好ましい範囲としては、０．１〜０．５分の
範囲とすることが生産性の点で好適である。また、樹脂
量の制御はスクイズロール、コンマナイフ等の樹脂量制
御装置８により行われ、その間隙及びガラス繊維基材２
の通過位置により制御することが可能である。例えば、
ガラス繊維基材２の通過位置が樹脂量制御装置８の間隙
の真ん中であれば、両面の外層樹脂量が等しいプリプレ
グを得ることができる。
ラス繊維基材２を第２樹脂ワニス含浸装置７に通して、
更にエポキシ樹脂を含浸する工程であり、内層の少なく
とも片面に外層のエポキシ樹脂層を形成する工程であ
る。本発明では前記（ｃ）工程の後に更にエポキシ樹脂
を含浸させることで、ある程度反応が進んだ内層とその
少なくとも片面に外層を有するような構成を採ることが
できる。外層に用いられるエポキシ樹脂としては、特に
限定されるものではなく、ビスフェノール型エポキシ樹
脂、ノボラック型エポキシ樹脂等が挙げられる。（ｄ）
工程でエポキシ樹脂を含浸したガラス繊維基材にエポキ
シ樹脂を含浸する時間は、室温下、０．１〜１分が好ま
しい。０．１分未満であると幅方向に樹脂を乗せること
ができ難くなり、１分を越えるとワニスを含浸するため
の設備が巨大もしくは複雑になり生産に支障を生じる。
含浸時間の好ましい範囲としては、０．１〜０．５分の
範囲とすることが生産性の点で好適である。また、樹脂
量の制御はスクイズロール、コンマナイフ等の樹脂量制
御装置８により行われ、その間隙及びガラス繊維基材２
の通過位置により制御することが可能である。例えば、
ガラス繊維基材２の通過位置が樹脂量制御装置８の間隙
の真ん中であれば、両面の外層樹脂量が等しいプリプレ
グを得ることができる。
【００１６】（ｅ）工程は、前記エポキシ樹脂を含浸し
たガラス繊維基材２を第２乾燥機９で加熱する工程であ
り、外層のエポキシ樹脂層を形成すると共に、内層及び
外層のエポキシ樹脂の反応率を調整するための工程であ
る。加熱する条件は、１４０〜２００℃、１〜５分間が
好ましい。加熱する温度が１４０℃未満であると生産性
が損なわれ、２００℃を越えると硬化が進み過ぎたり、
エポキシ樹脂が変質したりし、積層品の物性、特に耐熱
性や耐吸水性が損なわれる恐れがある。また、加熱時間
が１分未満であるとプリプレグの硬化度について幅方向
にばらつきを生じやすくなり、生産することが難しくな
る。５分を越えると生産設備が巨大化する。加熱条件の
好ましい範囲としては、１６０〜２００℃、１〜４分が
生産性の点で特に好ましい。
たガラス繊維基材２を第２乾燥機９で加熱する工程であ
り、外層のエポキシ樹脂層を形成すると共に、内層及び
外層のエポキシ樹脂の反応率を調整するための工程であ
る。加熱する条件は、１４０〜２００℃、１〜５分間が
好ましい。加熱する温度が１４０℃未満であると生産性
が損なわれ、２００℃を越えると硬化が進み過ぎたり、
エポキシ樹脂が変質したりし、積層品の物性、特に耐熱
性や耐吸水性が損なわれる恐れがある。また、加熱時間
が１分未満であるとプリプレグの硬化度について幅方向
にばらつきを生じやすくなり、生産することが難しくな
る。５分を越えると生産設備が巨大化する。加熱条件の
好ましい範囲としては、１６０〜２００℃、１〜４分が
生産性の点で特に好ましい。
【００１７】本発明で得られるプリプレグは、銅張積層
板や多層プリント回路板（以下、「多層板」といもい
う。）に好適に使用される。多層プリント回路板の回路
層間の絶縁に使用する場合、各外層におけるエポキシ樹
脂の単位面積当たりの重量は、次式（１）； Ａ＝（１−ｂ/102）＊ｃ/ 104 ＊ｄ （１） （式中、Ａは外層の樹脂量g/cm2 の下限値を示し、ｂは
プリプレグの外層に対向する回路層の残銅率％を示し、
ｃはその回路銅箔の厚みμm を示し、ｄは外層樹脂の比
重g/cm3 を示す。）で得られる値を下限値とし、１．５
Ａで得られる値を上限値とすることが好ましい。外層に
おけるエポキシ樹脂の単位面積当たりの重量が前記Ａ未
満であると外層の樹脂の量が不十分で回路の埋め込みに
不良が生じる傾向にあり、１．５Ａを越えると、逆に外
層の樹脂の量が過剰になり成形時にフローアウトの量が
増加し板厚精度が損なわれる。また、フローアウトへの
影響は残銅率が同じ回路でも回路のパターンにより異な
るため、この場合、樹脂の量は、上記範囲内で適宜に定
めればよい。外層におけるエポキシ樹脂の単位面積当た
りの重量の好ましい範囲は、１．１Ａ〜１．４Ａの範囲
である。残銅率％は、多層板の内層回路に形成されてい
る回路部分の割合をいう。
板や多層プリント回路板（以下、「多層板」といもい
う。）に好適に使用される。多層プリント回路板の回路
