CN114645168A - 一种储氢镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种储氢镁合金及其制备方法,所述镁合金的组分及其质量百分比为:10.0~20.0%Ni,0.05~0.25%Li,常规杂质元素含量小于0.2%,余量为Mg;所述制备方法包括大气环境下镁合金熔配和铸造成型两个工序。本发明通过微量Li元素的添加显著细化了镁镍合金中Mg2Ni相、明显提高了镁镍合金的储氢能力,与现有Mg‑Ni‑Na储氢镁合金相比,本发明中提供Mg‑Ni‑Li储氢镁合金能够在大气环境下批量生产,更有利于镁镍基储氢合金的推广应用。
Description
技术领域
本发明属于金属材料加工领域,具体涉及到一种储氢镁合金及其制备方法。
背景技术
能源是人类存在与持续发展的物质基础。由于煤炭、石油、天然气等传统能源的不能再生,太阳能、风能、地热能、氢能等可替代能源在人类的重视下得到不断的开发,其中氢能是公认的最有前途的未来能源之一。而以金属化合物形式储氢是目前为止最佳的储氢方案之一,具有储氢量大、吸放氢热动力学好、放氢纯度高、安全性高等特点。当需要吸氢时,金属与氢反应形成氢化物,从而将氢储存;当需要放氢时,通过控制温度和/或压力使金属氢化物分解释放氢;吸氢和放氢都是简便易行的可逆过程。在众多金属中,纯镁的储氢量高达7.6wt%,是实用可逆储氢材料中储能最高的金属材料,同时镁资源丰富,因此,镁基储氢材料成为储氢材料的研究热点,开发潜力巨大。
Mg-Ni合金存在大量的Mg/Mg2Ni相界面,相界对Mg转变成MgH2起到了良好的催化作用,因而Mg-Ni合金表现出良好的吸放氢效果,成为研究与应用的热点。CN101120111A《用于储氢的镁合金》公开了一种用于储氢的镁合金及其制造方法,专利通过在Mg-Ni合金基础上引入细化元素Zr、Na、K、Ba、Ca、Sr、La、Y、Yb、Rb以及Cs中的一种或多种形成储氢镁合金,其中,Mg-Ni-Na合金具有非常好的储氢效果:储氢容量大,且充放氢速率快。然而,由于Na元素异常活泼,在大气中熔配时极易烧损,因而只能在真空熔炼等非氧化气氛下进行熔配,即CN101120111A公开的制造方法。真空熔炼单次能够制备的储氢镁合金数量有限,通常小于50Kg,使得储氢镁合金生产效率低下、生产成本较高,限制了储氢镁合金大规模应用。
发明内容
为了突破现有高容量Mg-Ni-Na储氢镁合金无法低成本、大规模批量制造的行业性难题,本发明提供了一种储氢镁合金及其制备方法,可在大气环境中下大规模批量生产储氢镁合金。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
第一方面,本发明提供了一种储氢镁合金,包含按质量百分数计的如下组分:10.0~20.0%Ni,0.05~0.25%Li,余量为镁和不可避免的杂质,所述杂质的质量百分数总和不超过0.2%。
本发明采用Ni(镍)元素为第一组分:现有研究表明,当Mg-Ni合金中的Ni含量在10.0~20.0%之间时,合金具有良好的吸放氢效果。
本发明采用Li(锂)元素为第二组分:本研究表明,微量Li元素的添加,能显著细化Mg2Ni相、明显改善Mg-Ni合金的吸放氢动力学,Li元素能够促进氢气分解成氢原子并促进金属氢化物的形成。
第二方面,本发明提供了一种储氢镁合金的制备方法,包括如下步骤:
A、镁合金熔配:将已预热的纯镁在保护气氛中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍;待纯镍熔化后,降温至670~690℃,加入镁锂中间合金;待镁锂中间合金熔化后,搅拌并清理熔体表面,然后将镁合金熔体在700~720℃静置;
B、铸造成型:将镁合金熔体静置10~30分钟后进行浇注,获得储氢镁合金铸锭。
作为优选方案,步骤A中镁锂中间合金中Li元素含量为5~15wt.%。且采用真空熔炼方法制备,以确保镁锂中间合金的品质。
作为优选方案,步骤A中,所述保护气氛为SF6和CO2的混合气体。其中SF6体积含量为0.1~1%。
作为优选方案,步骤A中,所述纯镁、纯镍、镁锂中间合金的预热条件均为:在200℃下预热3h以上。优选为预热3-24h;包括3-5h、5-10h、10-15h、15-20h、20-24h等。也可预热更长时间。
作为优选方案,步骤B中采用镁合金转液泵进行浇注。且1个小时内完成浇注。本发明通过镁合金转液泵进行熔体浇注,在提高浇注效率、减少Li元素烧损的同时,相对于常规浇包浇注,更能够有效减少镍元素的比重偏析:镁合金转液泵在浇注镁合金熔体的同时,也能够在熔体内部对熔体进行有效的搅拌,搅拌能够有效减少熔铸过程中镍元素由于比重较大带来的比重偏析。
作为优选方案,步骤B中镁合金熔体的浇注温度控制在660~680℃。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明中储氢镁合金的主要合金元素为Ni和Li,其中Ni为惰性金属,在大气中熔炼时不易烧损;尽管Li为活泼金属,但本发明体系中以镁锂中间合金的形式可以在大气环境下进行熔配(含Li合金通常需要在真空环境中熔炼)。与Mg-Ni-Na合金只能在非氧化环境下熔炼相比,Mg-Ni-Li合金可以在大气环境下熔体,生产效率显著提升。
(2)本发明中通过微量Li元素的添加,显著改变了Mg2Ni相的形貌,同时明显增强了Mg-Ni合金的吸放氢能力:与Mg-15Ni合金相比,微量Li元素加入,充氢8小时合金吸氢量增幅可达12%;该增幅较Mg-Ni-Cu合金显著。
