JP2001080997A - ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 - Google Patents
ＳｉＣ単結晶およびその成長方法Info
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
Abstract
(57)【要約】
【課題】 表面に露出するマイクロパイプおよび積層欠
陥が低減されたＳｉＣ単結晶およびその成長方法を提供
すること。 【解決手段】 ６Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ単結晶４０を
成長させる方法であって、｛０１−１４｝面３０ｕ、ま
たは｛０１−１４｝面に対して約１０゜以内のオフ角α
だけ傾いた面、を露出させたＳｉＣ単結晶からなる種結
晶３０上に、６Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ単結晶４０を成
長させる。
陥が低減されたＳｉＣ単結晶およびその成長方法を提供
すること。 【解決手段】 ６Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ単結晶４０を
成長させる方法であって、｛０１−１４｝面３０ｕ、ま
たは｛０１−１４｝面に対して約１０゜以内のオフ角α
だけ傾いた面、を露出させたＳｉＣ単結晶からなる種結
晶３０上に、６Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ単結晶４０を成
長させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体電子部品に
適したＳｉＣ単結晶およびその成長方法、特に、６Ｈ型
ポリタイプのＳｉＣ単結晶およびその成長方法に関する
ものである。
適したＳｉＣ単結晶およびその成長方法、特に、６Ｈ型
ポリタイプのＳｉＣ単結晶およびその成長方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、炭化珪素（ＳｉＣ）あるいは窒化
ガリウム（ＧａＮ）等の軽元素で構成される化合物半導
体の研究が盛んである。かかる化合物半導体は、軽元素
で構成されているため結合エネルギーが強く、その結
果、エネルギーの禁制帯幅（バンドギャップ）、絶縁破
壊電界、熱伝導度が大きいことが特徴である。そして、
特にＳｉＣは、このワイドバンドギャップの特徴を活か
して、高効率・高耐圧パワーデバイス、高周波パワーデ
バイス、高温動作デバイス、あるいは青色から紫外発光
デバイス用の材料として注目を集めている。しかしなが
ら、結合エネルギーが強いため、ＳｉＣの化合物は、大
気圧では高温にしても融解せず、シリコン（Ｓｉ）など
他の半導体で用いられる融液の再結晶化によるバルク結
晶の育成が困難である。
ガリウム（ＧａＮ）等の軽元素で構成される化合物半導
体の研究が盛んである。かかる化合物半導体は、軽元素
で構成されているため結合エネルギーが強く、その結
果、エネルギーの禁制帯幅（バンドギャップ）、絶縁破
壊電界、熱伝導度が大きいことが特徴である。そして、
特にＳｉＣは、このワイドバンドギャップの特徴を活か
して、高効率・高耐圧パワーデバイス、高周波パワーデ
バイス、高温動作デバイス、あるいは青色から紫外発光
デバイス用の材料として注目を集めている。しかしなが
ら、結合エネルギーが強いため、ＳｉＣの化合物は、大
気圧では高温にしても融解せず、シリコン（Ｓｉ）など
他の半導体で用いられる融液の再結晶化によるバルク結
晶の育成が困難である。
【０００３】バルク状のＳｉＣ単結晶を成長させる方法
としては、特公昭第５９−４８７９２号公報や特開平２
−３０６９９号公報に掲載されたいわゆる改良型レーリ
ー法が知られている。この改良型レーリー法は、黒鉛製
のるつぼにＳｉＣ単結晶からなる種結晶を設置し、さら
に減圧雰囲気下で原料ＳｉＣ粉末を昇華させて、種結晶
上に目的規模のＳｉＣ単結晶を再結晶させるものであ
る。
としては、特公昭第５９−４８７９２号公報や特開平２
−３０６９９号公報に掲載されたいわゆる改良型レーリ
ー法が知られている。この改良型レーリー法は、黒鉛製
のるつぼにＳｉＣ単結晶からなる種結晶を設置し、さら
に減圧雰囲気下で原料ＳｉＣ粉末を昇華させて、種結晶
上に目的規模のＳｉＣ単結晶を再結晶させるものであ
る。
【０００４】この改良型レーリー法をはじめとするいわ
ゆる昇華法においては、その種結晶として、主として
｛０００１｝面を露出させたＳｉＣ単結晶基板が使用さ
れている。しかしながら、面方位が｛０００１｝である
ＳｉＣ単結晶基板を用いてＳｉＣ単結晶を成長させる場
合、マイクロパイプという＜０００１＞軸方向に延びる
欠陥が単結晶の表面に到達するため、このＳｉＣ単結晶
を用いて素子を作製すると、リーク電流等が発生する場
合があった。
ゆる昇華法においては、その種結晶として、主として
｛０００１｝面を露出させたＳｉＣ単結晶基板が使用さ
れている。しかしながら、面方位が｛０００１｝である
ＳｉＣ単結晶基板を用いてＳｉＣ単結晶を成長させる場
合、マイクロパイプという＜０００１＞軸方向に延びる
欠陥が単結晶の表面に到達するため、このＳｉＣ単結晶
を用いて素子を作製すると、リーク電流等が発生する場
合があった。
【０００５】このマイクロパイプに関する問題を解消す
るための技術として、例えば特許第２８０４８６０号公
報に掲載されたＳｉＣ単結晶の成長方法が知られてい
る。この方法は、種結晶として｛０００１｝面より６０
゜〜１２０゜の角度αだけずれた結晶面を露出させたＳ
ｉＣ単結晶を使用するものであり、より好ましくは、
｛１−１００｝面や｛１１−２０｝面を露出させたＳｉ
Ｃ単結晶を使用するものである。このような種結晶を使
用すれば、単結晶の表面に到達するマイクロパイプを減
少させることができる。
るための技術として、例えば特許第２８０４８６０号公
報に掲載されたＳｉＣ単結晶の成長方法が知られてい
る。この方法は、種結晶として｛０００１｝面より６０
゜〜１２０゜の角度αだけずれた結晶面を露出させたＳ
ｉＣ単結晶を使用するものであり、より好ましくは、