層間の絶縁に使用する場合、各外層におけるエポキシ樹
脂の単位面積当たりの重量は、次式（１）； Ａ＝（１−ｂ/102）＊ｃ/ 104 ＊ｄ （１） （式中、Ａは外層の樹脂量g/cm2 の下限値を示し、ｂは
プリプレグの外層に対向する回路層の残銅率％を示し、
ｃはその回路銅箔の厚みμm を示し、ｄは外層樹脂の比
重g/cm3 を示す。）で得られる値を下限値とし、１．５
Ａで得られる値を上限値とすることが好ましい。外層に
おけるエポキシ樹脂の単位面積当たりの重量が前記Ａ未
満であると外層の樹脂の量が不十分で回路の埋め込みに
不良が生じる傾向にあり、１．５Ａを越えると、逆に外
層の樹脂の量が過剰になり成形時にフローアウトの量が
増加し板厚精度が損なわれる。また、フローアウトへの
影響は残銅率が同じ回路でも回路のパターンにより異な
るため、この場合、樹脂の量は、上記範囲内で適宜に定
めればよい。外層におけるエポキシ樹脂の単位面積当た
りの重量の好ましい範囲は、１．１Ａ〜１．４Ａの範囲
である。残銅率％は、多層板の内層回路に形成されてい
る回路部分の割合をいう。
【００１８】本発明において、内層の両面に外層を塗
布、含浸する場合において、外層におけるエポキシ樹脂
の両層が、互いに異なる樹脂量を有するようにしてもよ
い。例えば、外層の両面で対向する回路層の銅箔の残銅
率が異なる場合、その残銅率に応じて外層の厚みを制御
することができる。すなわち、残銅率が高い面と残銅率
が低い面とを比較すると、残銅率が高い面の方が、残銅
率が低い面に比べて、外層の樹脂量を減らすことができ
る。外層の両面が異なる樹脂量を有することで、フロー
アウトをより確実に少なくすることができる。また、本
発明のプリプレグを銅箔と接合する場合、外層の樹脂量
は銅箔粗化面の微細な凹凸を埋め込むのに必要な量に基
づいて定めることができる。外層におけるエポキシ樹脂
の両層が互いに異なる樹脂量とするには、ガラス繊維基
材２の通過位置を樹脂量制御装置８の片側に寄せ、片側
の樹脂を多くコキ落とすことにより達成できる。
布、含浸する場合において、外層におけるエポキシ樹脂
の両層が、互いに異なる樹脂量を有するようにしてもよ
い。例えば、外層の両面で対向する回路層の銅箔の残銅
率が異なる場合、その残銅率に応じて外層の厚みを制御
することができる。すなわち、残銅率が高い面と残銅率
が低い面とを比較すると、残銅率が高い面の方が、残銅
率が低い面に比べて、外層の樹脂量を減らすことができ
る。外層の両面が異なる樹脂量を有することで、フロー
アウトをより確実に少なくすることができる。また、本
発明のプリプレグを銅箔と接合する場合、外層の樹脂量
は銅箔粗化面の微細な凹凸を埋め込むのに必要な量に基
づいて定めることができる。外層におけるエポキシ樹脂
の両層が互いに異なる樹脂量とするには、ガラス繊維基
材２の通過位置を樹脂量制御装置８の片側に寄せ、片側
の樹脂を多くコキ落とすことにより達成できる。
【００１９】本発明のプリプレグの製造方法は、上記
（ａ）〜（ｅ）工程を順次行い、内層のエポキシ樹脂の
反応率を８５％以上、外層のエポキシ樹脂の反応率を６
０％以下とする。かかる工程の（ｃ）及び（ｅ）工程の
加熱条件を適宜に選定することで内外層で反応率の異な
るプリプレグを形成することができる。本発明は、ガラ
ス繊維基材に過不足なく十分に含浸させた溶剤をエポキ
シ樹脂と置換して硬化させ、更に、内層及び外層をかか
る反応率を有するエポキシ樹脂で形成させるため、板厚
精度の向上、樹脂粉末の発生防止及びボイドレス化を図
ることができる。内層におけるエポキシ樹脂の反応率が
８５％未満であると、加熱成形時における樹脂流れが多
くなり板厚精度が損なわれ、一方、外層におけるエポキ
シ樹脂の反応率が６０％を越えると、他の層との接着が
不十分となる恐れがあり、多層板に使用する場合、回路
への樹脂の埋め込みが不十分になるなどの成形性が損な
われる。該プリプレグは、内層のエポキシ樹脂の硬化が
進んでいるため、内層のみでは流動性が小さく、接着性
も小さいものの、外層を設け、且つこの外層のエポキシ
樹脂の反応率が６０％以下としたため、多層板における
内層回路への埋め込みや他の層との接着という目的をも
十分補完することができる。
（ａ）〜（ｅ）工程を順次行い、内層のエポキシ樹脂の
反応率を８５％以上、外層のエポキシ樹脂の反応率を６
０％以下とする。かかる工程の（ｃ）及び（ｅ）工程の
加熱条件を適宜に選定することで内外層で反応率の異な
るプリプレグを形成することができる。本発明は、ガラ
ス繊維基材に過不足なく十分に含浸させた溶剤をエポキ
シ樹脂と置換して硬化させ、更に、内層及び外層をかか
