JP2001055456A - 熱収縮性ポリエステルフィルム - Google Patents
熱収縮性ポリエステルフィルムInfo
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Abstract
ず、溶剤による白濁の発生しない熱収縮性ポリエステル
フィルムを提供すること。 【解決手段】 芳香族ジカルボン酸およびエチレング
リコールを主たる成分とし、炭素数4〜12の脂肪族ジ
カルボン酸を共重合したポリエステル樹脂からなる熱収
縮性ポリエステルフィルムであって、該フィルムの一方
向において、100[℃]のトリエチレングリコール浴に
1分間浸漬した後の収縮率が30〜80[%]であって、
かつTHFに10秒間浸漬し、30[℃]で乾燥した際
のヘイズ上昇が0.5[%/10μm]以下であり、さ
らにTHFを5[g/m2]塗布し、室温で接合したフィ
ルムを剥離角90[度]での定速剥離試験法により測定
した接着強度が300[g/cm]以上となることを特
徴とする熱収縮性ポリエステルフィルム
Description
ルフィルムに関する。
ベル、被覆等に使用されており、耐候性、耐熱性、耐薬
品性等で優位にあるポリエステルフィルムが使用されて
いる。ポリエステルとしてはPETの酸成分あるいはグ
リコール成分の変成によるコポリマーが従来使用されて
おり、特開昭63-161030号公報のような収縮開
始温度、収縮率等の収縮特性の良好な熱収縮性フィルム
が発明されている。しかし従来の熱収縮性ポリエステル
フィルムは耐薬品性に優れる反面、チュービング工程に
おいて溶剤接合強度が得にくいという課題があった。
7−62077号公報では特定の溶解度指数を有する溶
剤を使用し接合強度を向上させる提案がなされている
が、塩化メチレン等、塩素を含む有害性の高い溶剤を使
用しなくてはならず、また特開平8−58047号公報
では非晶性とすることで溶剤による接合強度を向上させ
る提案がなされているが、溶剤の浸透による接合部分の
白濁が起こり外観の低下を招くため、満足できる結果は
得られなかった。
特性を維持しながら、接合強度が高く、有害な溶剤を使
用せず、溶剤による白濁の発生しない熱収縮性ポリエス
テルフィルムを提供することにある。
ジカルボン酸およびエチレングリコールを主たる成分と
し、炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸を共重合した
ポリエステル樹脂からなる熱収縮性ポリエステルフィル
ムであって、該フィルムの一方向において、100[℃]
のトリエチレングリコール浴に1分間浸漬した後の収縮
率が30〜80[%]であって、かつTHFに10秒間浸
漬し、30[℃]で乾燥した際のヘイズ上昇が0.5
[%/10μm]以下であり、さらにTHFを5[g/m
2]塗布し、室温で接合したフィルムを剥離角90
[度]での定速剥離試験法により測定した接着強度が3
00[g/cm]以上となることを特徴とする熱収縮性
ポリエステルフィルムである。
ル樹脂は、芳香族ジカルボン酸およびエチレングリコー
ルを主たる成分とし、炭素数4〜12、より好ましくは
6〜10の脂肪族ジカルボン酸を共重合成分として含有
する。
酸、イソフタル酸、ナフタレン−1,4もしくは2,6
−ジカルボン酸、アントラセンジカルボン酸、4,4’
−ジフェニルジカルボン酸、4,4’−ジフェニルエー
テルジカルボン酸、5−スルホイソフタル酸、3−スル
ホイソフタル酸ナトリウム等が挙げられる。イソフタル
酸は収縮率向上とコストの観点から好ましく、20[モ
ル%]を超えて50[モル%]含有することができ、さ
らに25〜35[モル%]の範囲で含有することが好まし
い。
体例としては、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピ
メリン酸、セバシン酸、アゼライン酸、ドデカンジオン
酸、1,3もしくは1,4−シクロヘキサンジカルボン
酸、シクロペンタンジカルボン酸等が挙げられる。炭素
