HU225651B1 - Suspo-emulsion formulation - Google Patents
Suspo-emulsion formulation Download PDFInfo
- Publication number
- HU225651B1 HU225651B1 HU0105425A HUP0105425A HU225651B1 HU 225651 B1 HU225651 B1 HU 225651B1 HU 0105425 A HU0105425 A HU 0105425A HU P0105425 A HUP0105425 A HU P0105425A HU 225651 B1 HU225651 B1 HU 225651B1
- Authority
- HU
- Hungary
- Prior art keywords
- component
- composition according
- compound
- substituted
- formulas
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 53
- 239000004548 suspo-emulsion Substances 0.000 title claims description 9
- 238000009472 formulation Methods 0.000 title description 17
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 34
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 14
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 11
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 10
- -1 tri-substituted phenoxy Chemical group 0.000 claims description 9
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 claims description 7
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 claims description 6
- 125000000951 phenoxy group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(O*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 6
- 125000004343 1-phenylethyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 5
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 5
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical class OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 claims description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L sulfate group Chemical group S(=O)(=O)([O-])[O-] QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical group C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003125 aqueous solvent Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 2
- LOTBYPQQWICYBB-UHFFFAOYSA-N methyl n-hexyl-n-[2-(hexylamino)ethyl]carbamate Chemical compound CCCCCCNCCN(C(=O)OC)CCCCCC LOTBYPQQWICYBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 125000002467 phosphate group Chemical group [H]OP(=O)(O[H])O[*] 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 125000000319 biphenyl-4-yl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C([H])C([H])=C1C1=C([H])C([H])=C([*])C([H])=C1[H] 0.000 claims 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims 1
- 125000000286 phenylethyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 claims 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 13
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 7
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- TVFWYUWNQVRQRG-UHFFFAOYSA-N 2,3,4-tris(2-phenylethenyl)phenol Chemical compound C=1C=CC=CC=1C=CC1=C(C=CC=2C=CC=CC=2)C(O)=CC=C1C=CC1=CC=CC=C1 TVFWYUWNQVRQRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 239000012875 nonionic emulsifier Substances 0.000 description 3
- 239000005785 Fluquinconazole Substances 0.000 description 2
- 230000002528 anti-freeze Effects 0.000 description 2
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 2
- 239000003849 aromatic solvent Substances 0.000 description 2
- 230000003115 biocidal effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- IJJVMEJXYNJXOJ-UHFFFAOYSA-N fluquinconazole Chemical compound C=1C=C(Cl)C=C(Cl)C=1N1C(=O)C2=CC(F)=CC=C2N=C1N1C=NC=N1 IJJVMEJXYNJXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 2
- HTSGKJQDMSTCGS-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(4-chlorophenyl)-2-(4-methylphenyl)sulfonylbutane-1,4-dione Chemical compound C1=CC(C)=CC=C1S(=O)(=O)C(C(=O)C=1C=CC(Cl)=CC=1)CC(=O)C1=CC=C(Cl)C=C1 HTSGKJQDMSTCGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QBWKPGNFQQJGFY-QLFBSQMISA-N 3-[(1r)-1-[(2r,6s)-2,6-dimethylmorpholin-4-yl]ethyl]-n-[6-methyl-3-(1h-pyrazol-4-yl)imidazo[1,2-a]pyrazin-8-yl]-1,2-thiazol-5-amine Chemical compound N1([C@H](C)C2=NSC(NC=3C4=NC=C(N4C=C(C)N=3)C3=CNN=C3)=C2)C[C@H](C)O[C@H](C)C1 QBWKPGNFQQJGFY-QLFBSQMISA-N 0.000 description 1
- TWFZGCMQGLPBSX-UHFFFAOYSA-N Carbendazim Natural products C1=CC=C2NC(NC(=O)OC)=NC2=C1 TWFZGCMQGLPBSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 239000005820 Prochloraz Substances 0.000 description 1
- 235000019484 Rapeseed oil Nutrition 0.000 description 1
- 241000607479 Yersinia pestis Species 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 1
- OOCMUZJPDXYRFD-UHFFFAOYSA-L calcium;2-dodecylbenzenesulfonate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O.CCCCCCCCCCCCC1=CC=CC=C1S([O-])(=O)=O OOCMUZJPDXYRFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000006013 carbendazim Substances 0.000 description 1
- JNPZQRQPIHJYNM-UHFFFAOYSA-N carbendazim Chemical compound C1=C[CH]C2=NC(NC(=O)OC)=NC2=C1 JNPZQRQPIHJYNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004359 castor oil Substances 0.000 description 1
