WO2001018287A1 - MONOCRISTAL EN SiC ET SON PROCEDE DE CROISSANCE - Google Patents

MONOCRISTAL EN SiC ET SON PROCEDE DE CROISSANCE Download PDF

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WO2001018287A1
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sic single
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Hiromu Shiomi
Tsunenobu Kimoto
Hiroyuki Matsunami
Original Assignee
Sixon Inc.
Kansai Electric Power C.C., Inc.
Mitsubishi Corporation
Sumitomo Electric Industries, Ltd.
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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    • C30B23/025—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides

Definitions

  • the present invention relates to an S i C single crystal suitable for semiconductor electronic components and a method for growing the same, and more particularly, to a 6 H polytype S i C single crystal and a method for growing the same.
  • SiC silicon carbide
  • GaN gallium nitride
  • Such compound semiconductors are characterized by having a high binding energy due to being composed of light elements, and as a result, having a large energy forbidden band (band gap), a breakdown electric field, and a high thermal conductivity.
  • SiC has attracted attention as a material for high-efficiency, high-voltage power devices, high-frequency power devices, high-temperature operating devices, or blue to ultraviolet light-emitting devices, taking advantage of the characteristics of this wide band gap.
  • the SiC compound does not melt at high temperatures even at atmospheric pressure, and the growth of bulk crystals by recrystallization of the melt used in other semiconductors such as silicon (Si). Have difficulty.
  • a SiC single crystal substrate mainly exposing a ⁇ 001 ⁇ plane is used as a seed crystal.
  • a defect called a micropipe extending in the ⁇ 0 0 1> axis direction is a single crystal.
  • an element is fabricated using this SiC single crystal In some cases, a leakage current or the like occurs.
  • Patent No. 1 As a technique for solving the problem related to the micropipe, for example, Patent No.
  • a method for growing a SiC single crystal disclosed in Japanese Patent No. 2804860 is known.
  • the seed crystal is 60 from the ⁇ 0001 ⁇ plane.
  • An S i C single crystal exposing a crystal plane shifted by an angle of up to 120 ° is used. More preferably, a S i C single crystal exposing a ⁇ 1 — 100 ⁇ plane or a ⁇ 11-20 ⁇ plane is used. C single crystal is used.
  • the method for growing a SiC single crystal disclosed in Japanese Patent No. 2804860 has the following problems. That is, as described by Fujitsu Casti Yuss Solid (b) (202, pp. 163 to 175, 1997) by the inventors of the invention described in the publication, the ⁇ 1-100 ⁇ plane or the ⁇ 11-20 ⁇ plane was used.
  • the polymorphism can be controlled and the arrival at the surface of the mic pipe can be suppressed, but the stacking faults with high density Faults are exposed on the surface of the SiC single crystal.
  • the stacking faults are spread out in a plane when the crystal is grown.
  • the micropipe is exposed on the surface. As in the case of using the iC single crystal, a leak current or the like may occur.
  • the present invention has been made in view of such circumstances, and has as its object to provide a micropipe exposed on the surface, a SiC single crystal with reduced stacking faults, and a method for growing the same.
  • the present invention provides a method for growing a 6 H-type polytype S i C single crystal, wherein the off-angle is inclined by about 10 ° or less with respect to a ⁇ 01-14 ⁇ plane or a ⁇ 01-14 ⁇ plane.
  • 6H polytype Si on a seed crystal consisting of a SiC single crystal with It is characterized by growing a C single crystal.
  • the exposed surface of the seed crystal is oriented in the ⁇ 0001> direction in which the micropipe extends. About 35. Has a slope of Therefore, if a 6H-type polytype SiC single crystal is grown on such a seed crystal, the micropipe reaches the side surface of the SiC single crystal and the micropipe reaches the surface. Can be suppressed.
  • the exposed surface of the seed crystal ( ⁇ 01 _ 14 ⁇ plane) has an inclination of about 55 ° with respect to the plane where stacking faults spread, that is, the plane perpendicular to the ⁇ 0001> direction.
  • the stacking fault reaches the side surface of the SIC single crystal, and the situation where the stacking fault reaches the surface can be suppressed.
  • the exposed surface of the seed crystal is not set to the ⁇ 01-14 ⁇ plane, but the surface is tilted by an off angle of about 10 ° or less with respect to the ⁇ 01-14 ⁇ plane, the seed crystal can be similarly grown. It is possible to suppress the situation where micropipes and stacking faults reach the surface of the SiC single crystal.
  • the off-angle is preferably within 5 °. In addition, the off angle is 3
  • another method for growing a SiC single crystal comprises sublimating a SiC raw material powder in a graphite crucible, and placing a 6H-type polytype on a seed crystal placed in the crucible.