｛１−１００｝面や｛１１−２０｝面を露出させたＳｉ
Ｃ単結晶を使用するものである。このような種結晶を使
用すれば、単結晶の表面に到達するマイクロパイプを減
少させることができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特許第
２８０４８６０号公報に掲載されたＳｉＣ単結晶の成長
方法には、次のような問題があった。すなわち、同公報
に記載された発明の発明者らがフィジカステイタスソリ
ッド（ｂ）（２０２号１６３頁〜１７５頁１９９７年）
において述べているように、｛１−１００｝面あるいは
｛１１−２０｝面が露出したＳｉＣ単結晶を種結晶とし
て使用する場合は、結晶多形の制御ができ、マイクロパ
イプの表面への到達を抑制できるものの、高密度の積層
欠陥（スタッキングフォールト）がＳｉＣ単結晶の表面
に露出するという問題があった。この積層欠陥は、結晶
を成長させる際に面状に広がるものであり、かかる積層
欠陥が表面に露出したＳｉＣ単結晶を用いて素子を作製
すると、マイクロパイプが表面に露出したＳｉＣ単結晶
を用いる場合と同様に、リーク電流等が発生するおそれ
がある。
２８０４８６０号公報に掲載されたＳｉＣ単結晶の成長
方法には、次のような問題があった。すなわち、同公報
に記載された発明の発明者らがフィジカステイタスソリ
ッド（ｂ）（２０２号１６３頁〜１７５頁１９９７年）
において述べているように、｛１−１００｝面あるいは
｛１１−２０｝面が露出したＳｉＣ単結晶を種結晶とし
て使用する場合は、結晶多形の制御ができ、マイクロパ
イプの表面への到達を抑制できるものの、高密度の積層
欠陥（スタッキングフォールト）がＳｉＣ単結晶の表面
に露出するという問題があった。この積層欠陥は、結晶
を成長させる際に面状に広がるものであり、かかる積層
欠陥が表面に露出したＳｉＣ単結晶を用いて素子を作製
すると、マイクロパイプが表面に露出したＳｉＣ単結晶
を用いる場合と同様に、リーク電流等が発生するおそれ
がある。
【０００７】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであり、表面に露出するマイクロパイプおよび積層欠
陥が低減されたＳｉＣ単結晶およびその成長方法を提供
することを目的とする。
のであり、表面に露出するマイクロパイプおよび積層欠
陥が低減されたＳｉＣ単結晶およびその成長方法を提供
することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、６Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ単結晶を成長
させる方法であって、｛０１−１４｝面、または｛０１
−１４｝面に対して約１０゜以内のオフ角αだけ傾いた
面、を露出させたＳｉＣ単結晶からなる種結晶上に、６
Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ単結晶を成長させることを特徴
とする。
に、本発明は、６Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ単結晶を成長
させる方法であって、｛０１−１４｝面、または｛０１
−１４｝面に対して約１０゜以内のオフ角αだけ傾いた
面、を露出させたＳｉＣ単結晶からなる種結晶上に、６
Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ単結晶を成長させることを特徴
とする。
【０００９】本発明に係るＳｉＣ単結晶の成長方法にお
いて、例えば｛０１−１４｝面を露出させた種結晶を用
いれば、当該種結晶の露出面はマイクロパイプが延びる
＜０００１＞方向に対して約３５゜の傾きを有すること
になる。このため、このような種結晶上に６Ｈ型ポリタ
イプのＳｉＣ単結晶を成長させれば、マイクロパイプは
当該ＳｉＣ単結晶の側面に到達し、表面にマイクロパイ
プが到達する事態を抑制することができる。また、種結
晶の露出面（｛０１−１４｝面）は、積層欠陥が広がる
面、すなわち＜０００１＞方向と垂直な面に対して約５
５゜の傾きを有するため、このような種結晶上に６Ｈ型
ポリタイプのＳｉＣ単結晶を成長させれば、積層欠陥は
当該ＳｉＣ単結晶の側面に到達し、表面に積層欠陥が到
達する事態を抑制することができる。また、種結晶の露
出面を｛０１−１４｝面とせず、この｛０１−１４｝面
に対して約１０゜以内のオフ角αだけ傾けた面として
も、同様に、成長させられたＳｉＣ単結晶の表面にマイ
クロパイプおよび積層欠陥が到達する事態を抑制するこ
とができる。
いて、例えば｛０１−１４｝面を露出させた種結晶を用
いれば、当該種結晶の露出面はマイクロパイプが延びる
＜０００１＞方向に対して約３５゜の傾きを有すること
になる。このため、このような種結晶上に６Ｈ型ポリタ
イプのＳｉＣ単結晶を成長させれば、マイクロパイプは
当該ＳｉＣ単結晶の側面に到達し、表面にマイクロパイ
プが到達する事態を抑制することができる。また、種結
晶の露出面（｛０１−１４｝面）は、積層欠陥が広がる
面、すなわち＜０００１＞方向と垂直な面に対して約５
５゜の傾きを有するため、このような種結晶上に６Ｈ型
ポリタイプのＳｉＣ単結晶を成長させれば、積層欠陥は
当該ＳｉＣ単結晶の側面に到達し、表面に積層欠陥が到
達する事態を抑制することができる。また、種結晶の露
出面を｛０１−１４｝面とせず、この｛０１−１４｝面
に対して約１０゜以内のオフ角αだけ傾けた面として
も、同様に、成長させられたＳｉＣ単結晶の表面にマイ
クロパイプおよび積層欠陥が到達する事態を抑制するこ
とができる。
【００１０】また、オフ角αは、５゜以内であることが
好ましい。さらに、オフ角αは、３゜以内であることが
好ましい。すなわち、種結晶の表面が｛０１−１４｝面
に近くなるほど、表面にマイクロパイプおよび積層欠陥
が到達する事態を確実に抑制することができる。
好ましい。さらに、オフ角αは、３゜以内であることが
好ましい。すなわち、種結晶の表面が｛０１−１４｝面
に近くなるほど、表面にマイクロパイプおよび積層欠陥
が到達する事態を確実に抑制することができる。
【００１１】また、本発明に係る他のＳｉＣ単結晶の成
