CN115121003A - 一种连续结晶方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及物料结晶领域，尤其涉及一种连续结晶方法，至少包括三组制冷结晶模块串联使用，物料连续进入第一个制冷结晶模块，然后依次流经第二以及后续各制冷结晶模块，在最后一个制冷结晶模块的出口处设置旋流分级器，从而将细粒径的结晶物返到第一或第二个制冷结晶模块，粗粒径的结晶物送入分离模块进行分离。本发明在结晶过程中可采用将制冷结晶模块串联的方式对物料进行降温，因此物料能够在流转于不同的制冷结晶模块的过程中能够进行梯度降温，从而能够通过控制结晶过程中的物料的温度区间，达到对物料的连续结晶的目的，降低了对于设备功率的需求，缩短系统运行时间，大大降低了能耗。

Description

一种连续结晶方法

技术领域

本发明涉及物料结晶领域，尤其涉及一种连续结晶方法。

背景技术

现在连续结晶生产工艺主要采用真空结晶法，该法是45℃物料先在预冷器中与结晶分离后的低温母液（15-16℃）换热降温，而后在结晶器内进行二级闪蒸结晶。

其原理为：用真空机组对结晶器内抽真空，当真空度降到一定的水平时，物料沸点下降而形成局部沸腾，使溶剂蒸发，由于气化潜热，且溶剂不与外界进行热交换，所以只能物料中吸收大量的热，使物料迅速降温结晶。大量的蒸汽由冷凝器冷凝成液态水，其中冷凝器中的热量由螺杆冷水机组传递给循环冷却水，极少部份蒸汽和不凝气体由真空泵抽出。由于大量的蒸汽被冷凝成液体，使结晶器内的真空度进一步提高，绝对气压进一步降低，维持物料持续沸腾蒸发降温。

然而现有技术中的工艺仍然存在以下问题：（1）由于其只能以45℃以下的物料进料，否则经过预冷后难以达到结晶温度，因此系统进料温度存在局限性；（2）同时低温物料在预冷换热装置中易结晶堵塞；（3）冷凝器作为结晶前端换热装置，其价格昂贵；（4）结晶温度太低，对于真空要求高，配备设备功率大，系统运行时间长，引起高能耗。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的上述问题，提供了一种连续结晶方法。

为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种连续结晶方法，至少包括三组制冷结晶模块串联使用，物料连续进入第一个制冷结晶模块，然后依次流经第二以及后续各制冷结晶模块，在最后一个制冷结晶模块的出口处设置旋流分级器，从而将细粒径的结晶物返到第一或第二个制冷结晶模块，粗粒径的结晶物送入分离模块进行分离。

本发明在结晶过程中可采用将制冷结晶模块串联的方式对物料进行降温，因此物料能够在流转于不同的制冷结晶模块的过程中能够进行梯度降温，无需一次性将温度降低至结晶温度，从而能够通过控制结晶过程中的物料的温度区间，达到对物料的连续结晶的目的，降低了对于设备功率的需求，缩短系统运行时间，大大降低了能耗。同时在此过程中，由于降温过程是梯度降温，无需对物料进行过冷结晶，因此物料的结晶温度会稍高于一次性降温时的结晶温度，这同样也降低了对于系统的功率以及能耗要求。

同时，在制冷结晶模块的末端还增设有晶体颗粒筛选装置（即旋流分级器），其能够用于分离物料中较大尺寸的晶体颗粒，从而使得最终得到的晶体的尺寸更大且均匀性更佳。同时，对于分离得到的含有较小尺寸的晶体颗粒的物料，其还可以通入到结晶模块中，进而可以达到以下有益效果：（1）较小尺寸的晶体颗粒在返回到结晶模块后可以充当晶核，从而加快了结晶模块中物料的结晶速度；（2）同时由于这部分返回到结晶模块中的物料的温度较低，因此将其与结晶模块中的物料混合后，能够降低结晶模块内部的温度，从而提升了结晶模块降温效率，进而也提升了物料的结晶效率。

作为优选，所述制冷结晶模块为真空结晶模块或者冷冻结晶模块。

作为优选，所述真空结晶模块包括结晶槽，以及与结晶槽相连通的闪蒸罐，所述闪蒸罐与热泵制冷模块相连通，从而通过热泵制冷模块降低结晶槽中物料的温度并诱导结晶槽内物料结晶。