  • the seed crystal is tilted by an off angle of about 10 ° or less with respect to the ⁇ 01-1 14 ⁇ plane or the ⁇ 01-14 ⁇ plane Characterized in that an S i C single crystal having an exposed surface is used.
  • the exposed surface of a seed crystal placed in a graphite crucible is, for example, a ⁇ 01-14 ⁇ surface
  • the exposed surface of the seed crystal is microscopic.
  • the pipe will have an inclination of about 35 ° to the 000 1> direction. Therefore, if the SiC raw material powder is sublimated to grow a 6H-polytype SiC single crystal on such a seed crystal, the micropipe reaches the side surface of the SiC single crystal, The situation where the micropipes reach the surface can be suppressed.
  • the exposed surface ( ⁇ 01-14 ⁇ plane) of the seed crystal has a slope of about 55 ° with respect to the plane where stacking faults spread, that is, the plane perpendicular to the ⁇ 0001> direction.
  • the exposed surface of the seed crystal is not set to the ⁇ 01-14 ⁇ plane, but is
  • a plane inclined by an off-angle of less than 10 ° can also suppress the situation in which micropipes and stacking faults reach the surface of the grown SiC single crystal.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a crystal growth apparatus for growing a SiC single crystal of the present invention.
  • FIG. 2 is a view used to explain the (01-14) plane of the SiC single crystal.
  • FIG. 3 is a diagram showing a state of micropipes and stacking faults in a SiC single crystal.
  • Figure 4 shows a seed crystal whose surface is inclined by an off-angle from the ⁇ 01-14 ⁇ plane.
  • the lattice direction and the lattice plane of the crystal may be used.
  • the symbols of the lattice direction and the lattice plane will be described.
  • the individual direction is []
  • the collective direction is>
  • the individual plane is ()
  • the collective plane is ⁇ .
  • One "(bar) is to be put on the number, but for the sake of preparing the specification, a negative sign will be added before the number.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view showing a crystal growth apparatus 2 for growing a SiC single crystal of the present embodiment.
  • the crystal growth apparatus 2 mainly includes a graphite crucible 4 for growing an S i C single crystal therein, a heat shield member 6 for preventing heat of the crucible 4 from being radiated to the outside, and a heat shield member 6. And a high-frequency coil 10 wound around the reaction tube 8 and for heating the crucible 4.
  • a gas inlet pipe 12 for introducing an inert gas such as argon gas is inserted at the top of the reaction tube 8, and an inert gas is discharged to the outside at the bottom of the reaction tube 8.
  • the gas exhaust pipe 14 is inserted.
  • the crucible 4 has a bottomed cylindrical shape to accommodate a raw material 15 made of SiC polycrystal, a storage portion 16, a lid portion 18 for sealing an upper opening of the storage portion 16, and a lid portion 18. And a seed crystal disposition portion 20 having a seed crystal 30 fixed to the bottom surface and attached thereto.
  • a 6 H-type polytype ⁇ H ⁇ is a hexagonal system, and “6” is a six-layer atomic stack and one period with the ⁇ 01-14 ⁇ plane exposed) (Meaning crystal structure) is used as the seed crystal 30, a 6 H-type polytype ( ⁇ H ⁇ is a hexagonal system, and “6” is a six-layer atomic stack and one period with the ⁇ 01-14 ⁇ plane exposed) (Meaning crystal structure) is used.
  • the (01-14) plane of the 6H—SiC single crystal will be described with reference to FIG.
  • the (01-14) plane has an inclination of about 35 ° (35.26 °) with respect to the [0001] direction, and the inclination with respect to the plane perpendicular to the [0001] direction. It has an inclination of 55 ° (54. 74 °).
  • the inside of the reaction tube 8 is evacuated for about 1 hour, and then the inert gas is introduced from the gas introduction tube 12 to carry out the reaction. Make the inside of tube 8 normal pressure (76 O To rr). After the inside of the reaction tube 8 is evacuated again for about 10 minutes, an inert gas is introduced from the gas introduction tube 12 so that the inside of the reaction tube 8 is again brought to the normal pressure (760 T 0 rr). After the above operations are completed, the high-frequency coil 10 starts heating the crucible 4.
  • the temperature of the crucible 4 is set to about 2000 ° C, and a temperature gradient is set so that the temperature of the seed crystal 30 is lower than the temperature of the raw material 15 by about 50 ° C.
  • the pressure in the reaction tube 8 is reduced to about 4 Torr.
  • the raw material 15 composed of the SiC polycrystal is sublimated, and the gas of the raw material 15 reaches the seed crystal 30 and, as shown in FIG. 3, has a diameter on the surface (exposed surface) 30u of the seed crystal 30.
  • Approximately 2 inches of 6H polytype SiC single crystal 40 can be grown.
  • the SiC single crystal 40 is positioned above the seed crystal 30 to facilitate understanding of the invention. However, as can be seen from FIG. iC single crystal 40 grows.
