JP2001158608A - 無水で高純度の硫化ナトリウムの製法 - Google Patents
無水で高純度の硫化ナトリウムの製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 無水で高純度な硫化ナトリウムを獲得できる
方法を提供すること。 【解決手段】 含水硫化ナトリウムを、水に相溶性でな
い有機溶剤と、含水硫化ナトリウムの融点を１０〜２０
℃下回る温度で加熱し、１〜１０℃の温度範囲で徐々に
温度を上昇させ、含水硫化ナトリウムの融点を１０〜２
０℃上回る温度で５〜１５分維持し、水−溶剤混合物の
沸点まで加熱し、真空中または圧力下に共沸蒸留により
結晶水を留去して、含水硫化ナトリウムを乾燥させる。
方法を提供すること。 【解決手段】 含水硫化ナトリウムを、水に相溶性でな
い有機溶剤と、含水硫化ナトリウムの融点を１０〜２０
℃下回る温度で加熱し、１〜１０℃の温度範囲で徐々に
温度を上昇させ、含水硫化ナトリウムの融点を１０〜２
０℃上回る温度で５〜１５分維持し、水−溶剤混合物の
沸点まで加熱し、真空中または圧力下に共沸蒸留により
結晶水を留去して、含水硫化ナトリウムを乾燥させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、含水硫化ナトリウ
ムを乾燥することによって、無水で高純度の硫化ナトリ
ウムを製造することに関する。
ムを乾燥することによって、無水で高純度の硫化ナトリ
ウムを製造することに関する。
【０００２】市場で手に入れることのできる製品には、
Ｎａ2Ｓ含量が特に６０〜６２％の含水硫化ナトリウム
がある。理論計算すると、これはＮａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏに相
当する。
Ｎａ2Ｓ含量が特に６０〜６２％の含水硫化ナトリウム
がある。理論計算すると、これはＮａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏに相
当する。
【０００３】硫化水素を濃水酸化ナトリウム溶液に通過
させることにより、１００℃を上回る温度で、Ｎａ2Ｓ
を約６０〜６２％含む含水硫化水素の溶解物が形成され
る。
させることにより、１００℃を上回る温度で、Ｎａ2Ｓ
を約６０〜６２％含む含水硫化水素の溶解物が形成され
る。
【０００４】これを冷却浴中に導入すると、そこで固化
する（Ｔ＜９０℃）。一般的に、粉砕するとフレーク状
の製品が得られ、これは慣用の方法で市場から購入でき
る。
する（Ｔ＜９０℃）。一般的に、粉砕するとフレーク状
の製品が得られ、これは慣用の方法で市場から購入でき
る。
【０００５】Ｎａ2Ｓ・９Ｈ2Ｏ、Ｎａ2Ｓ・６Ｈ2Ｏまた
はＮａ2Ｓ・５Ｈ2Ｏから無水硫化ナトリウムを製造する
方法は、従来技術において公知である。
はＮａ2Ｓ・５Ｈ2Ｏから無水硫化ナトリウムを製造する
方法は、従来技術において公知である。
【０００６】ＥＰ−Ｂ−０３４５１３６によれば、最初
の脱水工程で、一水和物が製造される。脱水には、２時
間以上の時間が必要である。
の脱水工程で、一水和物が製造される。脱水には、２時
間以上の時間が必要である。
【０００７】一水和物に含まれる残りの水を、約２.６
６ｋＰａ（２０ｍｍＨｇ）〜６６.５ｋＰａ（５００ｍ
ｍＨｇ）の減圧下に温度９０〜２００℃で除去する。
６ｋＰａ（２０ｍｍＨｇ）〜６６.５ｋＰａ（５００ｍ
ｍＨｇ）の減圧下に温度９０〜２００℃で除去する。
【０００８】結晶質の無水硫化ナトリウムを２段階で製
造する類似の方法が、ＥＰ−Ｂ−０３６１９９８に記載
されている。
造する類似の方法が、ＥＰ−Ｂ−０３６１９９８に記載
されている。
【０００９】ＥＰ０９２４１６５に記載される方法で
は、無水硫化ナトリウムを製造するために、水３５〜４
５質量％を含む含水硫化ナトリウムを減圧下に加熱し、
装置で混合しながら反応を続行し、この際、該装置にお
いて、装入するＮａ2Ｓ水和物の温度は、装入時に約２
０℃であるが、排出時には常に１８０℃以上に上昇し、
同時に２０ｍｍＨｇを下回る減圧状態が維持される。
は、無水硫化ナトリウムを製造するために、水３５〜４
５質量％を含む含水硫化ナトリウムを減圧下に加熱し、
装置で混合しながら反応を続行し、この際、該装置にお
いて、装入するＮａ2Ｓ水和物の温度は、装入時に約２
０℃であるが、排出時には常に１８０℃以上に上昇し、
同時に２０ｍｍＨｇを下回る減圧状態が維持される。
【００１０】ＥＰ０７９５５５８から公知の方法では、
ポリ硫化シリルエーテルを製造するために、含水金属硫
化物および／または金属ポリ硫化物を、最初に、水に相
溶性でない有機溶媒の存在下および乳化剤の存在下に、
温度９０〜２００℃で、場合により真空中または減圧下
に脱水し、金属硫化物を使用する場合には、次いでこれ
