JP2001080997A - SiC単結晶およびその成長方法 - Google Patents

SiC単結晶およびその成長方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 表面に露出するマイクロパイプおよび積層欠
陥が低減されたSiC単結晶およびその成長方法を提供
すること。 【解決手段】 6H型ポリタイプのSiC単結晶40を
成長させる方法であって、{01−14}面30u、ま
たは{01−14}面に対して約10゜以内のオフ角α
だけ傾いた面、を露出させたSiC単結晶からなる種結
晶30上に、6H型ポリタイプのSiC単結晶40を成
長させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体電子部品に
適したSiC単結晶およびその成長方法、特に、6H型
ポリタイプのSiC単結晶およびその成長方法に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】近年、炭化珪素(SiC)あるいは窒化
ガリウム(GaN)等の軽元素で構成される化合物半導
体の研究が盛んである。かかる化合物半導体は、軽元素
で構成されているため結合エネルギーが強く、その結
果、エネルギーの禁制帯幅(バンドギャップ)、絶縁破
壊電界、熱伝導度が大きいことが特徴である。そして、
特にSiCは、このワイドバンドギャップの特徴を活か
して、高効率・高耐圧パワーデバイス、高周波パワーデ
バイス、高温動作デバイス、あるいは青色から紫外発光
デバイス用の材料として注目を集めている。しかしなが
ら、結合エネルギーが強いため、SiCの化合物は、大
気圧では高温にしても融解せず、シリコン(Si)など
他の半導体で用いられる融液の再結晶化によるバルク結
晶の育成が困難である。
【0003】バルク状のSiC単結晶を成長させる方法
としては、特公昭第59−48792号公報や特開平2
−30699号公報に掲載されたいわゆる改良型レーリ
ー法が知られている。この改良型レーリー法は、黒鉛製
のるつぼにSiC単結晶からなる種結晶を設置し、さら
に減圧雰囲気下で原料SiC粉末を昇華させて、種結晶
上に目的規模のSiC単結晶を再結晶させるものであ
る。
【0004】この改良型レーリー法をはじめとするいわ
ゆる昇華法においては、その種結晶として、主として
{0001}面を露出させたSiC単結晶基板が使用さ
れている。しかしながら、面方位が{0001}である
SiC単結晶基板を用いてSiC単結晶を成長させる場
合、マイクロパイプという<0001>軸方向に延びる
欠陥が単結晶の表面に到達するため、このSiC単結晶
を用いて素子を作製すると、リーク電流等が発生する場
合があった。
【0005】このマイクロパイプに関する問題を解消す
るための技術として、例えば特許第2804860号公
報に掲載されたSiC単結晶の成長方法が知られてい
る。この方法は、種結晶として{0001}面より60
゜〜120゜の角度αだけずれた結晶面を露出させたS
iC単結晶を使用するものであり、より好ましくは、
{1−100}面や{11−20}面を露出させたSi
C単結晶を使用するものである。このような種結晶を使
用すれば、単結晶の表面に到達するマイクロパイプを減
少させることができる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特許第
2804860号公報に掲載されたSiC単結晶の成長
方法には、次のような問題があった。すなわち、同公報
に記載された発明の発明者らがフィジカステイタスソリ
ッド(b)(202号163頁〜175頁1997年)
において述べているように、{1−100}面あるいは
{11−20}面が露出したSiC単結晶を種結晶とし
て使用する場合は、結晶多形の制御ができ、マイクロパ
イプの表面への到達を抑制できるものの、高密度の積層
欠陥(スタッキングフォールト)がSiC単結晶の表面
に露出するという問題があった。この積層欠陥は、結晶
を成長させる際に面状に広がるものであり、かかる積層
欠陥が表面に露出したSiC単結晶を用いて素子を作製
すると、マイクロパイプが表面に露出したSiC単結晶
を用いる場合と同様に、リーク電流等が発生するおそれ
がある。
【0007】本発明は、かかる事情に鑑みてなされたも
のであり、表面に露出するマイクロパイプおよび積層欠
