JP2001181090A - 単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶の製造方法

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JP2001181090A JP2000348271A JP2000348271A JP2001181090A JP 2001181090 A JP2001181090 A JP 2001181090A JP 2000348271 A JP2000348271 A JP 2000348271A JP 2000348271 A JP2000348271 A JP 2000348271A JP 2001181090 A JP2001181090 A JP 2001181090A
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ディーター・グレフ
Ulrich Dr Lambert
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 欠陥密度を可能な限り小さくでき、かつ満足
されるＧＯＩを含むシリコン半導体ウェーハを製造でき
るプロセスを提供する。 【解決手段】 酸素及び窒素でドーピングされる間にチ
ョクラルスキー法を使って引き上げられるシリコン単結
晶の製造方法において、前記単結晶が引き上げられる間
に４．１５×１０17原子／ｃｍ3以上６．５×１０17原
子／ｃｍ3未満の濃度の酸素、及び５×１０13原子／ｃ
ｍ3超の濃度の窒素でドーピングされることを特徴とす
る前記製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン単結晶の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】公知のように、チョクラルスキー法は、
るつぼの中に入れられている融液から種結晶を用いて単
結晶を引き上げる。この方法で得られる単結晶（チョク
ラルスキー＝Ｃｚ単結晶）は、可能な限り結晶欠陥（成
長した欠陥として）を含んではならない。これは、この
ような欠陥は後続のエレクトロニクス部品の製造で重大
な問題を引き起こすことがあるからである。同じこと
は、フロートゾーン法を使って作られる、特に通常は酸
素が実質的にチョクラルスキー法より低いことからＣｚ
単結晶とは違う単結晶（＝ＦＺ単結晶）についても当て
はまる。
【０００３】シリコン単結晶では、欠陥の形成は、特に
引き上げ速度、及び成長中心の単結晶と融液との相間の
温度勾配によって決まることが知られている。結晶が引
き上げられる間、Ｖ／Ｇ（ｒ）比（Ｖは引き上げ速度で
Ｇ（ｒ）は単結晶と融液との相間における軸方向の温度
勾配である）が、臨界定数Ｃｃｒｉｔ、即ちＣｃｒｉｔ
＝１．３×１０-3ｃｍ2ｍｉｎ-1Ｋ-1、より大きい場
合、結晶成長過程で過剰の空孔が生成し、結晶が冷却す
るときに凝集して“ミクロホール”又は空乏（約５０−
１００ｎｍ）が生成する。このミクロホールが検出され
る調製方法にもよるが、このような欠陥はＤ欠陥、即ち
結晶起因型パーティクル（ｃｒｙｓｔａｌｏｒｉｇｉｎ
ａｔｅｄ ｐａｒｔｉｃｌｅｓ）（ＣＯＰ）又はフロー
パターン（ＦＰ）欠陥と呼ばれる。
【０００４】この欠陥の密度が高ければ高いほど、単結
晶の後続の加工の最終製品であるエレクトロニクス部品
の中のゲート酸化膜完全性（ＧＯＩ）がそれだけ悪くな
る。Ｖ／Ｇ（ｒ）がＣｃｒｉｔより小さい場合、過剰の
Ｓｉ格子間原子が生成し、凝縮して所謂、Ｌピット（Ｃ
ｚ結晶）、或いはＡスワール（ＦＺ結晶）を生成する。
このようなＳｉ格子間凝集は、二次欠陥として部品製造
にとって特に有害な拡張型転位ループ（数μｍ）を発生
する。更に、Ｌピットはシリコン単結晶の機械的強度を
劣化させ、これは部品製造過程ですべりの発生しやすさ
の増加から知ることができる。シリコン単結晶が引き上
げられる時、Ｖ／Ｇ比とＣｃｒｉｔ定数が等しい場合、
前記欠陥は何も発生しない。単結晶の中心から単結晶の
縁部へ半径方向の距離ｒが大きくなるにつれて軸方向の
