JP2001031752A - 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ポリカーボネート樹脂本来の透明性を保ちつ
つ、成形耐熱性、耐湿熱疲労性、接着性に優れ、また光
ディスク基板内に白色欠点が発生し難い溶融重合法の芳
香族ポリカーボネート樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 （Ａ）蛍光スペクトルを測定したとき
（励起波長３２０ｎｍ）、基準物質に対する４６５ｎｍ
における相対蛍光強度が４×１０-3以下および粘度平均
分子量が１０，０００〜５０，０００であり、且つ二価
フェノールと炭酸エステルとから溶融重合して得られた
芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部と、（Ｂ）亜
燐酸、塩素原子および塩素イオン濃度が１〜１１０００
ｐｐｍであり、且つ特定の化学構造を有する６種の化合
物から選ばれた少なくとも１種のリン系安定剤０．００
０１〜０．１５重量部からなる芳香族ポリカーボネート
樹脂組成物。
つ、成形耐熱性、耐湿熱疲労性、接着性に優れ、また光
ディスク基板内に白色欠点が発生し難い溶融重合法の芳
香族ポリカーボネート樹脂組成物を提供する。 【解決手段】 （Ａ）蛍光スペクトルを測定したとき
（励起波長３２０ｎｍ）、基準物質に対する４６５ｎｍ
における相対蛍光強度が４×１０-3以下および粘度平均
分子量が１０，０００〜５０，０００であり、且つ二価
フェノールと炭酸エステルとから溶融重合して得られた
芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部と、（Ｂ）亜
燐酸、塩素原子および塩素イオン濃度が１〜１１０００
ｐｐｍであり、且つ特定の化学構造を有する６種の化合
物から選ばれた少なくとも１種のリン系安定剤０．００
０１〜０．１５重量部からなる芳香族ポリカーボネート
樹脂組成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ポリカーボネート
樹脂本来の透明性を保ちつつ、成形耐熱性、耐湿熱疲労
性、接着性に優れ、また光ディスク基板内に白色欠点が
発生し難い溶融重合法の芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物に関する。
樹脂本来の透明性を保ちつつ、成形耐熱性、耐湿熱疲労
性、接着性に優れ、また光ディスク基板内に白色欠点が
発生し難い溶融重合法の芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリカーボネート樹脂は透明性、耐熱
性、耐湿熱性、加工性及び機械的強度等に優れているが
故に電気部品、建材部品、自動車部品等に広く利用され
ている。
性、耐湿熱性、加工性及び機械的強度等に優れているが
故に電気部品、建材部品、自動車部品等に広く利用され
ている。
【０００３】このような芳香族ポリカーボネート樹脂の
製造方法としては、ビスフェノールＡなどの二価フェノ
ールにホスゲンを直接反応させる方法（界面重合法）、
あるいはビスフェノールなどの二価フェノールとジフェ
ニルカーボネートなどのジアリルカーボネートとを溶融
状態でエステル交換反応させ重合する方法（以下、溶融
法と称することがある。）などが知られている。このよ
うな製造方法のなかで、二価フェノールとジアリルカー
ボネートとのエステル交換反応させる方法は、界面重合
法による製造に比べて、ホスゲンやメチレンクロライド
等のハロゲン化合物を使用する問題がなく、環境に対す
る負荷が少なく且つ安価に製造できる利点があり、有望
な技術である。
製造方法としては、ビスフェノールＡなどの二価フェノ
ールにホスゲンを直接反応させる方法（界面重合法）、
あるいはビスフェノールなどの二価フェノールとジフェ
ニルカーボネートなどのジアリルカーボネートとを溶融
状態でエステル交換反応させ重合する方法（以下、溶融
法と称することがある。）などが知られている。このよ
うな製造方法のなかで、二価フェノールとジアリルカー
ボネートとのエステル交換反応させる方法は、界面重合
法による製造に比べて、ホスゲンやメチレンクロライド
等のハロゲン化合物を使用する問題がなく、環境に対す
る負荷が少なく且つ安価に製造できる利点があり、有望
な技術である。
【０００４】溶融重合したポリカーボネート樹脂の色相
安定性、耐熱性等を向上させるため、溶融重合終了後ポ
リカーボネート樹脂を溶融状態に保ったまま耐熱安定剤
を添加する方法が、特開平０４−１０３６２６号公報、
特開平０５−９２８６号公報、特開平０５−２３９３３
３号公報等に開示されている。しかしながら、かかる組
成物に使用されている溶融法芳香族ポリカーボネート樹
脂は蛍光強度や安定剤中の塩素含有量が考慮されておら
ず、近年要求される様になった成形耐熱性、耐湿熱疲労
性、接着性の改善が必要である。
安定性、耐熱性等を向上させるため、溶融重合終了後ポ
リカーボネート樹脂を溶融状態に保ったまま耐熱安定剤
を添加する方法が、特開平０４−１０３６２６号公報、
特開平０５−９２８６号公報、特開平０５−２３９３３
３号公報等に開示されている。しかしながら、かかる組
成物に使用されている溶融法芳香族ポリカーボネート樹
脂は蛍光強度や安定剤中の塩素含有量が考慮されておら
ず、近年要求される様になった成形耐熱性、耐湿熱疲労
性、接着性の改善が必要である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ポリ
カーボネート樹脂本来の透明性を保ちつつ、成形耐熱
性、耐湿熱疲労性、接着性に優れ、また高温高湿下で長
時間放置した際、光ディスク基板内に１０〜１００μ程
度の球状の白色欠点が発生し難い溶融重合法の芳香族ポ
リカーボネート樹脂組成物を提供することにある。
カーボネート樹脂本来の透明性を保ちつつ、成形耐熱
性、耐湿熱疲労性、接着性に優れ、また高温高湿下で長
時間放置した際、光ディスク基板内に１０〜１００μ程
度の球状の白色欠点が発生し難い溶融重合法の芳香族ポ
リカーボネート樹脂組成物を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）蛍光ス
ペクトルを測定したとき（励起波長３２０ｎｍ）、基準
物質に対する４６５ｎｍにおける相対蛍光強度が４×１
０-3以下および粘度平均分子量が１０，０００〜５０，
０００であり、且つ二価フェノールと炭酸エステルとか
ら溶融重合して得られた芳香族ポリカーボネート樹脂１
００重量部と、（Ｂ）亜燐酸、塩素原子および塩素イオ
ン濃度が１〜１１０００ｐｐｍであり、且つ下記一般式
（１）で表される化合物（Ｂ−１成分）、下記一般式
（２）で表される化合物（Ｂ−２成分）、下記一般式
（３）で表される化合物（Ｂ−３成分）、下記一般式
（４）で表される化合物（Ｂ−４成分）、下記一般式
（５）で表される化合物（Ｂ−５成分）および下記一般
式（６）で表される化合物（Ｂ−６成分）から選ばれた
少なくとも１種のリン系安定剤０．０００１〜０．１５
重量部からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
ペクトルを測定したとき（励起波長３２０ｎｍ）、基準
物質に対する４６５ｎｍにおける相対蛍光強度が４×１
０-3以下および粘度平均分子量が１０，０００〜５０，
０００であり、且つ二価フェノールと炭酸エステルとか
ら溶融重合して得られた芳香族ポリカーボネート樹脂１
００重量部と、（Ｂ）亜燐酸、塩素原子および塩素イオ
ン濃度が１〜１１０００ｐｐｍであり、且つ下記一般式
（１）で表される化合物（Ｂ−１成分）、下記一般式
（２）で表される化合物（Ｂ−２成分）、下記一般式
（３）で表される化合物（Ｂ−３成分）、下記一般式
（４）で表される化合物（Ｂ−４成分）、下記一般式
（５）で表される化合物（Ｂ−５成分）および下記一般
式（６）で表される化合物（Ｂ−６成分）から選ばれた
少なくとも１種のリン系安定剤０．０００１〜０．１５
重量部からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物、
【０００７】
【化７】
【０００８】
【化８】
【０００９】
【化９】
【００１０】
【化１０】
【００１１】
【化１１】
【００１２】
【化１２】
【００１３】［式中、Ａｒ1、Ａｒ2、Ａｒ4はアルキル
置換基があってもよい芳香族基であって、同一でも異な
っていてもよい。またＡｒ3はジアルキル置換芳香族基
であって、同一でも異なっていてもよい。さらにＲ1、
Ｒ2、Ｒ3はアルキル基またはアルキル置換基があっても
よい芳香族基であって、同一でも異なっていてもよ
い。］によって達成される。
置換基があってもよい芳香族基であって、同一でも異な
っていてもよい。またＡｒ3はジアルキル置換芳香族基
であって、同一でも異なっていてもよい。さらにＲ1、
Ｒ2、Ｒ3はアルキル基またはアルキル置換基があっても
よい芳香族基であって、同一でも異なっていてもよ
い。］によって達成される。
【００１４】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。本発明で使用される芳香族ポリカーボネート樹脂
は、通常二価フェノールと炭酸エステルとを溶融法で反
応させて得られるものである。ここで使用される二価フ
ェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レゾ
ルシノール、１，６−ジヒドロキシナフタリン、２，６
−ジヒドロキシナフタリン、４，４’−ジヒドロキシジ
フェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニ
ルメタン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチ
ル）フェニル｝メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）エタン、１，２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−フェニルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ジフェニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−ナフチルメタン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２
−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（３−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ
−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝プ
ロパン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４−ヒド
ロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３，５
−ジクロロ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、
２，２−ビス｛（３−ブロモ−４−ヒドロキシ）フェニ
ル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−クロロ−４−ヒド
ロキシ）フェニル｝プロパン、４−ブロモレゾルシノー
ル、２，２−ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキ
シ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−フェニ
ル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビ
ス｛（３−エチル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパ
ン、２，２−ビス｛（３−ｎ−プロピル−４−ヒドロキ
シ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−ｓｅｃ
−ブチル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，
２−ビス｛（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ）
フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−シクロヘキ
シル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−
ビス｛（３−メトキシ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プ
ロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ヘキ
サフルオロプロパン、１，１−ジブロモ−２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）エチレン、１，１−ジクロ
ロ−２，２−ビス｛（３−フェノキシ−４−ヒドロキ
シ）フェニル｝エチレン、エチレングリコールビス（４
−ヒドロキシフェニル）エーテル、２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブタ
ン、２，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メ
チルブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
イソブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
ペンタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−
４−メチルペンタン、３，３−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリ
メチルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロドデカン、９，９−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）フルオレン、９，９−ビス｛（４−ヒド
ロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレン、α，α’
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｏ−ジイソプロピ
ルベンゼン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、α，α’−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベン
ゼン、１，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−５，
７−ジメチルアダマンタン、４，４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルホン、ビス｛（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシ）フェニル｝スルホン、４，４’−ジヒドロキ
シジフェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルフィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニ
ルケトン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテル
および４，４’−ジヒドロキシジフェニルエステルなど
があげられ、これらは単独または２種以上を混合して使
用できる。
る。本発明で使用される芳香族ポリカーボネート樹脂
は、通常二価フェノールと炭酸エステルとを溶融法で反
応させて得られるものである。ここで使用される二価フ
ェノールの代表的な例としては、ハイドロキノン、レゾ
ルシノール、１，６−ジヒドロキシナフタリン、２，６
−ジヒドロキシナフタリン、４，４’−ジヒドロキシジ
フェニル、ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン、
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−１−フェニ
ルメタン、ビス｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチ
ル）フェニル｝メタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）エタン、１，２−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）エタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−フェニルエタン、ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ジフェニルメタン、ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−１−ナフチルメタン、２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）プロパン（通称ビスフェノールＡ）、２
−（４−ヒドロキシフェニル）−２−（３−ヒドロキシ
フェニル）プロパン、２，２−ビス｛（４−ヒドロキシ
−３−メチル）フェニル｝プロパン、２，２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３，５−ジメチル）フェニル｝プ
ロパン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４−ヒド
ロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３，５
−ジクロロ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、
２，２−ビス｛（３−ブロモ−４−ヒドロキシ）フェニ
ル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−クロロ−４−ヒド
ロキシ）フェニル｝プロパン、４−ブロモレゾルシノー
ル、２，２−ビス｛（３−イソプロピル−４−ヒドロキ
シ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−フェニ
ル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−ビ
ス｛（３−エチル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパ
ン、２，２−ビス｛（３−ｎ−プロピル−４−ヒドロキ
シ）フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−ｓｅｃ
−ブチル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，
２−ビス｛（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ）
フェニル｝プロパン、２，２−ビス｛（３−シクロヘキ
