JP2000252170A - 電解コンデンサのための精錬アルミニウム箔及びその製造方法 - Google Patents
電解コンデンサのための精錬アルミニウム箔及びその製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22C—ALLOYS
- C22C21/00—Alloys based on aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
- C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
- C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
Abstract
(57)【要約】
【課題】箔のエッチングに対するよりよい適性を導き、
この箔から実現されるコンデンサにより優れた容量をも
たらす。 【解決手段】アルミニウム純度９９．９％を超える、電
解コンデンサの陽極の製造のための、元素Ｐｂ＋Ｂ＋Ｉ
ｎの合計の平均重量含有率が、０．１から１０ｐｐｍの
間（好ましくは、０．５から５ｐｐｍの間）に含まれ
る、深さ０．１μｍの表面領域におけるこれらの３元素
の分布が、イオン分析によって得られた信号強度が、５
未満、好ましくは２未満の分散比率Ｒｄ＝（Ｉmax−Ｉ
min）／Ｉaverageを示すような、精錬アルミニウムの薄
い箔を製造する。
この箔から実現されるコンデンサにより優れた容量をも
たらす。 【解決手段】アルミニウム純度９９．９％を超える、電
解コンデンサの陽極の製造のための、元素Ｐｂ＋Ｂ＋Ｉ
ｎの合計の平均重量含有率が、０．１から１０ｐｐｍの
間（好ましくは、０．５から５ｐｐｍの間）に含まれ
る、深さ０．１μｍの表面領域におけるこれらの３元素
の分布が、イオン分析によって得られた信号強度が、５
未満、好ましくは２未満の分散比率Ｒｄ＝（Ｉmax−Ｉ
min）／Ｉaverageを示すような、精錬アルミニウムの薄
い箔を製造する。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】本発明は、純度９９．９％を
超え、比表面積を増加させるための表面のエッチング処
理を受けた後、電解コンデンサ、特に高電圧コンデンサ
の陽極の製造に使用される精錬アルミニウムの薄い箔ま
たは帯に関するものである。
超え、比表面積を増加させるための表面のエッチング処
理を受けた後、電解コンデンサ、特に高電圧コンデンサ
の陽極の製造に使用される精錬アルミニウムの薄い箔ま
たは帯に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】アルミ
ニウム中の微量のいくつかの元素の、エッチング処理で
得られる孔の密度における効果およびこのアルミニウム
箔から製造されたコンデンサの容量における効果を研究
するために、多くの作業が実現された。鉛、インジウム
およびホウ素の役割がとりわけ明らかにされた。
ニウム中の微量のいくつかの元素の、エッチング処理で
得られる孔の密度における効果およびこのアルミニウム
箔から製造されたコンデンサの容量における効果を研究
するために、多くの作業が実現された。鉛、インジウム
およびホウ素の役割がとりわけ明らかにされた。
【０００３】１９７６年に公開された、５から２２０ｐ
ｐｍの間のアンチモン、バリウムおよび亜鉛、０．５ｐ
ｐｍまでの鉛およびビスマス、および、２ｐｐｍまでの
カルシウムおよびクロムの影響を記載している、Ｓｉｅ
ｍｅｎｓの米国特許第３９９７３３９号において初め
て、鉛の効果に言及された。東洋アルミニウムの日本国
特許出願５８−４２７４７は、０．１から１ｐｐｍのイ
ンジウム含有率のエッチングでの有利な役割に言及して
いる。Ｋ．Ａｒａｉ、Ｔ．ＳｕｚｕｋｉおよびＴ．Ａｔ
ｓｕｍｉの論文“Effect of Trace Elements on Etchin
g of Aluminum Electrolytic Capacitor Foil” Journ
al of the Electrochemical Society １９８５年７月
は、エッチングの形態および容量における微量のビスマ
スおよびホウ素の影響を研究している。
ｐｍの間のアンチモン、バリウムおよび亜鉛、０．５ｐ
ｐｍまでの鉛およびビスマス、および、２ｐｐｍまでの
カルシウムおよびクロムの影響を記載している、Ｓｉｅ
ｍｅｎｓの米国特許第３９９７３３９号において初め
