JP2001101646A - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体及びその製造方法Info
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Abstract
し、塗布後の分散性、静磁気特性、電磁変換特性を向上
させること。 【解決手段】 磁性粉末と結合剤とを主成分とする磁性
層1を有する磁気記録媒体10において、2−ブチル−
2−エチル−1,3−プロパンジオールなどのプロパン
ジオール誘導体を原料として含むポリエステルポリウレ
タン樹脂を結合剤に用いる。
Description
とを主成分とする磁性層が非磁性支持体に形成されてな
る磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体、及びそ
の製造方法に関するものである。
性粉末、結合剤、分散剤、潤滑剤、研磨剤等を有機溶剤
中に混練、分散してなる磁性塗料をポリエステルフィル
ム等の非磁性支持体上に塗布することによって、磁性層
を形成している。
合させておくために配合されるものであり、結合剤中へ
の強磁性粉末の分散性が良好であること、調製した磁性
塗料を一定期間静置した場合の分散性の劣性が少ないこ
とや、調製した磁性塗料に潤滑剤や架橋剤を添加しても
分散性が劣化しないこと(分散安定性が良好なこと)等
が求められる。
て、結合剤としては、塩化ビニル系共重合体、ポリウレ
タン樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、セ
ルロース系樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂等が使用
されている。
強磁性粉末の分散性を向上させるために、適度な割合で
親水性基を導入したポリエステルポリウレタン樹脂がし
ばしば用いられる。従来から利用されてきたポリエステ
ルポリウレタン樹脂としては、UR−8200(東洋紡
績社製)が挙げられる。このポリエステルポリウレタン
樹脂は、ポリエステルポリオール部分に、ジカルボン酸
成分としてテレフタル酸やイソフルタン酸、ポリオール
(ジオール)成分としてエチレングリコールなどの成分
を含む。
録媒体の高密度記録化を図るために、磁性層中に用いら
れる強磁性粉末の微粒子化が進められている。ところ
が、従来から使用してきたポリエステルポリウレタン樹
脂は、トルエン、メチルエチルケトン、酢酸エチル等の
如く、磁気記録媒体用塗料の製造に通常に用いられる汎
用有機溶剤又はこれらの混合溶剤に対する溶解性が十分
に高いとは言えず、磁性塗料を調製した際に、強磁性粉
末への樹脂の吸着性や強磁性粉末の分散性が万全なもの
にならないため、安定な樹脂吸着層が得られなかった。
きや、攪拌しながら潤滑剤、架橋剤を添加したときに、
分散性が著しく劣化するという、分散安定性に乏しい塗
料しか調製することができず、磁性塗料を塗布して得ら
れた磁気記録媒体において充分な静磁気特性、電磁変換
特性、媒体の表面性を得ることができなかった。
性粉末の分散性が良好で、調製した塗料を静置保存した
ときや、潤滑剤、架橋剤を添加したときにも分散性が劣
化しないという、分散安定性に優れた結合剤を用いて、
静磁気特性、電磁変換特性を向上させた磁気記録媒体、
及びその製造方法を提供することにある。
を達成せんものと鋭意研究を重ねた結果、磁性粉末と結
合剤とを主成分とする磁性塗料を用いて磁性層を非磁性
支持体に形成してなる磁気記録媒体において、前記結合
剤の少なくとも一部が、下記一般式で表されるプロパン
ジオール誘導体を原料として含むポリエステルポリウレ
タン樹脂(特に、ガラス移転温度が60℃以上であるポ
リエステルポリウレタン樹脂)からなっていることを特
徴とする磁気記録媒体に係るものである。
か一方又は双方が炭素数4〜8のブチル基、ペンチル
基、ヘキシル基など(以下、同様)の飽和炭化水素基、
残りがメチル基、エチル基、プロピル基など(以下、同
様)の飽和炭化水素基又は水素原子である。)
練、分散して磁性塗料を調製し、この磁性塗料を用いて
磁性層を非磁性支持体に形成して磁気記録媒体を製造す
るに際し、前記結合剤の少なくとも一部に、下記一般式
で表されるプロパンジオール誘導体を原料として含むポ
リエステルポリウレタン樹脂を用いて、前記磁性塗料を
調製する(特に前記磁性粉末と前記ポリエステルポリウ
レタン樹脂とを混練、分散して磁性塗料を調製する際