シル−４−ヒドロキシ）フェニル｝プロパン、２，２−
ビス｛（３−メトキシ−４−ヒドロキシ）フェニル｝プ
ロパン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ヘキ
サフルオロプロパン、１，１−ジブロモ−２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）エチレン、１，１−ジクロ
ロ−２，２−ビス｛（３−フェノキシ−４−ヒドロキ
シ）フェニル｝エチレン、エチレングリコールビス（４
−ヒドロキシフェニル）エーテル、２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（４−ヒド
ロキシフェニル）−３−メチルブタン、２，２−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−３，３−ジメチルブタ
ン、２，４−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−２−メ
チルブタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
イソブタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
ペンタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−
４−メチルペンタン、３，３−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ペンタン、１，１−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）シクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）−４−イソプロピルシクロヘキサン、１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリ
メチルシクロヘキサン、１，１−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）シクロドデカン、９，９−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）フルオレン、９，９−ビス｛（４−ヒド
ロキシ−３−メチル）フェニル｝フルオレン、α，α’
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−ｏ−ジイソプロピ
ルベンゼン、α，α’−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）−ｍ−ジイソプロピルベンゼン、α，α’−ビス
（４−ヒドロキシフェニル）−ｐ−ジイソプロピルベン
ゼン、１，３−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−５，
７−ジメチルアダマンタン、４，４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルホン、ビス｛（３，５−ジメチル−４−ヒ
ドロキシ）フェニル｝スルホン、４，４’−ジヒドロキ
シジフェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルフィド、４，４’−ジヒドロキシジフェニ
ルケトン、４，４’−ジヒドロキシジフェニルエーテル
および４，４’−ジヒドロキシジフェニルエステルなど
があげられ、これらは単独または２種以上を混合して使
用できる。
【００１５】なかでもビスフェノールＡ、２，２−ビス
｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパ
ン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキ
シ）フェニル｝プロパン、エチレングリコールビス（４
−ヒドロキシフェニル）エーテル、２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン、２，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，１−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリ
メチルシクロヘキサン、４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルスルホン、ビス｛（３，５−ジメチル−４−ヒドロ
キシ）フェニル｝スルホン、４，４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルスルフィド、および４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルケトンからなる群より選ばれた少なくとも１種のビ
スフェノールより得られる単独重合体または共重合体が
好ましく、特に、ビスフェノールＡの単独重合体が好ま
しく使用される。
｛（４−ヒドロキシ−３−メチル）フェニル｝プロパ
ン、２，２−ビス｛（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキ
シ）フェニル｝プロパン、エチレングリコールビス（４
−ヒドロキシフェニル）エーテル、２，２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）ヘキサフルオロプロパン、２，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，１−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）−３，３，５−トリ
メチルシクロヘキサン、４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルスルホン、ビス｛（３，５−ジメチル−４−ヒドロ
キシ）フェニル｝スルホン、４，４’−ジヒドロキシジ
フェニルスルホキシド、４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルスルフィド、および４，４’−ジヒドロキシジフェ
ニルケトンからなる群より選ばれた少なくとも１種のビ
スフェノールより得られる単独重合体または共重合体が
好ましく、特に、ビスフェノールＡの単独重合体が好ま
しく使用される。
【００１６】炭酸エステルとしては、具体的には、ジフ
ェニルカーボネート、ジトリルカーボネート、ビス（ク
ロロフェニル）カーボネート、ｍ―クレジルカーボネー
ト、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）カー
ボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネー
ト、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキシルカーボネ
ートなどが挙げられるが、これらに限定されない。好ま
しくは、ジフェニルカーボネートを使用する。これら炭
酸エステルもまた、単独で用いても良く、また二種以上
を組み合わせて用いても良い。
ェニルカーボネート、ジトリルカーボネート、ビス（ク
ロロフェニル）カーボネート、ｍ―クレジルカーボネー
ト、ジナフチルカーボネート、ビス（ジフェニル）カー
ボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネー
ト、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキシルカーボネ
ートなどが挙げられるが、これらに限定されない。好ま
しくは、ジフェニルカーボネートを使用する。これら炭
酸エステルもまた、単独で用いても良く、また二種以上
を組み合わせて用いても良い。
【００１７】上記二価フェノールと炭酸エステルを溶融
法によって反応させて芳香族ポリカーボネート樹脂を製
造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二
価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。また芳
香族ポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香
族化合物を共重合した分岐芳香族ポリカーボネート樹脂
であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸
を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であっても
よく、また、得られた芳香族ポリカーボネート樹脂の２
種以上を混合した混合物であってもよい。
法によって反応させて芳香族ポリカーボネート樹脂を製
造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二
価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。また芳
香族ポリカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香
族化合物を共重合した分岐芳香族ポリカーボネート樹脂
であっても、芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸
を共重合したポリエステルカーボネート樹脂であっても
よく、また、得られた芳香族ポリカーボネート樹脂の２
種以上を混合した混合物であってもよい。
【００１８】三官能以上の多官能性芳香族化合物として
は、フロログルシン、フロログルシド、または４，６−
ジメチル−２，４，６−トリス（４−ヒドロキジフェニ
ル）ヘプテン−２，２，４，６−トリメチル−２，４，
６−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ヘプタン、１，
３，５−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ベンゼン、
１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、１，１，１−トリス（３，５−ジメチル−４−ヒド
ロキシフェニル）エタン、２，６−ビス（２−ヒドロキ
シ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェノール、４
−｛４−［１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エ
チル］ベンゼン｝−α，α−ジメチルベンジルフェノー
ル等のトリスフェノール、テトラ（４−ヒドロキシフェ
ニル）メタン、ビス（２，４−ジヒドロキシフェニル）
ケトン、１，４−ビス（４，４−ジヒドロキシトリフェ
ニルメチル）ベンゼン、又はトリメリット酸、ピロメリ
ット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸及びこれらの
酸クロライド、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−
（３’−フェノキシカルボニル−４’−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２
−（３’−カルボキシ−４’−ヒドロキシフェニル）プ
ロパン等が挙げられ、中でも１，１，１−トリス（４−
ヒドロキシフェニル）エタン、１，１，１−トリス
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エタン
が好ましく、特に１，１，１−トリス（４−ヒドロキシ
フェニル）エタンが好ましい。
は、フロログルシン、フロログルシド、または４，６−
ジメチル−２，４，６−トリス（４−ヒドロキジフェニ
ル）ヘプテン−２，２，４，６−トリメチル−２，４，
６−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ヘプタン、１，
３，５−トリス（４−ヒドロキシフェニル）ベンゼン、
１，１，１−トリス（４−ヒドロキシフェニル）エタ
ン、１，１，１−トリス（３，５−ジメチル−４−ヒド
ロキシフェニル）エタン、２，６−ビス（２−ヒドロキ
シ−５−メチルベンジル）−４−メチルフェノール、４
−｛４−［１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エ
チル］ベンゼン｝−α，α−ジメチルベンジルフェノー
ル等のトリスフェノール、テトラ（４−ヒドロキシフェ
ニル）メタン、ビス（２，４−ジヒドロキシフェニル）
ケトン、１，４−ビス（４，４−ジヒドロキシトリフェ
ニルメチル）ベンゼン、又はトリメリット酸、ピロメリ
ット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸及びこれらの
酸クロライド、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２−
（３’−フェノキシカルボニル−４’−ヒドロキシフェ
ニル）プロパン、２−（４−ヒドロキシフェニル）−２
−（３’−カルボキシ−４’−ヒドロキシフェニル）プ
ロパン等が挙げられ、中でも１，１，１−トリス（４−
ヒドロキシフェニル）エタン、１，１，１−トリス
（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）エタン
が好ましく、特に１，１，１−トリス（４−ヒドロキシ
フェニル）エタンが好ましい。
【００１９】溶融法による反応は、通常二価フェノール
と炭酸エステルとのエステル交換反応であり、不活性ガ
スの存在下に二価フェノールと炭酸エステルとを加熱し
ながら混合して、生成するアルコールまたはフェノール
を留出させる方法により行われる。反応温度は生成する
アルコールまたはフェノールの沸点等により異なるが、
通常１２０〜３５０℃の範囲である。反応後期には系を
１０〜０．１Ｔｏｒｒ程度に減圧して生成するアルコー
ルまたはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間は
通常１〜４時間程度である。
と炭酸エステルとのエステル交換反応であり、不活性ガ
スの存在下に二価フェノールと炭酸エステルとを加熱し
ながら混合して、生成するアルコールまたはフェノール
を留出させる方法により行われる。反応温度は生成する
アルコールまたはフェノールの沸点等により異なるが、
通常１２０〜３５０℃の範囲である。反応後期には系を
１０〜０．１Ｔｏｒｒ程度に減圧して生成するアルコー
ルまたはフェノールの留出を容易にさせる。反応時間は
通常１〜４時間程度である。
【００２０】また、溶融法において重合速度を速めるた
めに重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒とし
ては、例えば（ｉ）アルカリ（土類）金属化合物および
／または（ｉｉ）含窒素塩基性化合物よりなる触媒を用
いて縮合される。
めに重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒とし
ては、例えば（ｉ）アルカリ（土類）金属化合物および
／または（ｉｉ）含窒素塩基性化合物よりなる触媒を用
いて縮合される。
【００２１】触媒として用いられるアルカリ金属化合物
としては、例えばアルカリ金属の水酸化物、炭化水素化
物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜流酸塩、シ
アン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水素化ホ
ウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェノー
ル、フェノールの塩等が挙げられる。
としては、例えばアルカリ金属の水酸化物、炭化水素化
物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜流酸塩、シ
アン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水素化ホ
ウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェノー
ル、フェノールの塩等が挙げられる。
【００２２】具体例としては、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭
酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、
炭酸カリウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カ
リウム、酢酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウ
ム、硝酸リチウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウ
ム、亜硝酸リチウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウ
ム、亜硫酸リチウム、シアン酸ナトリウム、シアン酸カ
リウム、シアン酸リチウム、チオシアン酸ナトリウム、
チオシアン酸カリウム、チオシアン酸リチウム、ステア
リン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン
酸リチウム、水酸化ホウ素ナトリウム、水酸化ホウ素リ
チウム、水素化ホウ素カリウム、フェニル化ホウ素ナト
リウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息
香酸リチウム、リン酸水素ジナトリウム、リン酸水素ジ
カリウム、リン酸水素ジリチウム、ビスフェノールＡの
ジナトリウム塩、ジカリウム塩、ジリチウム塩、フェノ
ールのナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などが挙
げられる。
化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭
酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、
炭酸カリウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カ
リウム、酢酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウ
ム、硝酸リチウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウ
ム、亜硝酸リチウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウ
ム、亜硫酸リチウム、シアン酸ナトリウム、シアン酸カ
リウム、シアン酸リチウム、チオシアン酸ナトリウム、
チオシアン酸カリウム、チオシアン酸リチウム、ステア
リン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン
酸リチウム、水酸化ホウ素ナトリウム、水酸化ホウ素リ
チウム、水素化ホウ素カリウム、フェニル化ホウ素ナト
リウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息
香酸リチウム、リン酸水素ジナトリウム、リン酸水素ジ
カリウム、リン酸水素ジリチウム、ビスフェノールＡの
ジナトリウム塩、ジカリウム塩、ジリチウム塩、フェノ
ールのナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などが挙
げられる。
【００２３】触媒として用いられるアルカリ土類金属化
合物としては、例えばマグネシウム、カルシウム、バリ
ュウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、炭化水素化
物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜流酸塩、シ
アン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水素化ホ
ウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェノー
ル、フェノールの塩等が挙げられる。
合物としては、例えばマグネシウム、カルシウム、バリ
ュウム等のアルカリ土類金属の水酸化物、炭化水素化
物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜流酸塩、シ
アン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水素化ホ
ウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェノー
ル、フェノールの塩等が挙げられる。
【００２４】これらアルカリ金属化合物及びアルカリ土
類金属化合物中では、アルカリ金属化合物が溶融重合の
触媒として好適である。
類金属化合物中では、アルカリ金属化合物が溶融重合の
触媒として好適である。
【００２５】触媒としてのアルカリ金属化合物は、二価
フェノール１モルに対し１０-8〜１０-5モルの範囲で使
用しうる。上記使用範囲を逸脱すると、得られる芳香族
ポリカーボネートの諸物性に悪影響を及ぼしたり、ま
た、エステル交換反応が充分に進行せず高分子量の芳香
族ポリカーボネート樹脂が得られない等の問題があり好
ましくない。
フェノール１モルに対し１０-8〜１０-5モルの範囲で使
用しうる。上記使用範囲を逸脱すると、得られる芳香族
ポリカーボネートの諸物性に悪影響を及ぼしたり、ま
た、エステル交換反応が充分に進行せず高分子量の芳香
族ポリカーボネート樹脂が得られない等の問題があり好
ましくない。
【００２６】また、触媒としての含窒素塩基性化合物と
しては、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド
（Ｍｅ4ＮＯＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキ
シド（Ｅｔ4ＮＯＨ）、テトラブチルアンモニウムヒド
ロキシド（Ｂｕ4ＮＯＨ）、ベンジルトリメチルアンモ
ニウムヒドロキシド（φ―ＣＨ2（Ｍｅ）3ＮＯＨ）、ヘ
キサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシドなどの
アルキル、アリール、アルキルアリール基などを有する
アンモニウムヒドロオキシド類、トリエチルアミン、ト
リブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、ヘキサデシ
ルジメチルアミンなどの３級アミン類、あるいはテトラ
メチルアンモニウムボロハイドライド（Ｍｅ4ＮＢ
Ｈ4）、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド
（Ｂｕ4ＮＢＨ4）、テトラブチルアンモニウムテトラフ
ェニルボレート（Ｂｕ4ＮＢＰｈ4）、テトラメチルアン
モニウムテトラフェニルボレート（Ｍｅ4ＮＢＰｈ4）な
どの塩基性塩などを挙げることができる。これらの中
で、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（Ｍｅ4Ｎ
ＯＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド（Ｅｔ
4ＮＯＨ）、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド
（Ｂｕ4ＮＯＨ）が好ましく、特にテトラメチルアンモ
ニウムヒドロキシド（Ｍｅ4ＮＯＨ）が好ましい。
しては、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド
（Ｍｅ4ＮＯＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキ
シド（Ｅｔ4ＮＯＨ）、テトラブチルアンモニウムヒド
ロキシド（Ｂｕ4ＮＯＨ）、ベンジルトリメチルアンモ
ニウムヒドロキシド（φ―ＣＨ2（Ｍｅ）3ＮＯＨ）、ヘ
キサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシドなどの
アルキル、アリール、アルキルアリール基などを有する
アンモニウムヒドロオキシド類、トリエチルアミン、ト
リブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、ヘキサデシ
ルジメチルアミンなどの３級アミン類、あるいはテトラ
メチルアンモニウムボロハイドライド（Ｍｅ4ＮＢ
Ｈ4）、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド
（Ｂｕ4ＮＢＨ4）、テトラブチルアンモニウムテトラフ
ェニルボレート（Ｂｕ4ＮＢＰｈ4）、テトラメチルアン
モニウムテトラフェニルボレート（Ｍｅ4ＮＢＰｈ4）な
どの塩基性塩などを挙げることができる。これらの中
で、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（Ｍｅ4Ｎ
ＯＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド（Ｅｔ
4ＮＯＨ）、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド
（Ｂｕ4ＮＯＨ）が好ましく、特にテトラメチルアンモ
ニウムヒドロキシド（Ｍｅ4ＮＯＨ）が好ましい。
【００２７】上記含窒素塩基性化合物は、含窒素塩基性
化合物中のアンモニウム窒素原子が二価フェノール１モ
ル当り１×１０-5〜１×１０-3当量となる割合で用いる
のが好ましい。より好ましい割合は同じ基準に対し２×
１０-5〜７×１０-4当量となる割合である。特に好まし
い割合は同じ基準に対し５×１０-5〜５×１０-4当量と
なる割合である。
化合物中のアンモニウム窒素原子が二価フェノール１モ
ル当り１×１０-5〜１×１０-3当量となる割合で用いる
のが好ましい。より好ましい割合は同じ基準に対し２×
１０-5〜７×１０-4当量となる割合である。特に好まし
い割合は同じ基準に対し５×１０-5〜５×１０-4当量と
なる割合である。
【００２８】本発明においては所望により、アルカリ金
属やアルカリ土類金属のアルコキシド類、アルカリ金属
やアルカリ土類金属の有機酸塩類、亜鉛化合物類、ホウ
素化合物類、アルミニウム化合物類、珪素化合物類、ゲ
ルマニウム化合物類、有機スズ化合物類、鉛化合物類、
オスミウム化合物類、アンチモン化合物類、マンガン化
合物類、チタン化合物類、ジルコニウム化合物類などの
通常エステル化反応、エステル交換反応に使用される触
媒を用いることができる。触媒は単独で使用してもよい
し、２種以上組み合わせ使用してもよい。これらの重合
触媒の使用量は、原料の二価フェノール１モルに対し、
好ましくは１×１０-9〜１×１０-5当量、より好ましく
は１×１０-8〜５×１０-6当量の範囲で選ばれる。
属やアルカリ土類金属のアルコキシド類、アルカリ金属
やアルカリ土類金属の有機酸塩類、亜鉛化合物類、ホウ
素化合物類、アルミニウム化合物類、珪素化合物類、ゲ
ルマニウム化合物類、有機スズ化合物類、鉛化合物類、
オスミウム化合物類、アンチモン化合物類、マンガン化
合物類、チタン化合物類、ジルコニウム化合物類などの
通常エステル化反応、エステル交換反応に使用される触
媒を用いることができる。触媒は単独で使用してもよい
し、２種以上組み合わせ使用してもよい。これらの重合
触媒の使用量は、原料の二価フェノール１モルに対し、
好ましくは１×１０-9〜１×１０-5当量、より好ましく
は１×１０-8〜５×１０-6当量の範囲で選ばれる。
【００２９】本発明の溶融重合された芳香族ポリカーボ
ネート樹脂では、その相対蛍光強度を４×１０-3以下に
抑えることが肝要である。この相対蛍光強度が４×１０
-3を越えると、芳香族ポリカーボネート樹脂シートの接
着性や印刷性の低下等の新たな問題が発生する。この相
対蛍光強度は３×１０-3以下が好ましく、最も好ましく
は２×１０-3以下である。
ネート樹脂では、その相対蛍光強度を４×１０-3以下に
抑えることが肝要である。この相対蛍光強度が４×１０
-3を越えると、芳香族ポリカーボネート樹脂シートの接
着性や印刷性の低下等の新たな問題が発生する。この相
対蛍光強度は３×１０-3以下が好ましく、最も好ましく
は２×１０-3以下である。
【００３０】このような芳香族ポリカーボネート樹脂の
熱分解、および機械的分解が少ない蛍光強度が特定値以
下の芳香族ポリカーボネートを得るためには、下記のよ
うにエステル交換触媒の量を規定すること、該エステル
交換触媒をスルホン酸系化合物により失活すること、ポ
リカーボネートの分子末端についてヒドロキシ基の全分
子末端にしめる割合を規定すること、および芳香族ポリ
カーボネートの分子末端を封止することが好ましい。
熱分解、および機械的分解が少ない蛍光強度が特定値以
下の芳香族ポリカーボネートを得るためには、下記のよ
うにエステル交換触媒の量を規定すること、該エステル
交換触媒をスルホン酸系化合物により失活すること、ポ
リカーボネートの分子末端についてヒドロキシ基の全分
子末端にしめる割合を規定すること、および芳香族ポリ
カーボネートの分子末端を封止することが好ましい。
【００３１】また溶融重縮合反応における芳香族ポリカ
ーボネート樹脂温度を常に２５５℃以下に保つことが、
熱分解、および機械的分解が少ない蛍光強度が特定値以
下の芳香族ポリカーボネートを得るために好ましい。
ーボネート樹脂温度を常に２５５℃以下に保つことが、
熱分解、および機械的分解が少ない蛍光強度が特定値以
下の芳香族ポリカーボネートを得るために好ましい。
【００３２】また重合槽撹拌翼の撹拌について、下記式
撹拌剪断速度＝撹拌翼の周速／反応釜と撹拌翼の隙間の
長さ［ここで撹拌剪断速度の単位は１／ｓｅｃ、撹拌翼
の周速の単位はｃｍ／ｓｅｃ撹拌翼の隙間の長さの単位
はｃｍである］で表される重合槽撹拌翼の撹拌剪断速度
（単位：１／ｓｅｃ）を撹拌翼半径（単位：ｃｍ）の２
乗で割った数値を０．１〜０．００１（１／ｓｅｃ×ｃ
ｍ2）とすることが、熱分解、および機械的分解が少な
い蛍光強度が特定値以下の芳香族ポリカーボネートを得
るために好ましい。
撹拌剪断速度＝撹拌翼の周速／反応釜と撹拌翼の隙間の
長さ［ここで撹拌剪断速度の単位は１／ｓｅｃ、撹拌翼
の周速の単位はｃｍ／ｓｅｃ撹拌翼の隙間の長さの単位
はｃｍである］で表される重合槽撹拌翼の撹拌剪断速度
（単位：１／ｓｅｃ）を撹拌翼半径（単位：ｃｍ）の２
乗で割った数値を０．１〜０．００１（１／ｓｅｃ×ｃ
ｍ2）とすることが、熱分解、および機械的分解が少な
い蛍光強度が特定値以下の芳香族ポリカーボネートを得
るために好ましい。
【００３３】これらの芳香族ポリカーボネートの製造に
おける触媒系については、塩基性窒素化合物と、アルカ
リ金属化合物を併用し、アルカリ金属化合物の使用量を
ビスフェノールＡ１モル当り５．０×１０-6モル以下に
抑えることによりエステル交換反応も、工業的に有利に
進み、流動性、色調良好なポリカーボネートを得ること
ができる。
おける触媒系については、塩基性窒素化合物と、アルカ
リ金属化合物を併用し、アルカリ金属化合物の使用量を
ビスフェノールＡ１モル当り５．０×１０-6モル以下に
抑えることによりエステル交換反応も、工業的に有利に
進み、流動性、色調良好なポリカーボネートを得ること
ができる。
【００３４】また、かかる重合反応において、フェノー
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばフェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノ
ール、ｐ−ｔ−ブチルフェニルフェニルカーボネート、
ｐ−ｔ−ブチルフェニルカーボネート、ｐ−クミルフェ
ノール、ｐ−クミルフェニルフェニルカーボネート、ｐ
−クミルフェニルカーボネート、ビス（クロロフェニ
ル）カーボネート、ビス（ブロモフェニル）カーボネー
ト、ビス（ニトロフェニル）カーボネート、ビス（フェ
ニルフェニル）カーボネート、クロロフェニルフェニル
カーボネート、ブロモフェニルフェニルカーボネート、
ニトロフェニルフェニルカーボネート、ジフェニルカー
ボネート、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボ
ネート、２，２，４−トリメチル−４−（４−ヒドロキ
シフェニル）クロマン２，４，４−トリメチル−２−
（４−ヒドロキシフェニル）クロマンおよびエトキシカ
ルボニルフェニルフェニルカーボネート等の化合物を加
えることが好ましい。なかでも２−クロロフェニルフェ
ニルカーボネート、２−メトキシカルボニルフェニルフ
ェニルカーボネートおよび２−エトキシカルボニルフェ
ニルフェニルカーボネートが好ましく、特に２−メトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく
使用される。
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばフェノール、ｐ−ｔ−ブチルフェノ
ール、ｐ−ｔ−ブチルフェニルフェニルカーボネート、
ｐ−ｔ−ブチルフェニルカーボネート、ｐ−クミルフェ
ノール、ｐ−クミルフェニルフェニルカーボネート、ｐ
−クミルフェニルカーボネート、ビス（クロロフェニ
ル）カーボネート、ビス（ブロモフェニル）カーボネー
ト、ビス（ニトロフェニル）カーボネート、ビス（フェ
ニルフェニル）カーボネート、クロロフェニルフェニル
カーボネート、ブロモフェニルフェニルカーボネート、
ニトロフェニルフェニルカーボネート、ジフェニルカー
ボネート、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボ
ネート、２，２，４−トリメチル−４−（４−ヒドロキ
シフェニル）クロマン２，４，４−トリメチル−２−
（４−ヒドロキシフェニル）クロマンおよびエトキシカ
ルボニルフェニルフェニルカーボネート等の化合物を加
えることが好ましい。なかでも２−クロロフェニルフェ
ニルカーボネート、２−メトキシカルボニルフェニルフ
ェニルカーボネートおよび２−エトキシカルボニルフェ
ニルフェニルカーボネートが好ましく、特に２−メトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく
使用される。
【００３５】本発明において末端封鎖剤を用いて芳香族
ポリカーボネート樹脂の末端を封鎖することが好まし
い。また、末端封鎖剤を添加する前の芳香族ポリカーボ
ネート樹脂の末端水酸基濃度を全末端に対して２０モル
％以上、好ましくは３０モル％以上、さらに好ましくは
４０モル％以上に制御することが好ましい。かくするこ
とにより、特定の末端基を高い割合で導入でき、芳香族
ポリカーボネート樹脂の改質効果を高めることができ
る。通常は、芳香族ポリカーボネート樹脂の末端水酸基
濃度が、全末端のうち水酸基が３０〜９５モル％の範囲
の芳香族ポリカーボネート樹脂に末端封鎖剤を用いるこ
とが有利である。また、末端封鎖剤を添加する前の芳香
族ポリカーボネート樹脂水酸基の末端割合は、原料であ
る二価フェノールとジフェニルカーボネートの仕込み比
によってコントロールすることができる。ここで芳香族
ポリカーボネート樹脂の一定量における末端水酸基濃度
のモル数は、常法により1Ｈ―ＮＭＲにより決定でき
る。本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂の末端水酸基
濃度は、全末端に対して５〜７０モル％が好ましく、よ
り好ましくは１０〜６０モル％、さらに好ましくは１０
〜４０モル％である。末端水酸基濃度がかかる範囲にあ
ると、分子量低下、色相等が向上する。また、光ディス
ク用途の芳香族ポリカーボネート樹脂の末端水酸基濃度
は、全末端に対して５〜７０モル％が好ましく、より好
ましくは２０〜７０モル％、さらに好ましくは３０〜６
０モル％である。
ポリカーボネート樹脂の末端を封鎖することが好まし
い。また、末端封鎖剤を添加する前の芳香族ポリカーボ
ネート樹脂の末端水酸基濃度を全末端に対して２０モル
％以上、好ましくは３０モル％以上、さらに好ましくは
４０モル％以上に制御することが好ましい。かくするこ
とにより、特定の末端基を高い割合で導入でき、芳香族
ポリカーボネート樹脂の改質効果を高めることができ
る。通常は、芳香族ポリカーボネート樹脂の末端水酸基
濃度が、全末端のうち水酸基が３０〜９５モル％の範囲
の芳香族ポリカーボネート樹脂に末端封鎖剤を用いるこ
とが有利である。また、末端封鎖剤を添加する前の芳香
族ポリカーボネート樹脂水酸基の末端割合は、原料であ
る二価フェノールとジフェニルカーボネートの仕込み比
によってコントロールすることができる。ここで芳香族
ポリカーボネート樹脂の一定量における末端水酸基濃度
のモル数は、常法により1Ｈ―ＮＭＲにより決定でき
る。本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂の末端水酸基
濃度は、全末端に対して５〜７０モル％が好ましく、よ
り好ましくは１０〜６０モル％、さらに好ましくは１０
〜４０モル％である。末端水酸基濃度がかかる範囲にあ
ると、分子量低下、色相等が向上する。また、光ディス
ク用途の芳香族ポリカーボネート樹脂の末端水酸基濃度
は、全末端に対して５〜７０モル％が好ましく、より好
ましくは２０〜７０モル％、さらに好ましくは３０〜６
０モル％である。
【００３６】本発明では、芳香族ポリカーボネート樹脂
中の触媒の活性を中和する失活剤を用いることが好まし
い。この失活剤の具体例としては、例えばベンゼンスル
ホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸
メチル、ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン
酸ブチル、ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスル
ホン酸フェニル、ｐ−トルエンスルホン酸メチル、ｐ−
トルエンスルホン酸エチル、ｐ−トルエンスルホン酸ブ
チル、ｐ−トルエンスルホン酸オクチル、ｐ−トルエン
スルホン酸フェニルなどのスルホン酸エステル；さら
に、トリフルオロメタンスルホン酸、ナフタレンスルホ
ン酸、スルホン化ポリスチレン、アクリル酸メチル‐ス
ルホン化スチレン共重合体、ドデシルベンゼンスルホン
酸−２−フェニル−２−プロピル、ドデシルベンゼンス
ルホン酸−２−フェニル−２−ブチル、オクチルスルホ
ン酸テトラブチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テ
トラブチルホスホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラ
ブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラエチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン
酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスル
ホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、デシルア
ンモニウムブチルサルフェート、デシルアンモニウムデ
シルサルフェート、ドデシルアンモニウムメチルサルフ
ェート、ドデシルアンモニウムエチルサルフェート、ド
デシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシ
ルジメチルアンモニウムテトラデシルサルフェート、テ
トラデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、
テトラメチルアンモニウムヘキシルサルフェート、デシ
ルトリメチルアンモニウムヘキサデシルサルフェート、
テトラブチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェー
ト、テトラエチルアンモニウムドデシルベンジルサルフ
ェート、テトラメチルアンモニウムドデシルベンジルサ
ルフェート等の化合物を挙げることができるが、これら
に限定されない。これらの化合物を二種以上併用するこ
ともできる。
中の触媒の活性を中和する失活剤を用いることが好まし
い。この失活剤の具体例としては、例えばベンゼンスル
ホン酸、ｐ−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸
メチル、ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン
酸ブチル、ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスル
ホン酸フェニル、ｐ−トルエンスルホン酸メチル、ｐ−
トルエンスルホン酸エチル、ｐ−トルエンスルホン酸ブ
チル、ｐ−トルエンスルホン酸オクチル、ｐ−トルエン
スルホン酸フェニルなどのスルホン酸エステル；さら
に、トリフルオロメタンスルホン酸、ナフタレンスルホ
ン酸、スルホン化ポリスチレン、アクリル酸メチル‐ス
ルホン化スチレン共重合体、ドデシルベンゼンスルホン
酸−２−フェニル−２−プロピル、ドデシルベンゼンス
ルホン酸−２−フェニル−２−ブチル、オクチルスルホ
ン酸テトラブチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テ
トラブチルホスホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラ
ブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラエチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン
酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスル
ホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、デシルア
ンモニウムブチルサルフェート、デシルアンモニウムデ
シルサルフェート、ドデシルアンモニウムメチルサルフ
ェート、ドデシルアンモニウムエチルサルフェート、ド
デシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシ
ルジメチルアンモニウムテトラデシルサルフェート、テ
トラデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、
テトラメチルアンモニウムヘキシルサルフェート、デシ
ルトリメチルアンモニウムヘキサデシルサルフェート、
テトラブチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェー
ト、テトラエチルアンモニウムドデシルベンジルサルフ
ェート、テトラメチルアンモニウムドデシルベンジルサ
ルフェート等の化合物を挙げることができるが、これら
に限定されない。これらの化合物を二種以上併用するこ
ともできる。
【００３７】失活剤の中でホスホニウムもしくはアンモ
ニウム塩型の失活剤はそれ自身２００℃以上でも特に安
定である。そしてその失活剤を芳香族ポリカーボネート
樹脂に添加した場合すみやかに重縮合反応触媒を中和
し、目的とする芳香族ポリカーボネート樹脂を得ること
ができる。即ち、重合封鎖反応後に生成する芳香族ポリ
カーボネートに対し、失活剤を好ましくは０．０１〜５
００ｐｐｍの割合で、より好ましくは０．０１〜３００
ｐｐｍ、特に好ましくは０．０１〜１００ｐｐｍの割合
で使用される。
ニウム塩型の失活剤はそれ自身２００℃以上でも特に安
定である。そしてその失活剤を芳香族ポリカーボネート
樹脂に添加した場合すみやかに重縮合反応触媒を中和
し、目的とする芳香族ポリカーボネート樹脂を得ること
ができる。即ち、重合封鎖反応後に生成する芳香族ポリ
カーボネートに対し、失活剤を好ましくは０．０１〜５
００ｐｐｍの割合で、より好ましくは０．０１〜３００
ｐｐｍ、特に好ましくは０．０１〜１００ｐｐｍの割合
で使用される。
【００３８】また、かかる失活剤は、重縮合反応触媒に
対する割合では、重縮合反応触媒１モル当り０．５〜５
０モルの割合で用いるのが好ましい。失活剤を末端封鎖
後の芳香族ポリカーボネート樹脂に添加する方法には特
に限定されない。例えば、反応生成物である芳香族ポリ
カーボネート樹脂が溶融状態にある間にこれらを添加し
てもよいし、一旦芳香族ポリカーボネート樹脂をペレタ
イズした後再溶融して添加してもよい。前者において
は、末端封鎖反応が終了して得られる溶融状態にある重
合槽内または押出機内の反応生成物である芳香族ポリカ
ーボネート樹脂が溶融状態にある間に、これらを添加す
る。
対する割合では、重縮合反応触媒１モル当り０．５〜５
０モルの割合で用いるのが好ましい。失活剤を末端封鎖
後の芳香族ポリカーボネート樹脂に添加する方法には特
に限定されない。例えば、反応生成物である芳香族ポリ
カーボネート樹脂が溶融状態にある間にこれらを添加し
てもよいし、一旦芳香族ポリカーボネート樹脂をペレタ
イズした後再溶融して添加してもよい。前者において
は、末端封鎖反応が終了して得られる溶融状態にある重
合槽内または押出機内の反応生成物である芳香族ポリカ
ーボネート樹脂が溶融状態にある間に、これらを添加す
る。
【００３９】本発明の溶融重合された芳香族ポリカーボ
ネート樹脂では、その反応を促進するために重合触媒を
用いた場合は、重合反応後にも重合触媒が残存すること
が多い。この残存した触媒を重合反応終了後、そのまま
放置すると重合触媒の触媒活性により芳香族ポリカーボ
ネート樹脂の分解や再反応が起こる弊害があるので、か
かる残存触媒活性を抑制することが好ましい。
ネート樹脂では、その反応を促進するために重合触媒を
用いた場合は、重合反応後にも重合触媒が残存すること
が多い。この残存した触媒を重合反応終了後、そのまま
放置すると重合触媒の触媒活性により芳香族ポリカーボ
ネート樹脂の分解や再反応が起こる弊害があるので、か
かる残存触媒活性を抑制することが好ましい。
【００４０】本発明のリン系安定剤は亜燐酸、塩素原子
および塩素イオン濃度が１〜１１０００ｐｐｍであり、
且つ上記一般式（１）で表される化合物（Ｂ−１成
分）、上記一般式（２）で表される化合物（Ｂ−２成
分）、上記一般式（３）で表される化合物（Ｂ−３成
分）、上記一般式（４）で表される化合物（Ｂ−４成
分）、上記一般式（５）で表される化合物（Ｂ−５成
分）および上記一般式（６）で表される化合物（Ｂ−６
成分）から選ばれた少なくとも１種のリン系安定剤であ
る。
および塩素イオン濃度が１〜１１０００ｐｐｍであり、
且つ上記一般式（１）で表される化合物（Ｂ−１成
分）、上記一般式（２）で表される化合物（Ｂ−２成
分）、上記一般式（３）で表される化合物（Ｂ−３成
分）、上記一般式（４）で表される化合物（Ｂ−４成
分）、上記一般式（５）で表される化合物（Ｂ−５成
分）および上記一般式（６）で表される化合物（Ｂ−６
成分）から選ばれた少なくとも１種のリン系安定剤であ
る。
【００４１】本発明のＢ−１成分の具体的例としては、
テトラキス（２，４−ジ−ｉｓｏ−プロピルフェニル）
−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス
（２，４−ジ−ｎ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフ
ェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジ
ホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チルフェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイ
ト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）−３，３’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラ
キス（２，６−ジ−ｉｓｏ−プロピルフェニル）−４，
４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，
６−ジ−ｎ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレ
ンジホスホナイト、テトラキス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホ
ナイト、テトラキス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト、テ
トラキス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−
３，３’−ビフェニレンジホスホナイト等があげられ、
テトラキス（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−ビフェ
ニレンジホスホナイトが好ましく、テトラキス（２，４
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−ビフェニレンジホ
スホナイトがより好ましい。このテトラキス（２，４−
ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−ビフェニレンジホス
ホナイトは、２種以上の混合物が好ましく、具体的には
テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）
−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト（Ｂ−１−１
成分）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト（Ｂ
−１−２成分）および、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅ
ｒｔ−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホ
スホナイト（Ｂ−１−３成分）の３種の混合物がより好
ましい。また、この混合物の混合比は、Ｂ−１−１成
分、Ｂ−１−２成分およびＢ−１−３成分を重量比で１
００：３７〜６４：４〜１４の範囲が好ましく、１０
０：４０〜６０：５〜１１の範囲がより好ましい。
テトラキス（２，４−ジ−ｉｓｏ−プロピルフェニル）
−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス
（２，４−ジ−ｎ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフ
ェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジ
ホスホナイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チルフェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイ
ト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）−３，３’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラ
キス（２，６−ジ−ｉｓｏ−プロピルフェニル）−４，
４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，
６−ジ−ｎ−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレ
ンジホスホナイト、テトラキス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチルフェニル）−４，４’−ビフェニレンジホスホ
ナイト、テトラキス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト、テ
トラキス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−
３，３’−ビフェニレンジホスホナイト等があげられ、
テトラキス（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−ビフェ
ニレンジホスホナイトが好ましく、テトラキス（２，４
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−ビフェニレンジホ
スホナイトがより好ましい。このテトラキス（２，４−
ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−ビフェニレンジホス
ホナイトは、２種以上の混合物が好ましく、具体的には
テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）
−４，４’−ビフェニレンジホスホナイト（Ｂ−１−１
成分）、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェニル）−４，３’−ビフェニレンジホスホナイト（Ｂ
−１−２成分）および、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅ
ｒｔ−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホ
スホナイト（Ｂ−１−３成分）の３種の混合物がより好
ましい。また、この混合物の混合比は、Ｂ−１−１成
分、Ｂ−１−２成分およびＢ−１−３成分を重量比で１
００：３７〜６４：４〜１４の範囲が好ましく、１０
０：４０〜６０：５〜１１の範囲がより好ましい。
【００４２】本発明のＢ−２成分の具体的例としては、
ビス（２，４−ジ−ｉｓｏ−プロピルフェニル）−４−
フェニル−フェニルホスホナイト、ビス（２，４−ジ−
ｎ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェニルホスホ
ナイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）−４−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス
（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェ
ニル−フェニルホスホナイトビス（２，６−ジ−ｉｓｏ
−プロピルフェニル）−４−フェニル−フェニルホスホ
ナイト、ビス（２，６−ジ−ｎ−ブチルフェニル）−３
−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス（２，６−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−フェニ
ルホスホナイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル
フェニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイト等が
あげられ、ビス（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−フ
ェニル−フェニルホスホナイトが好ましく、ビス（２，
４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−フェニル−フェ
ニルホスホナイトがより好ましい。このビス（２，４−
ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−フェニル−フェニル
ホスホナイトは、２種以上の混合物が好ましく、具体的
にはビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−
４−フェニル−フェニルホスホナイト（Ｂ−２−１成
分）および、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイト（Ｂ−２
−２成分）の混合物がより好ましい。また、この混合物
の混合比は、Ｂ−２−１成分および、Ｂ−２−２成分を
重量比で５：１〜４の範囲が好ましく、５：２〜３の範
囲がより好ましい。
ビス（２，４−ジ−ｉｓｏ−プロピルフェニル）−４−
フェニル−フェニルホスホナイト、ビス（２，４−ジ−
ｎ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェニルホスホ
ナイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）−４−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス
（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェ
ニル−フェニルホスホナイトビス（２，６−ジ−ｉｓｏ
−プロピルフェニル）−４−フェニル−フェニルホスホ
ナイト、ビス（２，６−ジ−ｎ−ブチルフェニル）−３
−フェニル−フェニルホスホナイト、ビス（２，６−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−フェニル−フェニ
ルホスホナイト、ビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル
フェニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイト等が
あげられ、ビス（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−フ
ェニル−フェニルホスホナイトが好ましく、ビス（２，
４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−フェニル−フェ
ニルホスホナイトがより好ましい。このビス（２，４−
ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−フェニル−フェニル
ホスホナイトは、２種以上の混合物が好ましく、具体的
にはビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−
４−フェニル−フェニルホスホナイト（Ｂ−２−１成
分）および、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェ
ニル）−３−フェニル−フェニルホスホナイト（Ｂ−２
