JP2002102603A - 晶析方法および装置 - Google Patents
晶析方法および装置Info
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/02—Crystallisation from solutions
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0059—General arrangements of crystallisation plant, e.g. flow sheets
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0063—Control or regulation
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D9/00—Crystallisation
- B01D9/0068—Prevention of crystallisation
Abstract
(57)【要約】
【課題】晶析装置において、複雑な設備を用いることな
しに、簡易な方法で、壁面への付着防止や粒径分布など
を改善する方法および装置を提供する。 【解決手段】晶析装置の生成スラリー中の結晶を分離ま
たは濃縮し還流させる結晶還流装置を設置し、晶析槽か
ら抜き出した生成スラリーの一部、又は全部を該結晶還
流装置に導入し、該スラリー中の結晶または濃縮スラリ
ーを晶析槽に還流させながら晶析する。
しに、簡易な方法で、壁面への付着防止や粒径分布など
を改善する方法および装置を提供する。 【解決手段】晶析装置の生成スラリー中の結晶を分離ま
たは濃縮し還流させる結晶還流装置を設置し、晶析槽か
ら抜き出した生成スラリーの一部、又は全部を該結晶還
流装置に導入し、該スラリー中の結晶または濃縮スラリ
ーを晶析槽に還流させながら晶析する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は晶析方法および装置
に関し、晶析操作における平均粒径や粒径分布の制御お
よび、晶析槽や周辺装置への結晶付着の防止等に関する
ものである。
に関し、晶析操作における平均粒径や粒径分布の制御お
よび、晶析槽や周辺装置への結晶付着の防止等に関する
ものである。
【０００２】
【従来技術】硫安、尿素等の肥料や、種々の化学製品、
薬品および食品等において、結晶粒子を製造する方法と
して種々の晶析装置が用いられている。晶析装置には内
部加熱型、外部加熱型があり、液の沸騰による自然循環
高型と内部に攪拌翼を設置した強制循環型に分けること
ができる。
薬品および食品等において、結晶粒子を製造する方法と
して種々の晶析装置が用いられている。晶析装置には内
部加熱型、外部加熱型があり、液の沸騰による自然循環
高型と内部に攪拌翼を設置した強制循環型に分けること
ができる。
【０００３】これらの晶析装置で常に問題となるのは、
結晶粒子の平均粒径とおよび粒径分布と晶析槽壁面への
付着であり、粒径分布の改善と壁面への付着防止のため
に種々の工夫が行われている。
結晶粒子の平均粒径とおよび粒径分布と晶析槽壁面への
付着であり、粒径分布の改善と壁面への付着防止のため
に種々の工夫が行われている。
【０００４】このような晶析装置では晶析条件を決める
と物質収支と結晶成長に必要な晶析時間（結晶滞留時
間）から晶析スラリーの保持時間（晶析槽の容量）が決
まる。目標となる平均粒径や粒径分布が変更された場合
に、晶析槽の液面変更可能な範囲での晶析スラリー保持
時間の変更か、晶析の温度、圧力条件の変更での対応と
なり、変更できる範囲は限られている。これらの制約条
件を避けるために、古くから晶析槽内部に複雑な構造を
設ける等工夫がなされて来ている。オスロー型、ドラフ
トチューブ型はその代表例である。例えば、特開平６−
２２６００３号には、ドラフトチューブの外管の下端に
多数の液吹き出し口を有した環状管を設け、該環状管に
外部循環装置を接続し、溶解液を環状管を介して結晶缶