- 235000019438 castor oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229940125846 compound 25 Drugs 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000001804 emulsifying effect Effects 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000417 fungicide Substances 0.000 description 1
- ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N glycerol triricinoleate Natural products CCCCCC[C@@H](O)CC=CCCCCCCCC(=O)OC[C@@H](COC(=O)CCCCCCCC=CC[C@@H](O)CCCCCC)OC(=O)CCCCCCCC=CC[C@H](O)CCCCCC ZEMPKEQAKRGZGQ-XOQCFJPHSA-N 0.000 description 1
- 239000004009 herbicide Substances 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 239000002917 insecticide Substances 0.000 description 1
- PUIYMUZLKQOUOZ-UHFFFAOYSA-N isoproturon Chemical compound CC(C)C1=CC=C(NC(=O)N(C)C)C=C1 PUIYMUZLKQOUOZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 1
- 239000006199 nebulizer Substances 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 230000000361 pesticidal effect Effects 0.000 description 1
- TVLSRXXIMLFWEO-UHFFFAOYSA-N prochloraz Chemical compound C1=CN=CN1C(=O)N(CCC)CCOC1=C(Cl)C=C(Cl)C=C1Cl TVLSRXXIMLFWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
- A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
- A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
- A01N25/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests containing liquids as carriers, diluents or solvents
- A01N25/04—Dispersions, emulsions, suspoemulsions, suspension concentrates or gels
Description
A találmány folyadékkészítményekre vonatkozik. Közelebbről a találmány egy emulziós fázist és egy szuszpendált szilárd fázist tartalmazó folyadékkészítményre vonatkozik. A találmányunk szerinti készítmények nem kizárólag, de elsősorban a mezőgazdaságban használhatók, és például peszticideket tartalmaznak, mint a herbicidek, fungicidek és/vagy rovarellenes szerek, amely készítmények a mezőgazdasági felhasználás során vízzel hígítva juttathatók a kártevőkre vagy ezek tartózkodási helyére.
A 297 207 és a 257 286 számú európai szabadalmi bejelentések mikroemulziós készítményekre vonatkoznak. Ezekben a dokumentumokban nem ismertették a jelen találmány szerinti készítményeket és az ezen készítményekkel megoldható technikai problémákat.
A 261 492 számú európai szabadalmi leírásban ismertették a jelen találmány szerinti első és második komponens körébe tartozó [azaz i) és ii) pont szerinti] vegyületek szuszpoemulziós készítményekben való potenciális alkalmazhatóságát, azonban nem írták le ezek egyidejű alkalmazását.
A WO 99/40784 számú nemzetközi közzétételi iratban 6-14 mól etoxilátot tartalmazó nemionos formájú trisztiril-fenol, egy 14-18 mól etoxilátot tartalmazó szulfát vagy foszfát formájú trisztiril-fenol-etoxilát és egy dialkil-szulfoszukcinát-só szuszpoemulziós készítmény előállítására történő alkalmazását ismertették. Az ezen dokumentumban leírt vegyületek eltérnek a jelen találmány szerinti készítmények előállításánál alkalmazott vegyületektől.
A legalább egy szilárd komponenst tartalmazó stabil emulziók, az úgynevezett szuszpoemulziók előállítása nagy kihívást jelent a vegyészek számára. Ez a kihívás a komponensek számával és bonyolultságával tovább nő. A szuszpoemulziós készítmények különösen érzékenyek az előállításuk során, továbbá mezőgazdasági felhasználásuk során vízzel történő hígítás és keverés közben fellépő nyíróerőkre. Ugyanis ezek az erők növelik a heteroflokkulációt, amelynek hatására a szilárd részecskék az emulziós fázis cseppjeivel agglomerálódnak. A heteroflokkuláció hatására gyengül a tárolási stabilitás, és a mezőgazdasági felhasználás során a hígított készítmény porlasztásakor a fúvókaszűrők elzáródhatnak. A fenti problémák súlyosbodnak, amikor a készítmények nagy mennyiségű olajos komponenst tartalmaznak, amire gyakran szükség van a hatóanyag növénybe jutásának elősegítése céljából.
A vegyész feladata, hogy a megfelelő diszpergálószer és emulgeálószer kiválasztásával stabil rendszert hozzon létre. Ezt jellemzően úgy érik el, hogy a szilárd részecskéket polimer diszpergálószerrel vonják be, ezáltal az egyes részecskék körül szterikus réteget alakítanak ki, ezután az olajos komponenst egy emulgeátor segítségével emulgeálják a keverékbe. Az emulzió termodinamikailag vagy kinetikailag lehet stabilizálva. A kinetikailag stabilizált rendszerek újra egyetlen olajos fázissá egyesülhetnek, ehhez jellemzően körülbelül 2-3 évre van szükség, ez a termék tárolási időtartama. A termodinamikusan stabil rendszerek megfelelő arányban összekeverve spontán mikroemulziót/oldhatóvá tett rendszert alkotnak.