数4〜12の脂肪族ジカルボン酸の好ましい使用範囲
は、Tg低下抑制の観点から、全酸成分中に1〜20
[モル%]、より好ましくは5〜15[モル%]である。
得られず、また12を超えるとポリエステルフィルムの
ガラス転移温度(以下Tg)が低下し室温で収縮が開始
する。
用するグリコールは、安価であることからエチレングリ
コールを使用することが好ましいが、色調、透明性、耐
熱性、耐衝撃性、柔軟性等の付与のため以下のグリコー
ル成分を共重合することができる。ジエチレングリコー
ル、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、
1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、
ネオペンチルグリコール、ダイマージオール、シクロヘ
キサンジオール、シクロヘキサンジメタノール、また、
ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、
ポリエチレングリコール-ポリプロピレングリコールブ
ロック共重合体、ポリテトラメチレングリコール、ポリ
ヘキサメチレングリコール等ポリオキシアルキレングリ
コールを単独あるいは混合物として用いることができ、
下記一般式(1)および(2)で表されるアルコール成
分、およびこれらの誘導体のエチレンオキサイド付加物
等が含有されることができる。
スフェノールAのエチレンオキサイド付加物が好まし
い。
価以上の多価カルボン酸および多価アルコールを使用す
ることができ、その具体例としてはトリメリット酸、ピ
ロメリット酸およびこれらの無水物等の多価カルボン
酸、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、
グリセリン等の多価アルコールが挙げられる。
を得る方法としては、公知の直接重合法やエステル交換
法等により製造することができ、重合度としては、25
[℃]のフェノール/テトラクロロエタン等量混合溶媒中
で測定される極限粘度[η]が0.50〜1.50[d
l/g]の重合度であることが好ましく、さらには0.
6[dl/g]以上であることがより好ましい。0.50
[dl/g]未満では機械強度が不十分となる可能性が
あり、また粘度が低く、シート製膜時の作業性が低い傾
向にある。
エステルフィルムに、さらに特定の性能を付与するため
に従来公知の各種加工処理を施したり、適当な添加剤を
配合することができる。加工処理の例としては、紫外
線、α線、β線、γ線あるいは電子線等の照射、コロナ
処理、プラズマ照射処理、火炎処理等の処理、塩化ビニ
リデン、ポリビニルアルコール、ポリアミド、ポリオレ
フィン等の樹脂の塗布、ラミネート、あるいは金属の蒸
着等が挙げられる。添加剤の例としては、ポリエーテ
ル、ポリアミド、ポリオレフィン、ポリメチルメタクリ
レート等の樹脂、シリカ、タルク、カオリン、炭酸カル
シウム等の無機粒子、酸化チタン、カーボンブラック等
の顔料、紫外線吸収剤、離型剤、帯電防止剤、難燃剤等
が挙げられる。
得る方法としては、押出法やカレンダー法等の公知の方
法でフィルムを製膜し、一方向(以下収縮方向)に2.
5〜7[倍]、好ましくは3〜6[倍]に延伸し、該方向と
直角方向に1〜2[倍]、好ましくは1.1〜1.8[倍]
延伸される。前者は熱収縮率を得るための延伸であり、
後者は最初の一方向に延伸されたフィルムの耐衝撃性や
引裂抵抗性を改善するのに極めて有効である。しかしな
がら、2[倍]を超えて延伸すると、直角方向にも熱収縮
が起こり、仕上がりが悪くなる傾向にある。
伸、テンター延伸等の方法が適用され、また、延伸時の
形状においてもフラット状、チューブ状等の方法が適用
でき、さらに、逐次二軸延伸、同時二軸延伸、一軸延伸
あるいはこれらの組み合わせ等で行われる。また、本発
明のポリエステルフィルムを形成するため、例えば縦一
軸、横一軸、縦横二軸等の延伸を行うが、特に二軸延伸
では縦横方向の延伸は、どちらか一方向を先に行う逐次
二軸延伸が有効であり、その順序はどちらが先でも良