に周方向均一に供給する方法が記載されている。
と物質収支と結晶成長に必要な晶析時間（結晶滞留時
間）から晶析スラリーの保持時間（晶析槽の容量）が決
まる。目標となる平均粒径や粒径分布が変更された場合
に、晶析槽の液面変更可能な範囲での晶析スラリー保持
時間の変更か、晶析の温度、圧力条件の変更での対応と
なり、変更できる範囲は限られている。これらの制約条
件を避けるために、古くから晶析槽内部に複雑な構造を
設ける等工夫がなされて来ている。オスロー型、ドラフ
トチューブ型はその代表例である。例えば、特開平６−
２２６００３号には、ドラフトチューブの外管の下端に
多数の液吹き出し口を有した環状管を設け、該環状管に
外部循環装置を接続し、溶解液を環状管を介して結晶缶
に周方向均一に供給する方法が記載されている。
【０００５】結晶の付着防止は、結晶の付着成長の起こ
る部分について、次のような局所的な対応が取られてい
る。 １）装置接液部の表面を結晶が付着し難くする目的で、
種々の研磨（バフ掛け、電解研磨等）や付着しにくい材
料でのコーティング（テフロン（登録商標）コーティン
グ等）を行う。 ２）装置接液部の表面付近の溶液を結晶の析出しない性
状にする目的で、飽和濃度以下の溶液で置換、洗浄した
り、加熱や冷却を行う。 ３）結晶付着はするがそれ以上成長しないように機械的
除去を行う（掻き取り羽根で掻き落とす等）。例えば、
特開平１０−１５６１０３号には、粗晶析性物質を含有
する過飽和溶液から、攪拌軸を有する攪拌機を用いて攪
拌しながら、減圧下に溶媒を蒸発させ、晶析槽外で凝縮
液化し、晶析槽気相部に噴霧し、晶析槽気相部での結晶
付着防止を行う方法が記載されている。
る部分について、次のような局所的な対応が取られてい
る。 １）装置接液部の表面を結晶が付着し難くする目的で、
種々の研磨（バフ掛け、電解研磨等）や付着しにくい材
料でのコーティング（テフロン（登録商標）コーティン
グ等）を行う。 ２）装置接液部の表面付近の溶液を結晶の析出しない性
状にする目的で、飽和濃度以下の溶液で置換、洗浄した
り、加熱や冷却を行う。 ３）結晶付着はするがそれ以上成長しないように機械的
除去を行う（掻き取り羽根で掻き落とす等）。例えば、
特開平１０−１５６１０３号には、粗晶析性物質を含有
する過飽和溶液から、攪拌軸を有する攪拌機を用いて攪
拌しながら、減圧下に溶媒を蒸発させ、晶析槽外で凝縮
液化し、晶析槽気相部に噴霧し、晶析槽気相部での結晶
付着防止を行う方法が記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】以上の如く晶析装置で
壁面への付着防止や粒径分布などを改善するために、種
々の試みが行われているが、そのために大がかりな設備
や操作を必要とし、有効な効果が得られない場合が多
い。例えば特開平10-156103号の方法では、蒸発した溶
媒を結晶缶内に噴霧させなければならず、一旦濃縮した
結晶缶内の溶媒中の溶質濃度を希釈し、溶質の濃縮効率
を低下させてしまう。また特開平6-226003号の方法で
は、複雑な吹き出し管が必要である。本発明の目的は、
晶析装置において、複雑な設備を用いることなしに、簡
易な方法で、壁面への付着防止や粒径分布などを改善す
る方法および装置を提供することにある。
壁面への付着防止や粒径分布などを改善するために、種
々の試みが行われているが、そのために大がかりな設備
や操作を必要とし、有効な効果が得られない場合が多
い。例えば特開平10-156103号の方法では、蒸発した溶
媒を結晶缶内に噴霧させなければならず、一旦濃縮した
結晶缶内の溶媒中の溶質濃度を希釈し、溶質の濃縮効率
を低下させてしまう。また特開平6-226003号の方法で
は、複雑な吹き出し管が必要である。本発明の目的は、
晶析装置において、複雑な設備を用いることなしに、簡
易な方法で、壁面への付着防止や粒径分布などを改善す
る方法および装置を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の如き
課題を有する晶析方法および装置について鋭意検討した