らを硫黄と反応させて金属ポリ硫化物とする。
ポリ硫化シリルエーテルを製造するために、含水金属硫
化物および／または金属ポリ硫化物を、最初に、水に相
溶性でない有機溶媒の存在下および乳化剤の存在下に、
温度９０〜２００℃で、場合により真空中または減圧下
に脱水し、金属硫化物を使用する場合には、次いでこれ
らを硫黄と反応させて金属ポリ硫化物とする。
【００１１】ＪＰ７２２８５８８に記載されている別の
方法では、硫黄−含有オルガノシリコン化合物を製造す
るために、含水硫化ナトリウムを減圧下に加熱するか、
または含水硫化ナトリウムを極性溶剤中に溶解し、次い
で該極性溶剤を留去することにより、無水硫化ナトリウ
ムを製造する。
方法では、硫黄−含有オルガノシリコン化合物を製造す
るために、含水硫化ナトリウムを減圧下に加熱するか、
または含水硫化ナトリウムを極性溶剤中に溶解し、次い
で該極性溶剤を留去することにより、無水硫化ナトリウ
ムを製造する。
【００１２】このような公知の方法の不利な点は、化合
物を２つ目の温度段階に移行させる前に、第一段階で例
えば一水和物へ完全に変換するまで待たなければならな
い点（ＥＰ−Ｂ−０３４５１３６）、蒸気の速度が高速
である点（ＥＰ０９２４１６５）、または乳化剤を要す
る点（ＥＰ７９５５５８）である。
物を２つ目の温度段階に移行させる前に、第一段階で例
えば一水和物へ完全に変換するまで待たなければならな
い点（ＥＰ−Ｂ−０３４５１３６）、蒸気の速度が高速
である点（ＥＰ０９２４１６５）、または乳化剤を要す
る点（ＥＰ７９５５５８）である。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、無水
で高純度な硫化ナトリウムを獲得できる方法を提供する
ことである。
で高純度な硫化ナトリウムを獲得できる方法を提供する
ことである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、含水硫化ナト
リウムを乾燥させることにより、Ｎａ2Ｓを少なくとも
９８質量％、有利にはＮａ2Ｓを少なくとも９９質量％
含有する、無水で高純度な硫化ナトリウムを製造する方
法を提供し、該方法は、含水硫化ナトリウムを水に相溶
性でない有機溶剤を用いて、含水硫化ナトリウムの融点
を１０〜２０℃下回る温度で加熱し、１〜１０℃の温度
範囲、有利には３〜８℃の温度範囲で温度を上げ、含水
硫化ナトリウムの融点を１０〜２０℃上回る温度で５〜
１５分、有利には１０〜１５分維持し、水−溶剤混合物
の沸点まで加熱し、真空中または減圧下に共沸蒸留し
て、結晶水を留去することを特徴とする。
リウムを乾燥させることにより、Ｎａ2Ｓを少なくとも
９８質量％、有利にはＮａ2Ｓを少なくとも９９質量％
含有する、無水で高純度な硫化ナトリウムを製造する方
法を提供し、該方法は、含水硫化ナトリウムを水に相溶
性でない有機溶剤を用いて、含水硫化ナトリウムの融点
を１０〜２０℃下回る温度で加熱し、１〜１０℃の温度
範囲、有利には３〜８℃の温度範囲で温度を上げ、含水
硫化ナトリウムの融点を１０〜２０℃上回る温度で５〜
１５分、有利には１０〜１５分維持し、水−溶剤混合物
の沸点まで加熱し、真空中または減圧下に共沸蒸留し
て、結晶水を留去することを特徴とする。
【００１５】乳化剤を使用してもよい。乳化剤は、無水
硫化ナトリウムをさらに反応させる場合に、不所望な副
反応を誘起する可能性のある官能基を有する。容器壁上
でのケーギングの発生は、温度プログラムを調節するこ
とで効果的に抑制できる。
硫化ナトリウムをさらに反応させる場合に、不所望な副
反応を誘起する可能性のある官能基を有する。容器壁上
でのケーギングの発生は、温度プログラムを調節するこ
とで効果的に抑制できる。
【００１６】オクタン、トルエン、ｏ−キシレン、ｍ−
キシレンまたはｐ−キシレンを水に相溶性でない有機溶
剤として使用できる。
キシレンまたはｐ−キシレンを水に相溶性でない有機溶
剤として使用できる。
【００１７】温度プログラムは使用する装置に依存し、
特に備え付けられた加熱装置および攪拌装置の構造的な
性質に依存する。
特に備え付けられた加熱装置および攪拌装置の構造的な
性質に依存する。
【００１８】乾燥を攪拌しながら実施してよい。公知の
全ての攪拌装置、有利にはプロペラ攪拌装置、アングル
ブレード（Angled-blade）攪拌装置または台形撹拌装置
を、撹拌装置として使用してよい。
全ての攪拌装置、有利にはプロペラ攪拌装置、アングル
ブレード（Angled-blade）攪拌装置または台形撹拌装置
を、撹拌装置として使用してよい。
【００１９】乾燥を、不活性ガス、有利には窒素の層の
下で実施してよい。
下で実施してよい。
【００２０】方法は、断続的に実施しても継続的に実施
してもよい。
してもよい。
