KR940001916A - 결정성 물질의 초정제를 위한 다단식 재결정화 - Google Patents

Abstract

결정성 물질을 99.999 퍼센트의 순도수준까지 초정제하는 방법 및 장치가 제공된다. 소정위치에서 결정 및 모액의 이송을 컨트롤 및/또는 계량하여 환류율을 조절하고 유사한 작업을 이행하는 복수의 단계 사이에서 안정한 상태의 이송을 유지시킴으로 환류율을 조절하는 것이 기재되어 있다.

Description

결정성 물질의 초정제를 위한 다단식 재결정화

본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

제1도는 본 발명에 따른 다단식 초정제 시스템의 개략도 또는 공정 계통도,

제2도는 본 발명에 따른 다단식 재결정 초정제틀 수행하기 위한 선택적 실시예의 개략도 또는 공정계통도,

제3도는 본 발명과 함께 유용한 다단식 불순물 농축시스템의 실시예의 개략 설명도이다.

Claims (22)

1. 내부에 결정성물질이 들어 있는 용기를 가지는 복수의 단계를 제공하고 각 단계내에 있는 결정성 물질이 그러한 각 단계내에서 용해되고 재결정화되도록 각 단계 동안에 실질적으로 동시에 이행되는 복수의 실질적인 이중사이들을 통해서 순환방식으로 스템을 연속적으로 진행시켜서 상기 단계를 작동하고, 초정제될 조절된 양의 결정성 물질이 공급물로서 복수단계의 외부로부터 최저 순수단계의 용기로 첨가되는 동안 상기 단계중 하나는 최저 순수단계 이고 상기 결정성 물질을 포함하지 않고 그것과 다른 용매가 복수단계의 외부로부터 상기 가장 순수한 단계로 첨가되는 동안 상기 단계중 다른 하나는 가장 순수한 단계인 것으로 이루어지고, 그 스텝의 연속은 (a) 수집용기내에서 재결정된 결정성 물질을 용해하고 최저 순수단계의 상기 결정성 물질은 초정제될 결정성 물질의 상기 공급물이고 나머지 단계 또는 단계들의 상기 결정성 물질은 다음의 보다 덜 순수한 단계에서 재결정화 되어 용해 스텝을 거치는 단계에서 나온 모액과 본 결정성물질이 상기 단계에서 혼합되고, 그 모액은 원칙적으로 상기 용매로 조성되고, 그 용매내에서 결정성 물질을 용해해서 수집용기내에서 포화된 단독의 새로운 용액물 형성하고 상기 포화된 단독의 새로운 용액은 모든 결정성 물질이 상기 용매내에서 용해되는 것의 하나가 되고; (b) 각 단계의 상기 포화된 단독의 새로운 용액을 수집용기로부터 결정화 용기로 이송시키고 ; (c) 각 단계의 결정화 용기에서 상기 결정성 물질을 재결정시키고 상기 재결정 스텝은 상기 각 단계에서 결정슬러리의 용량을 형성하도록 결정성 물질이 재결정하는 소정의 온도까지 상기 포화된 단독의 새로운 용액의 온도를 낮추는 것을 포함하고, 상기 결정 슬러리는 따라서 재결정된 결정을 포함하고: (d) 상기 결정 슬러리를 그 단계의 분리용기로 이송시키고, (e) 분리용기 내에서는 상기 결정슬러 리를 분리되고 재결정된 결정과 분리된 모액으로 분리하고 ; (f)스텝 (e)에서 분리된 조절된 양의 상기 분리된 모액을 그 단계의 환류 용기로 이송시키고 상기 분리된 모액의 모든 잔류물을 그 단계의 수집용기로 이송시켜서 실질적으로 오직 상기 분리되고 재결정된 결정만이 분리용기에 남게하고, (h) 상기 단계가 상기 최저 순수단계인 경우는 스템 (f)의 상기 조절된 양의 분리된 모액은 복수의 단제 외부로 이송되는 부산물이고; (h) 상기 단계가 상기 최저 순수단계가 아닌 경우는 스텝 (f)에서 환류용기에 공급되는 상기 조절된 양의 분리된 모액은 다음의 보다 덜 순수한 단계의 분리용기로 이송되어서 상기 분리용기중 상기 분리되고 재결정된 결정이 다음의 보다 덜 순수한 단계의 모액보다 순수한 모액으로 세척되고: (i) 스텝 (e)에서 분리된 조걸된 양의 상기 재결정된 결정을 다음의 보다 더 순수한 단계의 수집용기에 이송시키고 가장 순수한 단계의 상기 스텝 (i) 이송스텝이 초정제되고 재결정된 결정생산물로서 복수의 단계 외부로 조절된 양의 재결정된 결정을 이송하는 것을 제외하고는 그 재결정된 결정은 스텝(a)의 결정성 물질이고, 스텝(e)에서 분리된 상기 재결정된 결정의 잔류물 모두를 그 단계의 수집용기에 이송시키고; 그리고 (j) 스텝(f)동안에 이송되는 조절된 양의 모액을 계량하고 스템 (i) 동안에 가장 순수한 단계로 부터 이송되는 재결정된 결정 생산물을 조절함으로써 다단식 재결정화 과정의 환류율을 컨트롤하는 것으로 이루어진 것을 특징으로 하는 환류율 조건을 컨트롤하는 것을 포함하는 다단식 재절정화 과정에 의해 결정성 물질을 초정제하는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 결정생상물이 약 99.999 퍼센트의 순도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 온도조건이 상기 각 단계 내에서 실질적으로 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항에 있어서. 