長方法は、黒鉛製の坩堝内でＳｉＣ原料粉末を昇華させ
て、坩堝内に設置された種結晶上に６Ｈ型ポリタイプの
ＳｉＣ単結晶を再結晶させるＳｉＣ単結晶の成長方法に
おいて、種結晶として、｛０１−１４｝面、または｛０
１−１４｝面に対して約１０゜以内のオフ角αだけ傾い
た面、を露出させたＳｉＣ単結晶を用いることを特徴と
する。
長方法は、黒鉛製の坩堝内でＳｉＣ原料粉末を昇華させ
て、坩堝内に設置された種結晶上に６Ｈ型ポリタイプの
ＳｉＣ単結晶を再結晶させるＳｉＣ単結晶の成長方法に
おいて、種結晶として、｛０１−１４｝面、または｛０
１−１４｝面に対して約１０゜以内のオフ角αだけ傾い
た面、を露出させたＳｉＣ単結晶を用いることを特徴と
する。
【００１２】このようなＳｉＣ単結晶の成長方法によれ
ば、黒鉛製の坩堝内に設置する種結晶の露出面を例えば
｛０１−１４｝面とすれば、当該種結晶の露出面はマイ
クロパイプが延びる＜０００１＞方向に対して約３５゜
の傾きを有することになる。このため、ＳｉＣ原料粉末
を昇華させてこのような種結晶上に６Ｈ型ポリタイプの
ＳｉＣ単結晶を成長させれば、マイクロパイプは当該Ｓ
ｉＣ単結晶の側面に到達し、表面にマイクロパイプが到
達する事態を抑制することができる。また、種結晶の露
出面（｛０１−１４｝面）は、積層欠陥が広がる面、す
なわち＜０００１＞方向と垂直な面に対して約５５゜の
傾きを有するため、このような種結晶上に６Ｈ型ポリタ
イプのＳｉＣ単結晶を成長させれば、積層欠陥は当該Ｓ
ｉＣ単結晶の側面に到達し、表面に積層欠陥が到達する
事態を抑制することができる。また、種結晶の露出面を
｛０１−１４｝面とせず、この｛０１−１４｝面に対し
て約１０゜以内のオフ角αだけ傾けた面としても、同様
に、成長させられたＳｉＣ単結晶の表面にマイクロパイ
プおよび積層欠陥が到達する事態を抑制することができ
る。
ば、黒鉛製の坩堝内に設置する種結晶の露出面を例えば
｛０１−１４｝面とすれば、当該種結晶の露出面はマイ
クロパイプが延びる＜０００１＞方向に対して約３５゜
の傾きを有することになる。このため、ＳｉＣ原料粉末
を昇華させてこのような種結晶上に６Ｈ型ポリタイプの
ＳｉＣ単結晶を成長させれば、マイクロパイプは当該Ｓ
ｉＣ単結晶の側面に到達し、表面にマイクロパイプが到
達する事態を抑制することができる。また、種結晶の露
出面（｛０１−１４｝面）は、積層欠陥が広がる面、す
なわち＜０００１＞方向と垂直な面に対して約５５゜の
傾きを有するため、このような種結晶上に６Ｈ型ポリタ
イプのＳｉＣ単結晶を成長させれば、積層欠陥は当該Ｓ
ｉＣ単結晶の側面に到達し、表面に積層欠陥が到達する
事態を抑制することができる。また、種結晶の露出面を
｛０１−１４｝面とせず、この｛０１−１４｝面に対し
て約１０゜以内のオフ角αだけ傾けた面としても、同様
に、成長させられたＳｉＣ単結晶の表面にマイクロパイ
プおよび積層欠陥が到達する事態を抑制することができ
る。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して、本発
明に係るＳｉＣ単結晶およびその成長方法の好適な実施
形態について詳細に説明する。尚、同一要素には同一符
号を用いるものとし、重複する説明は省略する。また、
実施形態および実施例の説明で結晶の格子方向および格
子面を使用する場合があるが、ここで、格子方向及び格
子面の記号の説明をしておく。個別方位は［ ］、集合
方位は＜ ＞、個別面は（ ）、集合面は｛ ｝でそれぞ
れ示すことにする。また、負の指数については、結晶学
上、”−”（バー）を数字の上に付けることになってい
るが、明細書作成の都合上、数字の前に負号を付けるこ
とにする。
明に係るＳｉＣ単結晶およびその成長方法の好適な実施
形態について詳細に説明する。尚、同一要素には同一符
号を用いるものとし、重複する説明は省略する。また、
実施形態および実施例の説明で結晶の格子方向および格
子面を使用する場合があるが、ここで、格子方向及び格
子面の記号の説明をしておく。個別方位は［ ］、集合
方位は＜ ＞、個別面は（ ）、集合面は｛ ｝でそれぞ
れ示すことにする。また、負の指数については、結晶学
上、”−”（バー）を数字の上に付けることになってい
るが、明細書作成の都合上、数字の前に負号を付けるこ
とにする。
【００１４】図１は、本実施形態のＳｉＣ単結晶を成長
させるための結晶成長装置２を示す断面図である。結晶
成長装置２は、主として、内部でＳｉＣ単結晶を成長さ
せる黒鉛製の坩堝４と、坩堝４の熱が外部へ放射される
のを防止する熱シールド部材６と、この熱シールド部材
６を包囲する水冷式の反応管８と、反応管８の周囲に巻
回されるとともに坩堝４を加熱するための高周波コイル
１０と、から構成されている。また、反応管８の頂上部
には、アルゴンガスなどの不活性ガスを導入するための
ガス導入管１２が介挿され、反応管８の底部には、不活
性ガスを外部に排出するためのガス排出管１４が介挿さ
れている。
させるための結晶成長装置２を示す断面図である。結晶
成長装置２は、主として、内部でＳｉＣ単結晶を成長さ
せる黒鉛製の坩堝４と、坩堝４の熱が外部へ放射される
のを防止する熱シールド部材６と、この熱シールド部材
６を包囲する水冷式の反応管８と、反応管８の周囲に巻
回されるとともに坩堝４を加熱するための高周波コイル
１０と、から構成されている。また、反応管８の頂上部
には、アルゴンガスなどの不活性ガスを導入するための
ガス導入管１２が介挿され、反応管８の底部には、不活
性ガスを外部に排出するためのガス排出管１４が介挿さ
れている。
【００１５】坩堝４は、有底円筒形状をなしてＳｉＣ多
結晶からなる原料１５を収容する収容部１６と、この収
容部１６の上部開口を封止する蓋部１８と、蓋部１８に
取り付けられるとともに種結晶３０が底面に固定された
種結晶配置部２０と、から成る。ここで、本実施形態で
は、種結晶３０として、｛０１−１４｝面が露出した６
Ｈ型ポリタイプ（“Ｈ”は六方晶系、“６”は原子積層
が６層で一周期となる結晶構造を意味する）のＳｉＣ単
結晶を用いる。
結晶からなる原料１５を収容する収容部１６と、この収
