JP2002075057A

JP2002075057A - 被覆銅粉

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Publication number: JP2002075057A
Application number: JP2000260964A
Authority: JP
Inventors: Takahiko Sakagami; 貴彦坂上; Hisaari Sakagami; 央存坂上; Hisao Hayashi; 尚男林; Hiroyuki Shimamura; 宏之島村
Original assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Current assignee: Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Priority date: 2000-08-30
Filing date: 2000-08-30
Publication date: 2002-03-15
Anticipated expiration: 2020-08-30
Also published as: JP4864195B2

Abstract

(57)【要約】【課題】少量の添加で安定した導電性が得られ且つ導電
性についての耐熱性にも優れており、電磁波シールドや
導電ペーストに用いるのに適した被覆銅粉を提供するこ
と。【解決手段】銅粒子と、該銅粒子を被覆しており且つ合
金元素としてリン及び／又はホウ素を含有し、所望によ
り更にコバルト及び／又はタングステンを含有している
ニッケル合金層と、該ニッケル合金層を被覆している銀
層とを有する被覆銅粒子からなる被覆銅粉。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は銅粒子の表面上にニ
ッケル合金からなる中間被覆層及び銀からなる表面被覆
層を有する被覆銅粒子からなる被覆銅粉に関し、特に、
少量の添加で目的の導電性を得ることができ且つ導電性
についての耐熱性を有するので、電磁波シールドや導電
ペーストに用いるのに適している該被覆銅粉に関する。

【０００２】

【従来の技術】コンピューターをはじめとする電子機器
類においては、外部からの電磁波による影響を受けて誤
作動が生じる問題がクローズアップされており、それで
電磁波シールドを目的としたコンピュータの外装部にお
ける導電性向上手段について開発が進んでいる。この外
装部の導電性向上の手段としては、電子機器類の軽量化
の為に用いられている有機樹脂に導電性物質をフィラー
として添加する方法や、導電性物質を塗料化して外装部
に塗布する方法等が一般的である。

【０００３】この導電性物質に求められる重要な特性は
当然のことながら導電性が高いことであり、コスト面も
考え合わせると導電性物質として金属粉、特に金属超微
粉が好ましく、中でも銀超微粉は耐酸化性にも優れてい
る為、汎用されている。しかし、銀は金属粉の中でも高
価な物質であるので、更なるコスト低減を目標として代
替材料が求められている。

【０００４】この要求にこたえる代替材料は銀の上記の
特徴を損なわないものであることが重要であり、そのよ
うな代替材料の例として、特公平７−９７７１７号公報
に記載の発明である「Ｃｕ粒子の核の表面に下から順
に、Ｃｕ重量に対して、０．０１〜０．２％のＰｄの第
１被覆層、１〜１０．０％のＮｉの第２被覆層、０．２
〜５．０％のＡｇの第３被覆層を有する、Ａｇ、Ｎｉ被
覆Ｃｕ粉末からなる電磁波シールドおよび導電ペースト
用導電性粉末」があり、該公報には、耐酸化性をＮｉで
出現させ、導電性をＡｇ及びＣｕで出現させることがで
きると記載されている。

【０００５】一方、電磁波シールド及び導電ペースト用
導電性粉末として適したレベルの導電性である為には、
少量の添加で目的の導電性を得られることが重要であ
る。また、電子機器類内の発熱をはじめ、高温環境下で
電子機器類が使用されることも考慮した場合、そうした
高温環境下においても導電性等が悪影響を受けないこ
と、即ち導電性についての耐熱性も要求される。

