JP2002225198A - 二軸配向積層熱可塑性樹脂フィルム - Google Patents
二軸配向積層熱可塑性樹脂フィルムInfo
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Abstract
用磁気テープの薄膜化に伴う機械強度、走行性、熱寸法
安定性に優れたフィルムを提供する。 【解決手段】 少なくとも1つの層(A層)は、熱可塑
性樹脂(A)と板状不活性粒子(PA) を主たる成分か
らなり、A層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂(B)を
主たる成分とするB層が積層された、2層以上の積層構
造からなるフィルムであって、前記板状不活性粒子(P
A) のアスペクト比(板面方向における平均粒径D/板
面と垂直の方向における粒子の平均厚みdt)が3〜1
00、含有量が1〜80重量%であることを特徴とする
二軸配向積層熱可塑性樹脂フィルム。
Description
塑性樹脂フィルム、例えば、磁気記録媒体用、コンデン
サー用などの各種の工業材料用フィルムとして非常に適
した二軸配向積層熱可塑性樹脂フィルムに関するもので
あり、特に、機械特性、耐摩耗性、寸法安定性を要求す
るコンピューター用磁気記録媒体基材として有用な二軸
配向積層熱可塑性樹脂フィルムに関するものである。
は、出力性能や走行性を向上させるために、積層厚みと
含有粒子の平均粒径との関係を規定した二軸配向フィル
ムが知られている(例えば特開平2−77431号公
報)。また、遮光性を付与するために偏平粒子を用いた
二軸配向フィルムも知られている(例えば特開平6−3
22147号公報)。
ルムでは、磁気記録媒体用ベースフィルムとして用いた
場合、近年の工程速度の増速化や磁気記録テープの薄膜
化に伴い、ベースフィルムの厚みが薄くなると、フィル
ムの機械強度や耐久性および走行性が不十分となること
がある。また、近年の磁気記録テープの高密度化に伴っ
て、記録された小さな磁区が周りの磁性体の影響を受け
て不安定となり、基材フィルムが熱的な揺らぎを受け、
寸法安定性が悪化し磁気記録テープのデータの信頼性が
悪化するなどの問題が生じている。
る問題点を解決し、特に、コンピューター用高密度磁気
記録テープの薄膜化に伴い要求が高まっている機械強
度、走行性、熱寸法安定性に優れたフィルムを提供する
ことにある。
に、本発明の二軸配向積層熱可塑性樹脂フィルムは、少
なくとも1つの層(A層)は、熱可塑性樹脂(A)と板
状不活性粒子(PA)を主たる成分からなり、A層の少な
くとも片面に熱可塑性樹脂(B)を主たる成分とするB
層が積層された、2層以上の積層構造からなるフィルム
であって、前記板状不活性粒子(PA) のアスペクト比
(板面方向における平均粒径D/板面と垂直の方向にお
ける粒子の平均厚みdt)が3〜100、含有量が1〜
80重量%であることを特徴とするものからなる。
実施の形態とともに詳細に説明する。本発明の二軸配向
積層熱可塑性樹脂フィルムは、2層以上の積層構造を有
する。単層であると、例えば、磁気記録媒体用として用
いる場合、走行性を向上させる目的で不活性粒子を含有
させると、表面の突起の突起径や突起高さが不均一とな
り、表面性が著しく低下し、出力特性や耐摩耗性を良好
にすることが出来ない。積層構成は2層以上であれば3
層でも4層でも構わないが、本発明で目的とする機械強
度、寸法安定性、走行性を良好に満足させるためには、
とくに3層積層構成が好ましい。3層積層構成として
は、熱可塑性樹脂B/熱可塑性樹脂A/熱可塑性樹脂B
の構成や、熱可塑性樹脂B/熱可塑性樹脂A/熱可塑性
樹脂Cの構成を採ることができる。
ムを構成する熱可塑性樹脂A、B、Cは、特に限定され
ないが、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリアミド、
ポリイミド、ポリフェニレンスルフィドが好ましく例示
される。各層を構成する熱可塑性樹脂A、B、Cは同種
でも異なる種類のものであっても構わない。また、本発
