JP2000335922A - 酸化鉄粒子 - Google Patents
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Abstract
保磁力といった磁気特性の影響が小さく、かつ飽和磁化
が残留磁化に対し高い酸化鉄粒子を提供する。 【解決手段】 外部磁場を0.5kOe、1kOe、1
0kOeと変化させたときの飽和磁化をそれぞれσs
(0.5kOe)、σs(1kOe)、σs(10kO
e)としたとき、σs(0.5kOe)/σs(1kO
e)が0.50以上0.99未満、かつσs(1kO
e)/σs(10kOe)が0.70以上0.99未満
であることを特徴とする酸化鉄粒子。
Description
し、詳しくは外部磁場の変化に対する磁気特性の依存性
を改善し、特に静電複写磁性トナー用材料粉、静電潜像
現像用キャリア用材料粉、塗料用黒色顔料粉等の用途に
主に用いられる酸化鉄粒子に関する。
乾式電子写真複写機、プリンター等の磁性トナー用材料
又は黒色顔料用として、水溶液反応によるマグネタイト
粒子が広く使用されている。磁性トナーとしては各種の
一般的現像特性が要求されるが、近年、電子写真技術の
発達により、特にデジタル技術を用いた複写機、プリン
ターが急速に発達し、要求特性がより高度になってき
た。
クや写真等の出力も要求されており、特にプリンターの
中には1インチあたり1200ドット以上の能力のもの
も現れ、感光体上の潜像はより緻密になってきている。
そのため、現像での細線再現性の高さが強く要求されて
いる。
いる磁性体として、マグネタイト粒子が好まれて使用さ
れているが、その理由としては磁気特性的に好適である
ことはもちろんのこと、粉体の黒色性、電気的に半導体
であること等が挙げられる。磁気特性として望ましいも
のとして、例えば特開平3−67265号公報によれ
ば、飽和磁化(1kOe)が60〜80emu/g、好
ましくは65〜75emu/g、保磁力が40〜70O
e、好ましくは45〜65emu/g、さらに残留磁化
は10emu/g以下、好ましくは8emu/g以下で
ある磁性粉が、細線再現性のためには望ましいとされて
いる。また、細線再現性を高めるための保磁力につい
て、特開昭59−22074号公報には、トナーに用い
る磁性体の保磁力が60Oe未満と小さいものが、凝集
性も小さく、流動性が高く鮮鋭で優れた画像が得られる
と記載されている。従って、これらの記載から磁性粉と
しては、飽和磁化が残留磁化に対して高いことが望まれ
ていることが予測される。
が進む中で、マシンの中に使用されているマグネットロ
ールについても小型化が要求されている。マグネットロ
ールを小型化することにより、磁石としての能力が小さ
くなり、これによってトナーに与えられる磁場も小さく
なり、より低磁場側での磁性体としての要求が厳しくな
ってきた。
での磁気特性については、様々な改良が行われてきた。
例えば、特開平5−105453号公報では、鉄を主成
分とする磁性粒子粉末及びその製法について開示されて
いる。同公報によれば、この磁性粒子粉末は、鉄を主成
分とし、低磁場側における飽和磁束密度が、測定磁場
0.5kOeで38emu/g以上、かつ測定磁場1.
