JP2000026145A - 粉末状セメント分散剤及びその製造方法 - Google Patents
粉末状セメント分散剤及びその製造方法Info
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Abstract
(2) 【化1】 (式中、R1 、R2 及びR3 は同一又は異なって水素原
子又はメチル基を示し、R4 は炭素数1〜3のアルキル
基を示し、Mは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類
金属、アンモニウム又は有機アミンを示し、YはCH2
O又はCOOを示し、nは20〜109の数を示す)で
表される構成単位を有する(メタ)アクリレート系セメ
ント分散剤並びに水を含有する混合物を、乾燥粉末化す
ることを特徴とする粉末状セメント分散剤の製造方法並
びにこの製造法で得られた粉末状セメント分散剤。 【効果】 粉体が固結等せず、優れたセメント分散能を
有する。
Description
ント組成物を製造するために用いられるセメント分散
剤、その製法及びこれを含むセメント組成物に関し、詳
細には、プレミックス製品にもあらかじめ配合すること
ができる粉体のセメント分散剤に関する。
クリートやモルタルは、強度や耐久性を向上させるた
め、一般には水セメント比(W/C比)が小さいことが
望ましい。しかしながら、W/C比が小さいと流動性や
作業性が悪くなるという問題があるため、W/C比が小
さくても良好な流動性及び作業性が確保できるように、
セメント分散剤が使用されている。
られるセメント分散剤として、ポリカルボン酸系高分子
化合物を主成分とする分散剤を使用する例が増えてい
る。
ルボン酸系高分子化合物を主成分とする分散剤は一般に
水溶液として製造されるため、左官材料等のプレミック
ス製品に予め配合しておくことが不可能であり、輸送等
においては粉体セメント分散剤に比べコストがかかると
いう欠点があった。
スルホン酸塩ホルマリン縮合物やメラミンスルホン酸塩
ホルマリン縮合物を主成分とする粉末セメント分散剤
は、IARC(国際がん研究機関)の評価で発癌性が指
摘されているホルマリンを含んでいる可能性があるた
め、安全性の面からポリカルボン酸系高分子化合物を主
成分とする粉末セメント分散剤が望まれている。
を粉末化する技術としては、生石灰の消化反応熱を利用
する方法(特公平7−14829号)、噴霧乾燥器を使
用する方法(特許第2669761号)、セメント分散
剤の主成分である高分子化合物の水に対する溶解度を低
下させて粉末化を容易にする方法(特開平9−3097
56号)もあるが、これらの方法でポリカルボン酸系高
分子化合物濃度の高い粉末セメント分散剤を製造しよう
とすると、乾燥固化の過程でガム状となったり、粉末化
したものが固結したり、乾燥のために多大な熱エネルギ
ーが必要であったり、セメント用分散剤の性能が低下し
たりする問題があった。従って本発明の目的は、上記問
題点を解決し、セメント分散剤に使用されるポリカルボ
ン酸系高分子化合物の水溶液を高濃度で粉末化した粉末
セメント分散剤を提供することにある。
者は鋭意研究を行った結果、意外にも、下記の(メタ)
アクリレート系セメント分散剤を乾燥粉末化すれば、添
加剤を用いなくとも良好な粉末状セメント分散剤が得ら
れることを見出し本発明を完成した。
下記式(1)及び(2)
なって水素原子又はメチル基を示し、R4 は炭素数1〜
3のアルキル基を示し、Mは水素原子、アルカリ金属、
アルカリ土類金属、アンモニウム又は有機アミンを示
し、Yは−CH2O−又は−COO−を示し、nは20
〜109の数を示す)で表される構成単位を有する(メ
タ)アクリレート系セメント分散剤並びに水を含有する
混合物を、乾燥粉末化することを特徴とする粉末状セメ
ント分散剤の製造方法、この製造方法により得られた粉
末状セメント分散剤、並びにこの分散剤及びセメントを
含有するセメント組成物を提供するものである。
リレート系セメント分散剤は、式(1)及び式(2)の
構成単位を含むものであり、構成単位(1)は40〜8
0モル%であることが好ましく、特に45〜75モル%
であることが好ましく、構成単位(2)は、1種類の場
