JP2001262247A - マグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法 - Google Patents
マグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 マグネシウムの蒸発量が少なく、組成ずれが
なく、優れた性能を有するマグネシウム系水素吸蔵合金
を歩留まりよく製造すること。 【解決手段】 高周波加熱方式のるつぼ２内に、原料と
して主成分たる遷移金属と必要に応じて添加金属たる
１、２族の金属とを仕込み、一方、ひしゃく状容器４１
内に主成分たるマグネシウムを仕込み、さらに、必要に
応じてひしゃく状容器４１内に後から添加する添加金属
たる１、２族の金属を仕込み、しかるのち、るつぼ２を
加熱して原料の遷移金属等をその融点以下でかつマグネ
シウムの融点以上の温度まで加熱した後に、ひしゃく状
容器４１、４２のマグネシウム等を投入・添加し、所定
時間保持して反応を行なわせ、ついで、溶湯を鋳型３に
注いで鋳込むことにより、マグネシウム系水素吸蔵合金
を得る。
なく、優れた性能を有するマグネシウム系水素吸蔵合金
を歩留まりよく製造すること。 【解決手段】 高周波加熱方式のるつぼ２内に、原料と
して主成分たる遷移金属と必要に応じて添加金属たる
１、２族の金属とを仕込み、一方、ひしゃく状容器４１
内に主成分たるマグネシウムを仕込み、さらに、必要に
応じてひしゃく状容器４１内に後から添加する添加金属
たる１、２族の金属を仕込み、しかるのち、るつぼ２を
加熱して原料の遷移金属等をその融点以下でかつマグネ
シウムの融点以上の温度まで加熱した後に、ひしゃく状
容器４１、４２のマグネシウム等を投入・添加し、所定
時間保持して反応を行なわせ、ついで、溶湯を鋳型３に
注いで鋳込むことにより、マグネシウム系水素吸蔵合金
を得る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電池電極、水素貯
蔵、ヒートポンプを用いた熱利用システムあるいは水素
精製等に利用できるマグネシウム系水素吸蔵合金の製造
方法に関する。
蔵、ヒートポンプを用いた熱利用システムあるいは水素
精製等に利用できるマグネシウム系水素吸蔵合金の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】マグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法
としては、特開平６−３０６５０４号公報に記載の方法
が知られている。この公報記載の方法は、ハライド系フ
ラックス介在下でマグネシウムを溶解し、合金化元素の
添加とともに追加フラックスを加えて溶解し、さらに鋳
造するときに六弗化硫黄ガスと炭酸ガスとの混合ガスを
その反応雰囲気中に流すことにより、大気中で製造する
ものである。
としては、特開平６−３０６５０４号公報に記載の方法
が知られている。この公報記載の方法は、ハライド系フ
ラックス介在下でマグネシウムを溶解し、合金化元素の
添加とともに追加フラックスを加えて溶解し、さらに鋳
造するときに六弗化硫黄ガスと炭酸ガスとの混合ガスを
その反応雰囲気中に流すことにより、大気中で製造する
ものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来の方法は、フラックス添加により、マグネシウムの蒸
発及び酸化をある程度防止できるが、製造される合金中
にフラックス成分が溶け込んでしまうという問題があ
る。フラックス等の不純物の混入は吸蔵量の低下や不活
性化等の原因となるおそれが高い。
来の方法は、フラックス添加により、マグネシウムの蒸
発及び酸化をある程度防止できるが、製造される合金中
にフラックス成分が溶け込んでしまうという問題があ
る。フラックス等の不純物の混入は吸蔵量の低下や不活
性化等の原因となるおそれが高い。
【０００４】一方、フラックスを用いずに、マグネシウ
ムと遷移金属とを不活性ガス雰囲気中で同時に仕込み、
加熱融解した場合には、マグネシウムが蒸発する時間が
長くなってしまうので、マグネシウムの蒸発量が多くな
ってしまい、組成ずれをおこしてしまう。
ムと遷移金属とを不活性ガス雰囲気中で同時に仕込み、
加熱融解した場合には、マグネシウムが蒸発する時間が
長くなってしまうので、マグネシウムの蒸発量が多くな
ってしまい、組成ずれをおこしてしまう。
【０００５】マグネシウムの蒸発時間を少なくするため
に、遷移金属の溶解後にマグネシウムを添加することも
考えられる。しかし、一般に、遷移金属の融点は高い。
例えば、ニッケルの融点は１４５５℃である。この高い
温度になった時点でマグネシウムを添加して反応をさせ
ると、マグネシウムの蒸発する時間は短くできるが、温
度が高いために逆にマグネシウムの蒸発量は多くなって
しまう。
に、遷移金属の溶解後にマグネシウムを添加することも
考えられる。しかし、一般に、遷移金属の融点は高い。
例えば、ニッケルの融点は１４５５℃である。この高い
温度になった時点でマグネシウムを添加して反応をさせ
ると、マグネシウムの蒸発する時間は短くできるが、温
度が高いために逆にマグネシウムの蒸発量は多くなって
しまう。
【０００６】本発明は、上述の背景のもとでなされたも
のであり、マグネシウムの蒸発量が少なく、組成ずれが
なく、優れた性能を有するマグネシウム系水素吸蔵合金
を歩留まりよく製造することができるマグネシウム系水
素吸蔵合金の製造方法を提供することを目的とする。
のであり、マグネシウムの蒸発量が少なく、組成ずれが
なく、優れた性能を有するマグネシウム系水素吸蔵合金
を歩留まりよく製造することができるマグネシウム系水
素吸蔵合金の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上述の課題を解決するた