0kOeで65emu/g以上であり、その製法は立方
状、球状又は多面体状の酸化鉄粒子、マグネタイト粒子
又は含水酸化鉄粒子を、還元ガス中、500〜700℃
の温度で還元し金属鉄粒子とした後、酸素を含有するガ
ス中、350〜500℃で酸化して金属鉄粒子表面層に
酸化第二鉄を形成させ、次いで300〜450℃の還元
ガス中で再還元して上記金属鉄粒子表面層にマグネタイ
ト層を形成させ、さらに水蒸気を同伴した不活性ガスで
処理するものである。また、同公報によれば、現状のマ
グネタイト粉末は、飽和磁束密度が、測定磁場0.5k
Oeで34emu/g前後、測定磁場1.0kOeで6
0emu/g前後であって、充分高いとはいえないとさ
れている。そこで、同公報では鉄を主成分とする粒子に
て低磁場でも充分な飽和磁化が得られ、0.5kOeで
38emu/g以上、1kOeで65emu/g以上の
磁性粉を製造できるとしている。
えば、特公平7−72807号公報のように、10kO
eの飽和磁化が90emu/gを超え、200emu/
g未満であり、1kOeでの飽和磁化と10kOeでの
飽和磁化との比が1/2〜1である500℃以上で加熱
処理されたフェライトを使用した磁性トナーが開示され
ている。
074号公報や特開平5−105453号公報では、鉄
又は鉄合金を主成分としており、電気抵抗がマグネタイ
トのようなフェライトに比べ大幅に低いため、トナーの
帯電安定性や一成分トナー用における顔料としての黒色
性については充分なものとはいえない。
のフェライトでは、高磁場側での磁気特性が酸化鉄を主
成分とするフェライトよりも非常に高いので、トナーと
したときのクーロン力が作用しにくくなるばかりでな
く、フェライトを生産するときに、加熱処理を必要とし
ていることにより、工業的生産という見地からは、コス
トがかかるため好ましい生産方法とはいえない。
れ、磁場を安定的にトナーに与える能力についても難し
くなり、従って、外部磁場を多少変化させても安定的な
画像を出力できるような磁性体が求められているが、外
部磁場を変化させた場合、磁性体としての磁気特性は一
般的には変化し易く、特に、マグネタイトのような軟磁
性体については、外部磁場依存性を小さくするような改
良がなされた提案はなかった。
しても飽和磁化、残留磁化、保磁力といった磁気特性の
影響が小さく、かつ飽和磁化が残留磁化に対し高い酸化
鉄粒子を提供することにある。
の結果、外部磁場の変化に対して磁気特性の変化が小さ
く、さらに飽和磁化が残留磁化に対して高い酸化鉄粒子
を見出し、本発明の上記目的が達成し得ることを知見し
た。
で、外部磁場を0.5kOe、1kOe、10kOeと
変化させたときの飽和磁化をそれぞれσs(0.5kO
e)、σs(1kOe)、σs(10kOe)としたと
き、σs(0.5kOe)/σs(1kOe)が0.5
0以上0.99未満、かつσs(1kOe)/σs(1
0kOe)が0.70以上0.99未満であることを特
徴とする酸化鉄粒子を提供するものである。
する。本発明でいう酸化鉄粒子とは、好ましくはマグネ
タイトを主成分とするものである。以下の説明では、酸
化鉄粒子としてその代表的なものであるマグネタイト粒
子について説明する。また、酸化鉄粒子又はマグネタイ
ト粒子という時にはその内容によって個々の粒子または
その集合のいずれも意味する。
磁場を0.5kOe、1kOe、10kOeと変化させ
たときの飽和磁化をそれぞれσs(0.5kOe)、σ
s(1kOe)、σs(10kOe)としたとき、σs
(0.5kOe)/σs(1kOe)が0.50以上
0.99未満、好ましくは0.60以上0.90未満で
あり、かつσs(1kOe)/σs(10kOe)が
0.70以上0.99未満、好ましくは0.70以上
0.90未満である。
磁場を0.5kOe、1kOe、10kOeと変化させ
たときの残留磁化をそれぞれσr(0.5kOe)、σ
r(1kOe)、σr(10kOe)としたとき、σr
(0.5kOe)/σr(1kOe)が0.50以上
0.99未満、好ましくは0.60以上0.90未満で
あり、かつσr(1kOe)/σr(10kOe)が