容部１６の上部開口を封止する蓋部１８と、蓋部１８に
取り付けられるとともに種結晶３０が底面に固定された
種結晶配置部２０と、から成る。ここで、本実施形態で
は、種結晶３０として、｛０１−１４｝面が露出した６
Ｈ型ポリタイプ（“Ｈ”は六方晶系、“６”は原子積層
が６層で一周期となる結晶構造を意味する）のＳｉＣ単
結晶を用いる。
【００１６】続いて、図２を参照して、６Ｈ−ＳｉＣ単
結晶の（０１−１４）面について説明する。同図に示す
ように、（０１−１４）面は、［０００１］方向に対し
て約３５゜（３５．２６゜）の傾きを有し、［０００
１］方向と垂直な面に対して約５５゜（５４．７４゜）
の傾きを有している。
結晶の（０１−１４）面について説明する。同図に示す
ように、（０１−１４）面は、［０００１］方向に対し
て約３５゜（３５．２６゜）の傾きを有し、［０００
１］方向と垂直な面に対して約５５゜（５４．７４゜）
の傾きを有している。
【００１７】次に、図１〜図４を参照して、ＳｉＣ単結
晶の成長方法を説明する。
晶の成長方法を説明する。
【００１８】原料１５および種結晶３０を収容した坩堝
４を反応管８内に設置した後、反応管８内を約１時間ほ
ど真空排気し、次に、ガス導入管１２より不活性ガスを
導入して反応管８内を常圧（７６０Ｔｏｒｒ）にする。
そして、再び反応管８内を約１０分ほど真空排気した
後、ガス導入管１２より不活性ガスを導入して反応管８
内を再度常圧（７６０Ｔｏｒｒ）にする。
４を反応管８内に設置した後、反応管８内を約１時間ほ
ど真空排気し、次に、ガス導入管１２より不活性ガスを
導入して反応管８内を常圧（７６０Ｔｏｒｒ）にする。
そして、再び反応管８内を約１０分ほど真空排気した
後、ガス導入管１２より不活性ガスを導入して反応管８
内を再度常圧（７６０Ｔｏｒｒ）にする。
【００１９】以上の作業が終了した後、高周波コイル１
０によって坩堝４を加熱し始める。この際、坩堝４の温
度を約２０００℃にするとともに、種結晶３０の温度が
原料１５の温度よりも約５０℃だけ低くなるように温度
勾配をつける。同時に、反応管８内の圧力を約４Ｔｏｒ
ｒまで低下させる。これにより、ＳｉＣ多結晶からなる
原料１５が昇華し、原料１５のガスが種結晶３０に到達
して、図３に示すように、種結晶３０の表面（露出面）
３０ｕ上に直径約２インチの６Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ
単結晶４０を成長させることができる。なお、図３にお
いては、発明の理解を容易にするために種結晶３０の上
方にＳｉＣ単結晶４０を位置させているが、実際は、図
１から分かるように種結晶３０の下方にＳｉＣ単結晶４
０が成長する。
０によって坩堝４を加熱し始める。この際、坩堝４の温
度を約２０００℃にするとともに、種結晶３０の温度が
原料１５の温度よりも約５０℃だけ低くなるように温度
勾配をつける。同時に、反応管８内の圧力を約４Ｔｏｒ
ｒまで低下させる。これにより、ＳｉＣ多結晶からなる
原料１５が昇華し、原料１５のガスが種結晶３０に到達
して、図３に示すように、種結晶３０の表面（露出面）
３０ｕ上に直径約２インチの６Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ
単結晶４０を成長させることができる。なお、図３にお
いては、発明の理解を容易にするために種結晶３０の上
方にＳｉＣ単結晶４０を位置させているが、実際は、図
１から分かるように種結晶３０の下方にＳｉＣ単結晶４
０が成長する。
【００２０】ここで、図３を参照して、ＳｉＣ単結晶４
０の成長過程を詳説する。通常、ＳｉＣ単結晶を成長さ
せるに際して、＜０００１＞方向に延びるマイクロパイ
プや、＜０００１＞方向と垂直な面に広がる積層欠陥が
ＳｉＣ単結晶の内部に含まれることが多い。そして、多
数のマイクロパイプや積層欠陥が表面に露出したＳｉＣ
単結晶を用いて素子を作製すると、リーク電流等が発生
するおそれがある。
０の成長過程を詳説する。通常、ＳｉＣ単結晶を成長さ
せるに際して、＜０００１＞方向に延びるマイクロパイ
プや、＜０００１＞方向と垂直な面に広がる積層欠陥が
ＳｉＣ単結晶の内部に含まれることが多い。そして、多
数のマイクロパイプや積層欠陥が表面に露出したＳｉＣ
単結晶を用いて素子を作製すると、リーク電流等が発生
するおそれがある。
【００２１】ここで、本実施形態のように｛０１−１
４｝面を露出させた種結晶３０を用いると、種結晶３０
の表面３０ｕは、上述のように、マイクロパイプ４２
（図中一点鎖線で示す）が延びる＜０００１＞方向に対
して約３５゜の傾きを有することになる。このため、あ
る程度ＳｉＣ単結晶４０を成長させると、マイクロパイ
プ４２はＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓに到達し、マイ
クロパイプ４２が表面４０ｕに到達する事態を抑制する
ことができる。また、種結晶３０の表面３０ｕは、積層
欠陥４４（図中破線で示す）が広がる面、すなわち＜０
００１＞方向と垂直な面に対して約５５゜の傾きを有す
る。このため、ある程度ＳｉＣ単結晶４０を成長させる
と、積層欠陥４４はＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓに到
達し、積層欠陥４４が表面４０ｕに到達する事態を抑制
することができる。
４｝面を露出させた種結晶３０を用いると、種結晶３０
の表面３０ｕは、上述のように、マイクロパイプ４２
（図中一点鎖線で示す）が延びる＜０００１＞方向に対
して約３５゜の傾きを有することになる。このため、あ
る程度ＳｉＣ単結晶４０を成長させると、マイクロパイ
プ４２はＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓに到達し、マイ
クロパイプ４２が表面４０ｕに到達する事態を抑制する
ことができる。また、種結晶３０の表面３０ｕは、積層
欠陥４４（図中破線で示す）が広がる面、すなわち＜０
００１＞方向と垂直な面に対して約５５゜の傾きを有す
る。このため、ある程度ＳｉＣ単結晶４０を成長させる
と、積層欠陥４４はＳｉＣ単結晶４０の側面４０ｓに到