めの手段として、第１の手段は、少なくとも主成分とな
る遷移金属とマグネシウムとを加熱して反応させること
によって、マグネシウムと遷移金属とを主成分とするマ
グネシウム系水素吸蔵合金を製造するマグネシウム系水
素吸蔵合金の製造方法において、前記マグネシウムと遷
移金属とを加熱して合金化する際に、主成分の遷移金属
をその融点以下でかつマグネシウムの融点以上の温度ま
で加熱した後に主成分のマグネシウムを添加して合金化
することを特徴とするマグネシウム系水素吸蔵合金の製
造方法である。第２の手段は、前記遷移金属が、Ｎｉ、
Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｎ又はＣｏのいずれか１以
上であることを特徴とする第１の手段にかかるマグネシ
ウム系水素吸蔵合金の製造方法である。第３の手段は、
前記マグネシウムの添加温度が、６５０℃〜１１００℃
であることを特徴とする第１又は第２の手段にかかるマ
グネシウム系水素吸蔵合金の製造方法である。第４の手
段は、前記マグネシウムと遷移金属との反応を不活性ガ
ス雰囲気下で行なわせることを特徴とする第１〜第３の
いずれかの手段にかかるマグネシウム系水素吸蔵合金の
製造方法である。第５の手段は、原料として、主成分の
遷移金属及びマグネシウムの外に、１族（１Ａ族）、２
族（２Ａ族）の元素のいずれか１以上を添加することを
特徴とする第１〜第４いずれかの手段にかかるマグネシ
ウム系水素吸蔵合金の製造方法である。第６の手段は、
前記１族元素が、Ｌｉ、Ｎａ又はＫのいずれか１以上で
あることを特徴とする第５の手段にかかるマグネシウム
系水素吸蔵合金の製造方法である。第６の手段は、前記
２族元素が、Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ又はＢａのいずれか１以
上であることを特徴とする第５の手段にかかるマグネシ
ウム系水素吸蔵合金の製造方法である。
めの手段として、第１の手段は、少なくとも主成分とな
る遷移金属とマグネシウムとを加熱して反応させること
によって、マグネシウムと遷移金属とを主成分とするマ
グネシウム系水素吸蔵合金を製造するマグネシウム系水
素吸蔵合金の製造方法において、前記マグネシウムと遷
移金属とを加熱して合金化する際に、主成分の遷移金属
をその融点以下でかつマグネシウムの融点以上の温度ま
で加熱した後に主成分のマグネシウムを添加して合金化
することを特徴とするマグネシウム系水素吸蔵合金の製
造方法である。第２の手段は、前記遷移金属が、Ｎｉ、
Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｚｎ又はＣｏのいずれか１以
上であることを特徴とする第１の手段にかかるマグネシ
ウム系水素吸蔵合金の製造方法である。第３の手段は、
前記マグネシウムの添加温度が、６５０℃〜１１００℃
であることを特徴とする第１又は第２の手段にかかるマ
グネシウム系水素吸蔵合金の製造方法である。第４の手
段は、前記マグネシウムと遷移金属との反応を不活性ガ
ス雰囲気下で行なわせることを特徴とする第１〜第３の
いずれかの手段にかかるマグネシウム系水素吸蔵合金の
製造方法である。第５の手段は、原料として、主成分の
遷移金属及びマグネシウムの外に、１族（１Ａ族）、２
族（２Ａ族）の元素のいずれか１以上を添加することを
特徴とする第１〜第４いずれかの手段にかかるマグネシ
ウム系水素吸蔵合金の製造方法である。第６の手段は、
前記１族元素が、Ｌｉ、Ｎａ又はＫのいずれか１以上で
あることを特徴とする第５の手段にかかるマグネシウム
系水素吸蔵合金の製造方法である。第６の手段は、前記
２族元素が、Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ又はＢａのいずれか１以
上であることを特徴とする第５の手段にかかるマグネシ
ウム系水素吸蔵合金の製造方法である。
【０００８】第１〜第３の手段によれば、マグネシウム
と遷移金属とを加熱して反応させる際に、主成分の遷移
金属をその融点以下でかつマグネシウムの融点以上の温
度まで加熱した後に主成分のマグネシウムを添加して反
応させるようにしたことにより、均一な組成を維持しつ
つ、マグネシウムの蒸発する温度を低く押さえ、かつ蒸
発時間を短くできるので、マグネシウムの蒸発量を少な
くできる。このときの温度をマグネシウムの融点以上と
するのは、それ以下であると、マグネシウムと遷移金属
との反応速度が遅く、組成も均一に制御しにくいためで
ある。また、遷移金属の融点以下の温度にするのは、こ
の温度を原料の遷移金属の融点以上にすると、溶湯組成
は均一に制御しやすくなるが、マグネシウムの蒸気圧が
高くなって、マグネシウムの蒸発量が多くなってしまう
からである。第２の手段によれば、比較的水素吸蔵能に
優れたマグネシウム系水素吸蔵合金が得られる。第３の
手段によれば、マグネシウムの添加温度を、６５０℃〜
１１００℃としたことにより、マグネシウムの蒸発を抑
えながらも均一な合金を得ることができる。第４の手段
によれば、マグネシウムと遷移金属との反応を不活性ガ
ス雰囲気下で行なわせることにより、溶湯の酸化を防
ぎ、マグネシウムの蒸発も抑えることができる。第５の
手段によれば、電気陰性が低く水素との結合力が強いけ
れども、マグネシウムよりも蒸気圧が高いために合金化
が困難な１族（１Ａ族）、２族（２Ａ族）の元素を含ん
だ合金を得ることができ、合金の特性を幅広く制御する
ことができる。第６の手段によれば、Ｌｉ、Ｎａ又はＫ
のいずれか１以上を添加することにより、得られる合金
の特性を容易に制御することができる。第７の手段によ
れば、Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ又はＢａのいずれか１以上を添
