JP2000109671A - 芳香族ポリカーボネート樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
性を生かし、且つ繊維状充填材を加えることで剛性等の
特性を向上させた上、湿熱疲労性や面衝撃性に優れた繊
維状充填材を含有した芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物を提供する。 【解決手段】 (A)蛍光スペクトルを測定したとき
(励起波長320nm)、基準物質に対する465nm
における相対蛍光強度が4×10-3以下であり、且つ二
価フェノールとカーボネート前駆体とを溶融法で反応さ
せて得られた芳香族ポリカーボネート樹脂100重量部
および(B)繊維状充填材5〜200重量部からなる芳
香族ポリカーボネート樹脂組成物。
Description
撃性に優れた繊維状充填材を含有した芳香族ポリカーボ
ネート樹脂組成物に関する。更に詳しくは、芳香族ポリ
カーボネート樹脂が本来有する特性を生かし、且つ繊維
状充填材を加えることで剛性等の特性を向上させた上、
湿熱疲労性や面衝撃性に優れた繊維状充填材を含有した
芳香族ポリカーボネート樹脂組成物に関する。
性などの機械的特性に優れ、しかも耐熱性、透明性など
にも優れており、広く用いられている。このような芳香
族ポリカーボネート樹脂の製造方法としては、ビスフェ
ノールAなどの二価フェノールにホスゲンを直接反応さ
せる方法(界面重合法)、あるいはビスフェノールなど
の二価フェノールとジフェニルカーボネートなどのジア
リルカーボネートとを溶融状態でエステル交換反応させ
重合する方法(以下、溶融法と称することがある。)な
どが知られている。このような製造方法のなかで、二価
フェノールとジアリルカーボネートとのエステル交換反
応させる方法は、界面重合法による製造に比べて、ホス
ゲンやメチレンクロライド等のハロゲン化合物を使用す
る問題がなく、環境に対する負荷が少なく且つ安価に製
造できる利点があり、有望な技術である。
ラーを用いた芳香族ポリカーボネート樹脂組成物が、特
許2683662号公報に記載されている。この芳香族
ポリカーボネート樹脂は実質的に溶融法で製造された芳
香族ポリカーボネート樹脂である。この組成物は溶液法
の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物よりアイゾット耐
衝撃性に優れていることが開示されている。しかしなが
ら、かかる組成物に使用されている溶融法芳香族ポリカ
ーボネート樹脂は相対蛍光強度が考慮されておらず湿熱
疲労性や面衝撃性に劣る欠点を有していた。
族ポリカーボネート樹脂が本来有する特性を生かし、且
つ繊維状充填材を加えることで剛性等の特性を向上させ
た上、湿熱疲労性や面衝撃性に優れた繊維状充填材を含
有した芳香族ポリカーボネート樹脂組成物をを提供する
ことにある。
果、溶融法の芳香族ポリカーボネート樹脂の相対蛍光強
度を特定の範囲にし、この芳香族ポリカーボネート樹脂
を用いることで、本発明を完成するに至った。
ペクトルを測定したとき(励起波長320nm)、基準
物質に対する465nmにおける相対蛍光強度が4×1
0-3以下であり、且つ二価フェノールとカーボネート前
駆体とを溶融法で反応させて得られた芳香族ポリカーボ
ネート樹脂100重量部および(B)繊維状充填材5〜
200重量部からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物に関するものである。
ト樹脂は、通常二価フェノールとカーボネート前駆体と
を溶融法で反応させて得られるものである。ここで使用
される二価フェノールの代表的な例としては、ハイドロ
キノン、レゾルシノール、1,6−ジヒドロキシナフタ
リン、2,6−ジヒドロキシナフタリン、4,4’−ジ
ヒドロキシジフェニル、ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)メタン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)
−1−フェニルメタン、ビス{(4−ヒドロキシ−3,
5−ジメチル)フェニル}メタン、1,1−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)エタン、1,2−ビス(4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、1,1−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−1−フェニルエタン、ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)ジフェニルメタン、ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−1−ナフチルメタン、2,2−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)プロパン(通称ビスフェノール
A)、2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−(3−ヒ
ドロキシフェニル)プロパン、2,2−ビス{(4−ヒ
ドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパン、2,2−
ビス{(4−ヒドロキシ−3,5−ジメチル)フェニ
ル}プロパン、2,2−ビス{(3,5−ジブロモ−4
−ヒドロキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス
{(3,5−ジクロロ−4−ヒドロキシ)フェニル}プ
ロパン、2,2−ビス{(3−ブロモ−4−ヒドロキ
シ)フェニル}プロパン、2,2−ビス{(3−クロロ
−4−ヒドロキシ)フェニル}プロパン、4−ブロモレ
ゾルシノール、2,2−ビス{(3−イソプロピル−4
−ヒドロキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス
{(3−フェニル−4−ヒドロキシ)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス{(3−エチル−4−ヒドロキシ)フ
ェニル}プロパン、2,2−ビス{(3−n−プロピル
−4−ヒドロキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス
{(3−sec−ブチル−4−ヒドロキシ)フェニル}
プロパン、2,2−ビス{(3−tert−ブチル−4
−ヒドロキシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス
{(3−シクロヘキシル−4−ヒドロキシ)フェニル}
プロパン、2,2−ビス{(3−メトキシ−4−ヒドロ
キシ)フェニル}プロパン、2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、1,1−ジブ
ロモ−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エチレ
ン、1,1−ジクロロ−2,2−ビス{(3−フェノキ
シ−4−ヒドロキシ)フェニル}エチレン、エチレング
リコールビス(4−ヒドロキシフェニル)エーテル、
2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、2,
2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3−メチルブタ
ン、2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3
−ジメチルブタン、2,4−ビス(4−ヒドロキシフェ
ニル)−2−メチルブタン、1,1−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)イソブタン、2,2−ビス(4−ヒドロ
キシフェニル)ペンタン、2,2−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)−4−メチルペンタン、3,3−ビス(4