達し、積層欠陥４４が表面４０ｕに到達する事態を抑制
することができる。
【００２２】また、図４に示すように、種結晶３０の表
面３０ｕを本実施形態のように｛０１−１４｝面とせ
ず、この｛０１−１４｝面に対して約１０゜以内のオフ
角αだけ傾けた面としても、同様に、成長させられたＳ
ｉＣ単結晶４０の表面４０ｕにマイクロパイプ４２およ
び積層欠陥４４が到達する事態を抑制することができ
る。さらに、オフ角αは５゜以内であることが好まし
く、より好適には、３゜以内であることが好ましい。す
なわち、種結晶の表面が｛０１−１４｝面に近くなるほ
ど、ＳｉＣ単結晶４０の表面４０ｕにマイクロパイプ４
２および積層欠陥４４が到達する事態を確実に抑制する
ことができる。
面３０ｕを本実施形態のように｛０１−１４｝面とせ
ず、この｛０１−１４｝面に対して約１０゜以内のオフ
角αだけ傾けた面としても、同様に、成長させられたＳ
ｉＣ単結晶４０の表面４０ｕにマイクロパイプ４２およ
び積層欠陥４４が到達する事態を抑制することができ
る。さらに、オフ角αは５゜以内であることが好まし
く、より好適には、３゜以内であることが好ましい。す
なわち、種結晶の表面が｛０１−１４｝面に近くなるほ
ど、ＳｉＣ単結晶４０の表面４０ｕにマイクロパイプ４
２および積層欠陥４４が到達する事態を確実に抑制する
ことができる。
【００２３】
【実施例】本発明のＳｉＣ単結晶およびその成長方法に
ついて、さらに実施例を用いて具体的に説明する。
ついて、さらに実施例を用いて具体的に説明する。
【００２４】［実施例１］実施例１では、種結晶３０と
して、（０１−１４）面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶
を使用した。そして、反応管８内の圧力を４Ｔｏｒｒに
保持し、原料１５の温度を約２３００℃にするとともに
種結晶３０の温度を約２２５０℃にして、種結晶３０上
に直径２インチのＳｉＣ単結晶４０をバルク成長させ
た。このときの成長速度は、１ｍｍ／ｈであった。
して、（０１−１４）面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶
を使用した。そして、反応管８内の圧力を４Ｔｏｒｒに
保持し、原料１５の温度を約２３００℃にするとともに
種結晶３０の温度を約２２５０℃にして、種結晶３０上
に直径２インチのＳｉＣ単結晶４０をバルク成長させ
た。このときの成長速度は、１ｍｍ／ｈであった。
【００２５】このようにして得られたＳｉＣ単結晶４０
をラマン分光分析したところ、表面全体が６Ｈ型になっ
ていることが判明した。さらに、ＳｉＣ単結晶４０のバ
ルクを厚さ約３３０μｍのウエハ状にスライスした後、
ダイヤモンド砥石によって研磨処理を施して、ウエハの
表裏面を鏡面状にした。目視により、このＳｉＣ単結晶
のウエハは、表面全体が均質であり、端部からの多結晶
化や結晶の多形化は起こっていないことが分かった。さ
らに、溶融水酸化カリウムを用いてウエハにエッチング
処理を施して評価したところ、ウエハの表面に、マイク
ロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
をラマン分光分析したところ、表面全体が６Ｈ型になっ
ていることが判明した。さらに、ＳｉＣ単結晶４０のバ
ルクを厚さ約３３０μｍのウエハ状にスライスした後、
ダイヤモンド砥石によって研磨処理を施して、ウエハの
表裏面を鏡面状にした。目視により、このＳｉＣ単結晶
のウエハは、表面全体が均質であり、端部からの多結晶
化や結晶の多形化は起こっていないことが分かった。さ
らに、溶融水酸化カリウムを用いてウエハにエッチング
処理を施して評価したところ、ウエハの表面に、マイク
ロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
【００２６】［実施例２］実施例２では、種結晶３０と
して、（０１−１４）面から（０００１）面の方向に３
゜傾いた面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用した。
そして、反応管８内の圧力を４Ｔｏｒｒに保持し、原料
１５の温度を約２３００℃にするとともに種結晶３０の
温度を約２１７０℃にして、種結晶３０上に直径２イン
チのＳｉＣ単結晶４０をバルク成長させた。このときの
成長速度は、０．８ｍｍ／ｈであった。そして、実施例
１と同様に、ＳｉＣ単結晶４０のバルクをスライスして
ウエハを作製し、このウエハにエッチング処理を施して
評価したところ、マイクロパイプおよび積層欠陥は観察
されなかった。
して、（０１−１４）面から（０００１）面の方向に３
゜傾いた面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用した。
そして、反応管８内の圧力を４Ｔｏｒｒに保持し、原料
１５の温度を約２３００℃にするとともに種結晶３０の
温度を約２１７０℃にして、種結晶３０上に直径２イン
チのＳｉＣ単結晶４０をバルク成長させた。このときの
成長速度は、０．８ｍｍ／ｈであった。そして、実施例
１と同様に、ＳｉＣ単結晶４０のバルクをスライスして
ウエハを作製し、このウエハにエッチング処理を施して
評価したところ、マイクロパイプおよび積層欠陥は観察
されなかった。
【００２７】［実施例３］実施例３では、種結晶３０と
して、（０１−１４）面から（０００１）面の方向に５
゜傾いた面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用した。
そして、反応管８内の圧力を４Ｔｏｒｒに保持し、原料
１５の温度を約２３００℃にするとともに種結晶３０の
温度を約２１７０℃にして、種結晶３０上に直径２イン
チのＳｉＣ単結晶４０をバルク成長させた。このときの
成長速度は、０．８ｍｍ／ｈであった。そして、ＳｉＣ
単結晶４０のバルクをスライスしてウエハを作製し、こ
のウエハにエッチング処理を施して評価したところ、マ
イクロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
して、（０１−１４）面から（０００１）面の方向に５