い。なお、同時二軸延伸を行う時はその延伸順序が縦横
同時、縦先行、横先行のいずれでも良い。また、寸法変
化を防止するため、これら延伸におけるヒートセットは
目的に応じて実施される。ヒートセットは30〜150
[℃]の加熱ゾーンを約1〜30[秒]通すことが推奨され
る。また、かかる処理の前後どちらか一方または両方で
最高70[%]の伸長をかけても良い。特に収縮方向に伸
長し直角方向に緩和させるのが好ましい。
延伸倍率だけでなく、ポリエステル樹脂が有するTg以
上の温度、例えばTg+40[℃]程度の下で予熱、延
伸することも有効な手段として挙げられる。特に収縮方
向における上記処理温度は直角方向の熱収縮率を抑制す
る上で極めて重要である。さらに、延伸後、伸長を保っ
て冷却することにより収縮特性はより良好かつ安定した
ものとなる。
厚さは特に限定するものではないが、1〜600[μ
m]の範囲のものが実用面では有利である。さらに好ま
しくは、4〜400[μm]の範囲が実用的である。
上記方法で作成されることで、100[℃]のトリエチレ
ングリコール浴に1分間浸漬した後の収縮率が30〜8
0[%]であって、かつTHFに10秒間浸漬し、30
[℃]で乾燥した際のヘイズ上昇が0.5[%/10μ
m]以下であり、さらにTHFを5[g/m2]塗布し、
室温で接合したフィルムを剥離角90[度]での定速剥
離試験法により測定した接着強度が300[g/cm]
以上となる。
ル浴に1分間浸漬した後の熱収縮率は30[%]以上であ
り、より好ましくは35[%]以上である。30[%]未満
では異形被覆物の表面に添えて熱収縮させた時に、各部
における必要な収縮を達成することができない可能性が
あり、80[%]を超えると収縮斑により外観が不良と
なる。
[℃]で乾燥した際のヘイズ上昇は0.5[%/10μ
m]以下が好ましい。より好ましくは0.3[%/10
μm]以下である。0.5[%/10μm]を超えると
溶剤の浸透による接合部分の白濁が起こり外観の低下を
招く。
ィルムにTHFを5[g/m2]塗布し、室温で接合した
フィルムを剥離角90[度]での定速剥離試験法により
測定した接着強度が300[g/cm]未満ではフィル
ム接合強度が不足し、ラベリング時の収縮応力に耐えら
れず剥がれる恐れがあるため被覆用途に不適となる場合
がある。
の、DSCの10[℃/min.]で昇温した際の吸熱
ピーク面積より求めた結晶融解熱は、0〜3[mW/m
g]の範囲であることが好ましく、より好ましくは、0
〜2[mW/mg]の範囲である。3[mW/mg]を超
えると、白濁し外観不良を招く可能性がある。
は、容器、ガラスビン、プラスチックボトル、缶、パイ
プ等の棒状物、蛍光管、コンデンサー等の電気・電子部
品等の被覆用として、特に、これらのキャップ、肩部、
胴部等の一部または全部を被覆し、表示、保護、結束、
商品価値向上を目的として用いられるフィルム用途に適
している。
する。
ラクロロエタン等量混合溶媒中で測定した。
角方向に5[mm]の大きさに切出したポリエステルフ
ィルムに、標線を間隔50[mm]に設けて100
[℃]の熱風中で無荷重で60[秒]加熱した際に、そ
れぞれ収縮前の標線間の長さ(L)と収縮後の長さ
(L’)を測定し、次式(1)により求めた。
m]の大きさに切出したポリエステルフィルムを、80
[℃]の熱水中で無荷重で60[秒]加熱収縮させた後
のフィルムへの収縮斑の発生、および外径23mmφ試
験管胴部に被覆収縮させた際のフィルムの緩みの発生を
外観上で以下の3段階に目視評価した。
たが、容器に被覆収縮させた際に緩みの発生が無い、
または若干緩みが発生したもの。
縮させた際に若干緩みが発生したもの。
縮させた際の緩みも著しいもの。
て、日本電色(株)製 ヘイズメーターで測定した。
し、室温で接合したフィルムを剥離角90[度]での
(株)島津製作所製 引張試験機を用いた定速剥離試験
法により測定した5回の値の平均値を下記の3段階で評
価した。
(株)製DSCにより、昇温速度10[℃/min.]