る反応率を有するエポキシ樹脂で形成させるため、板厚
精度の向上、樹脂粉末の発生防止及びボイドレス化を図
ることができる。内層におけるエポキシ樹脂の反応率が
８５％未満であると、加熱成形時における樹脂流れが多
くなり板厚精度が損なわれ、一方、外層におけるエポキ
シ樹脂の反応率が６０％を越えると、他の層との接着が
不十分となる恐れがあり、多層板に使用する場合、回路
への樹脂の埋め込みが不十分になるなどの成形性が損な
われる。該プリプレグは、内層のエポキシ樹脂の硬化が
進んでいるため、内層のみでは流動性が小さく、接着性
も小さいものの、外層を設け、且つこの外層のエポキシ
樹脂の反応率が６０％以下としたため、多層板における
内層回路への埋め込みや他の層との接着という目的をも
十分補完することができる。
【００２０】これら反応率の好ましいものとしては、内
層におけるエポキシ樹脂の反応率が９０〜９５％であ
り、外層におけるエポキシ樹脂の反応率が０〜２０％以
下であり、特に好ましくは、内層におけるエポキシ樹脂
の反応率が９０〜９５％であり、且つ外層におけるエポ
キシ樹脂の反応率が０〜２０％以下である。反応率が上
記の好ましい範囲であると、板厚精度の向上、樹脂粉末
の発生防止に加え、樹脂のフローアウトを防止でき成形
性が向上する。また、外層におけるエポキシ樹脂の反応
率が０〜２０％以下であると多層板における内層回路へ
の埋め込み性が極めて良くなり、埋め込みに必要な樹脂
量、即ち流動する樹脂量を少なくすることができ、これ
により板厚精度がいっそう向上する。内層エポキシ樹脂
の反応率が本発明のような高いものではないプリプレグ
や単層のプリプレグでは２０％以下の反応率では樹脂流
れが増加し、フローアウトが起きて板厚精度が損なわれ
る。
層におけるエポキシ樹脂の反応率が９０〜９５％であ
り、外層におけるエポキシ樹脂の反応率が０〜２０％以
下であり、特に好ましくは、内層におけるエポキシ樹脂
の反応率が９０〜９５％であり、且つ外層におけるエポ
キシ樹脂の反応率が０〜２０％以下である。反応率が上
記の好ましい範囲であると、板厚精度の向上、樹脂粉末
の発生防止に加え、樹脂のフローアウトを防止でき成形
性が向上する。また、外層におけるエポキシ樹脂の反応
率が０〜２０％以下であると多層板における内層回路へ
の埋め込み性が極めて良くなり、埋め込みに必要な樹脂
量、即ち流動する樹脂量を少なくすることができ、これ
により板厚精度がいっそう向上する。内層エポキシ樹脂
の反応率が本発明のような高いものではないプリプレグ
や単層のプリプレグでは２０％以下の反応率では樹脂流
れが増加し、フローアウトが起きて板厚精度が損なわれ
る。
【００２１】本発明において、反応率は示差走査熱量測
定（ＤＳＣ）により求めることができる。すなわち、未
反応の樹脂と、各層の樹脂の双方についてＤＳＣの反応
による発熱ピークの面積を比較することにより、次式
（２）により求めることができる。なお、測定は昇温速
度１０℃／分、窒素雰囲気下で行えばよい。 反応率（％）＝（１−樹脂の反応ピークの面績／ 未反応の樹脂の反応ピークの面積）×１００ （２） 反応率の制御は、加熱温度、加熱時間及び光や電子線等
の照射など、種々の方法により制御できるが、加熱温度
や加熱時間で制御することが、簡便で精度よく行える点
で好ましい。
定（ＤＳＣ）により求めることができる。すなわち、未
反応の樹脂と、各層の樹脂の双方についてＤＳＣの反応
による発熱ピークの面積を比較することにより、次式
（２）により求めることができる。なお、測定は昇温速
度１０℃／分、窒素雰囲気下で行えばよい。 反応率（％）＝（１−樹脂の反応ピークの面績／ 未反応の樹脂の反応ピークの面積）×１００ （２） 反応率の制御は、加熱温度、加熱時間及び光や電子線等
の照射など、種々の方法により制御できるが、加熱温度
や加熱時間で制御することが、簡便で精度よく行える点
で好ましい。
【００２２】得られたプリプレグは、第２アキュウーム
レータ１１ｂを介して、巻き取り機１０で連続的に巻き
取られたり、カッター（不図示）により所定の長さに切
断される。すなわち、本例の製造方法で得られるプリプ
レグは適当な長さにカットされ、金属箔や内層回路板と
重ね合わせて加熱加圧成形することにより、回路基板あ
るいは多層回路基板とすることができる。また、プリプ
レグを長尺のまま巻き取り、銅箔、アルミニウム箔やニ
ッケル箔等の金属箔や内層回路板に連続的にラミネート
を行うことにより回路基板あるいは多層回路基板とする
ことができる。
レータ１１ｂを介して、巻き取り機１０で連続的に巻き
取られたり、カッター（不図示）により所定の長さに切
断される。すなわち、本例の製造方法で得られるプリプ