Tehát a stabil szuszpoemulziós készítmények előállítása során jellemzően polimer diszpergálószereket alkalmaznak a cseppek és a részecskék egymástól való fizikai elkülönítésére. Azonban ez a megoldás általában csak az egyszerű rendszerek speciális esetében alkalmazható, összetettebb szuszpoemulziókban nem. Ezért találmányunk célja olyan szuszpoemulziós készítmény biztosítása, amelyben a fent említett problémák kiküszöbölődnek.
A találmányunk szerinti szuszpoemulziós készítmény egy első és egy második kompatibilis komponenst tartalmaz, ahol az első komponens elsősorban olaj-emulgeálószerként és másodsorban részecskediszpergálószerként hat, és a második komponens elsősorban részecske-dlszpergálószerként és másodsorban olaj-emulgeálószerként hat, ahol
i) az első komponens egy vagy több R1(Y)aH általános képletű vegyületet tartalmaz;
ii) a második komponens egy vagy több [R2(Z)b]cA általános képletű vegyületet tartalmaz, a képletekben
R1 és R2 jelentése azonosan vagy különbözően helyettesített fenoxicsoport;
Y és Z jelentése azonosan vagy különbözően -CHR3CHR4-O- általános képletű csoport, ahol R3 és R4 jelentése azonosan vagy különbözően hidrogénatom vagy metilcsoport;
a értéke 16 és 20 közötti szám; b értéke 7 és 40 közötti szám; c értéke 1 vagy 2; és
A jelentése foszfát- vagy - előnyösebben - szulfátcsoport vagy ezek sói, ahol az első komponens koncentrációja 70 g/l-nél nagyobb, és a második komponens koncentrációja 15 g/l és 50 g/l közötti.
A szakirodalomban szuszpoemulzió kifejezésen olyan készítményeket értenek, amelyekben a folytonos fázis az emulziót és szuszpendált részecskéket tartalmazó víz. Az emulziók lehetnek „víz az olajban emulziók, ahol az olajos fázis a főkomponens, amely körülveszi a vizes részecskéket, vagy „olaj a vízben” emulziók, ahol a vizes fázis a főkomponens. Találmányunk mindkét rendszerben alkalmazható, azonban különösen előnyösen használható „víz az olajban szuszpoemulziók esetén.
A leírásban „tartalmaz” kifejezésen (ennek variációi például a „tartalmaznak” vagy „tartalmazó” kifejezések) - ahol a szövegösszefüggésből nem adódik másként azt értjük, hogy a szóban forgó dolog egy meghatározott egységet vagy egységek csoportját foglalja magában, de ez nem zárja ki, hogy bármilyen más egységet vagy egységek csoportját is magában foglalja, ilyenek például egy eljárás lépései.
Találmányunk kiterjed a különböző hatóanyagokat és más komponenseket tartalmazó stabil szuszpoemulziók előállítására is. Ezért ezek általánosabban alkalmazhatók, mint a szakirodalomban ismert készítmények. Ezen túlmenően találmányunk kiterjed a korábban lehetségesnél sokkal nagyobb mennyiségű olaj2
HU 225 651 Β1 komponenst tartalmazó készítmények előállítására is. Azt találtuk, hogy a találmányunk szerint előállított készítmények képesek ellenállni az előállítás közben és a peszticidek terményekre történő felvitele közben rendszerint fellépő nagy nyíróerőnek. Hasonló, de nem a találmányunk elvén alapuló rendszereknél heteroflokkuláció következik be. A fent ismertetett, diszpergálószeren és emulgeálószeren alapuló rendszer tervezésén alapuló találmányunk kidolgozásával eltértünk a szakirodalomban szokásosan alkalmazott megoldásoktól, és a vegyész számára új, általánosan alkalmazható technikai megoldást biztosítottunk.
Azt találtuk, hogy igen jó eredményeket kapunk, amikor a második komponenst 25 g/l és 35 g/l közötti mennyiségben alkalmazzuk.
Azt találtuk továbbá, hogy találmányunk különösen jól alkalmazható ionos emulgeálószert tartalmazó készítményekben. Ezek közül előnyösek az alkilbenzolszulfonát-sók, különösen a kalcium-dodecilbenzolszulfonát.
Arra a meglepő felismerésre jutottunk, hogy a találmányunk szerinti megoldással előállított szuszpoemulziók olyan emulziókat képeznek, amelyekben a víz/olaj határfelület nem különböztethető meg könnyen. Találmányunk különösen olyan úgynevezett mikroemulziókra vonatkozik, ahol az első komponens és az ionos emulgeálószer összkoncentrációja meghaladja a 150 g/l-t.
Azt találtuk továbbá, hogy különösen előnyös megvalósítási módot képeznek azok a fenti vegyületek, amelyekben R1 és/vagy R2 jelentése 2 vagy 3 1-fenil-etil-csoporttal helyettesített fenoxicsoport.