(3)本发明制备的Mg-Ni-Li储氢合金铸锭通过切削后粉碎等工艺即可获得微细粉体、粉体压制成型后即可进行储氢,并且充放氢效果良好,大大的简化了高容量Mg-Ni-Na储氢材料的制备工序,显著降低了储氢镁合金的制造成本,便于低成本大规模批量生产储氢镁合金,从而推动储氢镁合金的应用。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为微量Li元素加入与否Mg-15Ni合金显微组织的差异:图1(a)为对比例1中Mg-15Ni合金的显微组织,其Mg2Ni相呈短棒状和长条状;图1(b)为实施例2中Mg-15Ni-0.1Li合金的显微组织,中Mg2Ni相呈颗粒状和短棒状。与Mg-15Ni合金相比,Mg-15Ni-0.1Li合金中的Mg2Ni相尺寸显著细化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例为采用储氢镁合金及其制备方法单次制备300公斤Mg-15Ni-0.05Li储氢镁合金。具体方法如下:
步骤A:镁合金熔配。
在大气环境下,将45Kg纯镍片(15wt.%Ni)、3KgMg-10Li中间合金(考虑到Li元素在大气中的烧损,此处加入量为0.10wt.%)分别在200℃下预热3h;将252Kg纯镁放进300Kg坩埚内在0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护气氛下中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍片;待纯镍熔化后,降温至670~690℃,加入镁锂中间合金;待镁锂中间合金熔化后,搅拌并清理熔体表面,然后将镁合金熔体在700~720℃静置。
步骤B:铸造成型。
Mg-Ni-Li合金熔体静置20分钟后,降温至660-680℃,采用镁合金转液泵30分钟内将镁合金熔体浇注成锭,转液泵的取料口位于坩埚中下部位置,浇注过程中采用0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护,获得单锭为5.0Kg的储氢镁合金铸锭若干。铸锭通过后续切削粉碎即可获得储氢镁合金粉体。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉碎成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试,结果如表1所示,3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni-0.05Li合金吸氢量平均值为6.12wt%,与未添加Li元素的Mg-15Ni合金(吸氢量平均值为5.85wt%,对比例1)相比,Mg-15Ni-0.05Li合金吸氢量平均值增加了4.62%。
实施例2
本实施例为采用储氢镁合金及其制备方法单次制备300公斤Mg-15Ni-0.1Li储氢镁合金。具体方法如下:
步骤A:镁合金熔配。
在大气环境下,将45Kg纯镍片(15wt.%Ni)、4.5KgMg-10Li中间合金(考虑到Li元素在大气中的烧损,此处加入量为0.15wt.%)分别在200℃下预热3h;将250.5Kg纯镁放进300Kg坩埚内在0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护气氛下中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍片;待纯镍熔化后,降温至670~690℃,加入镁锂中间合金;待镁锂中间合金熔化后,搅拌并清理熔体表面,然后将镁合金熔体在700~720℃静置。
步骤B:铸造成型。
Mg-Ni-Li合金熔体静置20分钟后,降温至660-680℃,采用镁合金转液泵30分钟内将镁合金熔体浇注成锭,转液泵的取料口位于坩埚中下部位置,浇注过程中采用0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护,获得单锭为5.0Kg的储氢镁合金铸锭若干。铸锭通过后续切削粉碎即可获得储氢镁合金粉体。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉碎成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试,结果如表1所示,3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni-0.1Li合金吸氢量平均值为6.56wt%,与未添加Li元素的Mg-15Ni合金(吸氢量平均值为5.85wt%,对比例1)相比,Mg-15Ni-0.1Li合金吸氢量平均值增加了12.14%。
实施例3
本实施例为采用储氢镁合金及其制备方法单次制备300公斤Mg-15Ni-0.2Li储氢镁合金。具体方法如下:
步骤A:镁合金熔配。
在大气环境下,将45Kg纯镍片(15wt.%Ni)、7.5KgMg-10Li中间合金(虑到Li元素在大气中的烧损,此处加入量为0.25wt.%)分别在200℃下预热3h;将247.5Kg纯镁放进300Kg坩埚内在0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护气氛下中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍片;待纯镍熔化后,降温至670~690℃,加入镁锂中间合金;待镁锂中间合金熔化后,搅拌并清理熔体表面,然后将镁合金熔体在700~720℃静置。
步骤B:铸造成型。