レグは適当な長さにカットされ、金属箔や内層回路板と
重ね合わせて加熱加圧成形することにより、回路基板あ
るいは多層回路基板とすることができる。また、プリプ
レグを長尺のまま巻き取り、銅箔、アルミニウム箔やニ
ッケル箔等の金属箔や内層回路板に連続的にラミネート
を行うことにより回路基板あるいは多層回路基板とする
ことができる。
【００２３】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を更に具体的に
説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限す
るものではない。 実施例１ 図１に示すプリプレグ製造装置を使用し、市販のガラス
織布にエポキシ樹脂を含浸させた内層と、該内層の両面
にエポキシ樹脂を塗布した外層からなるプリプレグを作
製した。
説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限す
るものではない。 実施例１ 図１に示すプリプレグ製造装置を使用し、市販のガラス
織布にエポキシ樹脂を含浸させた内層と、該内層の両面
にエポキシ樹脂を塗布した外層からなるプリプレグを作
製した。
【００２４】＜エポキシ樹脂ワニス（Ｉ）の調製＞エポ
キシ当量約４５０のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂７
０重量部とエポキシ当量約１９０のフェノールノボラッ
ク型エポキシ樹脂３０重量をメチルエチルケトン１００
重量部に溶解した。この溶液に、ジシアンジアミド３重
量部と２−フェニル−４−メチルイミダゾール０．１５
重量部をジメチルホルムアミド２０重量部に溶解した溶
液を加え、攪拌混合してガラス織布用のエポキシ樹脂ワ
ニス（Ｉ）を調製した。
キシ当量約４５０のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂７
０重量部とエポキシ当量約１９０のフェノールノボラッ
ク型エポキシ樹脂３０重量をメチルエチルケトン１００
重量部に溶解した。この溶液に、ジシアンジアミド３重
量部と２−フェニル−４−メチルイミダゾール０．１５
重量部をジメチルホルムアミド２０重量部に溶解した溶
液を加え、攪拌混合してガラス織布用のエポキシ樹脂ワ
ニス（Ｉ）を調製した。
【００２５】＜エポキシ樹脂ワニス（II）の調製＞エポ
キシ当量約４５０のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂３
５重量部、エポキシ当量約２０００のビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂３５重量部、エポキシ当量約２１０のｏ
- クレゾールノボラック型エポキシ樹脂３０重量部を、
メチルエチルケトン１００重量部に溶解した溶液と、ジ
シアンジアミド３重量部、２−フェニル−４−メチルイ
ミダゾール０．１５重量部をジメチルホルムアミド２０
重量部に溶解した溶液を混合攪拌してエポキシ樹脂ワニ
ス（II）を調製した。
キシ当量約４５０のビスフェノールＡ型エポキシ樹脂３
５重量部、エポキシ当量約２０００のビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂３５重量部、エポキシ当量約２１０のｏ
- クレゾールノボラック型エポキシ樹脂３０重量部を、
メチルエチルケトン１００重量部に溶解した溶液と、ジ
シアンジアミド３重量部、２−フェニル−４−メチルイ
ミダゾール０．１５重量部をジメチルホルムアミド２０
重量部に溶解した溶液を混合攪拌してエポキシ樹脂ワニ
ス（II）を調製した。
【００２６】（プリプレグの作成） ＜（ａ）工程〜（ｃ）工程＞巻き取り装置１から巻き出
された上記ガラス織布を溶剤含浸装置３に通してＤＭＦ
溶剤を含浸し（（ａ）工程）、２５℃で、３．５分間大
気中を走行させ、その後、溶剤含浸ガラス織布をエポキ
シ樹脂ワニス（Ｉ）を充たした第１樹脂ワニス含浸装置
５に通して樹脂固形分がガラス織布１００重量部に対し
て６４重量部になるように含浸し（（ｂ）工程）、１７
０℃の第１乾燥機６中で３分間乾燥し、エポキシ樹脂含
浸ガラス織布からなる内層ａを作成した（（ｃ）工
程）。 ＜（ｄ）工程〜（ｅ）工程＞次に、（ｃ）工程で得られ
たエポキシ樹脂含浸ガラス織布をエポキシ樹脂ワニス
（Ｉ）を充たした第２樹脂ワニス含浸装置７に通して、
前記エポキシ樹脂ワニスを樹脂固形分（内層の樹脂部分
を含む）がガラス織布１００重量部に対して１１０重量
部になるよう塗布を行い（（ｄ）工程）、１７０℃の乾