【０００６】しかし、上記の特公平７−９７７１７号公
報に記載のＡｇ、Ｎｉ被覆Ｃｕ粉末は導電性の面では改
善されているものの、該公報には「少量の添加で安定し
た導電性が得られ且つ導電性についての耐熱性にも優れ
ていて、電磁波シールドや導電ペーストに用いるのに適
した粉末、さらに該粉末を含む導電ペースト」について
は何ら開示されておらず、未だ充分な技術とは言い難
い。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】上記したように、電磁
波シールドや導電ペーストに用いるのに適した導電性粉
末においては、少量の添加で安定した導電性が得られ且
つ導電性についての耐熱性にも優れていることが重要で
ある。本発明は、これらの特性を満足し、電磁波シール
ドや導電ペーストに用いるのに適した被覆銅粉を提供す
ることを課題としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者等は上記の課題
を達成する為に鋭意検討した結果、銅粒子の表面上に特
定の合金元素を含有するニッケル合金からなる中間層を
有し且つ銀からなる表面被覆層を有する被覆銅粒子から
なる被覆銅粉が好ましいことを見いだし、本発明を完成
した。

【０００９】即ち、本発明の被覆銅粉は、銅粒子と、該
銅粒子を被覆しており且つ合金元素としてリン及び／又
はホウ素を含有しているニッケル合金層と、該ニッケル
合金層を被覆している銀層とを有する被覆銅粒子からな
ることを特徴とする。また、本発明の被覆銅粉は、銅粒
子と、該銅粒子を被覆しており且つ合金元素としてリン
及び／又はホウ素を含有し且つコバルト及び／又はタン
グステンを含有しているニッケル合金層と、該ニッケル
合金層を被覆している銀層とを有する被覆銅粒子からな
ることを特徴とする。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明の被覆銅粉においては、ニ
ッケル合金層中に合金元素としてリン及び／又はホウ素
を含有するか、又はリン及び／又はホウ素を含有し且つ
コバルト及び／又はタングステンを含有することが重要
であり、これらの元素を含有したニッケル合金層が核と
なる銅粒子表面を緻密に被覆することにより被覆銅粉の
導電性についての耐熱性（この被覆銅粉の導電性につい
ての耐熱性を、以下、単に耐熱性と記載する）効果を高
めることができる。

【００１１】本発明の被覆銅粉においては、リン及び／
又はホウ素の合計含有率は好ましくはニッケル合金の
０．１〜２０質量％であり、より好ましくは０．５〜１
５質量％であり、最も好ましくは１〜１０質量％であ
る。これらの含有率がニッケル合金の０．１質量％未満
の場合には耐熱性向上の効果が少なく、また２０質量％
を超える場合にはコスト増に見合った効果が得られない
のみならず、導電性劣化等の悪影響を生じる傾向があ
る。

【００１２】また、本発明の被覆銅粉においては、ニッ
ケル合金層中に合金元素としてリン及び／又はホウ素と
同時に含有されるコバルト及び／又はタングステンの含
有率は好ましくはニッケル合金の１〜３０質量％であ
り、より好ましくは３〜２５質量％であり、最も好まし
くは５〜２０質量％である。これらの含有率がニッケル
合金の１質量％未満の場合には耐熱性向上の効果が少な
く、また３０質量％を超える場合にはコスト増に見合っ
た効果が得られないのみならず、導電性劣化等の悪影響
を生じる傾向がある。

【００１３】また、本発明の被覆銅粉においては、ニッ
ケル合金層が銅粒子の表面と銀からなる表面被覆層との
中間に存在しているので、銀粉よりも安価であり、被覆
銅粉の導電性を損なうこともない。本発明の被覆銅粉に
おいては、ニッケル合金層を構成するニッケル合金の含
有率は好ましくは全被覆銅粉の０．１〜１５質量％であ
り、より好ましくは０．５〜１５質量％であり、最も好
ましくは０．５〜１０質量％である。このニッケル合金
の含有率が全被覆銅粉の０．１質量％未満の場合には耐
熱性向上の効果が少なく、また１５質量％を超える場合
にはコスト増に見合った効果が得られないのみならず、
導電性を劣化させるおそれがある。