시스템이 약 2 내지 약 10단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 단계들 사이를 이동하는 결정과 모액의 각 조절된 용량이 이동이 행해지는 시작과 끝의 단계에 관계없이 실질적으로 동일한 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제1항에 있어서, 스텝(i)을 이행하기 위해 스텝(e)에서 분리된 결정을 결정 수액기로 이송시키는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제1항에 있어서, 스텝(c) 전에 각 수집기에서 새로운 용액의 비중을 조정하는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제1항에 있어서, 상기 환류율 컨트롤 스텝이 시스템의 각 단계 및 그것의 각 단계에 걸쳐서 동일한 양의 결정성 물질 공급결정들, 모액, 부산물, 세척수 및 생산물을 첨가, 제거 및/또는 이송하고, 각 단계 및 각 사이클에서 동일한 온도조건을 유지하는 것을 륵징으로 하는 방법.
9. 제1항에 있어서, 시스템으로부터 배출되는 생산물의 상기 컨트롤이 각 사이클에 도입되는 결정성 물질공급액, 각사이클에서 배출되는 부산물 및 각사이클에서 배출되는 생산물중 어느 2가지를 컨트롤 하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
10. 제1항에 있어서, 상기 조절된 양의 모액을 계량하는 상기 스텝(J)가 각 단계로부터 다음의 보다 덜 순수한 단계로 이송되는 재결정성 결정물질을 계량함으로써 간접적으로 조절되는 것을 특징으로 하는 방법.
11. 제1항에 있어서, 시스템으로부터 배출되는 생산물의 상기 컨트롤이 각 사이클에 도입되는 결정성 물질공급액, 각 사이클에서 배출되는 부산물 및 각 사이클에서 배출되는 생산물중 어느 2가지를 컨트롤하는 것을 포함하고, 여기서 상기 조절된 양의 모액을 계량하는 상기 스텝(J)가 각 단계로 부터 다음의 보다 덜 순수한 단계로 이송되는 재결정성 결정물질을 계량함으로써 간접적으로 조절되는 것을 특징으로 하는 방법.
12. 제1항에 있어서, 상기 스텝(9)의 부산물을 더 처리하기 위한 복수의 농축단계를 가지는 불순물 농축시스템으로서 가장 순수한 농축단계와 칙저 순수 농축단계를 포함하고 : 여기서 불순물 농축시스템에 공급되는 것은 상기 가장 순수한 농축단계로 들어오고, 불순물농축시스템에서 나오는 부산물은 상기 최저 순수농축단계에서 배출 되고 불순물 농축시스템에서 나오는 농축생산물은 상기 가장 순수한 농축단계에서 배출되고 상기 농축생산물은 상기 스텝(g)의 부산물보다 순수하고; 여기서 상기 각 농축단계는 결정성 물질을 용해하고 그것을 재결정화하고, 결정과 모액으로 분리하고 조절된 양의 모액을 다음의 보다 덜 순수한 단계로 이송하고, 결정을 다음을 보다 더 순수한 단계로 이송시키는 것을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
13. 제1항에 있어서, 조절된 양의 모액을 이송시키는 상기 스텝이 다음의 보다 덜 순수한 단계의 결정들을 세척 하는 조절된 양의 모액을 제공하는 상기 스텝 전에 그러한 각 단계의 환류 수액기에 모액을 이동시키는 것을 포함 하는 것을 특징으로 하는 방법.
14. 각 단계용 수집장치를 포함하는 구성품을 가지고 각 단계내에서 실질적으로 동시에 행해지는 실질적인 2중 사이클을 통해 진행되고 적어도 최저 순수단계의 가장 순수한 단계틀 포함하는 복수의 단계: 최저 순수단계의 수집장치에 조절된 양의 결정성 물질을 첨가하는 장치: 결정성 물질에 대해서 상기 가장 순수한 단계에 결정성물질과 상이하고 결정성 물질을 포함하지 않는 용매를 첨가하는 장치; 결정성물질을 상기 용매틀 포함하는 모액내에서 용해시켜서 각 수집장치내에 포화된 새로운 용액을 형성시키는 장치: 상기 각 단계에서 결정 슬러리양을 형성 하도록 새로운 용액으로부터 결정성 물질이 결정화되는 소정의 온도까지 