−２成分）の混合物がより好ましい。また、この混合物
の混合比は、Ｂ−２−１成分および、Ｂ−２−２成分を
重量比で５：１〜４の範囲が好ましく、５：２〜３の範
囲がより好ましい。
【００４３】本発明のＢ−３成分の具体的例としては、
トリス（ジメチルフェニル）ホスファイト、トリス（ジ
エチルフェニル）ホスファイト、トリス（ジ−ｉｓｏ−
プロピルフェニル）ホスファイト、トリス（ジ−ｎ−ブ
チルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，
６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト等が
あげられ、トリス（ジアルキル置換フェニル）ホスファ
イトが好ましく、トリス（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）ホスファイトがより好ましく、トリス（２，４−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトが特に好ま
しい。かかるＢ−３成分の化合物は１種または２種以上
の混合物であってもよい。
トリス（ジメチルフェニル）ホスファイト、トリス（ジ
エチルフェニル）ホスファイト、トリス（ジ−ｉｓｏ−
プロピルフェニル）ホスファイト、トリス（ジ−ｎ−ブ
チルフェニル）ホスファイト、トリス（２，４−ジ−ｔ
ｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト、トリス（２，
６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイト等が
あげられ、トリス（ジアルキル置換フェニル）ホスファ
イトが好ましく、トリス（ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）ホスファイトがより好ましく、トリス（２，４−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホスファイトが特に好ま
しい。かかるＢ−３成分の化合物は１種または２種以上
の混合物であってもよい。
【００４４】本発明のＢ−４成分の具体的例としては、
トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、ト
リブチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ト
リクレジルホスフェート、クレジル・ジフェニルホスフ
ェート等があげられ、トリメチルホスフェート、トリフ
ェニルホスフェートが好ましく、トリメチルホスフェー
トが最も好ましい。
トリメチルホスフェート、トリエチルホスフェート、ト
リブチルホスフェート、トリフェニルホスフェート、ト
リクレジルホスフェート、クレジル・ジフェニルホスフ
ェート等があげられ、トリメチルホスフェート、トリフ
ェニルホスフェートが好ましく、トリメチルホスフェー
トが最も好ましい。
【００４５】本発明のＢ−５成分は下記一般式（５）で
表される化合物であり、
表される化合物であり、
【００４６】
【化１３】
【００４７】［式中、Ｒ2はアルキル基またはアルキル
置換基があってもよい芳香族基であって、同一でも異な
っていてもよい。］その具体的例としては、Ｒ2がフェ
ニル基、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル、４−
メチル−２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル、オク
タデシル基、ノニルフェニル基のリン系安定剤があげら
れ、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル、オクタデ
シル基が好ましく、ジオクタデシルペンタエリスリトー
ルジホスファイトが最も好ましい。
置換基があってもよい芳香族基であって、同一でも異な
っていてもよい。］その具体的例としては、Ｒ2がフェ
ニル基、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル、４−
メチル−２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル、オク
タデシル基、ノニルフェニル基のリン系安定剤があげら
れ、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル、オクタデ
シル基が好ましく、ジオクタデシルペンタエリスリトー
ルジホスファイトが最も好ましい。
【００４８】本発明のＢ−６成分は下記一般式（６）で
表される化合物であり、
表される化合物であり、
【００４９】
【化１４】
【００５０】［式中、Ａｒ4はアルキル置換基があって
もよい芳香族基であって、同一でも異なっていてもよ
い。Ｒ3はアルキル基またはアルキル置換基があっても
よい芳香族基であって、同一でも異なっていてもよ
い。］その具体的例としては、Ａｒ4がフェニル基、ト
ルイル基、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル等で
あり、また、Ｒ3はメチル基、エチル基、ｎ−プロピル
基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基等で
ある。最も好ましい例としては、ジメチルフェニルホス
ホネートがあげられる。
もよい芳香族基であって、同一でも異なっていてもよ
い。Ｒ3はアルキル基またはアルキル置換基があっても
よい芳香族基であって、同一でも異なっていてもよ
い。］その具体的例としては、Ａｒ4がフェニル基、ト
ルイル基、２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル等で
あり、また、Ｒ3はメチル基、エチル基、ｎ−プロピル
基、ｉ−プロピル基、ｎ−ブチル基、ｔ−ブチル基等で
ある。最も好ましい例としては、ジメチルフェニルホス
ホネートがあげられる。
【００５１】本発明のリン系安定剤は、Ｂ−１成分、Ｂ
−２成分およびＢ−３成分からなるリン系安定剤組成
物、または亜燐酸およびＢ−３成分からなるリン系安定
剤組成物、またはＢ−３成分、またはＢ−５成分、また
はＢ−６成分が好ましい。
−２成分およびＢ−３成分からなるリン系安定剤組成
物、または亜燐酸およびＢ−３成分からなるリン系安定
剤組成物、またはＢ−３成分、またはＢ−５成分、また
はＢ−６成分が好ましい。
【００５２】本発明のＢ−１成分、Ｂ−２成分およびＢ
−３成分からなるリン系安定剤組成物は、その合計を１
００重量％とした時、Ｂ−１成分が４０〜８０重量％、
Ｂ−２成分が０〜２５重量％およびＢ−３成分が５〜５
０重量％であるリン系安定剤組成物が好ましい。より好
ましくは、Ｂ−１成分が４０〜８０重量％、Ｂ−２成分
が５〜２５重量％およびＢ−３成分が５〜５０重量％で
あり、最も好ましくは、Ｂ−１成分が５５〜８０重量
％、Ｂ−２成分が５〜２５重量％およびＢ−３成分が５
〜４５重量％である。
−３成分からなるリン系安定剤組成物は、その合計を１
００重量％とした時、Ｂ−１成分が４０〜８０重量％、
Ｂ−２成分が０〜２５重量％およびＢ−３成分が５〜５
０重量％であるリン系安定剤組成物が好ましい。より好
ましくは、Ｂ−１成分が４０〜８０重量％、Ｂ−２成分
が５〜２５重量％およびＢ−３成分が５〜５０重量％で
あり、最も好ましくは、Ｂ−１成分が５５〜８０重量
％、Ｂ−２成分が５〜２５重量％およびＢ−３成分が５
〜４５重量％である。
【００５３】亜燐酸およびＢ−３成分からなるリン系安
定剤組成物は、その合計を１００重量％とした時、亜燐
酸が１〜８０重量％およびＢ−３成分が２０〜９９重量
％であるリン系安定剤組成物が好ましい。より好ましく
は、亜燐酸が１０〜６０重量％およびＢ−３成分が４０
〜９０重量％であり、最も好ましくは、亜燐酸が２０〜
４５重量％およびＢ−３成分が５５〜８０重量％であ
る。
定剤組成物は、その合計を１００重量％とした時、亜燐
酸が１〜８０重量％およびＢ−３成分が２０〜９９重量
％であるリン系安定剤組成物が好ましい。より好ましく
は、亜燐酸が１０〜６０重量％およびＢ−３成分が４０
〜９０重量％であり、最も好ましくは、亜燐酸が２０〜
４５重量％およびＢ−３成分が５５〜８０重量％であ
る。
【００５４】本発明のリン系安定剤またはその組成物の
量は、芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部に対し
て、０．０００１〜０．１５重量部の範囲であり、０．
００２〜０．１５重量部の範囲がより好ましく、０．０
２〜０．１重量部の範囲が最も好ましい。
量は、芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部に対し
て、０．０００１〜０．１５重量部の範囲であり、０．
００２〜０．１５重量部の範囲がより好ましく、０．０
２〜０．１重量部の範囲が最も好ましい。
【００５５】亜燐酸およびＢ−３成分からなるリン系安
定剤組成物の含有量は、芳香族ポリカーボネート樹脂１
００重量部に対して、亜燐酸が０．０００１〜０．００
２０（好ましくは、０．０００１〜０．００１５、より
好ましくは、０．０００１〜０．００１０）重量部およ
びＢ−３成分が０．０００５〜０．０３００（好ましく
は、０．０００５〜０．０３００、より好ましくは、
０．００１０〜０．０２００）重量部の範囲が好まし
い。
定剤組成物の含有量は、芳香族ポリカーボネート樹脂１
００重量部に対して、亜燐酸が０．０００１〜０．００
２０（好ましくは、０．０００１〜０．００１５、より
好ましくは、０．０００１〜０．００１０）重量部およ
びＢ−３成分が０．０００５〜０．０３００（好ましく
は、０．０００５〜０．０３００、より好ましくは、
０．００１０〜０．０２００）重量部の範囲が好まし
い。
【００５６】本発明でいう「Ｂ−１成分〜Ｂ−６成分の
リン系安定剤または、その組成物（以下、リン系安定剤
組成物と総称する）中に含まれる塩素原子および塩素イ
オン」とは、本発明のリン系安定剤または、その組成物
に含有した塩素化合物に由来するものである。その塩素
化合物は、例えば、製造過程において該安定剤中に生じ
たり、原料の段階から存在していたものであって、か
つ、精製時に除去しきれないものである。これらの塩素
化合物は、具体的に、製造（反応、精製など）時に使用
した塩素系溶媒、塩素系触媒、未反応塩素、副生したハ
ロゲン化水素、副生したハロゲン化水素のアンモニウム
やアミン塩などを挙げることができる。
リン系安定剤または、その組成物（以下、リン系安定剤
組成物と総称する）中に含まれる塩素原子および塩素イ
オン」とは、本発明のリン系安定剤または、その組成物
に含有した塩素化合物に由来するものである。その塩素
化合物は、例えば、製造過程において該安定剤中に生じ
たり、原料の段階から存在していたものであって、か
つ、精製時に除去しきれないものである。これらの塩素
化合物は、具体的に、製造（反応、精製など）時に使用
した塩素系溶媒、塩素系触媒、未反応塩素、副生したハ
ロゲン化水素、副生したハロゲン化水素のアンモニウム
やアミン塩などを挙げることができる。
【００５７】該リン系安定剤組成物に含有する塩素化合
物を低減する方法には、安定剤の製造において、精製を
強化する方法がある。例えば、溶媒を使用した洗浄によ
る精製の場合、洗浄用溶媒を増やしたり、洗浄回数を多
くしたり、塩素化合物を選択的に溶解しやすい溶媒を用
いること等を挙げることができる。蒸留、あるいは、昇
華による精製の場合は、精留塔部を長くして蒸留段数を
増やして、分離能を上げる方法等がある。
物を低減する方法には、安定剤の製造において、精製を
強化する方法がある。例えば、溶媒を使用した洗浄によ
る精製の場合、洗浄用溶媒を増やしたり、洗浄回数を多
くしたり、塩素化合物を選択的に溶解しやすい溶媒を用
いること等を挙げることができる。蒸留、あるいは、昇
華による精製の場合は、精留塔部を長くして蒸留段数を
増やして、分離能を上げる方法等がある。
【００５８】また、該リン系安定剤組成物に含有する塩
素化合物を低減するために、製造における合成反応終了
直後でかつ精製前の時点において、塩素化合物を少なく
しておくことも有効である。例えば、使用する塩素系触
媒の量を減らすこと、塩素を含まない触媒を用いるこ
と、反応溶媒として使用する塩素系溶媒の量を減らすこ
と、塩素系溶媒を使用しないこと、反応をより完全に完
結させること等をあげることができる。反応をより完全
に終結させるためには、反応時間を長くしたり、反応温
度を上げたり、より活性な触媒を使用したり、原料の仕
込みにおいて「塩素化合物に対するフェノール化合物の
モル比」を大きくしたり、製造工程に脱塩化水素反応が
ある場合は、塩化水素の補足効率をあげる方法等を挙げ
ることができる。
素化合物を低減するために、製造における合成反応終了
直後でかつ精製前の時点において、塩素化合物を少なく
しておくことも有効である。例えば、使用する塩素系触
媒の量を減らすこと、塩素を含まない触媒を用いるこ
と、反応溶媒として使用する塩素系溶媒の量を減らすこ
と、塩素系溶媒を使用しないこと、反応をより完全に完
結させること等をあげることができる。反応をより完全
に終結させるためには、反応時間を長くしたり、反応温
度を上げたり、より活性な触媒を使用したり、原料の仕
込みにおいて「塩素化合物に対するフェノール化合物の
モル比」を大きくしたり、製造工程に脱塩化水素反応が
ある場合は、塩化水素の補足効率をあげる方法等を挙げ
ることができる。
【００５９】また、該リン系安定剤組成物に「塩化水素
と塩化水素補足剤との反応生成物」を含有する場合、こ
れを低減するために、これまで述べた方法以外に、精製
段階で除去しやすい「塩化水素と塩化水素補足剤との反
応生成物」となるような塩化水素補足剤を使用すること
等が挙げられる。
と塩化水素補足剤との反応生成物」を含有する場合、こ
れを低減するために、これまで述べた方法以外に、精製
段階で除去しやすい「塩化水素と塩化水素補足剤との反
応生成物」となるような塩化水素補足剤を使用すること
等が挙げられる。
【００６０】該リン系安定剤の製造において、触媒とし
て塩素系触媒を使用し、該安定剤中にこの塩素系触媒や
それに由来する塩素系化合物が残存する場合、それらを
低減する方法として、これまで述べた方法以外に、精製
段階で除去しやすいものを塩素系触媒として選択する方
法を挙げることができる。
て塩素系触媒を使用し、該安定剤中にこの塩素系触媒や
それに由来する塩素系化合物が残存する場合、それらを
低減する方法として、これまで述べた方法以外に、精製
段階で除去しやすいものを塩素系触媒として選択する方
法を挙げることができる。
【００６１】該リン系安定剤の製造において、溶媒とし
て塩素系溶媒を使用する場合、該安定剤中の塩素系溶媒
を低減するには、これまで述べた方法以外に、精製段階
で非塩素系の溶媒で洗浄したり、乾燥時間を延長する方
法等があげられる。
て塩素系溶媒を使用する場合、該安定剤中の塩素系溶媒
を低減するには、これまで述べた方法以外に、精製段階
で非塩素系の溶媒で洗浄したり、乾燥時間を延長する方
法等があげられる。
【００６２】該リン系安定剤に含有する塩素化合物を低
減する方法として、これまで述べた方法を安定剤の生産
効率や収率を犠牲にすることなく実施するのが好まし
い。しかしながら、本発明の目的を達成するためには、
安定剤の生産効率や収率を低下させても、これまで述べ
た方法を実施してもよい。
減する方法として、これまで述べた方法を安定剤の生産
効率や収率を犠牲にすることなく実施するのが好まし
い。しかしながら、本発明の目的を達成するためには、
安定剤の生産効率や収率を低下させても、これまで述べ
た方法を実施してもよい。
【００６３】本発明における「塩素原子および塩素イオ
ン濃度」は、任意の方法で測定することができる。例え
ば、化学分析法、蛍光Ｘ線法、燃焼クロル法、ヘッドス
ペースガスクロマトグラフィー法、パージアンドトラッ
プガスクロマトグラフィー法をあげることができる。そ
の中でも、特に好ましいのは、蛍光Ｘ線法であり、塩素
原子と塩素イオンを同時に測定できる。
ン濃度」は、任意の方法で測定することができる。例え
ば、化学分析法、蛍光Ｘ線法、燃焼クロル法、ヘッドス
ペースガスクロマトグラフィー法、パージアンドトラッ
プガスクロマトグラフィー法をあげることができる。そ
の中でも、特に好ましいのは、蛍光Ｘ線法であり、塩素
原子と塩素イオンを同時に測定できる。
【００６４】かかる塩素原子および塩素イオン濃度は１
〜１１０００ｐｐｍであり、好ましくは１〜８０００ｐ
ｐｍであり、より好ましくは１〜３０００ｐｐｍであ
る。
〜１１０００ｐｐｍであり、好ましくは１〜８０００ｐ
ｐｍであり、より好ましくは１〜３０００ｐｐｍであ
る。
【００６５】Ｂ−１成分に含有する塩素原子および塩素
イオンを完全に取除くことは工業的に困難な面があり、
経済的な観点からその濃度は１〜２００００ｐｐｍであ
り、好ましくは１〜１４５００ｐｐｍであり、より好ま
しくは１〜５５００ｐｐｍである。
イオンを完全に取除くことは工業的に困難な面があり、
経済的な観点からその濃度は１〜２００００ｐｐｍであ
り、好ましくは１〜１４５００ｐｐｍであり、より好ま
しくは１〜５５００ｐｐｍである。
【００６６】Ｂ−２成分に含有する塩素原子および塩素
イオンを完全に取除くことは工業的に困難な面があり、
経済的な観点からその濃度は１〜２００００ｐｐｍであ
り、好ましくは１〜１４５００ｐｐｍであり、より好ま
しくは１〜５５００ｐｐｍである。
イオンを完全に取除くことは工業的に困難な面があり、
経済的な観点からその濃度は１〜２００００ｐｐｍであ
り、好ましくは１〜１４５００ｐｐｍであり、より好ま
しくは１〜５５００ｐｐｍである。
【００６７】Ｂ−３成分に含有する塩素原子および塩素
イオンを完全に取除くことは工業的に困難な面があり、
経済的な観点からその濃度は０．１〜５０ｐｐｍであ
り、好ましくは０．１〜４０ｐｐｍであり、より好まし
くは１０〜４０ｐｐｍである。
イオンを完全に取除くことは工業的に困難な面があり、
経済的な観点からその濃度は０．１〜５０ｐｐｍであ
り、好ましくは０．１〜４０ｐｐｍであり、より好まし
くは１０〜４０ｐｐｍである。
【００６８】また、芳香族ポリカーボネート樹脂には必
要に応じて例えば離型剤、トリアゾール系、アセトフェ
ノン系、サリチル酸エステル系等の紫外線吸収剤、ブル
ーイング剤、テトラブロモビスフェノールＡ、テトラブ
ロモビスフェノールＡの低分子量ポリカーボネート、デ
カブロモフェニルエーテル等の難燃剤（３〜１５重量
％）、染料、カーボンブラック、酸化チタン等の着色剤
（０．００１〜１０重量％）、光拡散剤、滑剤、クマリ
ン、ナフタルイミド、オキサゾール化合物等の蛍光増白
剤（０．０１〜０．１重量％）、帯電防止剤等を配合し
てもよい。
要に応じて例えば離型剤、トリアゾール系、アセトフェ
ノン系、サリチル酸エステル系等の紫外線吸収剤、ブル
ーイング剤、テトラブロモビスフェノールＡ、テトラブ
ロモビスフェノールＡの低分子量ポリカーボネート、デ
カブロモフェニルエーテル等の難燃剤（３〜１５重量
％）、染料、カーボンブラック、酸化チタン等の着色剤
（０．００１〜１０重量％）、光拡散剤、滑剤、クマリ
ン、ナフタルイミド、オキサゾール化合物等の蛍光増白
剤（０．０１〜０．１重量％）、帯電防止剤等を配合し
てもよい。
【００６９】本発明のリン系安定剤と併用できる熱安定
剤としては、例えばトリフェニルホスファイト、トリス
ノニルフェニルホスファイト、トリデシルホスファイ
ト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホス
ファイト、ジデシル−モノフェニルホスファイト、ジオ
クチル−モノフェニルホスファイト、ジイソプロピル−