温度勾配は単調に大きくなるので、結晶全体にわたって
極めて望ましい引き上げ条件で温度勾配を設定するのは
技術的に極めて難しい課題となる。これにほぼ近い条件
のもとで引き上げられる結晶では、単結晶の中心では空
孔欠陥を含む領域が大抵見られ、更に、この領域はＬピ
ット（Ａスワール）を含む外側領域と半径方向に対称的
でもある。Ｃｚ結晶では、酸化誘起積層欠陥（ＯＳＦ）
を含む狭い条が２つの領域間の環状の境界に生成する。
ＦＺ結晶では、ＯＳＦではなく環状の無欠陥領域が見ら
れる。
【０００５】特に有害なＬピットを発生させないため
に、工業的に使用される全てのＣｚ結晶は過剰の空孔、
即ち結晶半径全体にわたってＶ／Ｇ（ｒ）＞Ｃｃｒｉ
ｔ、にて今日まで引き上げられてきたが、空孔欠陥密度
を可能な限り低く維持するように努力がなされている。
酸素含量は、欠陥密度、従ってＳＯＩ品質にも極めて僅
かしか影響を及ぼさないことが知られている（Ｃ．Ｈａ
ｓｅｎａｃｋ、等、Ｐｒｏｃ．１７３ｒｄ Ｍｅｅｔｉ
ｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，４４７（１
９８８））。
【０００６】ＦＺ結晶では、空孔もＳｉ格子間欠陥も低
レベルの窒素のドーピング（約１０ 14原子／ｃｍ3）に
よって同時に抑制できることが知られて既に久しい。こ
れによってほぼ完全なＧＯＩ品質が得られる。しかしな
がら、ＧＯＩ品質に関するこのようなプラス効果は、同
様に酸素でドーピングすると失われるが、石英るつぼを
使用するのでＣｚ結晶の場合には止むを得ない（Ｗ．
ｖ．Ａｍｍｏｎ、等、Ｐｒｏｃ．ｏｆ ｔｈｅ Ｓａｔ
ｅｌｌｉｔｅ Ｓｙｍｐ．ｔｏ ＥＳＳＤＥＲＣ９３，
Ｇｒｅｎｏｂｌｅ、Ｔｈｅ Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅｍ．
Ｓｏｃ．，Ｖｏｌ．９３−９５，３６（１９９３））。
酸素及び窒素でドーピングされたＦＺ結晶の場合、窒素
ドーピングも電気的ストレス試験での所謂Ｂ＋モード破
壊の改善が確認できることは明らかに確かであるが、部
品製造者にとって重要な固有破壊（Ｃ＋モード）に達す
る容量のパーセンテージは僅かなので、Ｂ＋モード破壊
は重要でない。欠陥密度がＦＺと比較して別の桁の大き
さであるＣｚ結晶（熱履歴が全く違い、純度が実質的に
高く、引き上げ速度が速くそしてプロセス制御が全く異
なるので、ＦＺ結晶はＣｚ結晶と比較できない）は、空
孔欠陥密度を下げて、ＧＯＩ品位を高める目的の窒素ド
ーピング法は、今日まで僅かしか報告されていない（日
本国特許出願公開特開平６−２７１３９９号）。しかし
ながら、欠陥の減少／ＧＯＩの改善に関しては、定量的
報告は１件も見当たらない。
【０００７】窒素でＣｚ結晶をドーピングすると単結晶
の中の酸素の析出が加速される（Ｒ．Ｓ．Ｈｏｃｋｅｔ
ｔ，Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．４８，１９８６．
２２４頁）。引き上げられた単結晶が冷却されている間
に酸素は常温よりかなり高い温度でさえ析出し始める。
このことにより比較的大きい析出種が生成し、この析出
種は、単結晶から得られる半導体ウェーハの次の酸素処
理過程で半導体ウェーハの表面に積層欠陥を発生する。
更に、大きい析出物は、部品製造過程でウェーハの表面
近くの範囲ではさほど充分に速く溶解しないので、部品
製造者により規定される深さの無欠陥領域を得るのは難
しくなる。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、前述の欠点を
決して容認することなく、欠陥密度を可能な限り小さく
でき、かつ満足されるＧＯＩを含むシリコン半導体ウェ
ーハを製造できるプロセスを提供することが必要であ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸素及び窒素
でドーピングされる間にチョクラルスキー法を使って引
き上げられるシリコン単結晶の製造方法において、前記
単結晶が引き上げられる間に４．１５×１０17原子／ｃ
ｍ3以上６．５×１０17原子／ｃｍ3未満の濃度の酸素、
及び５×１０13原子／ｃｍ3超の濃度の窒素でドーピン