加することにより、得られる合金の特性をより容易に制
御することができる。
と遷移金属とを加熱して反応させる際に、主成分の遷移
金属をその融点以下でかつマグネシウムの融点以上の温
度まで加熱した後に主成分のマグネシウムを添加して反
応させるようにしたことにより、均一な組成を維持しつ
つ、マグネシウムの蒸発する温度を低く押さえ、かつ蒸
発時間を短くできるので、マグネシウムの蒸発量を少な
くできる。このときの温度をマグネシウムの融点以上と
するのは、それ以下であると、マグネシウムと遷移金属
との反応速度が遅く、組成も均一に制御しにくいためで
ある。また、遷移金属の融点以下の温度にするのは、こ
の温度を原料の遷移金属の融点以上にすると、溶湯組成
は均一に制御しやすくなるが、マグネシウムの蒸気圧が
高くなって、マグネシウムの蒸発量が多くなってしまう
からである。第２の手段によれば、比較的水素吸蔵能に
優れたマグネシウム系水素吸蔵合金が得られる。第３の
手段によれば、マグネシウムの添加温度を、６５０℃〜
１１００℃としたことにより、マグネシウムの蒸発を抑
えながらも均一な合金を得ることができる。第４の手段
によれば、マグネシウムと遷移金属との反応を不活性ガ
ス雰囲気下で行なわせることにより、溶湯の酸化を防
ぎ、マグネシウムの蒸発も抑えることができる。第５の
手段によれば、電気陰性が低く水素との結合力が強いけ
れども、マグネシウムよりも蒸気圧が高いために合金化
が困難な１族（１Ａ族）、２族（２Ａ族）の元素を含ん
だ合金を得ることができ、合金の特性を幅広く制御する
ことができる。第６の手段によれば、Ｌｉ、Ｎａ又はＫ
のいずれか１以上を添加することにより、得られる合金
の特性を容易に制御することができる。第７の手段によ
れば、Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ又はＢａのいずれか１以上を添
加することにより、得られる合金の特性をより容易に制
御することができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１は本発明の実施の形態にかか
るマグネシウム系水素吸蔵合金を製造する際に用いる真
空溶解炉の構成を示す縦部分断面、図２は本発明の実施
の形態にかかるマグネシウム系水素吸蔵合金を製造する
際に用いる真空溶解炉の構成を示す横部分断面である。
以下、これらの図面を参照にしながら実施の形態にかか
るマグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法を説明する。
るマグネシウム系水素吸蔵合金を製造する際に用いる真
空溶解炉の構成を示す縦部分断面、図２は本発明の実施
の形態にかかるマグネシウム系水素吸蔵合金を製造する
際に用いる真空溶解炉の構成を示す横部分断面である。
以下、これらの図面を参照にしながら実施の形態にかか
るマグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法を説明する。
【００１０】図１に示されるように、真空溶解炉は、真
空チャンバー１と、この真空チャンバー１内に設けられ
た高周波加熱方式のるつぼ２、鋳型３及びひしゃく状容
器４１，４２等で構成されている。
空チャンバー１と、この真空チャンバー１内に設けられ
た高周波加熱方式のるつぼ２、鋳型３及びひしゃく状容
器４１，４２等で構成されている。
【００１１】真空チャンバー１は、内部を真空排気する
ための真空ポンプ１１を有し、また、るつぼ２に原料を
供給したり、鋳型３から鋳込まれた水素吸蔵合金を取り
出したりするための開閉自在の扉１２を有している。さ
らに、Ａｒ等の不活性ガスを導入できる不活性ガス導入
パイプ１３及び不活性ガスフロー雰囲気を形成するため
の気体排出パイプ１４を有している。なお、これらパイ
プには、パイプの導通を開閉できるコック１３ａ，１４
ａがそれぞれ設けられている。
ための真空ポンプ１１を有し、また、るつぼ２に原料を
供給したり、鋳型３から鋳込まれた水素吸蔵合金を取り
出したりするための開閉自在の扉１２を有している。さ
らに、Ａｒ等の不活性ガスを導入できる不活性ガス導入
パイプ１３及び不活性ガスフロー雰囲気を形成するため
の気体排出パイプ１４を有している。なお、これらパイ
プには、パイプの導通を開閉できるコック１３ａ，１４
ａがそれぞれ設けられている。
【００１２】るつぼ２は、遷移金属とマグネシウムと
を、あるいは必要に応じてこれらと１族、２族元素とを
反応させる加熱炉であり、カーボン（Ｃ）やＭｇＯの焼
結体等で構成された上部に開口部を有する容器であり、
外周部には高周波加熱するための誘導コイル２１が設け
られている。また、るつぼ２は、支持腕２２に取りつけ
られている。図２に示されるように、支持腕２２は真空
チャンバー１の壁部を気密を維持しながら貫通して回転
自在に取付られている。これにより、外部から支持腕２
２を回転操作することにより、るつぼ２を回転して内部
の溶解物を鋳型３に注ぎ込むことができるようになって
いる。
を、あるいは必要に応じてこれらと１族、２族元素とを
反応させる加熱炉であり、カーボン（Ｃ）やＭｇＯの焼
結体等で構成された上部に開口部を有する容器であり、
外周部には高周波加熱するための誘導コイル２１が設け
られている。また、るつぼ２は、支持腕２２に取りつけ
られている。図２に示されるように、支持腕２２は真空
チャンバー１の壁部を気密を維持しながら貫通して回転
自在に取付られている。これにより、外部から支持腕２
２を回転操作することにより、るつぼ２を回転して内部
の溶解物を鋳型３に注ぎ込むことができるようになって
いる。
【００１３】さらに、るつぼ２の上部開口部は、必要に
応じて蓋体２３によって密閉できるようになっている。
この蓋体２３は、支持棒２３ａに取付られ、この支持棒
２３ａは、真空チャンバー１の壁部を気密を維持しなが