て、鉛の効果に言及された。東洋アルミニウムの日本国
特許出願５８−４２７４７は、０．１から１ｐｐｍのイ
ンジウム含有率のエッチングでの有利な役割に言及して
いる。Ｋ．Ａｒａｉ、Ｔ．ＳｕｚｕｋｉおよびＴ．Ａｔ
ｓｕｍｉの論文“Effect of Trace Elements on Etchin
g of Aluminum Electrolytic Capacitor Foil” Journ
al of the Electrochemical Society １９８５年７月
は、エッチングの形態および容量における微量のビスマ
スおよびホウ素の影響を研究している。
【０００４】いくつかの作業は、十分に効果的であるた
めには、有利な元素が表面に近い領域に濃縮されていな
ければならないことを示した。例えば、１９８２年に公
開された、東洋アルミニウムの日本国特許出願５７−１
９４５１６−Ａは、深さ０．１μｍまでに位置する表面
領域における鉛、ビスマスおよび／またはインジウムの
含有率が５０から２０００ｐｐｍの間に含まれる値での
濃縮の、エッチングへの適性における有益な効果を明ら
かにしている。
めには、有利な元素が表面に近い領域に濃縮されていな
ければならないことを示した。例えば、１９８２年に公
開された、東洋アルミニウムの日本国特許出願５７−１
９４５１６−Ａは、深さ０．１μｍまでに位置する表面
領域における鉛、ビスマスおよび／またはインジウムの
含有率が５０から２０００ｐｐｍの間に含まれる値での
濃縮の、エッチングへの適性における有益な効果を明ら
かにしている。
【０００５】１９９２年に公開された昭和アルミニウム
の欧州特許第０４９０５７４号は、様々な含有率での、
Ｆｅ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｇａ，Ｐ，Ｖ，Ｔｉ，Ｃｒ，
Ｎｉ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｃ，Ｂｅ，ＰｂおよびＩｎの、箔の
表面の酸化物層と箔の本体との間の界面における、ある
いは、酸化物層内における濃縮を記載している。イオン
ゾンデで測定された、濃縮領域と箔の中心との間の元素
の濃縮比率は、１．２から３０の間に含まれる。
の欧州特許第０４９０５７４号は、様々な含有率での、
Ｆｅ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｍｎ，Ｇａ，Ｐ，Ｖ，Ｔｉ，Ｃｒ，
Ｎｉ，Ｔａ，Ｚｒ，Ｃ，Ｂｅ，ＰｂおよびＩｎの、箔の
表面の酸化物層と箔の本体との間の界面における、ある
いは、酸化物層内における濃縮を記載している。イオン
ゾンデで測定された、濃縮領域と箔の中心との間の元素
の濃縮比率は、１．２から３０の間に含まれる。
【０００６】１９９２年に公開された、住友軽金属の米
国特許第５１２８８３６号は、深さ０．１と０．２μｍ
の間に含まれるサブ表面領域における、１０から１００
０ｐｐｍの間に含まれる含有率の、Ｐｂ、Ｂｉおよび／
またはＩｎの濃縮を記載している。様々な元素の表面へ
の移動を助長するために提案されている方法は、熱処
理、例えば特殊な条件での最終的焼きなまし、あるい
は、陰極噴霧またはイオン注入のような物理的付着であ
る。
国特許第５１２８８３６号は、深さ０．１と０．２μｍ
の間に含まれるサブ表面領域における、１０から１００
０ｐｐｍの間に含まれる含有率の、Ｐｂ、Ｂｉおよび／
またはＩｎの濃縮を記載している。様々な元素の表面へ
の移動を助長するために提案されている方法は、熱処
理、例えば特殊な条件での最終的焼きなまし、あるい
は、陰極噴霧またはイオン注入のような物理的付着であ
る。
【０００７】最後に、エッチングが箔の表面において均
質でない時に、得られる容量が低いことは知られてい
る。しかしながら、これらのエッチングの不均質性とＰ
ｂ、ＢｉまたはＩｎのような元素の表面分布との間の関
係は、Ｗ．ＬＩＮ et al.著の“The Effect of Lead I
mpurity on the DC-Etching Behaviour of Aluminum Fo
il for Electrolytic Capacitor Usage” Corrosion Sc
ience, vol.38, No.6, 1996, pp.889-907, “The Effec
t of Indium Impurity on the DC-Etching Behavior of