明の目的を阻害しない範囲内で他種ポリマをブレンドし
ても構わないし、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収
剤、帯電防止剤、難燃剤、顔料、染料、脂肪酸エステ
ル、ワックスなどの有機滑剤や不活性粒子などが添加さ
れてもよい。
ムのA層に含有される粒子の粒形は板状形である。粒形
が板状であると、ポリマの分子鎖に沿って粒子が配向し
易くなるためかフィルムの機械強度と寸法安定性が向上
する。含有粒子が球形や楕円形の粒子ではフィルムの機
械強度が十分高められないので好ましくない。
ムのA層に含有される板状不活性粒子(PA) のアスペ
クト比(板面方向における平均粒径D/板面と垂直の方
向における粒子の平均厚みdt)は、機械強度、寸法安
定性の点から3〜100である。好ましくは5〜80の
範囲であり、さらに好ましくは10〜50の範囲であ
る。アスペクト比が本発明で規定した範囲外である、例
えば球形粒子では、フィルムの機械強度、寸法安定性を
向上させることが出来ない。また、アスペクト比が本発
明における範囲よりも大きいと、粒子が凝集し、ポリマ
に沿って配向しにくくなり、機械強度や寸法安定性を向
上させることができないので好ましくない。
が、タルク、マイカ、ガラスフレーク、板状アルミナ、
シリカ、炭酸カルシウム、二酸化チタン、硫酸バリウ
ム、石英粉、鱗片状黒鉛、フッ素雲母、リン酸カルシウ
ム、酸化鉄等が例示される。中でも特に機械強度、寸法
安定性の点から、モース硬度が6〜10の範囲にある粒
子が好ましい。モース硬度が6〜10の粒子としては、
シリカ、アルミナ、ジルコニア、二酸化チタン粒子等が
例示されるが、本発明の効果を得るためには特に板状ア
ルミナ粒子が好ましい。
ける平均粒径:つまり板の平均径)としては、0.1〜
10μmが好ましく、更に好ましくは、0.3〜5μm
である。この平均粒径(板の径)が0.1μmよりも小
さいと、フィルム中で凝集し、均一な機械強度を得るこ
とができない。また、上記平均粒径が上記範囲よりも大
きいとフィルム自体の剛性が強くなりすぎ取り扱い性が
悪化したり、粒子と基材との界面にできる空隙(ボイ
ド)が大きくなりすぎて高い機械強度を得ることができ
ない。
中での含有量は、機械強度と寸法安定性の点から1〜8
0重量%とされる。好ましくは5〜50重量%であり、
さらに好ましくは10〜40重量%である。板状不活性
粒子の含有量が1重量%よりも少ないと機械強度と寸法
安定性を共に満足させることができない。また、含有量
が80重量%よりも多くなるとフィルム自体が脆くなり
好ましくない。
て基材樹脂との親和性を高めるためやA層中での凝集状
態をコントロールする目的で表面処理を施すことができ
る。
ム全体に対するA層の厚み割合は、1〜95%の範囲に
あることが好ましく、より好ましくは5〜80%の範囲
である。A層厚みの割合が上記範囲外であると、機械強
度、寸法安定性および走行性の全てを向上させることが
できない。
B層の積層厚み(tB)は、表面性の点から板状不活性
粒子Aの厚み(dt)の0.5〜100倍の範囲にある
ことが好ましい。より好ましくは1〜80倍であり、さ
らに好ましくは2〜50倍である。B層厚みが上記範囲
よりも小さいとA層中に含有している粒子による表面突
起がB層表面にトレースされ、表面粗さが大きくなり出
力特性が悪化するため好ましくない。B層厚みが上記範
囲より大きいと、A層中に含有している粒子による表面
突起がB層表面に全くトレースされず、磁気ヘッドに対
する走行性が悪化する場合があるので好ましくない。B
層厚みが上記範囲内であると、A層表面の粗さが適度に
B層表面にトレースされるので好ましい。
必要はないが、平均粒径が0.8μm以下の粒子であれ
ば含有していても構わない。この場合、含有量は1重量
%以下にすることが本発明の目的の点から望ましい。
不活性粒子(PB) を主成分とし、C層の積層厚みは耐
摩耗性、走行性の点から0.1〜3μmとされる。好ま
しくは、C層の積層厚みは0.5〜2μmである。