0.70以上0.99未満、好ましくは0.80以上
0.99未満である。
部磁場を0.5kOe、1kOe、10kOeと変化さ
せたときの保磁力をそれぞれHc(0.5kOe)、H
c(1kOe)、Hc(10kOe)としたとき、Hc
(0.5kOe)/Hc(1kOe)が0.50以上
0.99未満、好ましくは0.60以上0.90未満で
あり、かつHc(1kOe)/Hc(10kOe)が
0.70以上0.99未満、好ましくは0.80以上
0.99未満である。
分であるから、上述の特開平5−105453号公報に
記載の鉄を主成分とする磁性粒子とは異なり、電気抵抗
も高く、また黒色度に優れたものである。
外部磁場が10kOeの場合は、磁性体としての充分な
外部磁場を与えられたときの磁性体に対しての能力を評
価する上で必要な測定条件の一つである。また、外部磁
場が1kOeと0.5kOeの場合は、マグネットロー
ル上の磁場がこのレベルにあることが知られており、こ
の領域での外部磁場依存性についての評価が磁性体につ
いて求められているためである。
0kOeでの飽和磁化が、好ましくは70〜92emu
/g、さらに好ましくは75〜92emu/gである。
また、外部磁場1kOeでの飽和磁化が、好ましくは5
5〜75emu/g、さらに好ましくは58〜72em
u/gである。さらに外部磁場0.5kOeでの飽和磁
化が、好ましくは35〜45emu/g、さらに好まし
くは38〜42emu/gである。
0kOeでの残留磁化が、好ましくは2〜20emu/
g、さらに好ましくは3〜15emu/gである。ま
た、外部磁場1kOeでの残留磁化が、好ましくは2〜
15emu/g、さらに好ましくは3〜13emu/g
である。さらに外部磁場0.5kOeでの残留磁化が、
好ましくは1.5〜12emu/g、さらに好ましくは
2〜10emu/gである。
0kOeでの保磁力が、好ましくは20〜200Oe、
さらに好ましくは30〜150Oeである。また、外部
磁場1kOeでの保磁力が、好ましくは20〜150O
e、さらに好ましくは30〜130Oeである。さらに
外部磁場0.5kOeでの残留磁化が、好ましくは15
〜120Oe、さらに好ましくは20〜100Oeであ
る。
磁場10kOeでの飽和磁化と残留磁化との比σs(1
0kOe)/σr(10kOe)が5以上であることが
望ましい。一般的に湿式反応によるマグネタイト粒子の
製造においては、反応条件を変えることで粒子の形状
が、八面体、六面体、球形等に変化し、飽和磁化や残留
磁化の値も変化するが、本発明ではすべての粒子形状に
ついて上記のように外部磁場10kOeでの飽和磁化と
残留磁化との比が5以上であることが望ましい。
状によって好ましい範囲が異なり、基本的に八面体形状
を有するマグネタイト粒子は、好ましくは5以上、さら
に好ましくは6以上、基本的に六面体形状を有するマグ
ネタイト粒子は、好ましくは8以上、さらに好ましくは
12以上、基本的に球形を有するマグネタイト粒子は、
好ましくは10以上、さらに好ましくは15以上であ
る。
径が好ましくは0.05〜1μm、さらに好ましくは
0.1〜0.8μmである。この範囲より小さなマグネ
タイト粒子では、磁性体としての充分な飽和磁化を有す
ることができず、また、空気中で自然に酸化され易いた
め、磁気特性や黒色度を保持することが難しい。また、
この範囲より大きいマグネタイト粒子では、トナー粒子
中に偏在したり、トナー粒子からマグネタイト粒子が過
度に突出したりするので好ましくない。また、BET法
にて測定した比表面積については、好ましくは1〜30
m2 /g、さらに好ましくは2〜25m2 /gである。
ネタイト総量中のFeO含有率として18〜31重量%
であるのが好ましい。FeO含有率が18重量%未満だ
と充分な飽和磁化が得られないばかりでなく、粉体の色
も赤みがかかったものとなり、黒色粉としては好ましい
ものとはいえない。
は、反応する際のpHや添加元素によって、球形、六面
体、八面体等に変わることが知られているが、本発明の
マグネタイト粒子は、いずれの形状でもよい。