  • the growth process of the SiC single crystal 40 will be described in detail with reference to FIG.
  • a micropipe extending in the ⁇ 0001> direction and stacking faults extending in a plane perpendicular to the ⁇ 0001> direction are often included in the SiC single crystal.
  • a leak current or the like may occur.
  • the seed crystal 30 having the ⁇ 0 1-14 ⁇ plane exposed as in the present embodiment is used, the surface 30 u of the seed crystal 30 becomes the micropipe 42 (one point in the drawing) as described above.
  • the surface 30u of the seed crystal 30 has an inclination of about 55 ° with respect to the plane where the stacking faults 44 (shown by broken lines) spread, that is, the plane perpendicular to the ⁇ 0001> direction.
  • the stacking faults 44 reach the side surface 40 s of the S i C single crystal 40, and it is possible to suppress the situation where the stacking faults 44 reach the surface 40 u. it can.
  • the surface 3 Ou of the seed crystal 30 was changed to ⁇ 0
  • a plane inclined at an off-angle of about 10 ° or less with respect to this ⁇ 01-14 ⁇ plane also has a surface 40u of the grown SiC single crystal 40.
  • the situation where the micropipe 42 and the stacking fault 44 reach can be suppressed.
  • the off-angle is preferably within 5 °, more preferably within 3 °. In other words, the closer the surface of the seed crystal is to the ⁇ 01-14 ⁇ plane, the more reliably the micropipes 42 and the stacking faults 44 reach the surface 40u of the SiC single crystal 40.
  • SiC single crystal and the method of growing the same according to the present invention will be described more specifically with reference to examples.
  • Example 1 as the seed crystal 30, a 6 H—S i C single crystal whose (01-14) plane was exposed was used. Then, the pressure in the reaction tube 8 was maintained at 4 Torr, the temperature of the raw material 15 was set to about 2300 ° C, the temperature of the seed crystal 30 was set to about 2250 ° C, and the diameter of the seed crystal 30 was 2 inches.
  • the SiC single crystal 40 was grown in bulk. The growth rate at this time was 1 mm / h, and the thickness of the SiC single crystal was 2 Omm.
  • SiC single crystal 40 Raman spectroscopic analysis of the thus obtained SiC single crystal 40 revealed that the entire surface had a 6H type. Furthermore, the bulk of the SiC single crystal 40 was sliced into a wafer having a thickness of about 330 ⁇ m, and the wafer was polished with a diamond grindstone to make the front and rear surfaces of the wafer mirror-like. Visual inspection revealed that the entire surface of the SiC single crystal wafer was homogeneous, and that no polycrystallization or polymorphism had occurred from the edges. Further, when the wafer was subjected to an etching process using molten potassium hydroxide and evaluated, no micropipes and stacking faults were observed on the wafer surface.
  • Example 2 as the seed crystal 30, the direction from the (01-14) plane to the (0001) plane A 6H—SiC single crystal having a 3 ° tilted surface exposed was used. Then, the pressure in the reaction tube 8 was maintained at 4 Torr, the temperature of the raw material 15 was set to about 2300 ° C, the temperature of the seed crystal 30 was set to about 2170 ° C, and the diameter of the seed crystal 30 was 2 inches.
  • the SiC single crystal 40 was grown in bulk. The growth rate at this time was 0.8 mm / h, and the thickness of the SiC single crystal was 16 mm. Then, as in Example 1, a bulk of the SiC single crystal 40 was sliced to prepare a wafer, and the wafer was subjected to etching treatment and evaluated. As a result, no micropipe or stacking fault was observed.
  • Example 3 as the seed crystal 30, a 6H—SiC single crystal in which a plane inclined by 5 ° from the (01-14) plane to the (0001) plane was exposed was used. Then, the pressure in the reaction tube 8 was maintained at 4 Torr, the temperature of the raw material 15 was set to about 2300 ° C, the temperature of the seed crystal 30 was set to about 2170 ° C, and a 2-inch diameter was placed on the seed crystal 30.
  • the SiC single crystal 40 was grown in bulk. The growth rate at this time was 0.8 mm / h, and the thickness of the SiC single crystal was 16 mm. Then, a wafer was prepared by slicing the bulk of the SiC single crystal 40, and the wafer was subjected to etching treatment and evaluated. As a result, no micropipe and stacking faults were observed.
  • Example 4 as the seed crystal 30, a 6H—SiC single crystal in which a plane inclined by 10 ° from the (01-14) plane to the (0001) plane was exposed was used. Then, the pressure in the reaction tube 8 was maintained at 4 T 0 rr, the temperature of the raw material 15 was set to about 2300 ° C, the temperature of the seed crystal 30 was set to about 2170 ° C, and the diameter of the seed crystal 30 was 2 inches. The S i C single crystal 40 was bulk-grown. The growth rate at this time was 0.8 mm / h, and the thickness of the SiC single crystal was 16 mm. Then, a wafer was prepared by slicing the bulk of the SiC single crystal 40, and the wafer was subjected to etching treatment and evaluated. As a result, micropipes and stacking faults were not observed.