Ezen túlmenően azt találtuk, hogy b értéke előnyösen 10 és 25 közötti, előnyösebben 16 és 20 közötti szám.
Találmányunk magában foglalja azokat a készítményeket is, amelyekben a második komponens só, előnyösen nátrium-, kálium- vagy trietanol-amin-só, különösen előnyösen a trietanol-amin-só.
Különösen előnyös, ha az első komponens olyan R1(Y)aH általános képletű vegyületet tartalmaz, amelynek képletében R1 jelentése triszubsztituált fenoxicsoport, amely 2-, 4- és 6-helyzetben 1-fenil-etil-csoporttal helyettesített, Y jelentése -CH2CH2-O- képletű csoport és a értéke 16. A szakirodalomban ez a vegyület etoxilezett trisztiril-fenolként ismert (16 mól E. O.). Ez a vegyület jellemzően hasonló vegyületek keveréke formájában fordul elő.
Különösen előnyös, ha a második komponens az [R2(Z)b]cA általános képletű vegyület trietanol-amin-sója formájában van, amelynek képletében R2 jelentése triszubsztituált fenoxicsoport, amely 2-, 4- és 6-helyzetben 1-fenil-etil-csoporttal helyettesített, Z jelentése -CH2CH2-0- képletű csoport, b értéke 20, c értéke 1 és A jelentése foszfátcsoport. Ez a vegyület a szakirodalomban etoxilezett trisztiril-fenol-foszfát néven ismert (20 mól E. O.). Ez a vegyület jellemzően hasonló vegyületek keveréke formájában fordul elő, különösen olyan hasonló vegyületek keveréke formájában, amelyek képletében c értéke 2.
Találmányunk különösen jól alkalmazható olyan peszticid készítményben, amely számos, mind vizes, mind szerves oldószerben kis oldhatóságot mutató hatóanyagot tartalmaz. Ilyen hatóanyagok például a flukinkonazol, a karbendazim és az izoproturon.
Találmányunk különösen jól alkalmazható két vagy több hatóanyagot tartalmazó készítmények előállításánál, különösen amikor az egyik hatóanyag magas olvadáspontú vízoldhatatlan szilárd anyag, és a másik hatóanyag egy vízzel nem elegyedő folyadékban, például repceolajban vagy ásványi olajban, például prokrolazban van oldva.
Példák
Találmányunkat az alábbi példákban mutatjuk be közelebbről, azonban ezek a példák csak iránymutatásul szolgálnak.
1. példa
A nemionos emulgeálószer és a diszpergálószer megválasztásának a készítmény stabilitására gyakorolt hatása
Az 1., 2. és 3. készítményt az alábbi eljárás szerint állítjuk elő.
Előállítás
Az 1-5. komponenseket az 1. táblázatban látható arányban keverjük össze, és oldatot képezünk. A 6-12. komponenseket az 1. táblázatban látható arányban keverjük össze, és egy golyósmalomban őröljük, amíg a flukinkonazol közepes mérete eléri a 2 pm-t. Ezután a két komponenskeveréket egymással összekeverjük, így állítjuk elő a készítményt. Az 1. táblázatban látható, hogy az egyes készítmények komponensei állandóak maradnak, kivéve a 4. és 10. komponenst.
Az I. vegyület képlete olyan R1(Y)aH, ahol R1 jelentése triszubsztituált fenoxicsoport, amely 2-, 4- és 6-helyzetben 1-fenil-etil-csoporttal helyettesített, Y jelentése -CH2CH2-O- képletű csoport és A értéke 16. Ez a vegyület a szakirodalomban etoxilezett trisztiril-fenolként ismert (16 mól E. O.), és jellemzően hasonló vegyületek keveréke formájában fordul elő.
All. vegyület az [R2(Z)b]cA általános képletű vegyület trietanol-amin-sója, amelynek képletében R2 jelentése triszubsztituált fenoxicsoport, amely 2-, 4- és 6-helyzetben 1-fenil-etil-csoporttal helyettesített, Z jelentése -CH2CH2-O- képletű csoport, b értéke 20, c értéke 1 és A jelentése foszfátcsoport. A szakirodalomban ez a vegyület etoxilezett trisztiril-fenol-foszfát néven ismert (20 mól E. O.). Ez a vegyület jellemzően hasonló vegyületek, különösen olyan vegyületekkel alkotott keverék formájában fordul elő, amelyek képletében c értéke 2.