同时，本发明中的真空结晶模块在换热过程中采用热泵制冷模块作为换热元件，其与传统的冷凝器降温相比其能耗更低。因此相较于现有技术而言，本发明在结晶过程中同样减少了冷凝器的应用，从而降低了结晶过程中的换热成本以及能耗成本。

作为优选，所述真空结晶模块中的热泵制冷模块包括热泵以及热泵蒸发器；

所述热泵的进气端与闪蒸罐相连通；

所述热泵的出气端与热泵蒸发器相连通。

本发明中的真空结晶模块中的热泵模块在工作过程中，首先通过热泵对闪蒸罐进行抽负压，从而能够使得闪蒸罐内部的蒸汽压大幅下降，促使闪蒸罐内部的物料汽化吸热，从而降低物料的温度。同时热泵抽取的蒸汽则传输热泵蒸发器中，由于热泵蒸发器中的气压较大，因此此时热泵蒸发器中的蒸汽则会液化放热，而另一部分不凝气体则能够排向大气，从而实现了闪蒸罐与热泵蒸发器之间的低功耗换热作用。

作为优选，所述物料在进入第一个制冷结晶模块前还经过预冷模块的预冷处理；

所述预冷模块包括用于注入物料的预冷闪蒸器，其与真空制冷模块相连通，从而通过真空制冷模块对预冷闪蒸器中的物料进行预冷降温。

本发明在预冷模块中采用真空制冷模块对位于预冷闪蒸器中的物料进行预冷降温，在预冷降温过程中其通过对预冷闪蒸器进行抽真空处理，从而能够抽出预冷闪蒸器中的不凝气体，使得位于预冷闪蒸器内部的物料达到沸腾状态，最终在物料汽化的过程中将物料自身的温度降低。由于在本发明这一预冷过程中避免了物料与低温介质之间的换热降温，从而使得物料不会在预冷换热装置受到低温介质的影响而导致的局部温度快速降温，避免了物料与低温介质相接触的位置发生结晶，从而结垢堵塞换热装置的问题。

同时本发明在预冷过程中不存在与低温介质之间的换热降温作用，因此当进料温度高于现有技术中的进料温度时，也不会影响与对低温介质之间传热效率。相较于现有工艺所需进料温度45℃相比，本发明可将前段工序来料（≤60℃）直接接入使用，因此不存在系统进料温度的局限性问题。

作为优选，所述真空制冷模块包括真空泵以及预冷蒸发器；

所述真空泵的进气端与预冷闪蒸器相连接；

所述真空泵的出气端与预冷蒸发器相连接。

本发明中所述的真空制冷模块其包含真空泵以及预冷蒸发器，其中真空泵能够抽取预冷闪蒸器中的不凝气体，从而降低预冷闪蒸器内部的蒸气压，使得物料的沸点降低，使得物料能够在真空状态下沸腾并降低物料的温度，同时抽取后的蒸汽能够沿着管道进入到预冷蒸发器的管层内，从而一部分被冷凝成液态水，另一部分不凝气体则能够排向大气。

作为优选，经过预冷前的物料的温度≤60℃。

作为优选，相邻真空结晶模块中的结晶槽的顶部相互连通，从而使得真空结晶模块相互串联。

上文中已经说明本发明可通过将多组真空结晶模块进行串联的方式提高对于物料降温以及结晶效率，同时还能够实现连续式结晶的目的。由于本发明在相邻的真空结晶模块中的结晶槽之间顶部相互连通，因此在结晶的初始阶段，当经过预冷后的物料首先会进入到第一真空结晶模块的结晶槽之中，从而该结晶槽中的物料被吸附至闪蒸罐，与此同时热泵制冷模块启动从而对闪蒸罐中的物料起到降温的作用，当闪蒸罐中的物料降温后又排放至结晶槽中，而结晶槽中的物料则再一次被输送至闪蒸罐中，如此循环即可将第一真空结晶模块的结晶槽的物料温度降低至合适值。当预冷模块中输送的物料到达第一真空结晶模块的结晶槽的溢流液位后，即可将物料溢流至第一真空结晶模块的结晶槽中，其同样通过热泵制冷模块对物料起到降温作用，直至流至第三真空结晶模块中后，即可对物料再一次降温，直至达到结晶温度，此时即完成了梯度降温的效果。