結果、晶析槽から抜き出した生成スラリーの一部、又は
全部を取り出して結晶分離器やスラリー濃縮装置に導入
し、結晶や濃縮スラリーを該晶析槽に還流しながら晶析
することにより、該晶析槽の結晶滞留時間を増加させた
り、スラリー濃度を上げることができ、還流する結晶流
量を制御することにより粒径分布が改善され任意の平均
粒径の結晶が得られるようになること、晶析槽内部およ
び周辺機器の接液面での結晶の付着が防止できること等
の利点を有することを見出し、本発明に到達した。
課題を有する晶析方法および装置について鋭意検討した
結果、晶析槽から抜き出した生成スラリーの一部、又は
全部を取り出して結晶分離器やスラリー濃縮装置に導入
し、結晶や濃縮スラリーを該晶析槽に還流しながら晶析
することにより、該晶析槽の結晶滞留時間を増加させた
り、スラリー濃度を上げることができ、還流する結晶流
量を制御することにより粒径分布が改善され任意の平均
粒径の結晶が得られるようになること、晶析槽内部およ
び周辺機器の接液面での結晶の付着が防止できること等
の利点を有することを見出し、本発明に到達した。
【０００８】即ち本発明は、溶液又は溶質の一部が析出
したスラリーを晶析槽に送り、晶析槽において溶質を析
出させ、結晶と溶媒を含むスラリーを生成させて排出す
る方法において、生成スラリー中の結晶を分離または濃
縮し還流させる結晶還流装置を設置し、晶析槽から抜き
出した生成スラリーの一部、又は全部を該結晶還流装置
に導入し、生成スラリー中の結晶または濃縮スラリーを
該晶析槽に還流させながら晶析することを特徴とする晶
析方法および、溶液又は溶質の一部が析出したスラリー
を晶析槽に送り、晶析槽で溶質を析出させ、結晶と溶媒
を含むスラリーを生成させて排出する晶析装置におい
て、生成スラリー中の結晶または濃縮スラリーを晶析槽
に還流させる結晶還流装置を具備することを特徴とする
晶析装置である。
したスラリーを晶析槽に送り、晶析槽において溶質を析
出させ、結晶と溶媒を含むスラリーを生成させて排出す
る方法において、生成スラリー中の結晶を分離または濃
縮し還流させる結晶還流装置を設置し、晶析槽から抜き
出した生成スラリーの一部、又は全部を該結晶還流装置
に導入し、生成スラリー中の結晶または濃縮スラリーを
該晶析槽に還流させながら晶析することを特徴とする晶
析方法および、溶液又は溶質の一部が析出したスラリー
を晶析槽に送り、晶析槽で溶質を析出させ、結晶と溶媒
を含むスラリーを生成させて排出する晶析装置におい
て、生成スラリー中の結晶または濃縮スラリーを晶析槽
に還流させる結晶還流装置を具備することを特徴とする
晶析装置である。
【０００９】
【発明の実施形態】本発明において用いられる晶析槽の
形式には特に制限はないが連続式のものが好ましい。通
常は晶析槽からの生成スラリーは抜き出しポンプから結
晶還流装置に全量導入されるが、晶析槽からの生成スラ
リーの一部を結晶還流装置に通過させずに取り出すこと
ができる。結晶還流装置は抜き出された生成スラリーか
ら結晶を分離する結晶分離装置や抜き出された生成スラ
リーの結晶を濃縮するスラリー濃縮装置と、分離された
結晶や濃縮されたスラリーを該晶析槽に還流するための
移送装置から構成される。結晶分離装置やスラリー濃縮
装置は結晶分離やスラリー濃縮が可能であればどのよう
な装置でも利用可能であり、例えばスラリー濃縮器とし
て液体サイクロンや、重力沈降器、遠心沈降器のように
汎用で安価なものを用いることが出来る。
形式には特に制限はないが連続式のものが好ましい。通
常は晶析槽からの生成スラリーは抜き出しポンプから結
晶還流装置に全量導入されるが、晶析槽からの生成スラ
リーの一部を結晶還流装置に通過させずに取り出すこと
ができる。結晶還流装置は抜き出された生成スラリーか
ら結晶を分離する結晶分離装置や抜き出された生成スラ
リーの結晶を濃縮するスラリー濃縮装置と、分離された
結晶や濃縮されたスラリーを該晶析槽に還流するための
移送装置から構成される。結晶分離装置やスラリー濃縮
装置は結晶分離やスラリー濃縮が可能であればどのよう
