JPS6256939B2 - - Google Patents
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- JPS6256939B2 JPS6256939B2 JP59244636A JP24463684A JPS6256939B2 JP S6256939 B2 JPS6256939 B2 JP S6256939B2 JP 59244636 A JP59244636 A JP 59244636A JP 24463684 A JP24463684 A JP 24463684A JP S6256939 B2 JPS6256939 B2 JP S6256939B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/32—Hydrogen storage
Landscapes
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は水素を高密度かつ安定に吸蔵または放
出しうるFe−Ti系水素吸蔵用金属材料に関する
ものである。 （従来の技術） 近年、水素をある種の金属あるいは合金に吸蔵
させて、金属水素化物という形で貯蔵・輸送した
り、水素の分離・精製剤として使用したり、熱の
貯蔵などに利用する方法が提案されている。この
金属水素化物をつくる代表的な合金としてFeTi
合金が知られている。 従来、このFeTi合金は、合金と水素が反応で
きる状態にする活性化操作として400℃以上の高
温で真空状態での処理と室温で30Kg／cm2以上の高
圧水素処理の操作を約１週間という長期間多数回
くり返す必要があり、実用的に非常に不都合であ
つた。この活性化性能を改善する目的で、Feの
一部をNb、MnあるいはTiで置換する方法、ある
いは酸化物を合金中に分散させる方法が見い出さ
れた。 これらの元素の添加により、活性化性能の面で
は向上するが、Nbで置換する方法では高価にな
つたり、MnやTiで置換する場合や酸化物を分散
させる場合では水素解離平衡圧力が一定にならな
くなつたり（プラトー性が悪い）、水素放出量が
減少するなどの欠点を生ずる。 このように、合金の特性を改善するために第
３、第４の元素を添加する方法が見い出されてい
るが、合金製造コスト、プラトー性、水素吸蔵量
などの面で問題点が残され、水素吸蔵用金属材料
の実用化が遅れていた。 水素吸蔵合金の製造方法の一例として、Fe−
Ti系合金にミツシユメタル（Mm）を添加する特
開昭53−58414号公報に記載された発明がある。
この発明は明細書中に記載されているようにMm
を添加することによつて、水素貯蔵装置に用いる
のに適する低酸素のFe−Ti−Mm合金の大気溶解
法を意図したものである。すなわち、Mmを添加
することによつて融解合金をるつぼ内で脱酸し、
脱酸された合金とMmの酸化物スラグを形成さ
せ、大気溶解法においても低酸素含有量の合金が
得られるようにしたものである。この時、合金中
のMm濃度は0.05〜1.5重量％であり、この合金の
活性化性能については、450℃の高温、68気圧の
H2処理で原子比でＨ／（Fe＋Ti）＝0.6までにな
るのに38時間かかつたと記されている。 これに対して、本発明者らは先に特願昭58−
93273号でFeTiyMmz系合金においてFeに対して
Mmを原子比ですなわちｚの値が0.015〜0.1、合
金中のMm重量％として２〜12％という高濃度で
含有させることにより、室温30Kg／cm2のH2で10
時間以内で活性化でき、また、プラトー性の良い
合金を開発した。 水素吸蔵合金を利用する立場からは、実情に合
つた任意の圧力・温度で操作することができるこ
とを期待されている。しかし活性化を容易にし、
プラトー性が良く、さらに任意の圧力・温度で使
用できる実用性の高い合金はこれまで少なかつ
た。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は、水素吸蔵のための活性化が容易で、
水素解離平衡圧力におけるプラトー性が良く、室
温から通常容易に利用し得る温度範囲における水
素吸蔵量及び放出量が安定して大きく、又水素解
離平衡圧力が使用目的に合わせて任意に選べ、か
つ低コストな水素吸蔵用金属材料を提供すること
にある。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、Fe−Ti合金にLa、Ce、Pr、Nd、
Sm、Ｙなどの希土類金属元素（REM）を多量含
有させた上に、さらにCoを添加することによつ
て、一層活性化性能を向上させるとともに、Co
含有量を調節することによつて、水素解離平衡圧
力を使用目的に合わせて任意に選べる材料を見い
出した。 本発明者等は、水素吸蔵用金属材料であるFe
−Ti合金の欠点を改善し、実用化を促進すべく
種々の研究を重ねてきた。その結果、合金組成を