陥が低減されたSiC単結晶およびその成長方法を提供
することを目的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、6H型ポリタイプのSiC単結晶を成長
させる方法であって、{01−14}面、または{01
−14}面に対して約10゜以内のオフ角αだけ傾いた
面、を露出させたSiC単結晶からなる種結晶上に、6
H型ポリタイプのSiC単結晶を成長させることを特徴
とする。
【0009】本発明に係るSiC単結晶の成長方法にお
いて、例えば{01−14}面を露出させた種結晶を用
いれば、当該種結晶の露出面はマイクロパイプが延びる
<0001>方向に対して約35゜の傾きを有すること
になる。このため、このような種結晶上に6H型ポリタ
イプのSiC単結晶を成長させれば、マイクロパイプは
当該SiC単結晶の側面に到達し、表面にマイクロパイ
プが到達する事態を抑制することができる。また、種結
晶の露出面({01−14}面)は、積層欠陥が広がる
面、すなわち<0001>方向と垂直な面に対して約5
5゜の傾きを有するため、このような種結晶上に6H型
ポリタイプのSiC単結晶を成長させれば、積層欠陥は
当該SiC単結晶の側面に到達し、表面に積層欠陥が到
達する事態を抑制することができる。また、種結晶の露
出面を{01−14}面とせず、この{01−14}面
に対して約10゜以内のオフ角αだけ傾けた面として
も、同様に、成長させられたSiC単結晶の表面にマイ
クロパイプおよび積層欠陥が到達する事態を抑制するこ
とができる。
【0010】また、オフ角αは、5゜以内であることが
好ましい。さらに、オフ角αは、3゜以内であることが
好ましい。すなわち、種結晶の表面が{01−14}面
に近くなるほど、表面にマイクロパイプおよび積層欠陥
が到達する事態を確実に抑制することができる。
【0011】また、本発明に係る他のSiC単結晶の成
長方法は、黒鉛製の坩堝内でSiC原料粉末を昇華させ
て、坩堝内に設置された種結晶上に6H型ポリタイプの
SiC単結晶を再結晶させるSiC単結晶の成長方法に
おいて、種結晶として、{01−14}面、または{0
1−14}面に対して約10゜以内のオフ角αだけ傾い
た面、を露出させたSiC単結晶を用いることを特徴と
する。
【0012】このようなSiC単結晶の成長方法によれ
ば、黒鉛製の坩堝内に設置する種結晶の露出面を例えば
{01−14}面とすれば、当該種結晶の露出面はマイ
クロパイプが延びる<0001>方向に対して約35゜
の傾きを有することになる。このため、SiC原料粉末
を昇華させてこのような種結晶上に6H型ポリタイプの
SiC単結晶を成長させれば、マイクロパイプは当該S
iC単結晶の側面に到達し、表面にマイクロパイプが到
達する事態を抑制することができる。また、種結晶の露
出面({01−14}面)は、積層欠陥が広がる面、す
なわち<0001>方向と垂直な面に対して約55゜の
傾きを有するため、このような種結晶上に6H型ポリタ
イプのSiC単結晶を成長させれば、積層欠陥は当該S
iC単結晶の側面に到達し、表面に積層欠陥が到達する
事態を抑制することができる。また、種結晶の露出面を
{01−14}面とせず、この{01−14}面に対し
て約10゜以内のオフ角αだけ傾けた面としても、同様
に、成長させられたSiC単結晶の表面にマイクロパイ
プおよび積層欠陥が到達する事態を抑制することができ
る。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して、本発
明に係るSiC単結晶およびその成長方法の好適な実施
形態について詳細に説明する。尚、同一要素には同一符
号を用いるものとし、重複する説明は省略する。また、
実施形態および実施例の説明で結晶の格子方向および格
子面を使用する場合があるが、ここで、格子方向及び格
子面の記号の説明をしておく。個別方位は[ ]、集合
方位は< >、個別面は( )、集合面は{ }でそれぞ
れ示すことにする。また、負の指数については、結晶学
上、”−”(バー)を数字の上に付けることになってい
るが、明細書作成の都合上、数字の前に負号を付けるこ
とにする。
【0014】図1は、本実施形態のSiC単結晶を成長
させるための結晶成長装置2を示す断面図である。結晶
成長装置2は、主として、内部でSiC単結晶を成長さ
せる黒鉛製の坩堝4と、坩堝4の熱が外部へ放射される