Mg-Ni-Li合金熔体静置20分钟后,降温至660-680℃,采用镁合金转液泵30分钟内将镁合金熔体浇注成锭,转液泵的取料口位于坩埚中下部位置,浇注过程中采用0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护,获得单锭为5.0Kg的储氢镁合金铸锭若干。铸锭通过后续切削粉碎即可获得储氢镁合金粉体。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉碎成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试,结果如表1所示,3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni-0.2Li合金吸氢量平均值为6.34wt%,与未添加Li元素的Mg-15Ni合金(吸氢量平均值为5.85wt%,对比例1)相比,Mg-15Ni-0.2Li合金吸氢量平均值增加了8.38%。
实施例4
本实施例为采用储氢镁合金及其制备方法单次制备300公斤Mg-15Ni-0.25Li储氢镁合金。具体方法如下:
步骤A:镁合金熔配。
在大气环境下,将45Kg纯镍片(15wt.%Ni)、9KgMg-10Li中间合金(虑到Li元素在大气中的烧损,此处加入量为0.30wt.%)分别在200℃下预热3h;将246Kg纯镁放进300Kg坩埚内在0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护气氛下中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍片;待纯镍熔化后,降温至670~690℃,加入镁锂中间合金;待镁锂中间合金熔化后,搅拌并清理熔体表面,然后将镁合金熔体在700~720℃静置。
步骤B:铸造成型。
Mg-Ni-Li合金熔体静置20分钟后,降温至660-680℃,采用镁合金转液泵30分钟内将镁合金熔体浇注成锭,转液泵的取料口位于坩埚中下部位置,浇注过程中采用0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护,获得单锭为5.0Kg的储氢镁合金铸锭若干。铸锭通过后续切削粉碎即可获得储氢镁合金粉体。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉碎成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试,结果如表1所示,3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni-0.25Li合金吸氢量平均值为6.13wt%,与未添加Li元素的Mg-15Ni合金(吸氢量平均值为5.85wt%,对比例1)相比,Mg-15Ni-0.25Li合金吸氢量平均值增加了4.79%。
实施例5
本实施例为采用储氢镁合金及其制备方法单次制备800公斤Mg-15Ni-0.1Li储氢镁合金。具体方法如下:
步骤A:镁合金熔配。
在大气环境下,将120Kg纯镍片(15wt.%Ni)、13.6KgMg-10Li中间合金(虑到Li元素在大气中的烧损,此处加入量为0.17wt.%)分别在200℃下预热3h;将666.4Kg纯镁放进800Kg坩埚内在0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护气氛下中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍片;待纯镍熔化后,降温至670~690℃,加入镁锂中间合金;待镁锂中间合金熔化后,搅拌并清理熔体表面,然后将镁合金熔体在700~720℃静置。
步骤B:铸造成型。
Mg-Ni-Li合金熔体静置20分钟后,降温至660-680℃,采用镁合金转液泵60分钟内将镁合金熔体浇注成锭,转液泵的取料口位于坩埚中下部位置,浇注过程中采用0.1%SF6和99.9%CO2的混合气体保护,获得单锭为5.0Kg的储氢镁合金铸锭若干。铸锭通过后续切削粉碎即可获得储氢镁合金粉体。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉碎成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试,结果如表1所示,3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni-0.1Li合金吸氢量平均值为6.44wt%,与未添加Li元素的Mg-15Ni合金(吸氢量平均值为5.85wt%,对比例1)相比,Mg-15Ni-0.1Li合金吸氢量平均值增加了10.09%。
对比例1
本对比例与实施例1的采用的制备方法基本相同,不同之处仅在于:本对比例未添加Li元素,仅得到Mg-15Ni合金铸锭。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉碎成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试。在3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni合金吸氢量均值为5.85wt%,明显低于本方明中提供的含锂合金。
图1为微量Li元素加入与否Mg-15Ni合金显微组织的差异:图1(a)为对比例1中Mg-15Ni合金的显微组织,其Mg2Ni相呈短棒状和长条状;图1(b)为实施例2中Mg-15Ni-0.1Li合金的显微组织,中Mg2Ni相呈颗粒状和短棒状。与Mg-15Ni合金相比,Mg-15Ni-0.1Li合金中的Mg2Ni相显著细化了。微量Li元素的加入,显著细化了Mg2Ni相,进而显著改善Mg-Ni合金的充放氢动力学,促进氢气分解成氢原子并促进金属氢化物的形成。