  • Comparative Example 1 For comparison with the above example, a 6 H—SiC single crystal having an exposed (0001) plane was used as a seed crystal. Then, the pressure in the reaction tube was maintained at 4 Torr, the temperature of the raw material was set to about 2300 ° C, the temperature of the seed crystal was set to about 2170 ° C, and a 2 inch diameter SiC unit was placed on the seed crystal. The crystals were grown in bulk. The growth rate at this time was 0.6 mm / h, and the thickness of the SiC single crystal was 12 mm. Then, a wafer was prepared by slicing the bulk of the SiC single crystal, and the wafer was etched and evaluated. No stacking faults were observed, but about 300 micropipes / cm 2 were observed. Was done.
  • Comparative Example 2 a 6 H—SiC single crystal having an exposed (0—101) plane was used as a seed crystal. Then, the pressure in the reaction tube was maintained at 4 Torr, the temperature of the raw material was set to about 2300 ° C, and the temperature of the seed crystal was set to about 2170 ° C. The crystals were grown in bulk. The growth rate at this time was 0.8 mm / h, and the thickness of the SiC single crystal was 16 mm. When a wafer was prepared by slicing the bulk of the SiC single crystal, and the wafer was subjected to etching treatment and evaluated, micropipes were not observed, but stacking faults were observed at 1000 pieces / cm 2. Was.
  • Comparative Example 3 a 6H—SiC single crystal having an exposed (11-20) plane was used as a seed crystal. Then, the pressure in the reaction tube was maintained at 4 T 0 rr, the temperature of the raw material was set to about 2300 ° C, and the temperature of the seed crystal was set to about 2170 ° C. Single crystals were grown in bulk. The growth rate at this time was 0.7 mm / h, and the thickness of the SiC single crystal was 14 mm. Then, when a wafer was prepared by slicing the bulk of the SiC single crystal, and the wafer was subjected to etching treatment and evaluated, no micropipes were observed, but stacking faults of 500 cm 2 were observed. Was. The invention made by the inventor has been specifically described based on the embodiment.
  • a crystal growth apparatus for growing a SiC single crystal is not limited to the one shown in FIG. 1, but various other types can be used.