ら貫通しつつ上下動自在に取付られている。これによ
り、外部から支持棒２３を上下操作することにより、蓋
体２３を上下させてるつぼ２の上部開口部を密閉し、ま
た密閉を解除できるようになっている。
応じて蓋体２３によって密閉できるようになっている。
この蓋体２３は、支持棒２３ａに取付られ、この支持棒
２３ａは、真空チャンバー１の壁部を気密を維持しなが
ら貫通しつつ上下動自在に取付られている。これによ
り、外部から支持棒２３を上下操作することにより、蓋
体２３を上下させてるつぼ２の上部開口部を密閉し、ま
た密閉を解除できるようになっている。
【００１４】鋳型３は、るつぼ２で溶解反応した合金を
鋳込んで所定の形状の水素吸蔵合金に形成するものであ
り、銅（Ｃｕ）、カーボン（Ｃ）等で構成され、鋳型台
３１上に設置される。
鋳込んで所定の形状の水素吸蔵合金に形成するものであ
り、銅（Ｃｕ）、カーボン（Ｃ）等で構成され、鋳型台
３１上に設置される。
【００１５】ひしゃく状容器４１及び４２は、それぞれ
操作棒４１ａ，４２ａに取付られ、これら操作棒４１
ａ，４２ａは真空チャンバー１の壁部を気密を維持しな
がら貫通して回転及び前後動自在に取付られている。こ
れにより、外部から操作棒４１ａ，４２ａを回転及び前
後操作することにより、ひしゃく状容器４１、４２に装
填されている原料をるつぼ２に投入できるようになって
いる。なお、図示しないが、真空チャンバー１には、内
部を観察しながらるつぼ２やひしゃく状容器４１、４２
等を操作できるように、観察窓が設けられている。
操作棒４１ａ，４２ａに取付られ、これら操作棒４１
ａ，４２ａは真空チャンバー１の壁部を気密を維持しな
がら貫通して回転及び前後動自在に取付られている。こ
れにより、外部から操作棒４１ａ，４２ａを回転及び前
後操作することにより、ひしゃく状容器４１、４２に装
填されている原料をるつぼ２に投入できるようになって
いる。なお、図示しないが、真空チャンバー１には、内
部を観察しながらるつぼ２やひしゃく状容器４１、４２
等を操作できるように、観察窓が設けられている。
【００１６】上述の真空溶解炉用いて次のようにして製
造する。 （１）原料の準備 るつぼ２に主成分たる遷移金属、並びに、必要に応じて
添加金属を所定の仕込み量だけ装填する。また、ひしゃ
く状容器４１にマグネシウムを所定量装填する。さら
に、必要に応じて、ひしゃく状容器４２に後から添加す
る添加金属を所定量装填しておく。るつぼ２及び／又は
ひしゃく状容器４２に添加金属を装填するのは、必要な
場合だけである。すなわち、製造する水素吸蔵合金の組
成が遷移金属とマグネシウムとのみでなるものである場
合には装填の必要がないことは勿論である。
造する。 （１）原料の準備 るつぼ２に主成分たる遷移金属、並びに、必要に応じて
添加金属を所定の仕込み量だけ装填する。また、ひしゃ
く状容器４１にマグネシウムを所定量装填する。さら
に、必要に応じて、ひしゃく状容器４２に後から添加す
る添加金属を所定量装填しておく。るつぼ２及び／又は
ひしゃく状容器４２に添加金属を装填するのは、必要な
場合だけである。すなわち、製造する水素吸蔵合金の組
成が遷移金属とマグネシウムとのみでなるものである場
合には装填の必要がないことは勿論である。
【００１７】遷移金属は、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｍ
ｎ、Ｚｎ又はＣｏのいずれか１以上である。仕込み量
は、合金になったときに、予定した組成になるような量
であり、原料全体に対して、遷移金属が６０ａｔ％以下
になる量とする。遷移金属を６０ａｔ％以上にすると、
遷移金属の溶解に１１００℃（Ｍｇの沸点）以上の温度
が必要となり、Ｍｇの蒸発量が著しく増加してしまうか
らである。遷移金属の純度は、９９．９％以上、形態
は、粒状、板状、インゴット状のいずれでもよい。
ｎ、Ｚｎ又はＣｏのいずれか１以上である。仕込み量
は、合金になったときに、予定した組成になるような量
であり、原料全体に対して、遷移金属が６０ａｔ％以下
になる量とする。遷移金属を６０ａｔ％以上にすると、
遷移金属の溶解に１１００℃（Ｍｇの沸点）以上の温度
が必要となり、Ｍｇの蒸発量が著しく増加してしまうか
らである。遷移金属の純度は、９９．９％以上、形態
は、粒状、板状、インゴット状のいずれでもよい。
【００１８】マグネシウムの仕込み量も、合金になった
ときに、予定した組成になるような量であり、マグネシ
ウムとそのほかの添加金属（１族、２族の元素）との合
計が、原料全体に対して、４０〜１００ａｔ％になる量
とする。マグネシウムの純度は、９９．９％、形態は、
粒状、板状、インゴット状のいずれでもよい。
ときに、予定した組成になるような量であり、マグネシ
ウムとそのほかの添加金属（１族、２族の元素）との合
計が、原料全体に対して、４０〜１００ａｔ％になる量
とする。マグネシウムの純度は、９９．９％、形態は、
粒状、板状、インゴット状のいずれでもよい。
【００１９】るつぼ２又はひしゃく状容器４２に装填す
る添加金属は、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、
Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等の遷移金
属、１族、２族元素のいずれか１以上である。仕込み量
は、合金になったときに、予定した組成になるような量
であり、原料全体に対して、添加金属が０〜３０ａｔ％
になる量とする。添加金属の純度は、９９．９％、形態
は、粒状、板状、インゴット状のいずれでもよい。
る添加金属は、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、
Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ等の遷移金