な装置でも利用可能であり、例えばスラリー濃縮器とし
て液体サイクロンや、重力沈降器、遠心沈降器のように
汎用で安価なものを用いることが出来る。
【００１０】結晶還流装置に導入する原料スラリーの流
量は溶質の溶解度等の物性、スラリーの物性により適宜
決定される。本発明により結晶還流装置を設置して還流
することにより、結晶還流装置を設置しない場合に比べ
て晶析槽内のを増加させることができる。このスラリー
濃度は数〜１０数％、場合によっては数１０％以上が可
能である。このように晶析槽内のスラリー濃度を任意の
濃度に高めることができる結果、例えば晶析槽内の壁面
への付着が防止され、温度差による溶解度差が小さくて
従来は晶析による分離が困難であったものが分離可能と
なる場合や、従来は冷却水による冷却が困難であった晶
析が冷却水を使用することができるようになる場合など
がある。
量は溶質の溶解度等の物性、スラリーの物性により適宜
決定される。本発明により結晶還流装置を設置して還流
することにより、結晶還流装置を設置しない場合に比べ
て晶析槽内のを増加させることができる。このスラリー
濃度は数〜１０数％、場合によっては数１０％以上が可
能である。このように晶析槽内のスラリー濃度を任意の
濃度に高めることができる結果、例えば晶析槽内の壁面
への付着が防止され、温度差による溶解度差が小さくて
従来は晶析による分離が困難であったものが分離可能と
なる場合や、従来は冷却水による冷却が困難であった晶
析が冷却水を使用することができるようになる場合など
がある。
【００１１】本発明では、結晶還流装置からの濃縮スラ
リーや結晶を晶析槽に戻すに際して、通常、調節弁や回
転数制御ができるスクリューコンベア等を設置し、該調
節弁やスクリューコンベアの回転数を操作することによ
り粒径分布を変化させることができ、任意の平均粒径の
結晶を得ることができる。これにより高品質の結晶を得
られると共に、次の工程の結晶分離や輸送操作が容易と
なり、作業効率を上げることができる。なお、本発明に
おける壁面などへの付着防止の効果や粒径分布の改善効
果を得るためには晶析槽内においてスラリーが流動して
良く混合していることが重要であり、内部に攪拌機を有
する晶析槽が一般に用いられるが、結晶還流装置からの
濃縮スラリーを晶析槽に旋回流で供給したり、高温の原
料溶液を晶析槽内にフラッシュさせること等により該晶
析槽内を流動、攪拌させ、混合することでの代替もでき
る。
リーや結晶を晶析槽に戻すに際して、通常、調節弁や回
転数制御ができるスクリューコンベア等を設置し、該調
節弁やスクリューコンベアの回転数を操作することによ
り粒径分布を変化させることができ、任意の平均粒径の
結晶を得ることができる。これにより高品質の結晶を得
られると共に、次の工程の結晶分離や輸送操作が容易と
なり、作業効率を上げることができる。なお、本発明に
おける壁面などへの付着防止の効果や粒径分布の改善効
果を得るためには晶析槽内においてスラリーが流動して
良く混合していることが重要であり、内部に攪拌機を有
する晶析槽が一般に用いられるが、結晶還流装置からの
濃縮スラリーを晶析槽に旋回流で供給したり、高温の原
料溶液を晶析槽内にフラッシュさせること等により該晶
析槽内を流動、攪拌させ、混合することでの代替もでき
る。
【００１２】図面を用い本発明を説明する。図１は本発
明の原理を示す説明図である。図１において、原料は流
路Ｔ１より晶析槽Ｖに導入される。晶析槽Ｖ内で結晶が
生成する。晶析槽内の結晶はスラリーとして流路Ｔ２で
結晶還流装置Ｒに送られる。結晶還流装置Ｒで分離され
た結晶または濃縮スラリーは流路Ｔ４で晶析槽Ｖに還流
される。原料として流入した結晶と晶析槽内で生成した
結晶が流路Ｔ３からバランス量が流出する。還流された
結晶により晶析槽Ｖ内部のスラリー濃度は増加すること
になる。結晶のバランスは、流路Ｔ１よりの原料中の結
晶流量Ｓ１と晶析槽Ｖ内での生成、生長結晶流量Ｐの和
が、流路Ｔ３から出て行く結晶流量Ｓ３と等しくなる。
結晶還流装置Ｒから晶析槽Ｖへ還流される結晶流量をＳ