−ヒドロキシフェニル)ペンタン、1,1−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)−4−イソプロピルシクロ
ヘキサン、1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス
(4−ヒドロキシフェニル)シクロドデカン、9,9−
ビス(4−ヒドロキシフェニル)フルオレン、9,9−
ビス{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}フル
オレン、α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−
o−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−ヒ
ドロキシフェニル)−m−ジイソプロピルベンゼン、
α,α’−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−p−ジイ
ソプロピルベンゼン、1,3−ビス(4−ヒドロキシフ
ェニル)−5,7−ジメチルアダマンタン、4,4’−
ジヒドロキシジフェニルスルホン、ビス{(3,5−ジ
メチル−4−ヒドロキシ)フェニル}スルホン、4,
4’−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド、4,4’
−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、4,4’−ジヒ
ドロキシジフェニルケトン、4,4’−ジヒドロキシジ
フェニルエーテルおよび4,4’−ジヒドロキシジフェ
ニルエステルなどがあげられ、これらは単独または2種
以上を混合して使用できる。
{(4−ヒドロキシ−3−メチル)フェニル}プロパ
ン、2,2−ビス{(3,5−ジブロモ−4−ヒドロキ
シ)フェニル}プロパン、エチレングリコールビス(4
−ヒドロキシフェニル)エーテル、2,2−ビス(4−
ヒドロキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン、2,2
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタン、1,1−ビ
ス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、1,1
−ビス(4−ヒドロキシフェニル)−3,3,5−トリ
メチルシクロヘキサン、4,4’−ジヒドロキシジフェ
ニルスルホン、ビス{(3,5−ジメチル−4−ヒドロ
キシ)フェニル}スルホン、4,4’−ジヒドロキシジ
フェニルスルホキシド、4,4’−ジヒドロキシジフェ
ニルスルフィド、および4,4’−ジヒドロキシジフェ
ニルケトンからなる群より選ばれた少なくとも1種のビ
スフェノールより得られる単独重合体または共重合体が
好ましく、特に、ビスフェノールAの単独重合体が好ま
しく使用される。
トエステルまたはハロホルメート等が使用される。具体
的には、ジフェニルカーボネート、ジトリルカーボネー
ト、ビス(クロロフェニル)カーボネート、m―クレジ
ルカーボネート、ジナフチルカーボネート、ビス(ジフ
ェニル)カーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチ
ルカーボネート、ジブチルカーボネート、ジシクロヘキ
シルカーボネートなどが挙げられるが、これらに限定さ
れない。好ましくは、ジフェニルカーボネートまたは二
価フェノールのジハロホルメートなどを使用し、より好
ましくは、ジフェニルカーボネートを使用する。これら
炭酸エステルもまた、単独で用いても良く、また二種以
上を組み合わせて用いても良い。
を溶融法によって反応させてポリカーボネート樹脂を製
造するに当っては、必要に応じて触媒、末端停止剤、二
価フェノールの酸化防止剤等を使用してもよい。またポ
リカーボネート樹脂は三官能以上の多官能性芳香族化合
物を共重合した分岐ポリカーボネート樹脂であっても、
芳香族または脂肪族の二官能性カルボン酸を共重合した
ポリエステルカーボネート樹脂であってもよく、また、
得られたポリカーボネート樹脂の2種以上を混合した混
合物であってもよい。
は、フロログルシン、フロログルシド、または4,6−
ジメチル−2,4,6−トリス(4−ヒドロキジフェニ
ル)ヘプテン−2,2,4,6−トリメチル−2,4,
6−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタン、1,
3,5−トリス(4−ヒドロキシフェニル)ベンゼン、
1,1,1−トリス(4−ヒドロキシフェニル)エタ
ン、1,1,1−トリス(3,5−ジメチル−4−ヒド
ロキシフェニル)エタン、2,6−ビス(2−ヒドロキ
シ−5−メチルベンジル)−4−メチルフェノール、4
−{4−[1,1−ビス(4−ヒドロキシフェニル)エ
チル]ベンゼン}−α,α−ジメチルベンジルフェノー
ル等のトリスフェノール、テトラ(4−ヒドロキシフェ
ニル)メタン、ビス(2,4−ジヒドロキシフェニル)
ケトン、1,4−ビス(4,4−ジヒドロキシトリフェ
ニルメチル)ベンゼン、又はトリメリット酸、ピロメリ
ット酸、ベンゾフェノンテトラカルボン酸及びこれらの
酸クロライド、2−(4−ヒドロキシフェニル)−2−
(3’−フェノキシカルボニル−4’−ヒドロキシフェ
ニル)プロパン、2−(4−ヒドロキシフェニル)−2
−(3’−カルボキシ−4’−ヒドロキシフェニル)プ
ロパン等が挙げられ、中でも1,1,1−トリス(4−
ヒドロキシフェニル)エタン、1,1,1−トリス
(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)エタン
が好ましく、特に1,1,1−トリス(4−ヒドロキシ
フェニル)エタンが好ましい。
とカーボネートエステルとのエステル交換反応であり、
不活性ガスの存在下に二価フェノールとカーボネートエ
ステルとを加熱しながら混合して、生成するアルコール
またはフェノールを留出させる方法により行われる。反
応温度は生成するアルコールまたはフェノールの沸点等
により異なるが、通常120〜350℃の範囲である。
反応後期には系を10〜0.1Torr程度に減圧して
生成するアルコールまたはフェノールの留出を容易にさ
せる。反応時間は通常1〜4時間程度である。
めに重合触媒を用いることができ、かかる重合触媒とし
ては、例えば(i)アルカリ金属化合物および/または
(ii)含窒素塩基性化合物よりなる触媒を用いて縮合さ
れる。
としては、例えばアルカリ金属の水酸化物、炭化水素化
物、炭酸塩、酢酸塩、硝酸塩、亜硝酸塩、亜流酸塩、シ
アン酸塩、チオシアン酸塩、ステアリン酸塩、水素化ホ
ウ素塩、安息香酸塩、リン酸水素化物、ビスフェノー
ル、フェノールの塩等が挙げられる。
化カリウム、水酸化リチウム、炭酸水素ナトリウム、炭
酸水素カリウム、炭酸水素リチウム、炭酸ナトリウム、
炭酸カリウム、炭酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸カ
リウム、酢酸リチウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウ
ム、硝酸リチウム、亜硝酸ナトリウム、亜硝酸カリウ
ム、亜硝酸リチウム、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウ
ム、亜硫酸リチウム、シアン酸ナトリウム、シアン酸カ
リウム、シアン酸リチウム、チオシアン酸ナトリウム、
チオシアン酸カリウム、チオシアン酸リチウム、ステア
リン酸ナトリウム、ステアリン酸カリウム、ステアリン
酸リチウム、水酸化ホウ素ナトリウム、水酸化ホウ素リ
チウム、水素化ホウ素カリウム、フェニル化ホウ素ナト
リウム、安息香酸ナトリウム、安息香酸カリウム、安息
香酸リチウム、リン酸水素ジナトリウム、リン酸水素ジ
カリウム、リン酸水素ジリチウム、ビスフェノールAの
ジナトリウム塩、ジカリウム塩、ジリチウム塩、フェノ
ールのナトリウム塩、カリウム塩、リチウム塩などが挙
げられる。
フェノール1モルに対し10-8〜10-5モルの範囲で使
用しうる。上記使用範囲を逸脱すると、得られるポリカ