作为优选，所述真空结晶模块中还包括用于对结晶槽以及闪蒸罐中的物料起到循环的循环泵。

作为优选，所述结晶槽还设置有用于对结晶槽内物料起到搅拌作用的搅拌器。

设置搅拌器能够使得物料在结晶过程中所得晶体的尺寸更为均匀，提升了最终晶体的形成质量。

作为优选，所述旋流分级器包括进料口、第一出料口以及第二出料口；

所述进料口与位于最末端的真空结晶模块中的结晶槽相连通；

所述第一出料口与所述养晶槽相连通，从而实现含大颗粒晶体的物料的输送；

所述第二出料口与位于最始端的真空结晶模块中的结晶槽相连通，从而实现含小晶体颗粒的物料的输送；

所述养晶槽与位于最末端的真空结晶模块中的结晶槽之间顶部相互连通。

如上文所述，本发明中通过设置旋流分级器能够将最末端的真空结晶模块中的物料进行分离，从而将尺寸大小合适的晶体颗粒与小尺寸的晶体颗粒分离，从而使得最终得到的晶体的尺寸更大且均匀性更佳。同时，对于分离得到的含有较小尺寸的晶体颗粒的物料，其还可以通入到位于最始端的真空结晶模块中，提升了物料的结晶效率。

因此，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明在预冷阶段不存在系统进料温度的局限性问题，能够将前段工序来料（≤60℃）直接接入使用，并且有效防止了在预冷阶段物料结垢堵塞换热装置的问题；

（2）本发明在结晶阶段减少了冷凝器的应用，并且达到对连续结晶的目的，减小了设备功率，缩短系统运行时间，大大降低了结晶过程中的换热成本以及能耗成本；

（3）本发明在系统终端增设有晶体颗粒筛选装置（即旋流分级器），使得最终得到的晶体的尺寸更大且均匀性更佳，同时提升了真空结晶模块的降温效率以及物料的结晶效率。

附图说明

图1为本发明连续真空结晶系统的结构示意图。

图2 为本发明旋流分级器的结构示意图。

图3 为实施例2中连续结晶方法流程图。

图4 为实施例2中以钛液为例的连续结晶方法流程图。

其中：预冷模块100、预冷闪蒸器101、真空泵102、预冷蒸发器103；

真空结晶模块200、结晶槽201、闪蒸罐202、热泵203、热泵蒸发器204；

分离模块300、旋流分级器301、养晶槽302、进料口303、第一出料口304、第二出料口305。

具体实施方式

下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。本领域普通技术人员在基于这些说明的情况下将能够实现本发明。此外，下述说明中涉及到的本发明的实施例通常仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。因此，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1~2所示，一种连续真空结晶系统，其主体包括预冷模块100、真空结晶模块200以及分离模块300三个部分，下面依次对这三个部分进行详细介绍。

【预冷模块】

本实施例中的预冷模块100包括用于注入物料的预冷闪蒸器101，以及由真空泵102以及预冷闪蒸器101所组成的真空制冷模块。

由于所述的真空泵102的进气端与预冷闪蒸器101相连接，而真空泵102的出气端则与预冷蒸发器相连接。因此当预冷闪蒸器101注入物料后，启动真空泵102时，真空泵102能够对预冷闪蒸器101进行抽真空处理，从而降低预冷闪蒸器101内部的蒸气压，使得物料的沸点降低，最终使得物料能够在真空状态下沸腾并在蒸发过程中降低物料自身的温度，同时抽取后的蒸汽能够沿着管道进入到预冷蒸发器的管层内，从而一部分被冷凝成液态水，另一部分不凝气体则能够排向大气。

由于本发明中的这种预冷方法与传统的采用冷凝器的预冷方法不同点在于，本发明中的物料在预冷过程中避免了物料与低温介质之间的直接换热降温，从而使得物料不会在制冷模块受到低温介质的影响而导致的局部温度快速降温而产生结晶，从而防止在预冷阶段产生的结晶结垢堵塞换热装置的问题。