゜傾いた面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用した。
そして、反応管８内の圧力を４Ｔｏｒｒに保持し、原料
１５の温度を約２３００℃にするとともに種結晶３０の
温度を約２１７０℃にして、種結晶３０上に直径２イン
チのＳｉＣ単結晶４０をバルク成長させた。このときの
成長速度は、０．８ｍｍ／ｈであった。そして、ＳｉＣ
単結晶４０のバルクをスライスしてウエハを作製し、こ
のウエハにエッチング処理を施して評価したところ、マ
イクロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
【００２８】［実施例４］実施例４では、種結晶３０と
して、（０１−１４）面から（０００１）面の方向に１
０゜傾いた面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用し
た。そして、反応管８内の圧力を４Ｔｏｒｒに保持し、
原料１５の温度を約２３００℃にするとともに種結晶３
０の温度を約２１７０℃にして、種結晶３０上に直径２
インチのＳｉＣ単結晶４０をバルク成長させた。このと
きの成長速度は、０．８ｍｍ／ｈであった。そして、Ｓ
ｉＣ単結晶４０のバルクをスライスしてウエハを作製
し、このウエハにエッチング処理を施して評価したとこ
ろ、マイクロパイプおよび積層欠陥は観察されなかっ
た。
して、（０１−１４）面から（０００１）面の方向に１
０゜傾いた面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用し
た。そして、反応管８内の圧力を４Ｔｏｒｒに保持し、
原料１５の温度を約２３００℃にするとともに種結晶３
０の温度を約２１７０℃にして、種結晶３０上に直径２
インチのＳｉＣ単結晶４０をバルク成長させた。このと
きの成長速度は、０．８ｍｍ／ｈであった。そして、Ｓ
ｉＣ単結晶４０のバルクをスライスしてウエハを作製
し、このウエハにエッチング処理を施して評価したとこ
ろ、マイクロパイプおよび積層欠陥は観察されなかっ
た。
【００２９】［比較例１］上記実施例と比較するため
に、種結晶として（０００１）面が露出した６Ｈ−Ｓｉ
Ｃ単結晶を使用した。そして、反応管内の圧力を４Ｔｏ
ｒｒに保持し、原料の温度を約２３００℃にするととも
に種結晶の温度を約２１７０℃にして、種結晶上に直径
２インチのＳｉＣ単結晶をバルク成長させた。このとき
の成長速度は、０．６ｍｍ／ｈであった。そして、Ｓｉ
Ｃ単結晶のバルクをスライスしてウエハを作製し、この
ウエハにエッチング処理を施して評価したところ、積層
欠陥は観察されなかったが、マイクロパイプが約３００
個／ｃｍ2観察された。
に、種結晶として（０００１）面が露出した６Ｈ−Ｓｉ
Ｃ単結晶を使用した。そして、反応管内の圧力を４Ｔｏ
ｒｒに保持し、原料の温度を約２３００℃にするととも
に種結晶の温度を約２１７０℃にして、種結晶上に直径
２インチのＳｉＣ単結晶をバルク成長させた。このとき
の成長速度は、０．６ｍｍ／ｈであった。そして、Ｓｉ
Ｃ単結晶のバルクをスライスしてウエハを作製し、この
ウエハにエッチング処理を施して評価したところ、積層
欠陥は観察されなかったが、マイクロパイプが約３００
個／ｃｍ2観察された。
【００３０】［比較例２］比較例２では、種結晶として
（０−１０１）面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用
した。そして、反応管内の圧力を４Ｔｏｒｒに保持し、
原料の温度を約２３００℃にするとともに種結晶の温度
を約２１７０℃にして、種結晶上に直径２インチのＳｉ
Ｃ単結晶をバルク成長させた。このときの成長速度は、
０．８ｍｍ／ｈであった。そして、ＳｉＣ単結晶のバル
クをスライスしてウエハを作製し、このウエハにエッチ
ング処理を施して評価したところ、マイクロパイプは観
察されなかったが、積層欠陥が１０００個／ｃｍ2観察
された。
（０−１０１）面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用
した。そして、反応管内の圧力を４Ｔｏｒｒに保持し、
原料の温度を約２３００℃にするとともに種結晶の温度
を約２１７０℃にして、種結晶上に直径２インチのＳｉ
Ｃ単結晶をバルク成長させた。このときの成長速度は、
０．８ｍｍ／ｈであった。そして、ＳｉＣ単結晶のバル
クをスライスしてウエハを作製し、このウエハにエッチ
ング処理を施して評価したところ、マイクロパイプは観
察されなかったが、積層欠陥が１０００個／ｃｍ2観察
された。
【００３１】［比較例３］比較例３では、種結晶として
（１１−２０）面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用
した。そして、反応管内の圧力を４Ｔｏｒｒに保持し、
原料の温度を約２３００℃にするとともに種結晶の温度
を約２１７０℃にして、種結晶上に直径２インチのＳｉ
Ｃ単結晶をバルク成長させた。このときの成長速度は、
０．７ｍｍ／ｈであった。そして、ＳｉＣ単結晶のバル
クをスライスしてウエハを作製し、このウエハにエッチ
ング処理を施して評価したところ、マイクロパイプは観
察されなかったが、積層欠陥が５００個／ｃｍ2観察さ
れた。
（１１−２０）面が露出した６Ｈ−ＳｉＣ単結晶を使用
した。そして、反応管内の圧力を４Ｔｏｒｒに保持し、
原料の温度を約２３００℃にするとともに種結晶の温度
を約２１７０℃にして、種結晶上に直径２インチのＳｉ
Ｃ単結晶をバルク成長させた。このときの成長速度は、
０．７ｍｍ／ｈであった。そして、ＳｉＣ単結晶のバル
クをスライスしてウエハを作製し、このウエハにエッチ
ング処理を施して評価したところ、マイクロパイプは観
察されなかったが、積層欠陥が５００個／ｃｍ2観察さ
れた。
【００３２】以上、本発明者によってなされた発明を実
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
形態に限定されるものではない。例えば、ＳｉＣ単結晶
を成長させるための結晶成長装置は、図１に示すものに
限られず、この他種々のものを使用することができる。