燥炉中で１．５分間乾燥し、外層ｂを形成した（（ｅ）
工程）。このようにして内層ａと、この内層ａの両面に
形成された外層ｂからなるプリプレグを作成した。
された上記ガラス織布を溶剤含浸装置３に通してＤＭＦ
溶剤を含浸し（（ａ）工程）、２５℃で、３．５分間大
気中を走行させ、その後、溶剤含浸ガラス織布をエポキ
シ樹脂ワニス（Ｉ）を充たした第１樹脂ワニス含浸装置
５に通して樹脂固形分がガラス織布１００重量部に対し
て６４重量部になるように含浸し（（ｂ）工程）、１７
０℃の第１乾燥機６中で３分間乾燥し、エポキシ樹脂含
浸ガラス織布からなる内層ａを作成した（（ｃ）工
程）。 ＜（ｄ）工程〜（ｅ）工程＞次に、（ｃ）工程で得られ
たエポキシ樹脂含浸ガラス織布をエポキシ樹脂ワニス
（Ｉ）を充たした第２樹脂ワニス含浸装置７に通して、
前記エポキシ樹脂ワニスを樹脂固形分（内層の樹脂部分
を含む）がガラス織布１００重量部に対して１１０重量
部になるよう塗布を行い（（ｄ）工程）、１７０℃の乾
燥炉中で１．５分間乾燥し、外層ｂを形成した（（ｅ）
工程）。このようにして内層ａと、この内層ａの両面に
形成された外層ｂからなるプリプレグを作成した。
【００２７】＜反応率のチェック＞内層ａは、上記のよ
うにガラス織布にエポキシ樹脂ワニス（Ｉ）を含浸し、
１７０℃の乾燥炉中で４．５分間加熱したものをサンプ
ルとした。外層ｂのサンプルは、上記の方法で作成した
内層ａと内層ｂからなるプリプレグの表面を削ることに
より得た。各層のサンプルについてＤＳＣ装置（ＴＡイ
ンストルメント社製）により発熱ピークを測定し、１６
０℃付近の硬化反応による発熱ピークの面積について、
反応前の樹脂と各層の樹脂を比較して、前記（２）式に
従って反応率を算出した。その結果、内層ａの反応率は
８８％、外層ｂの反応率は５９％であった。
うにガラス織布にエポキシ樹脂ワニス（Ｉ）を含浸し、
１７０℃の乾燥炉中で４．５分間加熱したものをサンプ
ルとした。外層ｂのサンプルは、上記の方法で作成した
内層ａと内層ｂからなるプリプレグの表面を削ることに
より得た。各層のサンプルについてＤＳＣ装置（ＴＡイ
ンストルメント社製）により発熱ピークを測定し、１６
０℃付近の硬化反応による発熱ピークの面積について、
反応前の樹脂と各層の樹脂を比較して、前記（２）式に
従って反応率を算出した。その結果、内層ａの反応率は
８８％、外層ｂの反応率は５９％であった。
【００２８】実施例２ （ｄ）工程において、エポキシ樹脂ワニス（Ｉ）の代わ
りに、エポキシ樹脂ワニス（II）を使用して外層ｂを形
成した以外は、実施例１と同様にして内層ａと、この内
層ａの両面に形成された外層ｂからなるプリプレグを作
成した。その結果、内層ａの反応率は８６％、外層ｂの
反応率は５２％であった。
りに、エポキシ樹脂ワニス（II）を使用して外層ｂを形
成した以外は、実施例１と同様にして内層ａと、この内
層ａの両面に形成された外層ｂからなるプリプレグを作
成した。その結果、内層ａの反応率は８６％、外層ｂの
反応率は５２％であった。
【００２９】比較例１ 外層ｂの形成工程を省略し、内層ａのみの単層プリプレ
グを作成した。すなわち、（ａ）工程〜（ｃ）工程にお
いて、溶剤含浸ガラス織布をエポキシ樹脂ワニス（Ｉ）
を充たした第１樹脂ワニス含浸装置５に通して樹脂固形
分がガラス織布１００重量部に対して１１０重量部にな
るように含浸を行い、１７０℃の乾燥炉中で１．５分間
乾燥してプリプレグを作成した。このとき反応率は５７
％であった。
グを作成した。すなわち、（ａ）工程〜（ｃ）工程にお
いて、溶剤含浸ガラス織布をエポキシ樹脂ワニス（Ｉ）
を充たした第１樹脂ワニス含浸装置５に通して樹脂固形
分がガラス織布１００重量部に対して１１０重量部にな
るように含浸を行い、１７０℃の乾燥炉中で１．５分間
乾燥してプリプレグを作成した。このとき反応率は５７
％であった。
【００３０】比較例２ １７０℃の乾燥炉中で１．５分間乾燥する代わりに、１
７０℃の乾燥炉中で３．０分間乾燥した以外は、比較例
１と同様の方法で行った。このとき反応率は７７％であ
った。
７０℃の乾燥炉中で３．０分間乾燥した以外は、比較例
１と同様の方法で行った。このとき反応率は７７％であ
った。
【００３１】比較例３ 実施例１において、（ｃ）工程及び（ｅ）工程の加熱条
件を適宜調整して、内層ａの反応率が５３％、外層ｂの
反応率は７０％のプリプレグを作成した。
件を適宜調整して、内層ａの反応率が５３％、外層ｂの
反応率は７０％のプリプレグを作成した。
【００３２】比較例４ （ｂ）工程において、内層ａの樹脂固形分がガラス織布
１００重量部に対して３０重量部とし、（ｄ）工程にお