に、この調製の最終工程にて、硬化剤を添加しない場合
に形成される磁性層のグロスに対し、前記硬化剤を添加
した場合に形成される磁性層のグロスの劣化量が10%
以内である)、磁気記録媒体の製造方法も提供するもの
である。
か一方又は双方が炭素数4〜8の飽和炭化水素基、残り
が飽和炭化水素基又は水素原子である。)
よれば、前記プロパンジオール誘導体を成分とする前記
ポリエステルポリウレタン樹脂は、溶剤溶解性が優れて
いるため、初期分散性、更には分散安定性が優れた磁性
塗料を得ることができ、この結果として、静磁気特性、
電磁変換特性が良好な磁気記録媒体を得ることができ
る。
造方法においては、磁性層の結合剤の少なくとも一部に
前記一般式のポリエステルポリウレタン樹脂を用いてい
るが、このポリエステルポリウレタン樹脂は、ガラス転
移温度が60℃以上であるために、耐久性が向上する。
しかも、一般的に、硬化剤を磁性塗料に投入すると、磁
性層のグロスが低下するが、上記ポリエステルポリウレ
タン樹脂を用いれば、硬化剤を添加しても、添加しない
場合に対してグロス劣化量は10%以内に抑えられ、ま
た、この劣化程度は硬化剤(架橋剤としての多官能イソ
シアネート化合物など)の添加時期や添加量等によって
コントロール可能である。このように、結合剤のガラス
転移温度を高めると同時に、磁性層のグロスを向上させ
得たことは特筆すべきことである。
て、前記プロパンジオール誘導体が、2−ブチル−2−
エチル−1,3−プロパンジオール(R1 =ブチル基、
R2=エチル基)であってよい。
記ポリエステルポリウレタン樹脂を形成するためのポリ
エステルジオールのジオール成分として用いられるか、
或いは/並びに、前記ポリエステルポリウレタン樹脂の
鎖延長剤として用いられるのがよい。
量が、前記ポリエステルポリウレタン樹脂の全構成成分
の合計量の6〜60重量%であるのが望ましく、前記ポ
リエステルポリウレタン樹脂の数平均分子量が5,00
0〜100,000であるのが望ましい。
明する。
体、例えば2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパン
ジオールを原料として合成されるポリエステルポリウレ
タン樹脂を製造する方法は、一般に公知のポリエステル
ポリウレタン樹脂の製造方法に従えばよい。例えば、エ
ステル結合を有するポリエステルジオール成分(a)に
必要に応じて鎖延長剤(b)を加え、二官能イソシアネ
ート(c)を用いて結合させ、高分子量化することによ
って合成される。
3−プロパンジオールは、ポリエステルジオール(a)
中のジオール成分として使用してもよいし、鎖延長剤
(b)として使用してもよい。
ジオール成分(a)としては、例えば、エチレンジオー
ル、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール
などのジオールと、アジピン酸、フタル酸、セバシン酸
などのジカルボン酸(又はそのジエステル)との重縮
合、又はエステル交換反応によって得られるポリエステ
ルジオール、或いはポリカプロラクトンジオールなどの
ポリラクトンジオールなどがある。
−プロパンジオールをポリエステルジオール(a)中の
ジオール成分として用いるためには、上述したポリエス
テルジオールの合成方法において、ジオール成分として
2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールを
所定量加えて合成すればよい。
エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペ
ンチルグリコール等のジオール成分、エチレンジアミ
ン、トリレンジアミンなどのジアミン、水などがある。
プロパンジオールを鎖延長剤(b)として用いる場合に
は、上述したポリエステルポリウレタン樹脂の合成方法
において、鎖延長剤(b)成分として2−ブチル−2−
エチル−1,3−プロパンジオールを所定量加えて合成
すればよい。
1,3−プロパンジオールの「所定量」とは、ポリエス
テルポリウレタン樹脂の合成に使用した全成分の合計量
に対して6〜60重量%、好ましくは15〜50重量%
がよい(これは他のプロパンジオール誘導体でも同
様)。2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオ
ールの使用量が6重量%より少ないと、ガラス転移温度
を上昇させるとともに調製された塗料の分散安定性を向