グされる前記製造方法に関する。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、本発明に関して詳細に説明
する。前述の引き上げ条件が設定されると、目的が達成
されることを見い出した。本発明に関連する研究による
と、本方法によって作られるＣｚ単結晶から作られる半
導体ウェーハのゲート酸化膜完全性は、この半導体ウェ
ーハエレクトロニクス部品の製造に必要な条件に遭うと
著しく増加する。例えば、ＧＯＩ収率（電気的ストレス
試験後の機能的試験の容量の割合（百分率））は、４Ｍ
ＤＲＡＭメモリーのプロセスシミュレーションを基準と
して＜２５％から９０％超にまで上昇することが判っ
た。４ＭＤＲＡＭ部品の製造方法には、ゲート酸化膜を
作る前に、いろいろな高温処理（＞９５０℃）が含まれ
るが、この過程で本発明による条件によって明らかに減
少された結晶欠陥が回復する。
【００１１】引き上げ過程で、例えば単結晶を取り囲む
水冷式熱遮蔽体を使って単結晶が効果的に冷却され、か
つ可能な限り迅速に引き上げられ、窒素含量が高ければ
高いほど、そして酸素含量が低ければ低いほど、プロセ
スシミュレーションを基準としたＧＯＩの改善は、特に
顕著である。高温工程のない部品プロセスの場合、１１
５０℃を超える温度での追加の迅速な加熱熱アニール処
理工程により、ゲート酸化膜品質は更に改善される筈で
ある。
【００１２】酸素含量が少ないと、窒素誘起型ＯＳＦの
形成が大幅に抑制されることも見い出した。例えば、６
×１０17原子／ｃｍ3の酸素含量では未だ非常に目立っ
たＯＳＦリングが、５×１０17原子／ｃｍ3の酸素含量
ではもはや観察されなくなった。
【００１３】酸素析出に関しては、６．５×１０17原子
／ｃｍ3未満の酸素含量では、この濃度より低いと明ら
かに窒素誘起のみにより酸素の析出が可能となることか
ら、窒素ドーピングが有効な効果を発揮することが確認
された。従って、半径方向に窒素を均一に導入すること
によって酸素が半径方向に均一に析出することにもな
り、酸化の析出は空孔とＳｉ格子間原子の半径方向の分
布に最早左右されなくなる。しかしながら、就中、窒素
誘起による酸素析出の別の結果はシリコン物質を確実に
充分に捕獲することであり、その捕獲は前記のような低
い酸素含量により弱められるであろう。この場合、窒素
濃度は常に結晶の端部へ向かって増加することから、酸
素含量が結晶の軸方向端部に向かって減少するように選
ばれる場合、偏析係数が小さいので、酸素析出は軸方向
に或る程度一様にすることができ、酸素濃度を低くする
ことによって、窒素の増加によって促進される酸素の析
出は抑えられる。しかしながら、酸素濃度が４．１５×
１０17原子／ｃｍ3の濃度より低いと、たとえ窒素濃度
が比較的高くても最早酸素析出は観察されない。特に酸
素がこの濃度を超えると、部品製造の第１工程のように
早期にゲッター作用が起こることが見い出された。特
に、窒素ドーピングしたエピタキシャルな基板の場合
も、同様なことが当てはまる。
【００１４】更に、本発明により引き上げられる結晶か
ら調製されたウェーハでは、１０μｍを超える無欠陥領
域が７８０℃で３時間、１０００℃で１０時間の熱処理
後、及び４ＭＤＲＡＭプロセスシミュレーション後でも
測定された。酸素含量が減るにつれてこの深さが増加す
るので、特別の要求事項に合わせることができる。
【００１５】従って、本発明による引き上げ条件によっ
て、部品製造プロセスで得られる実質的に改善されたＧ
ＯＩ品位ばかりでなく、窒素ドーピングの前述の欠点も
解消される。Ｃｚ結晶を引き上げる時に酸素を組み入れ
る制御方法は、例えば、ヨーロッパ特許公報第０５２７
４７７Ｂ１号から知ることができる。窒素でＣｚ単結晶
をドーピングする方法は、例えば日本国特許公報特開平
６−２７１３９９号から知ることができる。
【００１６】また、本発明においては、単結晶を、ｒに
関して極く僅かだけ変動するＶ／Ｇ（ｒ）比（但し、ｒ
は単結晶の中心からの半径方向の距離、Ｖは引上速度、
Ｇ（ｒ）は軸方向の温度勾配である）で引き上げること
が好ましい。
【００１７】以下に本発明の好ましい実施形態を列記す