Fe1-xTiyREMzCoxと表示し、ここでREMは希土
類金属元素の１種以上を示し、ｘ、ｙ、ｚはそれ
ぞれの原子数とした場合、ｙが0.90〜1.01の範囲
で、REMを0.015〜0.1の範囲で含有させることに
より、前述のFeTi合金の欠点を著しく改善さ
せ、さらにCoをｘとして０＜ｘ≦0.2の範囲で添
加させることによつて種々の用途に適するように
水素解離平衡圧力を任意に変化させ、水素貯蔵用
材料として極めて優れた性能を示すことを明らか
にした。前述の数値はいずれも原子比である。 本発明による水素吸蔵合金は、Fe−Ti−Mm合
金よりもさらに優れ室温で1.5〜3.5時間程度で活
性化でき、水素吸蔵・放出量、プラトー性が非常
に優れており、さらに安価であることなど、水素
吸蔵用金属材料として優れた特性を有している。 本発明の合金におけるREM含有量と活性化性
能との関係は、水素圧30Kg／cm2で10時間以内に活
性化できるための処理温度を縦軸に、ｚの値
（REM／（Fe＋Co）の原子比）を横軸にとつた
場合、第１図のようになる。 すなわち、ｚの値が0.02以上ではいずれも室温
で活性化できるのに対して0.015では50℃、0.012
では100℃を必要とした。このことから、実用化
を考慮した場合には室温近傍で活性化可能である
ことが望ましいことから、ｚの値は0.015以上と
した。また、ｚの値が増加するにつれて活性化性
能は向上するが、0.1を超えるとほとんどそれ以
上の性能向上が認められないことから上限は0.1
とした。 REMとしては、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Ｙな
どの希土類金属元素の１種または２種以上を添加
すればよく、希土類金属元素単体の１種もしくは
２種以上を同時に添加しても混合物であるミツシ
ユメタル（Mm）でもよい。特に得られた合金が
Ceを含む場合は効果的である。 REM、Coの含有量によつてｙの値のプラトー
性に及ぼす影響は多少異なるが大きな差異は認め
られなかつた。そのためプラトー性の良好な範囲
としてｙの上限は1.01とした。またｙが0.90より
低値になるとプラトー性の範囲が短くなることが
認められたことから、ｙは0.9〜1.01の範囲とし
た。 Coの含有量は水素解離平衡圧力を大きく変化
させることが第２図のように認められた。Tiの
原子数ｙで多少異なるが、Coを増減させること
によつて任意の水素解離平衡圧力の水素吸蔵合金
が得られる。Co量を原子比でｘとして0.2程度添
加することによつて、水素の解離平衡圧力は添加
しない場合の1/5〜1/7に低下させることができ
る。実用的な温度範囲である100℃近傍で５Kg／
cm2を示すCoの濃度は原子比のｘで0.2であること
から、ｘは0.2以下の範囲とした。 ある温度において、Coを含有しない場合（ｘ
＝０）、ｙの値にてきまる水素解離平衡圧力を
Po、同一条件におけるCoを含有した合金の同じ
温度における圧力をＰとしたとき、Co濃度、原
子比に対して−logP／Poを縦軸にとると第３図
が得られる。この時の勾配は温度には無関係にほ
ぼ３〜４の狭い範囲に入る。 以下、本発明を実施例により説明する。 （実施例） 実施例 １ 市販の電界鉄粒を（１−ｘ）になるように、こ
れに純度99.7％のスポンジチタンをｙ値として
0.90〜1.01、これに純度98％程度のMm（主成分
としてCeが約50％、Laが約30％、Ndが約15％、
Pr4％、Sm他１％各重量％）をｚ値として0.015
〜0.1、純度99％程度のCo粒をｘ値として0.2以下
となるように秤量し、水冷銅るつぼに入れ、アル
ゴンアーク溶解炉で溶解し、Fe−Ti−REM−Co
合金を製造した。得られたインゴツトを空気中で
80メツシユ以下に粉砕し試料とした。 第１表にアーク溶解により製造したFe−Ti−
REM−Co合金の分析した組成、室温・30Kg／cm2
のH2圧力下における活性化に必要な時間、およ
び活性化後の合金の40℃における水素圧10Kg／cm2
以下での水素吸蔵量、プラトー性、水素解離平衡
圧力を示した。
出しうるFe−Ti系水素吸蔵用金属材料に関する
ものである。 （従来の技術） 近年、水素をある種の金属あるいは合金に吸蔵
させて、金属水素化物という形で貯蔵・輸送した
り、水素の分離・精製剤として使用したり、熱の
貯蔵などに利用する方法が提案されている。この
金属水素化物をつくる代表的な合金としてFeTi
合金が知られている。 従来、このFeTi合金は、合金と水素が反応で
きる状態にする活性化操作として400℃以上の高
温で真空状態での処理と室温で30Kg／cm2以上の高
圧水素処理の操作を約１週間という長期間多数回
くり返す必要があり、実用的に非常に不都合であ
つた。この活性化性能を改善する目的で、Feの
一部をNb、MnあるいはTiで置換する方法、ある
いは酸化物を合金中に分散させる方法が見い出さ
れた。 これらの元素の添加により、活性化性能の面で