合1〜45モル%であることが好ましく、特に3〜40
モル%であることが好ましい。構成単位(1)中のM
は、水素原子;ナトリウム、カリウム等のアルカリ金
属;カルシウム、マグネシウム等のアルカリ土類金属;
アンモニウム又はエタノールアミン等のアルカノールア
ミン等が挙げられる。また、構成単位(2)中のnは、
20〜109の数を示すが、nが20未満であると、乾
燥粉末化が困難となり、ガム状になることがある。ま
た、nが109を超えると、分散力が低下し、セメント
組成物の流動性が低下するため、好ましくない。特に好
ましいnの範囲は30〜109である。R4 で示される
アルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピ
ル基、i−プロピル基が挙げられる。
−のものと−COO−のものの2種類が存在するが、こ
れらは、いずれか一方でも両方が存在するものであって
もよい。両方が存在する場合は、Yが−COO−である
(2)が1〜30モル%でYが−CH2O−である
(2)が1〜30モル%であるものが好ましく、特にY
が−COO−である(2)が5〜25モル%であり、Y
が−CH2O−である(2)が3〜25モル%であるも
のが好ましい。また、(2)が混在する場合、いずれか
一方の構成単位のnが20〜109の範囲であればよ
い。
メント分散剤は、更に次に示す構成単位の1又は2以上
を有するものであってもよい。
し、R6 は炭素数1〜3のアルキル基を示し、Xは−S
O3M2 又は−O−Ph−SO3M2 (ここで、M2 は水
素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属、アンモニウ
ム又は有機アミンを示し、Phはフェニレン基を示す)
を示す〕
R6 で示される炭素数1〜3のアルキル基としては、メ
チル基、エチル基、n−プロピル基、i−プロピル基が
挙げられ、M2 としては、水素原子;ナトリウム、カリ
ウム等のアルカリ金属;カルシウム、マグネシウム等の
アルカリ土類金属;アンモニウム又はエタノールアミン
等のアルカノールアミン等が挙げられる。構成単位
(3)は2〜25モル%であることが好ましく、特に5
〜20モル%であることが好ましい。構成単位(4)は
3〜20モル%であることが好ましく、特に5〜15モ
ル%であることが好ましい。なお構成単位のモル%は
(1)〜(4)の全構成単位の合計を100モル%とし
た場合の夫々の構成単位のモル%を示す。
R6 はメチル基が特に好ましく、Mとしては、特にナト
リウムが好ましく、Xとしては、−SO3Naが好まし
い。また、(メタ)アクリレート系セメント分散剤とし
ては、構成単位(1)〜(4)のすべてを含むものが好
ましく、この際構成単位(2)は、1種でも2種でもよ
い。(メタ)アクリレート系セメント分散剤の数平均分
子量は2000〜50000の範囲内のものが好まし
く、特に3500〜30000のものが好ましい。(G
PC法、ポリエチレングリコール換算)。
(メタ)アクリレート系セメント分散剤及び水を含有す
る混合物を乾燥粉末化することにより得られる。ここで
用いる乾燥器としては、スプレードライヤー、フラッシ
ュジェットドライヤー、流動層乾燥器等の熱風乾燥装
置、攪拌型乾燥器、バンド型連続真空乾燥器等の伝導伝
熱乾燥装置が好ましい。しかしながら、構成単位(2)
中のnが30未満の場合は、単に加熱乾燥したのみで
は、ガム状のものが得られ良好な粉末とすることができ
ないことがあるため、混合物を混練攪拌しながら乾燥粉
末化することが好ましい。混練攪拌の温度は40〜12
0℃程度が好ましく、特に60〜100℃程度が好まし
い。また混練攪拌は減圧下又は乾燥ガス雰囲気下で行う
ことが変質防止の観点から好ましい。更に好ましくは、
上記混合物の硬度(ゴム硬度計(テクロック(株)社
製、型式GS−701、JIS K6301準拠品)で
測定した)が予め30°以上になるまで濃縮した後、
0.5kw/m3/rpm 以上の馬力で混練攪拌しながら乾
燥粉末化する方法が挙げられる。ここで用いる混練攪拌
乾燥器としては、馬力が0.5kw/m3/rpm 以上のニ
ーダー型混練攪拌乾燥器が好ましい。