る。 （１）酸素及び窒素でドーピングされる間にチョクラル
スキー法を使って引き上げられるシリコン単結晶の製造
方法において、前記単結晶が引き上げられる間に４．１
５×１０17原子／ｃｍ3以上６．５×１０17原子／ｃｍ3
未満の濃度の酸素、及び５×１０13原子／ｃｍ3超の濃
度の窒素でドーピングされることを特徴とする前記製造
方法。 （２）前記単結晶が、前記引き上げ過程で前記単結晶を
取り囲む熱遮蔽体により冷却されることを特徴とする、
上記（１）に記載の方法。 （３）前記単結晶が、酸素でドーピングされ、前記酸素
ドーピングが窒素ドーピングによってのみ酸素析出物の
生成が起こるように充分低く選択されることを特徴とす
る、上記（１）または（２）に記載の方法。 （４）無欠陥領域の深さが、酸素濃度を変動させること
により調節されることを特徴とする、上記（１）又は
（３）に記載の方法。 （５）前記酸素濃度が、ＯＳＦの形成が起こらないよう
に充分低く選択されることを特徴とする、上記（４）に
記載の方法。 （６）無欠陥領域が、窒素濃度を変動させることにより
調節されることを特徴とする、上記（１）ないし（５）
の何れか１項に記載の方法。 （７）前記単結晶が、空孔も格子間欠陥も含まないよう
な方法で引き上げられることを特徴とする、上記（１）
ないし（６）の何れか１項に記載の方法。 （８）前記単結晶が、可能な限り迅速に引き上げられ、
かつ積極的に冷却されることを特徴とする、上記（１）
ないし（７）の何れか１項に記載の方法。 （９）前記窒素濃度が増加する間に前記酸素濃度は軸方
向で結晶端部へ向って減少するような方法で、前記単結
晶が引き上げられることを特徴とする、上記（１）ない
し（８）の何れか１項に記載の方法。 （１０）前記単結晶が、窒素ドーピング型半導体ウェー
ハに分割され、かつこのウェーハがエピタキシャル基板
として使用されることを特徴とする、上記（１）ないし
（９）の何れか１項に記載の方法。 （１１）前記単結晶が、窒素ドーピング型半導体ウェー
ハに分割され、かつこのウェーハが少なくとも１１５０
℃の急速熱アニール処理工程により更に熱処理されるこ
とを特徴とする、上記（１）ないし（１０）の何れか１
項に記載の方法。 （１２）前記単結晶が、ｒに関して極く僅かだけ変動す
るＶ／Ｇ（ｒ）比（但し、ｒは単結晶の中心からの半径
方向の距離、Ｖは引上速度、Ｇ（ｒ）は軸方向の温度勾
配である）で引き上げられることを特徴とする、上記
（１）ないし（１１）の何れか１項に記載の方法。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
欠陥密度を可能な限り小さくでき、かつ満足されるＧＯ
Ｉを含むシリコン半導体ウェーハを製造できるプロセス
を提供される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ウィルフリート・フォン・アモン オーストリア ホーホブルグ／アハ，ヴァ ングハウゼン 111 (72)発明者 リディガー・シュモルク ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン，ヴィ ントハガー・シュトラーセ 10 (72)発明者 ディーター・グレフ ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン，ピラ シャー・シュトラーセ 109 (72)発明者 ウルリッチ・ランバート ドイツ連邦共和国 エメルツィン，ヘッケ ンベク 22

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸素及び窒素でドーピングされる間にチ
    ョクラルスキー法を使って引き上げられるシリコン単結
    晶の製造方法において、前記単結晶が引き上げられる間
    に４．１５×１０17原子／ｃｍ3以上６．５×１０17原
    子／ｃｍ3未満の濃度の酸素、及び５×１０13原子／ｃ
    ｍ3超の濃度の窒素でドーピングされることを特徴とす
    る前記製造方法。
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