Vizsgálati eljárás
A készítmények stabilitását laboratóriumi méretű porlasztóberendezés alkalmazásával vizsgáltuk, amelyet úgy terveztünk meg, hogy stimulálja a mezőn uralkodó körülményeket. Mindegyik hígított készítményt egy nagy teljesítményű cirkulációs szivattyú alkalmazá3
HU 225 651 Β1 sával legalább fél órán át erélyesen recirkuláltatjuk, ezzel szimulálva a gyakorlatban a porlasztótartályban uralkodó nylróerőket. Az előzőleg lemért szűrőt a recirkulációs áramlással derékszögben helyezzük el, és a szűrőn át történő áramlást úgy szabályozzuk, ami elő- 5 segíti a lerakódást.
A készítmények stabilitása számos úton vizsgálható. A készítményt a nem megfelelt csoportba soroljuk, ha a recirkuláció után az alábbi feltételek legalább egyike teljesül: 10
i) a szűrőn visszamaradó anyag tömege több, mint a használt készítmény eredeti tömegének 0,02%-a, ii) a főzőpohár oldalán és alján nagy mennyiségű lerakódás jelenik meg, iii) a főzőpohár falán ragadós lerakódás észlelhető, iv) mikroszkópos vizsgálat szerint heteroflokkuláció következett be.
A készítmény értékelésénél mind a négy fenti feltételt figyelembe vesszük. Az eredmények az 1. táblázatban láthatók.
1. táblázat
| Komponens | Tömeg (g) | 1. készítmény | 2. készítmény | 3. készítmény | |
| 1. | Prokloráz | 174 | - | - | |
| 2. | penetrálószer | 174 | - | - | - |
| 3. | aromás oldószer | 190 | - | - | - |
| 4. | nemionos emulgeálószer | 215 | I. vegyület | I. vegyület | ricinusolaj-etoxilát (40 mól Ε. O.) |
| 5. | ionos emulgeálószer | 92 | - | - | - |
| 6. | flukinkonazol | 54 | - | - | - |
| 7. | fagyásellenes szer | 66 | - | - | - |
| 8. | habzásgátló szer | 2 | - | - | - |
| 9. | kristályosodásinhibitor | 38 | - | - | - |
| 10. | diszpergálószer | 30 | II. vegyület | oleil-metil-taurid | II. vegyület |
| 11. | biocid | 2 | - | - | - |
| 12. | víz | 1 l-re kiegészítve | - | - | |
| Vizsgálati eredmények | megfelelő | nem megfelelő | nem megfelelő |
Az eredmények azt mutatják, hogy a találmányunk szerinti készítmények heteroflokkulációval szemben ellenállóak.
2. példa
Az I. vegyület (nemionos emulgeálószer) és a II.
vegyület (diszpergálószer) koncentrációjának a készít- 40 mény stabilitására gyakorolt hatása
A 4-10. készítményeket az 1. példában ismertetett 35 eljárás szerint állítottuk elő a 2. táblázatban megadott arányokban. Az arányokat g-ban fejeztük ki. A 2. táblázatban bemutatjuk a vizsgálatok eredményét is, amelyet az 1. példában alkalmazott feltételek alapján határoztunk meg.
2. táblázat
| Komponens | 4. | 5. | 6. | 7. | 8. | 9. | 10. | |
| 1. | Prokoláz | 174 | 174 | 174 | 174 | 174 | 174 | 174 |
| 2. | penetrálószer | 174 | 174 | 174 | 174 | 174 | 174 | 174 |
| 3. | aromás oldószer | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 | 190 |
| 4. | I. vegyület | 70 | 105 | 122,5 | 126 | 140 | 175 | 215 |
| 5. | ionos emulgeálószer | 30 | 45 | 52,5 | 54 | 60 | 75 | 92 |
| 6. | flukinkonazol | 54 | 54 | 54 | 54 | 54 | 54 | 54 |
| 7. | fagyásgátló szer | 66 | 66 | 66 | 66 | 66 | 66 | 66 |
| 8. | habzásgátló szer | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 9. | kristályosodásinhibitor | 38 | 38 | 28 | 38 | 38 | 38 | 38 |
| 10. | II. vegyület | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 | 25 |
| 11. | biocid | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
HU 225 651 Β1
2. táblázat (folytatás)
| Komponens | 4. | 5. | 6. | 7. | 8. | 9. | 10. | |
| 12. | víz (1 l-re kiegészítve) | |||||||
| Vizsgálati eredmények | nem megfelelő | megfelelő | megfelelő | megfelelő | megfelelő | megfelelő | megfelelő |
Az eredmények azt mutatják, hogy amikor az I. vegyület mennyiségét 70 g/l alá csökkentjük, heteroflokkuláció következik be.