で吸熱ピーク面積より算出した。
価した。
g]と、イソフタル酸を1.09[kg]と、アジピン酸
を191[g]と、エチレングリコールを2.44[kg]
を反応容器に入れ、200〜240[℃]で3時間加熱攪
拌してエステル化反応を行った。ついで260[℃]に昇
温し、重合触媒としてリン酸を0.43[g]と三酸化
アンチモン1.73[g]とを添加して減圧下で重合反応
を進行させた。得られたポリエステル樹脂は極限粘度
[η]=0.65であった。80[℃]、8[時間]乾燥し
たペレットを40φ押出機により280[℃]でT-ダイ
より溶融押出し、未延伸フィルムを得た。該フィルムを
縦方向に1.2[倍]延伸し、次いで横方向に4.2
[倍]延伸し、さらに横方向に20[%]伸長下で冷却
したものを用いた評価結果を表1に示した。
g]と、イソフタル酸を1.10[kg]と、アジピン酸
を579[g]と、エチレングリコールを2.46[kg]
とを反応容器に入れ実施例1と同様にしてエステル化反
応を行った。ついで重合触媒としてリン酸を0.43
[g]と三酸化アンチモン1.72[g]を添加して重合
反応を進行させた。得られたポリエステル樹脂は極限粘
度[η]=0.67であった。この樹脂を実施例1と同
様にして評価した結果を表1に示した。
71[kg]と、イソフタル酸ジメチルを1.23[kg]
と、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルを619
[g]と、アジピン酸ビス(2−ヒドロキシエチル)エス
テルを887[g]と、エチレングリコールを3.49
[kg]と、エステル交換触媒として酢酸マンガンを2.
06[g]とを反応容器に入れ、150〜225[℃]で
3時間加熱攪拌してエステル交換反応を行った。ついで
260[℃]に昇温し、重合触媒としてリン酸を0.5
2[g]と二酸化ゲルマニウム3.43[g]を添加して
重合反応を進行させた。得られたポリエステル樹脂は極
限粘度[η]=0.75であった。この樹脂を実施例1
と同様にして評価した結果を表1に示した。
g]と、イソフタル酸を1.52[kg]と、セバシン酸
を114[g]と、エチレングリコールを2.43[k
g]とを反応容器に入れ実施例1と同様にしてエステル
化反応を行った。ついで重合触媒としてリン酸を0.4
3[g]と三酸化アンチモン1.72[g]を添加して重
合反応を進行させた。得られたポリエステル樹脂は極限
粘度[η]=0.77であった。この樹脂を実施例1と
同様にして評価した結果を表1に示した。
g]と、イソフタル酸を1.04[kg]と、アジピン酸
を183[g]と、エチレングリコールを2.18[kg]
と、1,4−シクロヘキサンジメタノールを362
[g]とを反応容器に入れ実施例1と同様にしてエステ
ル化反応を行った。ついで重合触媒としてリン酸を0.