Aluminum Foil for Electrolytic Capacitor Usage”,
Corrosion Science, vol.39, No.9, 1997, pp.1531-15
43の論文が示すように、明白には確立されていない。
質でない時に、得られる容量が低いことは知られてい
る。しかしながら、これらのエッチングの不均質性とＰ
ｂ、ＢｉまたはＩｎのような元素の表面分布との間の関
係は、Ｗ．ＬＩＮ et al.著の“The Effect of Lead I
mpurity on the DC-Etching Behaviour of Aluminum Fo
il for Electrolytic Capacitor Usage” Corrosion Sc
ience, vol.38, No.6, 1996, pp.889-907, “The Effec
t of Indium Impurity on the DC-Etching Behavior of
Aluminum Foil for Electrolytic Capacitor Usage”,
Corrosion Science, vol.39, No.9, 1997, pp.1531-15
43の論文が示すように、明白には確立されていない。
【０００８】本発明は、電解コンデンサのための精錬ア
ルミニウムの薄い箔のエッチングへの適性における、元
素Ｐｂ，ＢおよびＩｎの表面での濃縮の有益な効果を改
良することを目的とする。それは、箔の表面におけるこ
れらの３つの元素の均質な分布の有益な効果を明らかに
することに基礎を置くものである。本発明は、アルミニ
ウム純度９９．９％を超える、電解コンデンサの陽極の
製造のための、平均総含有率が０．１から１０ｐｐｍの
間（好ましくは、０．５から５ｐｐｍの間）に含まれる
ように元素Ｐｂ，ＢおよびＩｎの少なくとも１つを含
み、深さ０．１μｍの表面領域におけるこれらの３元素
の分布が、イオン分析によって得られた信号強度が、５
未満、好ましくは２未満の分散比率Ｒｄ＝（Ｉ max−Ｉ
min）／Ｉaverageを示すような、精錬アルミニウムの薄
い箔を目的とする。
ルミニウムの薄い箔のエッチングへの適性における、元
素Ｐｂ，ＢおよびＩｎの表面での濃縮の有益な効果を改
良することを目的とする。それは、箔の表面におけるこ
れらの３つの元素の均質な分布の有益な効果を明らかに
することに基礎を置くものである。本発明は、アルミニ
ウム純度９９．９％を超える、電解コンデンサの陽極の
製造のための、平均総含有率が０．１から１０ｐｐｍの
間（好ましくは、０．５から５ｐｐｍの間）に含まれる
ように元素Ｐｂ，ＢおよびＩｎの少なくとも１つを含
み、深さ０．１μｍの表面領域におけるこれらの３元素
の分布が、イオン分析によって得られた信号強度が、５
未満、好ましくは２未満の分散比率Ｒｄ＝（Ｉ max−Ｉ
min）／Ｉaverageを示すような、精錬アルミニウムの薄
い箔を目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】第一に、アルミニウム純
度９９．９％を超える、電解コンデンサの陽極の製造の
ための、平均総含有率（重量で）が０．１から１０ｐｐ
ｍの間に含まれるように元素Ｐｂ，ＢおよびＩｎの少な
くとも１つを含む、精錬アルミニウムの薄い箔であっ
て、深さ０．１μｍの表面領域におけるこれらの元素の
分布が、イオン分析によって得られた信号強度が、５未
満、好ましくは２未満の分散比率Ｒｄ＝（Ｉmax−
Ｉmin）／Ｉaverageを示すことを特徴とする精錬アルミ
ニウム箔。第二に、ＰｂとＢとＩｎの平均含有率が０．
５と５ｐｐｍの間に含まれることを特徴とする、上記第
一に記載の精錬アルミニウム箔。第三に、ＰｂとＢとＩ
ｎの総含有率が０．１から１０ｐｐｍの間に含まれる、
純度９９．９％を超える精錬アルミニウムの板の鋳造過
程、５８０℃を超える温度、２０時間を超える時間での
均質化過程、８から３ｍｍの間に含まれる厚みまでの、
熱間圧延、および、場合によっては、冷間圧延過程、４
００℃を超える温度、１から１００時間の間に含まれる
時間での、中間焼きなまし過程、０．１１５から０．１
８ｍｍの間に含まれる厚みまでの冷間圧延過程、２００
から２８０℃の間での、１から８０時間の長さの、回復
焼きなまし過程、０．０８５から０．１２５ｍｍの間に
含まれる厚みまでの最終冷間圧延過程、５４０から６０
０℃の間での、１から５０時間の長さの最終的焼きなま
し過程の各過程を含むことを特徴とする、上記第一また