モノフェニルホスファイト、モノブチル−ジフェニルホ
スファイト、モノデシル−ジフェニルホスファイト、モ
ノオクチル−ジフェニルホスファイト、ビス（２，６−
ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエ
リスリトール−ジ−ホスファイト、２，２−メチレンビ
ス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチル
ホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリ
トール−ジ−ホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒ
ｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトール−ジ−ホス
ファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル
フェニル）−４，４−ジフェニレンホスホナイト等の亜
リン酸のトリエステル、又はエステル部をアルキル基、
フェニル基、アルキルアリール基等で置換したジエステ
ル、モノエステルがあげられる。これらは単独で使用し
ても又は二種以上併用してもよい。かかる燐系熱安定剤
の配合量は、芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部
に対して０．０００５〜０．１重量部、より好ましくは
０．００１〜０．０５重量部である。
剤としては、例えばトリフェニルホスファイト、トリス
ノニルフェニルホスファイト、トリデシルホスファイ
ト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホス
ファイト、ジデシル−モノフェニルホスファイト、ジオ
クチル−モノフェニルホスファイト、ジイソプロピル−
モノフェニルホスファイト、モノブチル−ジフェニルホ
スファイト、モノデシル−ジフェニルホスファイト、モ
ノオクチル−ジフェニルホスファイト、ビス（２，６−
ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェニル）ペンタエ
リスリトール−ジ−ホスファイト、２，２−メチレンビ
ス（４，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）オクチル
ホスファイト、ビス（ノニルフェニル）ペンタエリスリ
トール−ジ−ホスファイト、ビス（２，４−ジ−ｔｅｒ
ｔ−ブチルフェニル）ペンタエリスリトール−ジ−ホス
ファイト、テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル
フェニル）−４，４−ジフェニレンホスホナイト等の亜
リン酸のトリエステル、又はエステル部をアルキル基、
フェニル基、アルキルアリール基等で置換したジエステ
ル、モノエステルがあげられる。これらは単独で使用し
ても又は二種以上併用してもよい。かかる燐系熱安定剤
の配合量は、芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部
に対して０．０００５〜０．１重量部、より好ましくは
０．００１〜０．０５重量部である。
【００７０】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物には、酸化防止の目的で通常知られた酸化防止剤を配
合することもできる。かかる酸化防止剤としては、例え
ばペンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトプ
ロピオネート）、ペンタエリスリトールテトラキス（３
−ラウリルチオプロピオネート）、グリセロール−３−
ステアリルチオプロピオネート、トリエチレングリコー
ル−ビス［３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−
ヘキサンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト］、ペンタエリスリトール−テトラキス［３−（３，
５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオ
ネート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス
（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベン
ジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ−ヘキサメチレンビス（３，５
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシン
ナマイド）、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒド
ロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、ト
リス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
ベンジル）イソシアヌレート、４，４’−ビフェニレン
ジホスホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチルフェニル）、３，９−ビス｛１，１−ジメチル
−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝
−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウ
ンデカン等が挙げられる。これら酸化防止剤の配合量
は、芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して
０．０００１〜０．０５重量部が好ましい。
物には、酸化防止の目的で通常知られた酸化防止剤を配
合することもできる。かかる酸化防止剤としては、例え
ばペンタエリスリトールテトラキス（３−メルカプトプ
ロピオネート）、ペンタエリスリトールテトラキス（３
−ラウリルチオプロピオネート）、グリセロール−３−
ステアリルチオプロピオネート、トリエチレングリコー
ル−ビス［３−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチル−
４−ヒドロキシフェニル）プロピオネート］、１，６−
ヘキサンジオール−ビス［３−（３，５−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオネー
ト］、ペンタエリスリトール−テトラキス［３−（３，
５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）
プロピオネート］、オクタデシル−３−（３，５−ジ−
ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシフェニル）プロピオ
ネート、１，３，５−トリメチル−２，４，６−トリス
（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシベン
ジル）ベンゼン、Ｎ，Ｎ−ヘキサメチレンビス（３，５
−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ−ヒドロシン
ナマイド）、３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒド
ロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、ト
リス（３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
ベンジル）イソシアヌレート、４，４’−ビフェニレン
ジホスホスフィン酸テトラキス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ
−ブチルフェニル）、３，９−ビス｛１，１−ジメチル
−２−［β−（３−ｔｅｒｔ−ブチル−４−ヒドロキシ
−５−メチルフェニル）プロピオニルオキシ］エチル｝
−２，４，８，１０−テトラオキサスピロ（５，５）ウ
ンデカン等が挙げられる。これら酸化防止剤の配合量
は、芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部に対して
０．０００１〜０．０５重量部が好ましい。
【００７１】本発明で好ましく使用される紫外線吸収剤
は、具体的に、ベンゾフェノン系では、２，４−ジヒド
ロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ
ベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクトキシベン
ゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ベンジロキシベンゾ
フェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホ
キシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−
５−スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフェノ
ン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェ
ノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフ
ェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキ
シベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’
−ジメトキシ−５−ソジウムスルホキシベンゾフェノ
ン、ビス（５−ベンゾイル−４−ヒドロキシ−２−メト
キシフェニル）メタン、２−ヒドロキシ−４−ｎ−ドデ
シルオキシベンソフェノン、２−ヒドロキシ−４−メト
キシ−２’−カルボキシベンゾフェノン等があげられ、
ベンゾトリアゾール系では、２−（２−ヒドロキシ−５
−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−ヒ
ドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾト
リアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジクミル
フェニル）フェニルベンゾトリアゾール、２−（２−ヒ
ドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチルフェニ
ル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２，２’−メチ
レンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチ
ル）−６−（２Ｎ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フ
ェノール］、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅ
ｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２
−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２−ヒド
ロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）ベン
ゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ
−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−
ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾト
リアゾール、２−（２−ヒドロキシ−４−オクトキシフ
ェニル）ベンゾトリアゾール、２，２´−メチレンビス
（４−クミル−６−ベンゾトリアゾールフェニル）、
２，２´−ｐ−フェニレンビス（１，３−ベンゾオキサ
ジン−４−オン）、２−［２−ヒドロキシ−３−（３，
４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５−
メチルフェニル］ベンゾトリアゾールがあげられ、これ
らを単独あるいは２種以上の混合物で用いることが出来
る。好ましくは、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ
−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−
ヒドロキシ−３，５−ジクミルフェニル）フェニルベン
ゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ
−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾト
リアゾール、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，
３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｎ−ベンゾト
リアゾール−２−イル）フェノール］である。
は、具体的に、ベンゾフェノン系では、２，４−ジヒド
ロキシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ
ベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−オクトキシベン
ゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−ベンジロキシベンゾ
フェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−５−スルホ
キシベンゾフェノン、２−ヒドロキシ−４−メトキシ−
５−スルホキシトリハイドライドレイトベンゾフェノ
ン、２，２’−ジヒドロキシ−４−メトキシベンゾフェ
ノン、２，２’，４，４’−テトラヒドロキシベンゾフ
ェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’−ジメトキ
シベンゾフェノン、２，２’−ジヒドロキシ−４，４’
−ジメトキシ−５−ソジウムスルホキシベンゾフェノ
ン、ビス（５−ベンゾイル−４−ヒドロキシ−２−メト
キシフェニル）メタン、２−ヒドロキシ−４−ｎ−ドデ
シルオキシベンソフェノン、２−ヒドロキシ−４−メト
キシ−２’−カルボキシベンゾフェノン等があげられ、
ベンゾトリアゾール系では、２−（２−ヒドロキシ−５
−メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−ヒ
ドロキシ−５−ｔｅｒｔ−オクチルフェニル）ベンゾト
リアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジクミル
フェニル）フェニルベンゾトリアゾール、２−（２−ヒ
ドロキシ−３−ｔｅｒｔ−ブチル−５−メチルフェニ
ル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２，２’−メチ
レンビス［４−（１，１，３，３−テトラメチルブチ
ル）−６−（２Ｎ−ベンゾトリアゾール−２−イル）フ
ェノール］、２−（２−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅ
ｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２
−ヒドロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニ
ル）−５−クロロベンゾトリアゾール、２−（２−ヒド
ロキシ−３，５−ジ−ｔｅｒｔ−アミルフェニル）ベン
ゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ
−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−
ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ベンゾト
リアゾール、２−（２−ヒドロキシ−４−オクトキシフ
ェニル）ベンゾトリアゾール、２，２´−メチレンビス
（４−クミル−６−ベンゾトリアゾールフェニル）、
２，２´−ｐ−フェニレンビス（１，３−ベンゾオキサ
ジン−４−オン）、２−［２−ヒドロキシ−３−（３，
４，５，６−テトラヒドロフタルイミドメチル）−５−
メチルフェニル］ベンゾトリアゾールがあげられ、これ
らを単独あるいは２種以上の混合物で用いることが出来
る。好ましくは、２−（２−ヒドロキシ−５−ｔｅｒｔ
−オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２−（２−
ヒドロキシ−３，５−ジクミルフェニル）フェニルベン
ゾトリアゾール、２−（２−ヒドロキシ−３−ｔｅｒｔ
−ブチル−５−メチルフェニル）−５−クロロベンゾト
リアゾール、２，２’−メチレンビス［４−（１，１，
３，３−テトラメチルブチル）−６−（２Ｎ−ベンゾト
リアゾール−２−イル）フェノール］である。
【００７２】本発明で好ましく使用する離型剤は、その
９０％重量以上が一価アルコールと一価脂肪酸のエステ
ルおよび／または多価アルコールと脂肪酸のフルエステ
ルからなる離型剤である。
９０％重量以上が一価アルコールと一価脂肪酸のエステ
ルおよび／または多価アルコールと脂肪酸のフルエステ
ルからなる離型剤である。
【００７３】本発明で配合される離型剤の中に遊離の脂
肪酸や遊離のアルコール、あるいは、多価アルコールの
部分エステルが存在すると本発明の目的を達成すること
ができない場合がある。
肪酸や遊離のアルコール、あるいは、多価アルコールの
部分エステルが存在すると本発明の目的を達成すること
ができない場合がある。
【００７４】本発明で好ましく使用する離型剤であると
ころの一価または多価アルコールの高級脂肪酸フルエス
テルは、炭素原子数１〜２０の一価または多価アルコー
ルと炭素原子数５〜３０の飽和脂肪酸とのフルエステル
であることが好ましい。かかる一価または多価アルコー
ルと飽和脂肪酸とのフルエステルとしては、ステアリル
ステアレート、パルミチルパルミテート、ブチルステア
レート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテー
ト、２−エチルヘキシルステアレート、ステアリン酸モ
ノグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ソルビタ
ンジステアレート、ペンタエリスリトールテトラステア
レート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネート、
プロピレングリコールジステアレート等が挙げられ、単
独あるいは二種以上の混合物で用いることができる。な
かでも、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ト
リグリセリド、ステアリルステアレート、ペンタエリス
リトールテトラステアレートが好ましく用いられる。
ころの一価または多価アルコールの高級脂肪酸フルエス