いて、外層ｂの樹脂固形分がガラス織布１００重量部に
対して８０重量部とした以外は、実施例１と同様にプリ
プレグを作成した。その結果、内層ａの反応率は７５
％、外層ｂの反応率は７０％であった。
１００重量部に対して３０重量部とし、（ｄ）工程にお
いて、外層ｂの樹脂固形分がガラス織布１００重量部に
対して８０重量部とした以外は、実施例１と同様にプリ
プレグを作成した。その結果、内層ａの反応率は７５
％、外層ｂの反応率は７０％であった。
【００３３】（プリプレグの評価）実施例１、２及び比
較例１〜４で得られたプリプレグを用いて、以下に示す
方法にて両面銅張積層板及び４層回路基板を作製し、そ
の特性を評価した。結果を表１に示す。なお、樹脂粉末
の脱落の有無は、両面銅張積層板や４層回路基板とする
前のプリプレグ状態における評価である。 ＜Ａ．両面銅張積層板の作製＞前記プリプレグ１枚の上
下に厚さ１８μm の銅箔を重ね，次いで、圧力４０kgf/
cm2 、温度１７０℃で６０分間加熱加圧成形を行い、絶
縁層厚さ０．１mmの両面銅張積層板を得た。 ＜両面銅張積層板の評価＞ ・板厚精度と成形性は、サイズ５００mm×５００mmの両
面銅張積層板をエッチングにより銅箔を除去し、絶縁層
のみとしたものについて測定した。板厚精度は碁盤目状
に測定点を３６点設定し、厚みを測定した。この平均値
と範囲を求め、板厚精度とした。成形性は、サイズ５０
０mm×５００mmの基板について所定の試験回路部の空隙
ボイドの有無、その他異常は見られないか目視および光
学顕微鏡により確認を行った。 ・１８μm 銅箔ピール強度は、JIS C 6481に準じて行っ
た。 ・半田耐熱性の測定は、片面のみをエッチングし、５０
mm×５０mmのサイズに切断して３個の試験片を作製後、
それぞれについて１２１℃、２．０気圧のプレッシャー
クッカー条件で２時間の吸湿処理を行った。続いて、２
６０℃半田槽に１２０秒浸漬した後、試験片毎にフク
レ、ミーズリングの評価を目視および光学顕微鏡により
確認を行った。 ・フローアウトは、両面銅張積層板を得、そのときのフ
ローアウト（はみ出し部分）の長さを測定した。
較例１〜４で得られたプリプレグを用いて、以下に示す
方法にて両面銅張積層板及び４層回路基板を作製し、そ
の特性を評価した。結果を表１に示す。なお、樹脂粉末
の脱落の有無は、両面銅張積層板や４層回路基板とする
前のプリプレグ状態における評価である。 ＜Ａ．両面銅張積層板の作製＞前記プリプレグ１枚の上
下に厚さ１８μm の銅箔を重ね，次いで、圧力４０kgf/
cm2 、温度１７０℃で６０分間加熱加圧成形を行い、絶
縁層厚さ０．１mmの両面銅張積層板を得た。 ＜両面銅張積層板の評価＞ ・板厚精度と成形性は、サイズ５００mm×５００mmの両
面銅張積層板をエッチングにより銅箔を除去し、絶縁層
のみとしたものについて測定した。板厚精度は碁盤目状
に測定点を３６点設定し、厚みを測定した。この平均値
と範囲を求め、板厚精度とした。成形性は、サイズ５０
０mm×５００mmの基板について所定の試験回路部の空隙
ボイドの有無、その他異常は見られないか目視および光
学顕微鏡により確認を行った。 ・１８μm 銅箔ピール強度は、JIS C 6481に準じて行っ
た。 ・半田耐熱性の測定は、片面のみをエッチングし、５０
mm×５０mmのサイズに切断して３個の試験片を作製後、
それぞれについて１２１℃、２．０気圧のプレッシャー
クッカー条件で２時間の吸湿処理を行った。続いて、２
６０℃半田槽に１２０秒浸漬した後、試験片毎にフク
レ、ミーズリングの評価を目視および光学顕微鏡により
確認を行った。 ・フローアウトは、両面銅張積層板を得、そのときのフ
ローアウト（はみ出し部分）の長さを測定した。
【００３４】＜Ｂ．４層回路基板の作製＞内層回路基板
として厚さ１．０mmの両面銅張積層板の銅箔（厚さ３５
μm ）の表面に酸化処理（黒化処理）を施し、その上下
に前記プリプレグを各１枚重ね、更にその上下に１８μ
m の銅箔を重ね、圧力４０kgf/cm2 、温度１７０℃で１
２０分間加熱加圧成形して４層回路基板を作成した。 ＜４層回路基板の評価＞ ・板厚精度は、サイズ５００mm×５００mmの基板につい
て碁盤目状に測定点を３６点設定し、厚みを測定た。こ
の平均値と範囲を求め、板厚精度とした。 ・成形性は、サイズ５００mm×５００mmの基板について
所定の試験回路部の空隙ボイドの有無、その他異常は見
られないか目視および光学顕微鏡により確認を行った。 ・内層ピール強度は、この基板の内層黒化処理銅箔とプ
リプレグの界面におけるピール強度を測定した。 ・半田耐熱性の測定は、前記両面銅張積層板の評価方法
