JP2002226550A - エポキシ樹脂組成物及び導電性ペースト - Google Patents
エポキシ樹脂組成物及び導電性ペーストInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明は、メソゲンを有するエポキシ樹脂と硬
化剤と混合した状態で取り扱いが容易なエポキシ樹脂組
成物及びそれを用いた導電性ペーストを提供する。 【解決手段】エポキシ樹脂と硬化剤を含むエポキシ樹脂
組成物において，該エポキシ樹脂が（Ａ）１個のメソゲ
ンを分子内に有するエポキシ化合物と（Ｂ）２個の活性
水素を分子内に有する化合物を、前記（Ａ）成分のエポ
キシ基に対する前記（Ｂ）成分の活性水素が当量比で
０．２５〜０．７となる割合で反応させた反応物である
エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた導電性ペースト。
化剤と混合した状態で取り扱いが容易なエポキシ樹脂組
成物及びそれを用いた導電性ペーストを提供する。 【解決手段】エポキシ樹脂と硬化剤を含むエポキシ樹脂
組成物において，該エポキシ樹脂が（Ａ）１個のメソゲ
ンを分子内に有するエポキシ化合物と（Ｂ）２個の活性
水素を分子内に有する化合物を、前記（Ａ）成分のエポ
キシ基に対する前記（Ｂ）成分の活性水素が当量比で
０．２５〜０．７となる割合で反応させた反応物である
エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた導電性ペースト。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、メソゲンを有する
エポキシ樹脂と硬化剤を混合した状態で取り扱いの容易
なエポキシ樹脂組成物及び導電性ペーストに関する。
エポキシ樹脂と硬化剤を混合した状態で取り扱いの容易
なエポキシ樹脂組成物及び導電性ペーストに関する。
【０００２】
【従来技術】メソゲンを有するエポキシ樹脂を用いたエ
ポキシ樹脂組成物は、機械的・熱的性質に優れている。
ポキシ樹脂組成物は、機械的・熱的性質に優れている。
【０００３】例えば、特開平７−９００５２号公報に
は、ビフェノール型エポキシ樹脂と多価フェノール樹脂
硬化剤を必須成分としたエポキシ樹脂組成物の開示があ
る。このエポキシ樹脂組成物は高温下での安定性と強度
に優れた硬化物を提供でき、接着，注型，封止，成型，
積層等の広い分野で使用できる。
は、ビフェノール型エポキシ樹脂と多価フェノール樹脂
硬化剤を必須成分としたエポキシ樹脂組成物の開示があ
る。このエポキシ樹脂組成物は高温下での安定性と強度
に優れた硬化物を提供でき、接着，注型，封止，成型，
積層等の広い分野で使用できる。
【０００４】また、特開平９−１１８６７３号公報に
は，屈曲鎖で連結された二つのメソゲンを分子内に有す
るエポキシ樹脂モノマーの開示がある。このモノマーか
ら製造した液晶エポキシ樹脂はスメクチック構造を持つ
ことが知られている。
は，屈曲鎖で連結された二つのメソゲンを分子内に有す
るエポキシ樹脂モノマーの開示がある。このモノマーか
ら製造した液晶エポキシ樹脂はスメクチック構造を持つ
ことが知られている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来のメソゲ
ンを有するエポキシ樹脂は融点が高く、硬化剤と均一に
混合するには高温が必要である。高温ではエポキシ樹脂
の硬化反応が急速に進みゲル化時間が短くなるため、混
合処理は厳しく制約され取り扱い難い問題があった。
ンを有するエポキシ樹脂は融点が高く、硬化剤と均一に
混合するには高温が必要である。高温ではエポキシ樹脂
の硬化反応が急速に進みゲル化時間が短くなるため、混
合処理は厳しく制約され取り扱い難い問題があった。
【０００６】本発明は、メソゲンを有するエポキシ樹脂
と硬化剤と混合した状態で取り扱いが容易なエポキシ樹
脂組成物及びそれを用いた導電性ペーストを提供するこ
とを目的とする。
と硬化剤と混合した状態で取り扱いが容易なエポキシ樹
脂組成物及びそれを用いた導電性ペーストを提供するこ
とを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は以下のと
おりである。
おりである。
【０００８】エポキシ樹脂と硬化剤を含むエポキシ樹脂
組成物において、該エポキシ樹脂が（Ａ）分子内に１個
のメソゲンを有するエポキシ化合物と（Ｂ）分子内に２
個の活性水素を有する化合物を、前記（Ａ）成分のエポ
キシ基に対する前記（Ｂ）成分の活性水素が等量比で
０．２５〜０．７で反応させた反応物であるエポキシ樹
脂組成物に関する。
組成物において、該エポキシ樹脂が（Ａ）分子内に１個
のメソゲンを有するエポキシ化合物と（Ｂ）分子内に２
個の活性水素を有する化合物を、前記（Ａ）成分のエポ
キシ基に対する前記（Ｂ）成分の活性水素が等量比で
０．２５〜０．７で反応させた反応物であるエポキシ樹
脂組成物に関する。
【０００９】前記（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有す
る化合物が、ベンジルアミン又は炭素数２〜６の脂肪族
ジカルボン酸であることが好ましい。
る化合物が、ベンジルアミン又は炭素数２〜６の脂肪族
ジカルボン酸であることが好ましい。
【００１０】さらに、前記反応物の融点は前記の（Ｂ）
分子内に２個の活性水素を有する化合物の融点より低
く、前記エポキシ樹脂組成物のゲル化時間は前記の
（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有する化合物を前記等
量比で混合したことで長くなる。
分子内に２個の活性水素を有する化合物の融点より低
く、前記エポキシ樹脂組成物のゲル化時間は前記の
（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有する化合物を前記等
量比で混合したことで長くなる。
【００１１】また、本発明はエポキシ樹脂と硬化剤及び