ーボネートの諸物性に悪影響を及ぼしたり、また、エス
テル交換反応が充分に進行せず高分子量のポリカーボネ
ートが得られない等の問題があり好ましくない。
しては、例えばテトラメチルアンモニウムヒドロキシド
(Me4NOH)、テトラエチルアンモニウムヒドロキ
シド(Et4NOH)、テトラブチルアンモニウムヒド
ロキシド(Bu4NOH)、ベンジルトリメチルアンモ
ニウムヒドロキシド(φ―CH2(Me)3NOH)、ヘ
キサデシルトリメチルアンモニウムヒドロキシドなどの
アルキル、アリール、アルキルアリール基などを有する
アンモニウムヒドロオキシド類、トリエチルアミン、ト
リブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、ヘキサデシ
ルジメチルアミンなどの3級アミン類、あるいはテトラ
メチルアンモニウムボロハイドライド(Me4NB
H4)、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド
(Bu4NBH4)、テトラブチルアンモニウムテトラフ
ェニルボレート(Bu4NBPh4)、テトラメチルアン
モニウムテトラフェニルボレート(Me4NBPh4)な
どの塩基性塩などを挙げることができる。これらの中
で、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド(Me4N
OH)、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド(Et
4NOH)、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド
(Bu4NOH)が好ましく、特にテトラメチルアンモ
ニウムヒドロキシド(Me4NOH)が好ましい。
化合物中のアンモニウム窒素原子が二価フェノール1モ
ル当り1×10-5〜1×10-3当量となる割合で用いる
のが好ましい。より好ましい割合は同じ基準に対し2×
10-5〜7×10-4当量となる割合である。特に好まし
い割合は同じ基準に対し5×10-5〜5×10-4当量と
なる割合である。本発明においては所望により、アルカ
リ金属やアルカリ土類金属のアルコキシド類、アルカリ
金属やアルカリ土類金属の有機酸塩類、亜鉛化合物類、
ホウ素化合物類、アルミニウム化合物類、珪素化合物
類、ゲルマニウム化合物類、有機スズ化合物類、鉛化合
物類、オスミウム化合物類、アンチモン化合物類、マン
ガン化合物類、チタン化合物類、ジルコニウム化合物類
などの通常エステル化反応、エステル交換反応に使用さ
れる触媒を用いることができる。触媒は単独で使用して
もよいし、2種以上組み合わせ使用してもよい。これら
の重合触媒の使用量は、原料の二価フェノール1モルに
対し、好ましくは1×10-9〜1×10-5当量、より好
ましくは1×10-8〜5×10-6当量の範囲で選ばれ
る。
ル性の末端基を減少するために、重縮反応の後期あるい
は終了後に、例えばフェノール、p−t−ブチルフェノ
ール、p−t−ブチルフェニルフェニルカーボネート、
p−t−ブチルフェニルカーボネート、p−クミルフェ
ノール、p−クミルフェニルフェニルカーボネート、p
−クミルフェニルカーボネート、ビス(クロロフェニ
ル)カーボネート、ビス(ブロモフェニル)カーボネー
ト、ビス(ニトロフェニル)カーボネート、ビス(フェ
ニルフェニル)カーボネート、クロロフェニルフェニル
カーボネート、ブロモフェニルフェニルカーボネート、
ニトロフェニルフェニルカーボネート、ジフェニルカー
ボネート、メトキシカルボニルフェニルフェニルカーボ
ネート、2,2,4−トリメチル−4−(4−ヒドロキ
シフェニル)クロマン2,4,4−トリメチル−2−
(4−ヒドロキシフェニル)クロマンおよびエトキシカ
ルボニルフェニルフェニルカーボネート等の化合物を加
えることが好ましい。なかでも2−クロロフェニルフェ
ニルカーボネート、2−メトキシカルボニルフェニルフ
ェニルカーボネートおよび2−エトキシカルボニルフェ
ニルフェニルカーボネートが好ましく、特に2−メトキ
シカルボニルフェニルフェニルカーボネートが好ましく
使用される。
ポリカーボネート樹脂の末端を封鎖することが好まし
い。また、末端封鎖剤を添加する前の芳香族ポリカーボ
ネート樹脂の末端水酸基濃度を全末端に対して20モル
%以上、好ましくは30モル%以上、さらに好ましくは
40モル%以上に制御することが好ましい。かくするこ
とにより、特定の末端基を高い割合で導入でき、芳香族
ポリカーボネート樹脂の改質効果を高めることができ
る。通常は、芳香族ポリカーボネート樹脂の末端水酸基
濃度が、全末端のうち水酸基が30〜95モル%の範囲
の芳香族ポリカーボネート樹脂に末端封鎖剤を用いるこ
とが有利である。また、末端封鎖剤を添加する前の芳香
族ポリカーボネート樹脂水酸基の末端割合は、原料であ
る二価フェノールとジフェニルカーボネートの仕込み比
によってコントロールすることができる。ここで芳香族
ポリカーボネート樹脂の一定量における末端水酸基濃度
のモル数は、常法により1H―NMRにより決定でき
る。
端水酸基濃度は、全末端に対して0〜40モル%、好ま
しくは0〜18モル%、さらに好ましくは0〜9モル
%、最も好ましくは0〜7モル%に制御することが好ま
しい。ここで0モル%とは1H―NMR法で測定した
時、検出不可能を表す。末端水酸基濃度がかかる範囲に
あると、湿熱疲労性、面衝撃性が更に向上する。
中の触媒の活性を中和する失活剤を用いることが好まし
い。この失活剤の具体例としては、例えばベンゼンスル
ホン酸、p−トルエンスルホン酸、ベンゼンスルホン酸
メチル、ベンゼンスルホン酸エチル、ベンゼンスルホン
酸ブチル、ベンゼンスルホン酸オクチル、ベンゼンスル
ホン酸フェニル、p−トルエンスルホン酸メチル、p−
トルエンスルホン酸エチル、p−トルエンスルホン酸ブ
チル、p−トルエンスルホン酸オクチル、p−トルエン
スルホン酸フェニルなどのスルホン酸エステル;さら
に、トリフルオロメタンスルホン酸、ナフタレンスルホ
ン酸、スルホン化ポリスチレン、アクリル酸メチル‐ス
ルホン化スチレン共重合体、ドデシルベンゼンスルホン
酸−2−フェニル−2−プロピル、ドデシルベンゼンス
ルホン酸−2−フェニル−2−ブチル、オクチルスルホ
ン酸テトラブチルホスホニウム塩、デシルスルホン酸テ
トラブチルホスホニウム塩、ベンゼンスルホン酸テトラ
ブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン酸テ
トラエチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスルホン
酸テトラブチルホスホニウム塩、ドデシルベンゼンスル
ホン酸テトラヘキシルホスホニウム塩、ドデシルベンゼ
ンスルホン酸テトラオクチルホスホニウム塩、デシルア
ンモニウムブチルサルフェート、デシルアンモニウムデ
シルサルフェート、ドデシルアンモニウムメチルサルフ
ェート、ドデシルアンモニウムエチルサルフェート、ド
デシルメチルアンモニウムメチルサルフェート、ドデシ
ルジメチルアンモニウムテトラデシルサルフェート、テ
トラデシルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、
テトラメチルアンモニウムヘキシルサルフェート、デシ
ルトリメチルアンモニウムヘキサデシルサルフェート、
テトラブチルアンモニウムドデシルベンジルサルフェー
ト、テトラエチルアンモニウムドデシルベンジルサルフ
ェート、テトラメチルアンモニウムドデシルベンジルサ
ルフェート等の化合物を挙げることができるが、これら
に限定されない。これらの化合物を二種以上併用するこ
ともできる。
ニウム塩型の失活剤はそれ自身200℃以上でも特に安
定である。そしてその失活剤を芳香族ポリカーボネート
樹脂に添加した場合すみやかに重縮合反応触媒を中和
し、目的とする芳香族ポリカーボネート樹脂を得ること
ができる。即ち、重合封鎖反応後に生成するポリカーボ
ネートに対し、失活剤を好ましくは0.01〜500p
pmの割合で、より好ましくは0.01〜300pp
m、特に好ましくは0.01〜100ppmの割合で使
用される。
対する割合では、重縮合反応触媒1モル当り0.5〜5