ないが、酸化チタン、炭酸カルシウム、カオリン、タル
ク、コロイダルシリカ、ケイ酸アルミニウム粒子、リン
酸カルシウム、硫酸バリウム、カーボンブラック、アル
ミナおよびジルコニア等の凝集粒子、架橋ポリスチレ
ン、シリコーン、ポリイミドなどの架橋有機粒子、ポリ
エステル重合反応時に添加する触媒等によって析出す
る、いわゆる内部粒子や、界面活性剤などが好ましく例
示される。また、含有粒子は1種類でもよいが2種類以
上併用しても構わない。
は、0.05〜0.8μmが好ましく、より好ましくは
0.1〜0.6μmである。含有量は0.01〜1重量
%が好ましく、より好ましくは0.1〜0.6重量%で
ある。
れないが粒径比(長径/短径)が1.0〜1.3の実質
的に球形の粒子を用いることが好ましい。しかしなが
ら、炭酸カルシウム粒子やアルミナのように粒形が不定
形の粒子や凝集体であっても、含有量や粒径の調節、さ
らに、球形粒子との併用によって使いこなすことができ
る。また、粒径の相対標準偏差が0.6以下の粒度分布
のシャープな粒子が好ましい。
ムのヤング率は、長手方向、幅方向共に5GPa以上2
0GPa以下であることが好ましい。より好ましくは、
7〜15GPa、更に好ましくは8〜12GPaである。
フィルムのヤング率を上記範囲内とすることによって、
過酷な環境下での使用や磁気記録媒体の薄膜化に対応で
きる基材フィルムを、より容易に得ることができる。
ムの長手方向の熱収縮率は、熱寸法安定性の点から0〜
1.5%であることが好ましく、より好ましくは0〜
1.2%である。熱収縮率をこの範囲内とすることによ
って、特に、データバックアップ用記録媒体としたとき
に、過酷な環境下の使用でも高い信頼性が得られ好まし
い。
ムの用途は、特に限定されないが、磁気記録媒体用、コ
ンデンサー用などに用いられる。特に、データバックア
ップ用磁気記録媒体用基材として有効に用いることがで
きる。
について説明するが、本発明はこれに限定されるもので
はない。本発明で用いる熱可塑性樹脂は公知の方法によ
り得られるものを用いることができる。また、所定の熱
可塑性樹脂に添加される板状不活性粒子(PA) 、不活
性粒子(PB) は、樹脂製造工程における重合前、重合
中、重合後のいずれの段階で添加してもよいが、例え
ば、熱可塑性樹脂としてポリエステルを用いる場合は、
粒子をジオール成分にスラリーの形で混合、分散せしめ
て重合する方法、あるいはこのスラリーを熱可塑性樹脂
に二軸ベント式押出機を用いて練り込む方法が例示され
る。また粒子スラリーを180〜230℃、特に190
℃〜210℃の温度で30分〜12時間、好ましくは、
2〜8時間熱処理する方法は本発明の効果をより一層高
めるのに有効である。また、有機添加剤として、例え
ば、アルキルスルホン酸アルキル金属塩を用いる場合に
は、重合触媒を添加した後に添加し、所定の重合度が得
られた時点で添加を終了する。高級エステルを添加する
場合は、重合が完了する直前に、その重合最終段階にお
ける温度で、ポリマーを攪拌しながら添加するのが好ま
しい。
方法としては、上記方法で高濃度マスターを作ってお
き、この高濃度の粒子および有機化合物マスターペレッ
トを製膜時に粒子などを実質的に含有しないポリマーで
希釈する方法を用いるのが好ましい。
脂のペレットを必要に応じて十分乾燥した後、固有粘度
が低下しないように窒素気流下あるいは真空下で280
〜320℃に加熱された押出機に供給し、従来から行わ
れている方法により製膜する。また、異物や変質ポリマ
ーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金
属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からな
るフィルターを用いることが好ましい。フィルターの濾
過精度は、使用する不活性粒子の粒径によって適宜選択
することが好ましい。各層を構成する熱可塑性樹脂A,
B,C(A,B,Cは同種、異種いずれでもよい)をそ
れぞれ十分乾燥した後、2台以上の溶融押出機にそれぞ
れ別に供給し、2または目的とする多層のマニホールド