【真空结晶模块】

本实施例中的真空结晶模块200包括与预冷模块100相连通的结晶槽201、与结晶槽201相连通的闪蒸罐202以及与闪蒸罐202相连通的热泵203制冷模块。

真空结晶模块200的降温结晶步骤如下：经过预冷模块100预冷处理后的物料能够被泵入到结晶槽201的内部，此时即可通过传输装置（本发明中采用循环泵）将结晶槽201的内部经过预冷的物料传输至闪蒸罐202中，此时启动热泵203制冷模块即可对闪蒸罐202中的物料起到降温的作用，当闪蒸罐202中的物料降温后又排放至结晶槽201中，而结晶槽201中的物料则再一次被输送至闪蒸罐202中，如此循环即可将位于真空结晶模块200中的结晶槽201内部物料温度降低至合适值，最终诱导物料在结晶槽201内结晶。

热泵203制冷模块的制冷原理如下：本发明中的热泵203制冷模块包括热泵203以及热泵蒸发器204，其中热泵203的进气端与闪蒸罐202相连通，热泵203的出气端与热泵蒸发器204相连通。首先通过热泵203对闪蒸罐202进行抽负压，从而能够使得闪蒸罐202内部的蒸汽压大幅下降，促使闪蒸罐202内部的物料汽化吸热，从而降低物料的温度。同时热泵203抽取的蒸汽则传输热泵蒸发器204中，由于热泵蒸发器204中的气压较大，因此此时热泵蒸发器204中的蒸汽则会液化放热，而另一部分不凝气体则能够排向大气，从而实现了闪蒸罐202与热泵蒸发器204之间的低功耗换热作用。因此相较于现有技术而言，本发明在结晶过程中同样减少了冷凝器的应用，从而降低了结晶过程中的换热成本以及能耗成本。

在一些优选的技术方案中，还可采用将多组真空结晶模块200串联的方式对物料进行降温。例如在本实施例中选择使用三组真空结晶模块200进行联用，这三组真空结晶模块200沿预冷模块100至分离模块300的方向依次为第一真空结晶模块、第二真空结晶模块以及第三真空结晶模块，并且第一真空结晶模块、第二真空结晶模块以及第三真空结晶模块中的结晶槽201的顶部相互连通，从而使得三组真空结晶模块200之间能够相互串联。

因此在结晶的初始阶段，当经过预冷后的物料首先会进入到第一真空结晶模块的结晶槽201之中，从而该结晶槽201中的物料被吸附至闪蒸罐202，与此同时，热泵203制冷模块启动从而对闪蒸罐202中的物料起到降温的作用，当闪蒸罐202中的物料降温后又排放至结晶槽201中，而结晶槽201中的物料则再一次被输送至闪蒸罐202中，如此循环即可将第一真空结晶模块的结晶槽201的物料温度降低至合适值。当预冷模块100中输送的物料到达第一真空结晶模块的结晶槽201的溢流液位后，即可将物料溢流至第二真空结晶模块的结晶槽201中，其同样通过热泵203制冷模块对物料起到降温作用，直至流至第三真空结晶模块中后，即可对物料再一次降温，直至达到结晶温度，此时即完成了梯度降温的效果。

因此，本发明采用多组真空结晶模块200相联用，能够使得物料在流转于不同的真空结晶模块200的过程中达到梯度降温的目的。因此无需一次性将物料直接降温至结晶温度，从而能够通过控制结晶过程中的物料的温度区间，达到对连续结晶的目的，并且降低了对于设备功率的要求，缩短系统运行时间，大大降低了能耗。此外，在此过程中，由于降温过程是梯度降温，因此物料在结晶过程中无需过冷结晶，因此结晶温度会稍高于一次性降温时的结晶温度，这同样也降低了对于系统的功率以及能耗要求。

为了使得物料在结晶过程中所得晶体的尺寸更为均匀，本发明还可在每一个结晶槽201中设置有搅拌器，从而通过搅拌器的搅拌作用，提升了最终晶体的形成质量。

【分离模块】

本实施例中的分离模块300，其包括用于分离结晶槽201中物料的旋流分级器301，以及用于存放从旋流分级器301中分离出的含大颗粒晶体的物料的养晶槽302，养晶槽302与位于最末端的真空结晶模块200中的结晶槽201之间顶部相互连通。