導電性付与材剤を含む導電性ペーストにおいて、該エポ
キシ樹脂が（Ａ）分子内に１個のメソゲンを有するエポ
キシ化合物と（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有する化
合物を、前記（Ａ）成分のエポキシ基に対する前記
（Ｂ）成分の活性水素が当量比で０．２５〜０．７で反
応させた反応物である導電性ペーストに関する。
導電性付与材剤を含む導電性ペーストにおいて、該エポ
キシ樹脂が（Ａ）分子内に１個のメソゲンを有するエポ
キシ化合物と（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有する化
合物を、前記（Ａ）成分のエポキシ基に対する前記
（Ｂ）成分の活性水素が当量比で０．２５〜０．７で反
応させた反応物である導電性ペーストに関する。
【００１２】前記の導電性付与材剤が銀粉、金粉、銅
粉、カーボングラファイトのいずれかであることが好ま
しい。
粉、カーボングラファイトのいずれかであることが好ま
しい。
【００１３】前記（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有す
る化合物が、ベンジルアミン又は炭素数２〜６の脂肪族
ジカルボン酸であることが好ましい。
る化合物が、ベンジルアミン又は炭素数２〜６の脂肪族
ジカルボン酸であることが好ましい。
【００１４】本発明において、前記反応物の融点は前記
の（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有する化合物の融点
より低く、前記エポキシ樹脂組成物のゲル化時間は前記
の（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有する化合物を前記
等量比で混合したことで長くなり、電気機器或いは電子
部品などに適用が容易になる。
の（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有する化合物の融点
より低く、前記エポキシ樹脂組成物のゲル化時間は前記
の（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有する化合物を前記
等量比で混合したことで長くなり、電気機器或いは電子
部品などに適用が容易になる。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、本発明を実施例を用いて詳
細に説明する。
細に説明する。
【００１６】本発明の（Ａ）分子内に１個のメソゲンを
有するエポキシ化合物のメソゲンとは、液晶性を発現す
る官能基を示す。具体的には、ビフェニル，ターフェニ
ル，フェニルベンゾエート，アゾベンゼン，スチルベン
やその誘導体等が挙げられる。
有するエポキシ化合物のメソゲンとは、液晶性を発現す
る官能基を示す。具体的には、ビフェニル，ターフェニ
ル，フェニルベンゾエート，アゾベンゼン，スチルベン
やその誘導体等が挙げられる。
【００１７】本発明における（Ａ）１個のメソゲンを分
子内に有するエポキシ化合物とは、上記メソゲンを分子
内に１個有し、かつエポキシ基を有する化合物である。
具体的には、ビフェニル型エポキシ樹脂，ターフェニル
型エポキシ樹脂，フェニルベンゾエート型エポキシ樹
脂，アゾベンゼン型エポキシ樹脂，スチルベン型エポキ
シ樹脂やその誘導体等が挙げられる。これらの中でビフ
ェニル型エポキシ樹脂が好ましい。１分子内のエポキシ
基は架橋構造を形成するに必要で、取り扱いやすさの点
から２〜４が好ましい。
子内に有するエポキシ化合物とは、上記メソゲンを分子
内に１個有し、かつエポキシ基を有する化合物である。
具体的には、ビフェニル型エポキシ樹脂，ターフェニル
型エポキシ樹脂，フェニルベンゾエート型エポキシ樹
脂，アゾベンゼン型エポキシ樹脂，スチルベン型エポキ
シ樹脂やその誘導体等が挙げられる。これらの中でビフ
ェニル型エポキシ樹脂が好ましい。１分子内のエポキシ
基は架橋構造を形成するに必要で、取り扱いやすさの点
から２〜４が好ましい。
【００１８】本発明の硬化剤とは、前記のエポキシ樹脂
のエポキシ基と反応し架橋構造を形成する化合物であ
る。具体的には、ジエチレントリアミン，トリエチレン
テトラミン，テトラエチレンペンタミン，ジエチルアミ
ノプロピルアミン，ポリアミドアミン，メンセンジアミ
ン，イソホロンジアミン，メタキシレンジアミン，ジア
ミノジフェニルメタン，ジアミノジフェニルエーテル，
ジアミノジフェニルスルフォン，メタフェニレンジアミ
ン等のポリアミン系硬化剤、無水フタル酸，テトラヒド
ロ無水フタル酸，ヘキサヒドロ無水フタル酸，メチルテ
トラヒドロ無水フタル酸，メチルヘキサヒドロ無水フタ
ル酸，無水メチルナジック酸，ドデシル無水コハク酸，
無水クロレンディック酸，無水ピロメリット酸，ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸無水物，エチレングリコール
ビス（アンヒドロトリメート），メチルシクロヘキサン
テトラカルボン酸無水物，無水トリメリット酸，ポリア
ゼライン酸無水物等の酸無水物硬化剤、フェノールノボ
ラック，カテコールノボラック，クレゾールノボラック
等のポリフェノール型硬化剤、トリオキサントリメチレ
ンメルカプタン等のポリメルカプタン型硬化剤、ポリサ
ルファイド型硬化剤、ベンジルジメチルアミン，２−
（ジメチルアミノメチル）フェノール，２，４，６−ト
リス（ジメチルアミノメチル）フェノール，２−メチル
イミダゾール，２−エチル−４−メチルイミダゾール，
２−ウンデシルイミダゾール，２−ヘプタデシルイミダ
ゾール，２−フェニルイミダゾール，１−ベンジル−２
−メチルイミダゾール，１−シアノエチル−２−メチル
イミダゾール，三フッ化ホウ素アミン錯体，ジシアンジ
アミド，トリフェニルホスフィン，アジピン酸ヒドラジ
ド，芳香族ジアゾニウム塩，ジアリルヨードニウム塩，
トリアリルスルホニウム塩，トリアリルセレニウム塩，