い製造方法について説明する。一般的に湿式法によるマ
グネタイト粒子の製造において用いられる第一鉄塩とし
ては、硫酸第一鉄、塩化第一鉄等が挙げられるが、工業
的には鉄産廃液やスクラップ原料の酸溶解品、酸化チタ
ン製造時の副産物等が用いられることが多く、通常この
ような第一鉄塩には原料由来の不可避成分が含まれてい
る。
n、Ti、Mg、Co、Ni、Si、Cr、Al等が挙
げられるが、これら不可避成分は第一鉄塩水溶液とアル
カリ水溶液とを混合中和する際に、pHによる沈殿生成
領域が異なることに起因して、酸化反応に供せられる水
酸化第一鉄スラリーの沈殿中に均一に分布しないばかり
か、偏析を生じせしめることがあり、殊に生成したマグ
ネタイト粒子の磁気特性の安定性に影響を及ぼし易い。
これはマグネタイト粒子の製造のための原料である第一
鉄塩水溶液やアルカリ水溶液に、諸特性向上のために予
め上記成分を添加する場合も同様である。
のために、酸化反応前に上記成分を添加する方法や酸化
反応中に上記成分を一括添加する方法を採用したので
は、水酸化物生成のpHが各成分毎に異なるので、マグ
ネタイト粒子中の上記成分の均一分布が難しく、変化す
る磁場に対する磁気安定性を得ることはできない。
安定性を得るためには、マグネタイト粒子中に全体にな
るべく均一に添加元素を取り込ませる必要がある。
の影響を極力小さくするために、磁気特性の改良に有効
なMn、Ti、Mg、Co、Ni、Si、Cr、Al等
をマグネタイト粒子中に一様に含有させることをまず念
頭に置き、さらにトナー用磁性粉として好適な磁気特性
をもたらすこれら成分の好ましい添加量を見出した。
る。本発明のマグネタイト粒子は、第一鉄塩水溶液をア
ルカリ水溶液と混合中和し、得られた水酸化第一鉄スラ
リーを酸化することで得られるマグネタイト粒子の製造
に際して、Mn、Ti、Mgのいずれか一成分以上の元
素を必須成分とし、さらに、これに加えて、Co、N
i、Si、Cr、Al、Cu、Zn、Zr、Sn、P等
の元素を用いて、各元素毎の添加量としては各元素に換
算して、マグネタイト粒子総量に対して0.1〜5重量
%、かつ添加元素合計で10重量%以下の量で、マグネ
タイト粒子を生成させる際の消費未反応Fe2+が反応開
始時の全Fe2+に対して5〜95atm%の範囲で、酸
化反応を行いながら均一に添加することにより、得るこ
とができる。
合には、添加元素による各磁気特性への効果が充分に得
られない。また、10重量%を超える場合には、トナー
用磁性粉に求められる磁気特性の不良、特に飽和磁化の
低下を招く。
ト粒子を生成させる際の消費未反応Fe2+が反応開始時
の全Fe2+に対して5〜95atm%の範囲であればよ
いが、好ましくはこの範囲においてなるべく広い範囲に
わたって徐々に添加するのがよく、範囲幅は50atm
%以上が望ましい。
れる第一鉄塩としては、水溶性のものであればよく、例
えば硫酸第一鉄や塩化第一鉄が使用できる。アルカリと
しては水酸化ナトリウムや水酸化カリウム、炭酸ナトリ
ウム、アンモニア等が利用できる。酸化反応を行うとき
には、スラリーの温度を60〜98℃、好ましくは80
〜90℃に保つ。酸化には通常酸化性ガスが用いられ、
経済的にも好ましくは空気を使用するが、液体の酸化剤
を使用してもよい。
の濾過、洗浄、乾燥、粉砕工程を経てマグネタイト粒子
が得られる。このようにして得られたマグネタイト粒子
に対して湿式工程又は乾式工程のいずれかによって無機
及び/又は有機表面処理を行うことでマグネタイト粒子
にさらなる特性を付与してもよい。
説明する。
0mol/lのFe2+を含有する硫酸第一鉄水溶液50
リットルと4.0mol/lの水酸化ナトリウム52リ
ットルを混合中和し、温度90℃を保ちながら65リッ
トル/分で空気を通じ、生成粒子を得た。酸化反応途
中、酸化率が5〜95atm%の間にMn2+を含有する
水溶液をマグネタイト粒子総量に対して1.5重量%に
なる量を徐々に添加した。得られた生成粒子を濾過、洗
浄、乾燥、粉砕してマグネタイト粒子を得た。なお、水
酸化第一鉄水溶液を調製する際に原料とした硫酸第一鉄