【００１４】本発明の被覆銅粉においては、銀被覆層が
被覆銅粉の最表面に存在しているので導電性に優れてい
る。銀の含有率は好ましくは全被覆銅粉の２〜２０質量
％であり、より好ましくは３〜１５質量％であり、最も
好ましくは４〜１０質量％である。この銀の含有率が２
質量％未満の場合には目的とする導電性が得られず、ま
た２０質量％を超える場合にはコスト増に見合った効果
が得られない。

【００１５】また、本発明の被覆銅粉においては、タッ
プ密度は好ましくは４ｇ／ｃｍ³以下であり、より好ま
しくは３．５ｇ／ｃｍ³以下であり、最も好ましくは３
ｇ／ｃｍ³以下である。このタップ密度を４ｇ／ｃｍ³
以下にすることにより、導電ペーストを調製した時に被
覆銅粉の粒子同士が適度にからみあうようになるので、
電磁波シールド及び導電ペースト用導電性粉末として適
したレベルの導電性を実現することができる。

【００１６】また、本発明の被覆銅粉においては、核と
なる銅粒子として球形や多面体形状等の粒状品を含め、
いかなる形状のものを用いても構わないが、非球形状、
特に樹枝状、それを加工したフレーク状の銅粉、具体的
には電解銅粉や機械的処理を加えたフレーク状銅粉でタ
ップ密度が４ｇ／ｃｍ³以下のものを用いることが好ま
しい。この理由は、通常、導電ペースト中への導電性粉
末の充填性は高い方が好ましいと考えられるが、要求さ
れる導電性のレベルがさほど高くない場合は、粒子同士
のからみが適度にある方が良いからである。

【００１７】次に、本発明の被覆銅粉の好ましい製造方
法の一例について述べる。タップ密度が４ｇ／ｃｍ³以
下の銅粉、好ましくは非球形でタップ密度が４ｇ／ｃｍ
³以下の電解銅粉を水中に分散させてスラリーとする。
また、リン及び／又はホウ素イオン源を添加するか、又
はリン及び／又はホウ素イオン源とコバルト及び／又は
タングステンイオン源とを添加した無電解ニッケル合金
メッキ液を調製する。このスラリーと無電解ニッケル合
金メッキ液とを混合して無電解メッキ処理を実施し、合
金元素としてリン及び／又はホウ素を含有するか、又は
リン及び／又はホウ素とコバルト及び／又はタングステ
ンとを含有するニッケル合金層を銅粒子の表面に形成す
る。その後、アンモニア性硝酸銀溶液中でロッシェル塩
等を用いて銀被覆処理を実施することにより本発明の被
覆銅粉を製造する。

【００１８】前記した特公平７−９７７１７号公報に記
載の製造方法においては、「Ｃｕ粉末にＰｄを被着した
後、Ｎｉ水溶液に懸濁させ、これにヒドラジン等の還元
剤を加えることでＮｉがＣｕ粉の表面に析出する」方法
を採用しているが、かかる製造方法では、還元力の強い
還元剤を用いている為、銅粉粒子表面上に析出する金属
ニッケルの分布にバラツキが生じ、金属ニッケル被覆の
緻密性が失われ、その結果、生地銅粉の酸化防止の点で
も問題があるのみならず、金属ニッケル単独であるため
に導電性についての耐熱性の向上の点でも限界がある。

【００１９】従って、市販の無電解ニッケルメッキ液、
具体的にはニボロンＭ（ワールドメタル社製）、Ｎｉー
４２６（メルテックス社製）等にリン及び／又はホウ素
イオン源を添加するか、又はリン及び／又はホウ素イオ
ン源とコバルト及び／又はタングステンイオン源とを添
加して無電解ニッケル合金メッキ液を調製し、一方、銅
粉を水中に分散させて銅粉スラリーを調製し、この無電
解ニッケル合金メッキ液と銅粉スラリーとを混合し、３
０〜１２０分間攪拌して銅粒子の表面に緻密なニッケル
合金被覆を形成させれば良い。