  • micropipes and stacking faults are hardly exposed on the surface, and according to the method of growing a SiC single crystal of the present invention, Micropipes and stacking faults exposed on the surface of the C single crystal can be reduced.

Description

明糸田書
S i C単結晶およびその成長方法
技術分野
本発明は、 半導体電子部品に適した S i C単結晶およびその成長方法、 特に、 6 H型ポリタイプの S i C単結晶およびその成長方法に関するものである。 背景技術
近年、 炭化珪素 （S i C ) あるいは窒化ガリウム （G a N ) 等の軽元素で構成 される化合物半導体の研究が盛んである。 かかる化合物半導体は、 軽元素で構成 されているため結合エネルギーが強く、 その結果、 エネルギーの禁制帯幅 （バン ドギャップ)、 絶縁破壊電界、熱伝導度が大きいことが特徴である。 そして、 特に S i Cは、 このワイ ドバンドギャップの特徴を活かして、 高効率 '高耐圧パワー デバイス、 高周波パワーデバイス、 高温動作デバイス、 あるいは青色から紫外発 光デバイス用の材料として注目を集めている。 しかしながら、 結合エネルギーが 強いため、 S i Cの化合物は、 大気圧では高温にしても融解せず、 シリコン （S i ) など他の半導体で用いられる融液の再結晶化によるバルク結晶の育成が困難 である。
バルク状の S i C単結晶を成長させる方法としては、 特公昭第 5 9 - 4 8 7 9 2号公報ゃ特開平 2— 3 0 6 9 9号公報に掲載されたいわゆる改良型レーリー法 が知られている。 この改良型レーリー法は、 黒鉛製のるつぼに S i C単結晶から なる種結晶を設置し、 さらに減圧雰囲気下で原料 S i C粉末を昇華させて、 種結 晶上に目的規模の S i C単結晶を再結晶させるものである。
この改良型レーリー法をはじめとするいわゆる昇華法においては、 その種結晶 として、 主として { 0 0 0 1 } 面を露出させた S i C単結晶基板が使用されてい る。 しかしながら、 面方位が { 0 0 0 1 } である S i C単結晶基板を用いて S i C単結晶を成長させる場合、 マイクロパイプという < 0 0 0 1 >軸方向に延びる 欠陥が単結晶の表面に到達するため、 この S i C単結晶を用いて素子を作製する と、 リーク電流等が発生する場合があった。
このマイクロパイプに関する問題を解消するための技術として、 例えば特許第
2804860号公報に掲載された S i C単結晶の成長方法が知られている。 こ の方法は、 種結晶として {0001}面より 60。 〜120° の角度ひだけずれ た結晶面を露出させた S i C単結晶を使用するものであり、より好ましくは、 {1 — 100}面や {11一 20}面を露出させた S i C単結晶を使用するものであ る。 このような種結晶を使用すれば、 単結晶の表面に到達するマイクロパイプを 減少させることができる。
発明の開示
しかしながら、 特許第 2804860号公報に掲載された S i C単結晶の成長 方法には、 次のような問題があった。 すなわち、 同公報に記載された発明の発明 者らがフイジカスティ夕スソリッド（b) (202号 163頁〜 175頁 1997 年） において述べているように、 {1— 100}面あるいは {11一 20}面が露 出した S i C単結晶を種結晶として使用する場合は、 結晶多形の制御ができ、 マ イク口パイプの表面への到達を抑制できるものの、 高密度の積層欠陥 （ス夕ツキ ングフォールト） が S i C単結晶の表面に露出するという問題があった。 この積 層欠陥は、 結晶を成長させる際に面状に広がるものであり、 かかる積層欠陥が表 面に露出した S i C単結晶を用いて素子を作製すると、 マイクロパイプが表面に 露出した S i C単結晶を用いる場合と同様に、 リーク電流等が発生するおそれが ある。
本発明は、 かかる事情に鑑みてなされたものであり、 表面に露出するマイクロ パイプおよび積層欠陥が低減された S i C単結晶およびその成長方法を提供する ことを目的とする。
本発明は、 6 H型ポリタイプの S i C単結晶を成長させる方法であって、 {01 —14}面、 または {01— 14}面に対して約 10° 以内のオフ角ひだけ傾い た面、 を露出させた S i C単結晶からなる種結晶上に、 6H型ポリタイプの Si C単結晶を成長させることを特徴とする。
本発明に係る S i C単結晶の成長方法において、 例えば {0 1— 14} 面を露 出させた種結晶を用いれば、 当該種結晶の露出面はマイクロパイプが延びる < 0 001 >方向に対して約 35。 の傾きを有することになる。 このため、 このよう な種結晶上に 6H型ポリタイプの S i C単結晶を成長させれば、 マイクロパイプ は当該 S i C単結晶の側面に到達し、 表面にマイクロパイプが到達する事態を抑 制することができる。 また、 種結晶の露出面 （{01 _ 14}面） は、 積層欠陥が 広がる面、 すなわち < 0001 >方向と垂直な面に対して約 55° の傾きを有す るため、 このような種結晶上に 6H型ポリタイプの S i C単結晶を成長させれば 、 積層欠陥は当該 S i C単結晶の側面に到達し、 表面に積層欠陥が到達する事態 を抑制することができる。 また、 種結晶の露出面を {01— 14} 面とせず、 こ の {01— 14} 面に対して約 10° 以内のオフ角ひだけ傾けた面としても、 同 様に、 成長させられた S i C単結晶の表面にマイクロパイプおよび積層欠陥が到 達する事態を抑制することができる。