属、１族、２族元素のいずれか１以上である。仕込み量
は、合金になったときに、予定した組成になるような量
であり、原料全体に対して、添加金属が０〜３０ａｔ％
になる量とする。添加金属の純度は、９９．９％、形態
は、粒状、板状、インゴット状のいずれでもよい。
【００２０】（２）真空溶解炉内の雰囲気の置換 上記原料の装填が終了したら、真空チャンバー１の扉１
２を閉め、真空チャンバー１内部を真空ポンプ１１によ
って真空度が５０Ｐａ以下になるまで真空排気する。次
に、コック１３ａを開き、パイプ１３を通じてＡｒ、Ｈ
ｅ等の不活性ガスを真空チャンバー１内に導入する。真
空チャンバー１内が不活性ガスで満されて大気圧になっ
たら、コック１４ａを開き、真空チャンバー１内を不活
性ガスフロー雰囲気にする。ガスフロー量は、雰囲気中
の酸素ガス濃度が５０ｐｐｍ以下に保持できる流量とす
る。
２を閉め、真空チャンバー１内部を真空ポンプ１１によ
って真空度が５０Ｐａ以下になるまで真空排気する。次
に、コック１３ａを開き、パイプ１３を通じてＡｒ、Ｈ
ｅ等の不活性ガスを真空チャンバー１内に導入する。真
空チャンバー１内が不活性ガスで満されて大気圧になっ
たら、コック１４ａを開き、真空チャンバー１内を不活
性ガスフロー雰囲気にする。ガスフロー量は、雰囲気中
の酸素ガス濃度が５０ｐｐｍ以下に保持できる流量とす
る。
【００２１】（３）加熱反応 上記真空チャンバー１内の置換行なって不活性ガスフロ
ー雰囲気にしたら、誘導コイル２１に高周波電力を印加
し、るつぼ２内の原料を加熱して所定の昇温速度で設定
温度まで昇温する。設定温度は、マグネシウムの融点
（６５０℃）以上で、かつ、遷移金属の融点以下の温度
とする。設定温度になったら、ひしゃく状容器４１のマ
グネシウムと、必要に応じてひしゃく状容器４２の添加
金属とをるつぼ２内に投入し、投入後、できるだけ速や
かに蓋体２３でるつぼ２を密閉状態にする。そして、そ
の温度で所定の保持時間だけ保持し、反応を行なわせ
る。
ー雰囲気にしたら、誘導コイル２１に高周波電力を印加
し、るつぼ２内の原料を加熱して所定の昇温速度で設定
温度まで昇温する。設定温度は、マグネシウムの融点
（６５０℃）以上で、かつ、遷移金属の融点以下の温度
とする。設定温度になったら、ひしゃく状容器４１のマ
グネシウムと、必要に応じてひしゃく状容器４２の添加
金属とをるつぼ２内に投入し、投入後、できるだけ速や
かに蓋体２３でるつぼ２を密閉状態にする。そして、そ
の温度で所定の保持時間だけ保持し、反応を行なわせ
る。
【００２２】このときの温度をマグネシウムの融点以上
とするのは、それ以下であると、マグネシウムと遷移金
属との反応速度が遅く、組成も均一に制御しにくいため
である。また、遷移金属の融点以下の温度にするのは、
この温度を原料の遷移金属の融点以上にすると、溶湯組
成は均一に制御しやすくなるが、マグネシウムの蒸気圧
が高くなって、マグネシウムの蒸発量が多くなってしま
うからである。また、蓋体２３でるつぼ２を密閉するの
は、マグネシウムがるつぼ２３の外に拡散することを防
止し、かつ、その蒸発量を可能な限り少なくするためで
ある。
とするのは、それ以下であると、マグネシウムと遷移金
属との反応速度が遅く、組成も均一に制御しにくいため
である。また、遷移金属の融点以下の温度にするのは、
この温度を原料の遷移金属の融点以上にすると、溶湯組
成は均一に制御しやすくなるが、マグネシウムの蒸気圧
が高くなって、マグネシウムの蒸発量が多くなってしま
うからである。また、蓋体２３でるつぼ２を密閉するの
は、マグネシウムがるつぼ２３の外に拡散することを防
止し、かつ、その蒸発量を可能な限り少なくするためで
ある。
【００２３】昇温の好ましい設定温度は、Ｍｇ量が８０
ａｔ％以上の場合には、６５０℃〜８００℃の範囲とす
る。この場合には８００℃以下でもマグネシウムの融点
である６５０℃以上であれば溶解が可能であり、一方、
８００℃以上ではＭｇの蒸発量が著しく増加してしまう
からである。また、Ｍｇ量が６０〜８０ａｔ％の場合に
は、９００〜１０００℃とする。９００℃以下では遷移
金属が完全に溶解せず、１０００℃以上ではＭｇの蒸発
量が増加してしまうからである。Ｍｇ量が４０〜６０ａ
ｔ％の場合には、１０００〜１１００℃とする。この場
合は遷移金属の溶解に１０００℃以上が必要となるから
である。
ａｔ％以上の場合には、６５０℃〜８００℃の範囲とす
る。この場合には８００℃以下でもマグネシウムの融点
である６５０℃以上であれば溶解が可能であり、一方、
８００℃以上ではＭｇの蒸発量が著しく増加してしまう
からである。また、Ｍｇ量が６０〜８０ａｔ％の場合に
は、９００〜１０００℃とする。９００℃以下では遷移
金属が完全に溶解せず、１０００℃以上ではＭｇの蒸発
量が増加してしまうからである。Ｍｇ量が４０〜６０ａ
ｔ％の場合には、１０００〜１１００℃とする。この場
合は遷移金属の溶解に１０００℃以上が必要となるから
である。
【００２４】また、上記設定温度での保持時間（反応時
間）は、短かければ短かい程Ｍｇ蒸発量を押さえる点で
は有利であるが、短かすぎると、Ｍｇが完全に溶解しな
いので、５〜２０分の範囲とする。
間）は、短かければ短かい程Ｍｇ蒸発量を押さえる点で
は有利であるが、短かすぎると、Ｍｇが完全に溶解しな
いので、５〜２０分の範囲とする。
【００２５】（４）鋳込み 上記所定の保持時間が過ぎたら、支持腕２２を操作して
るつぼ２を回転・傾斜させ、るつぼ２内の溶解物を鋳型
３に流し込み、鋳造を行なう。鋳塊の温度が１００℃以
下になったのを確認してガスフローを終了し、扉１２を
開け、鋳型３内の合金を取り出す。
るつぼ２を回転・傾斜させ、るつぼ２内の溶解物を鋳型
３に流し込み、鋳造を行なう。鋳塊の温度が１００℃以
下になったのを確認してガスフローを終了し、扉１２を