Claims (13)
- SZABADALMI IGÉNYPONTOK1. Szuszpoemulziós készítmény, amely egy első és egy második kompatibilis komponenst tartalmaz, ahol az első komponens elsősorban olaj-emulgeálószerként és másodsorban részecske-diszpergálószerként hat, és a második komponens elsősorban részecske-diszpergálószerként és másodsorban olaj-emulgeálószerként hat, azzal jellemezve, hogyi) az első komponens egy vagy több R1(Y)aH általános képletű vegyületet tartalmaz;ii) a második komponens egy vagy több [R2(Z)b]cA általános képletű vegyületet tartalmaz, a képletekbenR1 és R2 jelentése azonosan vagy különbözően helyettesített fenoxicsoport;Y és Z jelentése azonosan vagy különbözően -CHR3CHR4-O- általános képletű csoport, ahol R3 és R4 jelentése azonosan vagy különbözően hidrogénatom vagy metilcsoport;a értéke 16 és 20 közötti szám; b értéke 7 és 40 közötti szám; c értéke 1 vagy 2; ésA jelentése foszfát- vagy - előnyösebben - szulfátcsoport vagy ezek sói, ahol az első komponens koncentrációja 70 g/l-nél nagyobb, és a második komponens koncentrációja 15 g/l és 50 g/l közötti.
- 2. Az 1. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a második komponens mennyisége 25 g/l és 35 g/l közötti.
- 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy egy ionos emulgeálószert is tartalmaz.
- 4. A 3. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy az ionos emulgeálószer egy alkilbenzolszulfonát-só.
- 5. A 3. vagy 4. igénypont szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy az egy mikroemulzió, amelyben az első komponens és az ionos emulgeálószer teljes koncentrációja nagyobb, mint 150 g/l.
- 6. Az 1-5. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a képletekben R1 és/vagy R2 jelentésében a fenoxicsoport 2 vagy 3 1fenil-etil-csoporttal helyettesített.
- 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a képletekben b értéke 10 és 25 közötti szám.
- 8. Az 1-7. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a képletekben b értéke 16 és 20 közötti szám.
- 9. Az 1-8. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a második komponens szerinti vegyület képletében A jelentése foszfátcsoport.
- 10. Az 1-9. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a második komponens szerinti vegyület egy nátrium-, kálium- vagy trietanol-amin-só.
- 11. Az 1-10. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy az első komponens egy olyan R(Y)aH általános képletű vegyületet tartalmaz, amelynek képletében R1 jelentése triszubsztituált fenoxicsoport, amely a 2-, 4- és 6-helyzetben egy fenil-etil-csoporttal helyettesített, Y jelentése -CH2CH2-O- képletű csoport és a értéke 16.
- 12. Az 1-11. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy a második komponens egy [R2(Z)b](;A általános képletű vegyület trietanol-amin-sóját tartalmazza, amelynek képletében R2 jelentése triszubsztituált fenoxicsoport, amely 2-, 4- és 6-helyzetben 1-fenil-etil-csoporttal helyettesített, Z jelentése -CH2CH2-O- csoport, b értéke 20, c értéke 1 és A jelentése foszfátcsoport.
- 13. Az 1-12. igénypontok bármelyike szerinti készítmény, azzal jellemezve, hogy az legalább egy olyan hatóanyagot tartalmaz, amelynek oldhatósága mind vizes, mind szerves oldószerekben kicsi.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GBGB9816697.8A GB9816697D0 (en) | 1998-07-31 | 1998-07-31 | Liquid formulations |
| PCT/GB1999/002162 WO2000007444A1 (en) | 1998-07-31 | 1999-07-19 | Liquid formulation |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| HUP0105425A2 HUP0105425A2 (hu) | 2002-05-29 |
| HUP0105425A3 HUP0105425A3 (en) | 2002-06-28 |
| HU225651B1 true HU225651B1 (en) | 2007-05-29 |
Family
ID=10836490
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| HU0105425A HU225651B1 (en) | 1998-07-31 | 1999-07-19 | Suspo-emulsion formulation |
Country Status (21)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6695975B1 (hu) |
| EP (1) | EP1100328B1 (hu) |
| CN (1) | CN1163129C (hu) |
| AR (1) | AR021170A1 (hu) |
| AT (1) | ATE264616T1 (hu) |
| AU (1) | AU758926C (hu) |