４とすると流路Ｔ２（晶析槽Ｖから結晶還流装置Ｒへ流
れる流路）での結晶流量Ｓ２は（Ｓ３＋Ｓ４）に等しく
なる。流路Ｔ４での結晶流量が無い場合の晶析槽内Ｖの
結晶ホールド量をＨ0とすると、流路Ｔ４での結晶流量
がＳ４の場合の晶析槽Ｖ内のスラリーホールド量Ｈ1はH
0*（Ｓ４＋Ｓ３）／Ｓ３＝Ｈ0*（Ｓ４＋Ｐ＋Ｓ１）／
（Ｐ＋Ｓ１）となる。晶析槽Ｖ内の結晶滞留時間はＳ４
が無い場合の結晶滞留時間に比べて（Ｈ1／Ｈ0）倍長く
することができ、結晶が成長し、平均粒径を大きくでき
る。
明の原理を示す説明図である。図１において、原料は流
路Ｔ１より晶析槽Ｖに導入される。晶析槽Ｖ内で結晶が
生成する。晶析槽内の結晶はスラリーとして流路Ｔ２で
結晶還流装置Ｒに送られる。結晶還流装置Ｒで分離され
た結晶または濃縮スラリーは流路Ｔ４で晶析槽Ｖに還流
される。原料として流入した結晶と晶析槽内で生成した
結晶が流路Ｔ３からバランス量が流出する。還流された
結晶により晶析槽Ｖ内部のスラリー濃度は増加すること
になる。結晶のバランスは、流路Ｔ１よりの原料中の結
晶流量Ｓ１と晶析槽Ｖ内での生成、生長結晶流量Ｐの和
が、流路Ｔ３から出て行く結晶流量Ｓ３と等しくなる。
結晶還流装置Ｒから晶析槽Ｖへ還流される結晶流量をＳ
４とすると流路Ｔ２（晶析槽Ｖから結晶還流装置Ｒへ流
れる流路）での結晶流量Ｓ２は（Ｓ３＋Ｓ４）に等しく
なる。流路Ｔ４での結晶流量が無い場合の晶析槽内Ｖの
結晶ホールド量をＨ0とすると、流路Ｔ４での結晶流量
がＳ４の場合の晶析槽Ｖ内のスラリーホールド量Ｈ1はH
0*（Ｓ４＋Ｓ３）／Ｓ３＝Ｈ0*（Ｓ４＋Ｐ＋Ｓ１）／
（Ｐ＋Ｓ１）となる。晶析槽Ｖ内の結晶滞留時間はＳ４
が無い場合の結晶滞留時間に比べて（Ｈ1／Ｈ0）倍長く
することができ、結晶が成長し、平均粒径を大きくでき
る。
【００１３】図２に通常よく見られる高温スラリーをフ
ラッシュさせて晶析を行う装置のフロー図を示す。また
図３は、図２のフローに結晶還流装置を付加し本発明の
晶析装置としたフロー図を示す。図３において、高温の
原料スラリーは流路Ｔ１より晶析槽Ｖに導入される。晶
析槽Ｖには攪拌機Ａが設置されている。晶析槽Ｖからの
スラリーは流路Ｔ２からポンプＰＰへと抜き出される。
そのスラリー全量を流路Ｔ２より結晶還流装置Ｒ（液体
サイクロン等）に導入し、流路Ｔ３の希薄スラリーと流
路Ｔ４の濃縮スラリーに分離する。流路Ｔ３より生成結
晶をスラリーとして抜き出す。流路Ｔ４は途中にある流
量制御用の弁で晶析槽へ還流する結晶流量を制御する。
なお、本発明において濃縮度を高め、粒径分布を改善す
るために、図４に示すように結晶還流装置を２段とする
方式や、図５に示すように抜き出しスラリーの一部を結
晶還流装置に供給せず抜き出す方式とすることもでき
る。
ラッシュさせて晶析を行う装置のフロー図を示す。また
図３は、図２のフローに結晶還流装置を付加し本発明の
晶析装置としたフロー図を示す。図３において、高温の
原料スラリーは流路Ｔ１より晶析槽Ｖに導入される。晶
析槽Ｖには攪拌機Ａが設置されている。晶析槽Ｖからの
スラリーは流路Ｔ２からポンプＰＰへと抜き出される。
そのスラリー全量を流路Ｔ２より結晶還流装置Ｒ（液体
サイクロン等）に導入し、流路Ｔ３の希薄スラリーと流
路Ｔ４の濃縮スラリーに分離する。流路Ｔ３より生成結
晶をスラリーとして抜き出す。流路Ｔ４は途中にある流
量制御用の弁で晶析槽へ還流する結晶流量を制御する。
なお、本発明において濃縮度を高め、粒径分布を改善す
るために、図４に示すように結晶還流装置を２段とする
方式や、図５に示すように抜き出しスラリーの一部を結
晶還流装置に供給せず抜き出す方式とすることもでき
る。
【００１４】従来の晶析装置では、晶析槽に過飽和溶液
が供給され、冷却・攪拌により結晶が析出したスラリー
を得られるが、本発明の方法では晶析槽と結晶還流装置
を組み合わせることにより晶析槽でのスラリー濃度を高
めることができる。この結果、単位結晶あたりの析出速
度を低く抑えることができ、緻密で堅く純度のよい結晶
を得ることができる。