0モルの割合で用いるのが好ましい。失活剤を末端封鎖
後の芳香族ポリカーボネート樹脂に添加する方法には特
に限定されない。例えば、反応生成物である芳香族ポリ
カーボネート樹脂が溶融状態にある間にこれらを添加し
てもよいし、一旦芳香族ポリカーボネート樹脂をペレタ
イズした後再溶融して添加してもよい。前者において
は、末端封鎖反応が終了して得られる溶融状態にある反
応器内または押出機内の反応生成物である芳香族ポリカ
ーボネート樹脂が溶融状態にある間に、これらを添加し
て芳香族ポリカーボネート樹脂を形成した後、押出機を
通してペレタイズしてもよいし、また、重合封鎖反応で
得られた芳香族ポリカーボネート樹脂が反応器から押出
機を通ってペレタイズされる間に、失活剤を添加して混
練することによって芳香族ポリカーボネート樹脂を得る
ことができる。
ネート樹脂では、その反応を促進するために重合触媒を
用いた場合は、重合反応後にも重合触媒が残存すること
が多い。この残存した触媒を重合反応終了後、そのまま
放置すると重合触媒の触媒活性により芳香族ポリカーボ
ネート樹脂の分解や再反応が起こる弊害がある。更にか
かる残存触媒活性のある芳香族ポリカーボネート樹脂と
繊維状充填材との芳香族ポリカーボネート樹脂組成物で
はその影響が拡大される上に、面衝撃性の低下等の新た
な問題が発生することがあり、かかる残存触媒活性を抑
制することが好ましい。
媒活性指数を用いて、以下の要領で測定する。測定機器
として、測定対象となるサンプルの溶融粘度範囲の測定
が可能な回転型のレオメーターを使用し、サンプルが外
部の酸素により酸化しないよう、十分な窒素気流中、測
定する樹脂が溶融する一定温度の条件下で、サンプルを
一定方向かつ一定の角速度で回転させ、その際の溶融粘
度変化を観察する。サンプルを測定する際の粘弾性測定
器の治具は、サンプル全体の歪みが一定となるよう、す
なわち剪断速度が一定となるよう円錐円板形のものを使
用する。即ち、下記式(i)により計算した1分間当た
りの溶融粘度変化を残存触媒活性指数とした。
しく、より好ましくは1%以下、更に好ましくは0.5
%以下、最も好ましくは0.2%以下である。残存触媒
活性指数がこの範囲であると芳香族ポリカーボネート樹
脂が経時変化が少なく、好ましい。
ネート樹脂では、その相対蛍光強度を4×10-3以下に
抑えることが肝要である。この相対蛍光強度が4×10
-3を越えると、芳香族ポリカーボネート樹脂と繊維状充
填材との芳香族ポリカーボネート樹脂組成物では、面衝
撃性の低下等の新たな問題が発生する。この相対蛍光強
度は3×10-3以下が好ましく、最も好ましくは2×1
0-3以下である。
熱分解、および機械的分解が少ない蛍光強度が特定値以
下の芳香族ポリカーボネートを得るためには、下記のよ
うにエステル交換触媒の量を規定すること、該エステル
交換触媒をスルホン酸系化合物により失活すること、ポ
リカーボネートの分子末端についてヒドロキシ基の全分
子末端にしめる割合を規定すること、および芳香族ポリ
カーボネートの分子末端を封止することが好ましい。
ーボネート樹脂温度を常に255℃以下に保つことが、
熱分解、および機械的分解が少ない蛍光強度が特定値以
下の芳香族ポリカーボネートを得るために好ましい。
長さ [ここで撹拌剪断速度の単位は1/sec、撹拌翼の周
速の単位はcm/sec撹拌翼の隙間の長さの単位はc
mである]で表される重合釜撹拌翼の撹拌剪断速度(単
位:1/sec)を撹拌翼半径(単位;cm)の2乗で
割った数値を0.1〜0.001(1/sec×c
m2)とすることが、熱分解、および機械的分解が少な
い蛍光強度が特定値以下の芳香族ポリカーボネートを得
るために好ましい。
おける触媒系については、塩基性窒素化合物と、アルカ
リ金属化合物を併用し、アルカリ金属化合物の使用量を
ビスフェノールA1モル当り5.0×10-6モル以下に
抑えることによりエステル交換反応も、工業的に有利に
進み、流動性、色調良好なポリカーボネートを得ること
ができる。
粘度平均分子量(M)で12,000〜30,000が
好ましく、14,000〜27,000がより好まし
く、15,000〜25,000が特に好ましい。かか
る粘度平均分子量を有する芳香族ポリカーボネート樹脂
は、組成物として十分な強度が得られ、また、成形時の
溶融流動性も良好であり成形歪みが発生せず好ましい。
本発明でいう粘度平均分子量は塩化メチレン100mL
にポリカーボネート樹脂0.7gを20℃で溶解した溶
液から求めた比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めたも
のである。
(但し[η]は極限粘度) [η]=1.23×10-4M0.83 c=0.7 本発明の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物に用いる繊
維状充填材としては、ガラス繊維、ガラスミルドファイ
バー、ワラストナイト、カーボン繊維、金属系導電性繊
維、チタン酸カリウィスカー、ホウ酸アルミウィスカー
の如くのウィスカー等を挙げることができる。中でもガ
ラス繊維、ワラストナイト、カーボン繊維、金属系導電
性繊維が好ましく、更にガラス繊維、ワラストナイト、
カーボン繊維が最も好ましい。
ス、Cガラス、Eガラス等のガラス組成を特に限定する
ものでなく、場合によりTiO2、Zr2O、BeO、C
eO2、SO3、P2O5等の成分を含有するものであって
もよい。但しより好ましくは、Eガラス(無アルカリガ
ラス)が芳香族ポリカーボネート樹脂に悪影響を及ぼさ
ない点で好ましい。かかるガラス組成については、以下
に示すガラスミルドファイバーにおいても同様である。
本発明のガラス繊維は溶融ガラスを種々の方法にて延伸
しながら急冷し、所定の繊維状にしたものである。かか
る場合の急冷および延伸条件についても特に限定される
ものでない。また断面の形状は一般的な真円状の他に、
真円状の繊維を平行に重ね合わせたものに代表される各
種の異形断面形状のものを使用してもよい。さらに真円
状と異形断面形状の混合したガラス繊維であってもよ
い。かかるガラス繊維は、平均繊維径が1〜25μm、
好ましくは5〜17μmである。平均繊維径が1μm未
満のガラス繊維を使用したのでは、成形加工性がそこな
われ、平均繊維径が25μmより大きいガラス繊維を使
用したのでは、外観が損なわれ、補強効果も十分ではな
い。
めに、繊維表面に金属コートを施しうる。この金属コー
トガラス繊維の直径は6〜20μmが特に好ましい。金
属コートガラス繊維は、ガラス繊維に公知のメッキ法及
び蒸着法等でニッケル、銅、コバルト、銀、アルミニウ
ム、鉄等及びこれらの合金等の金属をコーティングした
ものである。かかる金属は導電性、耐食性、生産性、更
に経済性の観点からニッケル、銅及びコバルトから選ば
れる1種または2種以上の金属が好ましい。
ウレタン系、アクリル系などの各種化合物により集束処
理することができ、また後述するシランカップリング剤
等で表面処理されたものが好ましい。またこれら繊維の
成形品中の平均繊維長は200〜400μm程度であ
る。
は、L/D≦10のものであり、ガラス繊維のロービン
グ又はチョップドストランドを切断又はボールミル等に
より所定の長さになるまで粉砕して得られたものであ
り、本発明の組成物から得られる成形品外観を向上させ
ようとする場合に好ましく使用できる。ここにLはミル
ドファイバーの繊維軸方向の長さ、Dは断面方向の繊維
径を表す。ガラス繊維としては上記に示したガラス繊維
と同じものが使用できる。これらの粉末は、ガラス繊維
同様シランカップリング剤等で表面処理されたものが好
ましい。該ガラスミルドファイバーとしては、平均繊維
径が6〜23μmで且つ平均繊維長が0.02〜0.1
mmのものが好ましい。
ルシウムを主成分とする繊維状無機充填材は針状結晶を
もつ天然白色鉱物であり、実質的に化学式CaSiO3
で表わされ、通常SiO2が約50重量%、CaOが約
47重量%、その他Fe2O3、Al2O3等を含有してお
り、比重は約2.9である。本発明において用いるワラ
ストナイトとしては、粒子径分布において3μm以上が
75%以上、10μm以上が5%以下で且つアスペクト
比L/Dが3以上、特にL/Dが8以上であるものが好
ましい。粒子径分布において3μm以上が75%以上の