【００２０】上記無電解ニッケルメッキ液に添加するリ
ンイオン源として、リン酸、リン酸アンモニウム、リン
酸水素アンモニウム、リン酸水素ナトリウム、リン酸カ
リウム、リン酸ナトリウム、次亜リン酸カルシウム等を
用いることができ、またホウ素イオン源としてオルトホ
ウ酸、四ホウ酸ナトリウム、メタホウ酸ナトリウム、ペ
ルオキソホウ酸ナトリウム、四ホウ酸カリウム、メタホ
ウ酸カリウム、四ホウ酸アンモニウム、メタホウ酸アン
モニウム等を用いることができる。

【００２１】また、上記無電解ニッケルメッキ液に添加
するコバルトイオン源として、塩化コバルト、硫酸コバ
ルト、硝酸コバルト、臭化コバルト、ヨウ化コバルト等
を用いることができ、またタングステンイオン源とし
て、タングステン酸ナトリウム、タングステン酸カリウ
ム、タングステン酸アンモニウム等を用いることができ
る。

【００２２】

【実施例】以下に実施例及び比較例に基づいて本発明を
具体的に説明する。実施例１電解銅粉（比表面積０．２ｍ²／ｇ、ＳＥＭ写真から見
た平均粒子径１００ミクロン、タップ密度２．５ｇ／ｃ
ｍ³）１０００ｇを水８．５Ｌ中に分散させてスラリー
を調製した。また、メタホウ酸ナトリウム・四水和物３
ｇをニッケルメッキ液（ワールドメタル社製、ニボロン
Ｍ）６Ｌに添加し、溶解させて無電解ニッケル合金メッ
キ液を調製した。このスラリーと無電解ニッケル合金メ
ッキ液とを混合し、１０分間攪拌した。その後、温度を
４０℃まで上げ、３０分間攪拌して銅粒子の表面にホウ
素含有ニッケル合金被覆を形成させた。その後、常法に
従ってろ過し、洗浄を行った。

【００２３】このようにして得られたホウ素含有ニッケ
ル合金被覆銅粉を、水９Ｌ中にＥＤＴＡ３２ｇを溶解さ
せた溶液中に分散させ、そのスラリーに硝酸銀溶液２０
０ｍＬ（硝酸銀３６ｇをアンモニア水溶液４４ｍＬに溶
解させ、水を加えて２００ｍＬとした水溶液）を添加
し、３０分間攪拌を行い、更にロッシェル塩２８ｇを添
加し、３０分間攪拌を行い、その後、常法に従って水洗
し、乾燥を行って被覆銅粉を得た。この被覆銅粉につい
て、下記の諸特性を下記の方法に従って評価した。それ
らの結果を第１表に示す。

【００２４】（１）銀、ニッケル、リン、ホウ素、コバ
ルト及びタングステンの含有率（質量％）試料を酸に溶解させ、ＩＣＰ法により含有率を測定し
た。（２）タップ密度（ｇ／ｃｍ³）試料２００ｇを用いてパウダーテスターＰＴ−Ｅ型（ホ
ソカワミクロン製）により測定した。（３）粉体抵抗率（×１０^-4Ω・ｃｍ）試料２０ｇをプレス圧力５００ｋｇｆで圧縮し、ロレス
タＡＰ及びロレスタＰＤ−４１型（何れも三菱化学製）
により測定した。

【００２５】（４）耐熱性大気雰囲気中、１５６℃の加熱炉中に試料を８０時間保
持した。上記（３）の測定法により得られた耐熱試験前
の抵抗率と耐熱試験後の抵抗率より抵抗変化倍率を下記
の式で求め、導電性についての耐熱性の評価とした。抵抗変化倍率（倍）＝｛耐熱試験後抵抗率（Ω・ｃｍ）
／耐熱試験前抵抗率（Ω・ｃｍ）｝