のを防止する熱シールド部材6と、この熱シールド部材
6を包囲する水冷式の反応管8と、反応管8の周囲に巻
回されるとともに坩堝4を加熱するための高周波コイル
10と、から構成されている。また、反応管8の頂上部
には、アルゴンガスなどの不活性ガスを導入するための
ガス導入管12が介挿され、反応管8の底部には、不活
性ガスを外部に排出するためのガス排出管14が介挿さ
れている。
【0015】坩堝4は、有底円筒形状をなしてSiC多
結晶からなる原料15を収容する収容部16と、この収
容部16の上部開口を封止する蓋部18と、蓋部18に
取り付けられるとともに種結晶30が底面に固定された
種結晶配置部20と、から成る。ここで、本実施形態で
は、種結晶30として、{01−14}面が露出した6
H型ポリタイプ(“H”は六方晶系、“6”は原子積層
が6層で一周期となる結晶構造を意味する)のSiC単
結晶を用いる。
【0016】続いて、図2を参照して、6H−SiC単
結晶の(01−14)面について説明する。同図に示す
ように、(01−14)面は、[0001]方向に対し
て約35゜(35.26゜)の傾きを有し、[000
1]方向と垂直な面に対して約55゜(54.74゜)
の傾きを有している。
【0017】次に、図1〜図4を参照して、SiC単結
晶の成長方法を説明する。
【0018】原料15および種結晶30を収容した坩堝
4を反応管8内に設置した後、反応管8内を約1時間ほ
ど真空排気し、次に、ガス導入管12より不活性ガスを
導入して反応管8内を常圧(760Torr)にする。
そして、再び反応管8内を約10分ほど真空排気した
後、ガス導入管12より不活性ガスを導入して反応管8
内を再度常圧(760Torr)にする。
【0019】以上の作業が終了した後、高周波コイル1
0によって坩堝4を加熱し始める。この際、坩堝4の温
度を約2000℃にするとともに、種結晶30の温度が
原料15の温度よりも約50℃だけ低くなるように温度
勾配をつける。同時に、反応管8内の圧力を約4Tor
rまで低下させる。これにより、SiC多結晶からなる
原料15が昇華し、原料15のガスが種結晶30に到達
して、図3に示すように、種結晶30の表面(露出面)
30u上に直径約2インチの6H型ポリタイプのSiC
単結晶40を成長させることができる。なお、図3にお
いては、発明の理解を容易にするために種結晶30の上
方にSiC単結晶40を位置させているが、実際は、図
1から分かるように種結晶30の下方にSiC単結晶4
0が成長する。
【0020】ここで、図3を参照して、SiC単結晶4
0の成長過程を詳説する。通常、SiC単結晶を成長さ
せるに際して、<0001>方向に延びるマイクロパイ
プや、<0001>方向と垂直な面に広がる積層欠陥が
SiC単結晶の内部に含まれることが多い。そして、多
数のマイクロパイプや積層欠陥が表面に露出したSiC
単結晶を用いて素子を作製すると、リーク電流等が発生
するおそれがある。
【0021】ここで、本実施形態のように{01−1
4}面を露出させた種結晶30を用いると、種結晶30
の表面30uは、上述のように、マイクロパイプ42
(図中一点鎖線で示す)が延びる<0001>方向に対
して約35゜の傾きを有することになる。このため、あ
る程度SiC単結晶40を成長させると、マイクロパイ
プ42はSiC単結晶40の側面40sに到達し、マイ
クロパイプ42が表面40uに到達する事態を抑制する
ことができる。また、種結晶30の表面30uは、積層
欠陥44(図中破線で示す)が広がる面、すなわち<0
001>方向と垂直な面に対して約55゜の傾きを有す
る。このため、ある程度SiC単結晶40を成長させる
と、積層欠陥44はSiC単結晶40の側面40sに到
達し、積層欠陥44が表面40uに到達する事態を抑制
することができる。
【0022】また、図4に示すように、種結晶30の表
面30uを本実施形態のように{01−14}面とせ
ず、この{01−14}面に対して約10゜以内のオフ
角αだけ傾けた面としても、同様に、成長させられたS
iC単結晶40の表面40uにマイクロパイプ42およ
び積層欠陥44が到達する事態を抑制することができ
る。さらに、オフ角αは5゜以内であることが好まし
く、より好適には、3゜以内であることが好ましい。す
なわち、種結晶の表面が{01−14}面に近くなるほ
ど、SiC単結晶40の表面40uにマイクロパイプ4
2および積層欠陥44が到達する事態を確実に抑制する