は第二に記載の精錬アルミニウム箔の製造方法。第四
に、焼きなまし過程が中性気体のもとで行われることを
特徴とする、上記第三に記載の方法。第五に、鋳造が機
械的振動とともになされることを特徴とする、上記第三
または第四に記載の方法。
度９９．９％を超える、電解コンデンサの陽極の製造の
ための、平均総含有率（重量で）が０．１から１０ｐｐ
ｍの間に含まれるように元素Ｐｂ，ＢおよびＩｎの少な
くとも１つを含む、精錬アルミニウムの薄い箔であっ
て、深さ０．１μｍの表面領域におけるこれらの元素の
分布が、イオン分析によって得られた信号強度が、５未
満、好ましくは２未満の分散比率Ｒｄ＝（Ｉmax−
Ｉmin）／Ｉaverageを示すことを特徴とする精錬アルミ
ニウム箔。第二に、ＰｂとＢとＩｎの平均含有率が０．
５と５ｐｐｍの間に含まれることを特徴とする、上記第
一に記載の精錬アルミニウム箔。第三に、ＰｂとＢとＩ
ｎの総含有率が０．１から１０ｐｐｍの間に含まれる、
純度９９．９％を超える精錬アルミニウムの板の鋳造過
程、５８０℃を超える温度、２０時間を超える時間での
均質化過程、８から３ｍｍの間に含まれる厚みまでの、
熱間圧延、および、場合によっては、冷間圧延過程、４
００℃を超える温度、１から１００時間の間に含まれる
時間での、中間焼きなまし過程、０．１１５から０．１
８ｍｍの間に含まれる厚みまでの冷間圧延過程、２００
から２８０℃の間での、１から８０時間の長さの、回復
焼きなまし過程、０．０８５から０．１２５ｍｍの間に
含まれる厚みまでの最終冷間圧延過程、５４０から６０
０℃の間での、１から５０時間の長さの最終的焼きなま
し過程の各過程を含むことを特徴とする、上記第一また
は第二に記載の精錬アルミニウム箔の製造方法。第四
に、焼きなまし過程が中性気体のもとで行われることを
特徴とする、上記第三に記載の方法。第五に、鋳造が機
械的振動とともになされることを特徴とする、上記第三
または第四に記載の方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】電解コンデンサの電極の製造のた
めに使用されるアルミニウムの薄い箔は、純度９９．９
％以上の精錬アルミニウムから獲得される。用いられる
精錬方法は、フランス特許第７５９５８８号および第８
３２５２８号に記載されているような、“３層”と呼ば
れる、電解精錬、あるいは、フランス特許第１５９４１
５４号に記載されているような、偏析による方法である
ことができる。金属は、ついで、熱間圧延、そして、
０．１ｍｍ程度である、最終的厚みまで冷間圧延され
る。
めに使用されるアルミニウムの薄い箔は、純度９９．９
％以上の精錬アルミニウムから獲得される。用いられる
精錬方法は、フランス特許第７５９５８８号および第８
３２５２８号に記載されているような、“３層”と呼ば
れる、電解精錬、あるいは、フランス特許第１５９４１
５４号に記載されているような、偏析による方法である
ことができる。金属は、ついで、熱間圧延、そして、
０．１ｍｍ程度である、最終的厚みまで冷間圧延され
る。
【００１１】アルミニウムへの、（重量で）０．１から
１０ｐｐｍの、好ましくは０．５から５ｐｐｍの鉛、ホ
ウ素および／またはインジウムの添加が、箔のエッチン
グに対する適性、したがって、コンデンサの電気的特徴
の改良に導き、しかも、これらの元素が、深さ１μｍの
表面領域において１０から１０００ｐｐｍの間に含まれ
る含有率で箔の表面に濃縮されればなおさらそうである
ことが知られている。表面領域でのこの濃縮は、先行技
術によって、４００から６００℃の間に含まれる温度で
の、十分な時間、一般的には数時間にわたる焼きなまし
の最終処理で、獲得される。
１０ｐｐｍの、好ましくは０．５から５ｐｐｍの鉛、ホ
ウ素および／またはインジウムの添加が、箔のエッチン
グに対する適性、したがって、コンデンサの電気的特徴
の改良に導き、しかも、これらの元素が、深さ１μｍの
表面領域において１０から１０００ｐｐｍの間に含まれ
る含有率で箔の表面に濃縮されればなおさらそうである
ことが知られている。表面領域でのこの濃縮は、先行技
術によって、４００から６００℃の間に含まれる温度で
の、十分な時間、一般的には数時間にわたる焼きなまし
の最終処理で、獲得される。
【００１２】本発明によると、元素Ｐｂ，ＢおよびＩｎ
のそれぞれについて、分散比率Ｒｄ＝（Ｉmax−Ｉmin）
／Ｉaverageは、５未満、好ましくは２未満である。強