ケチミン等の触媒型硬化剤等が挙げられる。これらは単
独で用いてもよい。
のエポキシ基と反応し架橋構造を形成する化合物であ
る。具体的には、ジエチレントリアミン，トリエチレン
テトラミン，テトラエチレンペンタミン，ジエチルアミ
ノプロピルアミン，ポリアミドアミン，メンセンジアミ
ン，イソホロンジアミン，メタキシレンジアミン，ジア
ミノジフェニルメタン，ジアミノジフェニルエーテル，
ジアミノジフェニルスルフォン，メタフェニレンジアミ
ン等のポリアミン系硬化剤、無水フタル酸，テトラヒド
ロ無水フタル酸，ヘキサヒドロ無水フタル酸，メチルテ
トラヒドロ無水フタル酸，メチルヘキサヒドロ無水フタ
ル酸，無水メチルナジック酸，ドデシル無水コハク酸，
無水クロレンディック酸，無水ピロメリット酸，ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸無水物，エチレングリコール
ビス（アンヒドロトリメート），メチルシクロヘキサン
テトラカルボン酸無水物，無水トリメリット酸，ポリア
ゼライン酸無水物等の酸無水物硬化剤、フェノールノボ
ラック，カテコールノボラック，クレゾールノボラック
等のポリフェノール型硬化剤、トリオキサントリメチレ
ンメルカプタン等のポリメルカプタン型硬化剤、ポリサ
ルファイド型硬化剤、ベンジルジメチルアミン，２−
（ジメチルアミノメチル）フェノール，２，４，６−ト
リス（ジメチルアミノメチル）フェノール，２−メチル
イミダゾール，２−エチル−４−メチルイミダゾール，
２−ウンデシルイミダゾール，２−ヘプタデシルイミダ
ゾール，２−フェニルイミダゾール，１−ベンジル−２
−メチルイミダゾール，１−シアノエチル−２−メチル
イミダゾール，三フッ化ホウ素アミン錯体，ジシアンジ
アミド，トリフェニルホスフィン，アジピン酸ヒドラジ
ド，芳香族ジアゾニウム塩，ジアリルヨードニウム塩，
トリアリルスルホニウム塩，トリアリルセレニウム塩，
ケチミン等の触媒型硬化剤等が挙げられる。これらは単
独で用いてもよい。
【００１９】本発明における（Ｂ）２個の活性水素を分
子内に有する化合物とは、分子内にエポキシ基と反応可
能な活性水素を２個有する化合物である。具体的には、
アルキルモノアミン，ベンジルアミン，アニリン等のモ
ノアミン、脂肪族ジカルボン酸，フタル酸，イソフタル
酸，テレフタル酸等のジカルボン酸、カテコール，レゾ
ルシノール，ハイドロキノン，ビスフェノールＡ，ビス
フェノールＦ，ビフェノール等のジフェノールが挙げら
れる。特に、取り扱いがより容易になるベンジルアミン
又は炭素数２〜６の脂肪族ジカルボン酸が好ましい。こ
れらは２種類以上を併用しても良い。
子内に有する化合物とは、分子内にエポキシ基と反応可
能な活性水素を２個有する化合物である。具体的には、
アルキルモノアミン，ベンジルアミン，アニリン等のモ
ノアミン、脂肪族ジカルボン酸，フタル酸，イソフタル
酸，テレフタル酸等のジカルボン酸、カテコール，レゾ
ルシノール，ハイドロキノン，ビスフェノールＡ，ビス
フェノールＦ，ビフェノール等のジフェノールが挙げら
れる。特に、取り扱いがより容易になるベンジルアミン
又は炭素数２〜６の脂肪族ジカルボン酸が好ましい。こ
れらは２種類以上を併用しても良い。
【００２０】本発明においては、（Ａ）成分のエポキシ
基に対する（Ｂ）成分の活性水素の当量比は、０．２５
〜０．７であることが必須である。０．２５未満である
と融点低下の効果がほとんど見られず、０．７より大き
いと反応物のゲル化時間が著しく短くなり、各種の用途
へ適用する場合の取り扱いが難しくなる。
基に対する（Ｂ）成分の活性水素の当量比は、０．２５
〜０．７であることが必須である。０．２５未満である
と融点低下の効果がほとんど見られず、０．７より大き
いと反応物のゲル化時間が著しく短くなり、各種の用途
へ適用する場合の取り扱いが難しくなる。
【００２１】本発明のエポキシ樹脂組成物は、通常のメ
ソゲンを有するエポキシ樹脂と硬化剤を含むエポキシ樹
脂組成物に比べてゲル化時間が長くなり、取り扱いが容
易になる。
ソゲンを有するエポキシ樹脂と硬化剤を含むエポキシ樹
脂組成物に比べてゲル化時間が長くなり、取り扱いが容
易になる。
【００２２】このため、本発明のエポキシ樹脂組成物
は、接着用，注型用，封止用，成型用，積層用等の材料
に好適である。
は、接着用，注型用，封止用，成型用，積層用等の材料
に好適である。
【００２３】また、本発明は上記のエポキシ樹脂組成物
に導電性付与剤を加えることにより導電性ペーストとし
て電気機器又は電子部品などの導電部分に容易に適用で
きる。
に導電性付与剤を加えることにより導電性ペーストとし
て電気機器又は電子部品などの導電部分に容易に適用で
きる。
【００２４】導電性付与材剤が銀粉、金粉、銅粉、カー
ボングラファイトのいずれかを含むことが好ましい。
ボングラファイトのいずれかを含むことが好ましい。
【００２５】更に、本発明の導電性ペーストは、例えば、
適当な導電性基材（被塗物）に塗布し、その塗膜を８０
〜２５０℃、好ましくは１２０〜１６０℃の温度で硬化
させることができる。
適当な導電性基材（被塗物）に塗布し、その塗膜を８０
〜２５０℃、好ましくは１２０〜１６０℃の温度で硬化
させることができる。
【００２６】また、電着による電着塗膜として用いるこ
ともできる。この場合には、鉛化合物、ジルコニウム化
合物、コバルト化合物、アルミニウム化合物、マンガン
化合物、銅化合物、亜鉛化合物、鉄化合物、クロム化合
物、ニッケル化合物、スズ化合物等から選ばれる１種若
しくは２種以上の触媒を添加することが好ましい。これ
らの化合物としては、例えば、ジルコニウム、コバルト
アセチルアセトナート、アルミニウムアセチルアセトナ
ート、マンガンアセチルアセトナート、チタニウムアセ
チルアセトナート等のキレート化合物、Ｂ―ヒドロキシ
アミノ構造を有する化合物と酸化鉛とのキレート化反応
生成物、２―エチルヘキサン酸鉛、ナフテン酸鉛、オク
チル酸鉛、安息香酸鉛、酢酸鉛、乳酸鉛、蟻酸鉛、グリ
コール酸鉛、オクチル酸ジルコウム等のカルボキシレー