粉体を添加してもよい。本発明で用いられる無機粉体と
しては、炭酸カルシウムや珪酸カルシウム等の無機塩類
の粉末やカオリナイト、ベントナイト等の粘土鉱物粉
末、又は高炉スラグやフライアッシュなどの微粉末が挙
げられる。これら無機粉体は、特に粉末化が困難なセメ
ント分散剤たる高分子化合物を粉末化するのに効果的で
あるが、セメント分散剤を高濃度で粉末化するために
は、無機粉末の使用量は水溶液の固形分100重量部に
対し、0.1〜30重量部とすることが好ましく、特に
0.5〜10重量部とすることが好ましい。また、無機
粉末は、乾燥粉末化した後に添加してもよい。
は、任意の粉砕・分級方法により平均粒径5〜2000
μm、好ましくは10〜1000μmに調整することが
望ましい。
れず、通常用いられている普通ポルトランドセメント、
高炉セメント、シリカセメント、フライアッシュセメン
ト等の混合セメント、更には、超速硬セメント、低アル
カリセメントでも良く、更にまた、速効剤を含有させた
吹き付け用セメントに対しても効果がある。更に、高炉
スラグ、フライアッシュをコンクリート調製時に添加す
るコンクリート組成物の流動性改善にも効果的である。
本発明の粉末セメント分散剤のセメントへの添加量は、
セメント100重量部に対して、0.01〜5重量部と
することが好ましく、特に0.05〜3重量部とするこ
とが好ましい。また、本発明のセメント組成物は、通常
用いられる、各種骨材、増量材、混和剤等を本発明の効
果を損なわない限り含有することができる。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例に使用した材料を以下に示す。 (使用材料) (メタ)アクリレート系セメント分散剤水溶液(固形分
45%水溶液):表1に構成単位及びその反応比(モル
%)を示す。
溶液(固形分45%水溶液):表2に構成単位及びその
反応比(モル%)を示す。
溶液(固形分45%水溶液):表3に構成単位及びその
反応比(モル%)を示す。
溶液(固形分45%水溶液):表4に構成単位及びその
反応比(モル%)を示す。
溶液(固形分45%水溶液):表5に構成単位及びその
反応比(モル%)を示す。
製) セメント:普通ポルトランドセメント(秩父小野田
(株)製) 比較例で使用した粉末セメント分散剤:ナフタレンスル
ホン酸塩ホルマリン縮合物(花王(株)製マイティー1
00) メラミンスルホン酸塩ホルマリン縮合物(SKW TR
OSTBERG AG製メルメントF10M) (使用機器) 乾燥器:熱風乾燥器(ヤマト科学社製、型式FD−60
0) 混練攪拌乾燥器:1L卓上式ニーダー(入江商会社製、
型式PNV−1、羽根の構造Σ型) 粉砕器:コーヒーミル(マツバラ社製、型式MCG18
0) 濃縮器:ロータリーエバポレーター(柴田科学社製、型
式R114−A−W)
のニーダーに仕込み、90℃、30torrで、混練攪拌し
ながら濃縮し、乾燥粉末化した。得られた粉粒体を粉砕
して粒径50〜500μmとし、本発明の粉末セメント
分散剤(粉末分散剤1)を得た。
例1と同様の方法で乾燥粉末化し、本発明の粉末セメン
ト分散剤(粉末分散剤2)を得た。
タリーエバポレーターに仕込み、混合物の硬度が30°
以上になるまで濃縮した後(実測値31°)、混合物を
1Lのニーダーに移し、90℃、30torrで、1.5〜
5kw/m3/rpmの馬力で混練攪拌しながら濃縮し、乾燥
粉末化した。得られた粉粒体を粉砕して粒径50〜50
0μmとし、本発明の粉末セメント分散剤(粉末分散剤
3)を得た。
のニーダーに仕込み、90℃で乾燥空気を1L/min の
速度で吹き込みながら、混練攪拌し、乾燥粉末化した。
得られた粉粒体を粉砕して粒径50〜500μmとし、
本発明の粉末セメント分散剤(粉末分散剤4)を得た。
カルシウム18gを1Lのニーダーに仕込み、実施例1
と同様の条件で乾燥粉末化し、本発明の粉末セメント分
散剤(粉末分散剤5)を得た。
施例1と同様の方法で乾燥粉末化し、本発明の粉末セメ
ント分散剤(粉末分散剤6)を得た。
施例1と同様の方法で乾燥粉末化し、本発明の粉末セメ
ント分散剤(粉末分散剤7)を得た。
ンレス製容器(30×30×5cm)に入れ、110℃の