度は、“step-scan”と呼ばれる方法によって、ＳＩＭ
Ｓ(Secondary Ion Mass Spectrometry)タイプのイオン
分析器で測定される。用いられる態様において、進行ス
テップは１０μｍであり、研磨される領域は、２５０μ
ｍの辺の正方形である。これらのパラメータは、図２が
示すように、エッチングにおいて観察される不均質性の
規模によく適している。
のそれぞれについて、分散比率Ｒｄ＝（Ｉmax−Ｉmin）
／Ｉaverageは、５未満、好ましくは２未満である。強
度は、“step-scan”と呼ばれる方法によって、ＳＩＭ
Ｓ(Secondary Ion Mass Spectrometry)タイプのイオン
分析器で測定される。用いられる態様において、進行ス
テップは１０μｍであり、研磨される領域は、２５０μ
ｍの辺の正方形である。これらのパラメータは、図２が
示すように、エッチングにおいて観察される不均質性の
規模によく適している。
【００１３】１つの元素についての信号平均強度Ｉ
averageは、プロフィルにおいて測定される強度の算術
平均を計算することによって得られる。上限の強度Ｉ
maxは、次のように得られた複数の最大強度の算術平均
である。つまりそれらは、第２点において最大強度を示
すような連続する３つの分析点の第２点の強度によって
規定される。平均強度のわずか上に固定された閾を超え
る最高点のみを採用する。同様に、下限の強度Ｉ
minは、連続する３つの分析点の第２点で最小を観察す
る時、平均強度のわずか下に位置する閾を下回る強度の
みを採用して得られる強度の算術平均である。
averageは、プロフィルにおいて測定される強度の算術
平均を計算することによって得られる。上限の強度Ｉ
maxは、次のように得られた複数の最大強度の算術平均
である。つまりそれらは、第２点において最大強度を示
すような連続する３つの分析点の第２点の強度によって
規定される。平均強度のわずか上に固定された閾を超え
る最高点のみを採用する。同様に、下限の強度Ｉ
minは、連続する３つの分析点の第２点で最小を観察す
る時、平均強度のわずか下に位置する閾を下回る強度の
みを採用して得られる強度の算術平均である。
【００１４】この方法は、サンプル上でイオン分析器に
よってたどられた距離に応じた強度プロフィルを表す、
図１のダイアグラムによって示されている。測定点は小
円で表され、最小および最大強度として採用された点
は、２本の閾の線によって定められた帯の外側に位置す
る、正方形で囲まれたそれである。
よってたどられた距離に応じた強度プロフィルを表す、
図１のダイアグラムによって示されている。測定点は小
円で表され、最小および最大強度として採用された点
は、２本の閾の線によって定められた帯の外側に位置す
る、正方形で囲まれたそれである。
【００１５】本発明による、元素Ｐｂ，ＢおよびＩｎの
分布は、次の過程を有する方法によって獲得される： −ＰｂとＢとＩｎの総含有率が０．１から１０ｐｐｍの
間に含まれる、純度９９．９％を超える精錬アルミニウ
ムの板の、ホットタンクの機械的振動による鋳造、 −５８０℃を超える温度、２０時間を超える時間での均
質化、 −８から３ｍｍの間に含まれる厚みまでの、熱間圧延、
および、場合によっては、冷間圧延、 −４００℃を超える温度、１から１００時間の間に含ま
れる時間での、好ましくは中性気体のもとでの、中間焼
きなまし、 −０．１１５から０．１８ｍｍの間に含まれる厚みまで
の冷間圧延、 −２００から２８０℃の間での、１から８０時間の長さ
の、回復焼きなまし、 −０．０８５から０．１２５ｍｍの間に含まれる厚みま
での最終冷間圧延、 −５４０から６００℃の間での、１から５０時間の長さ
の最終的焼きなまし。様々な焼きなまし作業は、好まし
くは、中性気体のもとで、例えば、アルゴンのもとで行
われる。
分布は、次の過程を有する方法によって獲得される： −ＰｂとＢとＩｎの総含有率が０．１から１０ｐｐｍの
間に含まれる、純度９９．９％を超える精錬アルミニウ
ムの板の、ホットタンクの機械的振動による鋳造、 −５８０℃を超える温度、２０時間を超える時間での均
質化、 −８から３ｍｍの間に含まれる厚みまでの、熱間圧延、
および、場合によっては、冷間圧延、 −４００℃を超える温度、１から１００時間の間に含ま
れる時間での、好ましくは中性気体のもとでの、中間焼
きなまし、 −０．１１５から０．１８ｍｍの間に含まれる厚みまで
の冷間圧延、 −２００から２８０℃の間での、１から８０時間の長さ