对比例2
本实施例与实施例1的采用的制备方法基本相同,不同之处仅在于:本对比例中铸锭中Li元素含量为0.3wt.%(添加Li元素量为0.35wt%,即300Kg中加入10.5KgMg-10Li中间合金),得到的Mg-15Ni-0.3Li合金铸锭。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉碎成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试。在3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni-0.3Li合金吸氢量平均值为5.96wt.%,与未添加Li元素的Mg-15Ni合金(吸氢量平均值为5.85wt%,对比例1)相比,Mg-15Ni-0.3Li合金吸氢量平均值仅增加了1.88%,与实施例相比,Li元素含量增加至0.3wt.%时,其对Mg-15Ni合金储氢能力的改善效果显著下降。
对比例3
本对比例与实施例2的采用的制备方法基本相同,不同之处仅在于:本对比例采用添加0.1Zn元素代替Li元素,得到Mg-15Ni-0.1Zn合金铸锭。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉碎成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试。在3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni-0.1Zn合金吸氢量平均值仅为5.65wt%,显著低于实施例2的Mg-15Ni-0.1Li合金(吸氢量平均值为6.56wt%),甚至低于对比例1的Mg-15Ni合金(吸氢量平均值为5.85wt%)。
对比例4
本对比例与实施例2的采用的制备方法基本相同,不同之处仅在于:本对比例采用添加0.05Na元素代替Li元素,得到Mg-15Ni-0.05Na合金铸锭。合金配置时需考虑到金属Na元素的烧损。
选取最后浇注的镁合金储氢铸锭通过常规切削粉碎成粒径<80目的细粉,细粉压制成的圆柱试样进行储氢能力测试。在3.1MPa初始压力下、340℃充氢8小时后,Mg-15Ni-0.05Na合金吸氢量平均值仅为5.34wt%,显著低于实施例2的Mg-15Ni-0.1Li合金(吸氢量平均值为6.56wt%),甚至低于对比例1的Mg-15Ni合金(吸氢量平均值为5.85wt%)。
表1、实施例和对比例中各合金在340℃和3.1MPa条件下充氢8小时的吸氢量
结果对比表明:少量Li元素的加入可显著增加合金的吸氢量。
综上所述,本发明通过微量Li元素的引入显著细化了镁镍合金中Mg2Ni相,明显提高了镁镍合金的储氢能力,与现有Mg-Ni-Na储氢镁合金相比,本发明中提供Mg-Ni-Li储氢镁合金能够在大气环境下批量生产,更有利于镁镍基储氢合金的推广应用。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种储氢镁合金,其特征在于,包含按质量百分数计的如下组分:10.0~20.0%Ni,0.05~0.25%Li,余量为镁和不可避免的杂质,所述杂质的质量百分数总和不超过0.2%。
2.一种根据权利要求1所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A、镁合金熔配:将已预热的纯镁在保护气氛中进行熔化,待纯镁熔化后熔体加热至700~740℃时,加入已预热的纯镍;待纯镍熔化后,降温至670~690℃,加入镁锂中间合金;待镁锂中间合金熔化后,搅拌并清理熔体表面,然后将镁合金熔体在700~720℃静置;
B、铸造成型:将镁合金熔体静置10~30分钟后进行浇注,获得储氢镁合金铸锭。
3.根据权利要求2所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤A中镁锂中间合金中Li元素含量为5~15wt.%。
4.根据权利要求2所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤A中镁锂中间合金采用真空熔炼方法制备。
5.根据权利要求2所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述保护气氛为SF6和CO2的混合气体。
6.根据权利要求5所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,所述混合气体中SF6体积含量为0.1~1%。
7.根据权利要求2所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤A中,所述纯镁、纯镍、镁锂中间合金的预热条件均为:在200℃下预热3h以上。
8.根据权利要求2所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤B中采用镁合金转液泵进行浇注。
9.根据权利要求8所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,所述浇注是在1个小时内完成浇注。
10.根据权利要求2所述的储氢镁合金的制备方法,其特征在于,步骤B中镁合金熔体的浇注温度控制在660~680℃。
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