は向上するが、Nbで置換する方法では高価にな
つたり、MnやTiで置換する場合や酸化物を分散
させる場合では水素解離平衡圧力が一定にならな
くなつたり（プラトー性が悪い）、水素放出量が
減少するなどの欠点を生ずる。 このように、合金の特性を改善するために第
３、第４の元素を添加する方法が見い出されてい
るが、合金製造コスト、プラトー性、水素吸蔵量
などの面で問題点が残され、水素吸蔵用金属材料
の実用化が遅れていた。 水素吸蔵合金の製造方法の一例として、Fe−
Ti系合金にミツシユメタル（Mm）を添加する特
開昭53−58414号公報に記載された発明がある。
この発明は明細書中に記載されているようにMm
を添加することによつて、水素貯蔵装置に用いる
のに適する低酸素のFe−Ti−Mm合金の大気溶解
法を意図したものである。すなわち、Mmを添加
することによつて融解合金をるつぼ内で脱酸し、
脱酸された合金とMmの酸化物スラグを形成さ
せ、大気溶解法においても低酸素含有量の合金が
得られるようにしたものである。この時、合金中
のMm濃度は0.05〜1.5重量％であり、この合金の
活性化性能については、450℃の高温、68気圧の
H2処理で原子比でＨ／（Fe＋Ti）＝0.6までにな
るのに38時間かかつたと記されている。 これに対して、本発明者らは先に特願昭58−
93273号でFeTiyMmz系合金においてFeに対して
Mmを原子比ですなわちｚの値が0.015〜0.1、合
金中のMm重量％として２〜12％という高濃度で
含有させることにより、室温30Kg／cm2のH2で10
時間以内で活性化でき、また、プラトー性の良い
合金を開発した。 水素吸蔵合金を利用する立場からは、実情に合
つた任意の圧力・温度で操作することができるこ
とを期待されている。しかし活性化を容易にし、
プラトー性が良く、さらに任意の圧力・温度で使
用できる実用性の高い合金はこれまで少なかつ
た。 （発明が解決しようとする問題点） 本発明は、水素吸蔵のための活性化が容易で、
水素解離平衡圧力におけるプラトー性が良く、室
温から通常容易に利用し得る温度範囲における水
素吸蔵量及び放出量が安定して大きく、又水素解
離平衡圧力が使用目的に合わせて任意に選べ、か
つ低コストな水素吸蔵用金属材料を提供すること
にある。 （問題点を解決するための手段） 本発明は、Fe−Ti合金にLa、Ce、Pr、Nd、
Sm、Ｙなどの希土類金属元素（REM）を多量含
有させた上に、さらにCoを添加することによつ
て、一層活性化性能を向上させるとともに、Co
含有量を調節することによつて、水素解離平衡圧
力を使用目的に合わせて任意に選べる材料を見い
出した。 本発明者等は、水素吸蔵用金属材料であるFe
−Ti合金の欠点を改善し、実用化を促進すべく
種々の研究を重ねてきた。その結果、合金組成を
Fe1-xTiyREMzCoxと表示し、ここでREMは希土
類金属元素の１種以上を示し、ｘ、ｙ、ｚはそれ
ぞれの原子数とした場合、ｙが0.90〜1.01の範囲
で、REMを0.015〜0.1の範囲で含有させることに
より、前述のFeTi合金の欠点を著しく改善さ
せ、さらにCoをｘとして０＜ｘ≦0.2の範囲で添
加させることによつて種々の用途に適するように
水素解離平衡圧力を任意に変化させ、水素貯蔵用
材料として極めて優れた性能を示すことを明らか
にした。前述の数値はいずれも原子比である。 本発明による水素吸蔵合金は、Fe−Ti−Mm合
金よりもさらに優れ室温で1.5〜3.5時間程度で活
性化でき、水素吸蔵・放出量、プラトー性が非常
に優れており、さらに安価であることなど、水素
吸蔵用金属材料として優れた特性を有している。 本発明の合金におけるREM含有量と活性化性
能との関係は、水素圧30Kg／cm2で10時間以内に活
性化できるための処理温度を縦軸に、ｚの値
（REM／（Fe＋Co）の原子比）を横軸にとつた
場合、第１図のようになる。 すなわち、ｚの値が0.02以上ではいずれも室温
で活性化できるのに対して0.015では50℃、0.012
では100℃を必要とした。このことから、実用化
を考慮した場合には室温近傍で活性化可能である
ことが望ましいことから、ｚの値は0.015以上と
した。また、ｚの値が増加するにつれて活性化性
能は向上するが、0.1を超えるとほとんどそれ以
上の性能向上が認められないことから上限は0.1
とした。 REMとしては、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Ｙな
どの希土類金属元素の１種または２種以上を添加
すればよく、希土類金属元素単体の１種もしくは
２種以上を同時に添加しても混合物であるミツシ
ユメタル（Mm）でもよい。特に得られた合金が
Ceを含む場合は効果的である。 REM、Coの含有量によつてｙの値のプラトー
性に及ぼす影響は多少異なるが大きな差異は認め
られなかつた。そのためプラトー性の良好な範囲