更具体的是，本发明中所述的旋流分级器301包括进料口303、第一出料口304以及第二出料口305。其中旋流分级器301的进料口303与第三真空结晶模块200中的结晶槽201相连接，从而最后一个真空结晶模块200中的结晶槽201内部的物料能够沿着进料口303进入到旋流分级器301中，在旋流分级过程中物料中粗粒径的结晶物能够沿着第一出料口304输送至养晶槽302中，使得位于养晶槽302中的晶体颗粒的尺寸更大且均匀性更佳。而细粒径的结晶物则随着物料被返回输送至第一或者第二真空结晶模块200中的结晶槽201中，从而可以充当晶核，从而加快了真空结晶模块200中物料的结晶速度。并且同时由于这部分返回到第一真空结晶模块或者第二真空结晶模块中的物料的温度较低，因此将其与第一真空结晶模块或者第二结晶中的物料混合后，能够降低该真空结晶模块200的结晶槽201内部物料的温度，从而提升了真空结晶模块200降温效率，进而也提升了物料的结晶效率。

实施例2

如图3所示，本发明还提供了一种连续结晶方法，至少包括三组制冷结晶模块串联使用，物料连续进入第一个制冷结晶模块，然后依次流经第二以及后续各制冷结晶模块，在最后一个制冷结晶模块的出口处设置旋流分级器，从而将细粒径的结晶物返到第一或第二个制冷结晶模块，粗粒径的结晶物送入分离模块进行分离。

将图1~2与图4相结合，以钛液为例，本发明还提供了一种连续结晶方法，其包括以下步骤：

（S.1）向预冷模块100（即图中的第一结晶模块）的预冷闪蒸器101中注入物料，对物料进行预冷，此时物料温度为60℃，启动真空泵102，抽出预冷闪蒸器101和预冷蒸发器内的不凝气体，并使物料达到沸腾状态，使得物料在预冷蒸发器内蒸发降温，直至钛液在预冷闪蒸器101内蒸发降温至20-40℃；

（S.2）将物料通入到第一个真空结晶模块（即图中的第二结晶模块）的结晶槽201中，启动循环泵以及热泵203制冷模块，使物料在结晶槽201与闪蒸罐202中循环，且物料在闪蒸罐202内不断蒸发，从而使得其降温至20-30℃，并从闪蒸器出口回流至结晶槽201中，蒸汽通过管道进入热泵蒸发器204管层内被冷凝成液压水，不凝气体排向大气；

（S.3）当第一个真空结晶模块（即图中的第二结晶模块）中的结晶槽201内部的物料到达溢流液位时，依次自动溢流至第二个真空结晶模块200（即图中的第三结晶模块）中，同理继续启动循环泵以及热泵203制冷模块，进一步降低结晶槽201中物料的温度至18-23℃，直至物料流入第三个真空结晶模块200（即图中的第四结晶模块）中；

（S.4）将第三个真空结晶模块200（即图中的第四结晶模块）中的物料温度降至13-23℃；

（S.5）第三个真空结晶模块200（即图中的第四结晶模块）中的物料经旋流分级器301筛选，将含大颗粒晶体的物料的输送至养晶槽302，含较小颗粒晶体的物料输送至第一个真空结晶模块（即图中的第二结晶模块）；

（S.6）将养晶槽302内物料输送至离心分离装置，从而实现对于晶体的分离。

Claims (2)

1.一种连续结晶方法，其特征在于，

至少包括三组制冷结晶模块串联使用，物料连续进入第一个制冷结晶模块，然后依次流经第二以及后续各制冷结晶模块，在最后一个制冷结晶模块的出口处设置旋流分级器，从而将细粒径的结晶物返到第一或第二个制冷结晶模块，粗粒径的结晶物送入分离模块进行分离。

2.根据权利要求1所述的一种连续结晶方法，其特征在于，

所述制冷结晶模块为真空结晶模块或者冷冻结晶模块。

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