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
形態に限定されるものではない。例えば、ＳｉＣ単結晶
を成長させるための結晶成長装置は、図１に示すものに
限られず、この他種々のものを使用することができる。
【００３３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のＳｉＣ単
結晶は、表面にマイクロパイプおよび積層欠陥が殆ど露
出しておらず、また、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法
によれば、ＳｉＣ単結晶の表面に露出するマイクロパイ
プおよび積層欠陥を低減させることができる。
結晶は、表面にマイクロパイプおよび積層欠陥が殆ど露
出しておらず、また、本発明のＳｉＣ単結晶の成長方法
によれば、ＳｉＣ単結晶の表面に露出するマイクロパイ
プおよび積層欠陥を低減させることができる。
【図１】本実施形態のＳｉＣ単結晶を成長させるための
結晶成長装置を示す断面図である。
結晶成長装置を示す断面図である。
【図２】ＳｉＣ単結晶の（０１−１４）面を説明するた
めに用いた図である。
めに用いた図である。
【図３】ＳｉＣ単結晶内のマイクロパイプおよび積層欠
陥の状態を示す図である。
陥の状態を示す図である。
【図４】表面が｛０１−１４｝面からオフ角αだけ傾い
た種結晶を示す図である。
た種結晶を示す図である。
２…結晶成長装置、４…坩堝、６…熱シールド部材、８
…反応管、１０…高周波コイル、１５…原料、２０…種
結晶配置部、３０…種結晶、３０ｕ…種結晶表面（露出
面）、４０ｓ…種結晶側面、４０…ＳｉＣ単結晶、４０
ｕ…ＳｉＣ単結晶表面、４２…マイクロパイプ、４４…
積層欠陥。
…反応管、１０…高周波コイル、１５…原料、２０…種
結晶配置部、３０…種結晶、３０ｕ…種結晶表面（露出
面）、４０ｓ…種結晶側面、４０…ＳｉＣ単結晶、４０
ｕ…ＳｉＣ単結晶表面、４２…マイクロパイプ、４４…
積層欠陥。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000002130 住友電気工業株式会社 大阪府大阪市中央区北浜四丁目５番33号 (74)上記３名の代理人 100088155 弁理士 長谷川 芳樹 (72)発明者 塩見 弘 大阪府吹田市原町１−６−19 (72)発明者 木本 恒暢 京都府京都市伏見区桃山町松平筑前エルシ ティ桃山筑前605 (72)発明者 松波 弘之 京都府八幡市西山足立１−９ Ｆターム(参考） 4G077 AA02 AB02 BE08 DA02 DA19 ED05 HA06 HA12
Claims (5)
- 【請求項１】 ６Ｈ型ポリタイプのＳｉＣ単結晶を成長
させる方法であって、 ｛０１−１４｝面、または｛０１−１４｝面に対して約
１０゜以内のオフ角αだけ傾いた面、を露出させたＳｉ
Ｃ単結晶からなる種結晶上に、６Ｈ型ポリタイプのＳｉ
Ｃ単結晶を成長させることを特徴とするＳｉＣ単結晶の
成長方法。 - 【請求項２】 前記オフ角αは、５゜以内であることを
特徴とする請求項１記載のＳｉＣ単結晶の成長方法。 - 【請求項３】 前記オフ角αは、３゜以内であることを
特徴とする請求項１記載のＳｉＣ単結晶の成長方法。 - 【請求項４】 黒鉛製の坩堝内でＳｉＣ原料粉末を昇華
させて、前記坩堝内に設置された種結晶上に６Ｈ型ポリ
タイプのＳｉＣ単結晶を再結晶させるＳｉＣ単結晶の成
長方法において、 前記種結晶として、｛０１−１４｝面、または｛０１−
１４｝面に対して約１０゜以内のオフ角αだけ傾いた
面、を露出させたＳｉＣ単結晶を用いることを特徴とす
るＳｉＣ単結晶の成長方法。 - 【請求項５】 請求項１〜請求項４のうち何れか一項記
載のＳｉＣ単結晶の成長方法により成長させられたこと
を特徴とするＳｉＣ単結晶。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25157599A JP4304783B2 (ja) | 1999-09-06 | 1999-09-06 | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 |
| EP00956967A EP1233085B1 (en) | 1999-09-06 | 2000-09-06 | SiC SINGLE CRYSTAL AND METHOD FOR GROWING THE SAME |
| PCT/JP2000/006056 WO2001018287A1 (fr) | 1999-09-06 | 2000-09-06 | MONOCRISTAL EN SiC ET SON PROCEDE DE CROISSANCE |
| TW089118253A TWI231320B (en) | 1999-09-06 | 2000-09-06 | SiC single crystal and method for growing same |
| DE60024667T DE60024667T2 (de) | 1999-09-06 | 2000-09-06 | Sic-einkristall und herstellungsverfahren dafür |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25157599A JP4304783B2 (ja) | 1999-09-06 | 1999-09-06 | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP4304783B2 JP4304783B2 (ja) | 2009-07-29 |
Family
ID=17224864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25157599A Expired - Lifetime JP4304783B2 (ja) | 1999-09-06 | 1999-09-06 | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JP4304783B2 (ja) |