が供給され、冷却・攪拌により結晶が析出したスラリー
を得られるが、本発明の方法では晶析槽と結晶還流装置
を組み合わせることにより晶析槽でのスラリー濃度を高
めることができる。この結果、単位結晶あたりの析出速
度を低く抑えることができ、緻密で堅く純度のよい結晶
を得ることができる。
【００１５】また本発明では、晶析槽でのスラリー濃度
を高めることができる結果、晶析槽に供給する過飽和溶
液の過飽和度を高くしても、単位結晶あたりの析出速度
を低く抑えることが出来、晶析槽内の溶液の過飽和度を
下げることができる。従って晶析槽内部などへの結晶付
着を抑制、防止することができる。
を高めることができる結果、晶析槽に供給する過飽和溶
液の過飽和度を高くしても、単位結晶あたりの析出速度
を低く抑えることが出来、晶析槽内の溶液の過飽和度を
下げることができる。従って晶析槽内部などへの結晶付
着を抑制、防止することができる。
【００１６】更に本発明において攪拌機等を設置し晶析
槽内のスラリーを攪拌・流動させることができる場合に
は、高スラリー濃度で槽内を流動させることで、晶析槽
内部などの壁面などに付着した結晶を擦りとることがで
き、晶析槽内部などのへの結晶付着を防止し、成長を抑
制することができる。
槽内のスラリーを攪拌・流動させることができる場合に
は、高スラリー濃度で槽内を流動させることで、晶析槽
内部などの壁面などに付着した結晶を擦りとることがで
き、晶析槽内部などのへの結晶付着を防止し、成長を抑
制することができる。
【００１７】本発明では、晶析槽と結晶還流装置を組み
合わせることにより、晶析槽における結晶の滞留時間と
母液の滞留時間を独立して制御できる。このためスラリ
ーの粒径を自由に調整することができ、任意の粒径の結
晶を得ることができる。この粒径等の調整には結晶還流
装置にスラリー濃縮器を使用した場合は濃縮スラリーの
還流量を調整する調節弁等が用いられ、結晶分離器を使
用した場合は結晶の還流量を調整するスクリューコンベ
ア等が用いられる。なお、本発明の方法および装置は、
晶析可能な系であれば物質を問わず適用できる原理であ
り工業的に幅広く適用できる。
合わせることにより、晶析槽における結晶の滞留時間と
母液の滞留時間を独立して制御できる。このためスラリ
ーの粒径を自由に調整することができ、任意の粒径の結
晶を得ることができる。この粒径等の調整には結晶還流
装置にスラリー濃縮器を使用した場合は濃縮スラリーの
還流量を調整する調節弁等が用いられ、結晶分離器を使
用した場合は結晶の還流量を調整するスクリューコンベ
ア等が用いられる。なお、本発明の方法および装置は、
晶析可能な系であれば物質を問わず適用できる原理であ
り工業的に幅広く適用できる。
【００１８】次に実施例により本発明を更に具体的に説
明する。但し、本発明は以下の実施例により制限される
ものではない。
明する。但し、本発明は以下の実施例により制限される
ものではない。
【００１９】実施例１ 図３に示す晶析装置を用いて粗ピロメリット酸溶液から
ピロメリット酸の晶析を行った。結晶還流装置には液体
サイクロンを用い、濃縮スラリーの還流量調整には調節
弁を用いた。結晶成分（ピロメリット酸）が溶解した高
温の原料溶液（粗ピロメリット酸溶液）を図３の装置で
フラッシュ蒸発させ、抜き出しスラリー流量の０．３倍
量の濃縮スラリーを還流装置から晶析槽に還流させた。
この結果、結晶の平均粒径が８０μmとなり、結晶分離
機の能力向上となった。
ピロメリット酸の晶析を行った。結晶還流装置には液体
サイクロンを用い、濃縮スラリーの還流量調整には調節
弁を用いた。結晶成分（ピロメリット酸）が溶解した高
温の原料溶液（粗ピロメリット酸溶液）を図３の装置で
フラッシュ蒸発させ、抜き出しスラリー流量の０．３倍
量の濃縮スラリーを還流装置から晶析槽に還流させた。
この結果、結晶の平均粒径が８０μmとなり、結晶分離
機の能力向上となった。
【００２０】比較例１ 実施例１において用いた結晶還流装置（液体サイクロ
ン）への晶析槽抜き出しスラリーを供給せずそのまま抜
きだし、晶析槽には濃縮スラリーを還流しなかった。そ