としてｙの上限は1.01とした。またｙが0.90より
低値になるとプラトー性の範囲が短くなることが
認められたことから、ｙは0.9〜1.01の範囲とし
た。 Coの含有量は水素解離平衡圧力を大きく変化
させることが第２図のように認められた。Tiの
原子数ｙで多少異なるが、Coを増減させること
によつて任意の水素解離平衡圧力の水素吸蔵合金
が得られる。Co量を原子比でｘとして0.2程度添
加することによつて、水素の解離平衡圧力は添加
しない場合の1/5〜1/7に低下させることができ
る。実用的な温度範囲である100℃近傍で５Kg／
cm2を示すCoの濃度は原子比のｘで0.2であること
から、ｘは0.2以下の範囲とした。 ある温度において、Coを含有しない場合（ｘ
＝０）、ｙの値にてきまる水素解離平衡圧力を
Po、同一条件におけるCoを含有した合金の同じ
温度における圧力をＰとしたとき、Co濃度、原
子比に対して−logP／Poを縦軸にとると第３図
が得られる。この時の勾配は温度には無関係にほ
ぼ３〜４の狭い範囲に入る。 以下、本発明を実施例により説明する。 （実施例） 実施例 １ 市販の電界鉄粒を（１−ｘ）になるように、こ
れに純度99.7％のスポンジチタンをｙ値として
0.90〜1.01、これに純度98％程度のMm（主成分
としてCeが約50％、Laが約30％、Ndが約15％、
Pr4％、Sm他１％各重量％）をｚ値として0.015
〜0.1、純度99％程度のCo粒をｘ値として0.2以下
となるように秤量し、水冷銅るつぼに入れ、アル
ゴンアーク溶解炉で溶解し、Fe−Ti−REM−Co
合金を製造した。得られたインゴツトを空気中で
80メツシユ以下に粉砕し試料とした。 第１表にアーク溶解により製造したFe−Ti−
REM−Co合金の分析した組成、室温・30Kg／cm2
のH2圧力下における活性化に必要な時間、およ
び活性化後の合金の40℃における水素圧10Kg／cm2
以下での水素吸蔵量、プラトー性、水素解離平衡
圧力を示した。
【表】
第１表に示されるように、本発明による合金
が、室温で2.5〜3.5時間と非常に迅速に活性化で
き、また水素吸蔵量、プラトー性も良く、さらに
Co量を変化させることにより任意の水素解離平
衡圧力が得られることが認められる。 本発明によるFe−Ti−REM−Co合金は、水素
吸蔵・放出を繰返し行い、耐久性試験を行つた結
果、10000回の繰返しでも性能劣化は非常にわず
かであつた。10000回繰返し後の水素吸蔵合金の
粒度は、平均粒径が約40μｍφであり、微粉化の
度合は非常に小さく、このため使用時の水素吸蔵
合金の飛散を防止するためのフイルタリングも容
易であつた。 （発明の効果） 以上のように、本発明によるFe−Ti−REM−
Co合金は活性化性能、プラトー性、水素吸蔵
量、耐久性ともに優れ、任意の水素解離圧力が得
られ、また、安価な原料から製造できるものであ
り、実用性、経済性の面で多大な効果をもたらす
ものである。
が、室温で2.5〜3.5時間と非常に迅速に活性化で
き、また水素吸蔵量、プラトー性も良く、さらに
Co量を変化させることにより任意の水素解離平
衡圧力が得られることが認められる。 本発明によるFe−Ti−REM−Co合金は、水素
吸蔵・放出を繰返し行い、耐久性試験を行つた結
果、10000回の繰返しでも性能劣化は非常にわず
かであつた。10000回繰返し後の水素吸蔵合金の
粒度は、平均粒径が約40μｍφであり、微粉化の
度合は非常に小さく、このため使用時の水素吸蔵
合金の飛散を防止するためのフイルタリングも容
易であつた。 （発明の効果） 以上のように、本発明によるFe−Ti−REM−
Co合金は活性化性能、プラトー性、水素吸蔵
量、耐久性ともに優れ、任意の水素解離圧力が得
られ、また、安価な原料から製造できるものであ
り、実用性、経済性の面で多大な効果をもたらす
ものである。
第１図はFe1-xTiyREMzCox合金の活性化温度
とｚ値の関係を示す図、第２図はCo濃度（原子
比ｘ）と水素解離平衡圧力（Kg／cm2）の関係を示
す図、第３図はCo濃度（原子比ｘ）と−logP／
Poの関係を示す図である。
とｚ値の関係を示す図、第２図はCo濃度（原子
比ｘ）と水素解離平衡圧力（Kg／cm2）の関係を示
す図、第３図はCo濃度（原子比ｘ）と−logP／
Poの関係を示す図である。
Claims (1)
- １ Fe1-xTiyREMzCox（０＜ｘ≦0.2、0.90≦ｙ
≦1.01、REMはLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Ｙなど
の希土類金属元素の１種または２種以上を示し
0.015≦ｚ≦0.1、ただしいずれも数字は原子比）
で表わされる組成を有することを特徴とするCo
含有量を変化させることによつて任意の平衡解離