| BR (1) | BR9912698B1 (hu) |
| CZ (1) | CZ294908B6 (hu) |
| DE (1) | DE69916615T2 (hu) |
| ES (1) | ES2220085T3 (hu) |
| GB (1) | GB9816697D0 (hu) |
| HK (1) | HK1042406B (hu) |
| HU (1) | HU225651B1 (hu) |
| NZ (1) | NZ509509A (hu) |
| PL (1) | PL199859B1 (hu) |
| PT (1) | PT1100328E (hu) |
| RU (1) | RU2225111C2 (hu) |
| SK (1) | SK285655B6 (hu) |
| TW (1) | TW587918B (hu) |
| WO (1) | WO2000007444A1 (hu) |
| ZA (1) | ZA200100490B (hu) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10028411A1 (de) * | 2000-06-08 | 2002-02-21 | Bayer Ag | Feststoffpräparationen |
| GB0405760D0 (en) * | 2004-03-15 | 2004-04-21 | Syngenta Participations Ag | Agrochemical formulation |
| ES2651787T3 (es) * | 2005-04-26 | 2018-01-29 | Bayer Intellectual Property Gmbh | Suspoemulsiones de agua en aceite |
| CN102726384B (zh) * | 2012-06-14 | 2016-01-06 | 王德新 | 一种植物油乳化剂 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ATE86067T1 (de) * | 1984-04-09 | 1993-03-15 | American Cyanamid Co | Insektizide waessrige mikroemulsionen. |
| DE3624910A1 (de) * | 1986-07-23 | 1988-01-28 | Hoechst Ag | Konzentrierte waessrige mikroemulsionen |
| DE3631558A1 (de) | 1986-09-17 | 1988-03-31 | Hoechst Ag | Neue suspoemulsionen von pflanzenschutz-wirkstoffen |
| DE3707711A1 (de) * | 1987-03-11 | 1988-09-22 | Hoechst Ag | Oel-in-wasser-emulsionen, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung |
| HU199234B (en) * | 1987-05-18 | 1990-02-28 | Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet | Microemulsion composition comprising phosphoric acid ester or thiophosphoric acid ester as active ingredient |
| HU204393B (en) * | 1988-12-22 | 1992-01-28 | Chinoin Gyogyszer Es Vegyeszet | Insecticide aqouos solutions containing piretroides as active components and microemulsion compositions containing former solutions |
| FR2670086A1 (fr) * | 1990-12-10 | 1992-06-12 | Rhone Poulenc Chimie | Suspo-emulsions phytosanitaires. |
| FR2673075B1 (fr) * | 1991-02-22 | 1998-12-31 | Rhone Poulenc Chimie | Microemulsions de pyrethrouides et leur utilisation. |
| ES2092593T3 (es) * | 1991-05-18 | 1996-12-01 | Hoechst Schering Agrevo Gmbh | Nuevas suspoemulsiones a base de fenoxaprop-etil. |
| HU218975B (hu) * | 1992-11-18 | 2001-01-29 | Hoechst Ag. | Hatóanyagként foszforsavésztert és/vagy karbamátot tartalmazó "olaj a vízben" típusú emulziók |
| DE19605786A1 (de) * | 1996-02-16 | 1997-08-21 | Hoechst Schering Agrevo Gmbh | Ölsuspensionskonzentrate |
| KR100339993B1 (ko) * | 1996-02-20 | 2002-10-25 | 로디아 쉬미 | 타르의유동화방법 |
| WO1998012921A1 (en) * | 1996-09-25 | 1998-04-02 | Rhodia Inc. | Spontaneously water dispersible carrier for pesticides |
| CA2266735A1 (en) * | 1996-09-25 | 1998-04-02 | Aquatrols Corporation Of America, Inc. | Methods for preparing spontaneously water dispersible carriers for pesticides and their use |
| MY118564A (en) * | 1998-02-10 | 2004-12-31 | Syngenta Participations Ag | Pesticidal compositions |
| FR2781806B1 (fr) * | 1998-07-30 | 2000-10-13 | Rhodia Chimie Sa | Poudres redispersables dans l'eau de polymeres filmogenes prepares a partir de monomeres a insaturation ethylenique |
-
1998
- 1998-07-31 GB GBGB9816697.8A patent/GB9816697D0/en not_active Ceased
-
1999
- 1999-07-13 TW TW088111852A patent/TW587918B/zh not_active IP Right Cessation
- 1999-07-19 PL PL345768A patent/PL199859B1/pl unknown
- 1999-07-19 HU HU0105425A patent/HU225651B1/hu not_active IP Right Cessation
- 1999-07-19 ES ES99934829T patent/ES2220085T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-19 BR BRPI9912698-2A patent/BR9912698B1/pt not_active IP Right Cessation
- 1999-07-19 SK SK154-2001A patent/SK285655B6/sk not_active IP Right Cessation
- 1999-07-19 WO PCT/GB1999/002162 patent/WO2000007444A1/en active IP Right Grant
- 1999-07-19 AT AT99934829T patent/ATE264616T1/de active
- 1999-07-19 DE DE69916615T patent/DE69916615T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-19 CN CNB998090026A patent/CN1163129C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1999-07-19 EP EP99934829A patent/EP1100328B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1999-07-19 RU RU2001105547/15A patent/RU2225111C2/ru not_active IP Right Cessation