の結果、結晶の平均粒径は５０μm程度であった。
ン）への晶析槽抜き出しスラリーを供給せずそのまま抜
きだし、晶析槽には濃縮スラリーを還流しなかった。そ
の結果、結晶の平均粒径は５０μm程度であった。
【００２１】
【発明の効果】本発明の方法および装置では、晶析槽と
結晶還流装置を組み合わせることにより晶析槽でのスラ
リー濃度を高めることができ、次のような効果を有す
る。 （１）単位結晶あたりの析出速度を低く抑えることがで
き、緻密で堅く、純度等の性状が改善された結晶を得る
ことができる。 （２）晶析槽に供給する過飽和溶液の過飽和度を高くし
ても、単位結晶あたりの析出速度を低く抑えることが出
来、晶析槽内の溶液の過飽和度を下げることができ、晶
析槽内部などへの結晶付着を防止し、成長を抑制するこ
とができる。 （３）晶析槽内に攪拌機等を設置するなどしてスラリー
を攪拌・流動させることができる場合には、晶析槽内部
などの壁面に付着した結晶を擦りとることができ、晶析
槽内部などのへの結晶付着を防止し、成長を抑制するこ
とができる。
結晶還流装置を組み合わせることにより晶析槽でのスラ
リー濃度を高めることができ、次のような効果を有す
る。 （１）単位結晶あたりの析出速度を低く抑えることがで
き、緻密で堅く、純度等の性状が改善された結晶を得る
ことができる。 （２）晶析槽に供給する過飽和溶液の過飽和度を高くし
ても、単位結晶あたりの析出速度を低く抑えることが出
来、晶析槽内の溶液の過飽和度を下げることができ、晶
析槽内部などへの結晶付着を防止し、成長を抑制するこ
とができる。 （３）晶析槽内に攪拌機等を設置するなどしてスラリー
を攪拌・流動させることができる場合には、晶析槽内部
などの壁面に付着した結晶を擦りとることができ、晶析
槽内部などのへの結晶付着を防止し、成長を抑制するこ
とができる。
【００２２】（４）晶析槽と結晶還流装置を組み合わ
せ、さらに結晶の還流量を制御する機能を使用すること
により、晶析槽でのスラリー濃度を任意に変更でき、晶
析槽における結晶の滞留時間と母液の滞留時間を独立し
て制御できる。この結果、結晶の粒径を自由に調整する
ことができ、任意の粒径の結晶を得ることができる。 （５）以上のように結晶性状（緻密性、堅さ、純度等）
の制御、晶析槽に供給する過飽和溶液の過飽和度の制
御、晶析槽内部などへの結晶付着、成長の制御が自由に
出来るようになることから、高品質の結晶が得られるよ
うになると共に、晶析後の結晶の分離、輸送操作が容易
となる。 （６）晶析槽のスラリー濃度を高めることが出来るよう
になるので、温度差による溶解度が小さくて、従来は晶
析させた結晶粒径が小さく結晶分離が難しい場合や、晶
析温度を低くしないと晶析の効果が無くなるので水によ
る冷却が不可能であるような場合に、晶析温度を上げて
冷却水等を使用できるようになる。以上のように本発明
により、晶析槽と結晶還流装置を組み合わせることによ
って、複雑な設備を用いることなしに簡易な方法で、壁
面への付着防止や粒径分布などの改善が行われので、本
発明は工業的に極めて有用な発明である。
せ、さらに結晶の還流量を制御する機能を使用すること
により、晶析槽でのスラリー濃度を任意に変更でき、晶
析槽における結晶の滞留時間と母液の滞留時間を独立し
て制御できる。この結果、結晶の粒径を自由に調整する
ことができ、任意の粒径の結晶を得ることができる。 （５）以上のように結晶性状（緻密性、堅さ、純度等）
の制御、晶析槽に供給する過飽和溶液の過飽和度の制
御、晶析槽内部などへの結晶付着、成長の制御が自由に
出来るようになることから、高品質の結晶が得られるよ
うになると共に、晶析後の結晶の分離、輸送操作が容易
となる。 （６）晶析槽のスラリー濃度を高めることが出来るよう
になるので、温度差による溶解度が小さくて、従来は晶
析させた結晶粒径が小さく結晶分離が難しい場合や、晶
析温度を低くしないと晶析の効果が無くなるので水によ
る冷却が不可能であるような場合に、晶析温度を上げて
冷却水等を使用できるようになる。以上のように本発明