【００２１】有利には、含水Ｎａ2Ｓを、縁長さが５〜
８ｍｍの結垢（scale）、小板またはフレークの形で使
用してよい。
８ｍｍの結垢（scale）、小板またはフレークの形で使
用してよい。
【００２２】脱水後、溶剤を排出させることにより、溶
剤で湿った無水硫化ナトリウムを同じ攪拌容器中で２次
反応させて、有機官能基を有するシランを得る。
剤で湿った無水硫化ナトリウムを同じ攪拌容器中で２次
反応させて、有機官能基を有するシランを得る。
【００２３】慣用の接触乾燥法により、易流動性でダス
トを有さない、良好な貯蔵特性および輸送特性を有する
硫化ナトリウムを獲得できる。
トを有さない、良好な貯蔵特性および輸送特性を有する
硫化ナトリウムを獲得できる。
【００２４】
【実施例】例１ 脱水：油浴で熱しかつ共沸混合物分離装置および３０分
周期のプロペラ撹拌装置を備えた１ｌのダブルジャケッ
ト攪拌容器（double-jacket stirred vessel）中で、Ｎ
ａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏ１２６ｇおよびｐ−キシレン３５０ｍｌ
を、最初に、塔底温度６５℃まで加熱する。５℃ごとに
１５分の保持時間をとって、水和物を溶融する。塔底温
度１３２.１℃で結晶水を共沸的に留去する。さらに１
４０分後、３モルに相当する４８ｍｌのＨ2Ｏを分離し
除去する。均質で淡青色の分散液が生じる。溶剤を除去
した後、容器液に固着している脱水された硫化ナトリウ
ムを、溶剤を用いて難なく剥離する。キシレンで湿った
Ｎａ2Ｓの活性化合物含量は、ヨード滴定により７６.３
質量％と測定させる。
周期のプロペラ撹拌装置を備えた１ｌのダブルジャケッ
ト攪拌容器（double-jacket stirred vessel）中で、Ｎ
ａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏ１２６ｇおよびｐ−キシレン３５０ｍｌ
を、最初に、塔底温度６５℃まで加熱する。５℃ごとに
１５分の保持時間をとって、水和物を溶融する。塔底温
度１３２.１℃で結晶水を共沸的に留去する。さらに１
４０分後、３モルに相当する４８ｍｌのＨ2Ｏを分離し
除去する。均質で淡青色の分散液が生じる。溶剤を除去
した後、容器液に固着している脱水された硫化ナトリウ
ムを、溶剤を用いて難なく剥離する。キシレンで湿った
Ｎａ2Ｓの活性化合物含量は、ヨード滴定により７６.３
質量％と測定させる。
【００２５】２次反応 Ｓｉ２６６の製造 脱水され、キシレンで湿ったＮａ2Ｓ３０ｇ、酸ＣｌＰ
ＴＥＳ１２２.８ｇおよびＳ９.４ｇを、エタノール１２
２ｍｌ中でＳｉ２６６に変換する。Ｓｉ２６６の製造
は、ＤＥ１９７３４２９５の実施例１ｂに記載されてい
る。完全なＣｌＰＴＥＳ変換をＮＭＲ分光器を用いて検
出し、Ｎａ2Ｓが完全に脱水されていることを確かめ
る。
ＴＥＳ１２２.８ｇおよびＳ９.４ｇを、エタノール１２
２ｍｌ中でＳｉ２６６に変換する。Ｓｉ２６６の製造
は、ＤＥ１９７３４２９５の実施例１ｂに記載されてい
る。完全なＣｌＰＴＥＳ変換をＮＭＲ分光器を用いて検
出し、Ｎａ2Ｓが完全に脱水されていることを確かめ
る。
【００２６】例２ 脱水：油浴で熱しかつ共沸混合物分離装置および３０分
周期のアングルブレード撹拌装置を備えた１ｌのダブル
ジャケット攪拌容器中で、Ｎａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏ１２６ｇお
よびｐ−キシレン３５０ｍｌを、最初に、塔底温度６３
℃まで加熱する。５℃ごとに１５分の保持時間をとっ
て、水和物を溶融する。塔底温度１２４.５℃で結晶水
を共沸的に留去する。さらに１３０分後、３モルに相当
する４８ｍｌのＨ 2Ｏを分離し除去する。均質で淡青色
の分散液が生じる。プロペラ撹拌装置を使用した場合よ
りも多くの堆積物を生じる。溶剤を留去した後、これら
を溶剤を使用して剥離する。
周期のアングルブレード撹拌装置を備えた１ｌのダブル
ジャケット攪拌容器中で、Ｎａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏ１２６ｇお
よびｐ−キシレン３５０ｍｌを、最初に、塔底温度６３
℃まで加熱する。５℃ごとに１５分の保持時間をとっ
て、水和物を溶融する。塔底温度１２４.５℃で結晶水
を共沸的に留去する。さらに１３０分後、３モルに相当
する４８ｍｌのＨ 2Ｏを分離し除去する。均質で淡青色
の分散液が生じる。プロペラ撹拌装置を使用した場合よ
りも多くの堆積物を生じる。溶剤を留去した後、これら
を溶剤を使用して剥離する。
【００２７】例３ 脱水：油浴で熱しかつ共沸混合物分離装置および３０分
周期の台形撹拌装置を備えた１ｌのダブルジャケット攪
