JP2014218701A - 銀コートニッケル粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の銀コートニッケル粒子は、ニッケルを含むコア粒子の表面に銀が被覆されてなる。銀コートニッケル粒子は、その表面の全域にわたって、多数の凸部が形成されており、それによって前記表面は凹凸形状をしている。平面視での前記凸部の大きさが0.05μm以上1μm以下である。銀コートニッケル粒子中の銀の被覆率は50%以上である。レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50が0.5μm以上100μm以下であることが好適である。
【選択図】図1
Description
前記銀コートニッケル粒子は、その表面の全域にわたって、多数の凸部が形成されており、それによって前記表面は凹凸形状をしており、
平面視での前記凸部の大きさが0.05μm以上1μm以下であり、
前記銀コートニッケル粒子中の銀の被覆率が50%以上である銀コートニッケル粒子を提供するものである。
銀イオンと、ニッケルを含むコア粒子とを水中で接触させて置換めっきを行い、該コア粒子の表面に銀を析出させて前駆体粒子を得、次いで
前記前駆体粒子と、銀イオンと、銀イオンの還元剤とを水中で接触させて、該前駆体粒子の表面に更に銀を析出させる、銀コートニッケル粒子の製造方法を提供するものである。
には、蟻酸、シュウ酸、L−アスコルビン酸、エリソルビン酸、ホルムアルデヒド、チオ硫酸ナトリウム、ヒドラジン、水素化ホウ素ナトリウムなどがある。これらの有機還元剤は1種を単独で用いてもよく、あるいは2種以上を組み合わせて用いてもよい。その中でも、L−アスコルビン酸を用いることが好ましい。
(1)第1工程
40℃に加熱した1.5Lの純水中に、300gのニッケル粉を投入し、スラリーとなした。このニッケル粉は、累積体積50容量%における体積累積粒D50=7μmであるものを用いた。ここに、60gの硫酸を加えて更に撹拌し、酸洗を行った。次いで、純水でのデカンテーションによりニッケル粉の洗浄を行い、乾燥させずに水中で保持した。
このニッケル粉に、40℃に加熱した1.5Lの純水を加え、撹拌しながら、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム12.8gを添加し、溶解させた。引き続き20gのクエン酸を添加し、溶解させた。更にこのスラリーに、0.4mol/Lの硝酸銀水溶液24mLを1分間にわたって連続添加して、置換めっきを行い、ニッケル粒子の表面に銀を析出させて前駆体粒子を得た。
還元剤としてのL−アスコルビン酸をスラリー中に添加し、溶解させた。添加量は銀イオンの還元に対して1.15当量とした。更に、0.4mol/Lの硝酸銀水溶液696mLを29分間にわたって連続添加した。これによって、前駆体粒子の表面に銀を更に析出させ、目的とする銀コートニッケル粒子を得た。得られた銀コートニッケル粒子の走査型電子顕微鏡像を図1に示す。得られた粒子における銀が占める割合は10.7質量%であった。また、得られた粒子の断面を元素分析したところ、凸部は銀のみから形成されていることが確認された。
ニッケル粒子の粒径を、D50=21μmに変えた以外は実施例1と同じ工程を行い、銀コートニッケル粒子を得た。得られた銀コートニッケル粒子の走査型電子顕微鏡像を図2に示す。
コア粒子として、D50が27μmであり、ニッケル含有量が10.8質量%の銅ニッケル合金からなる粒子を用いた。これ以外は実施例1と同じ工程を行い、銀コート銅ニッケル粒子を得た。得られた銀コート銅ニッケル粒子の走査型電子顕微鏡像を図3に示す。
本比較例は、実施例1の第1工程である置換反応を行ず前駆体粒子を製造しなかった例である。すなわち、実施例1において、硝酸銀の添加前に還元剤を添加した。それ以外は実施例1と同じ工程を行い、銀コートニッケル粒子を得た。得られた銀コートニッケル粒子の走査型電子顕微鏡像を図4に示す。
本比較例は、特許文献2(特開2011−144441号公報)の実施例1に相当するものである。
0.5Lのビーカーに、0.28Lの純水を入れ、D50=21μmのニッケル粉を投入し、撹拌した。ここに、3.6mlの濃硝酸を加えて更に撹拌し、酸洗を行った。次いで、純水でのデカンテーションによりニッケル粉の洗浄を行い、乾燥させずに水中で保持した。
このニッケル粉末に、0.2Lの純水、36mlのアンモニア水、及び2.1gのヒドラジン一水和物を加えて撹拌し、溶液(A)を調製した。
溶液(A)とは別に、26mlの純水に、9.45gの硝酸銀、及び0.1gの反応抑制剤(ビッグケミー・ジャパン(株)製Disperbyk−111)、72mlのアンモニア水を加えて撹拌し、溶液(B)を調製した。
溶液(A)を撹拌しながら、溶液(A)中に、溶液(B)を、10分間で滴下した。この後、ジェットアジターでの撹拌を15分続けた後、上澄み液を除去した後、デカンテーションにより銀コートニッケル粒子を洗浄し、濾過脱水した。次いで、60℃で15時間の乾燥を行い、目的とする銀コートニッケル粒子を得た。得られた銀コートニッケル粒子の走査型電子顕微鏡像を図5に示す。得られた粒子における銀が占める割合は10.1質量%であった。
実施例及び比較例で得られた銀コートニッケル粒子について、上述した方法で平面視での凸部の大きさ及び形状を測定した。また、銀コートニッケル粒子の粒径D50を測定した。更に銀の被覆率及び圧粉抵抗を測定した。これらの結果を以下の表1に示す。
Claims (6)
- ニッケルを含むコア粒子の表面に銀が被覆されてなる銀コートニッケル粒子において、
前記銀コートニッケル粒子は、その表面の全域にわたって、多数の凸部が形成されており、それによって前記表面は凹凸形状をしており、
平面視での前記凸部の大きさが0.05μm以上1μm以下であり、
前記銀コートニッケル粒子中の銀の被覆率が50%以上である銀コートニッケル粒子。 - レーザー回折散乱式粒度分布測定法による累積体積50容量%における体積累積粒径D50が0.5μm以上100μm以下である請求項1に記載の銀コートニッケル粒子。
- 凸部が実質的に銀のみから構成されている請求項1又は2に記載の銀コートニッケル粒子。
- 前記コア粒子がニッケルからなるか、又はニッケルを含む金属からなる請求項1ないし3のいずれか一項に記載の銀コートニッケル粒子。
- 請求項1ないし4のいずれか一項に記載の銀コートニッケル粒子を含む導電性組成物。
- 請求項1に記載の銀コートニッケル粒子の製造方法であって、
銀イオンと、ニッケルを含むコア粒子とを水中で接触させて置換めっきを行い、該コア粒子の表面に銀を析出させて前駆体粒子を得、次いで
前記前駆体粒子と、銀イオンと、銀イオンの還元剤とを水中で接触させて、該前駆体粒子の表面に更に銀を析出させる、銀コートニッケル粒子の製造方法。
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