には不可避成分としてマンガンが含まれており、その品
位はマグネタイト粒子総量に対して0.5重量%程度の
マンガンを含むものであった。
方法にて粒子形状と平均粒径、添加元素含有量、FeO
含有量、磁気特性を評価した。その結果を表2に示す。
なお、表2中の飽和磁化(σs)、残留磁化(σr)の
単位はemu/gであり、保磁力(Hc)の単位はOe
である。
フェレ径を100個の粒子について測定し、平均値を求
めた。 (2)添加元素含有量 サンプルを溶解し、ICPにて測定した。 (3)FeO含有量 サンプルを硫酸にて溶解し、過カンガン酸カリウム標準
溶液を使用して酸化還元滴定にて測定した。 (4)磁気特性 東英工業製振動型磁力計VSM−P7にて測定した。
に、反応条件及び添加剤の種類と添加条件を変えた以外
は、実施例1と同様にしてマグネタイト粒子を得た。得
られたマグネタイト粒子を実施例1と同様に測定し、そ
の結果を表2に示す。
0mol/lのFe2+を含有する硫酸第一鉄水溶液50
リットルと4.0mol/lの水酸化ナトリウム52リ
ットルを混合中和し、温度90℃を保ちながら65リッ
トル/分で空気を通じ、生成粒子を得た。酸化反応途中
には何も添加剤を加えなかった。得られた生成粒子を濾
過、洗浄、乾燥、粉砕してマグネタイト粒子を得た。得
られたマグネタイト粒子を実施例1と同様に測定し、そ
の結果を表4に示した。
反応条件を変えた以外は、比較例1と同様にしてマグネ
タイト粒子を得た。得られたマグネタイト粒子を実施例
1と同様に測定し、その結果を表4に示す。
反応条件及び添加剤の種類と添加条件を変えた以外は、
実施例1と同様にしてマグネタイト粒子を得た。得られ
たマグネタイト粒子を実施例1と同様に測定し、その結
果を表4に示す。
施例1〜12のマグネタイト粒子は、磁気特性の外部磁
場依存性が小さく、また、飽和磁化と残留磁化の比が高
いものとなる。これに比べて、比較例1〜8のマグネタ
イト粒子は、外部磁場依存性が高く、特に低磁場側での
外部磁場依存性が高い。
子は外部磁場依存性が小さく、また、飽和磁化と残留磁
化の比が高いために、特に静電複写磁性トナー用材料
粉、静電潜像現像用キャリア用材料粉、塗料用黒色顔料
粉等の用途に好適である。
Claims (4)
- 【請求項1】 外部磁場を0.5kOe、1kOe、1
0kOeと変化させたときの飽和磁化をそれぞれσs
(0.5kOe)、σs(1kOe)、σs(10kO
e)としたとき、σs(0.5kOe)/σs(1kO
e)が0.50以上0.99未満、かつσs(1kO
e)/σs(10kOe)が0.70以上0.99未満
であることを特徴とする酸化鉄粒子。 - 【請求項2】 外部磁場を0.5kOe、1kOe、1
0kOeと変化させたときの残留磁化をそれぞれσr
(0.5kOe)、σr(1kOe)、σr(10kO
e)としたとき、σr(0.5kOe)/σr(1kO
e)が0.50以上0.99未満、かつσr(1kO
e)/σr(10kOe)が0.70以上0.99未満
である請求項1に記載の酸化鉄粒子。 - 【請求項3】 外部磁場を0.5kOe、1kOe、1
0kOeと変化させたときの保磁力をそれぞれHc
(0.5kOe)、Hc(1kOe)、Hc(10kO
e)としたとき、Hc(0.5kOe)/Hc(1kO
e)が0.50以上0.99未満、かつHc(1kO
e)/Hc(10kOe)が0.70以上0.99未満
である請求項1又は2に記載の酸化鉄粒子。 - 【請求項4】 10kOeの外部磁場での飽和磁化と残
留磁化の比σs(10kOe)/σr(10kOe)が
5以上である請求項1、2又は3に記載の酸化鉄粒子。
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- 1999-05-27 JP JP14747599A patent/JP3594513B2/ja not_active Expired - Fee Related
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