拌容器中で、Ｎａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏ１２６ｇおよびｐ−キシ
レン７００ｍｌを、最初に、塔底温度６２.７℃まで加
熱する。５℃ごとに１５分の保持時間をとって、水和物
を溶融する。塔底温度１３０.９℃で結晶水を共沸的に
留去する。さらに１０５分後、３モルに相当する４９ｍ
ｌのＨ2Ｏを分離し除去する。均質で淡青色の分散液が
生じる。溶剤を除去した後、容器液に固着している脱水
された硫化ナトリウムを、溶剤を用いて難なく剥離す
る。
周期の台形撹拌装置を備えた１ｌのダブルジャケット攪
拌容器中で、Ｎａ2Ｓ・３Ｈ2Ｏ１２６ｇおよびｐ−キシ
レン７００ｍｌを、最初に、塔底温度６２.７℃まで加
熱する。５℃ごとに１５分の保持時間をとって、水和物
を溶融する。塔底温度１３０.９℃で結晶水を共沸的に
留去する。さらに１０５分後、３モルに相当する４９ｍ
ｌのＨ2Ｏを分離し除去する。均質で淡青色の分散液が
生じる。溶剤を除去した後、容器液に固着している脱水
された硫化ナトリウムを、溶剤を用いて難なく剥離す
る。
【００２８】比較例： 脱水：硫化ナトリウムを、ＥＰ０７９５５５８の実施例
１と同様にして乾燥させる。脱水した硫化ナトリウムの
大部分は容器壁に堆積する。
１と同様にして乾燥させる。脱水した硫化ナトリウムの
大部分は容器壁に堆積する。
【００２９】２次反応 例１と同様の２次反応の結果、ＣｌＰＴＥＳは不完全に
しか変換されない。
しか変換されない。
【００３０】Ｓｉ２６６の製造 最終生成物は未反応のＣｌＰＴＥＳ４.５％を含有す
る。
る。
Claims (3)
- 【請求項１】 含水硫化ナトリウムを乾燥させることに
よって、Ｎａ2Ｓを少なくとも９８質量％含有する無水
で高純度の硫化ナトリウムを製造する方法において、含
水硫化ナトリウムを、水に相溶性でない有機溶剤と、含
水硫化ナトリウムの融点を１０〜２０℃下回る温度に加
熱し、１〜１０℃の温度段階で、かつ５〜１５分の保持
時間で、段階的に、含水硫化ナトリウムの融点を１０〜
２０℃上回る温度に上昇させ、水−溶剤混合物の沸点ま
で加熱し、真空中または圧力下に共沸蒸留により結晶水
を留去することを特徴とする、無水で高純度の硫化ナト
リウムの製法。 - 【請求項２】 水に相溶性でない有機溶剤としてキシレ
ンを使用する、請求項１記載の製法。 - 【請求項３】 乳化剤を使用せずに乾燥を行う、請求項
１記載の製法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19956377.2 | 1999-11-24 | ||
| DE1999156377 DE19956377A1 (de) | 1999-11-24 | 1999-11-24 | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem, hochreinem Natriumsulfid |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001158608A true JP2001158608A (ja) | 2001-06-12 |
Family
ID=7930072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000354680A Pending JP2001158608A (ja) | 1999-11-24 | 2000-11-21 | 無水で高純度の硫化ナトリウムの製法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1103521A1 (ja) |
| JP (1) | JP2001158608A (ja) |
| KR (1) | KR20010051894A (ja) |
| CN (1) | CN1354126A (ja) |
| BR (1) | BR0005564A (ja) |
| DE (1) | DE19956377A1 (ja) |
| PL (1) | PL344102A1 (ja) |
| TW (1) | TW524771B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006016281A (ja) * | 2004-07-05 | 2006-01-19 | Dainippon Ink & Chem Inc | 無水アルカリ金属硫化物の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN100595159C (zh) * | 2006-12-12 | 2010-03-24 | 云南锡业集团（控股）有限责任公司 | 无水三氯化铟制备的工艺 |