場合、補強効果が十分であり、剛性がより高くなり易
い。また10μm以上が5%以下の場合は、良好な衝撃
強度を有する一方、得られる成形品の表面外観もより良
好となり易い。特にアスペクト比が8以上の場合は、補
強効果が十分であり、より高い剛性が得られる。但し作
業環境面を考慮し、アスペクト比が50以下であるもの
がより好ましい。また、かかるワラストナイトには、通
常の表面処理剤、例えば後述するシラン系カップリング
剤や、チタネート系カップリング剤等のカップリング剤
で表面処理を施しても差し支えない。
限がなく公知の各種炭素繊維、例えばポリアクリロニト
リル、ピッチ、レーヨン、リグニン、炭化水素ガス等を
用いて製造される炭素質繊維や黒鉛質繊維であり、特に
繊維強度に優れるポリアクリロニトリル系の炭素繊維が
好ましい。また炭素繊維は繊維表面をオゾン、プラズ
マ、硝酸、電解等に代表される現在公知の方法により酸
化処理することも可能であり、樹脂成分との密着性を増
加するため好ましく行われる。炭素繊維は通常チョップ
ドストランド、ロービングストランド、ミルドファイバ
ーなどの形状である。
に、繊維表面に金属コートを施しうる。金属コート炭素
繊維の直径は6〜20μmが特に好ましい。金属コート
炭素繊維は、炭素繊維に公知のメッキ法及び蒸着法等で
ニッケル、銅、コバルト、銀、アルミニウム、鉄等及び
これらの合金等の金属をコーティングしたものである。
かかる金属は導電性、耐食性、生産性、更に経済性の観
点からニッケル、銅及びコバルトから選ばれる1種また
は2種以上の金属が好ましく、特に好ましくはニッケル
コート炭素繊維である。
ウレタン樹脂、アクリル樹脂等の各種のサイジング剤で
集束されたものが好適に使用でき、好ましくはエポキシ
樹脂および/またはウレタン樹脂が挙げられる。
に制限する必要はなく、金属繊維や金属コート繊維をい
い、例えばステンレス繊維、アルミニウム繊維、銅繊
維、黄銅繊維等の金属繊維等があげられる。これらは二
種以上併用することもできる。金属繊維の直径は4〜8
0μmが好ましく、6〜60μmが特に好ましい。かか
る導電性繊維はシランカップリング剤、チタネートカッ
プリング剤、アルミネートカップリング剤等で表面処理
されていてもよい。またオレフィン系樹脂、スチレン系
樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ系樹脂、ウレタン
系樹脂等で集束処理されていてもよい。これらの繊維状
充填材は単独でまたは2種以上を併用してもよい。
剤等で表面処理されているものが好ましい。この表面処
理により、芳香族ポリカーボネート樹脂の分解が抑制さ
れるとともに、密着性をより向上させることにより、本
発明の目的である湿熱疲労性や面衝撃性をより良好なも
のとすることができる。ここでいうシランカップリング
剤とは下記式
ボン酸基、ビニル基、メルカプト基、ハロゲン原子等の
樹脂マトリックスと反応性または親和性を有する基、R
1、R2、R3はそれぞれ単結合または炭素数1〜7のア
ルキレン基を表わし、そのアルキレン分子鎖中に、アミ
ド結合、エステル結合、エーテル結合あるいはイミノ結
合が介在してもよく、X1、X2、X3はそれぞれアルコ
キシ基好ましくは炭素数1〜4のアルコキシ基またはハ
ロゲン原子]で表わされるシラン化合物をいい、具体的
には、ビニルトリクロルシラン、ビニルトリエトキシシ
ラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシ
シクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、γ−グリ
シドキシプロピルトリメトキシシラン、N−β(アミノ
エチル)γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−
アミノプロピルトリエトキシシラン、N−フェニル−γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプト
プロピルトリメトキシシランおよびγ−クロロプロピル
トリメトキシシランなどが挙げられる。
は、芳香族ポリカーボネート樹脂100重両部に対し
て、5〜200重量部、好ましくは10〜100重量部
である。5重量部未満だと、組成物の剛性が不十分であ
り、200重量部を超えると、得られる組成物の押出が
困難であり、実用的でない。
物には、成形時における分子量の低下や色相の悪化を防
止するために熱安定剤を配合することができる。かかる
熱安定剤としては、亜リン酸、リン酸、亜ホスホン酸、
ホスホン酸およびこれらのエステル等が挙げられ、具体
的には、トリフェニルホスファイト、トリス(ノニルフ
ェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−tert
−ブチルフェニル)ホスファイト、トリデシルホスファ
イト、トリオクチルホスファイト、トリオクタデシルホ
スファイト、ジデシルモノフェニルホスファイト、ジオ
クチルモノフェニルホスファイト、ジイソプロピルモノ
フェニルホスファイト、モノブチルジフェニルホスファ
イト、モノデシルジフェニルホスファイト、モノオクチ
ルジフェニルホスファイト、ビス(2,6−ジ−ter
t−ブチル−4−メチルフェニル)ペンタエリスリトー
ルジホスファイト、2,2−メチレンビス(4,6−ジ
−tert−ブチルフェニル)オクチルホスファイト、
ビス(ノニルフェニル)ペンタエリスリトールジホスフ
ァイト、ビス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニ
ル)ペンタエリスリトールジホスファイト、ジステアリ
ルペンタエリスリトールジホスファイト、トリブチルホ
スフェート、トリエチルホスフェート、トリメチルホス
フェート、トリフェニルホスフェート、ジフェニルモノ
オルソキセニルホスフェート、ジブチルホスフェート、
ジオクチルホスフェート、ジイソプロピルホスフェー
ト、4,4’−ビフェニレンジホスホスフィン酸テトラ
キス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)、ベン
ゼンホスホン酸ジメチル、ベンゼンホスホン酸ジエチ
ル、ベンゼンホスホン酸ジプロピル等が挙げられる。な
かでも、トリスノニルフェニルホスファイト、トリメチ
ルホスフェート、トリス(2,4−ジ−tert−ブチ
ルフェニル)ホスファイトおよびベンゼンホスホン酸ジ
メチルが好ましく使用される。これらの熱安定剤は、単
独でもしくは2種以上混合して用いてもよい。かかる熱
安定剤の配合量は、芳香族ポリカーボネート樹脂100
重量部に対して0.0001〜1重量部が好ましく、
0.0005〜0.5重量部がより好ましく、0.00
1〜0.1重量部が更に好ましい。
物には、酸化防止の目的で通常知られた酸化防止剤を配
合することもできる。かかる酸化防止剤としては、例え
ばペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプ
ロピオネート)、ペンタエリスリトールテトラキス(3
−ラウリルチオプロピオネート)、グリセロール−3−
ステアリルチオプロピオネート、トリエチレングリコー
ル−ビス[3−(3−tert−ブチル−5−メチル−
4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,6−
ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−tert
−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネー
ト]、ペンタエリスリトール−テトラキス[3−(3,
5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)
プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−
tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオ
ネート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス
(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベン
ジル)ベンゼン、N,N−ヘキサメチレンビス(3,5
−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシン
ナマイド)、3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒド
ロキシ−ベンジルホスホネート−ジエチルエステル、ト
リス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシ
ベンジル)イソシアヌレート、4,4’−ビフェニレン
ジホスホスフィン酸テトラキス(2,4−ジ−tert
−ブチルフェニル)、3,9−ビス{1,1−ジメチル
−2−[β−(3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ
−5−メチルフェニル)プロピオニルオキシ]エチル}
−2,4,8,10−テトラオキサスピロ(5,5)ウ
ンデカン等が挙げられる。これら酸化防止剤の配合量
は、芳香族ポリカーボネート樹脂100重量部に対して
0.0001〜0.05重量部が好ましい。
物には、溶融成形時の金型からの離型性をより向上させ
るために、本発明の目的を損なわない範囲で離型剤を配
合することも可能である。かかる離型剤としては、オレ
フィン系ワックス、シリコーンオイル、オルガノポリシ
ロキサン、一価又は多価アルコールの高級脂肪酸エステ
ル、パラフィンワックス、蜜蝋等が挙げられる。かかる
離型剤の配合量は、A成分の芳香族ポリカーボネート樹
脂100重量部に対し、0.01〜2重量部が好まし
い。
エチレンワックスおよび/または1−アルケン重合体の
使用が好ましくきわめて良好な離型効果が得られる。ポ
リエチレンワックスとしては現在一般に広く知られてい
るものが使用でき、エチレンを高温高圧下で重合したも
の、ポリエチレンを熱分解したもの、ポリエチレン重合
物より低分子量成分を分離精製したもの等が挙げられ
る。また分子量、分岐度等は特に制限されるものではな
いが、分子量としては数平均分子量で1,000以上が
好ましい。更にポリエチレンワックスをマレイン酸およ
び/または無水マレイン酸で変性したタイプも使用でき
る。1−アルケン重合体としては炭素数5〜40の1−
アルケンを重合したものが使用でき、更にマレイン酸お
よび/または無水マレイン酸を同時に共重合したタイプ
も使用できる。マレイン酸および/または無水マレイン
酸を同時に共重合したタイプでは摺動性向上効果と共
に、衝撃強度が向上する特徴がある。1−アルケン重合
体の分子量としては数平均分子量で1,000以上が好
ましい。かかる場合には強度を維持しながら良好な離型
性が得られる。
1〜20の一価又は多価アルコールと炭素原子数10〜
30の飽和脂肪酸との部分エステル又は全エステルであ
るのが好ましい。かかる一価又は多価アルコールと飽和
脂肪酸との部分エステル又は全エステルとしては、ステ
アリン酸モノグリセリド、ステアリン酸ジグリセリド、
ステアリン酸トリグリセリド、ステアリン酸モノソルビ
テート、ベヘニン酸モノグリセリド、ペンタエリスリト
ールモノステアレート、ペンタエリスリトールテトラス
テアレート、ペンタエリスリトールテトラペラルゴネー
ト、プロピレングリコールモノステアレート、ステアリ
ルステアレート、パルミチルパルミテート、ブチルステ
アレート、メチルラウレート、イソプロピルパルミテー
ト、ビフェニルビフェネ−ト、ソルビタンモノステアレ
ート、2−エチルヘキシルステアレート等が挙げられ、
なかでも、ステアリン酸モノグリセリド、ステアリン酸
トリグリセリド、ペンタエリスリトールテトラステアレ
ートが好ましく用いられる。
物には、本発明の目的を損なわない範囲で、光安定剤を
配合することができる。かかる光安定剤としては、例え
ば2−(2’−ヒドロキシ−5’−tert−オクチル
フェニル)ベンゾトリアゾール、2−(3−tert−
ブチル−5−メチル−2−ヒドロキシフェニル)−5−
クロロベンゾトリアゾール、2−(5−メチル−2−ヒ
ドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、2−[2−ヒ
ドロキシ−3,5−ビス(α,α−ジメチルベンジル)
フェニル]−2H−ベンゾトリアゾール、2,2’−メ
チレンビス(4−クミル−6−ベンゾトリアゾールフェ
ニル)、2,2’−p−フェニレンビス(1,3−ベン
ゾオキサジン−4−オン)等が挙げられる。かかる光安
定剤の配合量は、芳香族ポリカーボネート樹脂100重
量部に対して0.01〜2重量部が好ましい。
物には、本発明の目的を損なわない範囲で、帯電防止剤
を配合することができる。かかる帯電防止剤としては、
例えばポリエーテルエステルアミド、グリセリンモノス
テアレート、ドデシルベンゼンスルホン酸アンモニウム
塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ホスホニウム塩、無水
マレイン酸モノグリセライド、無水マレイン酸ジグリセ
ライド等が挙げられる。
物には、本発明の目的が損なわれない量の難燃剤を配合
することができる。難燃剤としては、ハロゲン化ビスフ
ェノールAのポリカーボネート型難燃剤、有機塩系難燃
剤、芳香族リン酸エステル系難燃剤、あるいは、ハロゲ
ン化芳香族リン酸エステル型難燃剤等があげられ、それ
らを一種以上配合することができる。具体的にハロゲン
化ビスフェノールAのポリカーボネート型難燃剤は、テ
トラクロロビスフェノールAのポリカーボネート型難燃
剤、テトラクロロビスフェノールAとビスフェノールA
との共重合ポリカーボネート型難燃剤テトラブロモビス
フェノールAのポリカーボネート型難燃剤、テトラブロ
モビスフェノールAとビスフェノールAとの共重合ポリ
カーボネート型難燃剤等である。具体的に有機塩系難燃
剤は、ジフェニルスルホン−3,3’−ジスルホン酸ジ
カリウム、ジフェニルスルホン−3−スルホン酸カリウ
ム、2,4,5−トリクロロベンゼンスルホン酸ナトリ
ウム、2,4,5−トリクロロベンゼンスルホン酸カリ
ウム、ビス(2,6−ジブロモ−4−クミルフェニル)
リン酸カリウム、ビス(4−クミルフェニル)リン酸ナ
トリウム、ビス(p−トルエンスルホン)イミドカリウ
ム、ビス(ジフェニルリン酸)イミドカリウム、ビス
(2,4,6−トリブロモフェニル)リン酸カリウム、
ビス(2,4−ジブロモフェニル)リン酸カリウム、ビ
ス(4−ブロモフェニル)リン酸カリウム、ジフェニル
リン酸カリウム、ジフェニルリン酸ナトリウム、パーフ
ルオロブタンスルホン酸カリウム、ラウリル硫酸ナトリ
ウムあるいはカリウム、ヘキサデシル硫酸ナトリウムあ
るいはカリウム等である。具体的にハロゲン化芳香族リ
ン酸エステル型難燃剤は、トリス(2,4,6−トリブ
ロモフェニル)ホスフェート、トリス(2,4−ジブロ
モフェニル)ホスフェート、トリス(4−ブロモフェニ
ル)ホスフェート等である。具体的に芳香族リン酸エス
テル系難燃剤は、トリフェニルホスフェート、トリス
(2,6−キシリル)ホスフェート、テトラキス(2,
6−キシリル)レゾルシンジホスフェート、テトラキス
(2,6−キシリル)ヒドロキノンジホスフェート、テ
トラキス(2,6−キシリル)−4,4’−ビフェノー
ルジホスフェート、テトラフェニルレゾルシンジホスフ
ェート、テトラフェニルヒドロキノンジホスフェート、
テトラフェニル−4,4’−ビフェノールジホスフェー
ト、芳香環ソースがレゾルシンとフェノールでありフェ
ノール性OH基を含まない芳香族ポリホスフェート、芳
香環ソースがレゾルシンとフェノールでありフェノール
性OH基を含む芳香族ポリホスフェート、芳香環ソース
がヒドロキノンとフェノールでありフェノール性OH基
を含まない芳香族ポリホスフェート、同様のフェノール
性OH基を含む芳香族ポリホスフェート、(以下に示す
「芳香族ポリホスフェート」は、フェノール性OH基を
含む芳香族ポリホスフェートと含まない芳香族ポリホス
フェートの両方を意味するものとする)芳香環ソースが
ビスフェノールAとフェノールである芳香族ポリホスフ
ェート、芳香環ソースがテトラブロモビスフェノールA