ことができる。
【0023】
【実施例】本発明のSiC単結晶およびその成長方法に
ついて、さらに実施例を用いて具体的に説明する。
【0024】[実施例1]実施例1では、種結晶30と
して、(01−14)面が露出した6H−SiC単結晶
を使用した。そして、反応管8内の圧力を4Torrに
保持し、原料15の温度を約2300℃にするとともに
種結晶30の温度を約2250℃にして、種結晶30上
に直径2インチのSiC単結晶40をバルク成長させ
た。このときの成長速度は、1mm/hであった。
【0025】このようにして得られたSiC単結晶40
をラマン分光分析したところ、表面全体が6H型になっ
ていることが判明した。さらに、SiC単結晶40のバ
ルクを厚さ約330μmのウエハ状にスライスした後、
ダイヤモンド砥石によって研磨処理を施して、ウエハの
表裏面を鏡面状にした。目視により、このSiC単結晶
のウエハは、表面全体が均質であり、端部からの多結晶
化や結晶の多形化は起こっていないことが分かった。さ
らに、溶融水酸化カリウムを用いてウエハにエッチング
処理を施して評価したところ、ウエハの表面に、マイク
ロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
【0026】[実施例2]実施例2では、種結晶30と
して、(01−14)面から(0001)面の方向に3
゜傾いた面が露出した6H−SiC単結晶を使用した。
そして、反応管8内の圧力を4Torrに保持し、原料
15の温度を約2300℃にするとともに種結晶30の
温度を約2170℃にして、種結晶30上に直径2イン
チのSiC単結晶40をバルク成長させた。このときの
成長速度は、0.8mm/hであった。そして、実施例
1と同様に、SiC単結晶40のバルクをスライスして
ウエハを作製し、このウエハにエッチング処理を施して
評価したところ、マイクロパイプおよび積層欠陥は観察
されなかった。
【0027】[実施例3]実施例3では、種結晶30と
して、(01−14)面から(0001)面の方向に5
゜傾いた面が露出した6H−SiC単結晶を使用した。
そして、反応管8内の圧力を4Torrに保持し、原料
15の温度を約2300℃にするとともに種結晶30の
温度を約2170℃にして、種結晶30上に直径2イン
チのSiC単結晶40をバルク成長させた。このときの
成長速度は、0.8mm/hであった。そして、SiC
単結晶40のバルクをスライスしてウエハを作製し、こ
のウエハにエッチング処理を施して評価したところ、マ
イクロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
【0028】[実施例4]実施例4では、種結晶30と
して、(01−14)面から(0001)面の方向に1
0゜傾いた面が露出した6H−SiC単結晶を使用し
た。そして、反応管8内の圧力を4Torrに保持し、
原料15の温度を約2300℃にするとともに種結晶3
0の温度を約2170℃にして、種結晶30上に直径2
インチのSiC単結晶40をバルク成長させた。このと
きの成長速度は、0.8mm/hであった。そして、S
iC単結晶40のバルクをスライスしてウエハを作製
し、このウエハにエッチング処理を施して評価したとこ
ろ、マイクロパイプおよび積層欠陥は観察されなかっ
た。
【0029】[比較例1]上記実施例と比較するため
に、種結晶として(0001)面が露出した6H−Si
C単結晶を使用した。そして、反応管内の圧力を4To
rrに保持し、原料の温度を約2300℃にするととも
に種結晶の温度を約2170℃にして、種結晶上に直径
2インチのSiC単結晶をバルク成長させた。このとき
の成長速度は、0.6mm/hであった。そして、Si
C単結晶のバルクをスライスしてウエハを作製し、この
ウエハにエッチング処理を施して評価したところ、積層
欠陥は観察されなかったが、マイクロパイプが約300
個/cm2観察された。
【0030】[比較例2]比較例2では、種結晶として
(0−101)面が露出した6H−SiC単結晶を使用
した。そして、反応管内の圧力を4Torrに保持し、
原料の温度を約2300℃にするとともに種結晶の温度
を約2170℃にして、種結晶上に直径2インチのSi
C単結晶をバルク成長させた。このときの成長速度は、
0.8mm/hであった。そして、SiC単結晶のバル
クをスライスしてウエハを作製し、このウエハにエッチ