また、 オフ角ひは、 5° 以内であることが好ましい。 さらに、 オフ角ひは、 3
。 以内であることが好ましい。 すなわち、 種結晶の表面が {01_ 14} 面に近 くなるほど、 表面にマイクロパイプおよび積層欠陥が到達する事態を確実に抑制 することができる。
また、 本発明に係る他の S i C単結晶の成長方法は、 黒鉛製の坩堝内で S i C 原料粉末を昇華させて、 坩堝内に設置された種結晶上に 6 H型ポリタイプの S i C単結晶を再結晶させる S i C単結晶の成長方法において、種結晶として、 {01 一 14} 面、 または {01— 14} 面に対して約 10° 以内のオフ角ひだけ傾い た面、 を露出させた S i C単結晶を用いることを特徴とする。
このような S i C単結晶の成長方法によれば、 黒鉛製の坩堝内に設置する種結 晶の露出面を例えば {0 1— 14} 面とすれば、 当該種結晶の露出面はマイクロ パイプが延びるく 000 1 >方向に対して約 35° の傾きを有することになる。 このため、 S i C原料粉末を昇華させてこのような種結晶上に 6H型ポリタイプ の S i C単結晶を成長させれば、 マイクロパイプは当該 S i C単結晶の側面に到 達し、 表面にマイクロパイプが到達する事態を抑制することができる。 また、 種 結晶の露出面（{01— 14}面） は、 積層欠陥が広がる面、 すなわち < 0001 >方向と垂直な面に対して約 55° の傾きを有するため、 このような種結晶上に
6 H型ポリタイプの S i C単結晶を成長させれば、 積層欠陥は当該 S i C単結晶 の側面に到達し、 表面に積層欠陥が到達する事態を抑制することができる。 また 、 種結晶の露出面を {01— 14} 面とせず、 この {01— 14} 面に対して約
10° 以内のオフ角ひだけ傾けた面としても、 同様に、 成長させられた S i C単 結晶の表面にマイクロパイプおよび積層欠陥が到達する事態を抑制することがで きる。
図面の簡単な説明
図 1は、 本発明の S i C単結晶を成長させるための結晶成長装置を示す断面図 である。
図 2は、 S i C単結晶の （01— 14) 面を説明するために用いた図である。 図 3は、 S i C単結晶内のマイクロパイプおよび積層欠陥の状態を示す図であ る。
図 4は、 表面が {01— 14} 面からオフ角ひだけ傾いた種結晶を示す図であ る。
発明を実施するための最良の形態
以下、 添付図面を参照して、 本発明に係る S i C単結晶およびその成長方法の 好適な実施形態について詳細に説明する。 尚、 同一要素には同一符号を用いるも のとし、 重複する説明は省略する。 また、 実施形態および実施例の説明で結晶の 格子方向および格子面を使用する場合があるが、 ここで、 格子方向及び格子面の 記号の説明をしておく。個別方位は [ ]、 集合方位はく >、 個別面は （ ）、 集合 面は { } でそれそれ示すことにする。 また、 負の指数については、 結晶学上、" 一" （バー） を数字の上に付けることになつているが、 明細書作成の都合上、 数字 の前に負号を付けることにする。
図 1は、 本実施形態の S i C単結晶を成長させるための結晶成長装置 2を示す 断面図である。 結晶成長装置 2は、 主として、 内部で S i C単結晶を成長させる 黒鉛製の坩堝 4と、 坩堝 4の熱が外部へ放射されるのを防止する熱シールド部材 6と、 この熱シールド部材 6を包囲する水冷式の反応管 8と、 反応管 8の周囲に 卷回されるとともに坩堝 4を加熱するための高周波コイル 10と、 から構成され ている。 また、 反応管 8の頂上部には、 アルゴンガスなどの不活性ガスを導入す るためのガス導入管 12が介挿され、 反応管 8の底部には、 不活性ガスを外部に 排出するためのガス排出管 14が介挿されている。
坩堝 4は、 有底円筒形状をなして S i C多結晶からなる原料 15を収容する収 容部 16と、 この収容部 16の上部開口を封止する蓋部 18と、 蓋部 18に取り 付けられるとともに種結晶 30が底面に固定された種結晶配置部 20と、 から成 る。 ここで、 本実施形態では、 種結晶 30として、 {01— 14}面が露出した 6 H型ポリタイプ （"H" は六方晶系、 "6" は原子積層が 6層で一周期となる結晶 構造を意味する） の S i C単結晶を用いる。
続いて、 図 2を参照して、 6 H— S i C単結晶の （01— 14) 面について説 明する。 同図に示すように、 （01— 14) 面は、 [0001] 方向に対して約 3 5° ( 35. 26° ) の傾きを有し、 [0001]方向と垂直な面に対して約 55 ° ( 54. 74° ) の傾きを有している。
次に、 図 1〜図 4を参照して、 S i C単結晶の成長方法を説明する。