または合流ブロックを用いて、熱可塑性樹脂(A)の少
なくとも片面に熱可塑性樹脂(B)からなるポリマ層を
ポリマ管あるいは口金の段階で積層し、スリット状の口
金から2層以上のシートを押し出し、静電印加キャスト
法を用いて表面温度20〜50℃のキャスティングドラ
ム上で冷却固化せしめて未延伸フィルムを作る。この場
合、合流断面が矩形の合流ブロックを用いて積層する方
法が、各種不活性粒子含有の熱可塑性樹脂層を薄く均一
に積層するのに有効である。また、各層を構成するポリ
マ流路にスタティックミキサー、ギヤポンプを設置する
方法、表面層の熱可塑性樹脂BおよびCの溶融粘度をそ
れと接触する他層の熱可塑性樹脂Aの溶融粘度よりも高
くしておく方法は本発明の機械強度、熱寸法安定性を得
るのに有効である。
軸配向せしめる。延伸方法としては、逐次二軸延伸法ま
たは同時二軸延伸法を用いることができる。例えば、最
初に長手方向、次に幅方向の延伸を行う逐次二軸延伸法
を用いる場合、長手方向の延伸倍率は、特に限定されな
いが、延伸速度5000〜50000%/分の速度で、
総延伸倍率は3〜10倍とするのが好ましく、さらに好
ましくは3.5〜9倍の範囲である。延伸温度は、熱可
塑性樹脂のガラス転移温度Tg以上、(ガラス転移温度
Tg+50℃)以下の範囲が好ましい。
て、延伸温度90〜160℃、より好ましくは95〜1
50℃の延伸温度で3〜10倍、より好ましくは3.5
〜9倍、幅方向の延伸速度は1000〜30000%/
分の範囲で行うのが好ましい。さらに必要に応じて、こ
の二軸延伸フィルムを再度長手方向、幅方向の少なくと
も一方向に延伸を行ってもよい。
場合の熱処理温度は170〜250℃、より好ましくは
180〜230℃で、処理時間は1〜30秒が好まし
い。
る場合は、リニアモーターを利用した駆動方式によるテ
ンターを用いて同時二軸延伸方法を用いることが好まし
い。同時二軸延伸温度としては、熱可塑性樹脂のガラス
転移温度Tg以上、(ガラス転移温度Tg+50℃)以
下であることが好ましい。延伸温度がこの範囲を大きく
外れると、均一延伸ができなくなり厚み斑やフィルム破
れが悪化し好ましくない。延伸倍率は、縦方向、横方向
それぞれ3〜10倍に延伸する。延伸速度としては特に
限定されないが、2000%/分〜50000%/分が
好ましい。
場合の熱処理温度は170〜250℃、特に180〜2
30℃である。熱処理の時間は1〜30秒の範囲が好適
である。
理を施したフィルムを室温まで徐冷しワインダーにて巻
き取る。冷却方法は、2段階以上に分けて室温まで徐冷
するのが好ましい。この時、長手方向、幅方向に0.5
〜10%程度のリラックス処理を行うことは、熱寸法安
定性を本願の範囲内にするのに有効である。冷却温度と
しては、第1段目が[熱処理温度−20℃]〜120℃
であり、第2段目が[1段目の冷却温度−30℃]〜4
0℃の範囲内が好ましいが、これに限定されるものでは
ない。
法] (1)板状不活性粒子の板の平均粒径Dおよびアスペク
ト比(D/dt) フィルムから熱可塑性樹脂をプラズマ低温灰化処理法で
除去し粒子を露出させる。処理条件はポリマは灰化され
るが粒子はダメージを受けない条件を選択する。板状粒
子が含有されている層の上に他の層が積層されている場
合は、片刃で積層部を削り取ってから、上記の方法で観
察する。これをSEM(走査型電子顕微鏡)を用いて観
察し、粒子の画像(粒子によってできる光の濃淡)をイ
メージアナライザーに結びつけて処理する。観察場所を
変え粒子数1000個以上について、個々の粒子の板面
方向における直径を測定し、その平均値を板状不活性粒
子の板の平均粒径Dとする。SEMの倍率としてはおお
よそ2000倍〜10万倍くらいで妥当であると考えら
れるが、更に粒子が微細である場合は、倍率を適宜高倍
率に変更し観察する。
EM写真から求めることもできるが、フィルムを平面に
対して垂直に、厚さ100nmの超薄膜片として、透過
型電子顕微鏡(TEM)を用いて、板状不活性粒子の長
径(上記の板の平均径Dに相当)と短径(粒子の厚み)