とフェノールである芳香族ポリホスフェート、芳香環ソ
ースがレゾルシンと2,6−キシレノールである芳香族
ポリホスフェート、芳香環ソースがヒドロキノンと2,
6−キシレノールである芳香族ポリホスフェート、芳香
環ソースがビスフェノールAと2,6−キシレノールで
ある芳香族ポリホスフェート、芳香環ソースがテトラブ
ロモビスフェノールAと2,6−キシレノールである芳
香族ポリホスフェート等である。
ェノールAのポリカーボネート型難燃剤として、テトラ
ブロモビスフェノールAのポリカーボネート型難燃剤、
テトラブロモビスフェノールAとビスフェノールAとの
共重合ポリカーボネートが好ましく、更にテトラブロモ
ビスフェノールAのポリカーボネート型難燃剤が好まし
い。有機塩系難燃剤としてはジフェニルスルホン−3,
3’−ジスルホン酸ジカリウム、ジフェニルスルホン−
3−スルホン酸カリウム、2,4,5−トリクロロベン
ゼンスルホン酸ナトリウムが好ましい。芳香族リン酸エ
ステル系難燃剤としては、トリフェニルホスフェート、
トリクレジルフスフェート、クレジルジフェニルホスフ
ェート、レズルシノールビス(ジキシレニルホスフェー
ト)、ビス(2,3ジブロモプロピル)ホスフェート、
トリス(2,3ジブロモプロピル)ホスフェートが好ま
しい。これらの中でも、オゾン層破壊しない芳香族リン
酸エステル系難燃剤であるトリフェニルホスフェート、
トリクレジルフスフェート、レズルシノールビス(ジキ
シレニルホスフェート)が最も好ましい。
物には、他の樹脂やエラストマーを本発明の目的が損な
われない範囲で、すなわち極めて少割合であれば配合す
ることもできる。
レンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等の
ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、
ポリエーテルイミド樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリフェ
ニレンエーテル樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、
ポリスルホン樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等の
ポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、アクリロニト
リル/スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリ
ル/ブタジエン/スチレン共重合体(ABS樹脂)、ポ
リメタクリレート樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂
等の樹脂が挙げられる。
ブチレン/イソプレンゴム、スチレン/ブタジエンゴ
ム、エチレン/プロピレンゴム、アクリル系エラストマ
ー、シリコーンゴム、ポリエステル系エラストマー、ポ
リアミド系エラストマー、コアシェル型のエラストマー
であるMBS(メタクリル酸メチル/スチレン/ブタジ
エン)ゴム、MAS(メタクリル酸メチル/アクリロニ
トリル/スチレン)ゴム等が挙げられる。
物を製造するには、任意の方法が採用される。例えばタ
ンブラー、V型ブレンダー、スーパーミキサー、ナウタ
ーミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機
等で混合する方法が適宜用いられる。こうして得られる
芳香族ポリカーボネート樹脂組成物は、そのまま又は溶
融押出機で一旦ペレット状にしてから、射出成形法、押
出成形法、圧縮成形法等の通常知られている方法で成形
品にすることができる。なお、芳香族ポリカーボネート
樹脂への配合成分の分散を高めて安定した離型性や各物
性を得るためには、溶融押出において二軸押出機を使用
するのが好ましい。更に本発明の繊維状充填材は直接押
出機ホッパー口あるいは押出機途中から投入する方法、
芳香族ポリカーボネート樹脂と予め混合する方法、一部
の芳香族ポリカーボネート樹脂と予め混合してマスター
を作成し投入する方法、かかるマスターを押出機途中か
ら投入する方法のいずれの方法も取ることができる。
ボネート樹脂組成物は、パソコン、ワープロ、ファク
ス、コピー機、プリンター等のOA機器のハウジング及
びシャーシ、CD−ROMのトレー、シャーシー、ター
ンテーブル、ピックアップシャーシ、各種ギア等のOA
内部部品、テレビ、ビデオ、電気洗濯機、電気乾燥機、
電気掃除機等の家庭電器製品のハウジングや部品、電気
鋸、電動ドリル等の電動工具、望遠鏡鏡筒、顕微鏡鏡
筒、カメラボディ、カメラハウジング、カメラ鏡筒等の
光学機器部品、ドアーハンドル、ピラー、バンパー、計
器パネル等の自動車用部品に有用である。
脂とガラス繊維からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物は、その強度、剛性、寸法精度の良さの点でパソコ
ン、ワープロ、ファクス、コピー機、プリンター等のO
A機器のハウジング及びシャーシ、CD−ROMのトレ
ー、シャーシー、ターンテーブル等のOA内部部品、テ
レビ、ビデオ、電気洗濯機、電気乾燥機、電気掃除機等
の家庭電器製品のハウジングや部品、電動ドリル等の電
動工具、望遠鏡鏡筒、顕微鏡鏡筒、カメラボディ、カメ
ラハウジング、カメラ鏡筒等の光学機器部品に有用であ
る。
脂とカーボン繊維からなる芳香族ポリカーボネート樹脂
組成物は、ガラス繊維と比べて高剛性、軽量性(低比
重)及び高い寸法精度の点からパソコン、ワープロ、フ
ァクス、コピー機、プリンター等のOA機器のハウジン
グ及びシャーシ、カメラボディ、カメラ鏡筒、レーザー
ビームプリンターの内部部品等の光学機器部品等に有用
である。
脂とワラストナイトからなる芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物は、ガラス繊維と比べて適度な剛性、寸法安定
性、表面外観性(平滑性)の点でパソコン、ワープロ、
ファクス、コピー機、プリンター等のOA機器のハウジ
ング、CD−ROMのトレー、シャーシー、ターンテー
ブル、等のOA内部部品、テレビ、ビデオ、電気洗濯
機、電気乾燥機、電気掃除機等の家庭電器製品のハウジ
ングや部品、望遠鏡鏡筒、顕微鏡鏡筒、カメラボディ、
カメラハウジング、カメラ鏡筒等の光学機器部品、ドア
ーハンドル、ピラー、バンパー、計器パネル等の自動車
用部品に有用である。
中の「部」または「%」は重量部または重量%を示し、
また評価項目および組成物中の各成分の記号は下記の内
容を意味する。
465nmにおける蛍光強度を基準物質の蛍光強度を測
定し、その比(相対蛍光強度=芳香族ポリカーボネート
樹脂の蛍光強度/基準物質の蛍光強度)を計算した。 測定条件 装置 日立F4500 ランプ Xe、150W スリット巾 Ex/Em 各2.5mm ホトマル 400W サンプル(濃度) 1mg芳香族ポリカーボネート樹脂/5ml 塩化メチレン 比較基準物質:サルチル酸フェニル1.0×10-3mg/ml塩化メチレン
定前に120℃、4時間の減圧乾燥を行い測定に供し
た。測定機としてレオメトリックス(株)製RDA−I
I型粘弾性測定器を使用し、直径25mmの円錐円板型
の治具を装着し、測定中サンプルの本機器の適正条件を
満足した窒素気流中、測定温度である270℃に設定し
た。測定温度はオーブン内の温度を測定することにより
設定した。その後乾燥した測定用サンプルをセットし、
サンプル全体が十分に測定温度となるよう静置の後、そ
の後角速度1rad/秒の回転をすることで測定を開始
し、これを30分間続け、その間の溶融粘度の変化を観
察した。この測定より回転開始後5分後及び30分後の
溶融粘度を求め、それらの値を下記式(i)より計算す
ることにより、1分間当たりの溶融粘度変化を残存触媒
活性指数として表した。
し、20℃で1H−NMR(日本電子社製EX−27
0)を用いて末端水酸基および末端フェニル基を測定
し、下記式(ii)により末端水酸基濃度を測定した。 末端水酸基濃度(モル%)=(末端水酸基数/全末端数)×100 …(ii)
80℃、90%RHの雰囲気で、正弦波で振動数1H
z、最大荷重5kgの条件で、以下の疲労試験機