原料 15および種結晶 30を収容した坩堝 4を反応管 8内に設置した後、 反応 管 8内を約 1時間ほど真空排気し、 次に、 ガス導入管 12より不活性ガスを導入 して反応管 8内を常圧 （76 O To r r) にする。 そして、 再び反応管 8内を約 10分ほど真空排気した後、 ガス導入管 12より不活性ガスを導入して反応管 8 内を再度常圧 （760 T 0 r r) にする。 以上の作業が終了した後、 高周波コイル 10によって坩堝 4を加熱し始める。 この際、 坩堝 4の温度を約 2000°Cにするとともに、 種結晶 30の温度が原料 15の温度よりも約 50°Cだけ低くなるように温度勾配をつける。 同時に、 反応 管 8内の圧力を約 4T o r rまで低下させる。 これにより、 S i C多結晶からな る原料 15が昇華し、 原料 15のガスが種結晶 30に到達して、 図 3に示すよう に、 種結晶 30の表面 （露出面） 30u上に直径約 2インチの 6 H型ポリタイプ の S i C単結晶 40を成長させることができる。 なお、 図 3においては、 発明の 理解を容易にするために種結晶 30の上方に S i C単結晶 40を位置させている が、 実際は、 図 1から分かるように種結晶 30の下方に S i C単結晶 40が成長 する。
ここで、 図 3を参照して、 S i C単結晶 40の成長過程を詳説する。 通常、 S i C単結晶を成長させるに際して、 < 000 1 >方向に延びるマイクロパイプゃ 、 < 0001 >方向と垂直な面に広がる積層欠陥が S i C単結晶の内部に含まれ ることが多い。 そして、 多数のマイクロパイプや積層欠陥が表面に露出した S i C単結晶を用いて素子を作製すると、 リーク電流等が発生するおそれがある。 ここで、 本実施形態のように {0 1— 14} 面を露出させた種結晶 30を用い ると、 種結晶 30の表面 30 uは、 上述のように、 マイクロパイプ 42 (図中一 点鎖線で示す） が延びる < 0001 >方向に対して約 35° の傾きを有すること になる。 このため、 ある程度 S i C単結晶 40を成長させると、 マイクロパイプ 42は S i C単結晶 40の側面 40 sに到達し、 マイクロパイプ 42が表面 40 uに到達する事態を抑制することができる。 また、 種結晶 30の表面 30 uは、 積層欠陥 44 (図中破線で示す） が広がる面、 すなわち < 0001 >方向と垂直 な面に対して約 55° の傾きを有する。 このため、 ある程度 S i C単結晶 40を 成長させると、 積層欠陥 44は S i C単結晶 40の側面 40 sに到達し、 積層欠 陥 44が表面 40 uに到達する事態を抑制することができる。
また、 図 4に示すように、 種結晶 30の表面 3 Ouを本実施形態のように {0 1 - 14} 面とせず、 この {01— 14} 面に対して約 10° 以内のオフ角ひだ け傾けた面としても、 同様に、 成長させられた S i C単結晶 40の表面 40uに マイクロパイプ 42および積層欠陥 44が到達する事態を抑制することができる 。 さらに、 オフ角ひは 5° 以内であることが好ましく、 より好適には、 3° 以内 であることが好ましい。 すなわち、 種結晶の表面が {01— 14} 面に近くなる ほど、 S i C単結晶 40の表面 40 uにマイクロパイプ 42および積層欠陥 44 が到達する事態を確実に抑制することができる。
[実施例]
本発明の S i C単結晶およびその成長方法について、 実施例を参照してより具 体的に説明する。
実施例 1
実施例 1では、種結晶 30として、 （01— 14)面が露出した 6 H— S i C単 結晶を使用した。 そして、 反応管 8内の圧力を 4 T o r rに保持し、 原料 15の 温度を約 2300°Cにするとともに種結晶 30の温度を約 2250°Cにして、 種 結晶 30上に直径 2インチの S i C単結晶 40をバルク成長させた。 このときの 成長速度は 1 mm/hで、 S i C単結晶の厚さを 2 Ommとした。
このようにして得られた S i C単結晶 40をラマン分光分析したところ、 表面 全体が 6 H型になっていることが判明した。 さらに、 S i C単結晶 40のバルク を厚さ約 330〃mのウェハ状にスライスした後、 ダイヤモンド砥石によって研 磨処理を施して、 ウェハの表裏面を鏡面状にした。 目視により、 この S i C単結 晶のウェハは、 表面全体が均質であり、 端部からの多結晶化や結晶の多形化は起 こっていないことが分かった。 さらに、 溶融水酸化カリウムを用いてウェハにェ ツチング処理を施して評価したところ、 ウェハの表面に、 マイクロパイプおよび 積層欠陥は観察されなかった。
rnm 2
実施例 2では、 種結晶 30として、 （0 1— 14)面から （0001)面の方向 に 3° 傾いた面が露出した 6 H— S i C単結晶を使用した。 そして、 反応管 8内 の圧力を 4 T o r rに保持し、 原料 15の温度を約 2300°Cにするとともに種 結晶 30の温度を約 2170°Cにして、 種結晶 30上に直径 2インチの S i C単 結晶 40をバルク成長させた。 このときの成長速度は 0. 8mm/hで、 S iC 単結晶の厚さを 16mmとした。 そして、 実施例 1と同様に、 S i C単結晶 40 のバルクをスライスしてウェハを作製し、 このウェハにエッチング処理を施して 評価したところ、 マイクロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
脑 3