上させる効果が少なく、また2−ブチル−2−エチル−
1,3−プロパンジオールを単独で鎖延長剤として使用
しても、ポリウレタン樹脂の合成に使用するジイソシア
ネートや、合成されるポリウレタン樹脂の分子量との関
係から、60重量%より多くしない方がよい。
は、例えば、トリレンジイソシアネート、ジフェニルメ
タンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネートなどがある。
−エチル−1,3−プロパンジオールを原料として含む
ポリエステルポリウレタン樹脂は、数平均分子量が5,
000〜100,000、好ましくは10,000〜6
0,000のものを利用できる。分子量がこれより小さ
いと、磁性層の耐久性が悪くなり易く、また分子量がこ
れより大きいと、有機溶剤に対する樹脂の溶解性が劣っ
て電磁変換特性が悪くなり易い。また、ポリエステルポ
リウレタン樹脂のガラス移転温度は60℃以上であるこ
とが望ましい。
ルポリウレタン樹脂は、単独で使用してよいが、塗布型
の磁気記録媒体用として一般に用いられる他の結合剤と
併用してもよい。このような他の結合剤としては、熱可
塑性樹脂、熱硬化性樹脂がいずれも使用可能である。
アルコール、塩化ビニリデン、アクリル酸エステル、メ
タクリル酸エステル、スチレン、ブタジエン、アクリロ
ニトリル等の重合体類や、ポリエステル樹脂、エポキシ
樹脂等の公知の結合剤との併用が可能である。
性粉末は、従来公知のものがいずれも使用可能で、なん
ら限定されるものではない。
磁性二酸化クロム粒子、六角板状の六方晶フェライト粒
子、強磁性金属系粒子等である。
の目的で添加されるAl、Si、P、Bなどの軽金属元
素を適当量含有してもよい。強磁性粉末としては、上述
した材料のうち、一種類を選択してもよいし、二種類以
上を併用することもできる。なお、高密度記録化を図る
ためには、比表面積が大きなものを使用することが望ま
しい。
散させて塗料化するために用いられる有機溶媒(又は溶
剤)としては、ケトン系、アルコール系、エステル系、
エーテル系、炭化水素系、ハロゲン化炭素系など、従来
公知の溶媒がいずれも使用可能であり、強磁性粉末や結
合剤の材料に応じて適宜選択されればよい。
結合剤の他、添加剤として、分散剤、研磨剤、帯電防止
剤、防錆剤等が加えられてもよく、これら分散剤、研磨
剤、帯電防止剤、防錆剤としては、通常この種の磁気記
録媒体において用いられる材料がいずれも使用できる。
調製するに際しては、ロールミル、ボールミル、サンド
ミル、ニーダー、エクストルーダー、ホモゲナイザー、
超音波分散機等によって、分散、混練を行えばよい。ま
た、このようにして得られた磁性塗料を非磁性支持体上
に塗布するに際しては、グラビアコーター、ナイフコー
ター、ブレードコーター、リバースロールコーター、ダ
イコーター等を用いればよい。
は、ポリエステル類、ポリオレフィン類、セルロース誘
導体、ビニル系樹脂、ポリイミド類、ポリアミド類、ポ
リカーボネートなどに代表される高分子支持体や、アル
ミニウム合金、チタン合金などからなる金属基板、ガラ
ス基板などがある。その形状もなんら限定されるもので
はなく、テープ状、シート状、ドラム状など、如何なる
形態であってもよい。更に、この非磁性支持体には、そ
の表面性をコントロールするために、微細な凹凸が形成
されるような表面処理が施されたものであってもよい。
は、磁性層が単層であるものに限らず、複数の磁性層が
積層されたものであってもよい。さらに、磁性層と非磁
性支持体との間に、いわゆる下塗り層として中間層又は
非磁性層が形成された構成としてもよい。
剤や防錆剤等よりなるトップコート層を設けたり、非磁
性支持体の磁性層を形成しなかった面(背面)に、走行
性の向上や帯電防止及び転写防止等を目的としてバック
コート層を設けるようにしてもよい。
体粒子を結合剤中に分散させ、該結合剤の種類に応じて
選定された有機溶剤とともに混練して調製されたバック
コート用塗料を、上記非磁性支持体の背面に塗布されて
なるものである。
滑効果を賦与できるものであれば、従来公知の材料がい
ずれも使用可能であり、例えばグラファイト、カーボン
ブラック、カーボンブラックグラフトポリマー、二硫化
タングステン、二硫化モリブデン、酸化チタン等が挙げ
られる。これら固体粒子は、それぞれ一種を用いること
ができるが、二種以上を併用してもよい。
合剤としては、従来公知の結合剤がいずれも使用可能で
ある。この従来公知の結合剤としては、上述した如き熱