| EP2216295B1 (en) * | 2007-11-14 | 2014-03-26 | Kuraray Co., Ltd. | Processes for production of group ii metal sulfide phosphor precursors and phosphors |
| CN101811674B (zh) * | 2010-04-08 | 2012-09-19 | 天津师范大学 | 一种无水硫氢化钠的工业化生产方法 |
| CN113003554B (zh) * | 2021-03-17 | 2023-06-09 | 连云港西都食品配料有限公司 | 一种无水磷酸三钠的制备方法 |
| CN116425176A (zh) * | 2023-04-27 | 2023-07-14 | 河南省氟基新材料科技有限公司 | 一种普鲁士蓝类材料的后处理方法及应用 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6044526A (ja) * | 1983-08-23 | 1985-03-09 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | ポリアリ−レンスルフイドの製造法 |
| JPS60200807A (ja) * | 1984-03-21 | 1985-10-11 | Dainippon Ink & Chem Inc | アリ−レンスルフイドポリマ−製造用硫化ソ−ダ組成物の製造法及びアリ−レンスルフイドポリマ−の製造法 |
| DE19610281A1 (de) * | 1996-03-15 | 1997-09-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von polysulfidischen Silylethern |
| DE19610280A1 (de) * | 1996-03-15 | 1997-09-18 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von wasserfreien Metallsulfiden |
| DE19755760A1 (de) * | 1997-12-16 | 1999-06-24 | Degussa | Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Natriumsulfid |
-
1999
- 1999-11-24 DE DE1999156377 patent/DE19956377A1/de not_active Ceased
-
2000
- 2000-11-04 EP EP00124047A patent/EP1103521A1/de not_active Withdrawn
- 2000-11-20 TW TW89124571A patent/TW524771B/zh active
- 2000-11-21 CN CN00132481A patent/CN1354126A/zh active Pending
- 2000-11-21 JP JP2000354680A patent/JP2001158608A/ja active Pending
- 2000-11-23 KR KR1020000069849A patent/KR20010051894A/ko not_active Application Discontinuation
- 2000-11-24 BR BR0005564A patent/BR0005564A/pt not_active Application Discontinuation
- 2000-11-24 PL PL34410200A patent/PL344102A1/xx unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006016281A (ja) * | 2004-07-05 | 2006-01-19 | Dainippon Ink & Chem Inc | 無水アルカリ金属硫化物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1354126A (zh) | 2002-06-19 |
| PL344102A1 (en) | 2001-06-04 |
| TW524771B (en) | 2003-03-21 |
| KR20010051894A (ko) | 2001-06-25 |
| BR0005564A (pt) | 2001-07-31 |
| DE19956377A1 (de) | 2001-06-13 |
| EP1103521A1 (de) | 2001-05-30 |
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