実施例 3では、 種結晶 30として、 （01— 14)面から （0001 )面の方向 に 5° 傾いた面が露出した 6H— S iC単結晶を使用した。 そして、 反応管 8内 の圧力を 4 T o r rに保持し、 原料 15の温度を約 2300°Cにするとともに種 結晶 30の温度を約 2170°Cにして、 種結晶 30上に直径 2ィンチの S i C単 結晶 40をバルク成長させた。 このときの成長速度は 0. 8mm/hで、 S iC 単結晶の厚さを 16 mmとした。 そして、 S i C単結晶 40のバルクをスライス してウェハを作製し、 このウェハにエッチング処理を施して評価したところ、 マ ィクロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
実施例 4
実施例 4では、 種結晶 30として、 （01— 14)面から （0001 )面の方向 に 10° 傾いた面が露出した 6 H— S i C単結晶を使用した。 そして、 反応管 8 内の圧力を 4 T 0 r rに保持し、 原料 15の温度を約 2300°Cにするとともに 種結晶 30の温度を約 2170°Cにして、 種結晶 30上に直径 2インチの S i C 単結晶 40をバルク成長させた。 このときの成長速度は 0. 8mm/hで、 S i C単結晶の厚さを 16mmとした。 そして、 S i C単結晶 40のバルクをスライ スしてウェハを作製し、 このウェハにェヅチング処理を施して評価したところ、 マイクロパイプおよび積層欠陥は観察されなかった。
比較例 1 上記実施例と比較するために、 種結晶として （ 0001 ) 面が露出した 6 H— S iC単結晶を使用した。 そして、 反応管内の圧力を 4 T o r rに保持し、 原料 の温度を約 2300°Cにするとともに種結晶の温度を約 2170°Cにして、 種結 晶上に直径 2インチの S i C単結晶をバルク成長させた。 このときの成長速度は 0. 6mm/hで、 S i C単結晶の厚さを 12 mmとした。 そして、 S i C単結 晶のバルクをスライスしてウェハを作製し、 このウェハにエッチング処理を施し て評価したところ、 積層欠陥は観察されなかったが、 マイクロパイプが約 300 個/ cm2観察された。
比齩例 2
比較例 2では、 種結晶として （0— 101) 面が露出した 6 H— S i C単結晶 を使用した。 そして、 反応管内の圧力を 4 T o r rに保持し、 原料の温度を約 2 300°Cにするとともに種結晶の温度を約 2170°Cにして、 種結晶上に直径 2 インチの S i C単結晶をバルク成長させた。 このときの成長速度は 0. 8mm/ hで、 S i C単結晶の厚さを 16mmとした。 そして、 S iC単結晶のバルクを スライスしてウェハを作製し、 このウェハにエッチング処理を施して評価したと ころ、 マイクロパイプは観察されなかったが、 積層欠陥が 1000個/ cm2観 察された。
卜 例 3
比較例 3では、 種結晶として （11— 20) 面が露出した 6H— S i C単結晶 を使用した。 そして、 反応管内の圧力を 4 T 0 r rに保持し、 原料の温度を約 2 300°Cにするとともに種結晶の温度を約 2170°Cにして、 種結晶上に直径 2 インチの S i C単結晶をバルク成長させた。 このときの成長速度は 0. 7mm/ hで、 S i C単結晶の厚さを 14mmとした。 そして、 S i C単結晶のバルクを スライスしてウェハを作製し、 このウェハにエツチング処理を施して評価したと ころ、 マイクロパイプは観察されなかったが、 積層欠陥が 500個ノ cm 2観察 された。 以上、 本発明者によってなされた発明を実施形態に基づき具体的に説明したが
、 本発明は上記実施形態に限定されるものではない。 例えば、 S i C単結晶を成 長させるための結晶成長装置は、 図 1に示すものに限られず、 この他種々のもの を使用することができる。
産業上の利用可能性
以上説明したように、 本発明の S i C単結晶は、 表面にマイクロパイプおよび 積層欠陥が殆ど露出しておらず、 また、 本発明の S i C単結晶の成長方法によれ ば、 S i C単結晶の表面に露出するマイクロパイプおよび積層欠陥を低減させる ことができる。

Claims

言青求の範囲
1. 6 H型ポリタイプの S i C単結晶を成長させる方法であって、
{01— 14} 面、 または {01— 14} 面に対して約 10° 以内のオフ角ひ だけ傾いた面、 を露出させた S i C単結晶からなる種結晶上に、 6 H型ポリタイ プの S i C単結晶を成長させることを特徴とする S i C単結晶の成長方法。
2. 前記オフ角ひは、 5° 以内であることを特徴とする請求項 1記載の S i C 単結晶の成長方法。
3. 前記オフ角ひは、 3° 以内であることを特徴とする請求項 1記載の S i C 単結晶の成長方法。
4. 黒鉛製の坩堝内で S i C原料粉末を昇華させて、 前記坩堝内に設置された 種結晶上に 6 H型ポリタイプの S i C単結晶を再結晶させる S i C単結晶の成長 方法において、
前記種結晶として、 {01— 14}面、 または {01— 14}面に対して約 10 ° 以内のオフ角ひだけ傾いた面、 を露出させた S i C単結晶を用いることを特徴 とする S i C単結晶の成長方法。
5. 請求項 1〜請求項 4のうち何れか一項記載の S i C単結晶の成長方法によ り成長させられたことを特徴とする S i C単結晶。
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