각 단계의 상기 각 포화된 새로운 용액의 온도를 낮춤으로써 각 포화된 새로운 용액의 실질직으로 모든 결정성 물질을 재결정하고, 가기 결정 슬러리는 따라서 재결정 된 결정을 포함하는 재결정장치; 상기 각 단계의 상기 결정 술러리를 재결정된 결정들과 모액으로 분리하고, 분리된 모액을 상기 각 단계의 모액 수액기에 이동시키는 장치; 아래로 흐르고, 조절된 양의 모액을 제공하기 위해 자체단계의 모액 수액기에서 나오는 조절된 양의 모액을 계량하는 상기 각 단계의 환류장치: 상기 최저 순수단계를 제외하고 각 단계의 조절된 양의 모액을 다음의 보다 덜 순수한 단계로 이송하는 그리고 보다 더 순수한 단계에서 나온 모액으로 다음의 보다 덜 순수한 단계의 상기 재결정된 결정을 세척하는 장치: 각저 순수 단계에서 나온 상기 조절된 양의 모액을 이송하는 따라서 조절된 양의 부산물을 제공하는 장치 : 가장 순수한 단계의 것을 제외하고 상기 분리장치로부터 다음의 보다 더 순수한 단계의 상기 수집기로 조절된 양의 재결정된 결정을 이동시키는 장치 : 조절된 양의 초정제된 결정생산물로서 가장 순수한 단계의 상기 분리장치로부터 조절된 양의 재결정된 결정을 수집하는 장치: 상기 환류장치에 의해 계량된 조전된 양의 모액보다 과량의 모액인 잔류모액을 각 단계의 상기 모액수액기로부터 동일 단계의 수집기로 통과시키는 장치: 및 상기 환류장치와 조절된 양의 초정제된 생산물을 수집하는 장치를 포함하고 다시 상기 시스템의 각 단계내 및 그 사이에서 안정한 상태조건을 유지하는 장치를 더 포항하는 다단식 장치의 환류율을 콘트롤하는 장치로 이루어진 것을 특징으로 하는 순환다단 식 재결정화 과정에 의해 결정성 물질을 초정제하는 장치.
15. 제14항에 있어서, 상기 조절된 양의 모액을 다음의 보다 덜 순수한 단계로 이송시키는 상기 각 장치가 상기 최저 순수단계가 아닌 단계의 모액 수액기를 통과하는 조절된 양의 모액을 다음의 보다 덜 순수한 단계의 분리장치로 세척 이송하는 장치인 것을 특징으로 하는 장치.
16. 제14항에 있어서, 상기 각 단계의 각 개별 구성부분내에서 실질적으로 동일한 온도조건을 유지시키는 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
17. 제14항에 있어서, 그 장치가 2 내지 10의 상기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
18. 제14항에 있어서, 상기 결정 이동장치가 상기 분리장치에서 분리된 결정수액기 용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
19. 제14항에 있어서, 각 수집장치내 새로운 용액 슬러리의 비중을 조정하는 장치를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
20. 제15항에 있어서, 상기 안정한 상태조건을 유지시키는 장치가 상기 이송장치, 상기 세척이송장치, 상기 이동장치 및 상기 수집장치를 컨트롤하는 장치를 포함하여 상기 각 장치가 상기 복수 단계의 각 단계사이에서 각 물질의 실질적으로 동일한 양의 이동을 컨트롤하는 것을 특징으로 하는 장치.
21. 제14항에 있어서, 상기 최저 순수단계에서 나온 부산물을 더 처리하기 위한 복수의 농축단계률 가지는 불순물 농축시스템을 더 포함하고, 여기서 상기 불순물 농축시스템은 가장 순수한 농축단계와 최저 순수농축단계, 상기 가장 순수한 농축단계로 상기 최저 순수단계의 부산물을 통과시키는 공급 유입장치, 상기 최저순수농축단계로 부터 부산물을 제거하는 유출장치, 상기 최저순수단계에서 나온 상기 부산물보다 순수한 상기 가장 순수한 농축단계 유래의 농축생산물을 제거하기 위한 생산물 유출장치등을 포함하고. 그리고 상기 각 농축단계는 최저 순수단계의 부산물을 용해하는 장치, 동일한 것을 재결정하는 장치, 동일한 것을 결정과 모액으로 분리하는 장치, 조절된 양의 모액온 다음의 보다 덜 순수한 단계로 이송시키는 단계 및 결정들을 다음의 보다 더 순수한 단계로 이송시키는 장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
22. 제14항에 있어서, 상기 이송장치가 상기 모액수액기로부터 분리된 환류수액기 용기를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.

    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.