ト等が挙げられる。上記金属化合物は、エポキシ樹脂の
固形分に対する金属含有率が一般に１０重量％以下、好
ましくは０．５〜５重量％となるような量で使用するこ
とができる。
ともできる。この場合には、鉛化合物、ジルコニウム化
合物、コバルト化合物、アルミニウム化合物、マンガン
化合物、銅化合物、亜鉛化合物、鉄化合物、クロム化合
物、ニッケル化合物、スズ化合物等から選ばれる１種若
しくは２種以上の触媒を添加することが好ましい。これ
らの化合物としては、例えば、ジルコニウム、コバルト
アセチルアセトナート、アルミニウムアセチルアセトナ
ート、マンガンアセチルアセトナート、チタニウムアセ
チルアセトナート等のキレート化合物、Ｂ―ヒドロキシ
アミノ構造を有する化合物と酸化鉛とのキレート化反応
生成物、２―エチルヘキサン酸鉛、ナフテン酸鉛、オク
チル酸鉛、安息香酸鉛、酢酸鉛、乳酸鉛、蟻酸鉛、グリ
コール酸鉛、オクチル酸ジルコウム等のカルボキシレー
ト等が挙げられる。上記金属化合物は、エポキシ樹脂の
固形分に対する金属含有率が一般に１０重量％以下、好
ましくは０．５〜５重量％となるような量で使用するこ
とができる。
【００２７】本発明のエポキシ樹脂組成物は、前記成分
を少なくとも含む組成物を各種添加剤とともに、一括ま
たは分割して撹拌器、らいかい器、３本ロール、プラネ
タリーミキサー等の分散・溶解装置を適宜組み合わせ、
必要に応じて加熱して混合、溶解、解粒混練または分散
して均一なペースト状とすれば良い。本発明における樹
脂組成物は使用する前に減圧脱泡しておくことが好まし
い。
を少なくとも含む組成物を各種添加剤とともに、一括ま
たは分割して撹拌器、らいかい器、３本ロール、プラネ
タリーミキサー等の分散・溶解装置を適宜組み合わせ、
必要に応じて加熱して混合、溶解、解粒混練または分散
して均一なペースト状とすれば良い。本発明における樹
脂組成物は使用する前に減圧脱泡しておくことが好まし
い。
【００２８】また、本発明のエポキシ樹脂組成物をペー
ストとして用いる場合、半導体素子と支持部材と該ペー
ストで接着した後、封止して半導体装置を提供できる。
該ペーストを用いて半導体素子をリードフレーム等の支
持部材に接着するには、まず支持部材上にペーストをデ
ィスペンス法、スクリーン印刷法、スタンピング法等に
より塗布した後、半導体素子を圧着し、オーブン、ヒー
トブロック等の加熱装置を用いて加熱硬化すればよい。
ストとして用いる場合、半導体素子と支持部材と該ペー
ストで接着した後、封止して半導体装置を提供できる。
該ペーストを用いて半導体素子をリードフレーム等の支
持部材に接着するには、まず支持部材上にペーストをデ
ィスペンス法、スクリーン印刷法、スタンピング法等に
より塗布した後、半導体素子を圧着し、オーブン、ヒー
トブロック等の加熱装置を用いて加熱硬化すればよい。
【００２９】本発明のエポキシ樹脂組成物には、硬化促
進剤として例えば、１，８−ジアザービシクロ（５，
４，０）ウンデセンー７、トリエチレンジアミン、ベン
ジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、トリス
（ジメチルアミノメチル）フェノール等の第三級アミン
類、２―メチルイミダゾール、２―フェニルイミダゾー
ル、２―フェニルー４―メチルイミダゾール、１―ベン
ジルー２―フェニルイミダゾール等のイミダゾール類、
トリブチルフォスフィン、トリフェニルフォスフィン、
ジフェニルフォスフィン等の有機フォスフィン類、テト
ラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリ
フェニルフォスフィンテトラフェニルボレート、２―エ
チルー４―メチルイミダゾールテトラフェニルボレート
等のテトラフェニルボロン塩等が挙げられる。
進剤として例えば、１，８−ジアザービシクロ（５，
４，０）ウンデセンー７、トリエチレンジアミン、ベン
ジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、トリス
（ジメチルアミノメチル）フェノール等の第三級アミン
類、２―メチルイミダゾール、２―フェニルイミダゾー
ル、２―フェニルー４―メチルイミダゾール、１―ベン
ジルー２―フェニルイミダゾール等のイミダゾール類、
トリブチルフォスフィン、トリフェニルフォスフィン、
ジフェニルフォスフィン等の有機フォスフィン類、テト
ラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリ
フェニルフォスフィンテトラフェニルボレート、２―エ
チルー４―メチルイミダゾールテトラフェニルボレート
等のテトラフェニルボロン塩等が挙げられる。
【００３０】その配合量はその使用条件、用途に応じて
適宜決められるが、通常、エポキシ樹脂１００重量部に
対して、０．０１〜１５重量部、好ましくは０．１〜５
重量部を用いればよい。前記配合量が０．０１重量％未
満では硬化反応の促進効果が小さく、１５重量％を超え
ると硬化物の絶縁特性が低下し、適用製品の性能及び信
頼性が低下する。
適宜決められるが、通常、エポキシ樹脂１００重量部に
対して、０．０１〜１５重量部、好ましくは０．１〜５
重量部を用いればよい。前記配合量が０．０１重量％未
満では硬化反応の促進効果が小さく、１５重量％を超え
ると硬化物の絶縁特性が低下し、適用製品の性能及び信
頼性が低下する。
【００３１】本発明のエポキシ樹脂組成物には、目的と
用途に応じて充填材を添加することもできる。例えば、シ
リカ、砕石、珪砂、炭酸カルシウム、水酸化バリウム、
アルミナ、水酸化アルミニウム、タルク、クレー、カオ
リン、ガラスパウダー、ガラス繊維等の無機系、カーボ
ンやグラファイト、ポリエステル、ポリアミド等の有機
系の繊維や粉末などが単独若しくは併用して用いられ
る。
用途に応じて充填材を添加することもできる。例えば、シ
リカ、砕石、珪砂、炭酸カルシウム、水酸化バリウム、
アルミナ、水酸化アルミニウム、タルク、クレー、カオ
リン、ガラスパウダー、ガラス繊維等の無機系、カーボ