【００２６】（５）導電ペーストによる塗膜の表面抵抗
率（×１０^-2Ω／□）試料６０質量部に、アクリルラッカーであるアクリック
２０００ＧＬ（関西ペイント社製）を４０質量部加えて
ホモジナイザーにて混練してペースト化し、この導電ペ
ーストをフィルム上に塗布し、７０℃で２０分乾燥さ
せ、導電性膜を形成した。この塗膜の表面抵抗率をロレ
スタＡＰにより測定した。

【００２７】実施例２実施例１で用いた電解銅粉１０００ｇを水８．５Ｌ中に
分散させてスラリーを調製した。また、メタホウ酸ナト
リウム・四水和物４ｇをニッケルメッキ液（ワールドメ
タル社製、ニボロンＭ）６Ｌに添加し、溶解させて無電
解ニッケル合金メッキ液を調製した。このスラリーと無
電解ニッケル合金メッキ液とを混合し、１０分間攪拌し
た。その後、温度を４０℃まで上げ、３０分間攪拌して
銅粒子の表面にホウ素含有ニッケル合金被覆を形成させ
た。その後、常法に従ってろ過し、洗浄を行った。

【００２８】このようにして得られたホウ素含有ニッケ
ル合金被覆銅粉を、水９ＬにＥＤＴＡ８０ｇを溶解させ
た溶液中に分散させ、そのスラリーに硝酸銀溶液５００
ｍＬ（硝酸銀８６ｇをアンモニア水溶液１１０ｍＬに溶
解させ、水を加えて５００ｍＬとした水溶液）を添加
し、３０分間攪拌を行い、ロッシェル塩７０ｇを添加
し、３０分間攪拌を行い、その後、常法に従って水洗
し、乾燥を行って被覆銅粉を得た。この被覆銅粉につい
て、実施例１と同様に諸特性を評価した。それらの結果
を第１表に示す。

【００２９】実施例３実施例１で用いた電解銅粉１０００ｇを水８．５Ｌ中に
分散させてスラリーを調製した。また、メタホウ酸ナト
リウム・四水和物４ｇをニッケルメッキ液（ワールドメ
タル社製、ニボロンＭ）６Ｌに添加し、溶解させて無電
解ニッケル合金メッキ液を調製した。このスラリーと無
電解ニッケル合金メッキ液とを混合し、１０分間攪拌し
た。その後、温度を４０℃まで上げ、３０分間攪拌して
銅粒子の表面にホウ素含有ニッケル合金被覆を形成させ
た。その後、常法に従ってろ過し、洗浄を行った。

【００３０】このようにして得られたホウ素含有ニッケ
ル合金被覆銅粉を、水９ＬにＥＤＴＡ１６０ｇを溶解さ
せた溶液中に分散させ、そのスラリーに硝酸銀溶液１０
００ｍＬ（硝酸銀１８０ｇをアンモニア水溶液２２０ｍ
Ｌに溶解させ、水を加えて１０００ｍＬとした水溶液）
を添加し、３０分間攪拌を行い、ロッシェル塩１４０ｇ
を添加し、３０分間攪拌を行い、その後、常法に従って
水洗し、乾燥を行って被覆銅粉を得た。この被覆銅粉に
ついて、実施例１と同様に諸特性を評価した。それらの
結果を第１表に示す。

【００３１】実施例４実施例１で用いた電解銅粉１０００ｇを水８．５Ｌ中に
分散させてスラリーを調製した。また、メタホウ酸ナト
リウム・四水和物４ｇ及び硫酸コバルト・七水和物１８
ｇをニッケルメッキ液（ワールドメタル社製、ニボロン
Ｍ）６Ｌに添加し、溶解させて無電解ニッケル合金メッ
キ液を調製した。このスラリーと無電解ニッケル合金メ
ッキ液とを混合し、１０分間攪拌した。その後、温度を
４０℃まで上げ、３０分間攪拌して銅粒子の表面にホウ
素及びコバルト含有ニッケル合金被覆を形成させた。そ
の後、常法に従ってろ過し、洗浄を行った。