ング処理を施して評価したところ、マイクロパイプは観
察されなかったが、積層欠陥が1000個/cm2観察
された。
【0031】[比較例3]比較例3では、種結晶として
(11−20)面が露出した6H−SiC単結晶を使用
した。そして、反応管内の圧力を4Torrに保持し、
原料の温度を約2300℃にするとともに種結晶の温度
を約2170℃にして、種結晶上に直径2インチのSi
C単結晶をバルク成長させた。このときの成長速度は、
0.7mm/hであった。そして、SiC単結晶のバル
クをスライスしてウエハを作製し、このウエハにエッチ
ング処理を施して評価したところ、マイクロパイプは観
察されなかったが、積層欠陥が500個/cm2観察さ
れた。
【0032】以上、本発明者によってなされた発明を実
施形態に基づき具体的に説明したが、本発明は上記実施
形態に限定されるものではない。例えば、SiC単結晶
を成長させるための結晶成長装置は、図1に示すものに
限られず、この他種々のものを使用することができる。
【0033】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のSiC単
結晶は、表面にマイクロパイプおよび積層欠陥が殆ど露
出しておらず、また、本発明のSiC単結晶の成長方法
によれば、SiC単結晶の表面に露出するマイクロパイ
プおよび積層欠陥を低減させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施形態のSiC単結晶を成長させるための
結晶成長装置を示す断面図である。
【図2】SiC単結晶の(01−14)面を説明するた
めに用いた図である。
【図3】SiC単結晶内のマイクロパイプおよび積層欠
陥の状態を示す図である。
【図4】表面が{01−14}面からオフ角αだけ傾い
た種結晶を示す図である。
【符号の説明】
2…結晶成長装置、4…坩堝、6…熱シールド部材、8
…反応管、10…高周波コイル、15…原料、20…種
結晶配置部、30…種結晶、30u…種結晶表面(露出
面)、40s…種結晶側面、40…SiC単結晶、40
u…SiC単結晶表面、42…マイクロパイプ、44…
積層欠陥。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (71)出願人 000002130 住友電気工業株式会社 大阪府大阪市中央区北浜四丁目5番33号 (74)上記3名の代理人 100088155 弁理士 長谷川 芳樹 (72)発明者 塩見 弘 大阪府吹田市原町1−6−19 (72)発明者 木本 恒暢 京都府京都市伏見区桃山町松平筑前エルシ ティ桃山筑前605 (72)発明者 松波 弘之 京都府八幡市西山足立1−9 Fターム(参考) 4G077 AA02 AB02 BE08 DA02 DA19 ED05 HA06 HA12

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 6H型ポリタイプのSiC単結晶を成長
    させる方法であって、 {01−14}面、または{01−14}面に対して約
    10゜以内のオフ角αだけ傾いた面、を露出させたSi
    C単結晶からなる種結晶上に、6H型ポリタイプのSi
    C単結晶を成長させることを特徴とするSiC単結晶の
    成長方法。
  2. 【請求項2】 前記オフ角αは、5゜以内であることを
    特徴とする請求項1記載のSiC単結晶の成長方法。
  3. 【請求項3】 前記オフ角αは、3゜以内であることを
    特徴とする請求項1記載のSiC単結晶の成長方法。
  4. 【請求項4】 黒鉛製の坩堝内でSiC原料粉末を昇華
    させて、前記坩堝内に設置された種結晶上に6H型ポリ
    タイプのSiC単結晶を再結晶させるSiC単結晶の成
    長方法において、 前記種結晶として、{01−14}面、または{01−
    14}面に対して約10゜以内のオフ角αだけ傾いた
    面、を露出させたSiC単結晶を用いることを特徴とす
    るSiC単結晶の成長方法。
  5. 【請求項5】 請求項1〜請求項4のうち何れか一項記
    載のSiC単結晶の成長方法により成長させられたこと
    を特徴とするSiC単結晶。
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