| DE (1) | DE60024667T2 (ja) |
| TW (1) | TWI231320B (ja) |
| WO (1) | WO2001018287A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005340685A (ja) * | 2004-05-31 | 2005-12-08 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 炭化珪素半導体素子 |
| WO2007094155A1 (ja) * | 2006-01-24 | 2007-08-23 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP2012153544A (ja) * | 2011-01-21 | 2012-08-16 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | 炭化珪素単結晶の製造方法、炭化珪素単結晶ウェハ、炭化珪素半導体素子の製造方法及び炭化珪素半導体素子 |
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| EP1498518B1 (en) * | 2002-04-15 | 2008-10-29 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Method for the production of silicon carbide single crystal |
| US7520930B2 (en) | 2002-04-15 | 2009-04-21 | Sumitomo Metal Industries, Ltd. | Silicon carbide single crystal and a method for its production |
| US8980445B2 (en) | 2006-07-06 | 2015-03-17 | Cree, Inc. | One hundred millimeter SiC crystal grown on off-axis seed |
| EP2851456A1 (en) * | 2012-04-20 | 2015-03-25 | II-VI Incorporated | Large Diameter, High Quality SiC Single Crystals, Method and Apparatus |
| CN112981522B (zh) * | 2021-03-11 | 2022-12-27 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | 籽晶偏角导模法生长（100）晶面β相氧化镓单晶的方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0416597A (ja) * | 1990-05-09 | 1992-01-21 | Sharp Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| JPH07267795A (ja) * | 1994-03-25 | 1995-10-17 | Nippon Steel Corp | ＳｉＣ単結晶の成長方法 |
| JP2804860B2 (ja) * | 1991-04-18 | 1998-09-30 | 新日本製鐵株式会社 | ＳｉＣ単結晶およびその成長方法 |
-
1999
- 1999-09-06 JP JP25157599A patent/JP4304783B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
2000
- 2000-09-06 DE DE60024667T patent/DE60024667T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-06 TW TW089118253A patent/TWI231320B/zh not_active IP Right Cessation
- 2000-09-06 WO PCT/JP2000/006056 patent/WO2001018287A1/ja active IP Right Grant
- 2000-09-06 EP EP00956967A patent/EP1233085B1/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005340685A (ja) * | 2004-05-31 | 2005-12-08 | Fuji Electric Holdings Co Ltd | 炭化珪素半導体素子 |
| WO2007094155A1 (ja) * | 2006-01-24 | 2007-08-23 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP2012153544A (ja) * | 2011-01-21 | 2012-08-16 | Central Research Institute Of Electric Power Industry | 炭化珪素単結晶の製造方法、炭化珪素単結晶ウェハ、炭化珪素半導体素子の製造方法及び炭化珪素半導体素子 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| JP4304783B2 (ja) | 2009-07-29 |
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| DE60024667D1 (de) | 2006-01-12 |
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| EP1233085A1 (en) | 2002-08-21 |
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