により、晶析槽と結晶還流装置を組み合わせることによ
って、複雑な設備を用いることなしに簡易な方法で、壁
面への付着防止や粒径分布などの改善が行われので、本
発明は工業的に極めて有用な発明である。
【図１】本発明の原理を示す説明図である
【図２】高温スラリーをフラッシュさせて晶析を行う従
来の装置のフロー図である。
来の装置のフロー図である。
【図３】図２に結晶還流装置を付加した本発明の晶析装
置の基本フロー図である。
置の基本フロー図である。
【図４】結晶還流装置を２段とする方式とした本発明の
晶析装置のフロー図である。
晶析装置のフロー図である。
【図５】晶析槽からの抜き出しスラリーの一部を結晶還
流装置に供給せずに抜き出す方式とした本発明の晶析装
置のフロー図である。
流装置に供給せずに抜き出す方式とした本発明の晶析装
置のフロー図である。
Ｖ 晶析槽 Ｒ、Ｒ１、Ｒ２：結晶還流装置 ＰＰ：ポンプ Ａ：攪拌機 Ｃ１、Ｃ２：流量制御器（調節弁等）
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０５ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６０５ ６１０ ６１０Ｚ ６１３ ６１３ ６１４ ６１４ ６１５ ６１５Ａ
Claims (8)
- 【請求項１】溶液又は溶質の一部が析出したスラリーを
晶析槽に送り、晶析槽において溶質を析出させ、結晶と
溶媒を含むスラリーを生成させて排出する方法におい
て、生成スラリー中の結晶を分離または濃縮し還流させ
る結晶還流装置を設置し、晶析槽から抜き出した生成ス
ラリーの一部、又は全部を該結晶還流装置に導入し、生
成スラリー中の結晶または濃縮スラリーを晶析槽に還流
させながら晶析することを特徴とする晶析方法。 - 【請求項２】晶析槽への結晶または濃縮スラリーの還流
量を制御することにより、該晶析槽における結晶滞留時
間およびスラリー濃度を制御しながら晶析する請求項１
に記載の晶析方法。 - 【請求項３】溶液又は溶質の一部が析出したスラリーを
晶析槽に送り、晶析槽において溶質を析出させ、結晶と
溶媒を含むスラリーを生成させて排出する晶析装置にお
いて、生成スラリー中の結晶または濃縮スラリーを晶析
槽に還流させる結晶還流装置を具備することを特徴とす
る晶析装置。 - 【請求項４】結晶還流装置に還流させる結晶または濃縮
スラリー流量を制御する機能を具備した請求項３に記載
の晶析装置。 - 【請求項５】結晶還流装置が結晶分離装置である請求項
３または請求項４に記載の晶析装置。 - 【請求項６】結晶還流装置がスラリー濃縮装置である請
求項３または請求項４に記載の晶析装置。 - 【請求項７】スラリー濃縮装置が液体サイクロンである
請求項６に記載の晶析装置。 - 【請求項８】結晶還流装置を直列に２基以上設置し、各
々結晶還流装置から分離された結晶または濃縮スラリー
を晶析槽に還流させる機能を具備した請求項３〜７に記
載の晶析装置。
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| JP2013006716A (ja) * | 2011-06-23 | 2013-01-10 | Taiheiyo Cement Corp | リン酸鉄リチウム又はケイ酸鉄リチウムの製造法 |
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| US20110024354A1 (en) * | 2009-07-30 | 2011-02-03 | General Electric Company | Desalination system and method |
| GB201121401D0 (en) * | 2011-12-13 | 2012-01-25 | Univ Heriot Watt | Device for inducing nucleation |
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