CN113695536B - 一种储氢镁合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种储氢镁合金的制备方法,包含如下步骤:A、镁合金熔配;B、钠盐变质:C、铸造成型。与现有技术相比,本发明能够实现Mg‑Ni‑Na储氢镁合金在大气环境下的工业化批量生产,显著降低了Mg‑Ni‑Na储氢镁合金的制造成本;与现有制备技术中通过金属钠添加钠元素的方式相比,通过低熔点钠盐添加钠元素的方法简单易行,同时显著降低了钠元素添加过程中的安全隐患与生产成本,更有利于Mg‑Ni‑Na储氢镁合金的推广应用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工领域,具体涉及到一种储氢镁合金的制备方法。
背景技术
能源是人类存在与持续发展的物质基础。由于煤炭、石油、天然气等传统能源的不能再生,太阳能、风能、地热能、氢能等可替代能源在人类的重视下得到不断的开发,其中氢能是公认的最优前途的未来能源之一。而以金属化合物形式储氢是目前为止最佳的储氢方案之一,具有储氢量大、吸放氢热动力学好、放氢纯度高、安全性高等特点。当需要吸氢时,金属与氢反应形成氢化物,从而将氢储存;当需要放氢时,通过控制温度和/或压力使金属氢化物释放氢;吸氢和放氢都是简便易行的可逆过程。在众多金属中,纯镁的储氢量高达7.6wt%,是实用可逆储氢材料中储能最高的金属材料,同时镁资源丰富,因此,镁基储氢材料成为储氢材料的研究热点,开发潜力巨大。
Mg-Ni合金存在大量的Mg/Mg2Ni相界面,相界面对Mg转变成MgH2起到了良好的催化作用,因而Mg-Ni合金表现出良好的吸放氢效果,成为研究与应用的热点。专利文献CN101120111A《用于储氢的镁合金》公开了一种用于储氢的镁合金及其制造方法,专利通过在Mg-Ni合金基础上引入细化元素Zr、Na、K、Ba、Ca、Sr、La、Y、Yb、Rb以及Cs中的一种或多种形成储氢镁合金,其中,Mg-Ni-Na合金具有非常好的储氢效果:储氢容量大,且充放氢速率快。然而,由于Na元素异常活泼,在大气中熔配时极易烧损,因而只能在真空熔炼等非氧化气氛下进行熔配,即CN101120111A公开的制造方法。专利文献CN201510505521.7《高容量Mg-Ni-Cu-La储氢合金及其制备方法》公开了一种高容量Mg-Ni-Cu-La储氢合金及其制备方法,该专利中储氢镁合金也是在真空感应熔炼条件下完成制备的。由于制备过程中涉及到抽真空,真空熔炼设备通常尺寸较小,单次能够制备的储氢镁合金数量有限,通常小于50Kg,导致储氢镁合金生产效率低下、生产成本较高,限制了储氢镁合金大规模应用。
发明内容
为了突破现有Mg-Ni-Na储氢镁合金的无法低成本、大规模批量制造的行业性难题,本发明提供了一种储氢镁合金的制备方法,可在大气环境中下大规模批量生产Mg-Ni-Na储氢镁合金。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明提供了一种储氢镁合金的制备方法,包括以下步骤:
A、镁合金熔配:按照Mg-10.0~20.0wt%Ni准备纯镁和纯镍片;将纯镁在保护气氛中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍片;待纯镍片熔化后,将镁合金熔体在720~740℃静置;
B、钠盐变质:在保护气氛下,边搅拌边将低熔点钠盐均匀洒在镁合金熔体表面(该过程中整个熔体暴露在大气中),低熔点钠盐在镁合金熔体的高温作用下变成液体,通过搅拌让低熔点钠盐与镁合金熔体充分反应;
C、铸造成型:步骤B反应后,清理熔体表面,然后在720~740℃静置10~30分钟后,进行浇注,获得储氢镁合金铸锭。
优选地,步骤A中,所述保护气氛为SF6和CO2的混合气体,其中SF6体积含量为0.1~1%。
优选地,步骤A中,所述纯镍片的预热条件为:在200℃下预热3h。
优选地,步骤B中,所述低熔点钠盐由NaF、NaCl、KCl组成,其质量百分含量分别为30wt%、40wt%和30wt%。该低熔点钠盐的组成可确保熔盐的熔点最低,为三元共晶点,能够有效保证Mg元素置换Na元素的熔体反应在一个较低的熔体温度下进行,有利于熔体反应后Na原子有效保留在镁合金熔体中。
优选地,步骤B中,所述低熔点钠盐的加入量为镁合金熔体质量的1.0~2.0wt%。
优选地,步骤C中,所述静置结束后,在2个小时内完成浇注。
优选地,步骤C中,采用镁合金转液泵进行浇注。
优选地,步骤C中,所述浇注的温度控制在660~680℃。若温度过高,会导致铸造时合金氧化显著;温度过低,则会导致铸造时合金流动性不足。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)与现有Mg-Ni-Na储氢镁合金需要在真空环境下熔炼相比,本发明的制备方法可以直接在大气环境下实施,储氢镁合金单次熔炼数量可显著提高,也可采用连续熔化单炉变质的形式进一步提高生产效率,真正意义上实现了Mg-Ni-Na储氢镁合金的工业化批量生产。
(2)本发明通过低熔点钠盐的方式对镁合金熔体进行变质,变质过程中钠离子与纯镁发生化学反应,生成钠原子,钠原子均匀分布在合金熔体中,在合金熔体凝固的过程中均匀分布在Mg和Mg2Ni相界面处,在细化Mg2Ni相的同时,能够有效提高合金后续充放氢的响应速率,提升了Mg-Ni合金的吸放氢动力学。与现有Mg-Ni-Na储氢镁合金技术中通过添加金属钠获得钠元素的方式相比,通过低熔点钠盐添加钠元素的方法简单易行,能够显著降低金属钠在采购、使用、保存中的安全隐患,同时显著降低生产成本。