可塑性樹脂、熱硬化性樹脂がいずれも使用可能である。
としては、上述した固体粒子や結合剤の他、添加剤とし
て分散剤、研磨剤、帯電防止剤などが加えられてもよ
い。これら分散剤、研磨剤、帯電防止剤としては、通常
この種の磁気記録媒体において用いられる材料であれば
よく、特に限定されない。
0が示されており、非磁性支持体2の表面に、前記磁性
粉末及び前記結合剤からなる磁性塗料を塗布し、この磁
性塗料によって磁性層1が形成され、また背面に仮想線
で示すバックコート層3が必要に応じて形成された塗布
型の磁気記録媒体、例えば磁気テープである。
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。
まず、磁性層の結合剤として使用するポリエステルポリ
ウレタン樹脂の合成を次のようにして行った。
ル、イソフタル酸ジメチル、ジオール源として2−ブチ
ル−2−エチル−1,3−プロパンジオール(DM
H)、ネオペンチルグリコール、シクロヘキサンジメタ
ノール、エチレングリコールの中から適宜選択し、エス
テル交換反応又は重縮合反応にてポリエステルポリオー
ルを合成し、次いでそのポリエステルポリオールと、鎖
延長剤としてネオペンチルグリコール又はDMH、極性
基源としてN−メチルジエタノールアミン、ジイソシア
ネート(DI)としてジフェニルメタンジイソシアネー
ト(MDI)を加えてウレタン化反応を行い、下記の表
1に示すようなポリエステルポリウレタン樹脂A、B、
C、D、E、Fを得た。ここで、これらのポリエステル
ポリウレタン樹脂の原料組成の仕込み比、GPC分析
(Gel permeation chromatography:ゲル浸透クロマトグ
ラフィー) によって求めた数平均分子量、及びDSC
(Differential scanning calorimetry:示差走査熱量測
定) によって求めたガラス移転温度を下記の表1に示し
た。
用いて、下記の配合比でサンドミルにて6時間混合し、
磁性塗料を調製した
剤:コロネートL(日本ポリウレタン社製)を4重量部
添加した後、厚さ7μmのポリエチレンテレフタレート
フィルムに乾燥後の磁性層の厚さが2.5μmになるよ
うに塗布し、磁場配向を行った後、乾燥し、巻き取っ
た。これをスーパーカレンダー処理した後、70℃にて
所定時間硬化させて、磁性層を形成した。そして、通常
の8mmビデオテープ(ソニー社製)と同様のバックコ
ート層を形成した後、8ミリ幅に裁断し、サンプルテー
プを作製した。
として、樹脂Aを使用して作製されたサンプルテープを
サンプルテープA、以下、樹脂B、C、D、E又はFを
使用して作製されたサンプルテープをそれぞれサンプル
テープB、C、D、E又はFとした。
A〜Fについて、分散安定性、静磁気特性、電磁変換特
性の評価を行った。分散安定性の評価は、架橋剤を添加
しない磁性塗料と架橋剤を添加した磁性塗料の両方を塗
布し、それぞれのテープのグロス(入射角45°)を測
定し、その低下の大小によって評価した。静磁気特性の
評価は、残留磁束密度、角形比の測定を行い、また電磁
変換特性の評価は、各サンプルテープに5MHZ の信号
を記録し、その再生出力及びY−S/Nをソニー社製の
標準磁気テープと比較して行った。結果を下記の表2に
示す。
適用したサンルテープA、B、C及びDにおいては、分
散安定性、静磁気特性、電磁変換特性ともに良好な結果
を得た。これは、結合剤として用いたポリエステルポリ
ウレタン樹脂の溶剤溶解性が良いために、架橋剤を添加
しても、ポリエステルポリウレタン樹脂の吸着状態が殆
ど変化しない(グロス劣化量が10%以内)で分散性が
劣化せず、結果として塗布後のサンプルテープの分散
性、静磁気特性、電磁変換特性において優れたものとな
った。
分散安定性、静磁気特性、電磁変換特性において良好な
結果を得ることができなかった。これは、結合剤として
用いたポリエステルポリウレタン樹脂の溶剤溶解性が良
くないために、架橋剤を添加したときにポリエステルポ
リウレタン樹脂の吸着状態が大きく変化してしまい、架
橋剤を添加しない場合のグロスは大きいものの、架橋剤
を添加した後のグロスが大きく劣化し、結果として塗布
後のサンプルテープの分散性、静磁気特性、電磁変換特
性において劣る結果となった。
リウレタン樹脂を結合剤として含有する磁気記録媒体に
おいて、該ポリエステルポリウレタン樹脂が、2−ブチ
ル−2−エチル−1,3−プロパンジオールなどのプロ