42[g]と三酸化アンチモン1.66[g]を添加して
重合反応を進行させた。得られたポリエステル樹脂は極
限粘度[η]=0.70であった。この樹脂を実施例1
と同様にして評価した結果を表1に示した。
g]と、イソフタル酸を1.07[kg]と、アジピン酸
を188[g]と、エチレングリコールを2.24[kg]
と、ネオペンチルグリコールを268[g]とを反応容
器に入れ実施例1と同様にしてエステル化反応を行っ
た。ついで重合触媒としてリン酸を0.43[g]と三
酸化アンチモン1.70[g]を添加して重合反応を進行
させた。得られたポリエステル樹脂は極限粘度[η]=
0.84であった。この樹脂を実施例1と同様にして評
価した結果を表1に示した。
g]と、イソフタル酸を1.08[kg]と、エチレング
リコール2.42[kg]とを反応容器に入れエステル化
後、重合触媒としてリン酸0.43[g]と三酸化アン
チモン1.73[g]とを添加して重合反応を進行させ
た。得られたポリエチレンテレフタレートは極限粘度
[η]=0.69であった。この樹脂を実施例1と同様
に評価した結果を表1に示した。
g]と、イソフタル酸を1.11[kg]と、アジピン酸
976[g]と、エチレングリコール2.49[kg]とを
反応容器に入れエステル化後、重合触媒としてリン酸を
0.43[g]と、三酸化アンチモン1.72[g]を添
加して重合反応を進行させた。得られたポリエステル樹
脂は極限粘度[η]=0.73であった。この樹脂を実
施例1と同様に評価した結果を表1に示した。
g]と、イソフタル酸を1.09[kg]と、シュウ酸1
62[g]と、エチレングリコール2.45[kg]とを反
応容器に入れエステル化後、重合触媒としてリン酸を
0.43[g]と、三酸化アンチモン1.73[g]を添
加して重合反応を進行させた。得られたポリエステル樹
脂は極限粘度[η]=0.78であった。この樹脂を実
施例1と同様に評価した結果を表1に示した。
g]と、イソフタル酸を987[g]と、ダイマー酸63
0[g]と、エチレングリコール2.21[kg]とを反応
容器に入れエステル化後、重合触媒としてリン酸を0.
44[g]と、三酸化アンチモン1.75[g]を添加し
て重合反応を進行させた。得られたポリエステル樹脂は
極限粘度[η]=0.72であった。この樹脂を実施例
1と同様に評価した結果を表1に示した。
高いが炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸が含有され
ていないため、接合強度が不足する。比較例2は十分高
い接合強度を有するが、THF浸漬後のヘイズ上昇が著
しく、熱処理で緩みが発生する。比較例3は含有する脂
肪族ジカルボン酸の炭素数が3であり、接合強度が不足
しかつTHF浸漬後のヘイズ上昇が見られる。また、比
較例4はポリエステルフィルム自体が白濁しているた
め、THF浸漬後のヘイズ上昇は判定できず、急激な収
縮による収縮斑が発生するため、実用上の使用には満足
しないポリエステルフィルムとなる。これに対し、本実
施例のポリエステル樹脂であると、得られるポリエステ
ルフィルムは、収縮率、透明性、接合強度に優れたもの
となる。
性ポリエステルフィルムは従来のポリエステルフィルム
の持つ優れた物性、加工性を維持し、実用上十分な透明
性と接合強度を示す、また収縮ムラの少ない、表面光沢
に優れた特性を有する材料であることがわかる。従って
本発明は、例えば容器、ガラスビン、プラスチックボト
ル、缶、パイプ等の棒状物、蛍光管、コンデンサー等の
電気・電子部品等の被覆用として、特に、これらのキャ
ップ、肩部、胴部等の一部または全部を被覆し、表示、
保護、結束、商品価値向上を目的として用いられる包装
材料、保護シート等広く利用されることが可能である。
Claims (2)
- 【請求項1】 芳香族ジカルボン酸およびエチレングリ
コールを主たる成分とし、炭素数4〜12の脂肪族ジカ
ルボン酸を共重合したポリエステル樹脂からなる熱収縮
性ポリエステルフィルムであって、該フィルムの一方向
において、100[℃]のトリエチレングリコール浴に1
分間浸漬した後の収縮率が30〜80[%]であって、か
つテトラヒドロフラン(以下THF)に10秒間浸漬
し、30[℃]で乾燥した際のヘイズ上昇が0.5[%
/10μm]以下であり、さらにTHFを5[g/m2]
塗布し、室温で接合したフィルムを剥離角90[度]で
の定速剥離試験法により測定した接着強度が300[g
/cm]以上となることを特徴とする熱収縮性ポリエス
テルフィルム - 【請求項2】 炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン酸を
全酸成分のうち1〜20[モル%]含有し、イソフタル酸
を20[モル%]を超えて50[モル%]以下含有し、
DSCの10[℃/min.]で昇温した際の吸熱ピー
ク面積より求めた結晶融解熱が0〜3[mW/mg]で
あることを特徴とする請求項1の熱収縮性ポリエステル
フィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
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- 1999-08-20 JP JP23401399A patent/JP2001055456A/ja active Pending
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