熱風乾燥器で乾燥した。得られた固体を粉砕して粒径5
0〜500μmとし、本発明の粉末セメント分散剤(粉
末分散剤8)を得た。
例8と同様の方法で乾燥粉末化し、本発明の粉末セメン
ト分散剤(粉末分散剤9)を得た。
例1と同様の方法で乾燥粉末化した(粉末分散剤1
0)。
例8と同様の方法で乾燥粉末化した(粉末分散剤1
1)。
例8と同様の方法で乾燥粉末化した(粉末分散剤1
2)。
散剤1〜8の含水率をケット水分測定器(KETT ELECTRI
C LABORATORY社製、型式FD−600)で測定した。
リコール鎖のEO付加モル数が20未満のものは、良好
な粉末状態で得られないことがわかる。また、混合物を
濃縮する過程で、混合物の硬度が30°以上になった時
に0.5kw/m3/rpm 以上の馬力で混練攪拌する方法
によれば、含水率が少なく、高濃度の粉末セメント分散
剤が良好な粉末状態で、効率良く得られることがわか
る。
うに行った。普通ポルトランドセメント100重量部に
対し27重量部を加え、ホバートミキサーを用いて3分
間混合してペーストを調整し、フロー値を測定した。
尚、本発明品の粉末セメント分散剤は予めセメントに
(セメントの内割で)混合して使用し、(メタ)アクリ
レート系セメント分散剤水溶液は混練水に(水の内割
で)混合して使用した。試験結果を表7に示す。 (フロー測定方法)厚さ5mmのみがき板ガラスの上に内
径50mm、高さ51mmの塩化ビニル製パイプ(内容積1
00ml)を置き、調整したペーストを充填した後、パイ
プを引き上げる。広がりが制止した後、直角2方向の直
径を測定しその平均値をフロー値とした。
に比べて、高い分散効果が得られることが分かる。
造方法は、特定構造の(メタ)アクリレート系セメント
分散剤の水溶液を、乾燥粉末化することにより、高性能
の粉末セメント分散剤を提供するものであり、プレミッ
クス製品への利用を可能とし、更には、従来の粉末セメ
ント分散剤に比べ、少ない添加量で優れた性能を発揮す
る。
Claims (7)
- 【請求項1】 分子内に少なくとも、下記式(1)及び
(2) 【化1】 (式中、R1 、R2 及びR3 は同一又は異なって水素原
子又はメチル基を示し、R4 は炭素数1〜3のアルキル
基を示し、Mは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類
金属、アンモニウム又は有機アミンを示し、Yは−CH
2O−又は−COO−を示し、nは20〜109の数を
示す)で表される構成単位を有する(メタ)アクリレー
ト系セメント分散剤並びに水を含有する混合物を、乾燥
粉末化することを特徴とする粉末状セメント分散剤の製
造方法。 - 【請求項2】 分子内に少なくとも、下記式(1)及び
(2) 【化2】 (式中、R1 、R2 及びR3 は同一又は異なって水素原
子又はメチル基を示し、R4 は炭素数1〜3のアルキル
基を示し、Mは水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類
金属、アンモニウム又は有機アミンを示し、Yは−CH
2O−又は−COO−を示し、nは20〜109の数を
示す)で表される構成単位を有する(メタ)アクリレー
ト系セメント分散剤並びに水を含有する混合物を、混練
攪拌しながら乾燥粉末化することを特徴とする粉末状セ
メント分散剤の製造方法。 - 【請求項3】 混合物に、更に、無機粉体を添加する請
求項1又は2記載の粉末状セメント分散剤の製造方法。 - 【請求項4】 混合物の硬度が予め30°以上になるま
で濃縮した後、0.5kw/m3/rpm 以上の馬力で混練
攪拌しながら乾燥粉末化することを特徴とする請求項2
又は3記載の粉末状セメント分散剤の製造方法。 - 【請求項5】 請求項1〜4の何れか1項記載の製造方
法により得られた粉末状セメント分散剤。 - 【請求項6】 平均粒子径が5〜2000μmである請
求項5記載の粉末状セメント分散剤。 - 【請求項7】 請求項5又は6記載の粉末状セメント分
散剤及びセメントとを含有するセメント組成物。
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