ンやグラファイト、ポリエステル、ポリアミド等の有機
系の繊維や粉末などが単独若しくは併用して用いられ
る。
【００３２】以下、本発明を実施例を用いて具体的に説
明する。本発明の実施例で使用した（Ａ）１個のメソゲ
ンを分子内に有するエポキシ樹脂、（Ｂ）２個の活性水
素を分子内に有する化合物、及び硬化剤を以下に示す。
明する。本発明の実施例で使用した（Ａ）１個のメソゲ
ンを分子内に有するエポキシ樹脂、（Ｂ）２個の活性水
素を分子内に有する化合物、及び硬化剤を以下に示す。
【００３３】 ＜（Ａ）分子内に１つのメソゲンを有するエポキシ樹脂＞ ＢＧＥ ：ビフェノールジグリシジルエーテル （エポキシ当量：１４９） ＴＭＢＧＥ：３，３’，５，５’−テトラメチルビフェノールジグリシジルエー テル （エポキシ当量：１７７） ＜（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有する化合物＞ ＣＡ ：カテコール （活性水素当量：５５） ＡＡ ：アジピン酸 （活性水素当量：７３） ＢＡ ：ベンジルアミン （活性水素当量：５３．５） ＜硬化剤＞ ＤＤＭ ：ジアミノジフェニルメタン （活性水素当量：４９．５）
【００３４】［実施例１］１７０℃に加温し融解させた
ＢＧＥ２９．８ｇに、ＣＡ２．７５ｇを添加し、１７０
℃、１ｍｉｎ攪拌し反応させた。なお、この場合、ＢＧ
Ｅ中のエポキシ基に対するＣＡ中の活性水素が当量比で
０．２５に配合した。その後室温まで冷却し、結晶性の
固体を得た。この反応物の融点は１５０℃と低かった。
なお、融点の測定は反応物のＤＳＣ分析を行い、最初の
吸熱ピークの温度とした。
ＢＧＥ２９．８ｇに、ＣＡ２．７５ｇを添加し、１７０
℃、１ｍｉｎ攪拌し反応させた。なお、この場合、ＢＧ
Ｅ中のエポキシ基に対するＣＡ中の活性水素が当量比で
０．２５に配合した。その後室温まで冷却し、結晶性の
固体を得た。この反応物の融点は１５０℃と低かった。
なお、融点の測定は反応物のＤＳＣ分析を行い、最初の
吸熱ピークの温度とした。
【００３５】次にこの反応物の融点より１０℃高い温度
である１６０℃で再び融解し、反応物中に残存するエポ
キシ基に対して化学量論量となるＤＤＭ７．４２５ｇを
添加し、１６０℃でゲル化時間を測定した結果、１０分
と長かった。なお、ゲル化時間の測定はゲルタイマーを
用い、１６０℃で固化するまでの時間とした。
である１６０℃で再び融解し、反応物中に残存するエポ
キシ基に対して化学量論量となるＤＤＭ７．４２５ｇを
添加し、１６０℃でゲル化時間を測定した結果、１０分
と長かった。なお、ゲル化時間の測定はゲルタイマーを
用い、１６０℃で固化するまでの時間とした。
【００３６】［実施例２，３］ＢＧＥ中のエポキシ基に
対するＣＡ中の活性水素を表１に示す組成比となるよう
に配合した以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＣ
Ａの反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施
例１と同様の手法で融点およびゲル化時間を測定した結
果を表１に示す。なお、ゲル化時間測定の温度は反応物
の融点より１０℃高い温度とした。その反応物の融点は
１４５〜１４８℃と低かった。また、ゲル化時間は１１
〜１２分と長かった。
対するＣＡ中の活性水素を表１に示す組成比となるよう
に配合した以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＣ
Ａの反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施
例１と同様の手法で融点およびゲル化時間を測定した結
果を表１に示す。なお、ゲル化時間測定の温度は反応物
の融点より１０℃高い温度とした。その反応物の融点は
１４５〜１４８℃と低かった。また、ゲル化時間は１１
〜１２分と長かった。
【００３７】［比較例１，２］ＢＧＥ中のエポキシ基に
対するＣＡ中の活性水素を表１に示す組成比となるよう
に配合した以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＣ
Ａの反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施
例１と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結果
を表１に示す。なお、ゲル化時間測定の温度は反応物の
融点より１０℃高い温度とした。
対するＣＡ中の活性水素を表１に示す組成比となるよう
に配合した以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＣ
Ａの反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施
例１と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結果
を表１に示す。なお、ゲル化時間測定の温度は反応物の
融点より１０℃高い温度とした。
【００３８】ＢＧＥ中のエポキシ基に対するＣＡ中の活
性水素の当量比が０．２０で配合した比較例１の反応物
の融点は１６０℃と高かった。また、ゲル化時間は３分
と短かった。
性水素の当量比が０．２０で配合した比較例１の反応物
の融点は１６０℃と高かった。また、ゲル化時間は３分
と短かった。
【００３９】ＢＧＥ中のエポキシ基に対するＣＡ中の活
性水素の当量比が０．７５で配合した比較例２の反応物
はゲル化してしまった。
性水素の当量比が０．７５で配合した比較例２の反応物
はゲル化してしまった。
【００４０】［実施例４〜６］２つの活性水素を分子内
に有する化合物としてＡＡを用い，ＢＧＥ中のエポキシ
基に対するＡＡ中の活性水素の当量比を表１に示す配合
とした以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＡＡの
反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施例１
と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結果を表
１に示す。なお、ゲル化時間の測定の温度は反応物の融
点より１０℃高い温度とした。
に有する化合物としてＡＡを用い，ＢＧＥ中のエポキシ
基に対するＡＡ中の活性水素の当量比を表１に示す配合
とした以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＡＡの
反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施例１
と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結果を表
１に示す。なお、ゲル化時間の測定の温度は反応物の融
点より１０℃高い温度とした。
【００４１】その反応物の融点は１３０〜１３３℃と低
く、ＣＡを用いた実施例１〜３に比べてより低かった。
また、ゲル化時間は１５〜１７分と長かった。
く、ＣＡを用いた実施例１〜３に比べてより低かった。
また、ゲル化時間は１５〜１７分と長かった。
【００４２】［比較例３，４］分子内に２つの活性水素
を有する化合物としてＡＡを用い、ＢＧＥ中のエポキシ
基に対するＡＡ中の活性水素の当量比を表１に示す配合
とした以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＡＡの
反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施例１
と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結果を表
１に示す。なお、ゲル化時間の測定の温度は反応物の融
点より１０℃高い温度とした。
を有する化合物としてＡＡを用い、ＢＧＥ中のエポキシ
基に対するＡＡ中の活性水素の当量比を表１に示す配合
とした以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＡＡの
反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施例１
と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結果を表
１に示す。なお、ゲル化時間の測定の温度は反応物の融
点より１０℃高い温度とした。
【００４３】ＢＧＥ中のエポキシ基に対するＡＡ中の活
性水素が０．２０となる組成比で配合した比較例３の反
応物の融点は１６０℃と高かった。また，ゲル化時間は
４分と短かった。
性水素が０．２０となる組成比で配合した比較例３の反
応物の融点は１６０℃と高かった。また，ゲル化時間は
４分と短かった。
【００４４】ＢＧＥ中のエポキシ基に対するＡＡ中の活
性水素の当量比が０．７５で配合した比較例４の反応物
はゲル化してしまった。
性水素の当量比が０．７５で配合した比較例４の反応物
はゲル化してしまった。
【００４５】［実施例７〜９］分子内に２個の活性水素
を有する化合物としてＢＡを用い、ＢＧＥ中のエポキシ
基に対するＢＡ中の活性水素の当量比を表１に示す配合
とした以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＢＡの
反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施例１
と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結果を表
１に示す。なお，ゲル化時間の測定温度は反応物の融点
より１０℃高くした。その反応物の融点は１２３〜１３
０℃と低く、ＣＡを用いた実施例１〜３に比べてより低
かった。また、ゲル化時間は１７〜２０分と長かった。
を有する化合物としてＢＡを用い、ＢＧＥ中のエポキシ
基に対するＢＡ中の活性水素の当量比を表１に示す配合
とした以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＢＡの
反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施例１
と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結果を表
１に示す。なお，ゲル化時間の測定温度は反応物の融点
より１０℃高くした。その反応物の融点は１２３〜１３
０℃と低く、ＣＡを用いた実施例１〜３に比べてより低
かった。また、ゲル化時間は１７〜２０分と長かった。
【００４６】［比較例５，６］分子内に２個の活性水素
を有する化合物としてＢＡを用い、ＢＧＥ中のエポキシ
基に対するＢＡ中の活性水素の当量比を表１に示す配合
とした以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＢＡの
反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施例１
と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結果を表
１に示す。なお、ゲル化時間の測定温度は反応物の融点
より１０℃高くした。ＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢ
Ａ中の活性水素の当量比が０．２０で配合した比較例５
の反応物の融点は１６０℃と高かった。また、ゲル化時
間は４分と短かった。ＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢ
Ａ中の活性水素の当量比が０．７５で配合した比較例６
の反応物は３０秒以内でゲル化した。
を有する化合物としてＢＡを用い、ＢＧＥ中のエポキシ
基に対するＢＡ中の活性水素の当量比を表１に示す配合
とした以外は、実施例１と同様の条件でＢＧＥとＢＡの