【００３２】このようにして得られたホウ素及びコバル
ト含有ニッケル合金被覆銅粉を、水９ＬにＥＤＴＡ３２
ｇを溶解させた溶液中に分散させ、そのスラリーに硝酸
銀溶液２００ｍＬ（硝酸銀３６ｇをアンモニア水溶液４
４ｍＬに溶解させ、水を加えて２００ｍＬとした水溶
液）を添加し、３０分間攪拌を行い、ロッシェル塩２８
ｇを添加し、３０分間攪拌を行い、その後、常法に従っ
て水洗し、乾燥を行って被覆銅粉を得た。この被覆銅粉
について、実施例１と同様に諸特性を評価した。それら
の結果を第１表に示す。

【００３３】実施例５実施例１で用いた電解銅粉１０００ｇを水１０Ｌ中に分
散させてスラリーを調製した。また、次亜リン酸カルシ
ウム５ｇをニッケルメッキ液（メルテックス社製、Ｎｉ
ー４２６）６．５Ｌに添加し、溶解させて無電解ニッケ
ル合金メッキ液を調製した。このスラリーにアクチベー
ター液（メルテックス社製、アクチベーター３５２）５
ｍＬを添加し、５分間攪拌した後、無電解ニッケル合金
メッキ液と混合し、１０分間攪拌した。その後、温度を
７０℃まで上げ、３０分間攪拌して銅粒子の表面にリン
含有ニッケル合金被覆を形成させた。その後、常法に従
ってろ過し、洗浄を行った。

【００３４】このようにして得られたリン含有ニッケル
合金被覆銅粉を、水９ＬにＥＤＴＡ８０ｇを溶解させた
溶液中に分散させ、そのスラリーに硝酸銀溶液５００ｍ
Ｌ（硝酸銀８６ｇをアンモニア水溶液１１０ｍＬに溶解
させ、水を加えて５００ｍＬとした水溶液）を添加し、
３０分間攪拌を行い、ロッシェル塩７０ｇを添加し、３
０分間攪拌を行い、その後、常法に従って水洗し、乾燥
を行って被覆銅粉を得た。この被覆銅粉について、実施
例１と同様に諸特性を評価した。それらの結果を第１表
に示す。

【００３５】実施例６実施例１で用いた電解銅粉１０００ｇを水１０Ｌ中に分
散させてスラリーを調製した。また、次亜リン酸カルシ
ウム４ｇをニッケルメッキ液（メルテックス社製、Ｎｉ
ー４２６）６．５Ｌに添加し、溶解させて無電解ニッケ
ル合金メッキ液を調製した。このスラリーにアクチベー
ター液（メルテックス社製、アクチベーター３５２）５
ｍＬを添加し、５分間攪拌した後、無電解ニッケル合金
メッキ液と混合し、１０分間攪拌した。その後、温度を
７０℃まで上げ、３０分間攪拌して銅粒子の表面にリン
含有ニッケル合金被覆を形成させた。その後、常法に従
ってろ過し、洗浄を行った。

【００３６】このようにして得られたリン含有ニッケル
合金被覆銅粉を、水９ＬにＥＤＴＡ１６０ｇを溶解させ
た溶液中に分散させ、そのスラリーに硝酸銀溶液１００
０ｍＬ（硝酸銀１８０ｇをアンモニア水溶液２２０ｍＬ
に溶解させ、水を加えて１０００ｍＬとした水溶液）を
添加し、３０分間攪拌を行い、ロッシェル塩１４０ｇを
添加し、３０分間攪拌を行い、その後、常法に従って水
洗し、乾燥を行って被覆銅粉を得た。この被覆銅粉につ
いて、実施例１と同様に諸特性を評価した。それらの結
果を第１表に示す。