の、回復焼きなまし、 −０．０８５から０．１２５ｍｍの間に含まれる厚みま
での最終冷間圧延、 −５４０から６００℃の間での、１から５０時間の長さ
の最終的焼きなまし。様々な焼きなまし作業は、好まし
くは、中性気体のもとで、例えば、アルゴンのもとで行
われる。
【００１６】発明者等は、鋳造の際の機械的振動および
／または先行技術のそれよりも高い温度での熱処理の組
み合わせが元素Ｐｂ，ＢおよびＩｎの分布のより高い均
質性を導くという仮定を提示する。これらの元素の分布
のこの均質性は、エッチング後の傷のより均質な分布を
導き、走査型電子顕微鏡による図２（先行技術による）
および３（本発明による）に表されている顕微鏡写真の
比較にも示されている。
／または先行技術のそれよりも高い温度での熱処理の組
み合わせが元素Ｐｂ，ＢおよびＩｎの分布のより高い均
質性を導くという仮定を提示する。これらの元素の分布
のこの均質性は、エッチング後の傷のより均質な分布を
導き、走査型電子顕微鏡による図２（先行技術による）
および３（本発明による）に表されている顕微鏡写真の
比較にも示されている。
【００１７】
【実施例】表１に示された添加元素を有する、純度９
９．９９％の精錬アルミニウム箔の８つのサンプルが次
のように調製された。 −板の機械的振動をともなう鋳造、および、６００℃で
３０時間の、この板の均質化、 −６ｍｍの厚みまでの熱間および冷間圧延 −アルゴン下における、４５０℃の温度での、１５時間
の、中間焼きなまし、 −０．１２５ｍｍの厚みまでの、冷間圧延、 −２５０℃の温度での、３５時間の中間焼きなまし、 −０．１ｍｍまでの、冷間圧延、 −アルゴン下での、５８０℃での、１０時間の、最終焼
きなまし。
９．９９％の精錬アルミニウム箔の８つのサンプルが次
のように調製された。 −板の機械的振動をともなう鋳造、および、６００℃で
３０時間の、この板の均質化、 −６ｍｍの厚みまでの熱間および冷間圧延 −アルゴン下における、４５０℃の温度での、１５時間
の、中間焼きなまし、 −０．１２５ｍｍの厚みまでの、冷間圧延、 −２５０℃の温度での、３５時間の中間焼きなまし、 −０．１ｍｍまでの、冷間圧延、 −アルゴン下での、５８０℃での、１０時間の、最終焼
きなまし。
【００１８】４つの比較サンプルが、周知の方法で調製
された、すなわち、 −板の鋳造（機械的振動なしで）、および、５５０℃で
３０時間の均質化、 −６ｍｍまでの、熱間および冷間圧延、 −２００℃の温度での、４０時間の中間焼きなまし、 −０．１ｍｍの厚さまでの、冷間圧延、 −アルゴン下での、５８０℃での、１０時間の、最終焼
きなまし。
された、すなわち、 −板の鋳造（機械的振動なしで）、および、５５０℃で
３０時間の均質化、 −６ｍｍまでの、熱間および冷間圧延、 −２００℃の温度での、４０時間の中間焼きなまし、 −０．１ｍｍの厚さまでの、冷間圧延、 −アルゴン下での、５８０℃での、１０時間の、最終焼
きなまし。
【００１９】次のパラメータにおいて、ＣＡＭＥＣＡ社
のイオンゾンデＩＭＳ ５Ｆによって、表面領域におけ
る元素Ｐｂ、ＢおよびＩｎの含有率を測定した。 −１次イオン：キセノン −加速電圧：８．５ｋＶ −１次電流：３０ｎＡ −クレーターのサイズ：２５０×２５０μｍ −束のサイズ：３０μｍ −分析領域：２×２μｍ −移動ステップ：１０μｍ −総移動：５００μｍ
のイオンゾンデＩＭＳ ５Ｆによって、表面領域におけ
る元素Ｐｂ、ＢおよびＩｎの含有率を測定した。 −１次イオン：キセノン −加速電圧：８．５ｋＶ −１次電流：３０ｎＡ −クレーターのサイズ：２５０×２５０μｍ −束のサイズ：３０μｍ −分析領域：２×２μｍ −移動ステップ：１０μｍ −総移動：５００μｍ
【００２０】これらの条件において、研磨条件は、１２
５μｍの移動後、安定している。各横方向プロフィルの
初めの１２５μｍは、したがって、一貫して無視され
る。分析する深さは０．１μｍ未満である。測定は、信
頼できる統計値を得るために、複数の部位において行わ
れる。各サンプルにおいて、元素のそれぞれについて、
上述の方法によって、平均、最大および最小強度を測定
し、各場合において分散比率Ｒｄを計算した。
５μｍの移動後、安定している。各横方向プロフィルの
初めの１２５μｍは、したがって、一貫して無視され
る。分析する深さは０．１μｍ未満である。測定は、信
頼できる統計値を得るために、複数の部位において行わ
れる。各サンプルにおいて、元素のそれぞれについて、