と同じ方法で行った。 ・フローアウトは、４層回路基板を得、そのときのフロ
ーアウト（はみ出し部分）の長さを測定した。
として厚さ１．０mmの両面銅張積層板の銅箔（厚さ３５
μm ）の表面に酸化処理（黒化処理）を施し、その上下
に前記プリプレグを各１枚重ね、更にその上下に１８μ
m の銅箔を重ね、圧力４０kgf/cm2 、温度１７０℃で１
２０分間加熱加圧成形して４層回路基板を作成した。 ＜４層回路基板の評価＞ ・板厚精度は、サイズ５００mm×５００mmの基板につい
て碁盤目状に測定点を３６点設定し、厚みを測定た。こ
の平均値と範囲を求め、板厚精度とした。 ・成形性は、サイズ５００mm×５００mmの基板について
所定の試験回路部の空隙ボイドの有無、その他異常は見
られないか目視および光学顕微鏡により確認を行った。 ・内層ピール強度は、この基板の内層黒化処理銅箔とプ
リプレグの界面におけるピール強度を測定した。 ・半田耐熱性の測定は、前記両面銅張積層板の評価方法
と同じ方法で行った。 ・フローアウトは、４層回路基板を得、そのときのフロ
ーアウト（はみ出し部分）の長さを測定した。
【００３５】・樹脂粉末の脱落の有無は以下のようにし
て評価した。 先ず、プリプレグを手切りカッターで１００mm×１００
mmのサイズにできるだけ破断面から樹脂粉が脱落しない
ように慎重に切る。次にこの調整したプリプレグ１０枚
を重ね重量を測定した後、１００mmの高さから１０回落
下させ、この落下の衝撃による粉落ちを樹脂粉末の脱落
とした。測定値は、落下させた後のサンプル１０枚の重
量測定を行い、落下前の１０枚との重量差で表した。こ
のような試験を５回繰り返して行い、その相加平均値を
求めた。
て評価した。 先ず、プリプレグを手切りカッターで１００mm×１００
mmのサイズにできるだけ破断面から樹脂粉が脱落しない
ように慎重に切る。次にこの調整したプリプレグ１０枚
を重ね重量を測定した後、１００mmの高さから１０回落
下させ、この落下の衝撃による粉落ちを樹脂粉末の脱落
とした。測定値は、落下させた後のサンプル１０枚の重
量測定を行い、落下前の１０枚との重量差で表した。こ
のような試験を５回繰り返して行い、その相加平均値を
求めた。
【００３６】
【表１】
【００３７】実施例１、２により得られたプリプレグ
は、板厚精度が高く、優れた成形性を有している。比較
例１は従来方法で作成されたプリプレグの例であり、板
厚精度が実施例よりも悪い。比較例２はプリプレグの表
面の樹脂層の反応が進みすぎているため、板厚精度は良
いが、成形性が悪い。比較例３は内層ａの反応率が外層
ｂの反応率よりも低いため、実施例よりも板厚精度が悪
い。比較例４は外層ｂの反応率が高く、且つ樹脂量が多
すぎるため、実施例よりも板厚精度が悪い。
は、板厚精度が高く、優れた成形性を有している。比較
例１は従来方法で作成されたプリプレグの例であり、板
厚精度が実施例よりも悪い。比較例２はプリプレグの表
面の樹脂層の反応が進みすぎているため、板厚精度は良
いが、成形性が悪い。比較例３は内層ａの反応率が外層
ｂの反応率よりも低いため、実施例よりも板厚精度が悪
い。比較例４は外層ｂの反応率が高く、且つ樹脂量が多
すぎるため、実施例よりも板厚精度が悪い。
【００３８】
【発明の効果】本発明においては、板厚精度が高く、折
り曲げなどによっても樹脂粉末が容易に発生することが
なく、内層におけるクロス内のボイドが認められず、か
つフローアウト等が発生しないため成形性に優れたプリ
プレグを安定、且つ確実に製造することができる。
り曲げなどによっても樹脂粉末が容易に発生することが
なく、内層におけるクロス内のボイドが認められず、か
つフローアウト等が発生しないため成形性に優れたプリ
プレグを安定、且つ確実に製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本実施の形態例のプリプレグを製造するフロー
図をしめす。
図をしめす。
１ 巻き出し機 ２ ガラス繊維基材（ガラス織布） ３ 溶剤含浸装置 ４ 溶剤含浸領域 ５ 第１樹脂ワニス含浸装置 ６ 第１乾燥機 ７ 第２樹脂ワニス含浸装置 ８ 樹脂量制御装置 ９ 第２乾燥機 １０ 巻き取り機 １１ａ 第１アキュウームレータ １１ｂ 第２アキュウームレータ １２ プリプレグ製造装置
Claims (4)
- 【請求項１】 （ａ）ガラス繊維基材に溶剤を含浸する
工程、（ｂ）溶剤を含浸したガラス繊維基材にエポキシ
樹脂を含浸する工程、（ｃ）エポキシ樹脂を含浸したガ
ラス繊維基材を加熱する工程、（ｄ）エポキシ樹脂を含
浸させ硬化させたガラス繊維基材に更にエポキシ樹脂を