(3)本发明通过镁合金转液泵进行熔体浇注,在提高浇注效率的同时,相对于常规浇包浇注,更能够有效减少镍元素的比重偏析:镁合金转液泵在浇注镁合金熔体的同时,也能够在熔体内部对熔体进行有效的搅拌,搅拌能够有效减少熔铸过程中镍元素由于比重较大带来的比重偏析。
(4)通过本发明制备的Mg-Ni-Na储氢合金铸锭通过切削后粉碎等方法即可获得微细粉体、粉体压制成型后即可进行储氢,且充放氢效果良好,大大的简化了现有Mg-Ni-Na储氢镁合金的制备工序,显著降低了制造成本,便于低成本大规模批量生产储氢镁合金,从而推动储氢镁合金的应用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为本发明中进行低熔点钠盐变质或不变质的Mg-15Ni合金显微组织,低熔点钠盐变质有利于获得细小圆整的Mg2Ni颗粒:图1(a)为对比例1未进行钠盐变质时,合金中Mg2Ni颗粒呈短棒状和长条状;图1(b)为实施例1进行钠盐变质后,合金中Mg2Ni颗粒呈点状和短棒状;图1(a)和图1(b)为相同倍数下的显微组织;
图2为本发明中低熔点钠盐变质或不变质的Mg-15Ni合金的吸氢曲线,钠盐变质后Mg-15Ni合金的吸氢动力学显著提升。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例为采用储氢镁合金制备方法单次制备300公斤Mg-15Ni-Na储氢镁合金。
具体方法如下:
步骤1:镁合金熔配。
在大气环境下,将45Kg纯镍片在200℃下预热3h;将255Kg纯镁放进300Kg坩埚内在0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护气氛下中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍片;待纯镍熔化后,将镁合金熔体在720~740℃静置。
步骤2:钠盐变质。
在0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护气氛下,边搅拌边将低熔点钠盐均匀洒在镁合金熔体表面,其中低熔点钠盐由30wt%NaF、40wt%NaCl、30wt%KCl组成,加入量为熔体质量的1.0wt%,即为3.0Kg。低熔点钠盐在镁合金熔体高温作用下变成液体,通过搅拌让钠盐熔液与镁合金熔体充分反应,进行变质处理。
步骤3:铸造成型。
钠盐变质处理后,清理熔体表面,静置20分钟后采用镁合金转液泵60分钟内将镁合金熔体浇注成铸锭(浇注温度为660~670℃),转液泵的取料口位于坩埚中下部位置,浇注过程中铸锭表面采用0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护,获得单锭为5.0Kg的储氢镁合金铸锭若干。铸锭通过后续切削粉碎即可获得储氢镁合金粉体。本实施例获得的Mg-15Ni-Na合金显微组织如图1(b)所示,其中的Mg2Ni颗粒呈点状和短棒状。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉粹成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试,结果如图2所示,3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni-Na合金吸氢量均值为6.15wt%。与对比例1中未经过钠盐变质的Mg-15Ni合金(吸氢量为5.85wt%,对比例1)相比,本实施例中经过钠盐变质的Mg-15Ni-Na合金吸氢量提升了5.1%,同时吸氢响应速率显著提升:如吸氢2小时后,Mg-15Ni合金的吸氢量为4.21wt%,而Mg-15Ni-Na合金的吸氢量为4.85wt%,提升了15.2%。
实施例2
本例为采用储氢镁合金制备方法单次制备800公斤Mg-15Ni-Na储氢镁合金。具体方法如下:
步骤1:镁合金熔配。
在大气环境下,将120Kg纯镍片分别在200℃下预热3h;将680Kg纯镁放进800Kg坩埚内在0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护气氛下中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍片;待纯镍熔化后,将镁合金熔体在720~740℃静置。
步骤2:钠盐变质。
在0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护气氛下,边搅拌边将低熔点钠盐均匀洒在镁合金熔体表面,其中低熔点钠盐由30wt%NaF、40wt%NaCl、30wt%KCl组成,加入量为熔体质量的2.0wt%,即为16Kg。低熔点钠盐在镁合金熔体高温作用下变成液体,通过搅拌让钠盐熔液与镁合金熔体充分反应,进行变质处理。
步骤3:铸造成型。
钠盐变质处理后,清理熔体表面,静置20分钟后采用镁合金转液泵120分钟内将镁合金熔体浇注成铸锭(浇注温度为670~680℃),转液泵的取料口位于坩埚中下部位置,浇注过程中铸锭表面采用0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护,获得单锭为5.0Kg的储氢镁合金铸锭若干。铸锭通过后续切削粉碎即可获得储氢镁合金粉体。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉粹成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试,3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-Ni-Na合金吸氢量均值为6.05wt%,与对比例1中未经过钠盐变质的Mg-15Ni合金(吸氢量为5.85wt%)相比,吸氢量提升了3.4%。