を観察し、粒子1000個以上について、粒子厚みに相
当する値を求め、その平均値を不活性粒子の平均厚みd
tとする。透過型電子顕微鏡の観察倍率は、適宜選択で
きるが、通常、2000〜10万倍程度である。以上の
通り、板状不活性粒子の粒径(D)と厚み(dt)をそ
れぞれ求め、下記式よりアスペクト比を算出した。 アスペクト比=Σ(D/dt)/N N:粒子総個数
均粒径dB フィルム断面を透過型電子顕微鏡(TEM)を用い、フ
ィルム中に含有されている粒子形状が板状以外の球形あ
るいは不定形の粒子を1万倍以上の倍率で観察し、粒子
等価球直径を観察する。TEMの切片厚さは約100nm
とし、場所を変えて100視野以上測定する。下記の式
から体積平均径dBを求める。 dB=Σdi*NVi diは粒径、NViはその体積分率である。
プ状にスリットしたものを用い、フィルム表面に片刃を
垂直に押しあて、さらに0.5mm押し込んだ状態で2
0cm走行させる(走行張力:500g、走行速度:
6.7cm/秒)。このとき片刃の先に付着したフィル
ム表面の削れ物を、ポリマは溶解し粒子は溶解しない溶
媒を選択して溶解させ、粒子をポリマから遠心分離し、
粒子の全体重量に対する比率(重量%)をもって粒子含
有量とする。場合によっては赤外分光法の併用も有効で
ある。
ら深さ5000nmの範囲のフィルム中の粒子の内もっと
も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素元
素の濃度比(M+/C+)を粒子濃度とし、表面から深さ
5000nmまで厚さ方向の分析を行う。表層では表面
という界面のために粒子濃度は低く表面から遠ざかるに
つれて粒子濃度は高くなる。本発明フィルムの場合は一
旦極大値となった粒子濃度がまた減少し始める。この濃
度分布曲線をもとに表層粒子濃度が極大値の1/2とな
る深さ(この深さは極大値となる深さよりも深い)を求
め、これを積層厚さとした。条件は次の通りである。 (1) 測定装置 2次イオン質量分析装置(SIMS) 西独、ATOMIKA社製 A-DIDA3000 (2) 測定条件 1次イオン種 :O2 + 1次イオン加速電圧:12KV 1次イオン電流 :200nA ラスター領域 :400μm□ 分析領域 :ゲート30% 測定真空度 :5.0×10-9Torr E−GUN :0.5KV−3.0A
も多く含有する粒子が有機高分子粒子の場合はSIMS
では測定が難しいので、表面からエッチングしながらX
PS(X線光電子分光法)、IR(赤外分光法)などで
上記同様のデプスプロファイルを測定し積層厚みを求め
てもよいし、透過型電子顕微鏡(日立製H−600型)
を用いて、加速電圧100kVで、フィルム断面を、超
薄切片法(RuO4染色)で観察し、その界面をとら
え、その積層厚さを求めることもできる。倍率は、判定
したい積層厚さによって選ぶことが通常であり、特に限
定されないが、1万〜100万倍が適当である。
温度25℃、湿度60%に調節された室温において、試
長間100mm、幅10mmの試料フィルムを引っ張り
速度10mm/分で引っ張った。得られた張力−歪み曲
線の立ち上がりの直線部分の勾配からヤング率を求め
た。
線をマークし、標線間を測定した後(L0)そのフィル
ムを150℃に制御したオーブンに無荷重で入れ、30
分処理した後取り出し、温度25℃、湿度65%雰囲気
下に1時間、放置した後、標線間を測定し(L)、次式
にて熱収縮率を求めた。 熱収縮率(%)={(L0−L)/L0}×100
ーターにより乾燥カレンダ後の厚みが2μmとなるよう
に塗布し、磁場配向させ、乾燥させる。引き続き、上記
支持体の反対側の面上に下記バックコート塗料を乾燥カ
レンダ後の厚さが0.7μmとなるように塗布し、90
℃にて乾燥させバックコート層を形成した。
ンダー処理(温度70℃、線圧150kg/cm)した
後、コアに巻いた状態で60℃40%RH下48時間エ
ージングしたのち1/2インチ幅にスリットし、これを
100m/分で走行させながら磁性層表面をセラミック
ホイール(回転速度+150%、巻き付け角30°)で