パンジオール誘導体を原料として含むポリウレタン樹脂
であることを特徴としているため、分散性が良好で、架
橋剤添加後も分散性が劣化せず、結果として電磁変換特
性の良好な磁性層を得ることができる。
る。
0…磁気記録媒体
Claims (15)
- 【請求項1】 磁性粉末と結合剤とを主成分とする磁性
層が非磁性支持体に形成されてなる磁気記録媒体におい
て、前記結合剤の少なくとも一部が、下記一般式で表さ
れるプロパンジオール誘導体を原料として含むポリエス
テルポリウレタン樹脂からなっていることを特徴とする
磁気記録媒体。 【化1】 (但し、この一般式において、R1 及びR2 は、いずれ
か一方又は双方が炭素数4〜8の飽和炭化水素基、残り
が飽和炭化水素基又は水素原子である。) - 【請求項2】 前記ポリエステルポリウレタン樹脂のガ
ラス転移温度が60℃以上である、請求項1に記載した
磁気記録媒体。 - 【請求項3】 前記プロパンジオール誘導体が、2−ブ
チル−2−エチル−1,3−プロパンジオールである、
請求項1に記載した磁気記録媒体。 - 【請求項4】 前記プロパンジオール誘導体が、前記ポ
リエステルポリウレタン樹脂を形成するためのポリエス
テルジオールのジオール成分として用いられるか、或い
は/並びに、前記ポリエステルポリウレタン樹脂の鎖延
長剤として用いられる、請求項1に記載した磁気記録媒
体。 - 【請求項5】 前記プロパンジオール誘導体の使用量
が、前記ポリエステルポリウレタン樹脂の全構成成分の
合計量の6〜60重量%である、請求項1に記載した磁
気記録媒体。 - 【請求項6】 前記ポリエステルポリウレタン樹脂の数
平均分子量が5,000〜100,000である、請求
項1に記載した磁気記録媒体。 - 【請求項7】 前記磁性層を形成するための磁性塗料中
に、架橋剤として多官能イソシアネート化合物が含まれ
ている、請求項1に記載した磁気記録媒体。 - 【請求項8】 磁性粉末と結合剤とを混練、分散して磁
性塗料を調製し、この磁性塗料を用いて磁性層を非磁性
支持体に形成して磁気記録媒体を製造するに際し、前記
結合剤の少なくとも一部に、下記一般式で表されるプロ
パンジオール誘導体を原料として含むポリエステルポリ
ウレタン樹脂を用いて、前記磁性塗料を調製する、磁気
記録媒体の製造方法。 【化2】 (但し、この一般式において、R1 及びR2 は、いずれ
か一方又は双方が炭素数4〜8の飽和炭化水素基、残り
が飽和炭化水素基又は水素原子である。) - 【請求項9】 前記磁性粉末と前記ポリエステルポリウ
レタン樹脂とを混練、分散して磁性塗料を調製する際
に、この調製の最終工程にて、硬化剤を添加しない場合
に形成される磁性層のグロスに対し、前記硬化剤を添加
した場合に形成される磁性層のグロスの劣化量が10%
以内となるようにする、請求項8に記載した磁気記録媒
体の製造方法。 - 【請求項10】 前記プロパンジオール誘導体として、
2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオールを
用い、請求項8に記載した磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項11】 前記プロパンジオール誘導体を、前記
ポリエステルポリウレタン樹脂を形成するためのポリエ
ステルジオールのジオール成分として用いるか、或いは
/並びに、前記ポリエステルポリウレタン樹脂の鎖延長
剤として用いる、請求項8に記載した磁気記録媒体の製
造方法。 - 【請求項12】 前記プロパンジオール誘導体の使用量
を、前記ポリエステルポリウレタン樹脂の全構成成分の
合計量の6〜60重量%とする、請求項8に記載した磁
気記録媒体の製造方法。 - 【請求項13】 前記ポリエステルポリウレタン樹脂の
数平均分子量を5,000〜100,000とする、請
求項8に記載した磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項14】 前記ポリエステルポリウレタン樹脂の
ガラス転移温度を60℃以上とする、請求項8に記載し
た磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項15】 前記磁性層を形成するための磁性塗料
中に、架橋剤として多官能イソシアネート化合物を含ま
せる、請求項8に記載した磁気記録媒体の製造方法。
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