上述の方法によって、平均、最大および最小強度を測定
し、各場合において分散比率Ｒｄを計算した。
【００２１】次に、エッチング後のサンプルから実現さ
れたコンデンサの容量を、次の方法によって、測定し
た。アルミニウム箔は、６０秒間、８５℃で、２００ｍ
Ａ／ｃｍ2の直流電流密度で、５％のＨＣｌおよび１５
％のＨ2ＳＯ4を含む溶液内で電気分解される。箔は、つ
いで、８分間、５％ＨＣｌ溶液内に浸される。ホウ酸ア
ンモニウム溶液内において、４５０Ｖの電圧で、酸化物
の形成が実現される。容量は、μＦ／ｃｍ2で測定され
るが、ついで、基準の精錬箔に対するパーセンテージに
帰着される。得られた結果は表１にまとめられている。
れたコンデンサの容量を、次の方法によって、測定し
た。アルミニウム箔は、６０秒間、８５℃で、２００ｍ
Ａ／ｃｍ2の直流電流密度で、５％のＨＣｌおよび１５
％のＨ2ＳＯ4を含む溶液内で電気分解される。箔は、つ
いで、８分間、５％ＨＣｌ溶液内に浸される。ホウ酸ア
ンモニウム溶液内において、４５０Ｖの電圧で、酸化物
の形成が実現される。容量は、μＦ／ｃｍ2で測定され
るが、ついで、基準の精錬箔に対するパーセンテージに
帰着される。得られた結果は表１にまとめられている。
【００２２】
【表１】
【００２３】考慮された３つの元素に関して分散比率が
５未満であるサンプル１から８には、容量の改良が確認
され、それに対し、少なくとも一つの元素に関して分散
比率が５を超えるサンプル９から１２の４つには確認さ
れなかった。
５未満であるサンプル１から８には、容量の改良が確認
され、それに対し、少なくとも一つの元素に関して分散
比率が５を超えるサンプル９から１２の４つには確認さ
れなかった。
【００２４】
【発明の効果】箔のエッチングに対するよりよい適性を
導き、この箔から実現されるコンデンサにより優れた容
量をもたらす。
導き、この箔から実現されるコンデンサにより優れた容
量をもたらす。
【図１】箔の圧延方向に垂直な進行距離（μｍ）に応じ
た、対数での、１つの元素についてのイオン分析によっ
て得られた強度プロフィル、および、分散比率の計算に
必要な最大、最小、平均強度の決定の例を示す図であ
る。
た、対数での、１つの元素についてのイオン分析によっ
て得られた強度プロフィル、および、分散比率の計算に
必要な最大、最小、平均強度の決定の例を示す図であ
る。
【図２】表面におけるＰｂ、ＢおよびＩｎの不均質な分
布に由来する、エッチング後の傷の不均質な分布を示す
従来技術による顕微鏡写真である。
布に由来する、エッチング後の傷の不均質な分布を示す
従来技術による顕微鏡写真である。
【図３】表面におけるＰｂ、ＢおよびＩｎの均質な分布
に由来する、エッチング後の傷の均質な分布を示す本発
明による顕微鏡写真である。
に由来する、エッチング後の傷の均質な分布を示す本発
明による顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６２２ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６６１Ｚ ６６１ ６８３ ６８３ ６８５Ｚ ６８５ ６９１Ｂ ６９１ ６９１Ｃ ６９３Ｂ ６９３ Ｈ０１Ｇ 9/04 ３３１ ３４６
Claims (5)
- 【請求項１】アルミニウム純度９９．９％を超える、電
解コンデンサの陽極の製造のための、平均総含有率（重
量で）が０．１から１０ｐｐｍの間に含まれるように元
素Ｐｂ，ＢおよびＩｎの少なくとも１つを含む、精錬ア
ルミニウムの薄い箔であって、深さ０．１μｍの表面領
域におけるこれらの元素の分布が、イオン分析によって
得られた信号強度が、５未満、好ましくは２未満の分散
比率Ｒｄ＝（Ｉmax−Ｉmin）／Ｉaverageを示すことを
特徴とする精錬アルミニウム箔。 - 【請求項２】ＰｂとＢとＩｎの平均含有率が０．５と５
ｐｐｍの間に含まれることを特徴とする、請求項１に記
載の精錬アルミニウム箔。 - 【請求項３】ＰｂとＢとＩｎの総含有率が０．１から１
０ｐｐｍの間に含まれる、純度９９．９％を超える精錬
アルミニウムの板の鋳造過程、５８０℃を超える温度、
２０時間を超える時間での均質化過程、８から３ｍｍの
間に含まれる厚みまでの、熱間圧延、および、場合によ
っては、冷間圧延過程、４００℃を超える温度、１から
１００時間の間に含まれる時間での、中間焼きなまし過
程、０．１１５から０．１８ｍｍの間に含まれる厚みま
での冷間圧延過程、２００から２８０℃の間での、１か