研磨して、テープ長さ125mの磁気テープを作成し
た。この磁気テープをカートリッジに組み込んでコンピ
ューター用テープを製造した。
を用いて、40℃65%RH環境下で48時間、連続走
行させ、ランダムデータ信号を記録し、ブロックエラー
レート測定装置により、各コンピューター用テープのブ
ロックエラーレートを1回走行後に対する48時間後の
エラーレートの上昇率を調べ、これで耐久性を評価し
た。
酸素の存在下にコバルト・ニッケル合金(Ni20重量
%)の厚み200nmの蒸着層を設けた。さらに、蒸着層
表面にカーボン保護膜を公知の手段で形成させた後、8
mm幅にスリットし、パンケーキを作成した。次いで、
このパンケーキから長さ200m分をカセットに組み込
み、カセットテープとした。
R(SONY社製 EV-BS3000)を用いて、7MHz±
1MHzのC/Nの測定を行った このC/Nを比較例
1の磁気テープと比較して +3dB以上 :優 +1〜+3dB :良 +1dB未満 :不良 と判定した。出力特性が比較例1の磁気テープと比較し
て、+1dB以上あれば、デジタル記録方式の磁気テー
プとして充分使用できるレベルである。
のを、25℃、60%RH雰囲気で走行させ、初期の摩
擦係数μkを下記の式より求めた。 μk=2/πln(T2/T1) ここで、T1は入側張力、T2は出側張力である。ガイド
径は6mmΦであり、ガイド材質はSUS27(表面粗度
0.2S)、巻き付け角は60゜、走行速度は3.3c
m/秒である。この測定によって得られたμkが0.3
以下の場合は滑り性:良好、0.3を越える場合は滑り
性:不良と判定した。
明する。 実施例1 積層構成A/Bの2層積層フィルムにおいて、A層を構
成する熱可塑性樹脂として公知の方法により得られたポ
リエチレンテレフタレート(以下、PETという)に滑
剤として平均粒径0.3μmの板状アルミナ粒子(YK
K(株)製、板状アルミナ粒子“セラフ”)を30重量
%配合したポリマ(ポリマA)を作成した。B層を構成
する熱可塑性樹脂として、公知の方法で作成した実質的
に無粒子のPETを作成した(ポリマB)。押出機2台
を用い、280℃に加熱された押出機Bには、ポリマB
を180℃で3時間真空乾燥した後に供給し、同じく2
70℃に加熱された押出機AにはポリマAを180℃で
3時間真空乾燥した後に供給し、2層積層するべくTダ
イ中で合流させ(積層構成:A/B)、表面温度25℃
のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固
化し、積層未延伸フィルムを作成した。
長手方向に3段に分けて、温度90℃で1.5倍、92
℃で2.2倍、さらに93℃で1.3倍延伸し、続い
て、テンターを用いて、幅方向に温度98℃で3.8倍
延伸した。続いてこのフィルムを長手方向、幅方向に
1.05倍ずつ微延伸しながら雰囲気温度210℃で5
秒間熱処理し、冷却ゾーンにてリラックス率8%にて1
50℃で2秒、100℃で3秒徐冷し、60℃で1秒間
熱処理を行い、A層積層厚さ4μm、全厚さ6μmの積
層ポリエステルフィルムを得た。この積層ポリエステル
フィルムの特性は、表1に示したとおり、機械強度、熱
寸法安定性、耐久性、出力特性、走行性に優れた特性を
有していた。なお、表1においては、長手方向をMD、
幅方向をTDと略称してある。
て、A層を構成するポリマとして平均粒径0.6μmの
板状アルミナ粒子を11重量%含有するPETと、下記
の原料から重縮合したメソゲン基を有する共重合ポリエ
ステル(メソゲン基含有量60モル%)(表1では、L
CPと略称してある。)を下記割合でブレンドしたポリ
マを用いた。 上記PETを90重量%、共重合ポリエステルを10重
量%をペレット状態でブレンドし、スクリュー径40m
mの異方向回転型二軸混練押出機を用いて溶融温度27
0℃にて均一に溶融混合した後、直径3mmのダイより
押し出し急冷し、均一ペレット化した(ポリマA)。B
層を構成するポリマとして上記実施例1の無粒子PET
を用いた(ポリマB)。C層を構成するポリマとして、