開け、鋳型３内の合金を取り出す。
【００２６】以下、上述の製造方法で実際に水素吸蔵合
金を製造した例を実施例として以下に掲げる。 （実施例１）Ｍｇ2Ｎｉの合金組成となるように、Ｍｇ
とＮｉとの仕込み量が原子比で２：１となるように、Ｎ
ｉを５４．７ｇ、Ｍｇを４５．３ｇ、それぞれ準備す
る。原料のＭｇとＮｉとは、純度９９．９％以上で、粒
状（３〜１０ｍｍφ）のものを用いた。
金を製造した例を実施例として以下に掲げる。 （実施例１）Ｍｇ2Ｎｉの合金組成となるように、Ｍｇ
とＮｉとの仕込み量が原子比で２：１となるように、Ｎ
ｉを５４．７ｇ、Ｍｇを４５．３ｇ、それぞれ準備す
る。原料のＭｇとＮｉとは、純度９９．９％以上で、粒
状（３〜１０ｍｍφ）のものを用いた。
【００２７】次に、Ｎｉ５４．７ｇをカーボン製のるつ
ぼ２内に装填した。また、ひしゃく状容器４１内にＭｇ
４５．３ｇを装填した。
ぼ２内に装填した。また、ひしゃく状容器４１内にＭｇ
４５．３ｇを装填した。
【００２８】次に、扉１２を閉めて、真空ポンプ１１に
よって真空チャンバー１内を５０Ｐａまで排気した。次
に、真空チャンバー１にＡｒガスを大気圧になるまで導
入し、真空チャンバー１内をＡｒガス雰囲気とした。ジ
ルコニア系酸素濃度計により真空チャンバー１内の酸素
濃度を測定したところ、酸素濃度は４４ｐｐｍであっ
た。
よって真空チャンバー１内を５０Ｐａまで排気した。次
に、真空チャンバー１にＡｒガスを大気圧になるまで導
入し、真空チャンバー１内をＡｒガス雰囲気とした。ジ
ルコニア系酸素濃度計により真空チャンバー１内の酸素
濃度を測定したところ、酸素濃度は４４ｐｐｍであっ
た。
【００２９】次に、真空チャンバー１内がＡｒガスで満
されて大気圧になったら、コック１４ａを開き、真空チ
ャンバー１内を不活性ガスフロー雰囲気にする。ガスフ
ロー量は２リットル／ｍｉｎの流速でＡｒガスのフロー
を続けた。
されて大気圧になったら、コック１４ａを開き、真空チ
ャンバー１内を不活性ガスフロー雰囲気にする。ガスフ
ロー量は２リットル／ｍｉｎの流速でＡｒガスのフロー
を続けた。
【００３０】次に、るつぼ内２に装填したＮｉ原料の加
熱を開始し、昇温速度４０℃／ｍｉｎで９２０℃まで昇
温した。昇温後、ひしゃく状容器４１に装填していたＭ
ｇを、加熱されたＮｉの入ったるつぼ２内に添加して１
分以内にるつぼ２に蓋体２３をしてるつぼ２を密閉し
た。
熱を開始し、昇温速度４０℃／ｍｉｎで９２０℃まで昇
温した。昇温後、ひしゃく状容器４１に装填していたＭ
ｇを、加熱されたＮｉの入ったるつぼ２内に添加して１
分以内にるつぼ２に蓋体２３をしてるつぼ２を密閉し
た。
【００３１】Ｍｇの添加後、９２０℃で５分間保持し、
溶湯をカーボン製の鋳型３に注ぎ込み、鋳造した。鋳塊
の温度が１００℃以下になったのを確認してＡｒガスの
フローを終了し、扉１２を開け、鋳型内の合金を取り出
した。
溶湯をカーボン製の鋳型３に注ぎ込み、鋳造した。鋳塊
の温度が１００℃以下になったのを確認してＡｒガスの
フローを終了し、扉１２を開け、鋳型内の合金を取り出
した。
【００３２】得られた合金の組成及びＭｇ蒸発率は、以
下の結果となり、不純物の混入及び酸化を抑え、目的組
成の合金となっていた。 Ｍｇ蒸発率：０．０７ｗｔ％（仕込み量に対して） 合金組成：Ｍｇ；６６．９ａｔ％、Ｎｉ；３３．１ａｔ
％ 不純物量：酸素（Ｏ）；２０ｐｐｍ、炭素（Ｃ）；０．
０７５ｗｔ％ また、この合金は、３５０℃、３ＭＰａ水素圧で、３．
２ｗｔ％の水素を吸蔵し、十分な水素吸蔵能を有してい
ることが確認できた。
下の結果となり、不純物の混入及び酸化を抑え、目的組
成の合金となっていた。 Ｍｇ蒸発率：０．０７ｗｔ％（仕込み量に対して） 合金組成：Ｍｇ；６６．９ａｔ％、Ｎｉ；３３．１ａｔ
％ 不純物量：酸素（Ｏ）；２０ｐｐｍ、炭素（Ｃ）；０．
０７５ｗｔ％ また、この合金は、３５０℃、３ＭＰａ水素圧で、３．
２ｗｔ％の水素を吸蔵し、十分な水素吸蔵能を有してい
ることが確認できた。
【００３３】（実施例２〜９）次に、上述の製造方法で
実際に水素吸蔵合金を製造した他の例を実施例２〜９と
して掲げる。これらの実施例は、基本的工程は実施例１
と同じであるので、その説明は省略し、主に実施例１と
異なる点をまとめて図３の表に示した。なお、実施例２
〜３は、主成分であるＮｉとＭｇ以外には、添加金属を
用いない例であり、実施例４、５、８は、添加金属とし
てそれぞれＣｏ、Ｍｎ及びＣｏをＮｉと一緒に仕込んだ
例であり、実施例６は、添加金属としてのＺｎをマグネ
シウム投入の際に同時に添加した例であり、実施例７
は、添加金属としてのＬｉをマグネシウム投入後に添加
した例であり、実施例９は、添加金属としてのＣａをマ
グネシウム投入の際に同時に添加した例である。すべて
の実施例において得られた水素吸蔵合金は優れた水素吸
蔵能を有し、かつ、Ｍｇ蒸発量も極めて少ないことが分
る。
実際に水素吸蔵合金を製造した他の例を実施例２〜９と
して掲げる。これらの実施例は、基本的工程は実施例１
と同じであるので、その説明は省略し、主に実施例１と
異なる点をまとめて図３の表に示した。なお、実施例２
〜３は、主成分であるＮｉとＭｇ以外には、添加金属を
用いない例であり、実施例４、５、８は、添加金属とし
てそれぞれＣｏ、Ｍｎ及びＣｏをＮｉと一緒に仕込んだ
例であり、実施例６は、添加金属としてのＺｎをマグネ
シウム投入の際に同時に添加した例であり、実施例７
は、添加金属としてのＬｉをマグネシウム投入後に添加
した例であり、実施例９は、添加金属としてのＣａをマ
グネシウム投入の際に同時に添加した例である。すべて
の実施例において得られた水素吸蔵合金は優れた水素吸
蔵能を有し、かつ、Ｍｇ蒸発量も極めて少ないことが分
る。
【００３４】（比較例）実施例と同様にＭｇ2Ｎｉの合
金組成となるように、ＭｇとＮｉとの仕込み量が原子比