反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実施例１
と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結果を表
１に示す。なお、ゲル化時間の測定温度は反応物の融点
より１０℃高くした。ＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢ
Ａ中の活性水素の当量比が０．２０で配合した比較例５
の反応物の融点は１６０℃と高かった。また、ゲル化時
間は４分と短かった。ＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢ
Ａ中の活性水素の当量比が０．７５で配合した比較例６
の反応物は３０秒以内でゲル化した。
【００４７】［比較例７］反応物の代わりにＢＧＥを単
独で用い、実施例１と同様の手法で融点及びゲル化時間
を測定した。なお、ゲル化時間の測定温度は融点より１
０℃高くした。融点は１６２℃であり、ゲル化時間は２
分であった。
独で用い、実施例１と同様の手法で融点及びゲル化時間
を測定した。なお、ゲル化時間の測定温度は融点より１
０℃高くした。融点は１６２℃であり、ゲル化時間は２
分であった。
【００４８】［実施例１０］１２５℃に加温して融解さ
せたＴＭＢＧＥ３５．４ｇに、ＢＡ２．６７５ｇを添加
し、１２５℃で５分攪拌し反応させた。なお、この場合
はＴＭＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢＡ中の活性水素
の当量比が０．２５で配合した。その後室温まで冷却
し、結晶性の固体を得た。
せたＴＭＢＧＥ３５．４ｇに、ＢＡ２．６７５ｇを添加
し、１２５℃で５分攪拌し反応させた。なお、この場合
はＴＭＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢＡ中の活性水素
の当量比が０．２５で配合した。その後室温まで冷却
し、結晶性の固体を得た。
【００４９】この反応物を用いて、実施例１と同様の手
法で融点及びゲル化時間を測定した。なお、ゲル化時間
の測定温度は反応物の融点より１０℃高くした。その反
応物の融点は５５℃と低かった。また、ゲル化時間は２
０分と長かった。
法で融点及びゲル化時間を測定した。なお、ゲル化時間
の測定温度は反応物の融点より１０℃高くした。その反
応物の融点は５５℃と低かった。また、ゲル化時間は２
０分と長かった。
【００５０】以上の結果は表１に示した。
【００５１】［実施例１１，１２］ＴＭＢＧＥ中のエポ
キシ基に対するＢＡ中の活性水素の当量比を表１に示す
配合とした以外は、実施例１０と同様の条件でＴＭＢＧ
ＥとＢＡの反応物を合成した。これらの反応物を用い
て、実施例１と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定
した結果を表１に示す。なお、ゲル化時間の測定温度は
反応物の融点より１０℃高くした。
キシ基に対するＢＡ中の活性水素の当量比を表１に示す
配合とした以外は、実施例１０と同様の条件でＴＭＢＧ
ＥとＢＡの反応物を合成した。これらの反応物を用い
て、実施例１と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定
した結果を表１に示す。なお、ゲル化時間の測定温度は
反応物の融点より１０℃高くした。
【００５２】その反応物の融点はいずれも５０℃と、Ｔ
ＭＢＧＥ単独の融点より低かった。また、ゲル化時間は
２３〜２５分と長かった。
ＭＢＧＥ単独の融点より低かった。また、ゲル化時間は
２３〜２５分と長かった。
【００５３】［比較例８，９］ＴＭＢＧＥ中のエポキシ
基に対するＢＡ中の活性水素の当量比を表１に示す配合
とした以外は、実施例１０と同様の条件でＴＭＢＧＥと
ＢＡの反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実
施例１と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結
果を表１に示す。なお、ゲル化時間の測定温度は反応物
の融点より１０℃高くした。
基に対するＢＡ中の活性水素の当量比を表１に示す配合
とした以外は、実施例１０と同様の条件でＴＭＢＧＥと
ＢＡの反応物を合成した。これらの反応物を用いて、実
施例１と同様の手法で融点及びゲル化時間を測定した結
果を表１に示す。なお、ゲル化時間の測定温度は反応物
の融点より１０℃高くした。
【００５４】ＴＭＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢＡ中
の活性水素の当量比が０．２０で配合した比較例８の反
応物の融点は１１０℃と高かった。また、ゲル化時間は
７分と短かった。ＴＭＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢ
Ａ中の活性水素の当量比が０．７５で配合した比較例９
の反応物はゲル化してしまった。
の活性水素の当量比が０．２０で配合した比較例８の反
応物の融点は１１０℃と高かった。また、ゲル化時間は
７分と短かった。ＴＭＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢ
Ａ中の活性水素の当量比が０．７５で配合した比較例９
の反応物はゲル化してしまった。
【００５５】［比較例１０］反応物の代わりにＴＭＢＧ
Ｅを単独で用い、実施例１と同様の手法で融点及びゲル
化時間を測定した。なお、ゲル化時間の測定温度は融点
より１０℃高くした。
Ｅを単独で用い、実施例１と同様の手法で融点及びゲル
化時間を測定した。なお、ゲル化時間の測定温度は融点
より１０℃高くした。
【００５６】融点は１１５℃であり，ゲル化時間は５分
であった。
であった。
【００５７】表１に以上の結果を示した。
【００５８】
【表１】
【００５９】［実施例１３］１２５℃に加温して融解さ
せたＴＭＢＧＥ３５．４ｇに、ＢＡ２．６７５ｇを添加