平均粒径0.6μmのシリコン粒子と1次径が15nm
のアルミナ粒子を2重量%含有する粒子PETポリマを
個々に作成し、これらの粒子ポリマと無粒子PETポリ
マを粒子含有量がそれぞれ0.3重量%となるよう適当
量配合したものとした(ポリマC)。
0℃、275℃、280℃で溶融押し出し、延伸条件を
適宜変更してB/A/Cの3層積層フィルムを作成し
た。なお、B層積層厚みは2.5μm、A層積層厚み1
μm、C層積層厚み2.5μmであった。この積層ポリ
エステルフィルムの特性は、表1に示したとおり、機械
強度、熱寸法安定性、耐久性、出力特性、走行性に優れ
た特性を有していた。
厚み比を表1の通り変更した以外は全て実施例2と同様
にしてB/A/Cの3層積層フィルムを作成した。
A層を構成するポリマーを平均粒径0.6μmの板状ア
ルミナ粒子(YKK(株)製、板状アルミナ粒子“セラ
フ”)を20重量%配合したPETポリマ(ポリマA)
を作成した。B層を構成する熱可塑性樹脂として、ポリ
エーテルイミド(ジーイープラスチックス社製“ウルテ
ム1010”、以下PEIという)と公知の方法で得た
平均粒径0.3μmのコロイダルシリカ粒子を含有する
PETを35:65の割合でブレンドしたポリマ(ポリ
マD)を用いた。押出機2台を用い、280℃に加熱さ
れた押出機Bには、ポリマBを180℃で3時間真空乾
燥した後に供給し、同じく270℃に加熱された押出機
AにはポリマAを180℃で3時間真空乾燥した後に供
給し、3層積層するべくTダイ中で合流させ(積層構
成:B/A/B)、表面温度25℃のキャストドラムに
静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フ
ィルムを作成した。
長手方向に3段に分けて、温度90℃で1.8倍、92
℃で2.0倍、さらに93℃で1.3倍延伸し、続い
て、テンターを用いて、幅方向に温度98℃で4.0倍
延伸した。定長下で温度210℃で10秒間熱処理を行
い、冷却ゾーンにてリラックス率8%にて150℃で3
秒、100℃で3秒徐冷を行い、B層積層厚さ1.5μ
m、全厚さ6μmの積層ポリエステルフィルムを得た。
この積層ポリエステルフィルムの特性は、表1に示した
とおり、機械強度、熱寸法安定性、耐久性、出力特性、
走行性に優れた特性を有していた。
層ポリマを平均粒径0.6μmの板状アルミナ粒子を1
0重量%含有するPETポリマとした(ポリマA)。B
層ポリマとして上記実施例4で用いたポリエーテルイミ
ドとPETの割合を35:65の無粒子のPET/PE
Iポリマを用いた(ポリマB)。C層ポリマとして、上
記実施例2で用いたポリマCを用いた。D層のポリマと
してPETリサイクルポリマを用いた。これらの4種類
のポリマをそれぞれ乾燥し、4台の押出機に供給し、5
層積層すべくTダイ中で合流させ(積層構成:B/A/
D/A/C)、表面温度25℃のキャストドラムに静電
荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィル
ムを作成した。
長手方向に3段に分けて、温度91℃で1.3倍、92
℃で2.3倍、さらに93℃で1.3倍延伸し、続い
て、テンターを用いて、幅方向に温度100℃で4.2
倍延伸した。定長下で温度210℃で10秒間熱処理を
行い、冷却ゾーンにてリラックス率10%にて150℃
で3秒、100℃で3秒徐冷を行い、A層積層厚さ各
0.5μm、B層積層厚み0.5μm、C層積層厚さ1
μm、全厚さ6μmの積層ポリエステルフィルムを得
た。この積層ポリエステルフィルムの特性は、表1に示
したとおり、機械強度、熱寸法安定性、耐久性、走行性
に優れた特性を有していた。
粒子に変更し、含有量3重量%なるよう配合量を変更し
た。その他は実施例1と同様にしてA/Bの2層構成
の、A層厚み1μm、総厚み6μmの積層フィルムを得
た。この積層ポリエステルフィルムの特性は、表1に示
したとおり、機械強度、熱寸法安定性、耐久性、出力特
性、走行性に優れた特性を有していた。
を公知の方法で得たポリエチレン2,6−ナフタレート