【００３７】実施例７実施例１で用いた電解銅粉１０００ｇを水１０Ｌ中に分
散させてスラリーを調製した。また、次亜リン酸カルシ
ウム４ｇ及びタングステン酸ナトリウム１０ｇをニッケ
ルメッキ液（メルテックス社製、Ｎｉー４２６）６．５
Ｌに添加し、溶解させて無電解ニッケル合金メッキ液を
調製した。このスラリーにアクチベーター液（メルテッ
クス社製、アクチベーター３５２）５ｍＬを添加し、５
分間攪拌した後、無電解ニッケル合金メッキ液と混合
し、１０分間攪拌した。その後、温度を７０℃まで上
げ、３０分間攪拌して銅粒子の表面にリン及びタングス
テン含有ニッケル合金被覆を形成させた。その後、常法
に従ってろ過し、洗浄を行った。

【００３８】このようにして得られたリン及びタングス
テン含有ニッケル合金被覆銅粉を、水９ＬにＥＤＴＡ１
６０ｇを溶解させた溶液中に分散させ、そのスラリーに
硝酸銀溶液１０００ｍＬ（硝酸銀１８０ｇをアンモニア
水溶液２２０ｍＬに溶解させ、水を加えて１０００ｍＬ
とした水溶液）を添加し、３０分間攪拌を行い、ロッシ
ェル塩１４０ｇを添加し、３０分間攪拌を行い、その
後、常法に従って水洗し、乾燥を行って被覆銅粉を得
た。この被覆銅粉について、実施例１と同様に諸特性を
評価した。それらの結果を第１表に示す。

【００３９】比較例１実施例１で用いた電解銅粉１０００ｇを、水９ＬにＥＤ
ＴＡ１６０ｇを溶解させた溶液中に分散させてスラリー
を調製し、そのスラリーに硝酸銀溶液１０００ｍＬ（硝
酸銀１８０ｇをアンモニア水溶液２２０ｍＬに溶解さ
せ、水を加えて１０００ｍＬとした水溶液）を添加し、
３０分間攪拌を行い、ロッシェル塩１４０ｇを添加し、
３０分間攪拌を行い、その後、常法に従って水洗し、乾
燥を行って銀被覆銅粉を得た。この銀被覆銅粉につい
て、実施例１と同様に諸特性を評価した。それらの結果
を第１表に示す。

【００４０】比較例２アトマイズ銅粉（比表面積０．１２ｍ²／ｇ、ＳＥＭ写
真から見た平均粒子径３０ミクロン、タップ密度４．５
ｇ／ｃｍ³）１０００ｇを、水９ＬにＥＤＴＡ１６０ｇ
を溶解させた溶液中に分散させてスラリーを調製し、そ
のスラリーに硝酸銀溶液１０００ｍＬ（硝酸銀１８０ｇ
をアンモニア水溶液２２０ｍＬに溶解させ、水を加えて
１０００ｍＬとした水溶液）を添加し、３０分間攪拌を
行い、ロッシェル塩１４０ｇを添加し、３０分間攪拌を
行い、その後、常法に従って水洗し、乾燥を行って銀被
覆銅粉を得た。この銀被覆銅粉について、実施例１と同
様に諸特性を評価した。それらの結果を第１表に示す。

【００４１】比較例３実施例１で用いた電解銅粉１０００ｇを塩化パラジウム
水溶液（パラジウムとして０．３ｇ／Ｌの濃度）２Ｌ中
に浸漬して銅粒子の表面にパラジウムを被着させた。そ
の後、硫酸ニッケル水溶液（ニッケルとして２ｇ／Ｌの
濃度）６Ｌ中に懸濁させ、６０℃に保ちながらヒドラジ
ン・１水和物１０ｇを加えてパラジウム被覆銅粒子の表
面にニッケルを析出させた。ろ別したパラジウム・ニッ
ケル被覆銅粉を、水９ＬにＥＤＴＡ１６０ｇを溶解させ
た溶液中に分散させてスラリーとし、そのスラリーに硝
酸銀溶液１０００ｍＬ（硝酸銀１８０ｇをアンモニア水
溶液２２０ｍＬに溶解させ、水を加えて１０００ｍＬと
した水溶液）を添加し、３０分間攪拌を行い、ロッシェ
ル塩１４０ｇを添加し、３０分間攪拌を行い、その後、
常法に従って水洗し、乾燥を行って被覆銅粉を得た。こ
の被覆銅粉について、実施例１と同様に諸特性を評価し
た。それらの結果を第１表に示す。