で２：１となるように、それぞれの原料を準備する。原
料のＭｇとＮｉとは、同様に純度９９．９％以上で、粒
状（３〜１０ｍｍφ）のものを用いた。
金組成となるように、ＭｇとＮｉとの仕込み量が原子比
で２：１となるように、それぞれの原料を準備する。原
料のＭｇとＮｉとは、同様に純度９９．９％以上で、粒
状（３〜１０ｍｍφ）のものを用いた。
【００３５】次に、Ｎｉ５４．７ｇ、Ｍｇ４５．３ｇ及
びハライド系フラックス５ｇをカーボン製のるつぼ２に
装填した。加熱を開始し、途中、ハライド系フラックス
を追加添加しながら２０℃／ｍｉｎの昇温速度で９６５
℃まで昇温した。昇温後、溶湯をカーボン製の鋳型に注
ぎ込み、鋳造した。得られた合金は、３５０℃、３ＭＰ
ａ水素圧で、１．９ｗｔ％の水素しか吸蔵せず、水素吸
蔵能は不十分なものであった。また、得られた合金の組
成（元素分析結果）やＭｇ蒸発量は以下の通りであり、
Ｍｇ蒸発量も多く、不純物も多いものであった。 合金組成：Ｍｇ；６３．０ａｔ％、Ｎｉ；３７．０ａｔ
％ Ｍｇ蒸発率：１６ｗｔ％（仕込み量に対して） 不純物量： Ｏ；１．０ｗｔ％ Ｃｌ；約１０ｗｔ％ Ｋ；３２０ｐｐｍ Ｎａ；９４ｐｐｍ
びハライド系フラックス５ｇをカーボン製のるつぼ２に
装填した。加熱を開始し、途中、ハライド系フラックス
を追加添加しながら２０℃／ｍｉｎの昇温速度で９６５
℃まで昇温した。昇温後、溶湯をカーボン製の鋳型に注
ぎ込み、鋳造した。得られた合金は、３５０℃、３ＭＰ
ａ水素圧で、１．９ｗｔ％の水素しか吸蔵せず、水素吸
蔵能は不十分なものであった。また、得られた合金の組
成（元素分析結果）やＭｇ蒸発量は以下の通りであり、
Ｍｇ蒸発量も多く、不純物も多いものであった。 合金組成：Ｍｇ；６３．０ａｔ％、Ｎｉ；３７．０ａｔ
％ Ｍｇ蒸発率：１６ｗｔ％（仕込み量に対して） 不純物量： Ｏ；１．０ｗｔ％ Ｃｌ；約１０ｗｔ％ Ｋ；３２０ｐｐｍ Ｎａ；９４ｐｐｍ
【００３６】なお、上述の実施例においては、遷移金属
とマグネシウム等との反応を真空溶解炉を用いて行なう
例を示したが、これは、真空溶解炉の代わりに雰囲気を
制御できる炉であればどのようなものを用いてもよい。
また、マグネシウム等を投入したり、添加金属を投入す
る手段として、ひしゃく状容器を用いたが、これも、原
料を投入できるものであれば、どのようなものであって
もよい。
とマグネシウム等との反応を真空溶解炉を用いて行なう
例を示したが、これは、真空溶解炉の代わりに雰囲気を
制御できる炉であればどのようなものを用いてもよい。
また、マグネシウム等を投入したり、添加金属を投入す
る手段として、ひしゃく状容器を用いたが、これも、原
料を投入できるものであれば、どのようなものであって
もよい。
【００３７】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、マグネ
シウムと遷移金属とを主成分とするマグネシウム系水素
吸蔵合金の製造方法において、原料の遷移金属をその融
点以下でかつマグネシウムの融点以上の温度まで加熱し
た後に原料のマグネシウムを添加することを特徴とする
もので、マグネシウムの蒸発量が少なく、組成ずれがな
く、優れた性能を有するマグネシウム系水素吸蔵合金を
歩留まりよく製造することを可能にしているものであ
る。
シウムと遷移金属とを主成分とするマグネシウム系水素
吸蔵合金の製造方法において、原料の遷移金属をその融
点以下でかつマグネシウムの融点以上の温度まで加熱し
た後に原料のマグネシウムを添加することを特徴とする
もので、マグネシウムの蒸発量が少なく、組成ずれがな
く、優れた性能を有するマグネシウム系水素吸蔵合金を
歩留まりよく製造することを可能にしているものであ
る。
【図１】本発明の実施の形態にかかるマグネシウム系水
素吸蔵合金を製造する際に用いる真空溶解炉の構成を示
す縦部分断面である。
素吸蔵合金を製造する際に用いる真空溶解炉の構成を示
す縦部分断面である。
【図２】本発明の実施の形態にかかるマグネシウム系水
素吸蔵合金を製造する際に用いる真空溶解炉の構成を示
す横部分断面である。
素吸蔵合金を製造する際に用いる真空溶解炉の構成を示
す横部分断面である。
【図３】実施例２〜８の基本条件及び得られた水素吸蔵
合金の組成等を表にして掲げた図である。
合金の組成等を表にして掲げた図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｃ２２Ｃ 23/00 Ｃ２２Ｃ 23/00 Ｃ２２Ｆ 1/00 ６６１ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６６１Ｃ ６８１ ６８１
Claims (7)
- 【請求項１】 少なくとも主成分となる遷移金属とマグ
ネシウムとを加熱して反応させることによって、マグネ
シウムと遷移金属とを主成分とするマグネシウム系水素
吸蔵合金を製造するマグネシウム系水素吸蔵合金の製造
方法において、 前記マグネシウムと遷移金属とを加熱して合金化する際
に、主成分の遷移金属をその融点以下でかつマグネシウ
ムの融点以上の温度まで加熱した後に主成分のマグネシ
ウムを添加して合金化することを特徴とするマグネシウ
ム系水素吸蔵合金の製造方法。 - 【請求項２】 前記遷移金属が、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｃ
ｒ、Ｍｎ、Ｚｎ又はＣｏのいずれか１以上であることを
特徴とする請求項１に記載のマグネシウム系水素吸蔵合
金の製造方法。 - 【請求項３】 前記マグネシウムの添加温度が、６５０
℃〜１１００℃であることを特徴とする請求項１又は２
に記載のマグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法。 - 【請求項４】 前記マグネシウムと遷移金属との反応を