圧力に設定しうる水素吸蔵用金属材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59244636A JPS61124545A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | 水素吸蔵用金属材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59244636A JPS61124545A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | 水素吸蔵用金属材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61124545A JPS61124545A (ja) | 1986-06-12 |
| JPS6256939B2 true JPS6256939B2 (ja) | 1987-11-27 |
Family
ID=17121698
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59244636A Granted JPS61124545A (ja) | 1984-11-21 | 1984-11-21 | 水素吸蔵用金属材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61124545A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02200755A (ja) * | 1989-01-31 | 1990-08-09 | Nippon Steel Corp | 水素吸蔵用金属材料 |
| US5073176A (en) * | 1990-11-05 | 1991-12-17 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Dicarboxylic acid polyesters and polyamides for fluid separation membranes |
| US7157401B2 (en) * | 2002-10-17 | 2007-01-02 | Carnegie Mellon University | Catalyst for the treatment of organic compounds |
| US7387712B2 (en) | 2002-10-17 | 2008-06-17 | Carnegie Mellon University | Catalytic process for the treatment of organic compounds |
| US20050274065A1 (en) | 2004-06-15 | 2005-12-15 | Carnegie Mellon University | Methods for producing biodiesel |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57185945A (en) * | 1981-05-07 | 1982-11-16 | Agency Of Ind Science & Technol | Titanium alloy for occlusion of hydrogen |
| JPS60251238A (ja) * | 1984-05-26 | 1985-12-11 | Nippon Yakin Kogyo Co Ltd | チタン系水素吸蔵用合金 |
| JPS619544A (ja) * | 1984-06-26 | 1986-01-17 | Nippon Yakin Kogyo Co Ltd | チタン系水素吸蔵用合金 |
-
1984
- 1984-11-21 JP JP59244636A patent/JPS61124545A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57185945A (en) * | 1981-05-07 | 1982-11-16 | Agency Of Ind Science & Technol | Titanium alloy for occlusion of hydrogen |
| JPS60251238A (ja) * | 1984-05-26 | 1985-12-11 | Nippon Yakin Kogyo Co Ltd | チタン系水素吸蔵用合金 |
| JPS619544A (ja) * | 1984-06-26 | 1986-01-17 | Nippon Yakin Kogyo Co Ltd | チタン系水素吸蔵用合金 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61124545A (ja) | 1986-06-12 |
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