【００４２】

【表１】

【００４３】第１表のデータからも分かる通り、実施例
１〜７のリン又はホウ素を含有するか、リン又はホウ素
とコバルト又はタングステンとを含有する本発明の被覆
銅粉は、比較例１〜３被覆銅粉に較べて導電性、特に耐
熱試験後の導電性に優れているのみならず、抵抗変化倍
率が小さく、耐熱性が向上している。

【００４４】

【発明の効果】本発明のニッケル合金中間被覆層及び銀
表面被覆層を有する被覆銅粒子からなる被覆銅粉は、少
量の添加で安定した導電性が得られ且つ耐熱性にも優れ
ているので、電磁波シールドや導電ペーストに用いるの
に適している。

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号ＦＩテーマコート゛(参考）Ｈ０１Ｂ 1/22 Ｈ０１Ｂ 1/22 ＡＨ０５Ｋ 9/00 Ｈ０５Ｋ 9/00 Ｗ // Ｃ２２Ｃ 19/03 Ｃ２２Ｃ 19/03 Ｇ (72)発明者林尚男山口県下関市彦島西山町１−１−１三井金属鉱業株式会社内 (72)発明者島村宏之東京都品川区大崎１−11−１三井金属鉱業株式会社内Ｆターム(参考） 4K018 AA03 BA02 BC22 BD05 KA43 4K044 AA06 AB01 BA06 BA08 BB03 BC14 CA15 5E321 BB23 BB31 BB53 GG05 5G301 DA03 DA06 DA10 DD01 DD06 5G307 AA08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】銅粒子と、該銅粒子を被覆しており且つ合
金元素としてリン及び／又はホウ素を含有しているニッ
ケル合金層と、該ニッケル合金層を被覆している銀層と
を有する被覆銅粒子からなることを特徴とする被覆銅
粉。
【請求項２】ニッケル合金の含有率が全被覆銅粉の０．
１〜１５質量％であり、リン及び／又はホウ素の含有率
が合計でニッケル合金の０．１〜２０質量％であり、銀
の含有率が全被覆銅粉の２〜２０質量％であることを特
徴とする請求項１記載の被覆銅粉。
【請求項３】銅粒子と、該銅粒子を被覆しており且つ合
金元素としてリン及び／又はホウ素を含有し且つコバル
ト及び／又はタングステンを含有しているニッケル合金
層と、該ニッケル合金層を被覆している銀層とを有する
被覆銅粒子からなることを特徴とする被覆銅粉。
【請求項４】ニッケル合金の含有率が全被覆銅粉の０．
１〜１５質量％であり、リン及び／又はホウ素の含有率
が合計でニッケル合金の０．１〜２０質量％であり、コ
バルト及び／又はタングステンの含有率が合計でニッケ
ル合金の１〜３０質量％であり、銀の含有率が全被覆銅
粉の２〜２０質量％であることを特徴とする請求項３記
載の被覆銅粉。
【請求項５】タップ密度が４ｇ／ｃｍ³以下であること
を特徴とする請求項１〜４の何れかに記載の被覆銅粉。
【請求項６】核となる銅粒子が非球形状であることを特
徴とする請求項１〜５の何れかに記載の被覆銅粉。
【請求項７】請求項１〜６の何れかに記載の被覆銅粉か
らなることを特徴とする電磁波シールド及び導電ペース
ト用導電性被覆銅粉。