テルは、炭素原子数１〜２０の一価または多価アルコー
ルと炭素原子数５〜３０の飽和脂肪酸とのフルエステル
であることが好ましい。かかる一価または多価アルコー
ルと飽和脂肪酸とのフルエステルとしては、ステアリル
ステアレート、パルミチルパルミテート、ブチルステア
レート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテー
ト、２−エチルヘキシルステアレート、ステアリン酸モ
ノグリセリド、ステアリン酸トリグリセリド、ソルビタ
ンジステアレート、ペンタエリスリトールテトラステア
レート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネート、
プロピレングリコールジステアレート等が挙げられ、単
独あるいは二種以上の混合物で用いることができる。な
かでも、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ト
リグリセリド、ステアリルステアレート、ペンタエリス
リトールテトラステアレートが好ましく用いられる。
【００７５】本発明で好ましく用いるブルーイング剤の
配合量は、樹脂組成物全体の０．０５〜１０ｐｐｍであ
り、好ましくは、０．１〜３ｐｐｍである。配合量が多
すぎるとシート製品等の成形品の青みが強くなって視感
透明度が低下し、少なすぎると黄色味を低減し自然な透
明感を付与するというブルーイング剤の効果が発現しな
い場合がある。
配合量は、樹脂組成物全体の０．０５〜１０ｐｐｍであ
り、好ましくは、０．１〜３ｐｐｍである。配合量が多
すぎるとシート製品等の成形品の青みが強くなって視感
透明度が低下し、少なすぎると黄色味を低減し自然な透
明感を付与するというブルーイング剤の効果が発現しな
い場合がある。
【００７６】具体的なブルーイング剤としては、例えば
一般名Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ１３［ＣＡ．Ｎｏ
（カラーインデックスＮｏ）６０７２５；商標名 バイ
エル社製「マクロレックスバイオレットＢ」、三菱化学
（株）製「ダイアレジンブルーＧ」、住友化学工業
（株）製「スミプラストバイオレットＢ」］、一般名Ｓ
ｏｌｖｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ３１［ＣＡ．Ｎｏ６８２１
０；商標名 三菱化学（株）製「ダイアレジンバイオレ
ットＤ」］、一般名Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ３３
［ＣＡ．Ｎｏ６０７２５；商標名 三菱化学（株）製
「ダイアレジンブルーＪ」］、一般名Ｓｏｌｖｅｎｔ
Ｂｌｕｅ９４［ＣＡ．Ｎｏ６１５００；商標名三菱化学
（株）製「ダイアレジンブルーＮ」］、一般名Ｓｏｌｖ
ｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ３６［ＣＡ．Ｎｏ６８２１０；商
標名 バイエル社製「マクロレックスバイオレット３
Ｒ」］、一般名Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ９７［商標名
バイエル社製「マクロレックスブルーＲＲ」］および
一般名Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ４５［ＣＡ．Ｎｏ６１
１１０；商標名 サンド社製「テトラゾールブルーＲＬ
Ｓ」］、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社のマクロ
レックスバイオレットやトリアゾールブルーＲＬＳ等が
あげられ、特に、マクロレックスバイオレットやトリア
ゾールブルーＲＬＳが好ましい。
一般名Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ１３［ＣＡ．Ｎｏ
（カラーインデックスＮｏ）６０７２５；商標名 バイ
エル社製「マクロレックスバイオレットＢ」、三菱化学
（株）製「ダイアレジンブルーＧ」、住友化学工業
（株）製「スミプラストバイオレットＢ」］、一般名Ｓ
ｏｌｖｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ３１［ＣＡ．Ｎｏ６８２１
０；商標名 三菱化学（株）製「ダイアレジンバイオレ
ットＤ」］、一般名Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ３３
［ＣＡ．Ｎｏ６０７２５；商標名 三菱化学（株）製
「ダイアレジンブルーＪ」］、一般名Ｓｏｌｖｅｎｔ
Ｂｌｕｅ９４［ＣＡ．Ｎｏ６１５００；商標名三菱化学
（株）製「ダイアレジンブルーＮ」］、一般名Ｓｏｌｖ
ｅｎｔ Ｖｉｏｌｅｔ３６［ＣＡ．Ｎｏ６８２１０；商
標名 バイエル社製「マクロレックスバイオレット３
Ｒ」］、一般名Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ９７［商標名
バイエル社製「マクロレックスブルーＲＲ」］および
一般名Ｓｏｌｖｅｎｔ Ｂｌｕｅ４５［ＣＡ．Ｎｏ６１
１１０；商標名 サンド社製「テトラゾールブルーＲＬ
Ｓ」］、チバ・スペシャリティ・ケミカルズ社のマクロ
レックスバイオレットやトリアゾールブルーＲＬＳ等が
あげられ、特に、マクロレックスバイオレットやトリア
ゾールブルーＲＬＳが好ましい。
【００７７】本発明で好ましく使用する光拡散剤は、一
般にプラスチックの光拡散板に使用されている無機微粒
子や有機微粒子でよく、例えばカオリンに代表されるシ
リカアルミナ系粘土鉱物（含水珪酸アルミニウム類）、
タルクに代表されるシリカマグネシウム系粘土鉱物（含
水珪酸マグネシウム類）、硫酸バリウム、珪酸カルシウ
ム、シリカアルミナ、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸
化珪素等が挙げられる。また、有機微粒子としては架橋
構造を有する架橋ポリアクリレート、架橋ポリスチレン
等が挙げられる。特に炭酸カルシウム、硫酸バリウム、
架橋ポリアクリレート及び架橋ポリスチレンが芳香族ポ
リカーボネート樹脂への分散性が優れ好ましいものであ
る。使用量は芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部
に対し０．０１〜３０重量部の範囲で、好ましくは０．
１〜５重量部の範囲ある。
般にプラスチックの光拡散板に使用されている無機微粒
子や有機微粒子でよく、例えばカオリンに代表されるシ
リカアルミナ系粘土鉱物（含水珪酸アルミニウム類）、
タルクに代表されるシリカマグネシウム系粘土鉱物（含
水珪酸マグネシウム類）、硫酸バリウム、珪酸カルシウ
ム、シリカアルミナ、炭酸カルシウム、酸化チタン、酸
化珪素等が挙げられる。また、有機微粒子としては架橋
構造を有する架橋ポリアクリレート、架橋ポリスチレン
等が挙げられる。特に炭酸カルシウム、硫酸バリウム、
架橋ポリアクリレート及び架橋ポリスチレンが芳香族ポ
リカーボネート樹脂への分散性が優れ好ましいものであ
る。使用量は芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部
に対し０．０１〜３０重量部の範囲で、好ましくは０．
１〜５重量部の範囲ある。
【００７８】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂の分
子量は、粘度平均分子量（Ｍ）で１０，０００〜５０，
０００であり、１０，０００〜４５，０００が好まし
く、１２，０００〜３０，０００がより好ましい。かか
る粘度平均分子量を有する芳香族ポリカーボネート樹脂
は、押し出し加工時の良好な流動性を保ちながら、同時
に、得られた芳香族ポリカーボネート樹脂組成物に関し
ても一定の機械的強度を有するので好ましい。また、光
ディスク用途では、１０，０００〜２０，０００がさら
に好ましく、１２，０００〜１７，０００が最も好まし
い。
子量は、粘度平均分子量（Ｍ）で１０，０００〜５０，
０００であり、１０，０００〜４５，０００が好まし
く、１２，０００〜３０，０００がより好ましい。かか
る粘度平均分子量を有する芳香族ポリカーボネート樹脂
は、押し出し加工時の良好な流動性を保ちながら、同時
に、得られた芳香族ポリカーボネート樹脂組成物に関し
ても一定の機械的強度を有するので好ましい。また、光
ディスク用途では、１０，０００〜２０，０００がさら
に好ましく、１２，０００〜１７，０００が最も好まし
い。
【００７９】本発明でいう粘度平均分子量は、塩化メチ
レン１００ｍｌに芳香族ポリカーボネート樹脂０．７ｇ
を２０℃で溶解した溶液を用いて測定された比粘度（η
SP）から求める。
レン１００ｍｌに芳香族ポリカーボネート樹脂０．７ｇ
を２０℃で溶解した溶液を用いて測定された比粘度（η
SP）から求める。
【００８０】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂にリ
ン系安定剤や添加剤を配合するには、任意の方法が採用
される。例えば溶融重合終了後ポリカーボネート樹脂を
溶融状態に保ったままリン系安定剤や添加剤を添加する
方法やタンブラー、Ｖ型ブレンダー、スーパーミキサ
ー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロー
ル、押出機等で混合する方法が適宜用いられる。こうし
て得られる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、その
まま又は溶融押出機で一旦ペレット状にしてから用いる
ことができる。
ン系安定剤や添加剤を配合するには、任意の方法が採用
される。例えば溶融重合終了後ポリカーボネート樹脂を
溶融状態に保ったままリン系安定剤や添加剤を添加する
方法やタンブラー、Ｖ型ブレンダー、スーパーミキサ
ー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロー
ル、押出機等で混合する方法が適宜用いられる。こうし
て得られる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、その
まま又は溶融押出機で一旦ペレット状にしてから用いる
ことができる。
【００８１】
【実施例】以下に実施例をあげて本発明を更に説明す
る。なお、実施例中の部は重量部であり、評価は下記の
方法によった。
る。なお、実施例中の部は重量部であり、評価は下記の
方法によった。
【００８２】（１）相対蛍光強度 下記条件により測定した芳香族ポリカーボネート樹脂の
４６５ｎｍ（励起波長３２０ｎｍ）における蛍光強度を
基準物質の蛍光強度を測定し、その比（相対蛍光強度＝
芳香族ポリカーボネート樹脂の蛍光強度／基準物質の蛍
光強度）を計算した。 測定条件 装置 日立Ｆ４５００ ランプ Ｘｅ、１５０Ｗ スリット巾 Ｅｘ／Ｅｍ 各２．５ｍｍ ホトマル ４００Ｗ サンプル（濃度） １ｍｇ芳香族ポリカーボネート樹脂／５ｍｌ 塩化メチレン 比較基準物質：サルチル酸フェニル１．０×１０-3ｍｇ／ｍｌ塩化メチレン
４６５ｎｍ（励起波長３２０ｎｍ）における蛍光強度を
基準物質の蛍光強度を測定し、その比（相対蛍光強度＝
芳香族ポリカーボネート樹脂の蛍光強度／基準物質の蛍
光強度）を計算した。 測定条件 装置 日立Ｆ４５００ ランプ Ｘｅ、１５０Ｗ スリット巾 Ｅｘ／Ｅｍ 各２．５ｍｍ ホトマル ４００Ｗ サンプル（濃度） １ｍｇ芳香族ポリカーボネート樹脂／５ｍｌ 塩化メチレン 比較基準物質：サルチル酸フェニル１．０×１０-3ｍｇ／ｍｌ塩化メチレン
【００８３】（２）粘度平均分子量 オストワルド粘度計を用いて芳香族ポリカーボネート樹
脂０．７ｇを塩化メチレン１００ｍｌに溶解した溶液の
比粘度ηSPを２０℃で測定し、下記式より粘度平均分子
量Ｍを算出した。 ηSP／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］2ｃ（但し［η］
は極限粘度） ［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83 ｃ＝０．７
脂０．７ｇを塩化メチレン１００ｍｌに溶解した溶液の
比粘度ηSPを２０℃で測定し、下記式より粘度平均分子
量Ｍを算出した。 ηSP／ｃ＝［η］＋０．４５×［η］2ｃ（但し［η］
は極限粘度） ［η］＝１．２３×１０-4Ｍ0.83 ｃ＝０．７
【００８４】（３）末端水酸基濃度 芳香族ポリカーボネート樹脂０．０２ｇを０．４ｍｌの
クロロホルムに溶解し、２０℃で１Ｈ−ＮＭＲ（日本電
子社製ＥＸ−２７０）を用いて末端水酸基および末端フ
ェニル基を測定し、下記式により末端水酸基濃度を測定
した。 末端水酸基濃度（モル％）＝（末端水酸基数／全末端
数）×１００
クロロホルムに溶解し、２０℃で１Ｈ−ＮＭＲ（日本電
子社製ＥＸ−２７０）を用いて末端水酸基および末端フ
ェニル基を測定し、下記式により末端水酸基濃度を測定
した。 末端水酸基濃度（モル％）＝（末端水酸基数／全末端
数）×１００
【００８５】（４）接着性（接着強度） 押出成形機を用いて厚さ２ｍｍの芳香族ポリカーボネー
ト樹脂組成物シートを得た。このシートの片面に可視光
硬化型接着剤［（株）アーデル ＢＥＮＥＦＩＸ Ｐ
Ｃ］を塗布し、同じシートを気泡が入らないように一方
に押し出すようにしながら積層後、可視光線専用メタル
ハライドタイプを備えた光硬化装置により５，０００ｍ
Ｊ／ｃｍ2の光を照射して得られた積層板の接着強度を
ＪＩＳ Ｋ−６８５２（接着剤の圧縮せん断接着強さ試
験方法）に準拠して測定した。 （５）成形耐熱性 射出成形機を用いて芳香族ポリカーボネート樹脂組成物
ペレットを成形温度３５０℃、１分サイクルで「滞留前
の色相測定用平板」（７０ｍｍ×５０ｍｍ×２ｍｍ）に
成形した。さらに、シリンダ−中に樹脂を１０分間滞留
させた後、「滞留後の色相測定用平板」を得た。滞留前
後の平板の色相を色差計により測定し、次式により色差
△Ｅを求めた。表に示した値（△Ｅ）が小さいほど成形
耐熱性が優れることを示す。
ト樹脂組成物シートを得た。このシートの片面に可視光
硬化型接着剤［（株）アーデル ＢＥＮＥＦＩＸ Ｐ
Ｃ］を塗布し、同じシートを気泡が入らないように一方
に押し出すようにしながら積層後、可視光線専用メタル
ハライドタイプを備えた光硬化装置により５，０００ｍ
Ｊ／ｃｍ2の光を照射して得られた積層板の接着強度を
ＪＩＳ Ｋ−６８５２（接着剤の圧縮せん断接着強さ試
験方法）に準拠して測定した。 （５）成形耐熱性 射出成形機を用いて芳香族ポリカーボネート樹脂組成物
ペレットを成形温度３５０℃、１分サイクルで「滞留前
の色相測定用平板」（７０ｍｍ×５０ｍｍ×２ｍｍ）に
成形した。さらに、シリンダ−中に樹脂を１０分間滞留
させた後、「滞留後の色相測定用平板」を得た。滞留前
後の平板の色相を色差計により測定し、次式により色差
△Ｅを求めた。表に示した値（△Ｅ）が小さいほど成形
耐熱性が優れることを示す。
【００８６】
【数１】
【００８７】（６）耐湿熱疲労性 図１に示したいわゆるＣ型の測定用サンプル（芳香族ポ
リカーボネート樹脂組成物）を用いて、８０℃、９０％
ＲＨの雰囲気で、正弦波で振動数１Ｈｚ、最大荷重２ｋ
ｇの条件で、以下の疲労試験機［（株）島津製作所製
島津サーボパルサー ＥＨＦ−ＥＣ５型］を用いて、測
定用サンプルが破断するまでの回数を測定した。表に示
した値（破断するまでの回数）が大きいほど、耐湿熱疲
労性に優れることを示す。 （７）高温高湿処理後の白色欠点 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを用いてデ
ィスク成形機［住友重機（株）製ＤＩＳＫ３ ＭIII］
により光ディスク用基板（直径１２０ｍｍ、厚さ１．２
ｍｍ）を成形した。過酷な雰囲気下に長時間放置した時
の白点の増加を再現する為に、ディスクを温度８０℃、
相対湿度８５％に制御した恒温恒湿槽に１０００時間保
持し、その後偏光顕微鏡を用いて２０μｍ以上の白色欠
点の数を数えた。これを２５枚の光学用ディスク基板
（直径１２０ｍｍ）について行い、その平均値を求め、
これを白色欠点個数とした。
リカーボネート樹脂組成物）を用いて、８０℃、９０％
ＲＨの雰囲気で、正弦波で振動数１Ｈｚ、最大荷重２ｋ
ｇの条件で、以下の疲労試験機［（株）島津製作所製
島津サーボパルサー ＥＨＦ−ＥＣ５型］を用いて、測
定用サンプルが破断するまでの回数を測定した。表に示
した値（破断するまでの回数）が大きいほど、耐湿熱疲
労性に優れることを示す。 （７）高温高湿処理後の白色欠点 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物ペレットを用いてデ
ィスク成形機［住友重機（株）製ＤＩＳＫ３ ＭIII］
により光ディスク用基板（直径１２０ｍｍ、厚さ１．２
ｍｍ）を成形した。過酷な雰囲気下に長時間放置した時
の白点の増加を再現する為に、ディスクを温度８０℃、
相対湿度８５％に制御した恒温恒湿槽に１０００時間保
持し、その後偏光顕微鏡を用いて２０μｍ以上の白色欠
点の数を数えた。これを２５枚の光学用ディスク基板
（直径１２０ｍｍ）について行い、その平均値を求め、
これを白色欠点個数とした。
【００８８】［参照例１］ビスフェノールＡ、２２８重
量部、ジフェニルカーボネート２１８重量部及びエステ
ル交換触媒；ビスフェノールＡのＮａ２塩（１．３６×
１０-5重量部；Ｎａとして０．１μｍｏｌ／１ｍｏｌビ
スフェノールＡ）及びテトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド（９．１×１０-3重量部；１００μｍｏｌ／１ｍ
ｏｌビスフェノールＡ）を撹拌装置、蒸留塔及び減圧装
置を備えた重合槽に仕込み窒素置換した後、１４０℃で
溶解した。３０分間撹拌後、内温を１８０℃に昇温し、
内圧１００ｍｍＨｇ３０分間反応させ、生成するフェノ
ールを溜去した。ついで内温を２００℃に昇温しつつ徐
々に減圧し５０ｍｍＨｇで３０分間フェノールを溜去し
つつ反応させた。更に２２０℃、３０ｍｍＨｇまで徐々
に昇温、減圧し、同温度、同圧下で３０分間、更に、２
４０℃、１０ｍｍＨｇ、２５０℃、１ｍｍＨｇまで上記
と同じ手順で昇温、減圧を繰り返し反応を続行した。
量部、ジフェニルカーボネート２１８重量部及びエステ
ル交換触媒；ビスフェノールＡのＮａ２塩（１．３６×
１０-5重量部；Ｎａとして０．１μｍｏｌ／１ｍｏｌビ
スフェノールＡ）及びテトラメチルアンモニウムヒドロ
キシド（９．１×１０-3重量部；１００μｍｏｌ／１ｍ
ｏｌビスフェノールＡ）を撹拌装置、蒸留塔及び減圧装
置を備えた重合槽に仕込み窒素置換した後、１４０℃で
溶解した。３０分間撹拌後、内温を１８０℃に昇温し、
内圧１００ｍｍＨｇ３０分間反応させ、生成するフェノ
ールを溜去した。ついで内温を２００℃に昇温しつつ徐
々に減圧し５０ｍｍＨｇで３０分間フェノールを溜去し
つつ反応させた。更に２２０℃、３０ｍｍＨｇまで徐々
に昇温、減圧し、同温度、同圧下で３０分間、更に、２
４０℃、１０ｍｍＨｇ、２５０℃、１ｍｍＨｇまで上記
と同じ手順で昇温、減圧を繰り返し反応を続行した。
【００８９】最終的に２５０〜２５５℃で（常に２５５
℃以下に保つよう留意した）、また重合槽撹拌翼の撹拌
剪断速度（単位：１／ｓｅｃ）を撹拌翼半径（単位：ｃ
ｍ）の２乗で割った数値を０．００１（１／ｓｅｃ×ｃ
ｍ2）に保ちつつポリカーボネートの重縮合を継続し
た。
℃以下に保つよう留意した）、また重合槽撹拌翼の撹拌
剪断速度（単位：１／ｓｅｃ）を撹拌翼半径（単位：ｃ
ｍ）の２乗で割った数値を０．００１（１／ｓｅｃ×ｃ
ｍ2）に保ちつつポリカーボネートの重縮合を継続し
た。
【００９０】重縮合終了後末端停止剤として２−メトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネート１．８部を