- 1999-07-19 CZ CZ2001202A patent/CZ294908B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1999-07-19 US US09/744,826 patent/US6695975B1/en not_active Expired - Fee Related
- 1999-07-19 AU AU50476/99A patent/AU758926C/en not_active Ceased
- 1999-07-19 PT PT99934829T patent/PT1100328E/pt unknown
- 1999-07-19 NZ NZ509509A patent/NZ509509A/xx not_active IP Right Cessation
- 1999-07-28 AR ARP990103742A patent/AR021170A1/es active IP Right Grant
-
2001
- 2001-01-17 ZA ZA2001/00490A patent/ZA200100490B/en unknown
-
2002
- 2002-04-19 HK HK02102956.6A patent/HK1042406B/zh not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| BR9912698B1 (pt) | 2011-06-28 |
| US6695975B1 (en) | 2004-02-24 |
| AU758926C (en) | 2003-12-11 |
| AR021170A1 (es) | 2002-07-03 |
| ATE264616T1 (de) | 2004-05-15 |
| EP1100328B1 (en) | 2004-04-21 |
| DE69916615T2 (de) | 2004-08-19 |
| SK285655B6 (sk) | 2007-05-03 |
| PL345768A1 (en) | 2002-01-02 |
| ZA200100490B (en) | 2002-06-26 |
| BR9912698A (pt) | 2001-10-09 |
| DE69916615D1 (de) | 2004-05-27 |
| RU2001105547A (ru) | 2004-01-20 |
| CZ294908B6 (cs) | 2005-04-13 |
| NZ509509A (en) | 2002-12-20 |
| EP1100328A1 (en) | 2001-05-23 |
| WO2000007444A1 (en) | 2000-02-17 |
| SK1542001A3 (en) | 2001-07-10 |
| AU5047699A (en) | 2000-02-28 |
| GB9816697D0 (en) | 1998-09-30 |
| PL199859B1 (pl) | 2008-11-28 |
| CN1163129C (zh) | 2004-08-25 |
| HK1042406B (zh) | 2005-03-24 |
| CN1320016A (zh) | 2001-10-31 |
| HUP0105425A3 (en) | 2002-06-28 |
| HUP0105425A2 (hu) | 2002-05-29 |
| RU2225111C2 (ru) | 2004-03-10 |
| PT1100328E (pt) | 2004-07-30 |
| TW587918B (en) | 2004-05-21 |
| CZ2001202A3 (en) | 2001-06-13 |
| HK1042406A1 (en) | 2002-08-16 |
| AU758926B2 (en) | 2003-04-03 |
| ES2220085T3 (es) | 2004-12-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7038693B2 (ja) | 水性除草剤濃縮物 | |
| BR102015032979B1 (pt) | composições fungicidas | |
| US4500348A (en) | Oil-in-water emulsions, and their use | |
| JP2891983B2 (ja) | 界面活性剤組成物 | |
| US20060171979A1 (en) | Fungicide mixture formulations | |
| EP2677866B1 (en) | New uses of choline chloride in agrochemical formulations | |
| RU2241699C2 (ru) | Способ получения поверхностно-активного вещества, композиция на его основе, пестицидная композиция и способ защиты сельскохозяйственных культур | |
| PT589838E (pt) | Emulsoes aquosas de pesticidas estaveis em armazenamento | |
| DE4013930A1 (de) | Fluessige konzentrierte zusammensetzungen auf der basis von n-phosphonomethylglycin | |
| EP0160182A2 (en) | Insecticidal aqueous-based micro emulsion compositions | |
| KR102422133B1 (ko) | 수성 제초 농축물 | |
| WO2008036864A2 (en) | Ostwald ripening inhibition in chemical formulations | |
| MXPA97003588A (en) | Emulsifiable composition for insec control | |
| PL200931B1 (pl) | Niewodny preparat chwastobójczy w postaci koncentratu do emulgowania i sposób zwalczania niepożądanej roślinności | |
| JP5898192B2 (ja) | 農薬製剤組成物 | |
| KR101613593B1 (ko) | 계면활성제 조성물 | |
| JPH04312506A (ja) | グルフオシネートを基礎とした除草剤混合物の液体調合物 | |
| HU225651B1 (en) | Suspo-emulsion formulation | |
| US4824663A (en) | Biocidal macroemulsions containing polyvinyl alcohol | |
| WO1996008150A1 (en) | Aqueous pesticidal microemulsion compositions | |
| CN102595883A (zh) | 含有吡咯烷酮-4-羧酸衍生物的农药制剂 | |
| JP2002522400A (ja) | アルコキシル化アミンで中和された芳香族スルホン酸界面活性剤を含有する農薬製剤 | |
| CA2665144A1 (en) | Liquid crystal agrochemical formulations | |
| WO2021198300A1 (en) | An oil-based formulation, a method for preparing an oil-based formulation, application and use thereof | |
| CZ248496A3 (en) | Auxiliary compositions, concentrate in which the auxiliary composition is comprised, diluted formulation containing such concentrate and method of treating plants and metals therewith |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of definitive patent protection due to non-payment of fees |