[(株)島津製作所製 島津サーボパルサー EHF−
EC5型]を用いて、測定用サンプルが破断するまでの
回数を測定した。
用いて、JIS K−7211の試験方法に従い、以下
の条件にて測定した。おもり:直径約63mm、重量1
kgの球形 試験温度:40℃ 5cm間隔でおもりの落下させる高さを上げて、測定用
の角板におもりを落下させ試験片にクラックが発生する
高さ(cm)を測定した。
断強度を測定した。 (8)ノッチ付衝撃値 ASTM D256により厚み3.2mmの試験片を用
いノッチ側からおもりを衝撃させ衝撃値を測定した。 (9)比重 JIS K7112に従い、比重を測定した。
製造) ビスフェノールA、228重量部、ジフェニルカーボネ
ート220重量部及びエステル交換触媒;ビスフェノー
ルAのNa2塩(1.36×10-5重量部;Naとして
0.1μmol/1molビスフェノールA)及びテト
ラメチルアンモニウムヒドロキシド(9.1×10-3重
量部;100μmol/1molビスフェノールA)を
撹拌装置、蒸留塔及び減圧装置を備えた反応槽に仕込み
窒素置換した後、140℃で溶解した.30分間撹拌
後、内温を180℃に昇温し、内圧100mmHg30
分間反応させ、生成するフェノールを溜去した。ついで
内温を200℃に昇温しつつ徐々に減圧し50mmHg
で30分間フェノールを溜去しつつ反応させた。更に2
20℃、30mmHgまで徐々に昇温、減圧し、同温
度、同圧下で30分間、更に、240℃、10mmH
g、250℃、1mmHgまで上記と同じ手順で昇温、
減圧を繰り返し反応を続行した.最終的に250〜25
5℃で(常に255℃以下に保つよう留意した)、また
重合釜撹拌翼の撹拌剪断速度(単位:1/sec)を撹
拌翼半径(単位;cm)の2乗で割った数値を0.00
1(1/sec×cm2)に保ちつつポリカーボネート
の重縮合を継続した。
シカルボニルフェニルフェニルカーボネート3.1部を
添加した。その後255℃、1Torr以下で10分間
末端封鎖反応を行った。次に溶融状態のままで、触媒失
活剤としてドデシルベンゼンスルホン酸テトラブチルホ
スホニウム塩を0.00029部(5×10-7モル/ビ
スフェノール1モル)添加して255℃、10Torr
以下で反応を継続し、粘度平均分子量23300、末端
水酸基濃度6モル%、相対蛍光強度1×10-3及び触媒
失活指数0.03の芳香族ポリカーボネート樹脂を得
た。この芳香族ポリカーボネート樹脂をギアポンプでエ
クストルーダーに送った。エクストルーダー途中でトリ
スノニルフェニルホスファイトを0.003重量%、ト
リメチルホスフェートを0.05重量%加え、芳香族ポ
リカーボネート樹脂ペレットを得た。
カーボネート樹脂の製造) ビスフェノールA、228重量部、ジフェニルカーボネ
ート220重量部及びエステル交換触媒;ビスフェノー
ルAのNa2塩(1.36×10-3重量部;Naとして
10μmol/1molビスフェノールA)及びテトラ
メチルアンモニウムヒドロキシド(9.1×10-3重量
部;100μmol/1molビスフェノールA)を撹
拌装置、蒸留塔及び減圧装置を備えた反応槽に仕込み窒
素置換した後、140℃で溶解した.30分間撹拌後、
内温を180℃に昇温し、内圧100mmHg30分間
反応させ、生成するフェノールを溜去した。ついで内温
を200℃に昇温しつつ徐々に減圧し50mmHgで3
0分間フェノールを溜去しつつ反応させた。更に220
℃、30mmHgまで徐々に昇温、減圧し、同温度、同
圧下で30分間、更に、240℃、10mmHg、25
0℃、1mmHgまで上記と同じ手順で昇温、減圧を繰
り返し反応を続行した.最終的に280℃〜285℃で
カボネートの重縮合を継続しつつポリマーを得た。この
芳香族ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量2300
0、末端水酸基濃度50モル%、相対蛍光強度6×10
-3及び触媒失活指数3.1であった。
511;日本電気硝子(株)製、ウレタン集束処理、繊
維径13μm。
6−U;東邦レーヨン(株)製、PAN系、エポキシ集
束処理、繊維系7μm。
4;巴工業(株)製、平均粒径D=4μm、3μm以上
の粒子系分布が82.5%及び10μm以上の粒子系分
布が0.7%、アスペクト比L/D=20
得られた芳香族ポリカーボネート樹脂及び表1記載の各
成分を、タンブラーを使用して均一に混合した後、30
mmφベント付き二軸押出機(神戸製鋼(株)製KTX
−30)により、シリンダー温度270℃、10mmH
gの真空度で脱気しながらペレット化し、得られたペレ
ットを120℃で5時間乾燥後、射出成形機(住友重機
械工業(株)製SG150U型)を使用して、シリンダ
ー温度330℃、金型温度100℃の条件で測定用の成
形板を作成した。
る相対蛍光強度を有する芳香族ポリカーボネート樹脂と
ガラス繊維からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成物
は、比較例の相対蛍光強度の高い芳香族ポリカーボネー
ト樹脂を用いたものに比較して、ガラス繊維を含有した
樹脂組成物本来期待される特性が優る上に更に湿熱疲労
性、面衝撃性が特に優れている。
得られた芳香族ポリカーボネート樹脂及び表2記載の各
成分を、タンブラーを使用して均一に混合した後、以下
実施例1と同様な方法で測定用の成形板を作成した。
る相対蛍光強度を有する芳香族ポリカーボネート樹脂と
カーボン繊維からなる芳香族ポリカーボネート樹脂組成
物は、比較例の相対蛍光強度の高い芳香族ポリカーボネ
ート樹脂を用いたものに比較して、カーボン繊維を含有
した樹脂組成物本来期待される特性が優る上に更に湿熱
疲労性、面衝撃性が特に優れている。
得られた芳香族ポリカーボネート樹脂及び表3記載の各
成分を、タンブラーを使用して均一に混合した後、以下
実施例1と同様な方法で測定用の成形板を作成した。
る相対蛍光強度を有する芳香族ポリカーボネート樹脂と
ワラストナイトからなる芳香族ポリカーボネート樹脂組
成物は、比較例の相対蛍光強度の高い芳香族ポリカーボ
ネート樹脂を用いたものに比較して、ワラストナイトを
含有した樹脂組成物本来期待される特性が優る上に更に
湿熱疲労性、面衝撃性が特に優れている。
成物は、芳香族ポリカーボネート樹脂が本来有する特性
を生かし、且つ繊維状充填材を加えることで剛性等の特
性を向上させた上、湿熱疲労性や面衝撃性に優れた繊維
状充填材を含有した芳香族ポリカーボネート樹脂組成物
を提供することが可能である。
るC型サンプルの正面図である。なおサンプルの厚みは
3mmである。符号6で示される孔の部分に試験機の治
具を通し、符号7で示される垂直方向に所定の荷重をか
けて試験を行う。
幅の中央に位置する) 7 疲労試験時におけるサンプルに課される荷重の方
向
Claims (5)
- 【請求項1】 (A)蛍光スペクトルを測定したとき
(励起波長320nm)、基準物質に対する465nm
における相対蛍光強度が4×10-3以下であり、且つ二
価フェノールとカーボネート前駆体とを溶融法で反応さ
せて得られた芳香族ポリカーボネート樹脂100重量部
および(B)繊維状充填材5〜200重量部からなる芳
香族ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項2】 カーボネート前駆体がジフェニルカーボ
ネートである請求項1記載の芳香族ポリカーボネート樹
脂組成物。 - 【請求項3】 繊維状充填材がガラス繊維である請求項
1記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項4】 繊維状充填材がカーボン繊維である請求
項1記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。 - 【請求項5】 繊維状充填材がワラストナイトである請
求項1記載の芳香族ポリカーボネート樹脂組成物。
Priority Applications (5)
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---|---|---|---|
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