ら８０時間の長さの、回復焼きなまし過程、０．０８５
から０．１２５ｍｍの間に含まれる厚みまでの最終冷間
圧延過程、５４０から６００℃の間での、１から５０時
間の長さの最終的焼きなまし過程の各過程を含むことを
特徴とする、請求項１または２に記載の精錬アルミニウ
ム箔の製造方法。 - 【請求項４】焼きなまし過程が中性気体のもとで行われ
ることを特徴とする、請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】鋳造が機械的振動とともになされることを
特徴とする、請求項３または４に記載の方法。
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| FR9902386 | 1999-02-23 |
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| JP2627456B2 (ja) * | 1990-03-08 | 1997-07-09 | 住友軽金属工業 株式会社 | 電解コンデンサ用アルミニウム箔 |
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| DE69118131T2 (de) * | 1990-12-11 | 1996-08-14 | Showa Aluminium Co Ltd | Aluminiumfolie wie Elektroden von elektrolytischen Kondensator |
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| JPH05287465A (ja) * | 1992-04-15 | 1993-11-02 | Mitsubishi Alum Co Ltd | 電解コンデンサ用アルミニウム箔の製造方法 |
| JP3316705B2 (ja) * | 1993-05-20 | 2002-08-19 | 三菱アルミニウム株式会社 | 表面積拡大効果のすぐれた電解コンデンサの電極用アルミニウム箔材 |
| JP2833687B2 (ja) * | 1993-12-01 | 1998-12-09 | 日本製箔株式会社 | 電解コンデンサ電極用アルミニウム合金箔 |
| JPH083673A (ja) * | 1994-06-15 | 1996-01-09 | Mitsubishi Alum Co Ltd | 電解コンデンサ用アルミニウム箔および該アルミニウム箔の製造方法 |
| JPH10140394A (ja) * | 1996-11-05 | 1998-05-26 | Kobe Steel Ltd | 電解コンデンサ用アルミニウム箔 |
-
1999
- 1999-02-23 FR FR9902386A patent/FR2790008B1/fr not_active Expired - Fee Related
-
2000
- 2000-02-11 TW TW089102333A patent/TWI233452B/zh not_active IP Right Cessation
- 2000-02-14 US US09/504,040 patent/US6471793B1/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-02-17 DE DE60009591T patent/DE60009591T2/de not_active Expired - Fee Related
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- 2000-02-22 KR KR1020000008462A patent/KR100696971B1/ko not_active IP Right Cessation
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- 2000-02-23 CN CNB001053876A patent/CN1201350C/zh not_active Expired - Fee Related
- 2000-12-21 HK HK00108302A patent/HK1028924A1/xx not_active IP Right Cessation
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