含浸する工程、（ｅ）前記エポキシ樹脂を含浸したガラ
ス繊維基材を加熱する工程、を順次行い、内層のエポキ
シ樹脂の反応率を８５％以上、外層のエポキシ樹脂の反
応率を６０％以下とすることを特徴とするプリプレグの
製造方法。 - 【請求項２】 前記内層のエポキシ樹脂の反応率を９０
〜９５％、前記外層のエポキシ樹脂の反応率を０〜２０
％とすることを特徴とする請求項１記載のプリプレグの
製造方法。 - 【請求項３】 前記（ａ）工程後、前記（ｂ）工程前
に、前記（ａ）工程で得られた溶剤を含浸したガラス繊
維基材を前記（ａ）工程で使用する溶剤の沸点以下の温
度で、１〜５分間大気中で走行させる工程を行うことを
特徴とする請求項１又は２記載のプリプレグの製造方
法。 - 【請求項４】 前記走行工程を終了し、前記（ｂ）工程
前の溶剤を含浸したガラス繊維基材において、該溶剤の
含浸量が、ガラス繊維基材１００重量部に対して、１６
〜２５重量部であることを特徴とする請求項３記載のプ
リプレグの製造方法。
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| US7507466B2 (en) * | 2006-02-22 | 2009-03-24 | General Electric Company | Manufacture of CMC articles having small complex features |
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| TWI414421B (zh) * | 2009-10-21 | 2013-11-11 | Chung Shan Inst Of Science | 半連續性纖維預浸材料、其製造方法及利用其製造之複合材料 |
| EP2325221A1 (en) | 2009-11-24 | 2011-05-25 | Cytec Surface Specialties Austria GmbH | Aqueous epoxy resin dispersions |
| US9446989B2 (en) | 2012-12-28 | 2016-09-20 | United Technologies Corporation | Carbon fiber-reinforced article and method therefor |
| US9526185B2 (en) * | 2014-04-08 | 2016-12-20 | Finisar Corporation | Hybrid PCB with multi-unreinforced laminate |
| CN108015925A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-05-11 | 东莞联茂电子科技有限公司 | 二次预浸式半固化片含浸装置及其含浸方法 |
| WO2019142735A1 (ja) * | 2018-01-16 | 2019-07-25 | 三菱ケミカル株式会社 | プリプレグおよび繊維強化複合材料 |
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| DE3413434A1 (de) * | 1984-04-10 | 1985-10-17 | Dielektra GmbH, 5000 Köln | Verfahren zum kontinuierlichen herstellen von kupferkaschiertem basismaterial fuer leiterplatten |
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| JP2680722B2 (ja) | 1990-07-16 | 1997-11-19 | 三菱重工業株式会社 | 圧縮機 |
| JP2611584B2 (ja) | 1990-10-04 | 1997-05-21 | 日立化成工業株式会社 | プリプレグの製造方法 |
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| JPH09227699A (ja) | 1996-02-26 | 1997-09-02 | Matsushita Electric Works Ltd | プリプレグの製造方法 |
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-
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