し、１２５℃で５分攪拌し反応させた。なお、この場合
はＴＭＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢＡ中の活性水素
の当量比が０．２５で配合した。次に、この反応物の融
点より１０℃高い６５℃で、反応物中に残存するエポキ
シ基に対して化学量論量となるＤＤＭ７．４２５ｇを添
加し、更に、銀粉を４５．５ｇ（５０ｗｔ％）をプラネ
タリ−ミキサーにより分散させ導電性ペーストを得た。
この際、ゲル化を起こすことはなく均一に分散すること
ができた。
せたＴＭＢＧＥ３５．４ｇに、ＢＡ２．６７５ｇを添加
し、１２５℃で５分攪拌し反応させた。なお、この場合
はＴＭＢＧＥ中のエポキシ基に対するＢＡ中の活性水素
の当量比が０．２５で配合した。次に、この反応物の融
点より１０℃高い６５℃で、反応物中に残存するエポキ
シ基に対して化学量論量となるＤＤＭ７．４２５ｇを添
加し、更に、銀粉を４５．５ｇ（５０ｗｔ％）をプラネ
タリ−ミキサーにより分散させ導電性ペーストを得た。
この際、ゲル化を起こすことはなく均一に分散すること
ができた。
【００６０】［比較例１１］１２５℃に加温して融解さ
せたＴＭＢＧＥ３５．４ｇに、ＢＡ２．６７５ｇを添加
し、更に、銀粉を４５．５ｇ（５０ｗｔ％）をプラネタ
リ−ミキサーにより分散を試みたが、分散処理中にゲル
化を起こした。
せたＴＭＢＧＥ３５．４ｇに、ＢＡ２．６７５ｇを添加
し、更に、銀粉を４５．５ｇ（５０ｗｔ％）をプラネタ
リ−ミキサーにより分散を試みたが、分散処理中にゲル
化を起こした。
【００６１】
【発明の効果】本発明によれば、メソゲンを有するエポ
キシ樹脂と硬化剤を混合した状態で取り扱いの容易なエ
ポキシ樹脂組成物を提供できる。
キシ樹脂と硬化剤を混合した状態で取り扱いの容易なエ
ポキシ樹脂組成物を提供できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｂ 1/24 Ｈ０１Ｂ 1/24 Ａ Ｆターム(参考） 4J002 CC032 CC042 CC052 CD201 DA027 DA037 DA077 DK006 EB116 EL136 EN016 EN036 EN046 EN076 EN096 EQ016 EQ026 ER006 ER026 EU116 EV026 EV216 EV296 EW136 EZ006 FA087 FD010 FD117 FD142 FD146 FD200 GF00 GJ00 GQ00 4J036 AD07 AD10 AD13 AD17 AJ14 CA03 CA08 CA19 CA25 CB04 CB05 DA01 DB21 DB22 DC02 DC19 DC31 DC35 DC40 DC41 DC46 DD02 DD07 FA02 FB07 GA01 GA03 GA04 GA06 JA03 JA05 JA06 JA07 JA08 5G301 DA03 DA05 DA06 DA18 DA19 DA57 DD01
Claims (4)
- 【請求項１】エポキシ樹脂と硬化剤を含むエポキシ樹脂
組成物において、該エポキシ樹脂が、（Ａ）分子内に１
個のメソゲンを有するエポキシ化合物と（Ｂ）分子内に
２個の活性水素を有する化合物を、前記（Ａ）成分のエ
ポキシ基に対する前記（Ｂ）成分の活性水素が当量比で
０．２５〜０．７で反応させた反応物であることを特徴
とするエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項２】請求項１において、（Ｂ）分子内に２個の
活性水素を有する化合物が、ベンジルアミン又は炭素数
２〜６の脂肪族ジカルボン酸であることを特徴とするエ
ポキシ樹脂組成物。 - 【請求項３】エポキシ樹脂と硬化剤及び導電性付与材剤
を含む導電性ペーストにおいて、該エポキシ樹脂が、
（Ａ）分子内に１個のメソゲンを有するエポキシ化合物
と（Ｂ）分子内に２個の活性水素を有する化合物を、前
記（Ａ）のエポキシ基に対する前記（Ｂ）の活性水素が
当量比で０．２５〜０．７で反応させた反応物であるこ
とを特徴とする導電性ペースト。 - 【請求項４】請求項３において、導電性付与材剤が銀
粉、金粉、銅粉、カーボングラファイトのいずれかを含
むことを特徴とする導電性ペースト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001023440A JP2002226550A (ja) | 2001-01-31 | 2001-01-31 | エポキシ樹脂組成物及び導電性ペースト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001023440A JP2002226550A (ja) | 2001-01-31 | 2001-01-31 | エポキシ樹脂組成物及び導電性ペースト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002226550A true JP2002226550A (ja) | 2002-08-14 |
Family
ID=18888727
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001023440A Pending JP2002226550A (ja) | 2001-01-31 | 2001-01-31 | エポキシ樹脂組成物及び導電性ペースト |
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|---|---|
| JP (1) | JP2002226550A (ja) |
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-
2001
- 2001-01-31 JP JP2001023440A patent/JP2002226550A/ja active Pending
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