(以下、PENという)とし、平均粒径0.5μmの板
状アルミナ粒子を含有するPENペレットと適当量混合
し、板状アルミナ粒子含有量を5重量%とした。B,C
層ポリマは実施例2で用いたポリマBおよびポリマCを
用いた。実施例1と同様に押出し、延伸条件を適宜変更
してB、C層積層厚み2μm、A層積層厚み1μmの3
層積層フィルムを作成した。この積層ポリエステルフィ
ルムの特性は、表1に示したとおり、機械強度、熱寸法
安定性、耐久性、出力特性、走行性に優れた特性を有し
ていた。
に変更し、粒子含有量が20重量%となるよう無粒子の
PETペレットを用いて希釈し、実施例1と同様の延伸
条件で総厚み6μmの単層のフィルムを作成した。
粒径0.6μmのシリカ粒子に変更した以外は実施例1
と同様にしてA層積層厚み1μmの2層積層フィルムを
作成した。
PETとし、B層ポリマを実施例2で用いたポリマCと
して実施例3と同様に3層積層フィルムを作成した。
mのα型アルミナ粒子に変更した以外は全て実施例1と
同様にしてA層積層厚み4μm、総厚み6μmの2層積
層フィルムを得た。
2.5μmの合成マイカ粒子を10重量%含有するポリ
マとした。B層ポリマは比較例3で用いたポリマCとし
て上記比較例3と同様にA層積層厚み2μm、総厚み
6.0μmの3層積層フィルムを得た。
積層熱可塑性樹脂フィルムによれば、特に、高密度磁気
記録テープの薄膜化に伴う機械強度、走行性、熱寸法安
定性に優れたフィルムを提供することができる。
Claims (9)
- 【請求項1】 少なくとも1つの層(A層)は、熱可塑
性樹脂(A)と板状不活性粒子(PA) を主たる成分か
らなり、A層の少なくとも片面に熱可塑性樹脂(B)を
主たる成分とするB層が積層された、2層以上の積層構
造からなるフィルムであって、前記板状不活性粒子(P
A) のアスペクト比(板面方向における平均粒径D/板
面と垂直の方向における粒子の平均厚みdt)が3〜1
00、含有量が1〜80重量%であることを特徴とする
二軸配向積層熱可塑性樹脂フィルム。 - 【請求項2】 前記A層の厚み(tA)が全体のフィル
ム厚みの1〜95%である請求項1に記載の二軸配向積
層熱可塑性樹脂フィルム。 - 【請求項3】 前記B層の積層厚み(tB)が板状不活
性粒子(PA) の板面と垂直の方向における平均厚み
(dt)の0.5〜100倍である請求項1に記載の二
軸配向積層熱可塑性樹脂フィルム。 - 【請求項4】 前記A層の片面に熱可塑性樹脂(C)と
不活性粒子(PB)を主たる成分とするC層が積層され、
該C層の積層厚みが0.1〜3μmである請求項1に記
載の二軸配向積層熱可塑性樹脂フィルム。 - 【請求項5】 前記板状不活性粒子(PA) の平均粒径
D(板面方向における平均粒径)が0.1〜10μmで
ある請求項1〜4のいずれかに記載の二軸配向積層熱可
塑性樹脂フィルム。 - 【請求項6】 前記板状不活性粒子のモース硬度が6〜
10である請求項1〜5のいずれかに記載の二軸配向積
層熱可塑性樹脂フィルム。 - 【請求項7】 前記板状不活性粒子(PA) がアルミナ
粒子である請求項1〜6のいずれかに記載の二軸配向積
層熱可塑性樹脂フィルム。 - 【請求項8】 ヤング率が長手方向、幅方向共に5GP
a以上20GPa以下である請求項1〜7のいずれかに
記載の二軸配向積層熱可塑性樹脂フィルム。 - 【請求項9】 150℃、30分の条件での長手方向の
熱収縮率が0〜1.5%である請求項1〜8のいずれか
に記載の二軸配向積層熱可塑性樹脂フィルム。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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- 2001-01-31 JP JP2001023384A patent/JP4576721B2/ja not_active Expired - Lifetime
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