添加した。その後２５５℃、１Ｔｏｒｒ以下で１０分間
末端封鎖反応を行った。次に溶融状態のままで、触媒失
活剤としてドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホ
スホニウム塩を０．０００２９部（５×１０-7モル／ビ
スフェノール１モル）添加して２５５℃、１０Ｔｏｒｒ
以下で反応を継続し、粘度平均分子量２４，３００、末
端水酸基濃度１４モル％、相対蛍光強度１×１０-3の芳
香族ポリカーボネート樹脂を得た。以下、この芳香族ポ
リカーボネート樹脂をＰＣ−１と略称する。
シカルボニルフェニルフェニルカーボネート１．８部を
添加した。その後２５５℃、１Ｔｏｒｒ以下で１０分間
末端封鎖反応を行った。次に溶融状態のままで、触媒失
活剤としてドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホ
スホニウム塩を０．０００２９部（５×１０-7モル／ビ
スフェノール１モル）添加して２５５℃、１０Ｔｏｒｒ
以下で反応を継続し、粘度平均分子量２４，３００、末
端水酸基濃度１４モル％、相対蛍光強度１×１０-3の芳
香族ポリカーボネート樹脂を得た。以下、この芳香族ポ
リカーボネート樹脂をＰＣ−１と略称する。
【００９１】［参照例２］ＰＣー１においてエステル化
触媒をＮａＯＨ０．００００４部（１μｍｏｌ／１ｍｏ
ｌビスフェノールＡ）に変えた以外は実施例１と同様な
操作を行い、粘度平均分子量２４，３００、末端水酸基
濃度１６モル％、相対蛍光強度２×１０-3の芳香族ポリ
カーボネート樹脂を得た。以下、この芳香族ポリカーボ
ネート樹脂をＰＣ−２と略称する。
触媒をＮａＯＨ０．００００４部（１μｍｏｌ／１ｍｏ
ｌビスフェノールＡ）に変えた以外は実施例１と同様な
操作を行い、粘度平均分子量２４，３００、末端水酸基
濃度１６モル％、相対蛍光強度２×１０-3の芳香族ポリ
カーボネート樹脂を得た。以下、この芳香族ポリカーボ
ネート樹脂をＰＣ−２と略称する。
【００９２】［参照例３］末端停止剤として２−メトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートを用いない
以外はＰＣ−１と同様な操作を行い、粘度平均分子量２
４，３００、末端水酸基濃度５２モル％、相対蛍光強度
１×１０-3の芳香族ポリカーボネート樹脂を得た。以
下、この芳香族ポリカーボネート樹脂をＰＣ−３と略称
する。
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートを用いない
以外はＰＣ−１と同様な操作を行い、粘度平均分子量２
４，３００、末端水酸基濃度５２モル％、相対蛍光強度
１×１０-3の芳香族ポリカーボネート樹脂を得た。以
下、この芳香族ポリカーボネート樹脂をＰＣ−３と略称
する。
【００９３】［参照例４］末端停止剤として２−メトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートを用いない
以外はＰＣ−１と同様な操作を行い、粘度平均分子量１
４，６００、末端水酸基濃度５４モル％、相対蛍光強度
１×１０-3の芳香族ポリカーボネート樹脂を得た。以
下、この芳香族ポリカーボネート樹脂をＰＣ−４と略称
する。
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートを用いない
以外はＰＣ−１と同様な操作を行い、粘度平均分子量１
４，６００、末端水酸基濃度５４モル％、相対蛍光強度
１×１０-3の芳香族ポリカーボネート樹脂を得た。以
下、この芳香族ポリカーボネート樹脂をＰＣ−４と略称
する。
【００９４】［比較参照例１］ビスフェノールＡ、２２
８重量部、ジフェニルカーボネート２２０重量部及びエ
ステル交換触媒；ビスフェノールＡのＮａ２塩（１．３
６×１０-3重量部；Ｎａとして１０μｍｏｌ／１ｍｏｌ
ビスフェノールＡ）及びテトラメチルアンモニウムヒド
ロキシド（９．１×１０-3重量部；１００μｍｏｌ／１
ｍｏｌビスフェノールＡ）を撹拌装置、蒸留塔及び減圧
装置を備えた重合槽に仕込み窒素置換した後、１４０℃
で溶解した．３０分間撹拌後、内温を１８０℃に昇温
し、内圧１００ｍｍＨｇ３０分間反応させ、生成するフ
ェノールを溜去した。ついで内温を２００℃に昇温しつ
つ徐々に減圧し５０ｍｍＨｇで３０分間フェノールを溜
去しつつ反応させた。更に２２０℃、３０ｍｍＨｇまで
徐々に昇温、減圧し、同温度、同圧下で３０分間、更
に、２４０℃、１０ｍｍＨｇ、２５０℃、１ｍｍＨｇま
で上記と同じ手順で昇温、減圧を繰り返し反応を続行し
た。
８重量部、ジフェニルカーボネート２２０重量部及びエ
ステル交換触媒；ビスフェノールＡのＮａ２塩（１．３
６×１０-3重量部；Ｎａとして１０μｍｏｌ／１ｍｏｌ
ビスフェノールＡ）及びテトラメチルアンモニウムヒド
ロキシド（９．１×１０-3重量部；１００μｍｏｌ／１
ｍｏｌビスフェノールＡ）を撹拌装置、蒸留塔及び減圧
装置を備えた重合槽に仕込み窒素置換した後、１４０℃
で溶解した．３０分間撹拌後、内温を１８０℃に昇温
し、内圧１００ｍｍＨｇ３０分間反応させ、生成するフ
ェノールを溜去した。ついで内温を２００℃に昇温しつ
つ徐々に減圧し５０ｍｍＨｇで３０分間フェノールを溜
去しつつ反応させた。更に２２０℃、３０ｍｍＨｇまで
徐々に昇温、減圧し、同温度、同圧下で３０分間、更
に、２４０℃、１０ｍｍＨｇ、２５０℃、１ｍｍＨｇま
で上記と同じ手順で昇温、減圧を繰り返し反応を続行し
た。
【００９５】最終的に２８０℃〜２８５℃でカボネート
の重縮合を継続しつつポリマーを得た。この芳香族ポリ
カーボネート樹脂の粘度平均分子量２４，２００、末端
水酸基濃度５１モル％、相対蛍光強度６×１０-3であっ
た。以下、この芳香族ポリカーボネート樹脂をＣＥＸ−
１と略称する。
の重縮合を継続しつつポリマーを得た。この芳香族ポリ
カーボネート樹脂の粘度平均分子量２４，２００、末端
水酸基濃度５１モル％、相対蛍光強度６×１０-3であっ
た。以下、この芳香族ポリカーボネート樹脂をＣＥＸ−
１と略称する。
【００９６】［比較参照例２］芳香族ポリカーボネート
樹脂の粘度平均分子量を変更した以外は、ＣＥＸ−１と
同様な操作を行い、粘度平均分子量１４，６００、末端
水酸基濃度５２モル％、相対蛍光強度６×１０-3であっ
た。以下、この芳香族ポリカーボネート樹脂をＣＥＸ−
２と略称する。
樹脂の粘度平均分子量を変更した以外は、ＣＥＸ−１と
同様な操作を行い、粘度平均分子量１４，６００、末端
水酸基濃度５２モル％、相対蛍光強度６×１０-3であっ
た。以下、この芳香族ポリカーボネート樹脂をＣＥＸ−
２と略称する。
【００９７】［実施例１〜１０、比較例１〜２］表１、
２記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットとリン系
安定剤またはその組成物を表１、２記載の重量基準でブ
レンドし、押出機を用いてペレット化した。このペレッ
トを用いて各種の評価を行い、その結果を表１、２に示
した。
２記載の芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットとリン系
安定剤またはその組成物を表１、２記載の重量基準でブ
レンドし、押出機を用いてペレット化した。このペレッ
トを用いて各種の評価を行い、その結果を表１、２に示
した。
【００９８】尚、表１、２記載のリン系安定剤等は以下
の通りである。 Ｂ−１安定剤 テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，
４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，
４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，３’−ビフェニレ
ンジホスホナイトおよび、テトラキス（２，４−ジ−ｔ
−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホスホ
ナイトの１００：５０：１０（重量比）混合物 Ｂ−２安定剤 ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−
フェニル−フェニルホスホナイトおよびビス（２，４−
ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェ
ニルホスホナイトの５：３（重量比）混合物 Ｂ−３安定剤 トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホス
ファイト（安定剤中のＣｌ含有量２０ｐｐｍおよび５２
ｐｐｍ） Ｂ−４安定剤 トリメチルホスフェート（安定剤中のＣｌ含有量６４０
０ｐｐｍ） Ｂ−５安定剤 ジオクタデシルペンタエリスリトールジホスファイト
（安定剤中のＣｌ含有量５０００ｐｐｍ） Ｂ−６安定剤 ジメチルフェニルホスホネート（安定剤中のＣｌ含有量
４６００ｐｐｍ） 亜リン酸
の通りである。 Ｂ−１安定剤 テトラキス（２，４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，
４’−ビフェニレンジホスホナイト、テトラキス（２，
４−ジ−ｔ−ブチルフェニル）−４，３’−ビフェニレ
ンジホスホナイトおよび、テトラキス（２，４−ジ−ｔ
−ブチルフェニル）−３，３’−ビフェニレンジホスホ
ナイトの１００：５０：１０（重量比）混合物 Ｂ−２安定剤 ビス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−４−
フェニル−フェニルホスホナイトおよびビス（２，４−
ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）−３−フェニル−フェ
ニルホスホナイトの５：３（重量比）混合物 Ｂ−３安定剤 トリス（２，４−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェニル）ホス
ファイト（安定剤中のＣｌ含有量２０ｐｐｍおよび５２
ｐｐｍ） Ｂ−４安定剤 トリメチルホスフェート（安定剤中のＣｌ含有量６４０
０ｐｐｍ） Ｂ−５安定剤 ジオクタデシルペンタエリスリトールジホスファイト
（安定剤中のＣｌ含有量５０００ｐｐｍ） Ｂ−６安定剤 ジメチルフェニルホスホネート（安定剤中のＣｌ含有量
４６００ｐｐｍ） 亜リン酸
【００９９】
【表１】
【０１００】
【表２】
【０１０１】
【発明の効果】本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物は、ポリカーボネート樹脂本来の透明性を保ちつ
つ、成形耐熱性、耐湿熱疲労性、接着性に優れ、また高
温高湿下で長時間放置した際、光ディスク基板内に１０
〜１００μ程度の球状の白色欠点が発生し難い芳香族ポ
リカーボネート樹脂組成物である。それ故、光ディス
ク、眼鏡レンズ、フレンネルレンズ、人工腎臓、ボト
ル、自動車、新幹線等の車両や住宅の窓ガラス用シー
ト、アーケード、防風・防音・防雪用の道路壁、位相差
フィルム等の各種工業用途に用いられ、特に光ディス
ク、シート用途に有用であり、その工業的価値が高い。
成物は、ポリカーボネート樹脂本来の透明性を保ちつ
つ、成形耐熱性、耐湿熱疲労性、接着性に優れ、また高
温高湿下で長時間放置した際、光ディスク基板内に１０
〜１００μ程度の球状の白色欠点が発生し難い芳香族ポ
リカーボネート樹脂組成物である。それ故、光ディス
ク、眼鏡レンズ、フレンネルレンズ、人工腎臓、ボト
ル、自動車、新幹線等の車両や住宅の窓ガラス用シー
ト、アーケード、防風・防音・防雪用の道路壁、位相差
フィルム等の各種工業用途に用いられ、特に光ディス
ク、シート用途に有用であり、その工業的価値が高い。
【図１】耐湿熱疲労性を評価するために使用した、いわ
ゆるＣ型サンプルの正面図である。なおサンプルの厚み
は３ｍｍである。符号６で示される孔の部分に試験機の
治具を通し、符号７で示される垂直方向に所定の荷重を
かけて試験を行う。
ゆるＣ型サンプルの正面図である。なおサンプルの厚み
は３ｍｍである。符号６で示される孔の部分に試験機の
治具を通し、符号７で示される垂直方向に所定の荷重を
かけて試験を行う。
１ Ｃ型形状の二重円の中心 ２ 二重円の内側円の半径（２０ｍｍ） ３ 二重円の外側円の半径（３０ｍｍ） ４ 治具装着用孔の位置を示す中心角（６０°） ５ サンプル端面の間隙（１３ｍｍ） ６ 治具装着用孔（直径４ｍｍの円であり、サンプル
幅の中央に位置する） ７ 疲労試験時におけるサンプルに課される荷重の方
向
幅の中央に位置する） ７ 疲労試験時におけるサンプルに課される荷重の方
向
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4J002 CG001 CG011 CG021 CG031 EW046 EW066 EW086 EW106 EW126 FD036 GB01 GG01 GL00 GM00 GN00 GP00 GP01 4J029 AA09 AB01 AD01 AD10 AE05 BB04A BB05A BB10A BB12A BB12B BB12C BB13A BB13B BB16C BC05A BC06A BD09A BD09B BD09C BE05A BE07 BF03 BF14A BF26 BG03 BG08X BG08Y BH02 DB07 DB11 DB13 HC03 HC04A HC05A HC05B JA091 JA121 JA161 JA201 JB183 JC091 JC093 JC472 JC482 JC582 JC633 JF021 JF031 JF041
Claims (7)
- 【請求項１】 （Ａ）蛍光スペクトルを測定したとき
（励起波長３２０ｎｍ）、基準物質に対する４６５ｎｍ
における相対蛍光強度が４×１０-3以下および粘度平均
分子量が１０，０００〜５０，０００であり、且つ二価
フェノールと炭酸エステルとから溶融重合して得られた
芳香族ポリカーボネート樹脂１００重量部と、（Ｂ）亜
燐酸、塩素原子および塩素イオン濃度が１〜１１０００
ｐｐｍであり、且つ下記一般式（１）で表される化合物
（Ｂ−１成分）、下記一般式（２）で表される化合物
（Ｂ−２成分）、下記一般式（３）で表される化合物
（Ｂ−３成分）、下記一般式（４）で表される化合物
（Ｂ−４成分）、下記一般式（５）で表される化合物
（Ｂ−５成分）および下記一般式（６）で表される化合
物（Ｂ−６成分）から選ばれた少なくとも１種のリン系
安定剤０．０００１〜０．１５重量部からなる芳香族ポ
リカーボネート樹脂組成物。 【化１】 【化２】 【化３】 【化４】 【化５】 【化６】 ［式中、Ａｒ1、Ａｒ2、Ａｒ4はアルキル置換基があっ
てもよい芳香族基であって、同一でも異なっていてもよ
い。またＡｒ3はジアルキル置換芳香族基であって、同
一でも異なっていてもよい。さらにＲ1、Ｒ2、Ｒ3はア
ルキル基またはアルキル置換基があってもよい芳香族基
であって、同一でも異なっていてもよい。］ - 【請求項２】 炭酸エステルがジフェニルカーボネート
である請求項１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物。 - 【請求項３】 リン系安定剤が上記一般式（１）で表さ
れる化合物（Ｂ−１成分）、上記一般式（２）で表され
る化合物（Ｂ−２成分）、上記一般式（３）で表される
化合物（Ｂ−３成分）からなり、その合計を１００重量
％とした時、Ｂ−１成分が４０〜８０重量％、Ｂ−２成
分が５〜２５重量％およびＢ−３成分が５〜５０重量％
からなるリン系安定剤組成物である請求項１記載の芳香
族ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項４】 リン系安定剤がＢ−３成分である請求項
１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項５】 リン系安定剤が亜燐酸およびＢ−３成分
からなるリン系安定剤組成物である請求項１記載の芳香
族ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項６】 リン系安定剤がＢ−５成分である請求項
１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項７】 リン系安定剤がＢ−６成分である請求項
１記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20724799A JP2001031752A (ja) | 1999-07-22 | 1999-07-22 | 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20724799A JP2001031752A (ja) | 1999-07-22 | 1999-07-22 | 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001031752A true JP2001031752A (ja) | 2001-02-06 |
Family
ID=16536659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20724799A Pending JP2001031752A (ja) | 1999-07-22 | 1999-07-22 | 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001031752A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003041108A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Tsutsunaka Plast Ind Co Ltd | ポリカーボネート樹脂組成物 |
| EP1635196A1 (en) * | 2003-06-17 | 2006-03-15 | Teijin Chemicals, Ltd. | Direct back light type liquid crystal display and light diffuse plate |
-
1999
- 1999-07-22 JP JP20724799A patent/JP2001031752A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003041108A (ja) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Tsutsunaka Plast Ind Co Ltd | ポリカーボネート樹脂組成物 |
| EP1635196A1 (en) * | 2003-06-17 | 2006-03-15 | Teijin Chemicals, Ltd. | Direct back light type liquid crystal display and light diffuse plate |
| EP1635196A4 (en) * | 2003-06-17 | 2008-10-01 | Teijin Chemicals Ltd | DIRECT REAR LIQUID CRYSTAL DISPLAY AND LIGHT DIFFUSION PLATE |
| US7674506B2 (en) * | 2003-06-17 | 2010-03-09 | Teijin Chemicals, Ltd. | Direct back light type liquid crystal display and light diffuse plate |
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