不活性ガス雰囲気下で行なわせることを特徴とする請求
項１〜３のいずれかに記載のマグネシウム系水素吸蔵合
金の製造方法。 - 【請求項５】 原料として、主成分の遷移金属及びマグ
ネシウムの外に、１族（１Ａ族）、２族（２Ａ族）の元
素のいずれか１以上を添加することを特徴とする請求項
１〜４のいずれかに記載のマグネシウム系水素吸蔵合金
の製造方法。 - 【請求項６】 前記１族元素が、Ｌｉ、Ｎａ又はＫのい
ずれか１以上であることを特徴とする請求項５に記載の
マグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法。 - 【請求項７】 前記２族元素が、Ｂｅ、Ｃａ、Ｓｒ又は
Ｂａのいずれか１以上であることを特徴とする請求項５
に記載のマグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000073649A JP2001262247A (ja) | 2000-03-16 | 2000-03-16 | マグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000073649A JP2001262247A (ja) | 2000-03-16 | 2000-03-16 | マグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001262247A true JP2001262247A (ja) | 2001-09-26 |
Family
ID=18591865
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000073649A Pending JP2001262247A (ja) | 2000-03-16 | 2000-03-16 | マグネシウム系水素吸蔵合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001262247A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005080617A1 (ja) * | 2004-02-20 | 2005-09-01 | Japan Metals And Chemicals Co., Ltd. | Mg-REM-Ni系水素吸蔵合金の製造方法 |
| JP2005272906A (ja) * | 2004-03-24 | 2005-10-06 | Nikko Materials Co Ltd | 水素吸蔵合金 |
| CN1314820C (zh) * | 2005-08-18 | 2007-05-09 | 沈阳工业大学 | 镁合金熔体强制循环熔炼方法 |
| JP2009511753A (ja) * | 2005-10-18 | 2009-03-19 | エフィエーウーペー−ファクルダージ デ エンジェニャリア ダ ウニベルシダージ ド ポルト | 水素吸蔵のためのＣｕＭｇ２−ｙＬｉｘ合金 |
| JP2011021276A (ja) * | 2010-09-01 | 2011-02-03 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 水素吸蔵合金 |
| CN113695536A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-11-26 | 上海交通大学 | 一种储氢镁合金的制备方法 |
| CN114645168A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-06-21 | 上海交通大学 | 一种储氢镁合金及其制备方法 |
-
2000
- 2000-03-16 JP JP2000073649A patent/JP2001262247A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005080617A1 (ja) * | 2004-02-20 | 2005-09-01 | Japan Metals And Chemicals Co., Ltd. | Mg-REM-Ni系水素吸蔵合金の製造方法 |
| JPWO2005080617A1 (ja) * | 2004-02-20 | 2007-08-30 | 日本重化学工業株式会社 | Ｍｇ−ＲＥＭ−Ｎｉ系水素吸蔵合金の製造方法 |
| US7988800B2 (en) * | 2004-02-20 | 2011-08-02 | Japan Metals And Chemicals Co., Ltd. | Method for producing Mg-REM-Ni based hydrogen-absorbing alloy |
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| JP2011021276A (ja) * | 2010-09-01 | 2011-02-03 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | 水素吸蔵合金 |
| CN113695536A (zh) * | 2021-08-24 | 2021-11-26 | 上海交通大学 | 一种储氢镁合金的制备方法 |
| CN113695536B (zh) * | 2021-08-24 | 2022-05-27 | 上海交通大学 | 一种储氢镁合金的制备方法 |
| CN114645168A (zh) * | 2022-03-14 | 2022-06-21 | 上海交通大学 | 一种储氢镁合金及其制备方法 |
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