对比例1
本对比例与实施例1的采用的制备方法相同,不同之处仅在于未进行步骤2的低熔点钠盐变质处理,直接将步骤1的镁合金熔体进行步骤3的浇注成锭,得到Mg-15Ni合金铸锭。本对比例获得的Mg-15Ni合金显微组织如图1(a)所示,其中的Mg2Ni颗粒呈短棒状和长条状。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉粹成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试,测试结果如图2所示,3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni合金吸氢量为5.85wt%,明显低于经过低熔点钠盐变质处理后的合金。
对比例2
本对比例与实施例1的采用的制备方法基本相同,不同之处仅在于:本实施例中采用的低熔点钠盐加入量为熔体质量的0.5wt%,即为1.5Kg,得到Mg-15Ni-Na合金铸锭。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉粹成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试,3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,本对比例制备的Mg-15Ni-Na合金吸氢量均值为5.93wt%,与对比例1中Mg-15Ni合金相比,仅提升了1.4%。
对比例3
本对比例与实施例1的采用的制备方法基本相同,不同之处仅在于:本实施例中采用的低熔点钠盐加入量为熔体质量的2.5wt%,即为7.5Kg,得到Mg-15Ni-Na合金铸锭。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉粹成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试,3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,本对比例制备的Mg-15Ni-Na合金吸氢量均值为5.92wt%,与对比例1中Mg-15Ni合金相比,仅提升了1.2%。
综上所述,与现有技术相比,本发明提供的储氢镁合金制备方法实现了Mg-Ni-Na储氢镁合金在大气环境下的工业化批量生产,显著降低了储氢镁合金的制造成本;与现有储氢镁合金制备技术中通过添加金属钠的方式相比,通过低熔点钠盐添加钠元素的方法简单易行,显著降低了钠元素添加过程中的安全隐患与生产成本,更便于镁镍储氢镁合金的推广应用。
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式。应当指出,以上实施例仅用于说明本发明,而并不用于限制本发明的保护范围。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种储氢镁合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、镁合金熔配:按照Mg-10.0~20.0wt%Ni准备纯镁和纯镍片;将纯镁在保护气氛中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍片;待纯镍片熔化后,将镁合金熔体在720~740℃静置;
B、钠盐变质:在保护气氛下,边搅拌边将低熔点钠盐均匀洒在镁合金熔体表面,通过搅拌让低熔点钠盐与镁合金熔体充分反应;
C、铸造成型:步骤B反应后,清理熔体表面,然后在720~740℃静置10~30分钟后,进行浇注,获得储氢镁合金铸锭;
步骤B中,所述低熔点钠盐由NaF、NaCl、KCl组成,其质量百分含量分别为30wt%、40wt%和30wt%;
所述低熔点钠盐的加入量为镁合金熔体质量的1.0~2.0wt%。
2.根据权利要求1所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述保护气氛为SF6和CO2的混合气体,其中SF6体积含量为0.1~1%。
3.根据权利要求1所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述纯镍片的预热条件为:在200℃下预热3h。
4.根据权利要求1所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤C中,所述静置结束后,在2个小时内完成浇注。
5.根据权利要求1或4所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤C中,采用镁合金转液泵进行浇注。
6.根据权利要求1所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤C中,所述浇注的温度控制在660~680℃。
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